NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 5604

2008-04-30

MÉTODOS DE ENSAYO PARA LA TOMA DE
MUESTRAS Y EL ANÁLISIS FÍSICOQUÍMICO DE
JABONES, PRODUCTOS DE JABÓN Y DETERGENTES

E: TEST METHODS FOR SAMPLING AND PHYSICO-CHEMICAL
ANALYSIS OF SOAPS, SOAP PRODUCTS AND
DETERGENTS

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: jabones - ensayos; detergentes - ensayos;
jabones y detergentes - muestreo.

I.C.S.: 71.100.40

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2008-05-13

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 5604 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-04-30.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
través de su participación en el Comité Técnico 80 Jabones y detergentes.

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA JABONES EL TIGRE Y ROCA LTDA.
Y TECNOLOGÍA COSMÉTICA -ACCYTEC- JABONERÍA ARJONA LTDA.
AMWAY COLOMBIA JABONERÍA WILSON S.A.
AZUL K S.A. NATURE´S SUNSHINE PRODUCTS COLOMBIA
BRINSA S.A. S.A.
CASA LUCKER - ASEO S.A. PREBEL S.A.
COLGATE PALMOLIVE CIA PROCTER & GAMBLE COLOMBIA LTDA.
CLOROX DE COLOMBIA S.A. QUIRUMÉDICAS LTDA.
DETERGENTES S.A. SC JOHNSON & SON COLOMBIANA S.A.
ESPOQUÍMICA S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA S.A.
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE
MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMA-

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:

AMWAY COLOMBIA CLEAN SHESTER DE COLOMBIA LTDA-
ANALIZAR LTDA. COLOMBIA INDUSTRIAL AUTOMOTRIZ
ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA LTDA-
Y TECNOLOGÍA COSMÉTICA -ACCYTEC- COMPROIND LTDA.
ASOCIACIÓN NACIONAL DE DISPROALQUÍMICOS LTDA.
INDUSTRIALES -ANDI- DISTRIBUIDORA FULLER LTDA.
AUDITEMOS EU ESCOBAR & MARTÍNEZ S.A.
BASF QUÍMICA COLOMBIANA S.A. FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO LTDA.
CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIÓN GRASAS Y DERIVADOS S.A.
MÁS LIMPIA HADA S.A.
CIBA ESPECIALIDADES QUÍMICAS S.A. HENKEL COLOMBIANA S.A.

INAPET S.A. C.I. MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA
INDUSTRIAS CORY S.A. Y TURISMO
INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. MINISTERIO DE PROTECCIÓN SOCIAL
INDUSTRIAS FROTEX S.A. NATURAL SYSTEMS COLOMBIA
INDUSTRIAS FULLER PINTO S.A. NULAB LTDA.
JOHNSON Y JOHNSON DE COLOMBIA S.A. RECKITT BENCKISER S.A.
LABORATORIOS SMART S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
LLOREDA S.A. COMERCIO
MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y TECNOQUÍMICAS S.A.
DESARROLLO TERRITORIAL YANBAL DE COLOMBIA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

EN JABÓN Y PRODUCTOS DE JABÓN...........................2 5....................................................................................9 9..........4 DETERMINACIÓN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL EN DETERGENTE SINTÉTICO QUE CONTIENE JABÓN ............................................3 9..........................1 3......................................1 2......................3 8........... MÉTODOS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO .......................................................... TOMA DE MUESTRAS ................................................................2 4........2 7..................................3 9... PRODUCTOS DE JABÓN Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN . PELIGROS Y PRECAUCIONES ............................. PRODUCTOS DE JABÓN.............................................................. PUREZA DE LOS REACTIVOS..................NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 CONTENIDO Página 1.. OBJETO ....................2 DETERMINACIÓN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL.................................................................................................3 9.......................... REFERENCIAS NORMATIVAS ............................................10 ...................5 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA................................................................... PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS ........... EN JABONES Y DETERGENTES QUE CONTIENEN JABÓN....................................................2 6.................................................1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN JABONES............................. ENSAYOS POR DUPLICADO .................................. IMPORTANCIA Y USO ....6 9..........................................................................3 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE EN JABONES...... Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN........................7 9.

.......................25 9............................................................................................................. ÁLCALI COMBINADO EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN.............27 9......................................... SALES ALCALINAS .....NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Página 9....36 9...............................................................................................................................15 9.........................14 DETERMINACIÓN DE COLOFONIA (MÉTODO McNICOLL).............................18 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO (MÉTODO WIJS)................................19 DETERMINACIÓN DE SÍLICE COMO SILICATOS ALCALINOS.........................22 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN.....11 9.................12 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA ..........20 DETERMINACIÓNES DE GLICERINA.........22 9..........................25 9....32 9.....6 DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL.....................................17 9......27 9...24 9.......30 9................11 9...................................................................................38 .....................9 DETERMINACIÓN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA............7 DETERMINACIÓN DE JABÓN ANHIDRO TOTAL.10 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA MÁS INSAPONIFICABLE EN JABONES..11 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICABLE .17 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ÁCIDO DE LOS ÁCIDOS GRASOS .......................25 9.................................23 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL......................................................... AZÚCARES Y ALMIDÓN .....................16 DETERMINACIÓN DEL TÍTULO .................15 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (ÁCIDOS GRASOS Y DE COLOFÓNÍA Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA E INSAPONIFICABLE) .....21 DETERMINACIÓN DE BÓRAX EN JABONES Y EN PRODUCTOS DE JABÓN..................................................38 9.........31 9..8 DETERMINACIÓN DE ÁLCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIO EN JABONES POTÁSICOS EN PASTA .........29 9........13 DETERMINACIÓN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES.... EXPRESADOS COMO Na2CO3 EN DETERGENTES ........................

................................... Aparato para ensayo del título........4 DETERMINACIÓN DEL RESIDUO SOBRE EL TAMIZ EN DETERGENTES EN POLVO (MÉTODO SECO) .. Equipo para extracción por arrastre con gas .....................................................25 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE ABSORCIÓN EN SECUENCIA..............................64 10.....26 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE EVOLUCIÓN VOLUMÉTRICA ... Montaje para medir espuma..............................61 10.................. Autoanalizador usado en la determinación de fosfatos....... OTROS ENSAYOS .........................3 ENSAYO DE EFECTIVIDAD DEL DETERGENTE EN EL LAVADO DE ROPA .............20 Figura 2..69 11.................NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Página 9..................48 Figura 4.... INFORME DEL ENSAYO ..................52 9..........................2 DETERMINACIÓN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES.....62 10.......................................................66 10................69 FIGURAS Figura 1...........................................................5 DETERMINACIÓN DE BLANQUEADORES ÓPTICOS EN DETERGENTES (MÉTODO CUALITATIVO) ...................................................68 10.................................................65 .........49 9...............................................................27 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEL AGENTE TENSIOACTIVO ...............................................28 Figura 3................................48 9..................................24 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN DETERGENTES ...................62 10............................................................1 DETERMINACIÓN DE pH DE SOLUCIONES DE JABÓN O DE DETERGENTE ...........................................................................................28 DETERMINACIÓN DEL CLORO ACTIVO EN DETERGENTES EN POLVO ..............................................................................................................57 Figura 5. Autoanalizador...........40 9...........

......................5 Tabla 2.............71 ........................ Tamaño de la trampa según el porcentaje de humedad esperado ............................................. Mezcla patrón ..........NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Página TABLAS Tabla 1........................................................................................66 ANEXO ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA ..................................................

1 de 71 .2 Esta norma de métodos de ensayo suministra los valores en unidades del Sistema Internacional. OBJETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer la toma de muestras y los métodos de análisis fisicoquímico de jabones. se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). Para las afirmaciones específicas acerca de peligros específicos. 2. ASTM D501. PRODUCTOS DE JABÓN Y DETERGENTES 1. NTC 1689.I. GTC 146. establecer procedimientos apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma.3 Esta norma no tiene el propósito de tratar todos los asuntos de seguridad. Standard Test Method for Synthetic Anionic Active Ingredient in Detergents by Cationic Titration Procedure. Revíselas para determinar los peligros antes de su uso. S. 1. Standard Test Methods of Sampling and Chemical Analysis of Alkaline Detergents. Para referencias no fechadas. Para referencias fechadas. ASTM D86. Champú y champú con acondicionador para uso capilar. 1. si hay alguno. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Técnicas para toma de muestras. y detergentes. Las hojas de datos de seguridad de los materiales están disponibles para los reactivos y los materiales.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 TOMA DE MUESTRAS Y MÉTODOS DE ENSAYO PARA EL ANÁLISIS FÍSICOQUÍMICO DE JABONES. véase el numeral 6. se aplica únicamente la edición citada. asociado con su uso. productos de jabón. ASTM D1681. Method for Distillation of Natural Gasoline. Industria de cosméticos y de tocador. Jabones y detergentes.

jabones que contienen detergentes sintéticos y detergentes. véase la GTC 146 o la norma ISO 8212. Esta es la muestra para el análisis y se debe conservar según las condiciones establecidas en cada uno. 5. Standard Test Method for Separation of Active Ingredient from Surfactant and Syndet Compositions. Antes de usar cualquier sustancia química. limpia y seca. cuando él así lo solicite. Continúe de esta manera hasta que la muestra se reduzca a la cantidad necesaria para hacer los análisis requeridos o según se acuerde entre las partes. ASTM D2358. 3. productos del jabón.1 Jabón en barra. 4.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 ASTM D1768. Triture todas las barras con un instrumento (véase la GTC 146).1 El proveedor debe tener la opción de estar representado en el momento de la toma de muestras y. Standard Test Methods for Sodium Alkylbenzene Sulfonate in Synthetic Detergents by Ultraviolet Absorption. Standard Qualitative Classification of Surfactants by Infrared Absorption. se pueden partir las barras en cuartos y triturar un cuarto de cada barra. los productos del jabón y los detergentes se usan extensamente.1 El jabón. 5. Mezcle completamente con una espátula todas las muestras trituradas en una superficie impermeable.2 Para las técnicas generales para la toma y preparación de muestras.2 Para otros productos. En caso de muestras grandes. 6. no absorbente. Techniques of Sampling During Manufacture. 2 . ASTM D2357. Los métodos de ensayo incluidos en esta norma son idóneos para establecer especificaciones y realizar control de calidad en jabones. Limpie cualquier derrame inmediatamente. IMPORTANCIA Y USO 3. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS 5. TOMA DE MUESTRAS 4. Combine. Standard Test Method for Synthetic Anionic Ingredient by Cationic Titration. Soaps and Detergents. Cierre y marque la muestra para su total identificación. Coloque esta porción en un recipiente limpio y seco. lea y siga las precauciones e instrucciones de seguridad de la etiqueta del fabricante. se le debe suministrar una muestra por duplicado. PELIGROS Y PRECAUCIONES Todos los reactivos y sustancias químicas deben manipularse con cuidado. véase la GTC 146. 4. ASTM D3049. vuelva a mezclar y parta en cuartos los dos cuartos restantes. Consulte la hoja de datos de seguridad del material para obtener información específica acerca de la manipulación y disposición. Divida en cuatro cuartos y deseche los dos cuartos opuestos. ISO 8212.

A menos que se indique de otro manera.1. Las determinaciones de humedad se hacen en 5 min a 15 min. si se desean resultados exactos.1. pueden ganar peso hacia el final del ensayo.2 generalmente es aplicable a todos los detergentes. El método de destilación también es aplicable a este tipo de jabón. Estas excepciones incluyen las siguientes: 9. usualmente. Un microprocesador controla todas las 3 .2 Para los jabones que contienen cantidades apreciables de silicato de sodio. se debe entender como agua grado reactivo la preparada por destilación. ENSAYOS POR DUPLICADO 8. Por lo tanto. Una balanza integrada pesa la muestra antes y después de la prueba.1 Use sustancias químicas grado reactivo en todos los ensayos.1 Cuando una determinación muestre un resultado no conforme con las especificaciones.1. 9.1.1.1. intercambio iónico.2 A menos que se indique algo diferente en el método de ensayo particular. siempre que dichas especificaciones estén disponibles. se debe hacer un ensayo por duplicado.1 El método del horno que se describe en el numeral 9.1.1. PRODUCTOS DE JABÓN Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN 9. Se pueden usar reactivos de otros grados siempre y cuando se asegure primero que el reactivo tiene una pureza lo suficientemente alta que permite su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. PUREZA DE LOS REACTIVOS 7. 9. MÉTODOS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO 9. Para obtener resultados más exactos en estos tipos de jabón es mejor usar el método de destilación.1. se prefiere el método de destilación (véase el numeral 9. lo que con el método convencional se tarda horas. La balanza es programable para varios niveles de temperatura y para distintos periodos de tiempo. 8.5 Existe como método alternativo el de la lámpara halógena integrada o infrarroja.3 En los jabones de aceite de linaza y de otros aceites que se oxidan al absorber oxígeno. cuando se hace referencia al agua. La razón: el infrarrojo penetra en la muestra secando rápidamente.1. 9.4 Los jabones que contienen cantidades apreciables de glicerina.1. dan resultados altos con el método del horno. si se usa el método del horno. se podría usar ya sea una atmósfera inerte o un horno de vacío.3). La balanza de humedad esta diseñada para la determinación rápida y automática del contenido de humedad en sólidos o líquidos utilizando una fuente de calor infrarroja.1. productos de jabón y jabones. El cálculo de la pérdida de humedad (y contenido de humedad) es automático.1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN JABONES. pero para estos últimos se deben hacer ciertas excepciones en este método. 9.1 Selección del método de ensayo 9. ósmosis inversa o por combinación de éstos.1. se pretende que todos los reactivos cumplan las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana (Committee on Analitical Reagents of the American Chemical Society). 7.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 7.

9. e) Trampa.01 g de la muestra en el plato y deje secar en un horno a una temperatura de 105 °C ± 2 °C. 9. cera de parafina.2 Método A. el condensador y el matraz deben ser de uniones esmeriladas intercambiables.2 Procedimiento Pese 5 g ± 0. Distillation Method“(véase el Anexo A (Informativo)). 4 .2. ahorrando tiempo. La trampa sirve para recolectar y medir el agua condensada y devolver el solvente al matraz. El peso constante se alcanza cuando el calentamiento sucesivo por periodos de 1 h muestran una pérdida (o ganancia) no mayor al 0. etcétera) o un calentador eléctrico provisto de un reóstato u otra forma de controlar el calor. que tenga una camisa de aproximadamente 400 mm de longitud con un tubo interno cuyo diámetro externo tenga 9. Método de destilación para jabones NOTA 2 Este método corresponde al AOCS Da 2b-42 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Moisture. Las conexiones entre la trampa. El condensador puede ser uno convencional sellado.1. pero también se puede usar cualquier otro condensador que llene los requisitos anteriormente mencionados. o equivalente.1 Material Un plato de vidrio. 9. c) Fuente de calor. Air Oven Method” (Véase el Anexo A (Informativo)).3.1.3 Método B.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 funciones (temperatura. o cápsula de porcelana aproximadamente de 6 cm a 8 cm de diámetro y aproximadamente de 2 cm a 4 cm de profundidad. Humedad y otra materia volátil a 105 °C de jabones.5 mm a 12. Para mayor exactitud se permiten trampas de varios tamaños. Cuando se inserta en la trampa. de vidrio.1.1 %.1.7 mm.1 Materiales y equipos a) El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio calentado mediante medios adecuados provisto de un condensador de reflujo que descarga hacia una trampa y se conecta al matraz. 9. El extremo del condensador que se inserta en la trampa puede estar esmerilado en un ángulo de 30° desde el eje vertical del condensador. d) Condensador.2. enfriado con agua. dependiendo del porcentaje de humedad esperado en la Tabla 1. peso) y realiza los cálculos de porcentaje evitando errores de operación y método. 9. La fuente de calor puede ser un baño de aceite (ácido esteárico. tiempo. b) Matraz de 500 ml. productos de jabón o detergentes (método del horno) NOTA 1 Este método corresponde al AOCS Da 2a-48 (97) de la American Oil Chemists' Society: “Moisture and Volatile Matter.1. la punta del condensador debe estar aproximadamente 7 mm por encima de la superficie del líquido en la trampa después de haber establecido las condiciones de destilación. de cuello corto y fondo redondo o tipo Erlenmeyer. Un condensador de reflujo. hasta que alcance un peso constante.

NOTA 3 Tanto el condensador como la trampa se deberían limpiar completamente antes de su uso. Puede provocarse la separación del agua del xileno (o tolueno) en el recipiente usando un alambre de cobre en espiral. Caliente el baño de aceite con un mechero de gas u otra fuente de calor. anhidro. de modo que contengan uno de los siguientes volúmenes especificados a una temperatura de 20 °C: .1 ml y desde 1 ml a 25 ml en divisiones de 0.1 ml con cada línea de 1 ml numerada (5 ml en la superior). 9. Sature el solvente con agua agitando con una pequeña cantidad de agua y destile. Trampa de 10 ml.3. Realice el reflujo durante mínimo 2 h y apague la fuente de calor al final de este periodo. ml De 0 a 5. o aplique el calor directamente al matraz con un calentador eléctrico y destile lentamente.1. % Tamaño de la trampa. Use el destilado para la determinación. Trampa de 25 ml. Purgue el condensador de reflujo durante la destilación con porciones de 5 ml de xileno (o tolueno) para lavar toda humedad adherida a las paredes del condensador. Trampa de 5 ml. mueva el alambre hacia arriba y hacia abajo haciendo que el agua se sedimente en el fondo del recipiente. use 20 g ± 0. inclusive 10 Mayor de 17 hasta 30. Ajuste la temperatura del destilado a 20 °C y lea el volumen de agua. 5 . inclusive 10 Mayor de 30 hasta 50.04 g de la muestra. de este modo el reflujo se controlará mejor. Antes de iniciar la determinación. inclusive 25 Se deben usar trampas graduadas.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Tabla 1 Tamaño de la trampa según el porcentaje de humedad esperado Humedad esperada. Envuelva el matraz y el tubo que va al recipiente con tela de asbesto.02 g de la muestra.1 ml y desde 1 ml a 10 ml en divisiones de 0. 9.3 Procedimiento Para jabones que contienen entre 5 % y 25 % de humedad y materia volátil. Adicione aproximadamente 10 g de acetato de sodio fundido. aumente la velocidad de destilación a 200 gotas por minuto hasta que no se recolecte más agua.1. inclusive 5 Mayor de 5 hasta 17. Ocasionalmente. llene el recipiente con xileno saturado (o tolueno) vertiéndolo a través del condensador de reflujo.2 ml. Pase cuidadosamente la muestra pesada al matraz de 500 ml. Para jabones que contienen más de 25 % de humedad y materia volátil.3.2 ml. . subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0. El error en cualquier capacidad indicada no puede ser mayor de 0. Conecte el matraz a la trampa que está conectada al condensador. Cuando la mayor parte del agua se haya destilado. subdividida en divisiones de 0.2 Reactivo Xileno (o tolueno) como solvente. subdividida desde 0 ml a 1 ml en divisiones de 0. para evitar la formación violenta de espuma y luego siga con 100 ml de xileno (o tolueno) el cual se ha saturado con agua. inclusive 25 Mayor de 70 hasta 85. .05 ml. inclusive 25 Mayor de 50 hasta 70. La velocidad inicial debería ser de aproximadamente 100 gotas por minuto. use 10 g ± 0. de vidrio recocido.

1.1.1.2. 9.4 Cálculo Calcule el porcentaje de humedad en el jabón.1. SDA1.1.1. PA 15219) o su equivalente. y seque en un horno a 105 °C ± 2 °C. de 500 ml. 9.1 N a 0. Pittsburgh. con tapa hermética ajustable). y pese nuevamente después de la filtración.2. también es adecuado para este propósito.2. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol neutro cuando éste se vierta a través de él.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.5 Matraz de filtración o crisol de Gooch.2 Reactivos 9. 30 y 3 A de la Soap and Detergent Association. 9. Adicione de 3 a 5 gotas de solución de fenolftaleína como indicador.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). con solución de hidróxido de sodio diluido (NaOH). ponga la tapa.3. (Fischer Scientific.1 Alcohol etílico.2. Deje ebullir y neutralice previamente a su uso. 0. Use un equipo efectivo de extracción de humos cuando esté realizando el calentamiento o la evaporación. EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN NOTA 4 Este método corresponde al AOCS Da 3 -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Alcohol-Soluble and Alcohol-Insoluble Matter” (véase el Anexo A (Informativo)).2. % = [(V x 0. 9. hasta un color rosado pálido.2 N.2. Retire del horno. NOTA 5 El alcohol etílico (etanol) es inflamable. de la siguiente manera: Humedad . 9. 9.3. 711 Forbes Ave.2 DETERMINACIÓN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL (SALES ALCALINAS). sin la tapa puesta. 6 .1 Materiales y equipos 9. al 95 % y alcohol etílico absoluto que sólo contenga desnaturalizantes volátiles (véase la Nota 5 sobre precaución).1.2. 9. en el mismo recipiente.998 ) / W x 100 ] (1) en donde V = mililitros de agua a 20 °C W = gramos de muestra utilizada 9. 9. 1 Fischer Scientific A962..2.6 Desecador. deje enfriar hasta temperatura ambiente en un desecador.2 Papel de filtro. Coloque el papel de filtro en una botella de pesaje o en un recipiente metálico (sin costuras. con control apropiado para mantener una temperatura a 105 °C ± 2 °C.1. Se permiten las fórmulas.2.2.1 Vaso de precipitados o Erlenmeyer de 250 ml.4 Horno con circulación de aire.3 Vidrio de reloj.

en un vaso cubierto con un vidrio de reloj.2. hasta que la muestra se disuelva. Lave el residuo en el papel o en el crisol con etanol neutro caliente. así como almidón. También se puede filtrar a través de un crisol de Gooch pesado previamente. pasando la muestra por un papel de filtro tarado. para las determinaciones exactas se deberían usar porciones separadas de jabón. agitando frecuentemente. cubriendo con un vidrio de reloj. en gramos. PRODUCTOS DE JABÓN.3 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE O DE LA ACIDEZ LIBRE EN JABONES. 9. de modo que. al 1 % en alcohol del 95 %.01 g de la muestra con 200 ml de etanol recién hervido. No es aplicable a jabones que contengan bórax. en gramos. 9. y reserve el filtrado y el lavado. reteniendo en el vaso de precipitados tanto residuo como sea posible. fosfatos y sulfatos. Seque el papel de filtro o el crisol con el residuo a una temperatura entre 100 °C y 105 °C durante 3 h.1 Este procedimiento determina el álcali o el ácido.7. silicatos. Para jabones potásicos véase el método AOCS Official Method Da 5-44 (97) (véase el Anexo A (Informativo)). deje enfriar y pese la cantidad total de materia insoluble en alcohol. Y EN DETERGENTES SINTÉTICOS QUE CONTIENEN JABÓN NOTA 8 Este método corresponde al Da 4a -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Free Acid or Free Alkali (soda Soaps)”.4 Cálculos Calcule el porcentaje de materia insoluble en alcohol aplicando la siguiente ecuación: R x 100 MI = P en donde MI = porcentaje en masa de materia insoluble en alcohol.2.2 Solución indicadora de fenolftaleína. 9.3.4 para una determinación apropiada del contenido de jabón. NOTA 7 En el caso de productos a base de jabón que contienen alto nivel de materia insoluble en alcohol.2. neutro a la fenolftaleína. con ayuda de vacío.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. véase el numeral 9.2. R = masa del residuo seco en el papel de filtro.2. Estas sales no son totalmente insolubles en alcohol.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). hasta alcanzar una ebullición incipiente. 7 . boratos. protegiendo la solución del dióxido de carbono y otros vapores ácidos durante la operación. Filtre. 9. hasta que quede libre de jabón. con succión.3 Procedimiento Someta a digestión entre 2 g ± 0. P = masa de la muestra. para remover toda la materia soluble en alcohol. NOTA 6 La materia insoluble en alcohol contendrá la mayoría de sales alcalinas como carbonatos.2. 9. libres (sin combinar). caliente el conjunto en un baño de vapor o en un baño de agua. y se puede usar para la determinación aproximada de estos constituyentes.01 g y 10 g ± 0. presentes en los jabones.

