RECOPILADO POR

:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-278-1986. INGENIOS AZUCAREROS. DETERMINACIÓN DE REDUCTORES
DIRECTOS EN MUESTRAS DE MELADURA Y MIELES A, B Y C. SUGAR MILLS.
DETERMINATION OF DIRECT REDUCINGS ON SAMPLES FROM SYRUP AND A,
B Y C MOLASSES. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.

PREFACIO

En la elaboración de la presente Norma, participaron los siguientes Organismos:

Dirección General de Normas
Departamento de Normalización de Productos Industrializados
Laboratorio de Pruebas Químicas
Área de Verificación de Azúcar
Azúcar, S.A. de C.V.
Subdirección de Producción
Cámara Nacional de la Industria Azucarera y Alcoholera
Secretaría de Hacienda y Crédito Público
Subdirección General Técnica de Ingresos
Asociación de Técnicos Azucareros de México, A.C. (ATAM)

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma tiene por objeto establecer el método para determinar reductores directos en
meladura y mieles A, B y C.

2. REFERENCIA

Para la correcta aplicación de esta Norma, debe consultarse la siguiente Norma Mexicana
vigente:

NMX-F-086. Productos alimenticios para uso humano - Ingenios azucareros - Materias
Primas, materiales en proceso, productos terminados y subproductos - Definiciones.

3. DEFINICIONES

Para la definición de los términos utilizados en esta norma, referirse a la NMX-F-086 (véase
2).

3.1 Meladura.
3.2 Mieles A, B y C.

4. MÉTODO DE LANE AND EYNON

3 Solución indicadora de azul de metileno en agua.1 Solución de Fehling.1.2.2 Solución de azúcar invertido en agua.2. Disolver 1 g de azul de metileno en un matraz aforado de 100 cm3 y aforar.1 Reactivos.1.2.5 Matraz Erlenmeyer de 300 cm3 4. 4.1.1.1.1.1.2. 4.1.1.1 cm3 4.8 Termómetro con escala de 0 a 100°C 4.9 Material común de laboratorio 4.3 Aparatos .5 Filtro ayuda 4.1.1.2 Cápsula de níquel de capacidad adecuada.2.4 Oxalato de sodio seco 4.1.5H2O) en un matraz aforado de 500 cm3 y aforar.1.2.01 g de reductores.2. 4. b) Solución alcalina de tartrato.1.2 Materiales 4. 200 y 1000 cm3 4. 1 cm3 de esta solución equivale a 0.7 Papel filtro para azúcar 4.4H2O) y 50 g de hidróxido de sodio (NaOH) en un matraz aforado de 500 cm3 y llevar al afore.1.2.3 Fuente de calor con regulador de temperatura.4.1 Bureta de 50 cm3 graduada en 0.2.1. 4. que consta de: a) Solución de sulfato de cobre.1.1.639 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4. Disolver 34. o sea tartrato de sodio y potasio tetrahidratado (KNaC4O6. Los reactivos que se mencionan deben ser de grado analítico y el agua destilada o desionizada.1.1.1. 4.4 Matraces aforados de 100. Dejar reposar la solución durante dos días.1 Reactivos y materiales 4.1. Disolver 10 g de glucosa en un matraz aforado de 1000 cm3 y aforar.6 Pipetas volumétricas de 5 y 10 cm3 4. 4. Disolver 173 g de sales de Rochelle.

