UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION

PRÁCTICA N° 2
DETERMINACIÓN DE ERRORES EN EL ANÁLISIS QUÍMICO Y
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS DE PESO
Y VOLUMEN.
I. OBJETIVO.
 Entrenar al estudiante en el uso de la balanza analítica mediante la medición de
cantidades pequeñas de masa para hacer pruebas o análisis de determinadas
muestras.
 Conocer, manipular reactivos, material de vidrio y operaciones unitarias en el
laboratorio de química analítica: trituración y tamizado de muestras; medida
de masa: uso y calibración de la balanza analítica; medida de volumen: uso y
calibración del material volumétrico; agitación; filtración y calcinación;
calefacción, enfriamiento y control de la temperatura; seguridad en el
laboratorio, con el fin de reconocer las etapas de determinado método
analítico y saber reconocer los factores que influyen en el error de los
resultados analíticos, así como el cálculo del mismo.
 Repasar los términos y aplicaciones estadísticas dadas en la teoría, a través de
una serie de ejercicios experimentales sencillos y así evaluar los resultados
obtenidos mediante la identificación de los tipos de errores y su
cuantificación, y lo importante que es conocer estos métodos para la
presentación de los datos analíticos en informes.
II. RESPONSABLES.
 Jefe de práctica Coordinar y verificar trabajo a corde con procedimiento.
 Alumno (Cumplir: con el procedimiento, y normas de la práctica).

III. EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL (EPP).
 Guantes de cuero.  Guantes quirúrgicos

Facultad de Ingeniería Química, Metalúrgica – E.A.P. Ingeniería Química - Química Cuantitativa – IV Ciclo –
2017-I

Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I .A. MATERIALES Y EQUIPOS. Ingeniería Química . Metalúrgica – E. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION IV.  Balanza analítica  Una pipeta aforada  Calculadora con 4 decimales de 10 mL  Caja Petri  Toalla o papel  Un termómetro absorbente  Una piedra pequeña  Un frasco  Una probeta lavador  Un picnómetro con tapa  Espátula  yogurt Facultad de Ingeniería Química.P.

0001 g. Metalúrgica – E.0001 g. algunas son de alta precisión (del orden de 0. Las balanzas analíticas se clasifican en: 1. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION V.00001 g. La característica más importante de una balanza analítica es que poseen muy poca incertidumbre.01 mg).Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I . Sus principales usos son:  Pesada de muestras  Pesada de precipitados obtenidos  Pesada de sustancias para preparar soluciones patrón  Pesada de recipientes menores de 200 g  Pesada de líquidos. Facultad de Ingeniería Química. se puede mostrar la masa de una sustancia en gramos. LA BALANZA.  Semi-micro balanza. Existen diferentes tipos de balanzas. Por ejemplo. Esto significa que las 3 primeras cifras decimales son exactas y la cuarta está sujeta a un error de ± 0. empleadas en química analítica.00001 g) llamadas balanzas de precisión o analíticas. lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy precisas.00001g (0.P. Teniendo en cuenta su precisión y la cantidad de sustancia que se puede pesar:  Balanza de poca exactitud: se puede pesar hasta 1 kg con una precisión de ± 1 g. Se puede pesar hasta 100 g con una precisión de ± 0. Estas balanzas generalmente son digitales.  Balanza exacta común: se puede pesar hasta 200 g con una precisión de ± 0. La balanza es un instrumento utilizado en química.A. en tanto que otras son de baja precisión y pueden registrar la masa de un objeto con una o os cifras decimales. MARCO TEORICO. Ingeniería Química . que sirve para medir la masa.1. con una incertidumbre de 0. Por lo tanto es importante aprender a usar con propiedad estas medidas haciendo énfasis en la precisión y en las cifras significativas (16) 5. y algunas pueden desplegar la información en distintos sistemas de unidades. Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia experimental como la química.