3 Vidrio de reloj.3 Soluciones de ácido clorhídrico.5 ml de la solución indicadora de fenolftaleína y titule inmediatamente con el ácido o álcali normalizados. titule una cantidad equivalente de bórax con el ácido normalizado y reste este título del obtenido en el numeral 9.1 Si hay álcali libre presente. 0.3.3. fosfatos.2).2.1 Alcohol etílico. Agregue 200 ml de alcohol etílico neutro (95 %).3.3.3. alcohol y éter de petróleo. el filtrado reservado en la determinación de la materia total insoluble en alcohol (véase el numeral 9.4 Soluciones de Hidróxido de sodio. por ejemplo.2. fibra de vidrio.2. y someta la muestra a digestión en un baño de agua hasta que el jabón se disuelva (véase la Nota 9). el porcentaje de éste en el jabón se calcula por medio de la siguiente ecuación: V x N x 4 A = m 8 . Prepare el crisol de Gooch con cualquier medio filtrante adecuado.5 ml de una solución de fenolftaleína al 1 %. Haga el montaje del matraz con un condensador de reflujo enfriado con aire. En este caso.5 Procedimiento para detergentes sintéticos que contienen jabones Pese de (5 g a 10 g) ± 0. 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.3.01 g de la muestra en un Erlenmeyer de 300 ml. Calcule como NaOH.1 N y 0. 9.3.3.2 Crisol de Gooch y papel de filtro.3 Reactivos 9.2. NOTA 9 En el análisis de jabones de los que se sabe contienen poca o ninguna sal alcalina.6. boratos y sales similares. titule con solución alcalina o ácida.2 Solución indicadora de fenolftaleína. 95 % o de calidad superior. 9. 9.6 Cálculos 9. si es ácido.3.2.4 antes de calcular la alcalinidad como NaOH o KOH.3.25 N. la filtración debería realizarse en todos los casos en que estén presentes sales alcalinas como silicatos.3. antes de usarlo. HCl o de ácido sulfúrico (H2SO4).3.4 Procedimiento para jabones y productos de jabón Caliente hasta ebullición incipiente.1 Erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml de capacidad. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol neutro cuando éste se vierte a través de él. adicione 0.21 para determinar el porcentaje de bórax presente. Retire el condensador. Según se establece en el numeral 9. en alcohol etílico neutro del 95 %.2 Materiales y equipos 9. al 1 %. con relación al ácido oleico si es ácido.2. es innecesario filtrar la solución de jabón alcohólica caliente como se describe en el numeral 9.3.25 N.3.3. 0. 9. agregue al matraz 0. y luego séquelo a 105 °C ± 2 °C.1 N y 0. 9. puesto que se sabe que ellas afectan la determinación del álcali libre. 9.3. véase el numeral 9. si es alcalino. 9. o como ácido oleico. Sin embargo. Los valores de álcali libre en el jabón o en las mezclas de tensioactivos que contengan bórax no son confiables debido a la solubilidad del bórax en el alcohol caliente. Lave el papel de filtro con agua destilada. normalizada y calcule con relación al hidróxido de sodio (NaOH) (o hidróxido de potasio (KOH)) si es alcalino o.1.3.3. 9.

N = normalidad de la solución de ácido clorhídrico.1. 95 ml más 5 ml de agua. neutro a la fenolftaleína.4 DETERMINACIÓN DE MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL DE DETERGENTES SINTÉTICOS CON CONTENIDO DE JABÓN 9.4. m = masa de la muestra.2 Alcohol etílico. (absoluto) recién hervido.4. que contiene solamente desnaturalizantes volátiles.1 Alcohol etílico (95 % o superior).7 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).2 Reactivos 9. neutro a la fenolftaleína.3.4.2 Si hay ácido libre presente. m = masa de la muestra. con succión en un Erlenmeyer de 300 ml.2. reteniendo en el vaso de precipitados la mayor cantidad posible de residuos.3.1.2. 9. recién hervido. el porcentaje de esté en el jabón se calcula por medio de la siguiente ecuación: V x N x 28.1.3 Crisol de Gooch. expresado como ácido oleico.4. grado reactivo. 9.001 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml. 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 en donde A = fracción en masa de álcali libre. V = volumen de la solución de hidróxido de sodio utilizado en la titulación. con un almohadilla de lana de vidrio.4. Agregue 100 ml de alcohol etílico neutro (95 %).4. hasta que esté desintegrada completamente. V = volumen de la solución de ácido clorhídrico utilizado en la titulación. expresado como hidróxido de sodio.6.2 Procedimiento 9.4.1.1 Pese 2 g ± 0. en gramos 9. 9. N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio.1 Erlenmeyer o vaso de precipitados de 250 ml de capacidad. Déjela precipitar y filtre el líquido sobrenadante a través de un crisol de Gooch tarado. 9. con agitación frecuente y maceración de la muestra. en porcentaje. Repita esta extracción tres veces con porciones de 25 ml de alcohol etílico neutro (95 %). 9.4.1 Materiales y equipos 9. reteniendo cada 9 . 9.4. tape el vaso de precipitados y caliéntelo con un baño de vapor.25 B = m en donde B = fracción en masa de ácido libre. en gramos.2 Baño de vapor. en porcentaje.

1 Lave muy bien con agua caliente la materia insoluble en alcohol.1 Proceda de igual manera que para la determinación de la materia insoluble en alcohol (véase el numeral 9.4. Reserve la solución acuosa. cambie los recipientes.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 vez tanto residuo como sea posible.4.5. La naturaleza de esta materia se puede determinar mediante análisis adicional. Calcule la materia total soluble en alcohol.1 Procedimiento para jabones y productos de jabón 9. Cuando la materia insoluble es inorgánica.5. Seque el filtro y el residuo a una temperatura entre 100 °C y 105 °C durante 3 h. Seque el crisol y el residuo hasta peso constante a 105 °C ± 2 °C y calcule el porcentaje de materia insoluble en agua. 9.2.3 Reserve el matraz y su contenido para la determinación de la materia grasa libre (véase el numeral 9.2 Caliente la solución hasta ebullición en un baño de vapor.3).3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 9.5. P = masa de la muestra.5.4.6).3). 9. evapore el alcohol restante y disuelva el residuo en la menor cantidad posible de agua caliente (5 ml si es suficiente). S = masa del residuo. Evapore el filtrado combinado y los enjuagues en el Erlenmeyer en el baño de vapor.5 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSOLUBLE EN AGUA 9. Finalmente. mientras agita vigorosamente. Después de filtrar y lavar completamente el residuo. Guarde el crisol de Gooch y su contenido.2. 9. filtre y transfiera el precipitado cuantitativamente al crisol de Gooch. lavando varias veces con alcohol etílico neutro (95 %).2. que conservó en el crisol de Gooch (véase el numeral 9. en el vaso de precipitados. empezando con una muestra nueva de jabón y omitiendo el paso de secado y pesado de la materia insoluble en alcohol. 9. NOTA 10 La solución y la reprecipitación de la materia insoluble en alcohol son necesarias para la separación completa de la materia soluble en alcohol. Conserve el filtrado para la determinación de la alcalinidad total de la materia insoluble en alcohol (véase el numeral 9. extraiga el residuo con agua a 60 °C y lave completamente el filtro. se puede usar agua hirviendo para la extracción y el lavado.1.2. hasta que los enjuagues ya no sean alcalinos a la fenolftaleína. en gramos. sin secar. en gramos. 9.2 Procedimiento para detergentes sintéticos que contengan jabones 9.5. para la determinación del materia insoluble en agua (véase el numeral 9. y luego seque a peso constante a 105 °C ± 2 °C. Deje precipitar nuevamente el materia insoluble en alcohol adicionando lentamente 50 ml del alcohol etílico neutro (absoluto).13). enfríe y pese la materia insoluble en agua (S).6).5) y la alcalinidad total de la materia insoluble en alcohol (sales alcalinas) (véase el numeral 9.3 Cálculos El porcentaje de materia insoluble en agua se calcula aplicando la siguiente ecuación: S x 100 MI = P en donde Ml = porcentaje en masa de materia insoluble en agua.2. 10 .

3 Procedimiento para detergente sintético con jabones 9.7. 9.2) con la solución estándar de ácido clorhídrico 1 N del numeral 9.6. Prepare y normalice una solución de ácido clorhídrico 1 N. 9.6.6.1 Titule la solución acuosa obtenida en la determinación de materia insoluble en agua (véase el numeral 9. 9.3. como cualquier otra base según lo acordado entre cliente y proveedor. 9.1).6. ÁLCALI COMBINADO.2 Procedimiento para jabones y productos de jabón Titule la solución acuosa obtenida en la determinación de la materia insoluble en agua (véase el numeral 9. Calcule la alcalinidad como hidróxido de sodio (NaOH) y. SALES ALCALINAS 9. usando anaranjado de metilo como indicador.1.1 a).4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).6.2 Reactivos a) Ácido clorhídrico.1. Disuelva 0.7 DETERMINACIÓN DEL JABÓN ANHIDRO TOTAL.5. b) Solución indicadora de anaranjado de metilo (1 g/L).7.1 Método de referencia 9.6 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL DE LA MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL.1 g de anaranjado de metilo en agua y diluya a 100 ml.3.6. 9.5.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.6.1 Materiales y equipos a) Erlenmeyer de 250 ml 11 .1 Materiales y equipos Equipo usual de laboratorio.1. y W = peso de la muestra (14.5) con ácido normalizado. usando anaranjado de metilo como indicador.6. EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN 9.1. 9.2 Calcule la alcalinidad como carbonato de sodio (Na2CO3) como sigue: Na2CO3 en % = 106 V x N / 20 W 2) en donde V = mililitros de ácido clorhídrico 1 N usado N = normalidad del ácido. si se considera conveniente.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). g 9.

Caliente el contenido del Erlenmeyer a no más de 60 °C para efectuar la solución. seque hasta peso constante como en la determinación de la materia volátil a 105 °C y calcule el porcentaje de jabón sódico.1.01 g de muestra. de la siguiente manera: 12 . se deben restar del resultado para obtener el valor A. Reserve el agua ácida para la determinación de los cloruros (véase el numeral 9.5 N de KOH o realice el cálculo apropiado para reducir a KOH. Véase también el numeral 9.5 N.14. Calcule el óxido de sodio combinado (Na2O) y réstelo del peso del jabón sódico para obtener anhídridos ácidos. Esto incluye. Disuelva los ácidos grasos en el éter usado para lavar el líquido acuoso y agite con porciones de 10 ml de agua hasta que ya no sean ácidos al anaranjado de metilo. con 3 porciones de éter etílico.7.5. de 30 ml cada una. el porcentaje real del jabón anhidro. inserte un embudo pequeño en el Erlenmeyer y caliente a una temperatura no mayor de 60 °C hasta que lo ácidos grasos se separen en una fase definida.5 N). adicione 100 ml de etanol neutro. b) Éter etílico.7. de la siguiente manera: Na 2 O . naturalmente. c) Indicador anaranjado de metilo.2 Procedimiento 9.84) sobre 10 g de hielo triturado preparado con agua destilada.7.2.22). adicione H2SO4 (1 + 1) con un poco de exceso.2 Combine las soluciones con éter (si es necesario.1 Disuelva entre (5 g y 10 g) ± 0. Prepare y estandarice una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1.1. Vierta gradualmente 10 g de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4. cualquier aceite mineral y grasa neutra que. e) Hidróxido de sodio. agite suavemente el vaso de mezcla o vierta gradualmente el ácido por los lados del vaso de mezcla sobre un peso igual de agua. Lave esta solución que contiene éter hasta que el agua del lavado sea neutra al anaranjado de metilo. dependiendo del contenido de jabón anhidro. si se determinan separadamente. 9.5 N. titule directamente con solución 0. agitando suavemente mientras sumerge el vaso en el baño de hielo. f) Ácido sulfúrico (1 + 1). d) Solución indicadora de fenolftaleína. 1 ml de fenolftaleína y titule hasta neutralidad con solución de NaOH 0. Reúna las porciones de agua usadas para el lavado y agite con 30 ml de éter. retire la fase ácida en un segundo embudo de separación y agite el líquido acuoso ácido. Cuando la solución esté completa.099 M / NW 3) Si el jabón original era potásico. Evapore la solución de éter y alcohol en un baño de vapor.7. en % = 3.2 Reactivos a) Etanol neutro.2. de gravedad específica 1. libre de dióxido de carbono (CO2).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 b) Embudo de separación c) Baño de vapor 9.2.1. 9. en 100 ml de agua en un Erlenmeyer de 250 ml. filtre lavando el papel con éter) en un vaso para pesado adecuado. solución estándar (0. Calcule la fracción de masa del óxido de sodio combinado. Pase a un embudo de separación.

9. tales como limpiadores. en caso de que estén presentes. Evapore el alcohol en un baño de vapor.2.1. el anterior procedimiento no puede aplicarse así. Se debería hacer un ensayo en blanco con la solución de NaOH o con la de KOH para establecer las sales neutras y hacer las correcciones apropiadas.7.2 Método alternativo 9.7.2.7. en % = 4.1 Z = 2.2. El análisis se inicia desde este punto.4 En el caso de productos de jabón que contienen un alto porcentaje de material insoluble en alcohol en donde los resultados aproximados serán suficientes.en ml N = normalidad del NaOH según el numeral 9.1 e) A = fracción de masa de jabón sódico o potásico.1 N hasta el punto final del azul de bromofenol para determinar el jabón anhidro proveniente de los ácidos grasos existentes.7. A. compuestos quitamanchas. titulando con solución normalizada de HCl 0.2.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).7. en porcentaje W = masa de la muestra en gramos según el numeral 9.2. 9. se deben hacer las correcciones apropiadas en el cálculo del álcali combinado en el jabón original. los cuales en este momento se encuentran en forma de jabón.20 para jabón sódico y 3. pastas.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 K 2 O. 13 . 9.1. En tales casos se puede usar el filtrado obtenido en la determinación de la materia total insoluble en alcohol (véase el numeral 9.1. calcule de la siguiente manera: F = A − MNZ / W 5) en donde F = fracción de masa de ácidos grasos totales. etcétera y cuando haya sido acordado por el proveedor y el cliente. recójalo en agua y proceda de acuerdo con el procedimiento descrito en los numerales 9.7. si es necesario.710 M / NW 4) Si es necesario convertir la fracción de masa. del jabón a contenido de ácidos grasos totales en porcentaje.1.7.2. Si la muestra tiene alcalinidad libre se debe titular con HCl 0.3 En el caso de jabones que contengan gran cantidad de silicatos solubles y productos a base de jabón que contengan un alto porcentaje de material insoluble en agua finamente dividido.2) directamente en el vaso de pesado en el baño de vapor.1.1 y 9. se puede evaporar la solución alcohólica obtenida después de filtrar y lavar el material insoluble en alcohol (véase el numeral 9.1 N hasta que haya desaparición de color rosado.7.7. luego secar a 105 °C hasta peso constante e informar el resultado como jabón.1 Principio La muestra es disuelta en alcohol etílico neutralizado y titulada hasta el punto final en presencia de fenolftaleína para obtener los ácidos grasos libres. en porcentaje M = volumen gastado de solución de NaOH 0. jabón en polvo.1.2. 9.2) después de neutralizar cualquier álcali o ácido libre.1.5 N.81 para jabón potásico En caso de que el jabón muestre exceso de ácidos libres.

Este volumen no se debe tener en cuenta. Caliente el alcohol etílico grado reactivo en un baño de María. y directamente en los que tienen alcalinidad libre.2.1 N hasta persista por 30 s un color ligeramente rosado. agregue unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína y neutralice con hidróxido de sodio 0. el porcentaje de jabón anhidro total se determina de acuerdo con la siguiente ecuación: % Jabón anhidro = ((Va x Na ) − (Vb x Nb )) (PM / 1000) x 100 W 14 . 9. en los jabones grasos.1 N hasta la desaparición del color rojo.75 g a 1 g en un Erlenmeyer. Si la muestra posee alcalinidad libre se debe titular con ácido clorhídrico 0. se anota el volumen de base agregado. Disuelva 1 g de fenolftaleína en 120 ml de alcohol etílico. 9.5 Cálculos Si el jabón posee acidez libre.1 N. Este método no se puede seguir si el jabón posee otras sustancias que aporten alcalinidad como carbonatos o silicatos. d) Solución indicadora de Azul de bromofenol.1 g de azul de bromofenol y disuélvalo en 80 ml de agua destilada o desionizada.3 Reactivos a) Hidróxido de sodio 0.1 N hasta que persista un color rosado por 30 s. c) Solución indicadora de fenolftaleína.2. Adiciónele 75 ml de alcohol etílico neutralizado y caliente en el baño de María para disolverla.2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 El jabón originalmente presente en la muestra es obtenido por diferencia. lleve a un volumen de 1 000 ml con alcohol etílico y reserve.1 N estandarizado hasta color amarillo que es el punto final. 9. Se anota el volumen de ácido agregado.4 Procedimiento a) Pese con exactitud una muestra de jabón de 0. b) Ácido clorhídrico 0.01 g de precisión c) Baño de María 9.2 Equipos y materiales a) Bureta de 25 ml b) Balanza con 0.7.7. Pese 0. c) Inmediatamente se adicionan varias gotas de solución indicadora azul de bromofenol y se titula con el ácido clorhídrico 0.2. filtre y lleve a un volumen de 100 ml con agua. e) Alcohol etílico neutralizado.7. b) Para jabones grasos se agregan varias gotas de solución indicadora de fenolftaleína y se titula con el hidróxido de sodio 0.7.1 N.

7.8. el cual debe ser suministrado por el fabricante. el porcentaje de jabón anhidro se determina de acuerdo con la siguiente ecuación: % Jabón anhidro = (Va x Na ) (PM / 1000) 100 W en donde Va = volumen de ácido usado en el numeral 9.S.1 g de naranja de metilo en 100 ml de agua.8.2.4 b) Nb = normalidad del hidróxido de sodio en el numeral 9.6 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).2 Solución indicadora de naranja de metilo (1 g/L). Prepare una solución de 1 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol neutro (95 %).2. (0. recién hervido.7. 9.2.7. el cual debe ser suministrado por el fabricante. 3A o 30 de la U.7. 9.2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 en donde Va = volumen de ácido usado en el numeral 9.5 N (NaOH).4 a) Si el jabón posee alcalinidad libre.4 a) 9.2.2.8.4 c) Vb = volumen del hidróxido de sodio usado en el numeral 9. 9. de acuerdo con la formulación W = peso de muestra tomada en el numeral 9.7.5 N).01 g.2.2.4 b) PM = peso molecular del jabón.1 Etanol neutro (absoluto).1 Vaso de precipitados de 250 ml.2.1.7.8.8. conforme con la Fórmula No.2 Balanza con aproximación a 0.7.2. 9.8 DETERMINACIÓN DEL ÁLCALI LIBRE Y DEL CARBONATO DE POTASIO EN JABONES POTÁSICOS EN PASTA 9. neutro a la fenolftaleína.2.4 c) Na = normalidad del ácido usado en el numeral 9. Etanol absoluto. de acuerdo con la formulación W = peso de la muestra pesada en el numeral 9.4 c) Na = normalidad del ácido usado en el numeral 9.4 Solución normalizada de hidróxido de sodio. 15 .8. Bureau of Internal Revenue o alcohol al 95 %.2. Prepare una solución de 0.2.8.7.4 c) PM equivalente de jabón.8.3 Solución indicadora de fenolftaleína (10 g/L). Prepare y normalice una solución de hidróxido de sodio 0. 9.2 Reactivos 9. 9.7.1 Materiales y equipos 9.1.

