石 油 学 报 (石 油 加 /

12)
 
2015年 12月  ACTA 
PETROLEI
 SI
NICA(PETROLEUM  PROCESSI
NG 
SECTI
ON)
  第 31卷 第 6期 

文 章 编 号 :i001—
8719(2015)06
—1444—06
 

基 于 As
pen 
Plus的加 氢 反 应 流 出物 铵 盐 结 晶 
速 率计 算 模 型 与 分 析 
金 浩 哲 ,王 宽 
心 ,偶 国 富  ,任 海 燕 ,王  凯 

1.浙 江 理 工 大 学 流 动 腐 蚀 研 究 所 ,
 浙 江 杭 州 31001
8;2.杭 州 富 如德 科 技 有 限 公 司 ,浙 江 杭 州 31
0018)
 

摘 要 :通 过 分 析 加 氢 反 应 流 出物 系统 的铵 盐 结 晶过 程 ,建 立 铵 盐 结 晶 速 率 的 计算 模 型 ,将 其 与 As
pen
 Pl
us结 合 进 
行 二 次开 发 ,利 用 Aspen 
Plus强 大 的物 性 数 据 库 定 量 计 算 了反 应 流 出物 多 相 流 体 系 铵 盐 结 晶 速 率 ,并 分 析 不 同 原 
料 组 成 及 工 况 下 的 NH C1与 NH HS结 晶 速 率 的 变 化 规 律 。结 果 表 明 ,在 加 氢 反 应 流 出 物 温 度 较 高 时 ,铵 盐 结 晶 
速率 一 般 为 0;进 入 冷 换 设 备 后 , 随反 应 流 出 物 温 度 的 降 低 ,开 始 出 现 铵 盐 结 晶 ;开 始 结 晶 时 的 铵 盐 结 晶 速 率 最 
大 ,后 随 着 温 度 的 降 低 ,铵 盐 的 结 晶 速 率 迅 速 降 低 。加 氢 反 应 流 出 物 系 统 铵 盐 起 始 结 晶 温 度 随着 原 料 油 氮 、氯 或 
硫 质 量 分 数 的 增 加 而 增 加 。加 氢 反 应 流 出 物 系 统 NH C1的 起 始 结 晶 温 度 随 系统 操 作 压 力 的 升 高 而 增 加 ,而 最 大 结 
晶 速 率 随 着 系 统 压 力 的 升 高 逐 渐 下 降 ,最 大 结 晶 速 率 一 般 出 现 在 16
O~ 2
10 ̄
C的 范 围 内 ;NH HS的 最 大 结 晶速 率 一 
般 出现 在 3o
~ 60
℃ ,最 大 结 晶 速 率 比 NH C1高 约 4~ 5个 数 量 级 。典 型 案 例 应 用 表 明 ,所 建 立 的 计 算 模 型 准 确 
可靠 。
 
关 键 词 :Aspen pl
us;反 应 流 出 物 ;多相 反 应 ;铵 盐 结 晶 
中 图分 类 号 :TQ 
026.5
  文 献标 识 码 :A  doi:10.3969/j
.iss
n.i001—
8719.2015.06.028
 

Cal
cul
ati
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M odel
 and 
Anal
ysi
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us 

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n ,OU Guofu  ,REN Hai
yan ,W ANG Kai
 
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fluent
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 of
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 Cl
 increased but
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 maxi
m um crystal
lizati
on rate decreased wi
th 


he i
ncrease of
 process
 pressure. The
 crystal
lizati
on temperature of
 N H4
 C1
 was
 in the range of
 

收稿 日期 :2014
—07—
21 

基 金 项 目:国家 自然 科 学 基 金 委员 会 一
神 华 集 团 有 限 公 司 煤 炭 联 合 基 金 项 目(U1361107)、浙 江 省 公 益 技 术 应 用 研 究 计 划 项 目 (2
015C31
013)、
 