3. 7.  Métodos de pesada: 1. estas balanzas son ideales para pesar pequeñas cantidades de muestra con un ahorro considerable en los costes. Utilice un papel de filtro. Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza. 6. Una célula de carga de carga mide la masa a partir de la fuerza (peso) ejercida por el cuerpo sobre el receptor de carga. un vidrio de reloj o cualquier otro recipiente para pesar.  Balanzas monoplato: son instrumentos de pesaje de funcionamiento no automático que utilizan la acción de la gravedad para determinación de la masa. Facultad de Ingeniería Química. Los objetos calientes se deben enfriar a Tº ambiente en un desecador antes de colocarles en el platillo. Después de determinar el peso de la muestra se debe limpiar inmediatamente con el pincel el material sólido que caiga en el platillo o en sus alrededores. Se compone de un único receptor de carga (plato) donde se deposita el objeto para medir.A.P. Se debe tener presente que algunas sustancias químicas pueden ser corrosivas y al colocarlas directamente sobre el platillo puede deteriorarlo.001 mg. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION  Microbalanzas y ultramicrobalanzas: La gama de microbalanzas y ultramicrobalanzas tienen un alcance máximo de 6 g y una resolución de 0. 4. 9. Determinar directamente el peso de un objeto. No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se haya secado previamente con el fin de pesarlo. 2.0001 mg o 52 g y una resolución de 0. Limpiar los platillos y los alrededores de la balanza con un pincel antes de empezar a pesar. Comprobar que la balanza esté nivelada mediante el nivel de burbuja. se debe manipular con pinzas o con un pedazo de papel para evitar que pueda adquirir nuevamente la humedad.  Normas para la utilización de las balanzas analíticas monoplato: 1. Tarar la balanza analítica 5. se debe ajustar con los tornillos de los soportes. Ingeniería Química . Se subdividen en balanzas de cadena y balanzas de cruz dentada.Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I . Enchufar la balanza a la línea eléctrica. El resultado de esa medición (indicación) aparecerá reflejado en un dispositivo indicador. Metalúrgica – E. especialmente cuando se utilizan materiales valiosos 2. Colocar el objeto que se va a pesar en el centro del platillo. si no lo está. 8. las puertas laterales de la caja de la balanza deben estar cerradas con el fin de evitar errores en la medición. Teniendo en cuenta su construcción: Balanzas de brazos iguales: totalmente mecánicos o con escala  eléctricamente iluminada.

terminada la pesada destaparlo. ésta puede ser directa sobre la magnitud en cuestión o indirecta. es el peso de la sustancia que se tomó. B Peso del objeto………………………………………………A-B Pesar una cantidad determinada 2. es decir. Facultad de Ingeniería Química. es decir. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION Colocar en el platillo un vidrio de reloj limpio y seco o cualquier otro recipiente apropiado y pesarlo exactamente. Colocar la sustancia que se va a pesar dentro de un pesa-sustancias limpio y seco. El valor de las magnitudes físicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida. 5. pesarlo de nuevo. 3. Para mayor detalle sobre el tratamiento estadístico de datos referirse al “Manual de Introducción a las Prácticas de Laboratorio del Programa de Pregrado de Química – UIS. sacar con una espátula un poco de sustancia y volver a taparlo. resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna magnitud... Si se necesitan exactamente 2. agregar a estas pesas 2. Esta operación debe hacerse lo más rápido posible para evitar que la sustancia que queda dentro del pesa0-sustancias absorba humedad. ya que los medios experimentales de comparación con el patrón correspondiente en las medidas directas vienen siempre afectados de imprecisiones inevitables.4580 g.4580 = 17.8554) 17. Así pues. La diferencia entre las dos pesadas.3974 + 2.8554 en pesas. 3974 g en pesas para equilibrarse. Las medidas experimentales están sujetas a errores o incertidumbres en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos los que deben registrar la información. luego agregar cuidadosamente con una espátula al vidrio de reloj carbonato de sodio hasta obtener en las escalas de la balanza la lectura especificada anteriormente. Pesada por diferencia. suponiendo que el vidrio de reloj necesitó 15. Colocar en el recipiente pesado anteriormente el objeto y determinar su peso. obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes ligadas con la magnitud problema mediante una fórmula física. Este método se aplica sobre todo a las sustancias higroscópicas.A.2. proceder de la siguiente forma: Pesar un vidrio de reloj seco y limpio o un vaso de precipitados pequeño. Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento estadístico de los datos. cuidando que esté bien tapado. El problema es establecer los límites dentro de los cuales se encuentra dicho valor. Pesarlo exactamente.A Peso del vidrio de reloj solo………………………….4580 g de carbonato de sodio para preparar una solución. Ingeniería Química . Peso del vidrio de reloj + el objeto……………….P. Metalúrgica – E.Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I . que se deben colocar (15.