02805 x 100] / W2 en donde K = gramos de K2CO3 equivalente para C.5 N para hacer la solución ácida al indicador naranja de metilo y lleve a ebullición incipiente hasta que los ácidos grasos se separen en una fase definida.3).5 N requeridos para la titulación de la solución alcohólica (véase el numeral 9. Adicione una cantidad medida suficiente de solución de ácido sulfúrico 0.5 N usados para acidificar la muestra (véase el numeral 9.3.26).5 N equivalente a K2CO3 Vt = mililitros de solución de H2SO4.3.5 N).3.8.5 N requeridos para la titulación de la solución acuosa (véase el numeral 9. C = gramos de CO2 (véase el numeral 9. 0.3.1 Calcule los porcentajes de carbonato de potasio (K2CO3) e hidróxido de potasio (KOH).2 Adicione 0. libres de la siguiente manera: K = C x 3.1). y mientras agita el contenido del vaso de precipitados.8.8.8. V1 = mililitros de solución de H2SO4.8.4) Vk = mililitros de solución de H2SO4.3 Procedimiento 9.8.8.5 N (H2SO4).4 Determine el dióxido de carbono (CO2) en una muestra separada mediante el método de absorción en secuencia (numeral 9.8. Titule con solución de NaOH hasta la neutralidad a la fenolftaleína.3.3 Evapore hasta secar en un baño de vapor y disuelva en 200 ml de alcohol neutro (absoluto). 9. 0.8.5 N equivalente a KOH libre + K2CO3 .4) W1 = gramos de muestra usados para la determinación de CO2 (véase el numeral 9.8.2). 9. V3 = mililitros de solución de NaOH 0. 9. W2 = gramos de muestra usados para el procedimiento de titulación (véase el numeral 9.3.03455 Vt = V1 − (V2 + V3 ) Porcentaje de KOH ⋅ libre = [(Vt − Vk ) x 0.1 Pese 10 g ± 0. 9.8.3.3. 9.8. 0.140 Porcentaje de K 2CO3 = (K / W1 ) x 100 Vk = K / 0.5 ml de solución indicadora de fenolftaleína.2.4 Cálculo 9. 16 .8.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.5 Solución normalizada de ácido sulfúrico (0.25) o el método de evolución volumétrica (véase el numeral 9.4.1) V2 = mililitros de solución de NaOH 0.01 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml y disuélvala en 100 ml de agua recién hervida.3. titule con solución de NaOH hasta que la solución sea casi neutra pero esté aún ligeramente en el lado ácido de la fenolftaleína.8. Se debería evitar la ebullición excesiva para prevenir la posibilidad de volatilización de cualquier ácido graso con peso molecular bajo que pueda estar presente. Prepare y normalice una solución de ácido sulfúrico 0.3.

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. d) Solución indicadora de naranja de metilo.1. b) Solución de hidróxido de sodio 0. d) Caliente la solución hasta ebullición.8).8.9. cualquier acidez residual entre los puntos finales se debe a los radicales ácidos de sales alcalinas diferentes.1.1 N.8.1 N hasta alcanzar un pH de 8. Las reacciones que suceden pueden representarse de la siguiente forma: Na2CO3 + HCl ----------------.9. el cual a su vez representa el carbonato de sodio presente originalmente.8) y luego al punto final del naranja de metilo (pH 3. distintas del carbonato originalmente presente.2 Principio del método Consiste en determinar los carbonatos presentes. Luego debe eliminarse el gas carbónico disuelto y titular nuevamente hasta el punto final de la fenolftaleína.2. 9. b) Adicione 2 gotas de solución indicadora de fenoftaleína y titule con ácido clorhídrico hasta la obtención de un color débilmente rosado.8.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). c) Continúe la titulación adicionando 2 gotas de solución indicadora de naranja de metilo.1 N. titulando al punto final de la fenolftaleína (pH 8. 9.4 Procedimiento a) Al filtrado obtenido en el numeral 9. La diferencia entre la titulación del álcali inactivo y la neutralización de estos ácidos será una medida del gas carbónico desprendido. 17 . Deje enfriar hasta temperatura ambiente y verifique el valor del pH (3. Este volumen de la solución de ácido clorhídrico se denomina B. EN DETERGENTES 9.1 Método A.8). EXPRESADOS COMO Na2CO3.9 DETERMINACIÓN DE CARBONATOS SOLUBLES EN AGUA.1 N hasta alcanzar un pH de 3.NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl ----------------. puede utilizarse un potenciómetro y adicione ácido clorhídrico 0. adicione 100 ml de agua destilada a una temperatura de 20 °C y realice 3 lavados con porciones de 50 ml de agua.1. filtrando cada una de las soluciones de lavado. 9. Este volumen de la solución de ácido clorhídrico se denomina A.9. puede utilizarse un potenciómetro y adicione ácido clorhídrico 0. y utilizando ácido clorhídrico hasta la obtención del punto final. Alternativamente.9. de material insoluble en alcohol. c) Solución indicadora de fenolftaleína. Método aplicable a detergentes exentos de boratos y perboratos 9.NaCl + CO2 + H2O Después de que el gas carbónico se ha desprendido.3 Reactivos a) Solución de ácido clorhídrico 0. Alternativamente.3.

Este reactivo regulador consta de carbonato de sodio.1. La absorción de dióxido de carbono disminuye la alcalinidad del reactivo dando como resultado una pérdida en la intensidad del color.2. presentes en la muestra. B = volumen de la solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación para llegar a pH 3. Autoanalizador equipado con los siguientes módulos: a) Muestreador con una leva de 20.8.9.9.1 Este método es aplicable en la determinación de carbonatos totales solubles en agua expresados como carbonato de sodio.5 Cálculos El contenido de carbonatos solubles en agua. b) Bomba proporcionadora.8 3 expresado en cm . expresados como Na2CO3 9. e) Separador del gas de extracción. 3 expresado en cm . 9.8. Determinación de carbonatos solubles en agua. expresado en cm3 N = normalidad de la solución m = masa de la muestra. 9. es separado y absorbido por una solución reguladora de fenolftaleína. C = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación de regreso para llegar a pH 8. bicarbonato de sodio y fenolftaleína.6 x N m en donde X = contenido de carbonatos solubles en agua expresados como Na2CO3. La solución de muestra es aspirada dentro del autoanalizador donde es acidificada con ácido sulfúrico.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 e) Titule nuevamente adicionando 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y solución de hidróxido de sodio hasta alcanzar el punto final. Este volumen se denomina C.2. c) Colorímetro equipado con una celda de 2 mm y filtro de 540 μm.2.5 y tubos muestreadores de 30 ml. 9. La sensibilidad del método se puede variar ajustando el reactivo de color del dióxido de carbono. en porcentaje. 9. Alternativamente puede usarse un potenciómetro. 18 .2 Principio del método. El dióxido de carbono que se desarrolla. se calcula mediante la siguiente ecuación: X = (B − C − A ) x 10. A = volumen de la solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación para llegar a un pH 8. en gramos.9. Si hay bicarbonatos serán incluidos en el resultado final en términos de carbonatos totales.9.3 Equipos. la cual es directamente proporcional al contenido de carbonato de la muestra. expresados como Na2CO3 en porcentaje.9. d) Registrador con carta a una velocidad de 1 cm/min.2 Método B (alterno).

. Se usa un tubo seco de 15. .0 g de fenolftaleína en alcohol metílico y se diluye hasta completar 100 ml.0 M: se disuelven 106 g de carbonato de sodio grado reactivo en agua destilada y se diluye hasta completar 1 L.20 4 7 15 . en ml 0 .54 cm de drierita.5) moles de óxido de etileno en agua destilada hasta completar 1 L. dependiendo del intervalo del análisis y diluya hasta 100 ml con agua destilada. . Reactivo de ácido sulfúrico: se diluyen 10 ml de ácido sulfúrico concentrado y 300 cm3 de alcohol etílico en agua destilada hasta completar 1 L.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 f) Tubo de ascarita.0 M: se disuelven 84. Carbonato de sodio 1.2. De esta solución. .4 Reactivos . En el siguiente cuadro se muestran las alícuotas de solución reguladora y de solución de fenolftaleína requeridas para varios intervalos de concentración de carbonato. La siguiente tabla muestra el porcentaje de carbonato de sodio para las correspondientes alícuotas (ml) de la solución en 100 ml de agua.9.62 cm de ascarita seguido de 2.0 g de bicarbonato de sodio grado reactivo en agua destilada y se diluye hasta completar 1 L. 9.2. tome diferentes alícuotas. Después se añaden 2. Solución de detergente: se disuelve 0. en ml fenolftaleína.9. El aire que es aspirado a través del tubo de ascarita. Bicarbonato de sodio 1.25 5 7 10 – 40 7 6 NOTA Esta tabla se basa en el uso de una celda de 4 mm. Si se usa una celda más grande.10 2 10 5 . EJEMPLO Para una muestra de carbonato al 15 % se añaden 4 ml de solución reguladora más 7 ml de fenolftaleína en un balón volumétrico de 2 L y se diluye con agua hasta completar el volumen. es dividido mediante una T de vidrio. . Se mezcla una parte de solución de carbonato de sodio con dos partes de solución de bicarbonato de sodio.54 cm de drierita y luego 7.24 cm al cual se le inserta un pequeño taco de algodón o lana de vidrio. Las cantidades adicionadas de estas soluciones dependen del intervalo de concentración de carbonato esperado. Una porción se conduce dentro de la tubería múltiple para la segmentación del aire y otra parte se fija a la parte superior del envase del reactivo de color del CO2 para desfogue.5 ml de condensado de nonil fenol con (10 ± 0. Contenido de carbonato en Cantidad de solución Cantidad de solución % reguladora. Siempre que sea posible. Solución reguladora: (usada para preparar el reactivo de color del CO2). b) Solución estándar: disuelva 5 g (con aproximación a 1 mg) de carbonato de sodio en agua destilada y diluya hasta 250 ml. 19 . use el mismo carbonato de sodio que el utilizado en la formulación de la muestra. Reactivo de fenolftaleína 1 % se disuelve 1.5 Procedimiento a) Reactivo de color: diluya en agua hasta completar 2 L las cantidades necesarias de solución reguladora y de solución de fenolftaleína para preparar este reactivo. decrece proporcionalmente la alícuota de los reactivos de fenoftaleína y de solución reguladora. 9.

7 ml. 8 ml y 9 ml las cuales son iguales al 12 %. en % 1 2 2 4 5 10 10 20 EJEMPLO Para una muestra de carbonato del 15 %. diluya hasta 200 ml con agua destilada.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 ml de solución/100 ml Contenido de Na2CO3.60 Mezclador doble Celda de flujo 2. Autoanalizador 20 .002 g de muestra y diluya hasta 100 ml con agua destilada. Para el análisis de carbonatos.000 g ± 0. para evitar la absorción de dióxido de carbono de la atmósfera dentro de la solución. en un intervalo de 0 % a 35 % pese 1. Adicionalmente. NOTA 11 Los balones volumétricos deben estar tapados durante todo el proceso. Conecte los componentes del autoanalizador y de la tubería como se muestra en la Figura 1. se usa la cubierta del muestreador para minimizar la absorción del CO2 de la atmósfera. se recomienda el uso de alícuotas de solución estándar de 6 ml.90 Válvula de paso de 3 vias oo oo oooo Gas de CO 2 1.32 Leva 20.90 Retorno Residuo Bomba proporcionadora Agua destilada Residuo Residuo Calorímetro Registrador Tubos de 4 mm Filtros 542µ Figura 1. d) Operación instrumental: . Para muestras que contengan concentraciones mayores de carbonato. Muestreador ml/min Agua destilada 0.5 oo oo oooo Aire 2. 16 % y 18 % de carbonato respectivamente.60 Tubo de ascarita Muestra 0. 14 %. La solución de muestra debe ser agitada por 3 min o 5 min con un agitador magnético. c) Preparación de la muestra: muela todas las muestras por un minuto en un mezclador.50 Mezclador doble Acido sulfurico 3.40 Reactivo de color CO2 3.

e) Con una leva de 2. . . Después de 5 min ó 10 min la densidad óptica debe estar en equilibrio en un intervalo de aproximadamente 0.3 patrón del 14 % 14.7 15. Si la muestra es diluida hasta 200 ml3 haga las correcciones antes de repetir los resultados. . para hacer que el sistema opere con el reactivo de ácido sulfúrico y el agua destilada. en % Corrección. en % (-0.600.2. 21 . a una densidad óptica de 0.010. Se deben hacer las conexiones lo más cortas como sea posible y usando tubos capilares. usando el blanco.5 muestra 1 15. Mueva la pluma del registrador hasta infinito por bloqueo de la emisión de luz.3 9.010 usando el botón de transmitancia del 100 % del colorímetro. Ejemplo De la gráfica.2 muestra 2 15.9. Tubo 1 Patrón del 12 % Tubo 11 Muestra 3 Tubo 2 Patrón del 14 % Tubo 12 Muestra 4 Tubo 3 Patrón del 14 % Tubo 13 Muestra 5 Tubo 4 Patrón del 16 % Tubo 14 Patrón del 14 % Tubo 5 Patrón del 18 % Tubo 15 Muestra 5 Tubo 6 Destilada H20 Tubo 16 Muestra 7 Tubo 7 Patrón del 14 % Tubo 17 Muestra 8 Tubo 8 Patrón del 14 % Tubo 18 Muestra 9 Tubo 9 Muestra 1 Tubo 19 Muestra 10 Tubo 10 Muestra 2 Tubo 20 Patrón del 14 % Tubo 21 y así sucesivamente 9. determine el porcentaje de carbonato para cada muestra. b) Grafique una curva de calibración de la densidad óptica contra el porcentaje de carbonato.2.6 Cálculos a) Para cada muestra lea la altura del pico de la densidad óptica y sustraiga la densidad óptica de la línea de base.4%) patrón del 14 % 14.9. Introduzca el reactivo de color del CO2 usando la válvula de paso de 3 vías. Ajuste la pluma con el botón del cero del colorímetro. Remueva el blanco y retorne la pluma del registrador al intervalo de densidad de 0. monte los tubos de muestra como se describe a continuación: El ejemplo descrito es para una muestra de carbonato al 15 % (o al 30 % si un 1 g de muestra es diluido hasta 200 ml). c) Usando esta gráfica.7 Informe de resultados (Véase el numeral 11).6 15. d) Corrija el porcentaje usando los estándares localizados entre las muestras en la bandeja.5 en el muestreador. Ajuste la pluma del registrador.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 . Coloque una línea de base de agua.

1 Principio del método Consiste en extraer la materia soluble en éter de petróleo y titular los ácidos grasos libres extraídos. 9.10. 9.10. que contenga una cantidad mínima de isopentano.7 Pipeta de 10 ml.2 Vasos de precipitados de 250 ml. más su materia insaponificada e insaponificable (sustancias que se encuentran disueltas frecuentemente en las grasas y aceites. con tapa de vidrio.2.10.1 Probeta de extracción graduada.3.2 Solución al 1 % de bicarbonato de sodio.2.8 Balanza 9. las cuales no son saponificables por el álcali pero son solubles en los disolventes del tipo de los esteroles. libre de dióxido de carbono.10.10.1 Etanol. máximo 60 % 22 . etanol del 50 % y etanol del 10 %. luego se saponifica y se extrae la materia insaponificable con éter de petróleo.2.2. empleando fenolftaleína como indicador. 9.2.10. 9.6 Microbureta 9. pigmentos e hidrocarburos).3. El solvente usado debe ser de tipo pentano.9 Material usual de laboratorio 9.10 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA MÁS INSAPONIFICABLE EN JABONES NOTA 12 En el caso de jabones con alto contenido de grasa. de 250 ml. 9. Etanol del 95 %. neutralizado en caliente con solución etanólica de hidróxido de potasio. 39 mm de diámetro y de 35.3.10. Se prepara disolviendo 1 g de bicarbonato de sodio en 100 ml de agua destilada. 9. alcoholes alifáticos superiores. isohexano y hexano y con rango de ebullición entre 35 °C y 60 °C. de aproximadamente.2 Aparatos 9.2.5 Condensador de reflujo 9. mínimo 95 % Destilación por debajo de 40 °C.3 Embudos de separación de 250 ml 9.10.3 Reactivos 9.10. en porcentaje muy alto.5 cm de longitud. Ensayo de destilación:A Punto de ebullición inicial 35 °C a 38 °C Punto final en el matraz seco 52 °C a 60 °C Destilación por debajo de 54 °C.10.10.4 Matraces de fondo redondo de 100 ml y 250 ml 9. que son agentes que incrementan la grasa. constituyen la porción principal de los agentes usados de alto contenido de grasa.10.10.10.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.2.2. 9. los ácidos grasos libres.3 Éter de petróleo.2.10.

caliente durante 10 min.630 a 0. 9. agua y éter al cilindro de extracción y llene hasta la marca de 160 ml con etanol redestilado (50 %).5 °C/15.3.5 °C (60/60 °F) 0. C Los compuestos no saturados se deben determinar mediante el método para la determinación de olefinas tal como se describe en el documento Industrial and Engineering Chemistry.42 cm ((1 x 4 x 0.1 N). 154 (véase el Anexo A (Informativo)).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 Gravedad específica en 15.003 g. D Ensayo de olor: Sumerja en el éter de petróleo aproximadamente 2. Prepare y estandarice una solución de hidróxido de sodio. agite vigorosamente durante 1 min (Véase la Nota 13) y deje en reposo hasta que ambas fases estén bien separadas. 1938. 250 ml de éter de petróleo y 0.04 N 9. retire la cinta y deje secar a temperatura ambiente en aire quieto durante 12 min.166) pulgadas).04 N). 9. 100 ml . B El ensayo de corrosión de la cinta de cobre se debe hacer insertando una cinta de cobre pulida en el éter de petróleo en el matraz de destilación.42) en un tubo de ensayo. traspase a un plato poco profundo y diluya con agua. Analytical Edition. E Compuestos aromáticos: Adicione 5 gotas de éter de petróleo a 40 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4.10. Caliente y agite para efectuar la solución. NaOH.4 Procedimiento 9.5 cm (1 pulgada) de una cinta de papel secante blanco sin satinar. no deben mostrar un incremento en el peso que exceda de 0.1 N.4 Solución normalizada de hidróxido de sodio (0.3.660 Color blanco acuarela Prueba Doctor dulce Residuo de evaporación.1 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) para promover la fase de separación durante las extracciones y disuelva en 100 ml de etanol redestilado (50 %). manteniendo la temperatura por debajo de 60 °C y filtre cualquier residuo no disuelto en un crisol de Gooch con una almohadilla de fibra de vidrio o sobre un embudo usando una almohadilla de fibra de vidrio colocada sobre un disco de porcelana perforado. gravedad específica 1. Pase todo el filtrado de alcohol. p. El volumen de la fase superior debería ser de 40 ml. March 15.0 mg KOH/100 ml A El ensayo de destilación se debe hacer de acuerdo con la norma ASTM D86. 0. Lave con una pequeña cantidad de éter de petróleo para retirar cualquier traza de materia insaponificada e insaponificable. durante 30 s. Como verificación del residuo de evaporación. con un tamaño aproximado de 2. Retire lo máximo 23 . (0. Adicione 50 ml de éter de petróleo.2 g de la muestra y colóquela en un Erlenmeyer de 250 ml o en un vaso de precipitados que contenga 0.5 cm x 10 cm x 0. Lave tres veces con alcohol caliente (50 %).84) y 10 gotas de ácido nítrico (HNO3.10. máximo 0.5 Solución normalizada de hidróxido de sodio.4.1 Pese 5 g ± 0.25 g de estearina u otra grasa dura (llevada previamente hasta peso constante con calentamiento) cuando estén secos como en la determinación real.10. Prepare y estandarice una solución de NaOH. No debería presentarse oscurecimiento apreciable del cobre. deje enfriar durante 30 min. gravedad específica 1.001 1 g Ensayo de corrosión de cinta de cobreB no corrosiva Compuestos no saturadosC sólo se permiten trazas Residuo en el matraz de destilación neutro al anaranjado de metilo Ensayo de olor con cinta secanteD sin olor a 12 min Compuestos aromáticosE sin olor a nitrobenceno Valor de saponificación menos de 1.10. 0.

3 Procedimiento Pese 5 g ± 0.4. Véase el numeral 9. Se requieren más extracciones cuando están presentes sustancias de esta naturaleza.2. titule al mismo color que el alcohol neutro original con solución de NaOH 0. y luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol (10 %). NOTA 15 Cualquier blanco proveniente del éter de petróleo se debe restar del peso antes de calcular la materia insaponificada e insaponificable. Las dos fases deben llevarse al mayor contacto que sea posible.1 y 9. 9. Reste esta cifra del peso bruto hallado previamente e informado como "materia insaponificada e insaponificable". Pase el extracto de éter de petróleo a un vaso de precipitados y evapore el éter de petróleo en un baño de vapor con la ayuda de una corriente de aire.4.04 N y calcule el ácido oleico.2 Reactivos Véanse los numerales 9. calentando y secando como en la determinación real. 9. El blanco no debe exceder sino unos pocos miligramos. 9.1.10. neutralizado a la fenolftaleína. agitando vigorosamente cada vez.10.3. lave los extractos de éter combinado primero con una mezcla de 15 ml de solución de NaOH 0.4 Realice un ensayo en blanco del éter de petróleo evaporando 250 ml de éter con 0. si hay alguno.4.1 N y 15 ml de etanol (95 %).3. NOTA 13 Es necesario agitar vigorosa y completamente para asegurar resultados exactos. Filtre y lave el residuo insoluble.10.3. Además los siguientes: 9.1 Aparato Cilindro de extracción.10.10.11.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 que pueda la fase de éter de petróleo pasándolo a través de un sifón de vidrio delgado hacia un embudo de separación con capacidad de 500 ml. 9. rómpala con 10 g de sulfato de sodio.2 g de la muestra en un Erlenmeyer de 200 ml.10. Para evitar la extracción de ácidos grasos y de colofonia libres.25 g de estearina o alguna otra grasa dura previamente llevada a peso constante. Recoja el residuo en 50 ml de etanol caliente. volviendo a pesar a intervalos de 15 min hasta que se alcance un peso constante.2.11 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE 9. Adicione 30 ml de etanol redestilado (95 %) y 5 ml de solución KOH y lleve a ebullición durante 1 h bajo un condensador 24 . Evapore y seque de la misma manera en el baño de vapor y finalmente en un horno de aire entre 100 °C y 101 °C durante 30 min.10. 9. 9.3 Ensaye el residuo para determinar la solubilidad mediante tratamiento con 50 ml de éter de petróleo a temperatura ambiente. 9.11.1 Solución de hidróxido de potasio (50 %) Disuelva 500 g de hidróxido de potasio (KOH) en 500 ml de agua.2 Repita la extracción al menos 6 veces usando 50 ml de éter de petróleo cada vez (Véase la Nota 14).5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). NOTA 14 Este método no retira toda la materia insaponificable en los jabones a los cuales se les ha adicionado lanolina. Si aparece una emulsión. Pese y devuelva al horno.11. de lo contrario se pueden obtener resultados bajos y discrepancias.11.