浙 江 理 工大 学 521人 才 培 养 计 划 项 目和浙 江 省教 育厅 科 研 项 目 (
Y201329372)资 助 
第一作者 :金浩哲 ,男 ,讲师 ,博 士 ,主要从事流动腐蚀预测和石化装置安全保 障技术研究 
通 讯 联 系 人 :偶 国富 ,男 ,教 授 ,博 士 ,从 事化 工 特 种 设 备 系 统 的流 动 腐 蚀 预 测 及 工 程 优化 研 究 ;E—
mai
l:ougf
@ 163
.c0
m 

第 6期  基 于 Aspen Pl us的 加 氢 反 应 流 出物 铵 盐 结 晶 速率 计算 模 型 与 分 析  1445  160- - 210 ̄ C ,whi le that  of  N H4H S was  in the  range  of  30- - 60 ̄ C wi th the m axi rr【 tlm crystal lizati on  rate  4 t o 5  orders  of  magni tude hi gher  than that  of  N H4  C1. Typi cal  case  appl icati on i ndi cated the   m et hod bei ng accurate  and rel iabl e.  Key words: Aspen Pl us;reacti on ef fluent;mul tiphase reacti on;amm oni um salt  crystal line   近 年 来 ,由于 加 工 高 硫 、高 酸 、含 氯 等 劣 质 原  1 加氢反 应流 出物 中铵盐 结晶预测 模型 的构建  油 ,炼 油装 置 的腐 蚀失 效风 险不 断加 剧 _ 1_ 3_。铵盐 结  晶后产 生 的管 道 堵 塞 、垢 下 腐 蚀 ,作 为劣 质 油 加 工  1.1 铵 盐 结 晶 速 率 模 型  过 程 中的典 型 失 效形 式 ,具 有 明 显 的 局 部性 、突 发  加氢 反 应 流 出 物 进 行 冷 却 分 离 的 过 程 中,   性 与风 险性 特征 , 已成 为影 响装 置长 周 期 安 稳 运 行  NH Cl 、NH HS的结 晶反 应: 2口式 (1)、(2) 所示。   的重要 因素 _ 4。],中 国石化 多 家炼油 企 业接 连 出现 由  NH 3(g)+ HCl(g)   NH 4Cl(s)   (1)   于 铵盐 沉积 堵塞 引起 的换 热 器穿 孔泄 漏事 故 。 因此 ,   N H。(g)- 4-H 2S(g)   N H4  H S(s)   (2)   如何 定 量计 算铵 盐 的结 晶 ,并 在 此 基 础 上 进 行 防 控  一 般地 ,冷 换 设 备 管 束 P  温 度 呈 连 续 性 降 低 ,   成 为工程 界 关注 的焦 点 问题 _ 8  ]。关 于铵 盐结 晶 的研  反 应流 出物 温度 冷 却 到 铵 盐 的结 晶温 度 以下 时 ,铵  究 多集 中在 建立 简 化 热力 学 模 型 计 算 铵 盐 的 结 晶 温  盐 会经历 一 个持 续 可 逆 结 晶反 应 过 程 。铵 盐 结 晶反  度 ,研究 铵 盐 的垢 下 腐蚀 特性 等 _ 】  u]。 由于 炼 油 系  应 可 以认 为是 一个 接 近平 衡 的持 续 过 程  。结 晶  统 的介 质组 成 复 杂 、加 工 工 况 多 变 ,且 铵 盐 结 晶 反  过 程 中 ,气 相 中的 K ( PNH 。