1 Titulación de la solución de Fehling. se procede a otra titulación.1 Agitador eléctrico 4.1. para agregar la casi totalidad de la solución de azúcar invertido y el indicador. Agregar 50 cm3 de agua. 2 min.4. 4. Hacer dos determinaciones y los volúmenes de solución de azúcar invertido gastados no debe diferir en más de 0.3.1 Colocar 15 g de meladura en un matraz aforado de 200 cm3. agitar. agregando. agregar 100 cm3 de agua y agitar el matraz hasta disolución.1.4.0 cm3 los reductores necesarios para reducir el cobre de la solución de Fehling se obtienen de la siguiente manera: 5.3. el volumen necesario menos 1 cm3 aproximadamente de solución de azúcar invertido.05 g de reductores 4. colocándola en el mismo matraz. agregar el volumen que falta (± 1 cm3) hasta que el color azul desaparezca.01 = 0. El tiempo total para hacer la titulación no debe exceder de 3 min. Agregar 0.1 cm3. Con pipeta medir 5 cm3 de solución de sulfato de cobre y ponerlos en un matraz Erlenmeyer de 300 cm3. El promedio aritmético de ambas lecturas es el volumen gastado en la titulación. Suponiendo que este volumen fue de 5.1. Cien centímetros cúbicos de esta solución contienen aproximadamente 300 mg de reductores directos.1 g de oxalato de sodio seco. procediéndose como se hizo en 4.2 Con pipeta volumétrica transferir 5 cm3 de solución de sulfato de cobre y 5 cm3 de solución de tartrato de sodio y potasio a un matraz Erlenmeyer de 300 cm3 y titular con la solución preparada de meladura.2 Balanza analítica con sensibilidad de ± 0.1. Hacer lo mismo con la solución de tartrato de sodio y potasio. Una vez conocidos casi con exactitud los centímetros cúbicos necesarios para reducir el cobre de la solución de Fehling.2.1. 4.4.4.1. agregando solución de azúcar invertido con la bureta y usando azul de metileno como indicador. más para concluir dicha titulación.1. y sin que deje de hervir. aforar y filtrar a través de papel filtro para azúcar usando filtro ayuda.4. y 1 min. Colocar el matraz Erlenmeyer con la solución de Fehling sobre la fuente de calor y cuando empiece la ebullición.3 Expresión de resultados . Agregar unas 5 gotas de solución de azul de metileno. previa a la titulación definitiva.1.4.1.4.1.2 Determinación de reductores directos en meladura 4. y de una sola vez con la bureta un poco inclinada.4 Procedimiento 4. hacer una titulación exploratoria rápida.0 x 0. inmediatamente después que la solución de Fehling comienza a hervir. Enjuagar una bureta graduada de 50 cm3 con solución de azúcar invertido y luego llenarla.2.1 mg 4.

5.6 cm3 m = 7.4.1.4.1.05 g v = 16. 4.1.1.7 cm3 m = 15 g Substituyendo en la fórmula: r = 0.5.1 Cálculos El cálculo se hace con la fórmula: r = k x 2 x 10.4. v = Centímetros cúbicos de solución de meladura gastados en la titulación.5 g . 4.1 Cálculos El cálculo se hace con la fórmula: r = K x 2 x 10.4.4.3.05 x 2 x 10.05 g v = 6.3.2.5 Expresión de resultados 4. Cien centímetros cúbicos de la solución de miel contienen entre 400 y 800 mg de reductores directos.7 x 15 4.1 Ejemplo: K = 0.5 g y agregar 0.000 = 4 16.4.1.1.1 Ejemplo empleando miel C: K = 0.4 Determinación de reductores directos en mieles A.75 g de oxalato de sodio.2. 4.000 v x m En donde la literales tienen el mismo significado que en el caso anterior. K = Gramos de reductores necesarios resultantes de la titulación de la solución de Fehling.4.4.1.000 v x m En donde: r = Porcentaje de reductores directos en la muestra de meladura.4.4. 4. B y C.4.1. pero en vez de colocar 15 g como en 4.1.1.1.1 Proceder como en 4.1. colocar 7.

En caso contrario.2 6. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No se puede establecer concordancia. El resultado es el promedio aritmético de las mismas.New York. por no haber referencia.05 x 2 x 10. realizadas una inmediatamente después de la otra por el mismo analista y con los mismos aparatos. . Spencer and Meade. 6. 7. 3th Reprint 1962.6 x 7. John Wiley and Sons.1 cm3. Amsterdam - London . REPETIBILIDAD La diferencia entre los volúmenes de solución gastados en dos titulaciones de la misma muestra. repetir las determinaciones. al momento de elaborar esta Norma. Principles of Sugar Technology.000 = 20.5 5. United States of America. BIBLIOGRAFÍA Cane Sugar Handbook. 8th Ed. Inc.Substituyendo en la fórmula: r = 0. 1952. no debe diferir de 0.. Volumen 1. Edited by Pieter Honig.