3 e informe la diferencia como "materia insaponificada". hasta que el volumen total sea de 80 ml y finalmente con una pequeña cantidad de éter de petróleo.14. Prepare una solución de 0. véanse también la Nota 13 y la Nota 14). 9.2 N en alcohol redestilado neutro (debido a la volatilidad del alcohol. Enfríe el cilindro a temperatura ambiente y adicione 50 ml de éter de petróleo. 9.14 DETERMINACIÓN DE COLOFONÍA (MÉTODO McNICOLL) 9. 9. 25 .4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). ya sea de fondo redondo o de tipo Erlenmeyer.5 % de fenolftaleína en alcohol redestilado neutro.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 de reflujo.2 Condensador de reflujo.10.12. de cuello esmerilado que ajuste al condensador de reflujo. excepto.4. Complete la transferencia. Pese el residuo y corrija para ácidos grasos en la forma usual.2.1 Solución de ácido β-naftalensulfónico. luego prosiga con la extracción tal como se indicó en el procedimiento para materia insaponificada e insaponificable (véase el numeral 9.5).3. 9. Transfiera al cilindro de extracción y lave hasta la marca de 40 ml con etanol redestilado (95 %). primero con agua caliente y luego con agua fría.14.1.12.14.2 Reactivos 9.2.14.2 Indicador de fenolftaleína. 9.2 N).1 Materiales y equipos El aparato requerido consiste en un matraz de vidrio para esterificación.3 Hidróxido de potasio. 9. reste la cifra de materia insaponificable obtenida en el numeral 9.1 Cálculo 9. 9.2. de 150 ml. que se puede omitir el lavado alcalino.2 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).11.11.10) más el porcentaje en peso de colofonia libre y los ácidos grasos libres (véase el numeral 9.13 DETERMINACIÓN DE MATERIA GRASA LIBRE EN DETERGENTES La materia grasa libre se calcula como el porcentaje de la materia grasa insaponificada e insaponificable (véase el numeral 9. solución alcohólica patrón (0.1 De la materia total insaponificada más la materia insaponificable determinadas en el numeral 9.10. esta solución se debe normalizar frecuentemente). Normalice con exactitud una solución de KOH 0.1 Matraz de esterificación. 9.14.12.4.14. 9.1. 9. Disuelva 40 g de reactivo en 1 litro de metanol absoluto. se puede usar cualquier condensador de reflujo de vidrio enfriado con agua.14.12 DETERMINACIÓN DE MATERIA INSAPONIFICADA 9.14. Informe el resultado como materia insaponificable.

14. El H2SO4 gravedad específica 1.064 ) en donde R = colofonia en los ácidos grasos.5 Cálculo 9. en porcentaje S = mililitros de solución de KOH requeridos para la titulación de la muestra B = mililitros de solución de KOH requeridos para la titulación del blanco N = normalidad de la solución de KOH W = gramos de la muestra F = porcentaje de ácidos grasos totales en el jabón (véase el numeral 9. en porcentaje Rs = jabón sódico de colofonia con base en la muestra original. vierta de 1 ml a 2 ml en un plato de porcelana blanco y permita que 1 gota o 2 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4 gravedad específica 1.15.0 R2 = ( R1 x F ) / 100 Rs = ( R2 x 1. Adicione 25 ml de solución de ácido β-naftalensulfónico. realice también un ensayo en blanco usando 25 ml de reactivo.7 ml de agua. Adicione unas pocas perlas de vidrio para asegurar la ebullición lenta.2 N en alcohol. se produce inmediatamente una coloración violeta pasajera cambiando a tono marrón en el límite de contacto de los reactivos. conecte el condensador de reflujo y lleve a ebullición durante 30 min.7 ml de H2SO4 (gravedad específica 1. siga el procedimiento descrito en el numeral 9.2.2.14.4. trátelos con 5 ml a 10 ml de anhídrido acético y caliente en un baño de vapor.1 Calcule el porcentaje de colofonia de la siguiente manera (véase la Nota 15): R = [(S − B ) x N x 0. Después de enfriar. Al final del periodo de ebullición. en porcentaje R2 = colofonia con base en la muestra original.14.14.4 Procedimiento 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. adicione 0. El ensayo se debería verificar con una muestra de ácidos grasos a la cual se le ha adicionado una pequeña cantidad de colofonia. Si la colofonia está presente.346 x 100] / W R1 = R − 1.2 Esterificación y titulación Pese aproximadamente 2 g ± 0.4. deje enfriar el contenido del matraz.84) con 35.5.1 Preparación de ácidos grasos y de colofonia Para la preparación de la muestra para esta determinación. R1 = contenido corregido de colofonia en los ácidos grasos (véase la Nota 16). en porcentaje. 9. se debe verificar cualitativamente la presencia o ausencia real de colofonia mediante el ensayo de Liebermann-Storch. 9.2) NOTA 15 Siempre que el contenido de colofonia sea menor del 5 %.53 se prepara diluyendo 34.7.14.53) resbalen por los lados del vaso.001 g de ácidos grasos en el matraz de esterificación.1.5 ml de indicador de fenolftaleína y titule inmediatamente con solución de KOH 0. 26 . de la siguiente manera: Transfiera 1 ml a 2 ml de la muestra de ácidos grasos a un tubo de ensayo.

2 Preparación para los ensayos de colofonia y titulación.1 Reactivos 9. filtre los ácidos grasos pasándolos por 1 capa o 2 capas de papel de filtro y seque a una temperatura de 105 °C durante 40 min a 60 min o caliente rápidamente hasta 130 °C y deje enfriar. 9.15 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA MATERIA GRASA TOTAL (ÁCIDOS GRASOS Y DE COLOFONIA. hierva a fuego lento durante unos pocos minutos y luego pase la fase ácida acuosa por el sifón.1 Ácido sulfúrico (1 + 4) Mezcle lentamente 1 volumen de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4.16 DETERMINACIÓN DEL TÍTULO 9.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 NOTA 16 Estudios en cooperación han demostrado que el método McNicoll da resultados aproximadamente 1 % mayores que la cantidad de colofonia presente. con una pipeta. Después del último lavado. éste debería retirarse completamente mediante evaporación de la solución de jabón). Y MATERIA GRASA INSAPONIFICADA E INSAPONIFICABLE) 9.2. reste el jabón de colofonia del jabón anhidro total determinado en el numeral 9.1 Equipo El aparato requerido se debe ensamblar como se ilustra en la Figura 2 y debe constar de lo siguiente: 27 . adicione 300 ml de agua caliente.15.84) con 4 volúmenes de agua.15. caliente a fuego lento hasta que la materia grasa se congregue en una fase bien separada.15. No mantenga la temperatura a 130 °C. Adicione 100 ml de H2SO4 (30 %).7. Repita de esta manera el lavado de los ácidos hasta que el lavado sea neutro al indicador anaranjado de metilo (usualmente de 3 a 6 lavados).2.15.1 Disuelva aproximadamente 50 g de la muestra en 500 ml de agua caliente. se recomienda restar 1% del porcentaje de colofonia encontrado en los ácidos grasos. En consecuencia. decante los ácidos grasos limpios en otro vaso de precipitados y vuelva a calentarlos momentáneamente a 130 °C.15. Pase la fase ácida acuosa por el sifón.5. de la siguiente manera: T = A − RS en donde T = porcentaje de jabón de ácidos grasos verdadero A = porcentaje de jabón anhidro total Rs = porcentaje de jabón sódico de colofonia 9. número de ácido y número de yodo 9. Si los ácidos no están perfectamente limpios y secos. retire del vaso de precipitados. las últimas trazas de agua.2.14. 9.2 En la preparación de los ácidos para las determinaciones del numero ácido y del número de yodo. (Si el jabón que se va a ensayar contiene alcohol. Complete esta acidificación y lavado en un periodo muy corto de tiempo y mantenga cubierto el vaso de precipitados para evitar la oxidación de los ácidos. pero si el agua está presente.16. 9.2 Si se desea un verdadero jabón de ácidos grasos. 9. vuelva a filtrar. gravedad específica 1. Estos ácidos se pueden usar después para las determinaciones de título y de colofonia. los ácidos lavados se deberían filtrar a través de 1 capa o 2 capas de papel filtro a una temperatura que no exceda 15 °C por encima del punto de titulación de los ácidos grasos.

para indicar la altura a la cual se debe llenar.16.16. Se puede usar de vidrio. Aparato para ensayo del título 28 .16.1.1. 9.1. provisto de un corcho que sostenga el tubo de ensayo (véase el numeral 9. El extremo superior del agitador se puede amoldar para la agitación manual o para conectarlo a un agitador mecánico. que tenga una escala desde -2 °C hasta +68 °C.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Termómetro de título Termómetro de baño Agitador Corcho Corcho Vaso de precipitados Baño de agua Tubo de ensayo Corcho plano Peso Figura 2. con un cuello cuyo diámetro interno sea de 38 mm. con altura de 190 mm. El tubo puede tener una línea grabada que se extienda a su alrededor a una distancia de 57 mm desde el fondo.1 Baño de agua Vaso de precipitados Griffin de forma baja con capacidad de 2 L. 9.16.1.1. Níquel-cromo.16.1.16. acero inoxidable o alambre de metal Monel. y conforme con los requisitos para el Termómetro de 36 °C prescritos en el documento ASTM E 1. 9.1.16.3 Tubo de ensayo Tubo de ensayo de 100 mm de longitud y 25 mm de diámetro con o sin pestaña.6 Termómetro Termómetro ASTM para ensayo de título. 9.4 Agitador Agitador de 2 mm a 3 mm de diámetro externo con un extremo doblado en forma de bucle con un diámetro de 19 mm.5 Termómetro de laboratorio para el baño de agua Termómetro de laboratorio que tenga una escala desde 0 °C hasta 150 °C. 9.2 Botella de boca ancha Botella de boca ancha de 450 ml.3) y con pesos o plomo suficientes en el fondo de la botella para mantenerla estable cuando se coloque en el baño de agua.

agite con la varilla de agitación.8 cm.16.15. 9.16. y entre 15 °C y 20 °C por debajo del título esperado para todos los ácidos grasos con títulos inferiores a 35 °C. 9. Lea el termómetro cada 15 s y continúe agitando hasta que la temperatura permanezca constante (o empiece a elevarse) durante 30 s. a una velocidad de 100 movimientos completos de arriba hacia abajo en 1 min.17. 9.1) / B en donde A = mililitros de solución de KOH requeridos para la titulación de la muestra N = normalidad de la solución de KOH B = gramos de la muestra usados 29 .17 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ÁCIDO DE LOS ÁCIDOS GRASOS 9.15).3 Cuando el termómetro marque 10 °C por encima del título esperado.3 Interpretación de resultados Se anota como título de la muestra el valor de la máxima temperatura alcanzada. al tubo de ensayo llenándolo hasta la línea de 57 mm y coloque el tubo en la botella de boca ancha. usando fenolftaleína como indicador.16. Titule con álcali normalizado.17. como se ilustra en la Figura 2 y ajuste la temperatura del baño a 20 °C para los ácidos grasos con títulos de 35 °C y superiores. expresado en miligramos de KOH por gramo de ácido graso. 9.2. En un Erlenmeyer de 250 ml disuelva aproximadamente 2 g de ácidos grasos. 9.2 Cálculo Calcule el número de ácido del ácido graso. 9. cuando estén fríos. El agitador debería recorrer aproximadamente 3.2.2 Procedimiento 9. de la siguiente manera: Número de ácido = ( AN x 56. de manera vertical.1 Pase los ácidos grasos (véase el numeral 9.16.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Coloque el ensamble de la botella en el baño de agua (el agua debe alcanzar el cuello de la botella).4 Precisión Las determinaciones por duplicado no deberán diferir en más de 0.2 Inserte el termómetro para el ensayo del título en el centro de la muestra y suspéndalo a tal altura que la marca de inmersión coincida con la parte superior de la muestra.2 °C.16. Detenga la agitación inmediatamente y anote la elevación de la temperatura.2. 9.1 Procedimiento Para la preparación de la muestra de esta determinación siga el procedimiento descrito en el numeral 9.16. entre 20 ml a 30 ml de etanol neutro (95 %) calentado cerca al punto de ebullición.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). La temperatura más alta alcanzada por el termómetro se informa como título de los ácidos grasos.16.

continúe adicionando la solución de Na2S2O3.1 N) Disuelva 4. Sin embargo.19).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. solución normalizada (0. Para los ácidos glaciales de concentración un poco más baja. NOTA 18 Se puede preparar una solución de almidón mejorada llevando al autoclave 2 g de almidón y 6 g de ácido bórico disueltos en 200 ml de agua a una presión de 15 Psi durante 15 min. usualmente esto no es necesario.0 g de yodo resublimado en 1 L de ácido acético glacial y adicione gas de cloro lavado y secado hasta que ya no se duplique la titulación de tiosulfato original de la solución. Para normalizar la solución. 9.4 Preparación de almidón Lleve a ebullición 1 g de almidón en 200 ml de agua durante 10 min y deje enfriar hasta temperatura ambiente. Cuando la solución se hace a partir de yodo y cloro. este punto se puede determinar sin duplicar completamente la titulación (véase la Nota 19). NOTA 19 Para la preparación de la solución.1. NOTA 17 Ocasionalmente se encuentra que el K2Cr2O7 contiene dicromato de sodio (Na2Cr2O7).0 % y 99.903 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y diluya hasta 1 L.1.1 Reactivos 9. se recomienda congelar y centrifugar o drenar como medio de purificación. Conserve la solución en botellas de vidrio.1.5 Solución Wijs de yodo Disuelva 13. no use la solución Wijs que tenga más de 30 d de preparada. diluya con 100 ml de agua y permita que la solución de Na2S2O3.5H2O hasta que el color azul desaparezca. 9. a la temperatura en la cual se va a hacer la titulación. adicione 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl. gravedad específica 1. Rotule en las botellas la fecha en la cual se preparó la solución. color ámbar. selladas con parafina hasta el momento de su uso.18 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO (MÉTODO WIJS) 9. Si no se tiene certeza del carácter del K2Cr2O7. Esta solución tiene buenas propiedades de conservación. Adicione unas pocas gotas de pasta de almidón y.1 N) Disuelva 24. (0.18.8 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3. Para la preparación de la solución Wijs use ácido acético glacial con concentraciones entre 99.3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).5H2O) en agua recién hervida y diluya hasta 1 L a la temperatura en la cual se va a hacer la titulación.3 Tiosulfato de sodio.5 %. se debe hacer con cuidado y exactitud para 30 . McIlhiney se proporcionan los siguientes detalles: La preparación de la solución de monocloruro de yodo no presenta gran dificultad pero.1.17.18.18. No debería haber más que un exceso leve de yodo y ningún exceso de cloro.2 Solución de yoduro de potasio (150 g/L) Disuelva 150 g de yoduro de potasio (KI) en agua y diluya a 1 L. la pureza se puede determinar mediante titulación en comparación con yodo recién resublimado. aunque esto es raro.18.5H2O fluya lentamente hacia el matraz hasta que casi haya desaparecido el color amarillo del líquido. con tapón.18. 9.1 Solución normalizada de dicromato de potasio. mientras agita constantemente.18. 9. vierta 40 ml de K2Cr2O7 al cual se le ha adicionado 10 ml de solución de KI en un matraz de vidrio con tapón. 9.1.

adiciónelo gradualmente. En la solución no debe haber exceso apreciable de yodo o más particularmente de cloro.19. se encontrará que al adicionar el cloro a la parte principal de la solución hasta que el color característico del yodo libre se haya descargado. que contenga de 15 ml a 20 ml de tetracloruro de carbono.5H2O.1 Reactivos 9. Adicione 25 ml de solución de yodo con una pipeta. pero se debe evitar el exceso de cloro. Un exceso leve de yodo hace poco o ningún daño.1.3 Cálculo Calcule el número de yodo de la muestra (centigramos de yodo absorbido por gramo de muestra. mientras agita constantemente. Titule el yodo con solución 0.18. porcentaje de yodo absorbido).18. permitiendo que cada muestra drene durante el mismo periodo de tiempo. tape la botella y agite vigorosamente de manera tal. Comúnmente.18. HCl. Esta condición se logra de manera más satisfactoria al disolver la cantidad requerida de yodo en todo el ácido acético que se va a usar. 31 . hasta que el color amarillo de la solución casi haya desaparecido.19. Por lo tanto. Adicione unas pocas gotas de la preparación de almidón y continúe la titulación hasta que el color azul haya desaparecido por completo.1 Pese entre 0.2 Procedimiento 9. que cualquier resto de yodo en solución. en el tetracloruro de carbono.19. habrá un exceso leve de cloro el cual se corrige con la adición de la cantidad requerida de la porción no clorada hasta que se haya destruido todo el cloro libre. pueda ser recogido por la solución de KI.2. puesto que el ácido acético tiene un alto coeficiente de expansión térmica. de 100 % a 150 % de la cantidad absorbida.19 DETERMINACIÓN DE SÍLICE COMO SILICATOS ALCALINOS 9. 9. Gravedad específica 1. preparados de la manera que se describe en el numeral 9. superior al requerido para formar el monocloruro. Haga 2 determinaciones en blanco empleando el mismo procedimiento usado para la muestra excepto que no se debería usar grasa en los blancos. con tapón.69 ] / C en donde A = mililitros de solución de Na2S2O3 requeridos para la titulación de la muestra B = mililitros de solución de Na2S2O3 requeridos para la titulación del blanco C = gramos de muestra usados N = normalidad de la solución de Na2S2O3 9. hasta que el contenido halógeno de toda la solución se duplique. use calentamiento a fuego lento para ayudar a la solución.10 g y 0. de la siguiente manera: Número de yodo = [(B − A) N x 12 . El exceso de yodo debería estar entre 50 % a 60 % de la cantidad adicionada.15. Variaciones leves en la temperatura afectan de manera apreciable el título de la solución de yodo. es decir. si es necesario. en una botella de vidrio limpia y seca.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 obtener resultados satisfactorios. 9. reserve luego una pequeña porción de esta solución mientras que el cloro puro y seco se adiciona a la restante.1 N Na2S2O3. 9.50 g de ácidos grasos (dependiendo del número de yodo). es esencial que los blancos y las determinaciones en la muestra se hagan al mismo tiempo. Hacia el final de la reacción. Deje la botella en reposo en un lugar oscuro durante 30 min a una temperatura de 25 °C ± 2 °C luego.18.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). es decir.1 Ácido clorhídrico concentrado. adicione 20 ml de solución de KI y 100 ml de agua. de 450 ml (16 onzas).

tome una porción de la solución después de titular la materia insoluble en alcohol (véase el numeral 9.3 Procedimiento 9. incinere a la temperatura del mechero de gas durante 2 min aproximadamente. Para calcular el silicato de sodio teniendo la relación 1:3. pese y repita hasta que se alcance el peso constante.1 N).3.3.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). humedezca con HCl. Prepare y estandarice una solución de tiosulfato de sodio. de vidrio. 0. Si se desea una exactitud mayor. Adicione aproximadamente 25 ml de agua caliente. en un crisol de platino. incinere una muestra de jabón que no contenga más de 0. humedezca con agua el contenido pesado del crisol.1 Reactivos a) Solución de ácido peryódico. extraiga las sales solubles en agua. Disuelva 5.308.2 g de sílice y adicione de 5 ml a 10 ml de HCl.1 Determinación de glicerina en ausencia de azúcar 9.20.1. filtrando en un segundo papel.19. multiplique el peso del SiO2 por 1. Caliente durante unos pocos minutos y filtre a través de un papel sin ceniza. Enfríe.1 N (Na2S2O3). El recipiente que contiene la solución se debería cubrir con un vidrio de reloj mientras se adiciona el ácido para evitar la pérdida por aspersión. si se usó) hasta que se seque. Lave completamente con agua caliente. Junte el residuo en el crisol y el extracto de agua. adicione 10 ml de HF y 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4). Disuelva 15 g de yoduro de potasio (KI) en agua y diluya hasta 100 ml.2 Cuando el material contiene sustancias minerales insolubles en agua o no es necesaria una determinación de mayor exactitud.19.19. finalmente adicione el equivalente de 5 ml a 10 ml de HCl en exceso. devuelva el papel y el residuo carbonizado al plato y complete la incineración. HF. con tapón o almacene en un lugar oscuro en una botella clara. 9.3 Evapore la solución acidificada (lavando y retirando la cubierta de vidrio. 9. deje en reposo durante 5 min a 10 min. Deje enfriar en un desecador.20. Incinere cuidadosamente los dos papeles y su contenido en un crisol de platino pesado.19. sobre una llama baja. 9.19.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. en un baño de vapor o en una placa caliente a una temperatura que no supere 120 °C.20 DETERMINACIÓN DE GLICERINA. con tapón.1. primero a baja temperatura hasta que el papel se consuma y luego sobre un mechero de gas.2) que no contenga más de 0. evapore hasta secar. 9.1 Cuando el material no contiene sustancias minerales que sean insolubles en agua. La diferencia entre este peso y el peso anterior es el peso del sílice (SiO2). a baja temperatura. adicione 1 900 ml de ácido acético glacial (CH3COOH) y mezcle completamente. acidifique cuidadosamente con HCl.3.4 g de ácido peryódico (H5IO6) en 100 ml de agua. c) Tiosulfato de sodio. Solución con fracción volumétrica de 48 %. 32 . o equivalente.19.2 g de sílice. Cuando se carbonice.4 Evapore el filtrado hasta que se seque y repita el tratamiento anterior. enfríe en un desecador y pese. AZÚCARES Y ALMIDÓN 9. Almacene la solución en una botella de vidrio oscuro.25 de Na2O:SiO2.2 Ácido fluorhídrico concentrado. solución estándar (0. b) Solución de yoduro de potasio (150 g/L).19. 9.3. 9. rompa los grumos con una varilla de agitación.