81163 2.37195 1477.664 x 10-6 1.31 x 10-3 655. b.90574 6. Expresar los datos de concentración dados en molaridad en la tabla anterior.15647 698.328 x 10-6 2.15478 88.86788 26.14591 334.332 x 10-6 0.37134 11. Se obtuvieron los siguientes datos: Tabla N° 3: Datos obtenidos de concentración de R-(+)-limoneno durante su fotooxidación catalítica con Mo (VI).6 x 10-6 22.Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I . Determine los siguientes parámetros de calidad para evaluar la precisión del método analítico utilizado:  Calcular la media o promedio del área para cada concentración del sustrato x xi i preparada: N Facultad de Ingeniería Química. Metalúrgica – E.38228 0.A.1574 6152.09875 770.083 x 10-3 173. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION VI.166 x 10-6 0.2699 5 3 98.80410 24. Ingeniería Química .37468 12.3 x 10-6 12.33159 1.P.21413 5.42377 12.98975 22.166 x 10-3 339.49147 4.65 x 10-3 6256.68159 98.89247 73.41957 1.66230 0.25753 92.21748 1.33 x 10-3 2613.24761 2933.13679 184.30918 10.44201 44. Área/[pA]*s Concentración A1 A2 A3 de R-(+)- limoneno/[M] 0 0 0 0 6.65458 2 49. se realizó una curva de calibración para el sustrato preparando las siguientes soluciones y tomando su respectiva área por triplicado mediante la técnica instrumental GC.20258 197.03813 605.39734 55.71853 0.656 x 10-6 5.25657 189.7 x 10-6 48.29245 4.22823 49.2473 6 6 4 a.42091 0.6584 1521.981 x 10-6 4.68211 6.1797 2755. EJERCICIO PREVIO A LA PRÁCTICA Se necesita cuantificar la cantidad de sustrato [R-(+)-limoneno] que reaccionó con cierto catalizador.12354 394.0389 5996.13495 347. en concentraciones % p/p ([gramos de soluto/gramos de solución]*100) y en ppm (mg de soluto/litro de solución).25936 3.60 x 10-3 1450. para esto.28143 24.76457 2.541 x 10-3 80.

una estimación del error dividida por una estimación del valor absoluto de la cantidad medida.A.At = (yi . Metalúrgica – E.P. Sb. S y/x.    yi  yˆ i  2  1/ 2 sy / x   sb  sy / x  i   2 1/ 2  n 1     x  x  o  . o desviación estándar de la pendiente (en la práctica la recta lineal se utiliza para estimar la concentración de las muestras problema por interpolación y también para estimar el límite de detección del procedimiento analítico).   i   Hallar los errores aleatorio (o absoluto) y relativo en el valor de la pendiente obtenido:  Error absoluto = Ea = Ap . Ingeniería Química .).ŷi). s m: N  Calcular la varianza. s. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION  Calcular la desviación estándar absoluta. y con base en este dato estadístico calcular el error en la pendiente de la recta de regresión hallada anteriormente. r. Facultad de Ingeniería Química. correspondientes a este ejercicio?  Cuáles son los límites de confianza al 95% y 99% para el área promedio de cada una de las concentraciones de R-(+). s2  Calcular el error aleatorio (o absoluto) para cada dato individual de área: E a = Ai - x  Cuáles son los valores de t para un intervalo de confianza del 95% y 99%. x s sm   Calcular la desviación estándar de la media.  A  At  Er   P  *100  Error relativo  At  . Los errores relativos se utilizan con frecuencia en la comparación de las precisiones de los resultados que tienen diferentes unidades o magnitudes y son importantes en el cálculo de la propagación de errores): s s *100 RSD    CV    x. donde el eje de la abscisa es la variable independiente (concentración en ppm) y el eje de la ordenada es la variable dependiente (área promedio).V. Además calcule los límites de confianza para la pendiente de la recta de regresión calculada.Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I . construir una curva de calibración para este compuesto. para el área promedio obtenida en el  N 2     xi  x   s   i 1   N 1    punto anterior:    Calcular la desviación estándar relativa (RSD) y el coeficiente de variación (C.limoneno preparadas?  Con los datos de concentraciones dados en la tabla N° 2 para el R-(+)-limoneno expresadas en unidades de ppm y el área promedio.  Calcular la raíz principal de los errores al cuadrado. es decir. (estos parámetros son un ejemplo de error relativo. Hallar la ecuación de la recta y el coeficiente de correlación momento – producto.

Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I . Metalúrgica – E. los valores de y (área) “ajustados”. 7.1. DESTREZA EN EL USO DE LA BALANZA ANALÍTICA.2.2. VII. caja Petri.A. Tomamos una probeta y echamos 20 ml de agua aproximadamente Facultad de Ingeniería Química. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.P. correspondiente al valor individual de x (concentración).1. picnómetro. LIMPIEZA DEL MATERIAL Primero lavamos los recipientes de vidrio en este caso la probeta. Ingeniería Química . LOQ = y = 10Sy/x + yB o Donde yB = es el punto de corte de la recta con la ordenada que en este caso es cero.  Calcular el límite de detección (LDD) y cuantificación (LOQ) del equipo y la concentración mínima que se puede detectar y cuantificar. o LDD = y = 3Sy/x + yB. DISPOSICIÓN FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS EN LA PRÁCTICA Esta práctica no genera ningún tipo de residuo. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION o Donde:  Ap = area experimental promedio  At = área sobre la recta de regresión calculada. es decir. probeta. 7. vaso precitado Luego sometemos al horno de secado la caja Petri y vaso precipitado para las muestras analíticas que se realizaran las cuales deben estar bien secas y limpias para que a la hora del pesado no altere en los decimales de la balanza analítica 7.  Explicar cada uno de los términos estadísticos utilizados anteriormente. calculado rápidamente a partir de la ecuación de regresión. Determinación de la densidad de un sólido irregular.

P.A. Metalúrgica – E.55 g Luego la piedra echamos con cuidado a la probeta y observamos un crecimiento de 2 ml y nos da un volumen final de 22 ml Como el anterior procedimiento de igual forma tomamos otra muestra de 30 ml y se observa un volumen final de 32 ml eso quiere decir que la diferencia de los volúmenes da el volumen de la piedra que sigue siendo 2ml y ese proceso será igual para las demás muestras Facultad de Ingeniería Química. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION Tomamos una piedra chica y pesamos en la balanza analítica y pesa 4.Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I . Ingeniería Química .

55g/32ml=0.206g/ml 5 4.55g/42ml= 0.379g/ml Para concluir tenemos las demas densidades en la table con los datos obtenidos.55g/52ml=0.55g 50ml 52ml 2ml 4.55g 30ml 32ml 2ml 4.55g 20ml 22ml 2ml 4.55g/12ml=0. Primero pesamos el picnómetro bien limpio y seco en la balanza analítica y nos da un resultado de 27.55g nos da una densidad de 0.2.0875g/ml 1 2 4.A. MEDICION PESO VOLUMEN VOLUMEN VOLUMEN DENSIDAD DEL N° DEL INICIAL EN LA FINAL EN DEL SOLIDO(g/ml) SOLIDO PROBETA(ml) LA SOLIDO(ml) (g) PROBETA (ml) 4.2.45 g Facultad de Ingeniería Química. Metalúrgica – E. Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro .379g/ml 7.55g/22ml=0.Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I .55g 10ml 12ml 2ml 4. Ingeniería Química .1083g/ml 3 4.142g/ml 4 4.55g 40ml 42ml 2ml 4. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION Finalmente teniendo todos los datos necesarios procedemos a calcular la densidad del sólido y para la muestra de 10 ml cuando su volumen aumentaba a 12 ml y con el peso de la piedra que era 4.P.

Ingeniería Química .Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I . UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION Luego enrazamos el picnómetro con agua destilada y colocamos la tapa del picnómetro y el residuo del agua lo secamos y comenzamos a pesarlo Continuamos y pesamos 5 veces el picnómetro con el agua y nos da un primer resultado de 77.A.22 g Luego procedemos a tomar la temperatura y nos que es 26.P.7 °C Facultad de Ingeniería Química. Metalúrgica – E.

995g/ml 3 4 27.2.P.57 g Luego obtenemos la masa del agua taramos y pesamos y nos Facultad de Ingeniería Química.3°C 49.45g 77.3°C 49. DENSIDAD DEL AGUA A N PICNOME PIGNOMETRO DE AGUA VOLUMEN TURA(°c) (°C)/(g/ml) N° TRO(g) + AGUA(g) USADO(ml) DE AGUA (ml) 1 27.76g/50ml=0.45g 77.75g/50ml=0.45g 77.77g/50ml=0.22g 50ml 49. Pesamos la caja Petri vacía y nos 36.77g 26.Química Cuantitativa Metalúrgica – IV Ciclo – 2017-I .21g 50ml 49.45g 77.76g/50ml=0.77g 26.9954g/ml 2 27.3°C 49.28 g – E.3°C 49.77g/50ml=0.21g 50ml 49.75g 26.20g 50ml 49.9954g/ml 7. Repetir este ejercicio seis veces teniendo la precaución de secar muy bien la caja o la pesa sustancias.9952g/ml 5 27.3.  Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de 2 mL con respecto a la pipeta de 10 mL. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION Finalmente.3°C 49. Ejercicio Estadístico (Cobre polimetálico)  Medir un volumen de con una pipeta volumétrica de 10 mL y pesarlo. da 0. con los datos obtenidos hallamos la densidad MEDICIO PESO DEL PESO VOLUMEN MASA DEL TEMPERA. Con la densidad del agua se determina el volumen.76g 26. Ingeniería Química .A.22g 50ml 49.9952g/ml 27.45g 77.76g 26.

