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rEViSTA DE METAlUrgiA, 48 (3

)
MAYO-JUNiO, 192-198, 2012
iSSN: 0034-8570
eiSSN: 1988-4222
doi: 10.3989/revmetalm.1126

Eliminación de As (V) y producción simultánea de polvo de cobre
de un electrolito de Cu(II) - As(V) - H2SO4 mediante electrodiálisis
reactiva(•)
J. P. Ibáñez*

Resumen Se investigó la utilización de la electrodiálisis reactiva para eliminar arsénico y producir en forma simultánea polvo de
cobre de una solución de Cu(II) - As(V) - H2SO4, a distintas densidades de corriente, temperatura y nivel de aireación
de la solución. La eliminación de arsénico fue directamente proporcional a la densidad de corriente, aireación y
temperatura. La eliminación alcanzada de As(V) fue de 0,14 mmol/h a 500 A/m2, 25 °C y sin aireación, al introducir
un flujo de 6,6 l/h de aire a la solución de trabajo se incrementa la eliminación a 0,31 mmol/h. El Cu(II) se recupera
en un 98 % en la forma de polvo de cobre metálico y óxidos de cobre libres de arsénico. El As(V) es eliminado de la
solución de trabajo mediante su adsorción en la borra anódica generada por la oxidación del ánodo de plomo empleado.

Palabras claves Eliminación de arsénico; Electro diálisis reactiva; Membranas de intercambio iónico; Electrolito ácido; Polvo de cobre.

Removal of As(V) and simultaneous production of copper powder from a
Cu(II)-As(V)-H2SO4 electrolyte by using reactive electrodialysis
Abstract The removal of As(V) and the simultaneous generation of powder of copper from an electrolyte made of
As(V) - Cu(II) - H2SO4 was studied by using electro dialysis at several current densities, temperatures and aeration
of the electrolyte. The removal of arsenic was proportional to the current density, temperature and aeration used.
The removal of arsenic reached a value of 0.14 mmol/h at 500 A/m2, 25 °C and without aeration, this value increased
to 0.31 mmol/h by increasing the aeration to 6.6 l/h. The Cu(II) was recovered in a 98 % as a fine arsenic free powder
of metallic copper with oxides of copper. The arsenic was removed from the electrolyte by adsorption onto the anodic
slimes generated from the lead anode oxidation.

Keywords Arsenic removal; Reactive electrodialysis; Ion exchange membranes; Ácidic electrolytes; Copper powder.

1.  INTRODUCCIÓN (práctica habitual); en este caso se producen
cátodos de cobre impuros que son retornados
La presencia de impurezas tales como arsénico, anti- a la fundición como carga fría. A pesar de los
monio y bismuto en los electrolitos del proceso de esfuerzos, resulta inevitable que parte del arsé-
electro refinación de cobre, conduce a la necesidad nico y otras impurezas (antimonio y bismuto)
de efectuar purgas para controlar el nivel de éstas en también acompañen al cobre en este reciclaje
las celdas y evitar la contaminación del producto a la fundición. Para este tipo de procesamiento
final. La principal impureza que controla la purga, se han indicado una serie de inconvenientes:
tanto en volumen como en frecuencia, es el arsénico. i) potencial de formación de arsina si el nivel
Esta purga es posteriormente tratada para recuperar de cobre decae demasiado; ii) dificultad para
el cobre contenido en ella; las alternativas disponibles el manejo de materiales; iii) pérdida por con-
son básicamente tres: versión de cobre de alto valor en un producto
reciclable de bajo valor[1].
— Etapas sucesivas de decobrizado por electro — Procesos sucesivos de extracción por solven-
obtención con planta de tratamiento de sulfato tes e intercambio iónico para eliminar arsé-

(•) Trabajo recibido el día 08 de junio de 2011 y aceptado en su forma final el día 27 de septiembre de 2011.

* Departamento de Ciencia de Materiales, Universidad Técnica Federico Santa María, Avda. España 1680, Valparaíso, Chile.