filtre antes de transferir con pipeta la porción para el ensayo.2. Cubra con un vidrio de reloj y deje en reposo durante 30 min (véase la Nota 24). deje enfriar a temperatura ambiente antes de proseguir. Reserve hasta que se separen las fases acuosa y de cloroformo.1. Adicione 91 ml de cloroformo. procediendo como en el numeral 9.2 ml y 1 L. y g). f) Adicione 20 ml de solución de KI. NOTA 20 Si el jabón contiene más del 10 % de humedad. adicione ácido sulfúrico concentrado (H2SO4.2 Procedimiento a) Pese aproximadamente 10 g de muestra con una precisión de 0. debido a la gran cantidad de coadyuvantes en el jabón. Continúe la titulación hasta que desaparezca el color marrón del yodo. gravedad específica 1.1. Luego. mezcle agitando suavemente y deje en reposo mínimo durante 1 min. c) Adicione agua hasta la marca. medido desde una bureta hasta un matraz volumétrico con capacidad entre ± 0. NOTA 24 Se puede dejar que las muestras reposen durante 1 h y media a temperatura ambiente antes de la titulación.2 literales f). d) Transfiera con pipeta 50 ml de solución de ácido peryódico en una serie de vasos de precipitados de 400 ml. adicione 25 ml de ácido acético glacial desde una probeta graduada. 33 . caliente el contenido del matraz y agite (véase la Nota 22). NOTA 23 Si la solución acuosa contiene materia suspendida. b) Transfiera cuantitativamente la muestra al matraz volumétrico y adicione aproximadamente 500 ml de agua. en un litro de agua. g) Diluya con agua hasta aproximadamente 200 ml y titule con solución 0. Si el almidón está presente. h) Determine los blancos exactamente como la muestra. Adicione 2 ml de solución indicadora de almidón y continúe la titulación hasta que desaparezca el color azul del almidón con yodo. 9.01 ml.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 d) Solución indicadora de almidón.5 ml hasta que la solución sea definitivamente ácida al papel tornasol. Si está caliente. Si el jabón no reacciona fácilmente. Disuelva en frío 10 g de almidón soluble. antes de titular. pero nunca más de 5 min.01 g.20. pero nunca más tiempo. tape y mezcle completamente mediante inversión.1 N Na2S2O3. será necesario retirarlo como materia insoluble en alcohol como se describió en el numeral 9. NOTA 21 Nunca se deben usar tapones de corcho cuando el ácido peryódico pueda entrar en contacto con ellos. e) Transfiera con pipeta 100 ml de solución acuosa en un vaso de precipitados de 400 ml que contenga 50 ml de solución de ácido peryódico y agite suavemente para mezclar totalmente (véase la Nota 23). No deje en reposo a la luz directa del sol.20. NOTA 22 Si la fase acuosa es alcalina. ajuste la cantidad de cloroformo añadido de modo que el volumen total del ácido graso y de cloroformo sea de 100 ml ± 1 ml. No deje reposar en la luz directa del sol.84) en incrementos de 0. Use el agitador eléctrico de velocidad variable para mantener la solución completamente mezclada. Lea la bureta con una precisión de 0. Tape y agite hasta que la muestra se disuelva (véase la Nota 21). Prepare dos blancos adicionando 100 ml de agua a cada uno.

de la siguiente manera: W a = WsV / 900 Glicerina.20. V = volumen en mililitros de la alícuota usada de acuerdo con los numerales 9. éste se debe retirar primero como se describe en el numeral 9.2 literales e) y h).4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).302] / Wa en donde Wa = gramos de la muestra representados por la alícuota usada de acuerdo con los numerales 9. y g) es menor de 0.8 veces el volumen del Na2S2O3 requerido para el blanco. tomando una muestra de manera que la suma de la glicerina y el azúcar no sea mayor de 3.2.1 y 9. 9.1.2 literales e) ó h).1 %.3.20.1.20. NOTA 25 El volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra debe ser mayor de 0.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 i) Si el volumen requerido de solución de Na2S2O3 para la titulación de la muestra descrita en el numeral 9. Determine la cantidad requerida de solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7) para oxidar tanto el azúcar como la glicerina.1. 9.3 Cálculo Calcule el porcentaje de glicerina. S = volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra N = normalidad de la solución de Na2S2O3. hasta que el volumen de la solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra sea mayor de 0.8 veces el volumen de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco. proceda de la siguiente manera: j) Repita el ensayo usando porciones más pequeñas de las soluciones de muestra (50 ml. Determine también el azúcar mediante el método descrito en la determinación del azúcar (véanse los numerales 9. 25 ml. Ws = gramos de la muestra usados de acuerdo con los numerales 9.1.1.2.20. k) Si son necesarios 10 ml (o menos) de la solución de muestra para hacer que el valor esté dentro del límite requerido en el literal j). Si el almidón está presente.% = [(B − S ) N x 2. la solución se debe llevar a ebullición mínimo durante 20 min para asegurar la inversión completa de la sacarosa como en el numeral 9.20. empezando con una muestra más pequeña. y 5 ml) en el procedimiento descrito en numeral 9.2.2 literales del e) al g).4.2 Determinación de glicerina en presencia de azúcar 9.1.20.20.1.20.2).20. haciendo referencia al numeral 9. 10 ml. con una aproximación al 0.20.20. En todo caso.20.4. 9. 34 .20.1.20.1.0 g.1 Procedimiento Proceda como en la determinación de la glicerina en ausencia de azúcar (véase el numeral 9.2 literales f).2. B = volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco.2 literales a) ó h). repita el ensayo.2 literal a) para hallar la cantidad adecuada de la muestra para pesar.8 veces el volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco para asegurar un exceso adecuado de ácido peryódico.

Diluya el volumen hasta 250 ml. en % W = gramos de la muestra de jabón provenientes del numeral 9. S = 93. 9. así: D = 1.20. Mezcle 2 volúmenes de ácido clorhídrico concentrado (HCl.20.3.2.20.3 Determinación de almidón 9.0 D / W en donde D = gramos de dextrosa C = gramos de óxido cuproso obtenido S = fracción en masa de almidón.19).3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).3.4.1.20.010 0 = equivalente para la glicerina 9.20.2 Cálculo Calcule el porcentaje de glicerina así: Glicerina.0100 A) / B ] x 100 en donde A = mililitros de K2Cr2O7 requeridos para oxidar tanto el azúcar como la glicerina B = gramos de muestra usados 0.2 Calcule la cantidad de dextrosa (d-glucosa) equivalente al óxido cuproso obtenido y luego la cantidad de almidón. 35 . a un matraz de 500 ml provisto con un condensador de reflujo. Pase la materia insoluble.20.011 42 = equivalente para el azúcar 0.2.259C .20.20. 9.1.20.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.3.3.20.3. gravedad específica 1. 9. 9.1. 9.1 Reactivos 9. sin secar. Enfríe la solución y neutralícela inmediatamente con NaOH.2.1 Separe la materia insoluble en agua como se describe en el numeral 9.2 Procedimiento 9. % = [(0.1 Ácido clorhídrico (2 + 1).01142 A − 0 .2. con 1 volumen de agua. adicione 20 ml de HCl y 200 ml de agua y lleve a ebullición durante 2 horas y media.5.20.3.20.2 Hidróxido de sodio (NaOH).3 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).4). usando una muestra de jabón que produzca no más de 3 g de almidón.3. filtre y determine el azúcar reductor mediante el método gravimétrico como se describe en el método para la determinación del azúcar (véase el numeral 9.3.2.

Descomponga con 25 ml de ácido sulfúrico (H2SO4.01 g de muestra en 200 ml de agua caliente en un vaso de precipitados de 600 ml.20. 9.21 DETERMINACIÓN DE BÓRAX EN JABONES Y EN PRODUCTOS DE JABÓN 9. neutra.3 Reactivos Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico.95.3 y luego prosiga como ya se describió anteriormente en este numeral.20. 9. retírela del calor y enjuague la pasta de ácidos grasos.1 Reactivos 9.1 El aparato y los materiales deben ser los mismos descritos en el método Munson- Walker estándar.3. 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Si el almidón está presente.4. deje hervir a fuego lento durante 20 min para invertir completamente la sacarosa. 9.2.3. multiplique la cantidad de azúcar invertido hallado por 0.20. luego.2 Balanza 9. primero retírelo como se describe en el numeral 9. 9.2.20.20.4.20. 9. Deje enfriar la solución.4.2.2 Materiales y equipos 9.4.4. 1 + 4). precipitado.4.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).20. Se prepara disolviendo mediante calentamiento 4 g de urea y 0.4.1.20.4 Procedimiento Disuelva 10 g ± 0.21.20 g de cloruro estaño en 10 ml de solución de ácido sulfúrico.1 Carbonato de calcio (CaCO3).4.3 Solución reactiva.21. por lo menos. 9. Es conveniente preparar.20. Neutralice el líquido ácido con solución de NaOH.4.20. diluya hasta la marca y mezcle completamente.21.4 Agua destilada. Determine el azúcar invertido en 50 ml de esta solución mediante el método de Munson-Walker. 9. 1 + 4). Extraiga el líquido ácido con 25 ml de éter.20.4.2.20. 30 ml de esta solución. 9.4. 36 .3.4 Determinación de la presencia de azúcar en glicerina 9.20. 9.1 Principio del método Consiste en calentar durante 15 min la glicerina con una solución reactiva.2 Cloruro de estaño 9.3. Para calcular el azúcar (sacarosa). (H2SO4. en un baño de María.3 Material usual de laboratorio 9.4.4.1 Urea.2 Glicerina.1. La presencia de azúcar está indicada por el desarrollo de un color definido.4. pase a un matraz de 500 ml graduado.20.

9. Retire la llama y conecte la parte superior del condensador a una bomba de agua. hirviéndolo con agua y pase la solución a un matraz de fondo redondo de 250 ml. mezcle volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado (HCl. cubra el crisol con una lámina de platino. adicione 10 ml más de glicerina y titule nuevamente.1. 9. gravedad específica 1.3 Cálculo Calcule el porcentaje de bórax de la siguiente manera: Bórax como Na2 B4O7 .21. 9. adicione una pizca de CaCO3 y lleve a ebullición nuevamente bajo un condensador de reflujo. Incinere hasta que el material combustible se destruya.15 g de mezcla de fusión consistente en 200 g de Na2CO3 y 15 g de polvo fino de sílice. 9.21. Filtre el precipitado a través de un filtro doblado. 9. evapore la masa en un baño de agua hasta que esté totalmente seca. o equivalente.02 g de muestra (ó 5 g ± 0.2. caliente hasta cerca del punto de ebullición y adicione un exceso moderado de CaCO3 precipitado seco. Conecte el matraz con el condensador de reflujo y lleve a ebullición vigorosa durante 10 min.01 g si hay presencia de más de 5 % de bórax) en un crisol de platino.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Deje enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente.1 N. en % = [( A × N × 0. (0. adicione 50 ml de glicerina y titule la solución con 0. mezcle con ayuda de una varilla de vidrio y luego lave la varilla con un poco de alcohol.1 Pese 10 g ± 0.09536 ) / B ] x 100 en donde A = mililitros de solución de NaOH requeridos para la titulación de la muestra N = normalidad de la solución de NaOH B = gramos de muestra usados 9.1. Acidifique la mezcla con 20 ml de HCl (1 + 1).21.2 Procedimiento 9.1.1 N NaOH libre de carbonato.3 Devuelva el filtrado al matraz. pero manteniendo el volumen total del líquido por debajo de 100 ml.1 N). aplique succión hasta que la ebullición casi haya terminado.2 Desintegre completamente el material fundido. usando fenolftaleína como indicador.19) y agua. prepare y estandarice una solución hidróxido de sodio (NaOH).21.7 Solución de hidróxido de sodio.21. lavando varias veces con agua caliente.21.21. polvo fino.3 Ácido clorhídrico (1 + 1).21.6 Carbonato de sodio (Na2CO3) 9.1.21. 37 .5 Sílice (SiO2).2. y adicione 2.2. Después de que se ha alcanzado el punto final. Repita este proceso hasta que la adición de glicerina no produzca acción adicional en el punto final. o equivalentes y ponga a fundir. 9.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). A esta mezcla adicione 15 ml de alcohol (de fracción volumétrica de 94 % o mayor). 10 H 2O.21. 0.1.21.4 Solución indicadora de fenolftaleína. 9.

filtre la solución y diluya hasta 100 ml.2). hierva si es necesario para efectuar la solución.3) hasta que se produzca un precipitado levemente rojo.1). 9.22.23.1 Reactivos 9.1. en porcentaje.2 Solución indicadora de cromato de potasio Disuelva 5 g de cromato de potasio (K2Cr2O7) en agua y adicione solución de nitrato de plata (véase el numeral 9.22. de la siguiente manera: Cloruros . libre de cloruro.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). 9.usando indicador de cromato de potasio (véase el numeral 9.1 Neutralice con álcali libre de cloro. 9.23.1 Reactivos 9.1 Carbonato de calcio (CaCO3).22. titule con solución de AgNO3. 9. ó 7.85 para NaCl.2.1.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.22.22.3 Solución de nitrato de plata (0. 38 . libre de cloruro (aproximadamente 25 ml de solución Mg (NO3)2.22.1. Sin enfriar ni filtrar.1. según lo indique el carácter del jabón. usando indicador de cromato de potasio (véase el numeral 9.22.2).1. será más conveniente el siguiente método: disuelva 5 g ± 0. el agua ácida obtenida en la determinación del álcali combinado (véase el numeral 9. 9.22.7.3 Cálculo Calcule la fracción de masa de cloruro de sodio (NaCl) o de cloruro de potasio (KCl).2 Procedimiento 9.22 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN JABONES Y PRODUCTOS DE JABÓN 9.46 para KCl C = gramos de muestra usados 9.2 En el caso en que no se vaya a determinar el jabón anhidro total.22.2. en % = [A x N x B ] / C en donde A = mililitros de AgNO3 requeridos para la titulación de la muestra N = normalidad de la solución de AgNO3 B = 5.6H2O) en agua y diluya hasta 1 L.1 N) 9. Titule con solución 0.22. Adicione un exceso de solución neutra de Mg (NO3)2.22.2.01 g de la muestra en 300 ml de agua.1.22.6H2O).23 DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN MATERIA SOLUBLE EN ALCOHOL 9.1.1 N de AgNO3.1 Solución de nitrato de magnesio (200 g/L) Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloro (Mg (NO3)2.

23.23. con solución de AgNO3 0.2.3).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. Titule la solución que contiene la muestra. de manera que los colores de las dos soluciones sean idénticos. 9.1 A la solución alcohólica que queda después de la determinación de la materia grasa (véase el numeral 9.1 N.4 Agregue al blanco suficiente solución de AgNO3 0. de manera que la turbiedad de ambas soluciones parezca la misma al agitarla. En el punto final el color no debería ser oscuro. en g 39 .058 5] / W x 100 en donde C = fracción en masa de los cloruros (como NaCl) en material soluble en alcohol. Usando el blanco para comparación.3 Solución indicadora de cromato de potasio. 9.1. leve pero diferenciado. Agregue suficiente carbonato de calcio (CaCO3) al blanco. Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloruros (Mg(NO3)2 .1. 9.23. filtre y lave con agua en un vaso de precipitados de 500 ml. solución de Mg(NO3) e indicador K2CrO4 presente en el vaso de precipitados que contiene la muestra.2.1 N.11).1 N).4 Solución estándar de nitrato de plata (0.1.23. agregue 15 ml de solución de Mg(NO3)2. sólo claramente diferente (amarillo rojizo) del color del blanco que no contiene cromato de plata.1 N hasta que se produzca un precipitado de color rojo suave. 9. Caliente en el baño de vapor hasta que el precipitado esté coagulado.2.23. Disuelva 5 g de cromato de potasio libre de cloruros (K2CrO4) en agua y agregue solución de AgNO3 0. V2 = mililitros de solución de AgNO3 requerida para la titulación del blanco (véase el numeral 9.2 Procedimiento 9.3 Cálculo Calcule el porcentaje de cloruros (como NaCl) en materia soluble en alcohol.2 Adicione 1 ml de indicador K2CrO4 por cada 100 ml de solución. Prepare y estandarice una solución de nitrato de plata (AgNO3) 0.3 Prepare un blanco adicionando a otro vaso de precipitados de 500 ml el mismo volumen de agua destilada.23. lo que demuestra que la mayoría del cloruro se ha precipitado. 9. 6H2O) en 1 L de agua.1 N hasta que el color rojo formado por cada gota comience a desaparecer más lentamente al agitarla. Filtre la solución y diluya el filtrado a 100 ml. 9. en porcentaje.2.23.23.23.23.23. 9. como sigue: C = [(V1 − V2 ) N x 0.4) N = normalidad de la solución de AgNO3 y W = peso de la muestra.2. continúe la titulación de la solución que contiene la muestra hasta que se presente un cambio de color.2 Solución de nitrato de magnesio (200 g/L). V1 = mililitros de solución de AgNO3 requerida para titulación de la muestra (véase el numeral 9. esta es la titulación "del blanco" que se requiere para producir el punto final.2.

0 según sea adecuado.24. . magnesio. El borato se elimina mediante conversión a borato de metilo. El ortofosfato formado se titula con solución de hidróxido de sodio a un pH comprendido entre 4.2.1. que corresponde a la conversión de fosfato monosódico a fosfato disódico. que se precipitan. antes de alcanzar el punto final superior.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).24 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN DETERGENTES 9.24. Este método de ensayo se puede usar para el análisis de reforzadores de jabón y de detergente sintético si la muestra se prepara apropiadamente (véase el numeral 9. Balanza que pese con aproximación a 0. 9..24. Los dos últimos compuestos y parte del borato serán expulsados durante la ebullición en la hidrólisis ácida.24.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. También ocurre interferencia si hay presentes boratos.001 g. Causarán interferencia los metales pesados.0 y a 8. a menos que la relación del porcentaje de SiO2 con el porcentaje de P2O5 se aproxime o exceda 0.2 Aplicación Este método de ensayo es aplicable a cualquier especie de fosfatos de metal alcalino.3 %. 9.6). Todos los carbonatos se convierten a sus sales solubles correspondientes al reaccionar con el ácido clorhídrico. libre de iones que causen interferencia. etc. Este método de ensayo no se aplica cuando el nivel de fosfato presente es equivalente al 2% de P2O5 al 2 % ó inferior. .1 Método volumétrico 9. ya sea como fosfatos o hidróxidos insolubles.24. carbonatos u otros materiales reguladores.24. La interferencia más común es la del ácido silícico.1 Principio Consiste en destruir la materia orgánica de la muestra y luego convertir el fosfato a la forma orto por hidrólisis con ácido clorhídrico. Horno mufla provisto con pirómetro y controles que mantengan la temperatura hasta de 550 °C.4 Materiales y equipos . que se volatiliza posteriormente. Los experimentos y la experiencia en análisis de sintéticos secos por atomización han demostrado que. con electrodos de vidrio y de calomel que permita lecturas con aproximación a ± 0. y ajustado a pH entre 4. Las cantidades mayores se deben deshidratar como se indique. 40 . 9.1 unidades de pH. El resultado se expresa como pentóxido de fósforo. Potenciómetro o aparato de titulación electrométrica.1.23. pero no necesitan eliminarse mediante filtración durante la preparación de la muestra. sulfitos. Cápsula de porcelana o de sílice.1. la interferencia por los silicatos será tan insignificante que se puede ignorar. aluminio. calcio. Los boratos se remueven como boratos de metilo. .1. 9.3 Interferencias Este método no es aplicable cuando el contenido de fosfatos es igual o inferior al 2 % de P2O5.3 y 8. tales como hierro.1.8. Los silicatos no interfieren si la relación de los porcentajes de sílice (SiO2) a pentóxido de fósforo (P2O5) no es mayor de 0.

Mecheros de gas. Pase la cápsula y su contenido al horno de mufla y calcine a una temperatura no mayor de 550 °C. (pero que no exceda de 10 g).19). transfiérala directamente a un vaso de precipitados de 400 ml. Metanol . La cantidad óptima de la muestra está dada por la fórmula: Gramos de la muestra = (N x 280) / P en donde N = normalidad de la solución de NaOH que se va a usar en la titulación.1. con una aproximación a 0.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 .001 g.3 puede emplearse una solución más concentrada.19) . 9. Material usual de laboratorio. No es necesario que el residuo calcinado esté libre del carbono. . Pese una porción de la muestra bien mezclada con precisión de 0.24. verifique con papel tornasol y agregue 10 ml en exceso.001 g. Agitador con motor. 41 .1. durante 10 min a 15 min. y usualmente es de color grisáceo. Otra forma de preparar la muestra es como se indica en el literal c). b) Los productos a base de jabón se pueden analizar usando el filtrado proveniente de la determinación del dióxido de silicio (SiO2). Deje enfriar y adicione cuidadosamente 10 ml de HCl. Ácido clorhídrico concentrado (gravedad específica 1. de aire o eléctrico . .5 Reactivos Los que se enuncian a continuación deben corresponder a un grado analítico. recoja con 50 ml de agua y 10 ml de HCl y páselo a un vaso de precipitados de 400 ml.6 Preparación de la muestra a) Preparación de fosfatos de sodio o de potasio. Neutralice con HCl (gravedad específica 1. Solución 1 N de hidróxido de sodio. excepto su disolución en agua. Cuide no exceder el peso de la muestra prescrito en el literal a). c) Los productos reforzadores coadyuvantes sintéticos se deben analizar usando la porción insoluble en alcohol.24. Deje evaporar hasta que se seque. 9. y disuélvala en aproximadamente 100 ml de agua. Pese una muestra del tamaño seleccionado en el literal a). Para llevar la muestra a un pH de 4. Agua destilada . Coloque la muestra en una cápsula de evaporación de sílice o porcelana o en un crisol grande e incinere lentamente sobre un mechero de gas hasta que la mayoría de la materia combustible volátil se haya quemado. libre de carbonatos y previamente normalizada. preferiblemente del tipo de chimenea o Argand. Estos no necesitan preparación especial. pero el siguiente procedimiento es más rápido y exacto. y P = porcentaje de P2O5 esperado en la muestra. comerciales.

1. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo (P205). se calcula mediante la siguiente ecuación: 7.5.4. y luego reduzca el volumen hasta 10 ml. caliente el residuo seco a 130 °C durante aproximadamente 30 min con el objeto de asegurar que la deshidratación de la sílice fue completa.24.24. 9. en un baño de María.24.098 x V x N F= M en donde F = contenido total de fosfatos. en mínimo 30 min.8 Procedimiento para la determinación de fosfatos en presencia de boratos y perboratos Proceda como se indica en el numeral 9. Continúe el procedimiento como se indica en el numeral 9.1. en un baño de María y repita la evaporación 2 veces más.24. 9. hasta obtener un pH de 4.7 Procedimiento para la determinación de fosfatos en ausencia de boratos y perboratos 9. luego transfiera la solución a un vaso de precipitados y deje evaporar casi hasta sequedad en un baño de María.9 Cálculos El contenido total de fosfatos. Después de la tercera evaporación. 9.4 Deje enfriar el vaso de precipitados y su contenido. Si es necesario.5.24. hasta obtener aproximadamente 20 ml.24.1. en porcentaje V = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleada en la titulación a un pH comprendido entre 4.7. para mantener la temperatura dentro de los límites especificados. aproximadamente 100 ml de metanol y luego 10 ml de ácido clorhídrico. reduzca el volumen mediante ebullición. Diluya hasta 200 ml con agua y neutralice con solución 1 N de hidróxido de sodio.3 exactamente. luego ponga la cápsula y su contenido en un horno mufla a 500 °C y deje calcinar durante 10 min a 15 min.8 exactamente.24. Luego.7. ajuste la temperatura de la solución a 30 °C ± 2 °C y continúe la titulación hasta un pH de 8.1. cubra parcialmente el vaso de precipitados con un vidrio de reloj. agregando cada vez 25 ml de agua caliente y 10 ml de ácido clorhídrico. lave la cápsula con agua caliente hasta recoger un volumen de 100 ml y sométalo a ebullición durante aproximadamente 30 min para transformar los fosfatos a la forma orto por hidrólisis.1.2 Si la relación de sílice a pentóxido de fósforo es mayor de 0. Deje enfriar y diluya hasta 200 ml con agua. puede agregar hielo en trozos pequeños.3 % debe efectuarse el paso siguiente: evapore la mezcla anterior hasta sequedad. 9.1.8 42 . Esta calcinación final puede efectuarse sobre un mechero si la temperatura no es superior a 500 °C y el material no se funde.3 Transfiera la solución a un vaso de precipitados de 400 ml. con la solución 1 N de hidróxido de sodio. Disuelva el residuo en 10 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua caliente. expresado como fracción de masa de pentóxido de fósforo. 9.24. o más concentrada según sea el caso.1.7.3 y 8. bajo una corriente de nitrógeno o aire seco y limpio.1.1 Ponga sobre un mechero a calentar lentamente la muestra tapada con un vidrio de reloj.7.24. hasta que se destruya la materia orgánica.1. agite y caliente en un baño de María. deje enfriar y agregue de 10 ml a 15 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua caliente. agregue cuidadosamente para evitar salpicaduras.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.1.

43 . agregando 1 ml de ácido clorhídrico concentrado.2.098 = factor de conversión de fosfato a pentóxido de fósforo.24.24.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio.24. disolver las cenizas en ácido diluido y luego someter a ebullición suavemente para convertir los fosfatos complejos a la forma orto.18) d) Ácido acético glacial e) Hidróxido de amonio concentrado (gravedad específica = 0. Posteriormente.1. Seque el crisol junto con la capa de asbesto y péselos.1 Determinación de fosfato en presencia de silicatos y en ausencia de boratos y metales pesados Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica. en gramos 7.88) f) Solución acuosa de amoníaco al 2 %. g) Mixtura magnesiana. Se prepara disolviendo en agua. M = masa de la muestra.1. a) Carbonato de sodio b) Nitrato de sodio c) Ácido clorhídrico concentrado (gravedad específica = 1. 9.2 Método gravimétrico (para detergentes con alto contenido de fosfato) 9. el fosfato se precipita como fosfato de amonio y magnesio.1 Materiales y equipos a) Crisol de sílice b) Cápsula de porcelana c) Vaso de precipitados con capacidad de 400 ml. y diluyendo hasta 1 L. 9. 9.2. 9.24. 55 g de cloruro de magnesio y 105 g de cloruro de amonio. se calcina y se pesa el residuo como pirofosfato de magnesio.1.2.24.2 Reactivos Los que a continuación se enuncian deben corresponder al grado analítico.10 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). h) Agua destilada. con una capa de asbesto previamente lavada con ácido clorhídrico. d) Crisol de Gooch.

Transfiera la solución a una cápsula de porcelana. para convertir el ácido silícico en sílice. Los fosfatos complejos se transforman por hidrólisis en la forma orto y éstos se precipitan como fosfomolibdato de amonio. en gramos 0. lave el precipitado con 100 ml de solución acuosa al 2 % de amoníaco. Lave la cápsula con agua pasando cada lavado a través del papel de filtro y finalmente lava el papel con agua. en el crisol de sílice.638 = factor de conversión de fosfato a pentóxido de fósforo.24. Transcurrido este tiempo. Agregue alrededor de dos veces su peso. disolver las cenizas en ácido clorhídrico diluido y luego remover el ácido bórico formado por evaporación con metanol. Disuelva el residuo obtenido en agua. 9.3 Determinación de fosfatos en presencia de silicatos. Deje enfriar el crisol en un desecador y pese. y luego aumente la temperatura hasta que el precipitado tenga un color rojo brillante.1. Caliente suavemente sobre un mechero o en una mufla (temperatura entre 500 °C y 600 °C) hasta alcanzar una coloración roja oscura para destruir la materia orgánica. una cantidad de muestra que contenga aproximadamente 1 g de pirofosfato de magnesio. boratos y metales pesados 9. Seque el crisol y calcine suavemente al principio. agregue 10 ml de ácido clorhídrico concentrado. recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. el cual se separa por filtración y posteriormente se disuelve con la 44 . en gramos M = masa de la muestra. Luego. pase el líquido sobrenadante a través del crisol de Gooch con asbesto. agregue 5 ml de ácido acético glacial. de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de sodio. de pentóxido de fósforo. previamente tarado.24.2. y mezcle completamente.1.4 Cálculos El contenido de fosfatos. en frío. hierva suavemente durante 15 min. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo M1 = masa de pirofosfato de magnesio. lo cual indica que todo el fosfato se ha convertido en pirofosfato de magnesio. 9. en porcentaje. con el objeto de asegurar que todo el fosfato presente se convierta a la forma orto. acidifique con ácido clorhídrico concentrado y evapore hasta sequedad. filtre a través de un papel de filtro Tipo Whatman No. Transfiera al crisol y lave completamente con la solución al 2 % de amoníaco hasta que los lavados estén libres de cloruros. c) Posteriormente. expresado como fracción de masa.3.3 Procedimiento a) Pese con aproximación a 0.24.638 x 100 F= M en donde F = contenido total de fosfato. 40 ml de mixtura magnesiana e hidróxido de amonio concentrado hasta que la solución sea alcalina. 541 o su equivalente. Coloque en un baño frío.1 mg.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.24.1 Resumen del método Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica. usando fenolftaleína como indicador. Disuelva en agua. b) Humedezca el residuo obtenido con ácido clorhídrico. agregue 50 ml de amoníaco en solución al 2 % y deje el precipitado en reposo durante 12 h.2. se calcula mediante la siguiente ecuación: M1 x 0. Luego humedezca el residuo con ácido clorhídrico y evapore de nuevo hasta sequedad.

24.4 Procedimiento a) En un crisol de sílice pese exactamente una cantidad de muestra que produzca alrededor de 1 g de pirofosfato de magnesio. agregue 20 ml de ácido nítrico concentrado y evapore hasta sequedad. luego deje enfriar hasta alcanzar una temperatura de 70 °C.2 Materiales y equipos Como los indicados en el numeral 9.3. deje enfriar la solución y adicione 100 ml de solución 6 N de amoníaco. Agregue 50 ml de metanol absoluto. Debe repetirse este último paso por lo menos 6 veces o hasta remover completamente el ácido bórico. disuelva el residuo en agua. b) Luego. recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Luego diluya con agua hasta 1 L.24. se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio. 9. 541 o su equivalente.3. de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de sodio y se mezclan completamente.2.42) c) Solución de ácido nítrico de fracción de volumen del 1 %. Lave con agua el contenido del papel de filtro y la cápsula. 9. d) Agregue al filtrado 10 ml de ácido nítrico concentrado y hierva suavemente durante 30 min. repita este tratamiento con otros 10 ml de ácido nítrico para asegurar que se han destruido todos los cloruros.1. Disuélvalo en agua y filtre a través de un papel de filtro tipo Whatman No. Humedezca el residuo con un poco de ácido nítrico concentrado.24. filtre a través de un papel de filtro tipo Whatman No.2 se requieren los siguientes: a) Metanol absoluto b) Ácido nítrico concentrado (gravedad específica: 1. acidifique con ácido clorhídrico concentrado y evapore hasta sequedad para convertir el ácido silícico a sílice. d) Reactivo de Noyes. Transcurrido este tiempo. sobre un mechero o en una mufla a una temperatura comprendida entre 500 °C y 600 °C. humedezca el residuo con ácido clorhídrico concentrado.2. Agregue aproximadamente dos veces su peso.24. transfiera la solución a una cápsula de porcelana.24. Cubra la cápsula con un vidrio de reloj y evapore de nuevo hasta sequedad.3. Una vez esté todo disuelto.1. 45 . Caliente suavemente el crisol y su contenido. el fosfato de amonio se precipita como fosfato de amonio y magnesio. hasta que la mezcla sea de una coloración roja oscura. Agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y evapore de nuevo hasta sequedad. Finalmente.1. c) Enjuague el vidrio de reloj con agua recogiendo los lavados en la cápsula.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 solución al 2 % de amoníaco. Agregue 100 ml de reactivo de Noyes el cual debe estar a 70 °C y mantenga en estas condiciones durante 15 min. Se prepara disolviendo 90 g de molibdato de amonio en agua caliente y agregando 240 g de nitrato de amonio. para destruir la materia orgánica. humedezca el residuo con un poco de agua. 541 o su equivalente y lave perfectamente el precipitado con solución al 1 % de ácido nítrico.3 Reactivos Además de los establecidos en el numeral 9. asegurando en esta forma la remoción completa de los metales pesados. 9.

24. expresado en porcentaje de pentóxido de fósforo. calcine suavemente al principio y luego aumente la temperatura hasta que el precipitado tenga un color rojo brillante.2 Equipos Autoanalizador compuesto fundamentalmente por: .3. lo cual indica que todo el fosfato se ha convertido en pirofosfato de magnesio.6 Informe del ensayo (Véase el numeral 11). se calcula mediante la siguiente ecuación: M1 x 0.24.638 = factor de conversión de fosfatos a pentóxido de fósforo.24.3. Se basa en la hidrólisis ácida del fosfato para convertirlo en ortofosfato el cual posteriormente reacciona con molibdato de amonio y sulfato de hidrazina formando un complejo azul propio del molibdeno. en gramos M = masa de la muestra. con agua. Este complejo coloreado pasa a través de un colorímetro para obtener una respuesta directamente proporcional a la concentración del pentóxido de fósforo (P205). 9. 9.24.4 Método instrumental (alterno) 9. expresado como porcentaje de pentóxido de fósforo M1 = masa de pirofosfato de magnesio.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 e) Disuelva el precipitado lavándolo con solución al 2 % de amoníaco. Automuestreador con un regulador de velocidad . Complete hasta un volumen de 125 ml.1 Principio del método El método utiliza un autoanalizador que funciona de manera similar al que se muestra en la Figura 3.638 x 100 F= M en donde F = contenido total de fosfatos. Bomba peristáltica con manguera para aire 46 .4. Coloque en un baño frío y agregue 5 ml de ácido acético glacial.5 Cálculos El contenido total de fosfatos. Posteriormente agregue 20 ml de amoníaco y deje el precipitado en reposo durante 12 h en frío.24.4. transfiera al crisol y lave completamente con la solución al 2 % de amoníaco hasta que los lavados estén libres de cloruros. deje enfriar el crisol en un desecador y péselo. Adicione 40 ml de mixtura magnesiana y amoníaco hasta que la solución sea alcalina. en gramos 0. usando fenolftaleína como indicador. lave el precipitado con 100 ml de solución al 2 % de amoníaco. 9. transfiera el líquido sobrenadante a través de un crisol de Gooch con asbesto lavado con ácido y pesado previamente. f) Transcurrido este tiempo. 9.

24.3 Reactivos . 9.3 Tome una alícuota de 10 ml. En un recipiente de 2 L de capacidad disuelva en agua. 2 g de sulfato de hidrazina [NH2NH2H2S04].4.4. dializador para fosfatos de más de 30.24.4.4.4. Prepare en un recipiente con 1.4. 9.1 en donde K1 + K 2 Kav = 2 47 .24. Solución patrón de P205 (1 mg/ml). 9. serpentín mezclador con aproximadamente diez vueltas. disuélvalo en agua y complete hasta 1 L.24. se calcula de la siguiente manera: Kav x A Fracción de masa de P2 05 en % = x 100 S x 0.4H20] y 200 ml de ácido sulfúrico (H2S04) concentrado. Tome con una pipeta 75.5 Cálculos El porcentaje de fosfato expresado como P205. disuelva con agua y complete hasta volumen. .24. pese 1. Seque a 105 °C durante 2 h el fosfato ácido de potasio. Molibdato de amonio. 9. Colorímetro con celda de flujo de 2.0 ml de la solución patrón de P205 en un balón de 500 ml y diluya hasta un volumen de 500 ml con agua.24.4.2 Pese 5.5 L de agua.5 mm de longitud y 2 filtros de 660 nm . Sulfato de hidracina.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 .24.5 L de agua al que se adicionan 30 g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7024.4. 9. Módulo para fosfatos con las siguientes partes: dos baños de calentamiento separados. . Complete el volumen hasta 2 L. . 9. 9.1 Conecte el equipo (con las mangueras) como se indica en la Figura 3.4.9180 g de éste con aproximación a 1 mg.24. transfiera a un balón de 100 ml y lleve hasta volumen.0 mg P205/500 ml.4 Ponga las muestras y patrones en el muestreador guardando la siguiente secuencia: el patrón de 75.4. Prepare en un recipiente con 1. cinco muestras del producto y así sucesivamente.00 g de detergente en un balón de 500 ml. .4. Deje enfriar y complete el volumen hasta 2 L. Espere a que las temperaturas de los baños se estabilicen y que la línea base con los reactivos esté fluyendo a través del sistema. Ácido sulfúrico 6 N.0 mg/500 ml. deje enfriar y complete el volumen hasta 2 L. al que se adicionan 333 ml de ácido sulfúrico concentrado. Registrador que pueda avanzar a 1 cm/min o similar.48 cm (12 pulgadas) .4 Procedimiento 9. Solución de 75.5 Inicie el muestreador y verifique el correcto funcionamiento del registrador. controlados a 90 °C.4.4.

24. NOTA 29 Para mejorar la precisión del método se debe moler la muestra inicialmente. 9. Adapte el matraz con un tapón de goma con dos agujeros.25 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE ABSORCIÓN EN SECUENCIA 9. Estire el extremo del tubo embudado hasta tener una punta pequeña e introdúzcalo en el tapón de manera que la punta esté muy cerca del fondo del matraz.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 K1 y K2 son las alturas de los estándares al inicio y final de la secuencia de muestras que se calculan como: 75 mg P2 05 altura de la solución de 75 mg P2 05 A = altura de las muestras S = peso de la muestra en mg NOTA 28 Debido a la acidez del fluido a través del autoanalizador. uno para sostener un condensador de reflujo de 25 cm (10 pulgadas) y el otro para sostener un tubo embudado equipado con una llave de paso de tres vías.5 ml) Calorímetro 660 nm Para desecho 15 mm F/C Para desecho Figura 3. Conecte la otra abertura de la llave de paso (que recibirá aire) a un tubo de purificación que contenga asbesto de soda (ascarita) o cualquier otro absorbente adecuado para dióxido de 48 .25. se recomienda neutralizar los residuos antes de verterlos al sistema de drenaje local. Conecte un embudo pequeño al extremo recto de la llave de paso para la introducción del ácido en el matraz.4. Autoanalizador usado en la determinación de fosfatos 9.6 ml) Membrana 95 °C D-1 F/C Retorno (7.6 Informe de resultados (Véase el numeral 11).1 Ensamble del aparato Coloque un matraz Erlenmeyer de 250 ml en una gasa sobre un mechero. 95 °C Dializador 12" Para desecho (10.

1.1.1 Ácido clorhídrico (1 + 1) Mezcle volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado (HCl. Si sólo está presente el carbonato de calcio (Na2CO3). Cuando la absorción empiece a disminuir. gravedad específica 1. El incremento en el peso representa el CO2. dejando aparte la secuencia pesada. La velocidad de adición del ácido se debería controlar cuidadosamente de manera tal que el gas no atraviese la secuencia muy rápidamente.26.2 Reactivo 9. fondo redondo. 9.3 Procedimiento Ensamble el aparato. Detenga el calentamiento y continúe la aspiración hasta que el matraz se haya enfriado.25. La cantidad de este incremento multiplicado por 2.26. Verifique el peso de la secuencia para determinar si el aire está pasando muy rápido o si el sistema está libre de CO2. Inserte la secuencia y continúe aspirando durante 30 min. no aplique calor al matraz. libere aire hasta que el aparato esté libre de CO2.1.4 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).26 DETERMINACIÓN DE CARBONATO COMO DIÓXIDO DE CARBONO (CO2) MEDIANTE EL MÉTODO DE EVOLUCIÓN VOLUMÉTRICA 9.1 Materiales y equipos 9.84).26. Pese una porción suficiente de la muestra para obtener aproximadamente 0.2.19) y agua. empiece el calentamiento a fuego lento y continúe hasta que el contenido del matraz haya hervido durante 15 min a 20 min. 49 .25.84) o perclorato de magnesio anhidro (Mg(ClO4)2). 9. Retire la secuencia y pese. b) un tubo pesado que contenga Ascarita y perclorato de magnesio y un segundo tubo pesado que contenga H2SO4 (gravedad específica 1. Conecte a esta secuencia un tubo en U protector que contenga cloruro de calcio anhidro (CaCl2) y conecte el tubo en U a un aspirador. Adicione muy lentamente 20 ml de HCl (1 + 1) a través del embudo. el aumento en el peso multiplicado por 3. Conecte al extremo del condensador de reflujo una secuencia que consta de lo siguiente: a) un tubo de secado que contenga un agente deshidratante como el ácido sulfúrico concentrado (H2SO4. A Matraz de cuello con anillo. Tan pronto como se adicione el ácido.25.1 El aparato debe constar de lo siguiente: 9. con un tapón de goma con dos orificios. empiece la aspiración suavemente.41 es igual al carbonato de sodio (Na2CO3).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 carbono (CO2). de vidrio refractario.25.1 Matraz de evolución o de la muestra.14 es igual al K2CO3. gravedad específica 1. 9. cubra con 20 ml de agua recién hervida y cierre el aparato con la secuencia en su lugar.2 g de CO2 en el matraz Erlenmeyer. y aspire con una corriente lenta el dióxido de carbono seco (CO2). El sistema no debe tener fugas. 9.

19) con 2 volúmenes de agua. con capacidad de 300 ml y acondicionado con un tapón de goma con un orificio.2. C Matraz de vidrio refractario.2 Reactivos 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. 9.5 N) Prepare y estandarice una solución 0.5 Manómetro.1.26.26. 9.1. 9.2.5 Solución de indicador anaranjado de metilo (1 g/L) Véase el numeral 30.26.3 Ácido clorhídrico (1 + 2) Mezcle 1 volumen de HCl concentrado (gravedad específica 1.2.26.1.2 Ácido clorhídrico (0.26.26.47. 9.4 Condensador. 9.1.3.26.26.1.1. punto de ebullición aproximado a 213 °C.2. 1 N (NaOH. permita que sedimente de un día para otro y filtre antes de usar.1.7 Triclorobenceno (isómeros 1-2-4) Triclorobenceno 1-2-4.2 Embudo de goteo. gravedad específica aproximada de 1.4 Solución de cloruro de magnesio.2. libre de carbonato) y de cloruro de bario (BaCl2 .·2H2O) 1 N. Disuelva 200 g de cloruro de magnesio (MgCl2) en agua y diluya hasta un litro. 9. 9. 9.26.8.2.26.6 Solución de indicador de fenolftaleína (10 g/L) Véase el numeral 9.26. G Manómetro de mercurio para mantener la presión prescrita en el aparato de ensayo.3 Matraz Erlenmeyer. D Condensador Allihn de 3 o 4 bulbos con una camisa de aproximadamente 20 cm de longitud y con un brazo lateral fundido a la tubuladura.5 N ácido clorhídrico (HCl). B Embudo de goteo con una llave de paso y un vástago lo suficientemente largo para alcanzar el bulbo inferior del condensador Allihn.2.26.2. 9. 9. (200 g/L). 50 .2.1 Solución absorbente alcalina Mezcle volúmenes iguales de hidróxido de sodio.1.

