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QUIMICA ANALITICA I

FILTRACIN Y CALCINACIN DE SLIDOS


Crisoles simples
Los crisoles simples o sencillos solo sirven como contenedores. Los crisoles de porcelana, de xido de
aluminio y de platino mantienen una masa constante dentro de los lmites del error experimental y se
utilizan principalmente para convertir un precipitado en una forma adecuada para ser pesada. El slido
primero se recolecta sobre un papel filtro. El filtro y su contenido se transfieren a un crisol de pesada, y
el papel se calcina con fuego.
Los crisoles simples de nquel, hierro, plata y oro se utilizan como contenedores para la fusin, a altas
temperaturas, de muestras que no son solubles en sustancias acuosas. La alteracin causada tanto
por la atmsfera como por el contenido puede provocar que los crisoles experimenten cambios de
masa. Adems, ese tipo de alteraciones contaminar la muestra con especies qumicas derivadas del
crisol. En estos casos debe utilizarse el crisol cuyos productos ofrecen la menor interferencia en los
pasos siguientes.
Crisoles de filtracin
Como su nombre lo indica, crisoles de filtracin sirven no solo como contenedores, sino tambin como
filtros. Para acelerar la filtracin, se utiliza el vaco: se utiliza un sello hermtico entre el crisol y el
matraz de filtracin, hecho a partir de varios tipos de adaptadores de goma (vase la figura 2.11). Un
sistema de filtracin completo puede observarse en la figura 2.16. La recoleccin de un precipitado con
un crisol de filtracin suele ser ms rpida que el proceso en el cual se utiliza papel.
Los crisoles de vidrio sinterizado (tambin conocido como vidrio fritado) se fabrican en porosidades
fina, mediana y gruesa (identificadas con las marcas f, m y g). El lmite superior de temperatura para
los crisoles de vidrio sinterizado es, generalmente, alrededor de 200 C. Los crisoles de filtracin
hechos de cuarzo toleran temperaturas considerablemente mayores sin sufrir por experimentar dao.
Lo mismo es cierto para los crisoles de porcelana sin esmalte o para los de xidos de aluminio fritados.
Estos ltimos no son tan costosos como los de cuarzo.
Un crisol de Gooch tiene un fondo perforado donde se sostiene una red de fibra. Antes se utilizaba
asbesto, pero, debido a las restricciones en las regulaciones actuales sobre el uso de asbestos, ahora
se ha eliminado su uso; en su lugar se utiliza vidrio poroso: se usan en pares para proteger contra la
ruptura durante la filtracin. Los filtros de vidrio poroso pueden tolerar temperaturas que superan los
500 C y son sustancialmente menos higroscpicos que los asbestos.
Papel filtro
El papel es un importante medio de filtracin. El papel libre de cenizas es manufacturado a partir de
fibras de celulosa que han sido tratadas con cido clorhdrico y cido fluorhdrico para eliminar las
impurezas metlicas y slice; el amonaco se usa posteriormente para neutralizar los cidos. Las sales
de amonio residuales presentes en muchos tipos de papel filtro pueden ser suficientes para afectar el
anlisis para la determinacin de nitrgeno por el mtodo de Kjeldahl (vase la seccin 38C.11).
Todos los tipos de papel tienden a absorber humedad de la atmsfera, y el papel filtro no es la
excepcin. Por lo tanto, es necesario destrozar por calcinacin el papel si el precipitado colectado
sobre l va a ser pesado. Normalmente, crculos de 9 a 11 cm de papel dejan residuos que pesan
menos de 0.1 mg, lo cual es despreciable bajo la mayora de las circunstancias. El papel filtro sin
cenizas se puede obtener en varios grados de porosidad.
Los precipitados gelatinosos, como el xido de hierro (III) hidratado, obstruyen los poros de cualquier
medio de filtracin. El medio ms efectivo para filtrar este tipo de slidos es el papel filtro de poro
grueso, pero aun con este papel ocurre la obstruccin de los poros. Este problema puede minimizarse
al mezclar una dispersin de papel filtro libre de cenizas con el precipitado previo a la filtracin. Varios
proveedores distribuyen en tabletas la pulpa del papel filtro. Si no se cuenta con ningn tipo de pulpa
comercial, esta puede prepararse con cido clorhdrico concentrado tratando una pieza de papel filtro y
lavando la masa desintegrada para eliminar el cido.

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FILTRACION Y CALCINACION DE PRECIPITADOS


Preparacin de crisoles
Un crisol utilizado para convertir un precipitado en una forma adecuada para ser pesada debe
mantener dentro de los lmites del error experimental una masa constante durante el secado o
calcinacin. El crisol debe limpiarse exhaustivamente primero (los crisoles de filtracin se limpian por lo
general por lavado inverso en un sistema de filtracin) y, posteriormente, se les aplica el mismo
rgimen de calor y enfriamiento requerido para el precipitado. Este proceso se repite hasta que se
alcance una masa constante (pgina 25); es decir, hasta que pesadas consecutivas difieran por menos
de 0.3 mg.
Filtracin y lavado de precipitados
Los pasos en la filtracin de un precipitado analtico son decantacin, lavado y transferencia. En la
decantacin, la mayor cantidad posible del sobrenadante lquido se pasa a travs del filtro, mientras
que el precipitado slido se mantiene esencialmente sin perturbacin en el vaso de precipitado en el
cual se form. Este procedimiento acelera la velocidad general de filtracin al retardar el tiempo en el
que los poros del medio de filtracin se obstruyen con el precipitado. Una varilla de agitacin (o
agitador) se utiliza para dirigir el flujo del lquido decantado (figura 2.12a).