84 0. Ingeniería Química .18 35.84 0.57 36.83 0.P.57 36.18 35.28g 5 35.28g 3 3 4 35.A.28g Pesamos el recipiente vacío en este caso la caja Petri y pesa 35.44 0.45 0.45 0.27g 36.44 0.18 35.27g 35. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION MEDICION PESO DE PESO PESO DEL MEDICION PESO DE PESO MASA DEL N° RECIPIENTE RECIPIENTE + SOLIDO (g) N° RECIPIENTE RECIPIENTE AGUA (g) VACIO (g) SOLIDO(g) VACIO (g) CON AGUA(g) 1 35.84 0.Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I .84 0.45 0.28g 2 35.57 36. Metalúrgica – E.27g 2 36.57 36.26 g hacemos 5 veces lo mismo Facultad de Ingeniería Química.18 35.18 35.57 36.18 g Pesamos el plomo fino primero taramos con la caja Petri y procedemos a pesar y nos da 0.26g 1 36.28g 5 36.26g 4 36.

UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION 7.0523 g Echamos el yogurt en el picnómetro y lo enrazamos Luego pesamos la muestra 5 veces Facultad de Ingeniería Química. Densidad del yogurt Medimos en una probeta 20 ml de yogurt Luego pesamos el picnómetro vacío y pesa 30.4.P. Ingeniería Química .Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I .A. Metalúrgica – E.2.

060752 g/ml 3.0514 83.0376 53.0371g / 50ml = 1. 30. 30.0895 50 ml 53.0886 50 ml 53.0369g / 50ml = 1. 30.0516 83.0371g / 50ml = 1. 30. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION Medició Peso del Peso picnómetro + Volumen de agua Masa del volumen Densidad del agua a (ºC)/ n N° picnómetro /[g] Yogurt usado/[mL] de yogurt (g) [g/mL] 1.0892 50 ml 53. Metalúrgica – E.060742 g/ml 5.0370g /50ml = 1.0523 83. 30.0370 53.P.0519 83. CONCLUSIONES Para hacer un buen pesado debemos tener en cuenta tarar la balanza y que este bien calibrada para que no altere el margen de error Facultad de Ingeniería Química.0884 50 ml 53.0887 50 ml 53.0515 83.0376g / 50ml = 1. Ingeniería Química .A.060738 g/ml 2.Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I .06740 g/ml 8.0371 53.060742 g/ml 4.0369 53.0371 53.

Ingeniería Química . 1951.Química Cuantitativa – IV Ciclo – 2017-I . B.  Skoog. 227-234. D. and Sandell.  Kelsey. and Dietrich.A. pp 52-94. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. M. West. Third edition. 96-210. The Macmillan Company: U. E.A. Editorial McGraw-Hill: México. I. Metalúrgica – E. pp. 237-254. F. M.. 15-75. E.P. 1995. 92-117. The Macmillan Company: New York. 1952. pp. Sexta edición. 213-223.0000000001 En la otra balanza más grande es para pesos más pesados y para ello cerrar bien la luna para que el viento no altere el peso. UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION Después de lavar todo con agua destilada lo metemos al horno de secado Antes de un pesado realizar la limpieza con los materiales que vamos utilizar para el pesado porque los residuos pueden afectar los resultados Tratar de realizar varias muestras de pesado para sacar un promedio y margen de error Para muestras pequeñas utilizar la balanza analítica con un margen de error 0.  Kolthoff.. G. Facultad de Ingeniería Química.S. J. y Holler. Para pesar muestras siempre es necesario tener una caja Petri o luna de reloj y una espátula Finalmente se logró el objetivo de hallar las densidades y los volúmenes y masa 9. Fundamentals of Semimicro Qualitative Analysis. Química analítica. H. D. A. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA.

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