1 Pese una porción suficiente de la muestra para tener aproximadamente 2 g de dióxido de carbono (CO2) en el matraz de evolución. Coloque 25 ml de solución absorbente alcalina en el matraz Erlenmeyer y conecte el aparato como se ilustra en la Figura 3.3 Procedimiento 9. usando las mismas cantidades de reactivos y agua destilada. S = mililitros requeridos para la titulación de la muestra N = normalidad del HCl W = gramos de la muestra usados El porcentaje de CO2 en la muestra multiplicado por 2. Adicione 30 ml de solución de MgCl2 a la muestra disuelta totalmente fría.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. 9. Se debería tener cuidado en mantener una presión reducida apropiada durante todo el ensayo. incluyendo agua de enfriamiento para el condensador.26. Agite el matraz Erlenmeyer a intervalos frecuentes desde el momento en que adicione el HCl hasta que el matraz de evolución y el condensador se hayan llenado con agua. 51 . Retire la llama y llene el matraz de evolución y el condensador con agua libre de CO2. Si sólo está presente el carbonato de potasio.3 Blanco. Desconecte el matraz Erlenmeyer cuidando la entrada de aire taponando firmemente el matraz. evitando grandes excesos de ácido. Coloque un mechero con una llama pequeña en contacto directo con el fondo del matraz de evolución y caliente continuamente durante 30 min. reduciendo la presión entre 65 mm de mercurio y 80 mm de mercurio según indique el manómetro. en % = [(B – S) x 0.5 N HCl hasta que sea neutral al indicador de fenolftaleína. el porcentaje de CO2 multiplicado por 3.26. Caliente el matraz sobre un baño de vapor hasta que el jabón se disuelva y enfríe la muestra disuelta hasta que el matraz esté levemente cálido al contacto con la mano.2 Adicione HCl (1 + 2). que contenga unas cuantas gotas de indicador anaranjado de metilo.4 Cálculo Calcule el porcentaje de CO2 en la muestra de la siguiente manera: Fracción volumétrica de CO2.3.3. Adicione el triclorobenceno a través del embudo de goteo en una proporción aproximada de 1 ml por cada 2 g de muestra.3. Se recomienda tener precaución para evitar la entrada de aire en el sistema durante el ensayo.26.26. Se pueden agregar unas cuantas perlas de vidrio al matraz para evitar la ebullición intermitente cuando la solución se lleva a ebullición.41 es igual al porcentaje de carbonato de sodio (Na2CO3).14 es igual al porcentaje de K2CO3.022 x N x 100] /W en donde B = mililitros de HCl requeridos para la titulación del blanco. Este blanco establece los valores de la solución absorbente alcalina en términos de 0.26. a través del embudo de goteo hasta que se obtenga una reacción ácida en la solución del matraz de evolución. Titule la solución absorbente en el matraz Erlenmeyer gota agota con 0. 9. Haga una determinación en blanco sin jabón. 9. a una temperatura aproximada de 50 °C hasta una altura justo por debajo del nivel del brazo lateral del condensador. a menos que la solución se titule inmediatamente. Adicione cerca de 400 ml de agua sin hervir a la cual se le ha adicionado 2 ml de solución absorbente alcalina para evitar la pérdida de CO2. Evacúe el aire a través del embudo de goteo con una bomba de aspiración adecuada.5 N HCl y corrige automáticamente para el CO2 presente en los reactivos.

Prepare la solución al menos 24 h antes de su uso.5 ml de H2SO4 (d = 1.1.27. comparada con la del cloroformo puro. C2H5OH. colorante catiónico. d) Cloroformo (triclorometano) CHCl3 grado analítico. g) Etanol puro.1. no deberá sobrepasar 0. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco.27 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEL AGENTE TENSIOACTIVO 9.27. primero. Preparar la solución al menos 24 horas antes de su uso. recientemente destilado.1 Principio El método se basa en la propiedad del azul de metileno.1 Métodos analíticos para los tensioactivos aniónicos La determinación de los tensioactivos aniónicos se realizará mediante el análisis de la sustancia activa al azul de metileno (MBAS) de acuerdo con los criterios establecidos en el método descrito a continuación. Disuelva 0.27. Diluya hasta 1 000 ml con agua desionizada.35 g de azul de metileno grado analítico en agua desionizada y diluya hasta 1 000 ml.1. no deberá sobrepasar 0.1 M.015 por 1 cm de espesor de la capa a 650 nm. 9. f) Solución de hidróxido de potasio en etanol.2 Reactivos a) Solución reguladora de pH 10. 9. 52 . b) Solución neutra de azul de metileno. de formar con los tensioactivos aniónicos sales azules MBAS que pueden extraerse con cloroformo. c) Solución ácida de azul de metileno. h) Ácido sulfúrico. a partir de una solución alcalina procediéndose a continuación a agitar el extracto con una solución ácida de azul de metileno.015 por 1 cm de espesor de la capa a 650 nm. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco. H2SO4 0. Disolver 24 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3) grado analítico y 27 g de carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) grado analítico en agua desionizada y diluir hasta 1 000 ml. Disuelva 0. la extracción se efectuará.5 M. 9. La absorbancia de la fase orgánica separada se medirá por fotometría a la longitud de onda de absorción máxima de 650 nm. KOH 0. comparada con la del cloroformo puro. A fin de evitar las interferencias.84 g/ml). e) Metiléster del ácido dodecilbencenosulfónico.1 Determinación de los tensioactivos aniónicos mediante el método de análisis de la sustancia activa al azul de metileno (MBAS) 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.27.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).26.1.1.35 g de azul de metileno grado analítico en 500 ml de agua desionizada y mezcle con 6.

5 ml de la solución neutra de azul de metileno (véase el numeral 9. b). previamente lavado con alcohol y empapado de cloroformo. Agite la mezcla durante un minuto.2. 53 . d)).1. Disolver 1 g de fenolftaleína en 50 ml de etanol y añadir 50 ml de agua desionizada agitando continuamente.2.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 i) Solución de fenolftaleína.1. se diluirá la muestra en agua desionizada hasta obtener 100 ml.1. Elimine por filtración cualquier precipitado obtenido.3 Materiales y equipos a) Embudo de decantación de 250 ml b) Matraz aforado de 50 ml c) Matraz aforado de 500 ml d) Matraz aforado de 1 000 ml e) Matraz de fondo redondo con esmerilado cónico y condensador de reflujo de 250 ml.27. j) Solución de ácido clorhídrico y metanol: 250 ml de ácido clorhídrico concentrado grado analítico y 750 ml de metanol.2. neutralizado en caso necesario.1. en un embudo de decantación de 250 ml (véase el numeral 9.1.1.27.2.27. se pasará la capa de cloroformo a un segundo embudo de decantación que contenga 110 ml de agua desionizada y 5 ml de solución ácida de azul de metileno (véase el numeral 9. j)).27.1. d) Si el contenido en MBAS fuese menor.4 Procedimiento a) Las muestras para analizar no deberán tomarse a través de una capa de espuma. Haga pasar la capa de cloroformo a través de un filtro de algodón hidrófilo. el equipo utilizado para el análisis se enjuagará completamente con una solución de ácido clorhídrico y metanol (véase el numeral 9. y con agua desionizada inmediatamente antes de utilizarlo.27.1.1.1.1. a)). En caso de utilizar menos de 100 ml. con celdas de 1 cm a 5 cm h) Papel de filtro cualitativo 9.1.2.1. c) Coloque un volumen medido de la muestra. granulados para facilitar la ebullición. El volumen de la muestra deberá contener entre 20 µg y 150 µg de MBAS. 9.27.1. Después de la separación de fases.27.1.27. c)). a un matraz aforado (véase el numeral 9.1. Agite la mezcla uniformemente y sin demasiada energía durante un minuto.3. se podrán utilizar hasta 100 ml de la muestra. b) En el caso de afluentes y efluentes de la planta de lodos activados que se vayan a examinar fíltrelos inmediatamente después de efectuado el muestreo. Añadir a la muestra 10 ml de la solución reguladora (véase el numeral 9. Después de haber sido cuidadosamente limpiado con agua.1. Deseche los primeros 100 ml de los filtrados.3. a)). f) Medidor de pH g) Fotómetro para medidas a 650 nm.1. b)) y 15 ml de cloroformo (véase el numeral 9.27.

b) Pese con una pipeta pesadora de 400 mg a 450 mg de metiléster del ácido dodecilbencenosulfónico ((véase el numeral 9.3.27.1 mg. Una vez enfriado. extraiga 1 ml.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 e) Extraiga tres veces.5)) con una aproximación de 0.1. El contenido en MBAS de la muestra se obtendrá mediante la siguiente fórmula: MBAS en mg / L = (mg MBAS x 1 000 ) / V en donde V = volumen en ml de la muestra utilizada. 4 ml. lave el condensador y la junta esmerilada de vidrio con unos 30 ml de etanol y añada dichos lavados al contenido del matraz. Transfiera dicha solución a un matraz aforado de 1 000 ml (véase el numeral 9.27. c) A continuación vuelva a diluir una parte de esta solución madre del tensioactivo. 9.1.1.27.27.27. Esta solución patrón contiene: E × 1. enrase con agua desionizada y mezcle.023 mg MBAS por ml)/20 000 en donde E es el peso de la muestra en mg.1. las soluciones alcalinas y ácidas.1. en un matraz de fondo redondo y añada 50 ml de solución de hidróxido de potasio en etanol (véase el numeral 9.27.3. 2 ml. Después de montar el condensador de reflujo.4. 6 ml y 8 ml de la solución patrón y diluya cada una de dichas tomas hasta 100 ml con agua desionizada. 54 .27. enrase con agua desionizada y mezcle.2 f)) y algunas perlas de vidrio para facilitar la ebullición. e)) indica la cantidad de tensioactivos aniónicos (MBAS) de la muestra. Filtre los extractos combinados de cloroformo a través del mismo filtro de algodón hidrófilo y aforar en el matraz de 50 ml (véase el numeral 9. f) Mida la absorbancia de la solución de cloroformo con un fotómetro de 650 nm en celdas de 1 cm a 5 cm comparándola con la del cloroformo puro.5 Curva de calibración a) Prepare una solución de calibración a partir de la sustancia patrón metiléster del ácido dodecilbencenosulfónico (tetrapropileno Tipo PM 340) después de saponificación en la sal de potasio.1.1.1. b). Valore la solución de ácido sulfúrico hasta la decoloración de la fenolftaleína. Para establecer la curva de calibración. b)) con el cloroformo utilizado en el segundo lavado del algodón hidrófilo. A continuación. Transfiera una alícuota de 25 ml a un matraz aforado de 500 ml (véase el numeral 9.1.6 Cálculo de los resultados La curva de calibración (véase el numeral 9.3. b)). La MBAS se expresará como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348).1.1.1.1.27.1.27. c)).1.1. haga hervir durante una hora. 9. realizando la segunda y la tercera extracción con 10 ml de cloroformo. proceda como se indica en el numeral 9. d) (incluyendo un ensayo de determinación en blanco). Aplique todo el proceso en la determinación de un blanco.

7 Expresión de los resultados Los resultados se expresarán como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348) MBAS. recién destilado. o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse). a petición de las mismas. 9.8 Informe de resultados (Véase el numeral 11).1 mg. a) Acetato de etilo. c) El resultado de la valoración se multiplicará por el factor empírico de 54 para convertirlo en el producto de referencia: nonilfenol condensado con 10 mol de óxido de etileno (NP 10). b) Bicarbonato de sodio NaHCO3. b) A continuación se procederá a filtrar el precipitado. 9.1. con una precisión de 0. 9.27.1. puro.2 En el caso de los tensioactivos aniónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado. ASTM D1681. en mg/L. la cantidad de tensioactivo no iónico deberá ser del orden de 250 µg .3. 9.1. El fabricante proporcionará a las autoridades nacionales competentes.1. Durante el arrastre.27.3.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.27. grado analítico. el tensioactivo se disolverá en acetato de etilo.1 Principio a) Los tensioactivos pueden ser concentrados y aislados mediante el paso de una corriente de gas. 9.1.27.27. ASTM D2358 o ASTM D 3049. el tensioactivo no iónico se precipitará en solución acuosa con el reactivo de Dragendorff modificado (KBiI4 + BaCl2 + ácido acético glacial). ASTM D1768. Materia activa en el producto terminado. r.1.3. El método será aplicable a los tensioactivos no iónicos que contengan entre 6 unidades y 30 unidades de óxido de alqueno. 55 . utilizando un electrodo indicador de platino pulido y un electrodo de referencia de calomelanos o de plata/cloruro de plata.2 Reactivos Los reactivos deberán prepararse en agua desionizada.27. 9.27.1. El bismuto presente en la solución se valorará potenciométricamente con una solución de pirrolidinaditiocarbamato a pH entre 4 y 5. En la muestra utilizada. Método del indicador mixto). lavarlo con ácido acético glacial y disolverlo en una solución de tartrato de amonio.2 También podrán usarse los siguientes métodos de ensayo para el ingrediente activo aniónico: NTC 1689 (Anexo B (Normativo) Contenido de tensioactivo aniónico.27.a. ASTM D2357. se aplicarán análisis instrumentales apropiados específicos como la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG).1 Determinación de los tensioactivos no iónicos 9. Después de la separación de las fases y evaporación del disolvente.3 Métodos analíticos para los tensioactivos no iónicos La determinación de los tensioactivos no iónicos se realizará con el método de la sustancia activa al bismuto (BiAS) de acuerdo con el procedimiento analítico establecido a continuación.800 µg. muestras del tensioactivo puro en cuestión. (véase el numeral 2).

4 g de ácido tartárico grado analítico y 12. recién destilado. g)). j) Patrón de solución reguladora de acetato: disuelva 40 g de hidróxido de sodio sólido grado analítico.7 g de nitrato básico de bismuto grado analítico (BiONO3. Disuelva 1. diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml).2. El diámetro de la placa porosa deberá ser igual al diámetro interno del cilindro. grado analítico.1.H2O) en 20 ml de ácido acético glacial (véase el numeral 9. Disuelva 1.2. k) Solución de pirrolidinaditiocarbamato (en lo sucesivo denominada «solución de carbato»): disuelva 103 mg de pirrolidinaditiocarbamato de sodio (C5H8NNaS2. en 500 ml de agua en un vaso y enfriar.27.27. i) Solución de amoníaco diluido: 40 ml de amoníaco grado analítico (d = 0.27. d) Metanol. A continuación. e) Púrpura de bromocresol (0. añada 10 ml de alcohol n–amílico grado analítico y 0.27.2H2O) en unos 500 ml de agua. Mezcle 50 ml de solución madre con 10 ml de H2SO4 0. disuelva 65 g de yoduro potásico grado analítico en 200 ml de agua. f) Agente de precipitación formado por una mezcla de 2 volúmenes de la solución A y de 1 volumen de la solución B. Enrase con agua.910 g/ml) diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml.3.3 Materiales y equipos 1) Equipo para extracción por arrastre con gas (véase la Figura 4). SOLUCIÓN MADRE. SOLUCIÓN PATRÓN. m) Cloruro de sodio grado analítico.249 g de sulfato de cobre grado analítico (CuSO4.5 M y enrase con agua a 1 000 ml.1 g en 100 ml de metanol).NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 c) Ácido clorhídrico (HCl) diluido (20 ml de ácido clorhídrico concentrado.910 g/ml) y completar hasta 1 000 ml con agua (o disuelva directamente la cantidad equivalente de tartrato amónico grado analítico).5H2O) con 50 ml de ácido sulfúrico 0.2 g)) y complete con agua hasta 100 ml. 56 . 9. conservado en una botella de vidrio. 1) Solución A. Conserve la mezcla en una botella de color topacio y podrá utilizarse hasta una semana después de su preparación.2H2O) en 1 000 ml de agua.2.1. Mezcle estas dos soluciones en un matraz aforado de 1 000 ml. g) Ácido acético glacial 99 % – 100 % (no usar concentraciones inferiores).5 M y enrase con agua hasta 1 000 ml. k)).4 ml de amoníaco grado analítico (d = 0.1. grado analítico. Añada 120 ml de ácido acético glacial (véase el numeral 9. h) Solución de tartrato amónico: mezclar 12. añada 200 ml de ácido acético glacial y complete hasta volumen con agua. Mezcle bien.5 g de NaHCO3 grado analítico y complete con agua hasta 1 000 ml. deje enfriar y transfiera a un matraz aforado de 1 000 ml.2.1. 2) Solución B. Disuelva 290 g de cloruro de bario grado analítico (BaCl2. l) Solución de sulfato de cobre (para normalización de 9.2.

27.4 Procedimiento a) Concentración y separación del tensioactivo.30 mm.3. 57 . de 27 mm de diámetro. Equipo para extracción por arrastre con gas 9.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 2) Embudo de decantación de 250 ml.5 sinterizado G1 Ø 60 36.5 µm. o un equipo manual equivalente. 7) Potenciómetro gráfico equipado con un electrodo indicador de platino pulimentado y de un electrodo de referencia de calomelano o de plata/cloruro de plata. respectivamente. diámetro de la base perforada de 25 mm. tipo G4. con un intervalo de 250 mV. diámetro de las fibras: 0.1.3 µm –1.5 Muestra de ensayo Filtro de vidrio sinterizado G1 Figura 4. 6) Dos matraces para filtrado con adaptadores y juntas de caucho. Estabilizador Conexiones esféricas B 24 Aire o N 2 100 ml frasco B 29/32 de lavado Acetato de etilo Acetato de etilo Filtro de vidrio 60. y con bureta automática de 20 ml a 25 ml de capacidad. de 500 ml y 250 ml. de fibra de vidrio. 3) Agitador magnético con barra magnética de 25 mm .. 4) Crisol de Gooch. 5) Papel de filtro redondo.

se recomienda la utilización de un caudalímetro. Trasvase la fase orgánica al embudo de decantación usado en la primera separación. El paso del gas deberá ajustarse de forma que las fases permanezcan claramente separadas. dichas sales se incorporarán en forma sólida al aparato de extracción. El agua de la fase acuosa que haya pasado al embudo de decantación (únicamente deberían ser unos pocos ml). las sales se disolverán en 400 ml de agua antes de incorporarlas al aparato de extracción. Para mejorar la separación. 10) La fase orgánica se separará y trasvasará completamente a un embudo de decantación.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 1) Filtre la muestra acuosa a través de un filtro de papel cualitativo. Tanto el embudo de decantación como el filtro se enjuagarán con unos 20 ml de acetato de etilo. 9) Si hay una reducción del volumen de la fase orgánica de más del 20 % por solución en el agua. 2) Coloque en el equipo de extracción por arrastre con gas. 58 . 4) En el caso de utilizar una muestra más pequeña. La fase de acetato de etilo se filtrará a través de papel de filtro cualitativo seco en un vaso de 250 ml. Elimine los 100 primeros ml del filtrado. previamente enjuagado con acetato de etilo. El paso del gas se cortará al cabo de 5 min. 6) Cuidadosamente añada 100 ml de acetato de etilo sobre el agua. Al principio. 11) Vierta otros 100 ml de acetato de etilo en el aparato de extracción por arrastre con gas y pase de nuevo aire o nitrógeno durante cinco minutos. 12) El extracto de acetato de etilo se evaporará hasta sequedad al baño de María (en una vitrina). para reducir al mínimo la mezcla de las fases y de la solución de acetato de etilo con el agua. una cantidad medida de muestra. se añadirán 10 g de cloruro de sodio y 5 g de bicarbonato de sodio. deberá repetirse la operación vigilando cuidadosamente la velocidad del flujo gaseoso. 8) A continuación. 7) El frasco lavador en el tubo del gas (nitrógeno o aire) se llenará hasta sus dos tercios con acetato de etilo. se hará pasar a través del equipo una corriente de gas de 30 L/h - 60 L/h. rechazando la fase acuosa y filtrando la fase orgánica con el filtro utilizado para la primera dosis de acetato de etilo. se verterá de nuevo en el equipo de extracción por arrastre con gas. burbujeando nitrógeno o aire a través del mismo para disolverlas. la corriente de gas se irá aumentando gradualmente. reduciéndola si fuese necesario. de forma que contenga entre 250 µg y 800 µg de tensioactivo no iónico. durante la evaporación. 3) Si el volumen de la muestra sobrepasa los 500 ml. Acelere el secado con una corriente suave de aire dirigida sobre la superficie de la solución. 5) Añada agua hasta el nivel de la llave superior.

2. sumergiendo los electrodos en la solución.5 ml de HCl diluido (véase el numeral 9. disolviéndose entonces el precipitado que haya podido quedar en él. 2) Añada esta solución 30 ml de agente de precipitación (véase el numeral 9. c) Disolución del precipitado 1) El precipitado se disolverá en el crisol filtrante mediante la adición de una solución caliente (con temperatura alrededor de 80 °C) de tartrato amónico (véase el numeral 9. 2) Después.1. el adaptador y el matraz de filtración con 150 ml – 200 ml de agua.2.1.2. 3) En seguida lave cuidadosamente el crisol.2.2. lave bien el vaso.1.27. 3) La velocidad de valoración no deberá sobrepasar los 2 ml/min.1.2.27.1.27. bajo succión.2.2.27.3. c)) y remueva la mezcla con un agitador magnético. Después.1. lave el filtro. No será necesario transferir cuantitativamente al filtro el precipitado que quede adherido a las paredes del vaso ya que la solución del precipitado se verterá de nuevo en el mismo vaso para su valoración.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 b) Precipitación y filtración 1) Disuelva el residuo seco (véase el numeral 9. se procederá a valorar potenciométricamente con la solución patrón de «carbato» (véase el numeral 9. d) Valoración 1) Agite la solución con un agitador magnético (véase el numeral 9.2. del que se necesitarán alrededor de 40 ml – 50 ml.2. i)) hasta que vire a violeta (inicialmente. Después de una agitación repetida se formará el precipitado. Al cabo de 10 min de agitación. deje reposar la mezcla durante al menos 5 min. estando la punta de la pipeta inmersa en la solución.27. 3) Filtre la mezcla en un crisol de Gooch. añada 40 ml de agua y 0. la barra imantada y el crisol con ácido acético glacial.1. 59 . cuya base se habrá recubierto con un papel de filtro de fibra de vidrio.27. se añadirán 10 ml de solución reguladora de de acetato (véase el numeral 9. k)). la solución será ligeramente ácida habida cuenta del residuo de ácido acético utilizado para el enjuague). f)) medidos con una probeta. e)) y la solución de amoníaco diluido (véase el numeral 9.2.27. A veces se observa que la inflexión de la curva es muy plana.2. h)) en tres dosis de 10 ml cada una.2. c)) y añada algunas gotas de púrpura de bromocresol (véase el numeral 9. a)) en 5 ml de metanol. j)) y. Enjuague las paredes del vaso con 20 ml de solución de tartrato para disolver el resto del precipitado.1.27. esto podrá corregirse limpiando cuidadosamente el electrodo de platino (puliéndolo con un papel abrasivo). con unos 2 ml de ácido acético glacial. vertiendo el agua de enjuague en el vaso utilizado para la precipitación.27. 2) Vierta el contenido del matraz de filtración en el vaso. El punto final será la intersección de las tangentes a las dos ramas de la curva de potenciales. Deje reposar cada dosis durante algunos minutos en el crisol antes de filtrarla en el matraz.2.2.4.2.1. 4) A continuación.

