FACULTAD DE QUÍMICA FARMACÉUTICA BIOLOGICA

LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA I
PRACTICA No. 5

“ANALISIS FARMACOPEICO DE UNA MATERIA PRIMA
SÓLIDA(Manitol)”

Generalidades
En la Industria Farmacéutica se utilizan diversas materias primas para la elaboración de
medicamentos; una materia prima se define como materias nuevas o vírgenes que se utiliza
para la fabricación de productos. Todas las materias primas a usar deben contar con un
grado de pureza establecido para poder ser utilizado en el proceso de manufactura
posterior, sin embargo, es posible que por diversas causas la materia prima se contamine,
que incluya una cantidad de partículas indeseadas mayores a las permitidas.
La materia prima es cada una de las materias que empleará la industria para la conversión
de productos elaborados.
Generalmente, las materias primas son extraídas de la mismísima naturaleza,
sometiéndolas luego a un proceso de transformación que desembocará en la elaboración
de productos de consumo.1

Las materias primas para medicamentos y alimentos deben ser sustancias que sigan las
normas de correcta elaboración que garantizan su pureza, identidad, y seguridad.
Las materias primas para medicamentos deben ser obtenidas de un almacén farmacéutico
autorizado y exigir una copia de su análisis final de producto terminado (certificado de
calidad). Si se obtiene de otros proveedores se deberá conocer el sistema de calidad del
fabricante y control de calidad de respaldo.
Las materias primas que han sido manufacturadas pero que todavía no constituyen un
definitivo bien de consumo se las denomina productos semi-elaborados, productos en
proceso o productos semi-acabados, es decir, estos son el paso intermedio entre la materia
prima y el producto final

Ejemplos de materias primas: Ácido Fólico (Vit. B9), Ácido salicílico, cafeína, Citrato sódico,
Clotrimazol, Diclofenaco sódico, EDTA sódico, Edulcorante, Furosemida, Glicerina etc

Algunas de las principales impurezas que pueden resultar tóxicas (fuera de los límites
establecidos) en las materias primas son los grupos cloruros, sulfatos, metales pesados y
arsénico, los cuales pueden acumularse en el organismo y causar graves daños a la salud.1

Es aproximadamente un 50 % tan dulce como el azúcar y tiene un efecto refrescante deseable que muchas veces se usa para enmascarar los sabores amargos. lo cual lo hace ideal para usar en productos farmacéuticos y comprimidos nutricionales. LÍMITE DE ARSÉNICO Fundamento: Es un análisis fotométrico basado en la reacción de arsinacon etiltiocarbamato de plata y se emplea para demostrar que elcontenido de arsénico no excede el límite especificado en una dada monografía LÍMITE DE CLORURO Esta prueba se emplea para controlar cloruros como impurezas. La interpretación de los resultados en los MGA es muy variada van desde determinaciones cuantitativas hasta apreciaciones cualitativas de cambio de color o apreciación visual de precipitados. Está basado en la precipitación del anión cloruro con nitrato de plata en medio de ácido nítrico y comparación .Fundamento La Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) es la norma de calidad para medicamentos y materias primas. para que dichas muestras (materias primas o productos elaborados) puedan ser considerados para el uso farmacéutico. MANITOL El manitol es un poliol (alcohol de azúcar) que se utiliza ampliamente en las industrias de alimentos y farmacéutica debido a sus propiedades funcionales únicas. Así mismo también podrán realizarse estudios en fluidos biológicos. Los requisitos de calidad son descritos en las monografías. o sea el intervalo en el que deben encontrarse los resultados del análisis en cuestión. En cuanto al tipo de muestras a analizar o bien se analizarán las materias primas empleadas para la elaboración de los medicamentos.4 LÍMITE DE METALES PESADOS Se emplea para establecer que el contenido de impurezas metálicas que reaccionan con el ión sulfuro. El manitol es apto para la ingesta y se ha utilizado en forma segura alrededor del mundo durante más de 60 años. bajo las condiciones especificadas. Tiene un sabor agradable. Esta diversidad de interpretaciones complica la evaluación cuantitativa de la calidad (estimación de la incertidumbre) redituando en estimaciones de carácter individual de análisis y discusión. no excede el límite de Metales pesados especificado en la monografía correspondiente. Para cada análisis se establece el "criterio de calidad". es muy estable frente a la absorción de humedad y no se decolora a altas temperaturas. expresado como porcentaje (en peso) de plomo determinado mediante comparación visual con un control preparado a partir de una solución estándar de plomo. Para una gran cantidad de los diferentes tipos de análisis y controles de análisis. o bien los propios medicamentos con objeto de poder garantizar la calidad de los mismos. El manitol es no cardiogénico y tiene un bajo contenido calórico. con el propósito de identificar o cuantificar la presencia de los principios activos o de sus posibles metabolitos. Los métodos de ensayo para cumplir con éstos son descritos en los métodos generales de análisis (MGA).

