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PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS I

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO


FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CRISTALIZACIN DEL SULFATO FERROSO


HEPTAHIDRATADO (FeSO4.7H2O)

OBJETIVOS
Purificacin de la muestra contaminada.
Determinar las variables que influyen en la cristalizacin.
Obtener cristales del sulfato ferroso (color azul-verdoso) de una buena
calidad y de cristales uniformes.

1. INTRODUCCIN
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes
materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su
empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma
atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de
soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento.
Adems se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala
que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias.
La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la
cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin cristalina
de los metales es bsicamente un proceso de cristalizacin y se ha
desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la cristalizacin de los
metales.
Al observar la muestra presentaba en una mayor parte un color rojo naranja
y en una proporcin menor un color verdusco, caracterstico del producto a
obtener. Esto nos indicaba que el compuesto estaba siendo oxidado, ocurra
que el Fe2+ se estaba transformando en Fe 3+, por lo cual tendremos que
purificar y cristalizar la muestra a trabajar.

2. FUNDAMENTO TERICO

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2.1 CRISTALIZACIN:

Es la operacin en la cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un


gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso en donde
los iones, tomos o molculas que constituyen la red cristalina crean enlaces
hasta formar cristales para purificar una sustancia slida.

Lo que ocurre es que, se separa un componente de una solucin liquida


transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan.

El mecanismo de este proceso es muy complejo, ya que envuelve los


fenmenos de difusin, formacin de ncleos y crecimiento de los cristales.

Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto


cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el
estado cristalino adems de ser el ms puro, es el de menor nivel energtico
de los tres estados fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen
inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la
misma geometra, sin importar la dimensin del cristal.

Una ventaja importante de la cristalizacin sobre otros procedimientos,


como la evaporacin total, es que pueden obtenerse cristales puros de una
solucin que contenga notable cantidad de impurezas, con tal que no se
formen cristales mixtos.

Para que se produzca la cristalizacin es necesario la sobresaturacin;


esto es, que la solucin contenga al menos momentneamente ms soluto
que el valor de saturacin para las condiciones dadas de temperatura,
presin y composicin.

La sobresaturacin puede producirse de 3 maneras:

Variando la temperatura de modo que disminuya la solubilidad.


Puesto que la solubilidad de casi todas las sustancias aumenta al
elevarse la temperatura, implicara hacer bajar la temperatura.

Eliminando el disolvente por evaporacin.

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Cambiando la naturaleza de la solucin por adicin de una sustancia


que sea miscible con el disolvente para producir una solucin en la
cual es menos soluble, el soluto original (Salinacin)

2.2 MTODOS DE CRISTALIZACIN:

a) Enfriamiento de una disolucin de concentracin baja: Si se


prepara una disolucin concentrada a alta temperatura y se enfra, se
forma una disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene,
momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la
disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio.
Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice mediante
un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto
principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes
en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad
b) Evaporacin del disolvente: Evaporando el disolvente de una
disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que
estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades.
Este mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de sal a
partir de salmuera o agua marina.
c) Cambio de disolvente: Preparando una disolucin concentrada de un
sustancia en un buen disolvente y aadiendo un disolvente peor que es
miscible con el primero, el slido disuelto empieza a precipitar, y las
aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por
ejemplo, puede separarse cido benzoico de una disolucin de ste en
acetona agregando agua.
d) Sublimacin: En algunos compuestos la presin de vapor de un slido
puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades
notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusin
(sublimacin). Los vapores formados condensan en zonas ms fras
ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo fro", pasando
habitualmente directamente del estado gaseoso al slido, (sublimacin
regresiva) separndose, de esta manera, de las posibles impurezas.
Siguiendo este procedimiento se pueden obtener slidos puros de
sustancias que subliman con facilidad como la cafena, el azufre
elemental, el cido saliclico y el yodo.
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La forma geomtrica de los cristales es una de las caractersticas de cada sal


pura o compuesto qumico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en
general, la cristalografa, los ha clasificado en siete sistemas universales de
cristalizacin:

Catorce tipos de redes de Bravais, agrupados en siete sistemas cristalinos:

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Tabla 1: Sistemas cristalinos

2.3 SULFATO FERROSO:

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El sulfato de hierro (II) es un compuesto


qumico inico de frmula FeSO4. Tambin
llamado sulfato ferroso, caparrosa verde,
vitriolo verde, vitriolo de hierro, melanterita o
Szomolnokita, el sulfato de hierro (II) se
encuentra casi siempre en forma de sal
heptahidratada, de color azul-verdoso.

Fe2 +

CARACTERISTICAS:

Peso molecular de sulfato ferroso:

151,908 g/mol (sal anhidra); FeSO4

169,923 g/mol (monohidrato); FeSO 4 .H 2 O

224,120 g/mol (tetrahidrato); FeSO 4 .4H 2O

242,135 g/mol (pentahidrato); FeSO 4 .5H 2 O

278,05 g/mol (heptahidrato); FeSO 4 .7H 2 O

Punto de fusin heptahidrato: 337 K (64 C)


Calentados a 80 C pierden cinco molculas de agua, a 100 C
pierden otra, necesitndose 300 C para perder la ltima.
d15 : 1.899
El heptahidrato cristaliza normalmente en el sistema
monoclnico, pero se conoce una forma meta-estable que lo
hace en el sistema rmbico.
Muy soluble en glicol.
El sulfato ferroso se disuelve fcilmente en agua: 100 g de agua
disuelven 15.6 g a 0C, 26.5 g a 20C y 55 g a 60C, de la sal
anhidra.

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Insoluble en amoniaco lquido, anhdrido carbnico lquido,


alcohol, acetona, acetato de metilo y acetato de etilo.
Los cristales verdes del heptahidrato son eflorescentes en el
aire seco.
Se oxida en el aire hmedo formando un revestimiento pardo
de sulfato frrico bsico.

Fe 2+ Fe3+
OBTENCION:

Comercialmente se prepara por oxidacin de la pirita.


Gran cantidad de sulfato ferroso se obtiene del lquido usado
para limpiar el hierro y el acero con cido sulfrico antes de
galvanizarlo o de revestir el metal por galvanoplastia, el
producto se acumula en dicho lquido.

USOS:

El sulfato ferroso es la primera materia para preparar el


carbonato y el fosf ato ferroso.
El sulfato ferroso proporciona el hierro que el organismo
necesita para producir glbulos rojos.
Se utiliza para tratar o prevenir la anemia por deficiencia de
hierro, una afeccin que se presenta cuando el organismo tiene
una cantidad insuficiente de glbulos rojos debido al embarazo,
una dieta deficiente, sangrado excesivo u otros problemas.
Se utiliza como tnico hemtico en la anemia y en la
amenorrea; generalmente se administra en disolucin que
contiene cido sulfrico diluido y frecuentemente sulfato
magnsico y quinina.

En horticultura se emplea como acondicionador del csped y


para eliminar los musgos.
Micronutriente principal utilizado en la agricultura para el
control curativo y/o preventivo de la deficiencia del fierro,

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indispensable para mantener la acidez del suelo en aquellas


plantas que lo requieran, sobre todo para aquellas que
requieren suelos de pH cidos.
Contribuye de manera positiva en la respiracin de las plantas,
en la fotosntesis y en la transferencia de energa. Es esencial
para el crecimiento y produccin de los cultivos.
El sulfato ferroso se usa en la fabricacin de tintas, muy
especialmente tinta ferroglica de hierro, tambin se usa en la
coloracin de la lana como mordiente.
Los carpinteros usan disoluciones de sulfato ferroso para teir
la madera de arce con un matiz plateado.