×PHa或 P 。×P 。 s)基  应多 发生 在 多相 流 传 热 与 相 变 的 过 程 当 中 ,给 铵 盐  本 服从平 衡 曲线 的变 化 规 律 。以 加 氢反 应 流 出物 中  结 晶反应 的动力 学 研 究 带 来 很 大 困 难 , 目前 仍 无 法  的 NH C1结 晶反 应为 例 ,如 图 1所 示 。假 设 当温 度  建立 铵盐 结 晶反 应 的 动 力 学计 算 模 型 ,难 以 实 现 定  降低 1个 较 小 值 △丁,K。值 ; 瞪过 了 相 应 的 平 衡 常  量 预测 与 防 控 _ 】   。偶 国富 等 [ 1  通 过 热 力 学 推 导 ,   数 ,铵 盐 颗 粒 开 始 析 出 ;铵 土、 结 晶后 气 相 中 的 K  结合 工艺 过 程仿 真 ,建立 了铵 盐 结 晶温 度 的计 算 模  值 迅速 回到 了结 晶平 衡 曲线 的位 置 ,系统 恢 复 平 衡  型 ,明确 了铵盐 结 晶 的临 界 条件 。在 前 期 研 究 的 基  过 程 ;然后 温度 开始 再 次 降 低 △丁,如 此 重 复 直 至  础上 ,笔 者 进 一 步 构 建 铵 盐 结 晶 速 率 模 型 ,并 在  到达结 晶终 点温 度 (反应 流 出物冷却 到 的最低 温度 )。   Aspen  Plus平 台上 进行 二 次 开发 ,实 现对 加 氢 反 应  当 △T无 限小时 ,K。值从 气相 中过 饱 和位置 ( 如图 1   流 出物 中铵盐 结 晶速 率 的 定 量计 算 ,分 析 不 同 原 料  中的 A 点 )到达 平 衡 位置 (如 图 1中 的 B点 )所 减 少  组成 及工 况 下 的铵 盐 结 晶规 律 ,为 炼 油 企 业 劣 质 油  的 HC1或 NH。的量 即为 该 温度 点铵 盐 的反应 速 率 ,   加工 防控 指标 的制 定 、垢 下 腐 蚀 风 险 的定 量 评 估 等  总的铵 盐结 晶量 可 表 示 为 各步 骤 生成 量 的 总 和 。根  提供 理论 依 据 。   据 上述 原理 ,可 获得 NH C1量 An的表 达式 (3)。   P NH3 △  = =:  +PH Cl一 #( PNH 3+PH 2  C 1)  一4( PN. 3  PHC l—K1 ) ×  (3)   式 (3)中 ,K 为 NH C1结 晶反 应 的平 衡 系数 ,   可将 其 表示 为温 度 的 函数 式 (4)。   K  一e xp(   / o. 75   ( 4)   1.2 多相 流铵 盐结 晶计 算模 型  采用 Vi sual  Bas ic  6.0编 程语 言 ,结合 笔 者前 期  建立 的反 应 流 出物 Aspen仿 真模 型 _ 】8 _对铵 盐结 晶 的  计算 模型 进行 二 次 开 发 ,建 立 加 氢 反 应 流 出物 中铵  盐速 率计 算模 型 。图 2为 NH C1结 晶速率 计算 的程  序框 图 。首 先 获 取 加 氢 反 应 过 程 的 典 型 工 况 进 行  As pen工艺 过程 仿 真 ,获得 某 温 度 (T)下 气 相 中 K。   图1   NH el结 晶平 衡 曲 线  (P  ×P  )值 ,将 其 与该 温度 下结 晶平 衡 系 数 K  Fig.1  CrystaI lizati On equil ibrium curve of NH 4  el   .