de la opalescencia de la solución resultante con la de un estándar que contiene una cantidad conocida de iones cloruro LÍMITE DE SULFATO Esta prueba se emplea para controlar sulfatos como impurezas.3 Objetivo Que el alumno realice el análisis farmacopéico incluyendo impurezas en una materia prima sólida. El volumen de reactivo gastado para llegar al final de la reacción nos permite el cálculo de la concentración del analito. Los sulfatos se ponen en evidencia por agregado de una solución de cloruro de bario a una solución clorhídrica de la muestra. La reacción es llevada a cabo agregando poco a poco el reactivo en disolución a la disolución que contiene el analito cuya concentración se requiere conocer (el manitol). mediante los métodos generales de análisis (MGA) de la farmacopea. Diagrama PRUEBAS A REALIZAR Temperatura de Solubilidad PARA EL MANITOL fusion Prueba limite de Metales pesados Acidez cloruros MGA 0161 Prueba limite de Arsenico kit Azucares reductores sulfatos MGA 0861 Valoracion . VOLUMETRIA Para conocer la concentración de manitol se usa una reacción química cuyo punto final puede visualizarse mediante una sustancia indicadora. Se fundamenta en la precipitación del sulfato de bario.

2 Se neutralizo con 0. El termómetro marco 128°C Imagen 1.02N hasta que cambio a color rosa como lo indica la imagen Imagen 1.3 ml Cumple con la requerida en la FEUM . d) Acidez En 50 ml de agua se disolvió 5 gr de manitol y se tituló con SV de hidróxido de sodio 0.1 Equipo de temperatura de fusión con la muestra c) Metales pesados No se realizo está prueba porque los reactivos no se encontraban.Resultados Seguimos cada procedimiento descrito en las monografías de las diferentes monografías3 a) Solubilidad Agua Soluble Etanol Ligeramente soluble Éter etílico Insoluble b) Temperatura de fusión En el equipo de temperatura de fusión se colocó unos gramos de manitol y esperamos que pasara al estado líquido.

Cabe aclarar que el kit de arsénico ya tenía la fecha de caducidad vencida.02 no hubo reacción (precipitación).3 Imagen 1.5 Se dejó reposar por 20 minutos y se leyó la tira reactiva.6 Prueba de azucares reductores En el fondo se observa el precipitado verde .3 Tubo nessler con muestra de manitol Imagen 1. El resultado fue de 1. h) Azucares reductores.4 Tubo nessler de referencia Imagen 1. El resultado es mg de arsénico por litro de muestra Imagen 1. azucares reductores cumple con la FEUM Imagen 1.e) Prueba límite de cloruros Nota: se agregó HCl 2N porque con normalidad 0. El reactivo quizá estaba muy contaminado. Luego agregamos los reactivos As1 y As2. por lo tanto.5 gr de manitol y se disolvió. Se tomó el kit un tubo y se agregó 5 ml de agua destilada más 0. Se introdujo la tira reactiva y se leyó conforme a los parámetros.75 permitido.4 f) Prueba límite de sulfatos La MGA decía la referencia no debía contener más de 100 ppm y el tubo de muestra obtuvimos 70 ppm por lo cual si cumple con la FEUM g) Arsénico Kit Se siguió los pasos del kit que se encontraba en el laboratorio. Imagen 1. Precipitado con ligera coloración verde en la muestra y en la referencia como lo indica la técnica.

por ultimo calculamos la concentración con la relación de que cada ml de tiosulfato equivale a 0. Imagen 1.02N y al llegar al punto final adicionamos 3 ml de solución indicadora de almidón. Luego en un baño de vapor (Imagen 1.7) se colocó los matraces se dejó enfriar para después añadir 1 gr de yoduro de potasio.9) Se realizó un matraz con muestra y blanco. Se dejó por 5 minutos para luego empezar a valorar con solución de tiosulfato de sodio (imagen 1. se traspasó a un matraz Erlenmeyer añadiendo 50 ml de H2SO4 2N con 60 ml de peryodato de potasio. i) Valoración En esta prueba para determinar la concentración de manitol lo primero que se realizo fue pesar 0.8 Titulación de la muestra con solución de tiosulfato de sodio .2 gr de manitol y se aforo en un matraz volumétrico de 250 ml.7 Baño de vapor Imagen 1.8) 0. De la solución preparada tomamos una alícuota de 5 ml.3643 mg de manitol. (Imagen 1.