2.4 SULFATO FERRICO

El sulfato de hierro (III), sulfato


frrico, Vitriolo de Marte, Plido,
geruclosas, hygroskopisches o polvo
sensible de humedad es un compuesto
de hierro, azufre y oxgeno. Se
diferencia del ms frecuente sulfato de
hierro (II) en la carga del catin,
siendo ste el estado ms oxidado del tomo de hierro.

Fe3+ Fe3+

CARACTERISTICAS:

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Peso molecular:

Fe2 SO 4 3
399.87 g/mol (forma anhidra)

Fe 2 SO 4 3 .9H 2O
561.87 g/mol (nona hidrato)
Punto de fusin: 753 K (480 C)
Estructura cristalina Rmbico.
Sal slida de color amarillo, cristaliza en el sistema rmbico y
es soluble en agua a temperatura ambiente. con la que forma
un hidrato blanco (con 9 H2O).
Delicuescente al aire; no puede cristalizarse.

OBTENCIN:
Se produce a gran escala por reaccin de cido sulfrico con
una solucin caliente de sulfato ferroso, usando un agente
oxidante (como cido ntrico o perxido de hidrgeno).
En las plantas de tratamiento de aguas residuales se usa como
floculante para favorecer la sedimentacin de partculas en los
tanques de agua sin depurar.

USOS:
Se usa como mordiente antes de aplicar un colorante, y como
coagulante para residuos industriales
Como pigmento colorante y en los baos de decapado para
aluminio y acero.
Mdicamente es usado como astringente y para lpiz estptico.
Se emplea para purificar las aguas naturales y las aguas negras,
para coagular la sangre en los mataderos, para el curtido al
hierro o como fungicida.
Obstaculiza la flotacin de los minerales y se utiliza para
regular la flotacin.

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2.5 DETERMINACIN DE LA PRESENCIA DE FE3+ EN EL


SULFATO FERRICO.

Aadimos una cantidad de cristales de sulfato frrico a un tubo de


ensayo, luego, diluimos con agua destilada.
A continuacin se calienta la dilucin en bao mara, para disolver
completamente la muestra. Aadimos el indicar NH4CNS 3M.
Se observa una coloracin sangre, esto nos indica la presencia del in
Fe3+.

Al agregar [SCN] a una solucin que contiene cationes hierro(III), se


forma una solucin rojo sangre debido a la formacin de [Fe(NCS)
(H2O)5]2+.

2 SCN .( NH 4 ) Fe2 (SO4 )3 10 H 2O


2( Fe.( SNC ).5( H 2O) SO
4 ) ( NH 4 ) 2 SO4

3. Materiales y
mtodos.

3.1. Materia prima:

FeSO4-7H2O. Muestra de sulfato ferroso, mezclado con sulfato


frrico.

3.2. Reactivos:

Agua destilada.

3.3. Materiales de vidrio y equipos:

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1. Cocina elctrica.
2. Rejilla de asbesto.
3. Probeta de 100 ml.
4. Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
5. Balanza de precisin.
6. Pizeta.
7. Varilla de vidrio (con vaso de precipitacin)
8. Pinza para crisoles
9. Papel filtro
10. Embudo buchner.
11. Soporte universal.
12. Matraz kitasato
13. Termmetro
14. Probeta 100 ml
15. Luna de reloj
16. Frasco de trampa de vaco (equipo ensamblado con bomba de
vaco)
17. Vaso de precipitacin
18. Bomba de vaco.

Matraz Erlenmeyer de 250 ml.


Bomba de vaco

Rejilla de asbesto

Vaso
de precipitacin con varilla
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Probeta 100 ml Pizeta

Matraz kitasato Papel filtro

Embudo
buchner
Cocina elctrica

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Centrifuga
Estufa

Soporte
universal con pinzas Balanza de precisin
sartorius

3.4. Procedimiento experimental:

3.4.1. Experimento.

Se midi 200 ml de solucin acuosa de FeSO 4, hasta lograr una


disolucin de la muestra problema.