192

por ejemplo 1 m3 de purga signi.H2SO4 y bars.0 %. Figure 1. 1: cuerpo intercambio iónico bajo la acción de un campo eléc. en tanto que la ción a un cuarto con agua[6]. antimonio[5]. corriente empleada varió entre 125 y 500 A/m2. un número impor. 4: cation exchange membrane. Las concen- base a ácido fosfónico para eliminar antimo. 3: ribbon sealing. La celda electro dialítica emple- de interés. 40 kg de por dos compartimientos de 96. estándar Bélgica.As(V) . traciones del electrolito de trabajo corresponden apro- nio y bismuto[3 y 4]. Esta celda está formada fica la pérdida de 3 m 3 de agua. representación esquemática de la másico selectivo de iones a través de membranas de celda de electrodiálisis reactiva empleada. obtener polvo de cobre metálico libre de arsénico. se debe tener presente la potencial aparición de arsénico. C: catholyte. También existe la de ellos contiene el electrolito ácido (solución de posibilidad de retornar esta purga diluida a trabajo). 4: membrana catiónica.AS(V) . ST: working solution. Dreisinger[1 y 2] ha estu- diado la extracción de arsénico con tri-butil. Cualquiera que sea la alternativa empleada. doi: 10. cell used. permite simultáneamente reducir el contenido de arsé. 4 g/l de As (V) y 50 g/l H2SO4. a tenido en ella. metal. el cual está separado por una membrana un proceso hidrometalúrgico de lixiviación. La densidad de tro obtención. Una variante importante en electro 3: sellos de goma. 25 y 45 °C. Schematic of the reactive electrodialysis El objetivo del presente artículo es mostrar la poten. se debe con. respectivamente.8 ml cada uno: uno cobre y 200 l de H2SO4. 48 (3). de reciclaje hasta la generación de ener- gía [9-17]. rev. trico externo. Estos procesos se basan en el transporte Figura 1. existe la alternativa indus. C: catolito. esta variante se denomina 6: tuercas de acero inoxidables. es decir. de arsénico y cobre se determinaron mediante espec- trial de eliminar la purga después de una dilu. contaminantes que no han sido investigados en la electro obtención de cobre. a fin de utilizar el ácido con. dejando 2. soporte y porta electrodos. 1: structural body of the cell and electrode cialidad de un proceso de electro diálisis reactiva que holders. Finalmente. Sin embargo. siendo la primera alternativa la de mayor uso industrial. 2: modular section. un catolito de 50 g/l de H 2 SO 4 . se necesita un tratamiento adicional de los residuos líquidos para la estabilización principalmente del arsénico[7]. La refinería de Niihama ximadamente a aquéllas encontradas en una solución (Japón) usa carbón activado para adsorber de purga diluida a un cuarto. Esta estabilización se logra esencialmente por la precipitación con hierro o calcio[8]. ST: solución de electrodiálisis reactiva. 5: stainless steel nico de un electrolito de Cu(II) . antimonio y bismuto en el proceso de electro obtención. EliMiNACióN DE AS (V) Y prODUCCióN SiMUlTáNEA DE pOlVO DE CObrE DE UN ElECTrOliTO DE CU(ii) . METODOLOGÍA EXPERIMENTAL en solución el cobre. esta práctica 10. 2012. eiSSN: 1988-4222. 6: stainless steel nuts. Esta alternativa de ácido sulfúrico se hizo mediante titulación volu- ocasiona pérdidas importantes de especies métrica con NaOH. Los procesos de electro diálisis presentan un amplio espectro de aplicación desde la industria de alimentos. 2: sección modular.3989/revmetalm. 10 g/l de Cu(II). 192-198. Las concentraciones — Adicionalmente. Los reactivos químicos de pureza analítica usados fosfato (TBP) en refinerías de Australia y correspondieron a CuSO 4 *5H 2 O. catiónica del compartimiento catiónico que contiene seguido de extracción por solventes y de elec. MAYO-JUNiO.H2SO4 MEDiANTE ElECTrODiáliSiS rEACTiVA rEMOVAl OF AS(V) AND SiMUlTANEOUS prODUCTiON OF COppEr pOwDEr FrOM A CU(ii)-AS(V)-H2SO4 ElECTrOlYTE bY USiNg rEACTiVE ElECTrODiAlYSiS nico y antimonio. trofotometría de absorción atómica. (1000 ± 1 mg/l) para espectrofotometría de absorción tante de refinerías japonesas usan resinas en atómica de As(V) y H2SO4 al 96. ada se muestra en la figura 1. Por otra parte. correspondiendo a acero siderar el costo asociado al reprocesamiento del cobre. diálisis radica en hacer que uno o ambos electrodos 5: pernos tipo espárrago de acero inoxidable. participen del proceso. aparente que la membrana. Los electrodos tienen la misma área durante la lixiviación. para la cual se han realizado trabajo. El área expuesta de la membrana cobre ya que parte de éste será retenido fue de 6x6 cm2. La membrana catiónica empleada fue conduce a una pérdida en el inventario de Ionac MC-3470 [20]. además.1126 193 . iSSN: 0034-8570. algunas investigaciones básicas orientadas a la indus- tria metalúrgica del cobre[18 y 19].

