QUIMICA ANALITICA I

FILTRACIÓN Y CALCINACIÓN DE SÓLIDOS
Crisoles simples
Los crisoles simples o sencillos solo sirven como contenedores. Los crisoles de porcelana, de óxido de
aluminio y de platino mantienen una masa constante –dentro de los límites del error experimental– y se
utilizan principalmente para convertir un precipitado en una forma adecuada para ser pesada. El sólido
primero se recolecta sobre un papel filtro. El filtro y su contenido se transfieren a un crisol de pesada, y
el papel se calcina con fuego.
Los crisoles simples de níquel, hierro, plata y oro se utilizan como contenedores para la fusión, a altas
temperaturas, de muestras que no son solubles en sustancias acuosas. La alteración causada tanto
por la atmósfera como por el contenido puede provocar que los crisoles experimenten cambios de
masa. Además, ese tipo de alteraciones contaminará la muestra con especies químicas derivadas del
crisol. En estos casos debe utilizarse el crisol cuyos productos ofrecen la menor interferencia en los
pasos siguientes.
Crisoles de filtración
Como su nombre lo indica, crisoles de filtración sirven no solo como contenedores, sino también como
filtros. Para acelerar la filtración, se utiliza el vacío: se utiliza un sello hermético entre el crisol y el
matraz de filtración, hecho a partir de varios tipos de adaptadores de goma (véase la figura 2.11). Un
sistema de filtración completo puede observarse en la figura 2.16. La recolección de un precipitado con
un crisol de filtración suele ser más rápida que el proceso en el cual se utiliza papel.
Los crisoles de vidrio sinterizado (también conocido como vidrio fritado) se fabrican en porosidades
fina, mediana y gruesa (identificadas con las marcas f, m y g). El límite superior de temperatura para
los crisoles de vidrio sinterizado es, generalmente, alrededor de 200 ºC. Los crisoles de filtración
hechos de cuarzo toleran temperaturas considerablemente mayores sin sufrir por experimentar daño.
Lo mismo es cierto para los crisoles de porcelana sin esmalte o para los de óxidos de aluminio fritados.
Estos últimos no son tan costosos como los de cuarzo.
Un crisol de Gooch tiene un fondo perforado donde se sostiene una red de fibra. Antes se utilizaba
asbesto, pero, debido a las restricciones en las regulaciones actuales sobre el uso de asbestos, ahora
se ha eliminado su uso; en su lugar se utiliza vidrio poroso: se usan en pares para proteger contra la
ruptura durante la filtración. Los filtros de vidrio poroso pueden tolerar temperaturas que superan los
500 ºC y son sustancialmente menos higroscópicos que los asbestos.
Papel filtro
El papel es un importante medio de filtración. El papel libre de cenizas es manufacturado a partir de
fibras de celulosa que han sido tratadas con ácido clorhídrico y ácido fluorhídrico para eliminar las
impurezas metálicas y sílice; el amoníaco se usa posteriormente para neutralizar los ácidos. Las sales
de amonio residuales presentes en muchos tipos de papel filtro pueden ser suficientes para afectar el
análisis para la determinación de nitrógeno por el método de Kjeldahl (véase la sección 38C.11).
Todos los tipos de papel tienden a absorber humedad de la atmósfera, y el papel filtro no es la
excepción. Por lo tanto, es necesario destrozar por calcinación el papel si el precipitado colectado
sobre él va a ser pesado. Normalmente, círculos de 9 a 11 cm de papel dejan residuos que pesan
menos de 0.1 mg, lo cual es despreciable bajo la mayoría de las circunstancias. El papel filtro sin
cenizas se puede obtener en varios grados de porosidad.
Los precipitados gelatinosos, como el óxido de hierro (III) hidratado, obstruyen los poros de cualquier
medio de filtración. El medio más efectivo para filtrar este tipo de sólidos es el papel filtro de poro
grueso, pero aun con este papel ocurre la obstrucción de los poros. Este problema puede minimizarse
al mezclar una dispersión de papel filtro libre de cenizas con el precipitado previo a la filtración. Varios
proveedores distribuyen en tabletas la pulpa del papel filtro. Si no se cuenta con ningún tipo de pulpa
comercial, esta puede prepararse con ácido clorhídrico concentrado tratando una pieza de papel filtro y
lavando la masa desintegrada para eliminar el ácido.

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Este proceso se repite hasta que se alcance una masa constante (página 25). Página 2 de 5 . la mayor cantidad posible del sobrenadante líquido se pasa a través del filtro. Una varilla de agitación (o agitador) se utiliza para dirigir el flujo del líquido decantado (figura 2. QUIMICA ANALITICA I FILTRACION Y CALCINACION DE PRECIPITADOS Preparación de crisoles Un crisol utilizado para convertir un precipitado en una forma adecuada para ser pesada debe mantener –dentro de los límites del error experimental– una masa constante durante el secado o calcinación. mientras que el precipitado sólido se mantiene esencialmente sin perturbación en el vaso de precipitado en el cual se formó. lavado y transferencia.3 mg. Este procedimiento acelera la velocidad general de filtración al retardar el tiempo en el que los poros del medio de filtración se obstruyen con el precipitado. posteriormente. Filtración y lavado de precipitados Los pasos en la filtración de un precipitado analítico son decantación. El crisol debe limpiarse exhaustivamente primero (los crisoles de filtración se limpian por lo general por lavado inverso en un sistema de filtración) y. En la decantación. es decir.12a). hasta que pesadas consecutivas difieran por menos de 0. se les aplica el mismo régimen de calor y enfriamiento requerido para el precipitado.