6 Expresión de los resultados. Si el consumo en mililitros fuere igual a «a». muestras del tensioactivo puro en cuestión. con una aproximación de 0. 60 . c = volumen de «solución de carbato» utilizado para la determinación en blanco (ml). g). en particular. o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse). Véase el numeral 11).2. b) La cantidad de tensioactivo presente en la muestra se calculará de la siguiente manera: mg de tensioactivo no iónico. b)). 9. expresado como mg de NP 10 = (b — c) x f x 0. f) Control del factor de la «solución de carbato». 9. h). El factor de la «solución de carbato» debe determinarse diariamente antes de utilizarla. l)) con la «solución de carbato» después de la adición de 100 ml de agua y 10 ml de la solución reguladora de acetato (véase el numeral 9.2.27.3. f = factor de la «solución de carbato».1.1.1.27. j)).7 Informe de resultados.054 en donde b = volumen de «solución de carbato» utilizado para la muestra (ml).1. 9. El valor del blanco se deberá tener en cuenta para el cálculo del resultado final.1.1.3. a petición de las mismas.2 literales c).3.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 e) Determinación del blanco. de la longitud de la cadena de óxido de alqueno. de conformidad con las instrucciones definidas en el numeral 9.27. especialmente de su contenido en metales pesados.2. El fabricante proporcionará a las autoridades nacionales competentes.3. de lo contrario.27.2. i) y j). que deberían ser reemplazados. se valorarán 10 ml de la solución de sulfato de cobre (véase el numeral 9.27.2.5 Cálculo de los resultados a) Cada tensioactivo no iónico tendrá su propio factor en función de su composición. como NP 10.27.4. se aplicarán análisis instrumentales apropiados específicos como la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG). se procederá a una determinación del blanco siguiendo todo el proceso con 5 ml de metanol y 40 ml de agua.2 En el caso de los tensioactivos no iónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado. 1) Al mismo tiempo.27. habría que sospechar de la pureza de los reactivos (véase el numeral 9.1. el factor «f» se obtendrá de la siguiente manera: f = 10/a y todos los resultados de las valoraciones se multiplicarán por este factor. Para tal fin. 9.27.054.2. El valor correspondiente al blanco deberá permanecer por debajo de 1 ml. Las concentraciones en tensioactivos no iónicos se expresarán en relación con una sustancia patrón –un nonilfenol de 10 unidades de óxido de etileno (NP 10)– para la cual se ha determinado un factor de conversión de 0. Los resultados deberán expresarse en mg/L.

3 Solución 0.4 Solución al 0.28.3.28. como la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG). En el caso de los tensioactivos anfotéricos que no reaccionen a los ensayos antes citados.28.4 Métodos analíticos para los tensioactivos catiónicos La determinación de los tensioactivos catiónicos en los ensayos se realizará con el análisis de la sustancia activa al azul de disulfina (DBAS) de acuerdo con los siguientes procedimientos DBAS: el método usado en la República Federal de Alemania (1989) DIN 38 409 -Ausgabe: 1989-07.28. se aplicarán análisis instrumentales específicos. 10 cm3 de ácido sulfúrico y 10 cm3 de solución de yoduro de potasio. o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse).28.28.2 Reactivos 9. El fabricante proporcionará a las autoridades nacionales competentes.2. y éste se valora con disolución patrón de tiosulfato de sodio desprendiendo gas cloro.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9. muestras del tensioactivo puro en cuestión.1 Solución al 10 % de ácido sulfúrico.1 Principio EL cloro o hipoclorito de los polvos abrasivos . se aplicarán análisis instrumentales específicos apropiados. a petición de las mismas.3 Procedimiento 9. como la CLAR o la CG.27.28.2. 61 .28. 9. 2) En los demás casos: El método Orange II (Boiteux.2.1 N de tiosulfato de sodio.5 Métodos analíticos para los tensioactivos anfotéricos La determinación de tensioactivos anfotéricos se puede hacer mediante análisis utilizando los métodos siguientes: 1) Si no hay catiónicos: Método usado en la República Federal de Alemania (1989) DIN 38 409–Teil 20.2. se adicionan 100 cm3 de agua destilada e inmediatamente 15 cm3 de cloroformo. 9. en presencia de almidón como indicador dado su elevado potencial redox oxidan el yoduro a yodo. a petición de las mismas.5 Cloroformo 9. 9. 9.28. 1984).2 Solución al 15 % de yoduro de potasio (libre de yodato). En el caso de los tensioactivos catiónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado. 9. El fabricante proporcionará a las autoridades competentes. muestras del tensioactivo puro en cuestión.27.2.1 Se pesan de 3 g a 4 g de la muestra y se colocan en un Erlenmeyer con capacidad de 500 cm3 y tapa esmerilada.28 DETERMINACIÓN DEL CLORO ACTIVO EN DETERGENTES EN POLVO 9. apropiados. 9. 9.5 % de almidón soluble.

2 y 7. en la norma ISO 8121 o en la norma ASTM D501. en 1 min o 2 min.4 Reactivo 10.1 Agua destilada o equivalente El agua destilada o equivalente debe ser hervida. no debe ser mayor de 0.1. en porcentaje.3 Materiales y equipos 10. luego se adicionan 5 cm3 de almidón y se titula hasta la desaparición del color azul. o purgada con aire libre de CO2.1 Principio del método Por medio de un potenciómetro previamente calibrado con una solución reguladora de pH. N = normalidad de la solución de tiosulfato de sodio M = masa de la muestra.3. 9.1.28. 9.1. V = volumen de tiosulfato empleado en la titulación.2 Muestreo El material debe muestrearse de acuerdo con lo establecido en la GTC 146. mediante la siguiente ecuación: V x N x 3.28. El pH del agua debe estar entre 6. en gramos.01 unidades.1.4 Cálculos El contenido de cloro activo se calcula.4.1. en porcentaje. 10.1. mida el pH con aproximación a ± 0.55 C= m en donde C = contenido de cloro activo.3. cuando se calienta a 105 °C durante 1 h.1.2 La solución se deja en reposo unos minutos y se titula con solución de tiosulfato de sodio hasta la desaparición del color amarillo.5 mg/L.28. 10.3.1 °C y calibrado 10. El residuo en la evaporación. OTROS ENSAYOS 10. la que sea aplicable. en centímetros cúbicos.2 a 25 °C. con exactitud de 0.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).1 Potenciómetro 10. 10. para remover éste y debe ser protegida con soda-cal o soda-asbesto (ascarita) mientras se enfría y durante el almacenamiento. cercana al pH que se va a tomar.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 9.1 DETERMINACIÓN DEL pH DE SOLUCIONES DE JABÓN O DE DETERGENTE 10.2 Termómetro con un intervalo de temperatura entre 25 °C y 50 °C. 62 .

NOTA 27 La medición del pH de soluciones gelificadas carece de estabilidad y reproducibilidad. 10. NOTA 26 El procedimiento para detergentes. excepto jabón. Ajuste el botón controlador de la temperatura a 25 °C y ajuste el equipo con una solución reguladora adecuada. y acomodado de tal manera que el bulbo del termómetro esté completamente sumergido en el líquido. Deje enfriar rápidamente bajo un flujo de agua corriente hasta alcanzar una temperatura de 25 °C ± 2 °C.6.5.1 Preparación de las soluciones Prepare una solución de detergente al 1 % con agua destilada o equivalente (véanse las notas a continuación) y transfiérala a un recipiente volumétrico.1. con jabón o sin jabón que muestren evidencia de gelificación o solución incompleta cuando se preparen de acuerdo con lo indicado en el numeral 10.5 Procedimiento para detergentes sintéticos 10.1. Adicione 100 ml de agua destilada hirviendo o equivalente que se ha hervido bastante durante 15 min.1.5. Con prontitud vierta suficiente solución en el recipiente para medir el pH casi hasta llenarlo.1.6 Procedimiento para jabones 10.1. 10. mezcle completamente.1. Llene hasta la marca de calibración con agua destilada o equivalente.2 Determinación del pH Calibre el medidor de pH y los electrodos adecuados.5. antes del ensayo. Los registros deben mostrar el intervalo de tiempo entre la preparación de la solución y la medición del pH. neutro y limpio que tenga un orificio en el que esté encajado un termómetro adecuado que de lecturas con aproximación al 0.7 Informe del ensayo (Véase el numeral 11) 63 . El procedimiento para jabones no es aplicable para composiciones detergentes que se saben están químicamente alteradas por el agua en ebullición usada para disolver la muestra.1.1. Permita que la solución se equilibre a una temperatura de 25 °C ± 2.1 Preparación del aparato Use un medidor de pH y electrodos como se indica en la norma ASTM E 70. Agite el recipiente hasta que la muestra esté completamente disuelta. El procedimiento para jabones está diseñado para producir soluciones que no gelificarían antes de que la medición el pH de realice. Tenga el aparato listo para uso inmediato.1. Los electrodos recomendados son electrodos de combinación Fischer Accuphast o los electrodos Orion Ross de flujo seguro o electrodos equivalentes. Tape el frasco. Deje el electrodo en la solución reguladora para mantener en equilibrio la temperatura. 10.1. Este procedimiento (véase el numeral 10. y transfiérala a un Erlenmeyer. Asegúrese que el soluto esté completamente disuelto y permita un tiempo para la evolución de los gases disueltos. Mida el pH de la solución mientras está agitándola. 10.6) se debe usar para todas las soluciones de detergentes. La condición deseable requiere que la solución alcance el equilibrio. a 25 °C.2 Preparación de la solución Pese una solución de muestra de fracción másica del 1 % (véase la Nota 27). es aplicable a algunas composiciones que contienen proporciones menores de jabón siempre que las soluciones no muestren evidencia de gelificación previa a la realización de la medición del pH.1 °C más cercano en el rango de temperaturas entre 0 °C y 25 °C. Agite el frasco y el contenido hasta que se tenga una solución completa aparente de la muestra. de pH entre 9 y 11. Tape el frasco con un tapón.6.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 10.0 °C. El uso de un probador de compensación de temperatura puede permitir temperaturas alternativas.

que es producida por una solución del detergente que se va a examinar (preparada bajo determinadas condiciones) cuando cae sobre una pequeña cantidad del mismo líquido. f) Se toman con la pipeta volumétrica 50 ml de muestra diluida. según lo indicado en el literal a). aro y soporte b) Balanza c) Vidrio de reloj d) Vaso de precipitados de 250 ml f) Pipeta volumétrica de 50 ml g) Agitador 10. se toma la cantidad necesaria para preparar 250 ml de solución. y se mojan las paredes de la probeta de 1 000 ml con un movimiento circular. . c) De una solución de agua dura de concentración conocida.6 g con aproximación al miligramo. 64 . Tubo de vidrio .2 Materiales y equipos a) Montaje para medir la espuma.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 10.1 Principio El ensayo consiste en medir la cantidad de espuma. d) La muestra preparada.3 Procedimiento a) Se pesa una muestra de 0. e) Se lava bien la probeta de 1000 ml del montaje para medir la espuma y se deja drenar durante 10 min. Véase la Figura 5.2. Probeta de 1 000 ml . b) Se enfría la solución a una temperatura de 25 °C.2. 10. Pinzas. se transfiere a un vaso de precipitados de 600 ml y se diluye con la solución de agua dura. Tubo plástico . cuidando de no hacer espuma. preparada según lo indicado en el literal c).2. con una dureza de 40 mg/L expresada como CaCO3. Embudo de separación de 500 ml . hasta que se disuelva completamente.2 DETERMINACIÓN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES 10. se lleva a un vaso de precipitados de 250 ml y se calienta con 150 ml de agua destilada.

Una vez haya drenado toda la solución. y cuya composición sea la indicada en la Tabla 2. NOTA 30 El embudo de separación debe estar previamente lavado (con la solución preparada en el literal d)) y drenado (escurrido) durante 10 min. Hay que tener cuidado de que el chorro no toque las paredes de la probeta. Montaje para medir espuma 65 . h) Se coloca la probeta de 1 000 ml debajo del embudo de separación y se abre completamente la llave de éste para dejar caer un chorro de solución de solución en la probeta. cuidando de no hacer espuma. NOTA 31 Cuando no se obtiene un mismo nivel de volumen (existencia de picos) deben promediarse los niveles máximo y mínimo. NOTA 32 Si se requiere observar la estabilidad de la espuma. Aro para embudo Embudo de separación de 500 ml Tubo de plástico 20 cm Pinzas para bureta Tubo de vidrio con Ø interior de 2 mm y de longitud 10.5 cm 1000 ml Probeta de 1000 ml 82 cm 500 ml 0 Figura 5. i) Se repite el procedimiento con mezcla patrón que sirva como referencia. el volumen de la espuma se obtiene de la diferencia entre el volumen total alcanzado por la solución. la espuma y el volumen de la solución.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 g) Se vierten en el embudo de separación 200 ml de muestra diluida. se mide ésta a los 5 min.

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Tabla 2. Mezcla patrón

Componente Porcentaje en masa
Ingrediente activo (sal sódica del ácido sulfónico) 22
Tripolifosfato de sodio. Na6P3O10 20
Carbonato de sodio. Na2CO3 5
Sulfato de sodio Na2SO4 (para completar el 100 %) -

10.2.4 Interpretación de los resultados

El volumen de espuma producido por el fabricante debe ser menor o igual que el del compuesto
patrón establecido.

10.2.5 Informe del ensayo

(Véase el numeral 11).

10.3 ENSAYO DE EFECTIVIDAD DEL DETERGENTE EN EL LAVADO DE ROPA

10.3.1 Principio del método

En condiciones definidas se lava con el detergente telas artificialmente sucias. Se determina la
eficiencia del detergente para remover la mugre, por el cambio de reflectancia que
experimentan las telas.

10.3.2 Materiales y equipos

10.3.2.1 Máquina lavadora o tergotómetro.

10.3.2.2 Reflectómetro calibrado por medio de placas esmaltadas cuyos valores de reflectancia
están dentro de los valores de las telas o ropa que se someten a ensayo.

10.3.2.3 Telas patrón artificialmente sucias con carbón, arcilla, óxido de hierro u otros.

10.3.2.4 Telas patrón limpias.

10.3.3 Reactivos

10.3.3.1 Agua.

10.3.3.2 Agua con una dureza de 100 mg/L expresados como carbonato de calcio.

10.3.3.3 Detergente patrón:

a) Materia activa: 15 %

b) Materia insoluble en agua: 43 %

c) Carbonatos expresados como Na2CO3: 25 %

d) Agua: 17 %

10.3.3.4 Detergente de prueba

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604

10.3.4 Procedimiento

10.3.4.1 Calibre el reflectómetro, de acuerdo con las instrucciones dadas por el fabricante, entre
0° y 45° de reflectancia luminosa. Estandarice el instrumento con las placas de esmalte vitrificado
que tienen valores de reflectancia próximos a las telas patrón que se ensayan. Realice sobre las
telas, un número suficiente de lecturas de reflectancia con el fin de obtener valores
estadísticamente significativos.

10.3.4.2 Ponga a funcionar el tergotómetro o la máquina lavadora a 90 ciclos por minuto.
Mantenga el agua a una temperatura adecuada.

10.3.4.3 Prepare por duplicado, soluciones del detergente patrón a una concentración,
temperatura y dureza de agua deseada. Se recomiendan concentraciones de detergente de 0,1 %;
0,15 %; 0,2 % y 0,25 %; temperatura de 25 °C y 37 °C y durezas de agua entre 35 mg/L y
150 mg/L.

Para una única prueba se recomiendan las siguientes condiciones : concentración de
detergente 0,2 %; dureza 100 mg/L y temperatura 25 °C.

10.3.4.4 Transfiera las soluciones a los recipientes de la lavadora. Ubique las telas de ensayo
también dentro de cada recipiente y lávelas durante 10 min.

10.3.4.5 Remueva las telas, escúrralas manualmente y trasládelas a un recipiente que
contenga 1 L de agua de la misma dureza y temperatura normalizada. Enjuague las teas
durante 3 min.

10.3.4.6 Deje secar las telas después de exprimirlas entre toallas o al aire seco.

NOTA 33 No se debe usar secadora o plancha porque pueden cambiar el color de las telas y modificarlas.

10.3.4.7 Determine la reflectancia de las telas lavadas y secas, teniendo cuidado de doblar la
tela 4 veces para tener el mismo fondo de lectura.

10.3.4.8 Repita la prueba hasta obtener valores estadísticamente significativos.

10.3.5 Cálculos

El mejoramiento de la reflectancia y por consiguiente la eficiencia del detergente se determina de
acuerdo con la siguiente ecuación :

A- B
% reflectancia = x 100
C-B

en donde

A = valor promedio de la reflectancia obtenido de las telas sucias después del lavado.

B = valor promedio de la reflectancia obtenida de las telas sucias antes del lavado.

C = valor promedio de reflectancia de las telas patrón limpias.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604

10.3.6 Interpretación de los resultados

Si la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente de prueba es por lo menos el
mismo valor de la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente patrón, el
producto cumple el ensayo.

10.3.7 Informe del ensayo

(Véase el numeral 11)

10.4 DETERMINACIÓN DEL RESIDUO SOBRE EL TAMIZ EN DETERGENTES EN POLVO
(MÉTODO SECO)

10.4.1 Aparatos

a) Tamices de 74 μm (No. 200)

b) Manguera de caucho de 7 mm de diámetro interno y longitud conveniente.

c) Balanza

d) Horno capaz de mantener una temperatura uniforme de 105 °C ± 5 °C.

10.4.2 Reactivos

Agua destilada.

10.4.3 Procedimiento

10.4.3.1 Pese 10 g ± 0,001 g de muestra, previamente cortada en trozos pequeños y
transfiérala a un vaso de precipitados de 1 000 ml. Agregue 500 ml de agua previamente
calentada a 60 °C ± 2 °C y agite con una varilla de vidrio para homogeneizar.

10.4.3.2 Deje en reposo durante 10 min, mantenga la temperatura en 60 °C ± 2 °C. Transvase
cuantitativamente a los tamices, previamente secados y tarados al miligramo, ayudándose con
un frasco lavador que contenga agua a 60 °C ± 2 °C.

10.4.3.3 Lave el material depositado sobre los tamices durante 10 min, con una corriente
oscilante de agua a 60 °C ± 2 °C utilizando para ello una manguera de caucho. El caudal, de
agua debe ser de 2 L/min a 3 L/min.

10.4.3.4 Si el agua tiende a desbordarse, sacuda el tamiz suavemente hasta que el lavado
pueda hacerse sin interrupciones.

10.4.3.5 Coloque los tamices en una estufa a 105 °C ± 2 °C durante 30 min, se dejan enfriar en
un desecador y se pesa al miligramo, repitiendo estas operaciones hasta que dos pesadas
sucesivas sólo difieran en menos de 2 mg.

10.4.3.6 Determine la masa del residuo sobre cada tamiz.

10.4.4 Cálculos

Calcule el residuo sobre cada tamiz, expresado como porcentaje, mediante la siguiente ecuación:

68

5.2.1 Fuente de luz ultravioleta.5. m2 = masa del tamiz con el residuo en g.1 Sumerja una tira de papel de filtro de 3 cm de longitud en una solución acuosa al 2 % de la muestra durante 15 min. 10.5 Informe del ensayo (Véase el numeral 11).4. preferiblemente en un cuarto oscuro. 11. m1 = masa del tamiz en g. 10. deje escurrir y aplique un chorro suave de agua destilada durante 1 min.2.2 Paralelamente se hace un ensayo con otra tira del mismo papel y agua destilada en lugar de la muestra. 10. retire.3 Interpretación de resultados La presencia de blanqueadores ópticos está indicada por el brillo de la tira impregnada con la muestra.5. m = masa de la muestra en g.1. 10.5.5 DETERMINACIÓN DE BLANQUEADORES ÓPTICOS EN DETERGENTES (MÉTODO CUALITATIVO) 10.m1 R= x 100 m en donde A = residuo sobre cada tamiz.2.5.5.5.3 Vaso de precipitados.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 m2 .5. 10.1. según el caso: 69 . Transcurrido este tiempo. 10. 10.5. Posteriormente.4 Informe (Véase el numeral 11).3 Compare las dos tiras bajo la fuente de luz ultravioleta. INFORME DEL ENSAYO La información que se debe incluir en el informe de ensayo debería describir la muestra e incluir al menos los siguientes datos.2 Papel de filtro. enjuague la tira sumergiéndola en 3 cantidades sucesivas de 100 cm3 de agua destilada durante 1 min. 10.2 Procedimiento 10.1 Materiales y equipos 10. 10. expresado como porcentaje.1.5.

5 Número de identificación de la muestra o cualquier otra indicación que la identifique 11.2 Nombre y dirección de la organización o persona que solicita el análisis. 11. 11.10 Fecha del ensayo. y tratamiento de la muestra.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 11. 11. 11.4 Fecha y hora del muestreo.6 Método de muestreo.9 Observaciones. 11. 70 .3 Ubicación específica e identificación completa de la muestra.1 Laboratorio que realiza el análisis 11. 11. 11.7 Ensayo efectuado y método empleado.8 Resultado del ensayo.

Standard Test Methods for Sampling and Chemical Analysis of Soaps and Soap Products. (ASTM D820-93 (2003)). 9 p. DOI: 10.aocs. 2006. Ed. 2 p.europa. Standard Guide for pH of Aqueous Solutions of Soaps and Detergents.org/ [6] Charles L. 2006.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604 ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA [1] ASTM INTERNATIONAL.acs. The Proximate Analysis of Gasoline 1938. [3] ASTM INTERNATIONAL.org/acs/journals/doilookup?in_doi=10. and James Hoekstra. [4] REGLAMENTO (CE) No 648/2004 DEL PARLAMENTO EUROPEO Y DEL CONSEJO de 31 de marzo de 2004 sobre detergentes.1021/ac50119a011 Véase el numeral http://pubs3. Véase: http://www. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Soaps Containing Synthetic Detergents. (ASTM D460-91 (Reapproved 2005)). ASTM. 10(3) pp 153 .pdf [5] AOCS Official Method.156. Herman S. Ind. [2] ASTM INTERNATIONAL. Anal. Chem.eu/LexUriServ/site/es/oj/2004/l_104/l_10420040408es00010035. 2006. 20 p. Thomas. Philadelphia. (ASTM D1172-95 (Reapproved 2001))..1021/ac50119a011 71 . Eng. Philadelphia. Bloch. Disponible en: http://eur-ex. USA.