ibáñEz inoxidable 316 L el cátodo y a plomo (99. Tr = 0 para i = 0. Lo anterior se debe a que a 3. se usó un ánodo de platino tasas de eliminación a 500 A/m2 de aproximadamente y otro de PbCaSn (98. ade- más. Los niéndose una mayor disponibilidad de energía para ánodos de plomo se anodizaron con una solución de promover la eliminación de As(V). 0.1126 . de eliminación de arsénico se debe al incremento caciones previas[21-23]. 2012. es decir. Tr. 25 y 45 °C. Removal rate of As(V) as function of current density at different temperatures.3 % Sn) 0. metal. lo cual es independiente de se detectó As(V) en el compartimiento C. MAYO-JUNiO.  Eliminación de Arsénico (V) relativamente bajas temperaturas el efecto de ésta en la viscosidad y la densidad de las soluciones aci- La figura 2 muestra el efecto de la densidad de dificadas es más significativo.1. no experimentó variación. los electrodos. anodi.3989/revmetalm. independientemente de la densidad de corriente aplicada. con lo cual se favorece la migra- máximo de 30 V.1 % Ca y 1. Se observa el sistema descrito en la figura 1.16 mmol/h a 10. 25 y 45 °C. Los resultados indican que resultado concuerda con la distribución de especies al duplicar la densidad de corriente del sistema electro del As(V). las membra. 194 rev. cionamiento de membranas. respecti- en algunos experimentos.14 y 0. Los resultados indican. 192-198. de la conductividad eléctrica de las soluciones pre- nas fueron acondicionadas en 50 g/l de ácido sentes en ambos compartimientos (ST y C). RESULTADOS Y DISCUSIÓN de 10 a 25 °C. vamente. lográndose ánodo. iSSN: 0034-8570. de As(V) en Experimentos de 48 h de duración sin conectar el electrolito de trabajo a 10. que el mayor impacto de la temperatura sobre Tr se produce al elevar la temperatura del sistema 3.08. la cual indica que para las condiciones dialítico se produce un incremento de la misma mag. Tasa de eliminación de As (V) en función de la densidad de corriente aplicada a distintas temperaturas. 48 (3). corriente en la tasa de eliminación. En forma adi- 150 g/l H 2 SO 4 con 0. Detalles sobre el acondi. La energía se suministró por un rectificador electrolito se produce una disminución de su visco- de corriente de -3 a +3 A y un voltaje de celda sidad y densidad. Adicionalmente. mostraron que la un incremento lineal de la tasa de eliminación del concentración de As(V) en la solución de trabajo metaloide a una determinada temperatura en el com. Figure 2. p.1 g/l de Co durante 1 h a cional se tiene que al aumentar la temperatura del 50 A/m2.0 %) el nitud en la tasa de eliminación de As(V). ción de los iones de As(V) hacia el ánodo y su sub- secuente eliminación. doi: 10.6 % Pb.J. El efecto positivo de la temperatura en la tasa zado y suministro de energía se encuentran en publi. Este la temperatura empleada. obte- sulfúrico durante 24 h antes de ser empleadas. 0. Resumidamente. eiSSN: 1988-4222. partimiento ST a medida que aumenta la energía Lo anterior es consecuente con el hecho de que no suministrada al sistema. experimentales existe aproximadamente un 3 % del Figura 2.

