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HUMEDAD EN LOS

ALIMENTOS

DETERMINACIN EN EL LABORATORIO
MUESTRA

PREPARACIN
ALIMENTOS SECOS MUESTRA DE LABORATORIO
MOLINILLO
MORTERO
TAMIZ
CUARTEO
MUESTRA DE ENSAYO
MUESTRA

ALIMENTOS HMEDOS PICADORA MECNICA


(Ej.: carne, pescado, vegetales) MORTERO
REPETIR EL PROCESO
RECIPIENTE CERRRADO
REFRIGERAR

ALIMENTOS DUROS RALLAR


(Ej.: Chocolate)

ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LQUIDOS PROCESADO A ALTA


(Ej: conserva de frutas y hortalizas, VELOCIDAD
salsas, embutidos)
DEFINICIN
 CONTENIDO DE AGUA DE UN
ALIMENTO???

 PRDIDA DE PESO LUEGO DEL


CALENTAMIENTO A 105 C
UTILIDAD DE LA
DETERMINACIN
 Conocer la composicin del alimento y su
relacin con el peso seco. (H de C)
 Permite conocer las posibilidades de deterioro
junto con al Aw
 Es til en el caso de materiales que deben
someterse a molienda
 En algunos alimentos existe un lmite legal
 Es un modo sencillo de controlar etapas de
elaboracin
MTODOS
DE QU VA A DEPENDER EL MTODO ELEGIDO?:

DE LA NATURALEZA DEL ALIMENTO


LQUIDO (EXTRACTO SECO)
SLIDO (HUMEDAD)
CONTIENE SUSTANCIAS VOLTILES
CONTIENE SUSTANCIAS TERMOLBILES
DE LA CANTIDAD DE AGUA QUE PUEDE CONTENER

DE LA RAPIDEZ CON QUE NECESITAMOS EL

RESULTADO
MTODOS
QUMICOS TITRIMTRICOS (KARL FISCHER)
INDIRECTOS

FSICOS DESECACIN
CALOR SOLAMENTE
CALOR Y P REDUCIDA
DESECANTES Y P REDUCIDA
PROPIEDADES DIELCTRICAS

DIRECTOS DESTILACIN (DEAN - STARK)


MTODOS QUMICOS
Mtodo de Karl Fischer

Aconsejado para determinar cantidades de agua por debajo de 0.1%


Ej.: alcoholes, steres, grasas, productos deshidratados.
Principio:
Se utiliza Yodo, SO2, piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH),
la reaccin global ser:

I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O 2 C5H5NH+I- +


5H5NH+SO4CH3-

Para que tenga lugar la reaccin es imprescindible la presencia de


agua. El punto final se determina por la coloracin propia del exceso
de yodo ( o con la presencia de almidn) o bien
potenciomtricamente. Actualmente los reactivos comerciales no
contienen piridina
MTODOS QUMICOS
Mtodo de Karl Fischer

 Existen aparatos comerciales


basados en este mtodo donde
se cuidan especialmente algunos
detalles operativos indispensables
para la utilizacin del mtodo,
especialmente referido a la
humedad atmosfrica y el secado
de equipo.
MTODOS INDIRECTOS: DESECACIN
La prdida de peso observada representa la humedad de la muestra
y el peso obtenido corresponde a los slidos totales.

con sustancia inerte


Calor solamente
sin sustancia inerte

Se utiliza en alimentos con alto contenido acuoso y en aquellos que


no se descomponen a altas temperaturas.

Nota: en alimentos lquidos es necesario evaporar previamente a


Bao Mara
Usualmente se calienta en estufa a 100-105C por dos horas. Se
enfra y se pesa. Se repite la operacin hasta peso constante
MTODOS INDIRECTOS: DESECACIN

Calor y presin reducida

 Se utiliza en alimentos que contiene azcares especialmente


fructosa
 Ej.: miel, mermeladas, jugos de fruta, frutas secas, vegetales.
 El alimento se coloca en estufa parcialmente destapado
alrededor de 5 hs a 70C y a una presin de 25 a 100 mm de
Hg, dependiendo de la naturaleza del material. Se repite la
operacin a intervalos de 1 h hasta peso constante.
MTODOS INDIRECTOS: DESECACIN

Desecantes y presin reducida

 Se usa en alimentos que se descomponen o volatilizan por


calentamiento
 Ej.: especias o productos que contienen aceites voltiles
 El mtodo es similar al anterior pero se utiliza H2SO4 como
desecante y una P no mayor a 10 mm de Hg
EXPRESIN DE RESULTADOS

Extracto seco: En materiales con alto contenido acuoso


(leche, cremas, cremas heladas, bebidas alcohlicas y no
alcohlicas, productos vegetales enlatados), se determina
por pesada los slidos totales y se expresa en porcentaje.