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Filtrado al vaco dos veces, para asegurarse de que no haya presencia


de sulfato frrico y otros contaminantes presentes en la muestra
problema.
Se procedi a evaporar el agua, hasta dejar una mnima cantidad, para
que esta despus pueda formar dos fases y as separar la dilucin del
precipitado.
Separamos la dilucin del precipitado, y evaporamos las ltimas gotas
de agua, se deja cristalizar a temperatura ambiente.
Luego de eso se procedi a una reaccin rpido despus de calentarlo
pasarlo a enfran con hielo.

3.4.1.1 PASOS DEL METODO EXPERIMENTAL: Cristalizacin de


sulfato ferroso

a. Dilucin de la muestra con solvente en proporcin volumtrica con la


solubilidad de la muestra.

Solucin acuosa del sulfato ferroso

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b. Filtracin al vaco de la disolucin.

Proceso de filtracin de la solucin Filtrado

c. Evaporacin de la solucin filtrada, hasta tener una proporcin de 1:3 en


volumen de muestra y solvente.

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Calentamiento de la solucin Evaporacin de la solucin

d. Reposo de solucin hasta obtener 2 fases.

e. Evaporacin de exceso de agua de la solucin cristalina, hasta que la


solucin se sobresature (Empiece a espesar), el volumen final deber ser
no menor que el volumen de muestra.

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f.

f. Enfriamiento con hielo para una


cristalizacin uniforme en un recipiente de rea amplia (8-10 minutos),
luego dejar reposar a temperatura ambiente.

g. Secado de los cristales y embazado o almacenado.

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4. Conclusiones:

Por la mejor aplicacin de tcnicas se consigui tener una mejor calidad,


color, uniforme y cantidad de cristales de sulfato ferroso heptahidratado;
Teniendo una forma geomtrica monoclnica de color azul-verdoso.
Al tener el subproducto de color amarillo-rojizo (sulfato frrico), se logr
determinar la presencia de Fe3+; aadiendo el indicador de tiocianato de
amonio a la disolucin, que se torn de color rojo sangre.
A una medida de solucin de 200 ml se obtuvo 0.46 gramos ya
que el sulfato ferroso estuvo muy diluida.

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5. Recomendaciones

En la disolucin de la muestra con el solvente, debemos tener en cuenta


la agitacin constante para lograr una mayor disolucin de la muestra a
trabajar.
En la etapa de filtracin se recomienda el uso de una bomba de vacio
por la rapidez de filtrado.
Se debe tener en cuenta en la etapa de evaporacin, el control de la
temperatura y la cantidad de agua que se evapora.
En la etapa de la separacin de las fases slida y acuosa, se recomienda
el uso de una jeringa, para tener una mejor extraccin de la fase acuosa.

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6. Referencias Bibliogrficas o Bibliografa

KIRK-OTHMER, Enciclopedia de Tecnologa Qumica Tomo IX,


Primera edicin, Editorial Hispano-American, Mxico.
JOSE R. BARCELO, Diccionario Terminolgico de Qumica
Segunda edicin, Editorial Alhambra, Madrid 1976.
SPEPHEN MIALL-MACKENZIE MIALL, Diccionario Qumico,
Segunda Edicin, Editorial Atlante S.A., Mxico D.F. 1956.
PERRY, Jhon H, Manual del Ingeniero Qumico Tercera edicin,
Tomo II, Editorial Unin Tipogrfica Hispano Americana, Mxico
D.F.1980.

ASKELAND, Donald y PHUL, Pradeep. Ciencia e Ingeniera de los


Materiales Cuarta Edicin, Editorial THOMSON, Mxico 2004.
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Wikipedia, La enciclopedia libre, 2010. Disponible en:
<http://es.wikipedia.org/w/index.php?
title=Sulfato_de_hierro_(II)&oldid=41505830>.

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