1446   石油学报 ( 石 油加 工 )   第 31卷  进行 比较 。若 K > K 说 明气 相 中会 发 生 结 晶 反 应 ,   模型进行重新仿真计算 ;若 K <K ,则直接将 T减小  根据相应的计算 公式计 算铵盐 的结 晶速率 ,并 重新计  △了1 后进入下一轮循 环 ;重复 循环直 至到达计 算 终点 。   算多相流 中 NH。与 HC1的量 ,并将其写入 As pen仿真  NH HS的结晶反应预测模型可通过类似 的方法构建 。   图 2  NH CI结 晶 速 率 计 算 步 骤  Fi g.2  Cal culati on process of NH 4  CI  crystall izati on rate  ;  叭 8 2 结 果 与讨 论  2.1 加 氢 反 应 流 出物 中 NH C1的 结 晶 规 律  i   进入加氢装 置的原料 油氯 质量 分数 一般 在 0.5~  10  mg/kg之 间 。在原 料 油 氮 质 量分 数 2000  mg/kg、   暑  系统 压 力 13  MPa条 件下 ,求 解 不 同氯 质 量 分 数 原  旦  U  料油 加 氢 流 出物 中 NH C1结 晶速 率 ,结 果 示 于 图  3。 由图 3可 见 ,在 较 高 温 度 下 ,NH C1结 晶 速 率  t  |’ ℃  为 0,之后 随 反应 流 出物 温 度 的 降 低 ,NH C1开 始  图 3 不 同氯 质 量 分 数 原 料 加 氢 反 应 流 出物 中 NH cl的  结 晶 。NH Cl起 始 结 晶 速 率 最 大 ,随 着 温 度 的 降  结 晶 速 率  低 ,结 晶量迅 速 降低 。随原 料油 氯质 量分 数 的增 加 ,   Fig.3  NHa  CI  crystal lizati on rates in hydrogenation effl uent  of  加 氢反 应流 出物 中 NH C1起 始 结 晶温 度 迅 速 升 高 ,   t he feedstocks wi th di fferent  chlorine content s  同时最 大结 晶 速 率也 随之 增 大 。 因此 ,强 化 原 料油  "( N)=2000  mg/kg:P一13  MPa   的脱氯 效果 对 于降低 加氢 反应 流 出物 中 NH C1的结  晶速率 及结 晶温 度都 是十 分有 益 的 。   ;  目前 ,加 氢 原 料 油 中 氮 的 质 量 分 数 一 般 在  500 ̄5000  mg/kg之 间 。 在 原 料 油 氯 质 量 分 数  萎   写  1  mg/kg、 系 统压力 13  MPa条 件 下 ,计 算 不 同氮 含  童   量原 料 油加氢 反应 流 出物 中 NH C1结 晶速率 ,结 果  示 于 图 4。   6  由图 4可 知 ,随 着 原 料 油 氮 质 量 分 数 的 增 加 ,   董  加 氢 反 应 流 出物 中 NH CI的 起 始 结 晶 温 度 不 断 升  i  |、 C  高 ,但 起始 结 晶温度 相对 应 的 NH C1结 晶速率 受 原  图 4 不 同 氮 质 量 分数 原料 加 氢 反应 流 出 物 中 NH CI的  料油 氮质 量分 数 的影 响较 小 。 因此 ,原 料 油 氮 质 量  结 晶 速 率  分数 的增 加 只是 使得 加氢 反应 流 出物 中 NH C1结 晶  Fi g.4  NH 4   CI c rys tal liz ati on  rat es  in  hydroge nat ion  eff luent  of  的温度 区 间向高温 方 向移动 ,对 NH Cl结 晶总量 的  the feedstocks  wi th different  ni trogen contents  影 响 不 大 ;同一 温 度 下 , NH C1 结 晶 速 率 随原 料 氮  w( C1)一 1  mg/kg;p一 13  MPa   .