Humedad: En productos slidos o semi slidos, con menor


contenido acuoso, se establece que el contenido acuoso
corresponde a la prdida de peso durante la desecacin.
Debe indicarse la temperatura del ensayo.
Causas de error

 eliminacin incompleta del agua


 descomposicin de azcares por la
temperatura inadecuada
 oxidacin de aceites
 eliminacin de otros principios voltiles
MTODO DIRECTO
DESTILACIN AZEOTRPICA
MTODO DE DEAN STARK

Principio:
consiste en realizar una destilacin a reflujo
con solventes no miscibles con el agua, de
mayor punto de ebullicin y menor peso
especfico que sta ( Ej.: tolueno, heptano,
xileno)
TRAMPA DE DEAN STARK

Normalmente se utiliza el tolueno que destila


como un azetropo con el agua, se condensan
en el refrigerante y caen en la trampa de Dean
Stark donde se separan en dos capas por la
diferencia de peso. El agua se sita en la parte
inferior del tubo graduado que permite leer el
contenido de agua en forma directa, mientras el
tolueno pasado el lmite de la trampa vuelve al
baln de destilacin

Alimentos en que se utiliza: aquellos con


gran contenido en fructosa, en especias y
productos que contienen sustancias voltiles
Causas de error

 Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o


tubo colector
 Eliminacin incompleta del agua del material en
estudio
Balanza de humedad
METODOS INSTRUMENTALES
 Espectroscopia de reflectancia en el Infrarrojo
cercano NIR

enlaces involucrados C-H


N-H
O-H
Debido a que las bandas son sobretonos o
combinaciones, sus absorbancias molares son
pequeas y los lmites de deteccin son del orden del
0.1%.

Es indispensable calibracin con matriz especfica


Permite el anlisis simultneo de varios componentes
METODOS INSTRUMENTALES

 REFRACTOMETRA
METODOS INSTRUMENTALES

 Otros mtodos:
Instrumentos basados en la resistencia elctrica,
la frecuencia y
las propiedades dielctricas

Actualmente hay mtodos que utilizan RMN


Permite el anlisis simultneo de varios componentes
Cuadro 1
Mtodos mas usados para la determinacin de humedad

Tiempo Limitaciones Ventajas Aplicaciones


Temperatura C
METODO
DESECACION POR
ESTUFA
130 1 3 hrs. Destructivo, prdida de Rpido Semillas oleaginosas
105 1 Peso constante voltiles.caramelizacin de Mayora de los
5mg azcares, no aplicable a alimentos alimentos
azucarados, grasas o aceites
esenciales.
60 a presin Lento, prdida de voltiles Mtodo Universal Alimentos azucarados,
reducida materias grasas.
Alimentos con aceites
esenciales.
Variante de agregar Facilita la Alimentos con
arena tanto a 105 C determinacin. Mayor contenido graso
como a 60C y a superficie para la salida importante. Alimentos
presin reducida * de la humedad general. en general.

* La adicin de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje
elevado de materia grasa, o azcares
HORNO Costo del equipo Rpido Alimentos, humedad
MICROONDA alta y media

KARL FISHER Costo del equipo Rpido Alimentos de muy


baja humedad.
Alimentos
higroscpicos.

NMR Costo del equipo, necesita Rpido Mayora de los


calibracin alimentos, semillas.

LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo No altera el producto Mayora de los


del equipo alimentos

DETERMINACION Rpido. Determina Alimentos con alto


CON ARRASTRE slo la humedad. contenido de materias
CON XILOL O voltiles, pimentn,
TOLUENO (MET. cebolla, margarina,
DEAN Y STARK) mantequilla, manteca.
Actividad de agua
 Higrmetros
 Comparacin con soluciones de Aw
conocidas.
sol. de sacarosa
sol. de ClNa
sol. saturadas de distintas sales
Actividad de agua
Actividad de agua
Atmsferas de humedad relativa conocida se
logran empleando soluciones saturadas de
algunas sales:
NaCl que produce una HR 75% en el espacio de
cabeza del recipiente cerrado en que se
encuentre;
K2CO3 generan una HR de 43%,
NaNO2 65%,
KCl 85%
K2SO4 97%
Bibliografa
 BADUI DERGAL, SALVADOR. Qumica de los alimentos. Cuarta
edicin PEARSON EDUCACIN, Mxico, 2006
 COULTATE, T P. Manual de Qumica y Bioqumica de los
Alimentos. 3ra Ed. Acribia, Zaragoza. 2007