Figure 3.311 compartimiento ST. rev.115 0. XRD pattern of the solid settled at the bottom of the anolyte compartment. la disminución del contenido de La tasa de eliminación de As(V) por electrodiálisis As(V) en el compartimiento ST. 48 (3).5418 Å). realizado a este sólido se pre. MAYO-JUNiO.5 % en la minación del As(V) es favorecida en un ambiente de alta oxidación. El incremento de la aireación generación de oxígeno. agua en la superficie del ánodo de plomo. mmol/h rápidamente en el fondo de la celda. Como consecuencia de la descomposición del Tabla I. En el ánodo se verifica la descomposición La tabla I sugiere que Tr es más sensible al efecto del agua con liberación de oxígeno gaseoso. Esta figura indica sólo la presencia de sulfato de plomo. que decanta Table I. no detectándose la presencia de 0.073 0. EliMiNACióN DE AS (V) Y prODUCCióN SiMUlTáNEA DE pOlVO DE CObrE DE UN ElECTrOliTO DE CU(ii) .1126 195 . Removal rate of As (V). las burbujas de aire orientadas hacia la superficie del nicas. metal. eiSSN: 1988-4222. 3. Por lo tanto. de 0 a 3.5418 Å). iSSN: 0034-8570. de plomo.X. el aumento reactiva asistida con inyección de aire se presenta en de la tasa de eliminación.230 Para favorecer las condiciones oxidantes en el 6. Tasa de eliminación de As(V).y un 97 % de ácido arsénico internas del compartimiento mediante la incorpora- (H 3AsO 4) [23]. El análisis de difrac- ción de rayos . Difractograma del sólido que sedimentó en el fondo del com- partimiento del anolito. Producto de dicha corrosión. este valor nulo de Tr da ción de una manguera Tygon® de alta densidad con cuenta de la impermeabilidad de la membrana de orificios que permitía una distribución uniforme de intercambio catiónico a especies neutras y anió. se burbujeó aire desde las paredes Figura 3. Cu Ka (l = 1. DRX.150 0.141 especies cristalinas de arsénico. se desprende del ánodo un sólido grisáceo. Aireación.6 0.H2SO4 MEDiANTE ElECTrODiáliSiS rEACTiVA rEMOVAl OF AS(V) AND SiMUlTANEOUS prODUCTiON OF COppEr pOwDEr FrOM A CU(ii)-AS(V)-H2SO4 ElECTrOlYTE bY USiNg rEACTiVE ElECTrODiAlYSiS oxianión H 2AsO 4. se produce mmol/h a 25 °C la corrosión de éste. ánodo.0 0.AS(V) . es posible pensar que la eli. se debe exclusivamente a la tabla I para 250 y 500 A/m2 a una temperatura de las condiciones oxidantes desarrolladas por el ánodo 25 °C. 2012. es decir. Dado de la densidad de corriente que al efecto de la oxi- que al aumentar la energía del sistema aumenta la dación por aireación.3989/revmetalm. 192-198. Cu Ka (l = 1. l/h 250 A/m2 500 A/m2 senta en la figura 3. doi: 10. Además.6 0.6 l/h produjo un aumento de 57. conocido como at 25 °C borra anódica o borra de plomo.