第 6期  基 于 Aspen Pl us的 加 氢 反 应 流 出物 铵 盐 结 晶 速率 计算 模 型 与 分 析  1447  质量 分数 的增加 反 而 呈 下 降 趋 势 。在 劣 质 油 加 工 过  料 油过 程 中 ,应 通过 循环 氢脱 硫 等 工艺 降 低 H。 s分  程 中 ,当原 料油 的氮 质 量 分 数 过 高 时 ,高 温 下 出 现  压 ,使 NH HS的结 晶温 度 降 低 到 系 统 的 操 作 温度  铵盐 沉积 堵塞 及 垢下 腐蚀 的风 险将 会 增 加 ;低 温条  以下 ,以避 免在循 环 氢 回路及 空 冷 器 出 口等 区 域 出  件下 虽然 也有 NH CI颗 粒 的产 生 ,但 可 以被 冷 凝 的  现 NH HS沉积及 垢 下腐蚀 。   液 态烃 和 水相 所溶 解 ,从而 有效 降低 了 NH C1堵 塞  及 垢下 腐 蚀 的风 险 。   在 原料 油 氯质 量 分数 1  mg/kg、 氮 质 量 分 数  2000  mg/kg的条 件下 ,计算 不 同系统 操作 压力 下 加  氢 反 应 流 出 物 中 NH C1的 结 晶 速 率 ,结 果 示 于  图 5。由图 5可知 ,系统 的操 作 压力 越 大 ,加 氢 反 应  流 出物 中 NH C1的 起 始 结 晶 温 度 越 高 ,而 NH C1   最 大结 晶速 率呈 现 出逐 渐 下 降 的趋 势 ,同 时 NH C1   结 晶 温度 区 间 向高 温 方 向移 动 。综 合 图 3~ 图 5可  知 ,加氢 反 应流 出物 中 NH Cl的最大 【 . I 结   、0 晶速率 苗. I  I1 0一  I l—一 g 般  ^J 0∽}{  ZZ  图 6 不 同 硫 含 量 原 料 油 加 氢 反 应 流 出物 中 NH HS  出现在 160~ 210℃ ,主要 为加 氢舳  反应∞ 流 出物 如 ∞系如统加  的  0  结 晶速 率  Fig.6  NH4  H S cryst alli zati on rates i n hydrogenati on  高 压换热 器 及空 冷 器 内 ,原料 油 氯 含 量 主 要 影 响 结  effl uent  of the feedstocks wi th different  sulfur content s  晶温度 区 间 。因此 ,在 原料 油 加 工 过 程 中应 强 化 脱  ( N)=2000  mg/kg;. ’= l 3 MPa   氯过 程 ,以避 免 高 温条 件 下 大 量 的铵 盐 沉 积 而堵 塞  管束 ; 同 时 应 合 理 设 置 注 水 点 ,且 注 水 后 应 保 持  在原料 油硫 质 量 分数 2   、系统压 力 13  MPa条  25  9 /5体积 分数 的 液 态 水 不 被气 化 , 以充 分溶 解 生 成  件下 ,计 算不 同氮 质量分数原 料油加氢 反应 流 出物 中  的铵 盐颗 粒 ,避 免发 生沉 积堵 塞 。   NH HS的结 晶速 率 ,结果 如图 7所示 。 由图 7可知 ,   随着 原 料 油 氮 含 量 的 增 加 ,加 氢 反 应 流 出 物 中  ;  NH HS起始结 晶温 度 与最 大结 晶量 均迅 速 升高 。另  外 ,与 NH  C1结 晶规律相 比,NH HS的起 始结 晶温  耋   度一 般 较 NH C1低 ,而 NH I - iS 的最 大 结 晶速 率 比  善   NH cl高 约 4~5个 数量 级 。在 注水等 防控 措施 不 当  的情况下 ,一旦 NH4  HS结 晶沉积造成 的堵塞风险要远  寻   高于 NH  CI。对于 NH  Cl与 NH HS在各 自结 晶温度  Z  范 围内的垢下腐蚀速率及腐蚀机理等仍需进一 步研究 。   O  /℃  f- i   图 5 不 同 操 作 压 力 下 加 氢 反 应 流 出物 中 NH CI结 晶 速 率  Fi g.5  NH 4  CI  cryst alli zati on rates i n hydrogenation  董  eff luent under different operating pressures  量  w(C1 )一 1  mg/kg;∞( N)一gO00  mg/kg  望   趸  2.2 加 氢反 应流 出物 中 NH HS结 晶规 律  星  目前 世 界原 油 中 硫 的 质 量 分 数 一 般 在 0.5   ~  5   。通 过类 似 的计 算 方 法 获 得 原 料 油 氮 质 量 分 数  2000  mg/kg、系统压 力 13  MPa条 件 下 不 同硫 质 量  图 7 不 同 氮 质 量 分 数 原 料 油 加 氢 反 应 流 出 物 中 NH HS的  分数 原料 油 加 氢 反 应 流 出 物 中 NH HS结 晶 速 率 ,   结 晶 速 率  结果 示 于 图 6。 由 图 6可知 ,随 着 原 料 油 硫 质 量 分  Fig.7  N H4  H S cryst alli zati on ra: es in hydrogenati on  数 的增加 ,加 氢 反 应 流 出物 中 NH HS最 大 结 晶量  ef lue f nt  of t he f eedst ocks  wi th  diff erent  ni trogen  cont ent s  及起 始结 晶温度 均 迅 速 增 加 。因此 ,在 加 工 高硫 原  (S)一2% ;P一13  MPa   .