El extremo abierto de la goma se ajusta a una varilla de agitación y. son capaces de dispersarse sobre superficies húmedas en contra de la fuerza de gravedad. El riesgo de rasgar el papel se reduce considerablemente si se le deja secar un poco antes de retirarlo del embudo. varios lavados de este tipo pueden ser necesarios. Al igual que en la decantación y en el lavado. y al segundo pliegue se le dobla e). dirigiendo el flujo del líquido de lavado. QUIMICA ANALITICA I Cuando el flujo cesa. La mayoría de los lavados deben realizarse antes de que el sólido se transfiera. Esta técnica resulta en un precipitado lavado exhaustivamente cuya filtración será más rápida. las esquinas se doblan hacia el interior c). y el borde superior se dobla hacia la punta del cono d). se marca firmemente el doblez y se pliega de nuevo a la mitad b). Instrucciones para filtrar y calcinar precipitados Preparación de un papel filtro La figura 2. se humedece con líquido. es decir. La mayor parte del precipitado se transfiere del vaso de precipitado hacia el filtro. Cualquier sólido recolectado con ella se combina con la porción principal transferida al filtro. A continuación. por lo cual debe manejarse con cuidado durante la transferencia. Finalmente. El proceso de transferencia se ilustra en la figura 2. el filtro y su contenido deben transferirse desde el embudo hacia un crisol que haya sido llevado a masa constante. La colocación se completa al humedecer con agua el cono y presionar ligeramente con un dedo f. antes de usarse. que consiste en una porción de goma unida a un extremo de una varilla de agitación. El papel se pliega justo a la mitad a).13 muestra la secuencia para doblar y colocar un papel filtro en un embudo. El sólido se deja asentar y después este líquido se decanta también a través del filtro. para evitar posible pérdida de precipitado por arrastre. La adición al líquido del sobrenadante o al líquido de lavado de una baja cantidad de detergente no iónico. Transferencia del papel y del precipitado a un crisol Cuando la filtración y los lavados han concluido.14 ejemplifica el proceso de transferencia. El cono se ajusta en el embudo. Una pieza triangular de una de las esquinas rasga en forma paralela al segundo doblez c). Página 3 de 5 . puede ayudar a minimizar el arrastre. Se pueden utilizar también pequeños fragmentos de papel filtro para retirar las últimas trazas de precipitados de óxidos hidratados que permanecen en la pared del vaso de precipitado. Los filtros no deben llenarse más de tres cuartas partes de su capacidad. La porción de triple grosor del filtro se despega del embudo a) para aplanar el cono a lo largo de su borde superior b). La figura 2. se agrega líquido de lavado al vaso de precipitado y se mezcla exhaustivamente con el precipitado. como Tritón X-100. la gota de líquido en el extremo de la boca de vertido es recolectado con la varilla de agitación y regresado al vaso de precipitado. El papel se despliega de tal manera que la cuarta parte de él que no se ha plegado forme un cono d). una varilla de agitación guía el material hacia el medio de filtración. Dependiendo del precipitado. El papel filtro tiene una resistencia muy baja a la humedad. Las últimas trazas del precipitado que quedan en el interior del vaso de precipitado se transfieren por un removedor de precipitado.12b. Varios precipitados poseen la propiedad exasperante de arrastre. el papel y su contenido se depositan en el crisol e) de tal manera que la mayor parte del precipitado se encuentra cerca del fondo. Estos fragmentos de papel son calcinados junto con el papel filtro que contiene el grueso del precipitado.

2. Con la punta de la pipeta. Cuando el flujo libre cese. detenga el flujo. inclínela hasta que el líquido suba un poco al interior de la pipeta y limpie la punta con un pañuelo libre de pelusa como se muestra en la figura 2. MEDICION DE ALICUOTAS Tome una pequeña porción del líquido muestra con la pipeta (véase la figura 2.22b). Colóquelo sobre una malla metálica o sobre un plato de cerámica resistente al calor. Mantenga escrupulosamente limpios las pinzas y fórceps utilizados para manipular objetos calientes. Retire la pipeta del matraz volumétrico. descanse la punta de la pipeta contra la pared interna de la pared del recipiente Página 4 de 5 .22f). Repita estos pasos con al menos dos porciones adicionales. Practique las manipulaciones ajenas o desconocidas antes de ponerlas en práctica. Asegúrese de que no haya burbujas en el líquido o espuma en su superficie. Cuando la parte inferior del menisco coincida con la marca de graduación (figura 2.22d). Permita que un crisol que ha sido sujeto a la flama directa de un mechero o a un horno de mufla se enfríe momentáneamente (sobre una malla metálica o sobre un plato de cerámica) antes de transferirlo al desecador. 3. Llene con mucho cuidado la pipeta hasta un nivel ligeramente superior a la marca de graduación. toque la pared del recipiente (no del contenedor donde se transferirá la alícuota) como se muestra en la figura 2. En particular. no permita que las puntas hagan contacto con la mesa de trabajo. Coloque la punta de la pipeta dentro del recipiente receptor y permita que el líquido fluya (figura 2. QUIMICA ANALITICA I Reglas para manipular objetos calientes El seguimiento cuidadoso de las siguientes reglas minimizará la posibilidad de pérdida accidental de un precipitado: 1.22c y lentamente permita que el nivel del líquido descienda. Nunca coloque un objeto caliente sobre la mesa de trabajo.22e. 4.22a) y moje la superficie interior (figura 2.

22g. QUIMICA ANALITICA I receptor durante 10 segundos (figura 2. Finalmente. El pequeño volumen que queda en el interior de la pipeta no debe ser soplado o enjuagado en el recipiente. h). retire la pipeta rotándola para remover cualquier líquido que permanezca en la punta de la pipeta volumétrica. Enjuague exhaustivamente la pipeta después de usarla Página 5 de 5 .