los iones de Cu(II) transportados al com- pb 0. El Esta tabla muestra que al emplear un ánodo de análisis de DRX de este fino polvo se muestra en la platino la tasa de eliminación de As(V) es nula. el incre. la cual indica la existencia de cobre metálico consiguiente.J.1126 .  Recuperación de Cobre (II) Los resultados anteriores sugieren que la reducción del contenido de As(V) en el electrolito ácido no Producto del campo eléctrico aplicado al sistema.4 % para 250 A/m2 y en 35. en tanto que para descrito por el autor previamente [24]. figura 4 muestra la velocidad de transporte. 192-198.6 l/h (equivalente a un 83. La ron ánodos diferentes: uno de platino y otro tradi. Esta alter- mente menor a la generada por los ánodos de plomo.2 % para 500 A/m2. Tasa de eliminación de As(V).3989/revmetalm.7 % ha precipitado mmol/h. Con estos nuevos experimentos (línea continua . eiSSN: 1988-4222. por lo cual éstos se reducen y precipitan mayo- ritariamente en la forma de un sólido rojizo oscuro que sedimenta en el fondo del compartimiento.2. mediante análisis de microscopía electrónica de Sin embargo. La disminución en la velocidad de transporte de Cu(II) observada en la figura 4 se debe a que parte de la energía eléctrica suministrada a la celda se emplea Tabla II. Este fenómeno ha sido cobre. que loide en la borra de plomo desprendida del ánodo es retornado a la etapa de fusión como chatarra de durante la electrodiálisis. menor a los reportados previamente por el autor rada en la superficie del ánodo sobre Tr. distinto al de oxidación electroquímica del arsénico. borras de plomo.141 partimiento C desde el compartimento ST entran en contacto directo con el cátodo de acero inoxida- ble.073 0. de cional de electro obtención (PbCaSn) en experi. en la reducción de los iones cúpricos que se transpor- mmol/h. al H2AsO4-. para ninguna de las densidades de corrientes aplicadas. por figura 5.1 %. cobre (producción de ánodos de cobre). es importante recalcar que no se encontró Ánodo 250 A/m2 500 A/m2 As(V) en este compartimiento. Removal rate of As(V).3 % se encuentra aún en solución. El transporte observado es se puede observar el efecto real de la oxidación gene. compartimiento indica que un 98. El balance de Cu(II) en este Table II. a 25 °C. el oxianión que se adsorbe corresponde grado de aireación empleado. Además. se mantiene el com. MAYO-JUNiO.042 reactiva. 196 rev. brana de intercambio catiónico desde ST a C. for different anodes at 25 °C al fondo de la celda y sólo un 1. p. metal. doi: 10. se estaría asociada exclusivamente a un fenómeno del produce el transporte de Cu(II) a través de la mem- tipo electroquímico. nativa podría llegar a ser competitiva. de las purgas el cobre genera un cátodo impuro. pt — <1x10-3 Dada la configuración de la celda de electrodiálisis pbCaSn 0. Por las condiciones experimentales Es importante destacar que independientemente del empleadas. Este aspecto resulta particularmente interesante Al emplear ánodos de PbCaSn se observa un valor dado que desde una purga (electrolito ácido básica- de Tr cercano al 40 % del valor obtenido durante el mente de Cu(II) y As(V)) se podría obtener un pro- empleo de ánodos de plomo. durante la separación de As(V) y Cu(II) mediante La tabla II resume los resultados de eliminación electrodiálisis (ED)[23]. la reducción del contenido de de vista energético en la etapa de fusión ya que en el As(V) de la solución de trabajo se asocia a la pre. Cu(II) en función de la densidad de corriente aplicada mentos sin aireación. para ambas densidades ducto sólido de cobre (sin arsénico) de granulometría de corriente usadas. 2012.022 0.3 %). para distintos ánodos a 25 °C taron al compartimiento del catolito a través de la membrana catiónica. se observa un incremento de la cantidad de borra anódica (o de plomo) producida con la airea- ción. línea segmentada en la fi- de As(V) con los distintos ánodos a 250 y 500 A/m2 gura 4. iSSN: 0034-8570. en el cual 500 A/m2 la eliminación se incrementa en un 63. la eliminación ocurre por un fenómeno y óxidos de cobre. Vt. Para validar lo anterior se emplea. 3. desde el punto Por lo tanto. 48 (3). La generación de borra de plomo fina que puede ser retornado a fusión de chatarra de a partir de los ánodos de PbCaSn es significativa.EDR). bleció que el As(V) se encontraba adsorbido en par- mento en la tasa de reducción sólo se incrementa en tículas de morfología bien definida presentes en las un 30. al efectuar un nuevo aumento de la barrido con sistema de dispersión de rayos X se esta- aireación a 6. ibáñEz eliminación de As(V) a 250 A/m2. actual proceso de decobrizado por electro obtención sencia de un fenómeno de adsorción de este meta. portamiento de que al duplicar i se duplica Tr.

XRD pattern of the solid settled at the bottom of the catholyte compartment. Figure 4 Transport rate (Vt) of the cupric ions through the cation exchange membrane during electrodialysis (ED) and reactive electrodialysis (EDR) as a function of current density used at 25 °C. doi: 10. Figura 5. 48 (3). iSSN: 0034-8570. Cu Ka1 (l = 1.1126 197 . Velocidad de transporte (Vt) de los iones de cobre a través de la membrana de intercambio catiónico durante electrodiálisis (ED) y electrodiálisis reactiva (EDr) en función de la densidad de corriente aplicada a 25 °C.AS(V) . Difractograma del sólido sedimentado en el compartimento del catolito. metal. EliMiNACióN DE AS (V) Y prODUCCióN SiMUlTáNEA DE pOlVO DE CObrE DE UN ElECTrOliTO DE CU(ii) . eiSSN: 1988-4222.H2SO4 MEDiANTE ElECTrODiáliSiS rEACTiVA rEMOVAl OF AS(V) AND SiMUlTANEOUS prODUCTiON OF COppEr pOwDEr FrOM A CU(ii)-AS(V)-H2SO4 ElECTrOlYTE bY USiNg rEACTiVE ElECTrODiAlYSiS Figura 4. 192-198. 2012.5418 Å).3989/revmetalm. MAYO-JUNiO. Cu Ka1 (l = 1.5418 Å). Figure 5. rev.

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