.

第 6期  基 于 As pen  Pl us的加 氢 反 应 流 出 物 铵 盐 结 晶 速 率 计 算 模 型 与 分 析  1449  [11 ]HU  D W ,Ch en J  M ,Ye  X N,e t a 1. Hy gros cop ici ty  积 及 影 响 因 素 研 究 [J]. 石 油 炼 制 与 化 工 ,2012,43   and e vaporat ion of  amm oni um chl ori de and ammoni um  (12): 39— 43. (OU Guof u, W ANG Kuanxi n, LI U  ni trat e:Rel ati ve humi dit y and s ize  effe cts  on t he growt h  H ui hui , et   a1 .  Ai r c ool eI  syst em  am m oni um  s alt   f act or[ J]. At mos phe ric  Env iron ment ,2011,45( 14):   deposi tion and i nfl uenci ng  f act ors [J]. Pet rol eum  2349-2355.   Pr ocess ing and Pe trochemi cal ;,2012,43(12): 39—43.)   [1 2]SUN  A,FAN  D.Pr edi cti on,mon ito ring,a nd  cont rol  of   r16] W U Y M .   Cal cul ati ons   es timat e  pr ocess   s tream  ammoni um chl ori de corr osi on i n ref ini ng pr ocesses  E  R].   deposi tions[J].Oi l Gas  J,1994,92(1):38—41.   Hous ton  USA !   NACE  I nter nat iona1   Publ icat ions   r17] SCHENKEL A ,SCH ABER K.Gr owt h of  sal t and  aci d  Di visi on, 2010.   a eros ol pa rti cle s i n hu mid  ai   r[J ]. J our nal  of  Ae ros ol  r13]KANE R  D,H0RVATH R J,CAYARD M S.Mai or  Sc ience,1999,26(7):1029一]039.   i mpr ove meit rs i n r eac tor  ef fl uent  ai r c ool er  rel iabi li ty[ J].   [1 8]金 浩 哲 ,偶 国 富 ,王 宽 心 ,等  加 氢 处 理 系 统 NH  Cl结  H ydr ocarbon Process ing,2006,85( 9):99 —111.   晶沉 积 预 测 及 优 化 防 控 [J ]. 石 油 学 报 ( 石 油 加 工 ),   r14]SHARGAY C,TURNER  J,MESSER B,et  a1 .Desi gn  2014,30( 4):16— 21. ( JIN  Haozhe,OU Guof u,W ANG  c0nsi derat i0ns t O m i nimi ze am m oni um   chl ori de cor rosi on  K uanxi n, et   a1 . The   pr ed  cti on  of  NH4  C1   cryst al  i n hydrotr eat er REACs  r  R ]. Houst on USA : NACE  de pos iti on  and  opt imi zed  pr ey( - nti on  met hod  in t he hydro  I nternat iona1  Pub1 icat i0ns  Divi sion,2001.   t rea ting  uni ts[J] . Ac ta P ̄ . tro lei  Si nic a(Pe tro leu m  [1 5]偶 国 富 ,王 宽 心 ,刘 慧 慧 ,等 .空 气 冷 却 器 系 统 铵 盐 沉  Pr oce ssi ng  Sect ion)。2014,3C(4): 16— 21.)   .

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