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Cuando el flujo cesa, la gota de lquido en el extremo de la boca de vertido es recolectado con la varilla
de agitacin y regresado al vaso de precipitado. A continuacin, se agrega lquido de lavado al vaso de
precipitado y se mezcla exhaustivamente con el precipitado.
El slido se deja asentar y despus este lquido se decanta tambin a travs del filtro. Dependiendo
del precipitado, varios lavados de este tipo pueden ser necesarios. La mayora de los lavados deben
realizarse antes de que el slido se transfiera. Esta tcnica resulta en un precipitado lavado
exhaustivamente cuya filtracin ser ms rpida.
El proceso de transferencia se ilustra en la figura 2.12b. La mayor parte del precipitado se transfiere
del vaso de precipitado hacia el filtro, dirigiendo el flujo del lquido de lavado. Al igual que en la
decantacin y en el lavado, una varilla de agitacin gua el material hacia el medio de filtracin.
Las ltimas trazas del precipitado que quedan en el interior del vaso de precipitado se transfieren por
un removedor de precipitado, que consiste en una porcin de goma unida a un extremo de una
varilla de agitacin. El extremo abierto de la goma se ajusta a una varilla de agitacin y, antes de
usarse, se humedece con lquido. Cualquier slido recolectado con ella se combina con la porcin
principal transferida al filtro. Se pueden utilizar tambin pequeos fragmentos de papel filtro para retirar
las ltimas trazas de precipitados de xidos hidratados que permanecen en la pared del vaso de
precipitado. Estos fragmentos de papel son calcinados junto con el papel filtro que contiene el grueso
del precipitado.
Varios precipitados poseen la propiedad exasperante de arrastre, es decir, son capaces de
dispersarse sobre superficies hmedas en contra de la fuerza de gravedad. Los filtros no deben
llenarse ms de tres cuartas partes de su capacidad, para evitar posible prdida de precipitado por
arrastre. La adicin al lquido del sobrenadante o al lquido de lavado de una baja cantidad de
detergente no inico, como Tritn X-100, puede ayudar a minimizar el arrastre.
Instrucciones para filtrar y calcinar precipitados
Preparacin de un papel filtro
La figura 2.13 muestra la secuencia para doblar y colocar un papel filtro en un embudo. El papel se
pliega justo a la mitad a), se marca firmemente el doblez y se pliega de nuevo a la mitad b). Una pieza
triangular de una de las esquinas rasga en forma paralela al segundo doblez c). El papel se despliega
de tal manera que la cuarta parte de l que no se ha plegado forme un cono d). El cono se ajusta en el
embudo, y al segundo pliegue se le dobla e).
La colocacin se completa al humedecer con agua el cono y presionar ligeramente con un dedo f.
Transferencia del papel y del precipitado a un crisol
Cuando la filtracin y los lavados han concluido, el filtro y su contenido deben transferirse desde el
embudo hacia un crisol que haya sido llevado a masa constante. El papel filtro tiene una resistencia
muy baja a la humedad, por lo cual debe manejarse con cuidado durante la transferencia. El riesgo de
rasgar el papel se reduce considerablemente si se le deja secar un poco antes de retirarlo del embudo.
La figura 2.14 ejemplifica el proceso de transferencia. La porcin de triple grosor del filtro se despega
del embudo a) para aplanar el cono a lo largo de su borde superior b); las esquinas se doblan hacia el
interior c); y el borde superior se dobla hacia la punta del cono
d). Finalmente, el papel y su contenido se depositan en el crisol e) de tal manera que la mayor parte
del precipitado se encuentra cerca del fondo.

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Reglas para manipular objetos calientes


El seguimiento cuidadoso de las siguientes reglas minimizar la posibilidad de prdida accidental de
un precipitado:
1. Practique las manipulaciones ajenas o desconocidas antes de ponerlas en prctica.
2. Nunca coloque un objeto caliente sobre la mesa de trabajo. Colquelo sobre una malla metlica o
sobre un plato de cermica resistente al calor.
3. Permita que un crisol que ha sido sujeto a la flama directa de un mechero o a un horno de mufla se
enfre momentneamente (sobre una malla metlica o sobre un plato de cermica) antes de transferirlo
al desecador.
4. Mantenga escrupulosamente limpios las pinzas y frceps utilizados para manipular objetos
calientes. En particular, no permita que las puntas hagan contacto con la mesa de trabajo.

MEDICION DE ALICUOTAS
Tome una pequea porcin del lquido muestra con la pipeta (vase la figura 2.22a) y moje la
superficie interior (figura 2.22b). Repita estos pasos con al menos dos porciones adicionales.
Llene con mucho cuidado la pipeta hasta un nivel ligeramente superior a la marca de graduacin.
Asegrese de que no haya burbujas en el lquido o espuma en su superficie.
Con la punta de la pipeta, toque la pared del recipiente (no del contenedor donde se transferir la
alcuota) como se muestra en la figura 2.22c y lentamente permita que el nivel del lquido descienda.
Cuando la parte inferior del menisco coincida con la marca de graduacin (figura 2.22d), detenga el
flujo. Retire la pipeta del matraz volumtrico, inclnela hasta que el lquido suba un poco al interior de la
pipeta y limpie la punta con un pauelo libre de pelusa como se muestra en la figura 2.22e. Coloque la
punta de la pipeta dentro del recipiente receptor y permita que el lquido fluya (figura 2.22f). Cuando el
flujo libre cese, descanse la punta de la pipeta contra la pared interna de la pared del recipiente

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receptor durante 10 segundos (figura 2.22g, h). Finalmente, retire la pipeta rotndola para remover
cualquier lquido que permanezca en la punta de la pipeta volumtrica. El pequeo volumen que queda
en el interior de la pipeta no debe ser soplado o enjuagado en el recipiente.
Enjuague exhaustivamente la pipeta despus de usarla

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