3643mg manitol 1 ml X= 0.25 mg >1 ppm Si cumple Azucares Precipitación Precipitación Si cumple reductores Valoración 9.9 Viraje de la valoración Cálculos Blanco Muestra ml gastados de tiosulfato ml gastados de tiosulfato 54 ml 53 ml Volumen total del blanco – Volumen total de la muestra 54 ml – 53 ml = 1 ml 1 ml tiosulfato 0. Hubo unas pequeñas modificaciones respecto a algunos reactivos que .10% Prueba Resultados Referencia Solubilidad Solo soluble en Si cumple agua Tiempo de fusión 125°C 144°-170° C No cumple Metales pesados No se realizo Acidez 0.3 ml Si cumple Cloruros 40 ppm >70 ppm Si cumple Sulfatos 70 ppm >100 ppm Si cumple Arsénico 0.3 ml 0.10% La concentración del manitol dio como resultado 9.3643 mg de manitol 4 mg 100% 0.3633 mg 9. nos guiamos con la FEUM siguiendo los MGA respectivos a cada prueba. Imagen 1.10% 90%-100% No cumple*** OBSERVACIONES  Durante esta práctica.

se ocuparon ya que no estaban preparados todos. Y no se realizaron todos los análisis (como la de metales pesados)  En la prueba del arsénico los resultados no son confiables porque el kit ya había caducado. Menciona al menos 5 ejemplos de materias primas empleadas en la fabricación de medicamentos:  Ácido acetilsalicílico  Amoxicilina  Ampicilina  Danazol  Dextrotiroxina sódica 2. CUESTIONARIO 1. esto puede deberse a un error de parte de nuestro equipo que en vez de agregar 1 gr de yoduro de potasio a cada matraz que se tituló.  ***En la valoración del manitol los valores obtenidos varían respecto a lo que debimos haber esperado. se agregó 1 gr por los dos matraces o sea 05 gr siendo que los mililitros empleados fueran mucho más y el porcentaje no se acercara a los parámetros de la FEUM. Explica porque es necesario analizar la materia prima en una Industria Farmacéutica El control de calidad consiste en realizar mediciones de parámetros del producto determinado si los valores obtenidos están en concordancia con unas especificaciones preestablecidos 3. ¿Qué repercusiones pueden tener en la salud? Pueden ser toxicas para el organismo en grandes cantidades y tener repercusiones causando enfermedades . ¿Cuáles son las impurezas presentes en la materia prima? Cloruros Sulfatos Metales pesados Arsénico 4.

23 de Octubre del 2016. Facultad de Química. de UV Sitio web: http://www. de Universidad Nacional Autónoma de México. BIBLIOGRAFIA: 1 (2012).html 2 (2016). INCERTIDUMBRE EN MÉTODOS FARMACOPEICOS I: VOLUMETRÍA Y PRUEBAS LÍMITE.es/gidprl/multimedia%20medioambiente_industrial/analisis%20farmaceutico /index. 23 de Octubre del 2016. Cabe resaltar que estas pruebas cualitativas y cuantitativas son demasiado usadas en el sector industrial de la farmacia por tanto los procedimientos de las técnicas se deben seguir al pie de la letra para que la calidad de los medicamentos sean las establecidas por la farmacopea. El objetivo de esta práctica se cumplió. Manitol.cenam. Sitio web: https://www.com/mannitol/ 3 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) Vol 1 Octava Edición 4 Valencia Ana Carolina. (2006). de Polioles Sitio web: http://datossobrelospolioles. Olvera María de los Angeles.5.uv.pdf . 23 de Octubre del 2016. ¿Qué debe proceder a hacerse en caso de detectar la presencia de impurezas en un material? Rechazar el producto o materia prima CONCLUSION María Fernanda Hernandez Santiago En la realización de esta práctica por diferentes pruebas se analizó una materia prima sólida que es ocupada en la producción de medicamentos. Análisis Farmacéutico.mx/memsimp06/Trabajos%20Aceptados%20para%20CD/Octubre%20 26/Bloque%20D/D2-QUIMICA%20III-Salud-Agroalimentaria/D2-1.