ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL

LITORAL
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES
LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA
PRÁCTICA #10

Autores:

Santillán Cabrera Jampier León

Kevin Steeven Vera Loor

Tigre Rivera Joselyn Juliana

Tigre Rivera Robert Stalin

Tema: Marchas Catiónicas 2

Objetivo general:

 Determinar la presencia de iones de ?? +2 , ?? +3 , ??+2 , ?? +2 en una mezcla a

través de ensayos cualitativos.

Objetivos específicos:

1. Realizar pruebas cualitativas específicas, que permitan la identificación de los

iones, ya antes mencionados.

2. Analizar cuales serían las posibles limitaciones de la práctica, lo cual no permite

aplicar siempre el mismo modelo a diferentes iones u compuestos inorgánicos,

3. Analizar las reacciones que se dan en el mecanismo de formación de iones

complejos, con los cationes de ?? +2 , ?? +3 , ??+2 , ?? +2 .

Paralelo #3 1
Ing. Ma. Verónica Ordoñez
24 de enero del 2016

Dado el elevado número de cationes inorgánicos y la diversidad de su comportamiento. si bien. METAL COLORES EN SOLUCIÓN ACUOSA FE+2 Verde-amarillo pálido FE+3 Amarillo CR+3 Verde CU+2 Azul (en solución muy diluida se confunde con Ni) 2 . agrupándolas por su comportamiento característico frente a algún disolvente o algún reactivo. las marchas para cationes son complejas. tanto para aniones como para cationes. MARCHA DE CATIONES El análisis de cationes se lleva a cabo en una muestra líquida que contiene varios cationes en solución acuosa. Las marchas analíticas se circunscriben al caso de los iones inorgánicos. PRUEBAS PRELIMINARES Las pruebas preliminares que se realizan a una muestra de cationes. Colores en solución: Ciertos iones de metales de transición presentan un color característico en solución acuosa. se puede descartar la presencia de esos iones. Existen diferentes marchas. suelen incluir también algunos iones orgánicos que tienen un comportamiento similar al de los iones inorgánicos. pues facilita el trabajo experimental. éstos son separados en cinco o seis grupos. La tabla 20 resume los colores en solución acuosa (ácida). Práctica # 10 Introducción y Marco teórico MARCHA ANALÍTICA Se denomina marcha analítica a toda sistemática que permita separación y la identificación de especies químicas. y también algunas operaciones de separación adicionales cuando son necesarias. Si la muestra es completamente incolora. permiten descartar o sospechar de algunos iones. El pH de la muestra: cualquier catión puede estar presente en solución acuosa SI EL pH ES MUY BAJO. En una marcha para cationes. Dentro de cada grupo se realizan ensayos de identificación. Es conveniente realizarlas ANTES de comenzar el procedimiento de separación. de lo contrario precipitarían algunos hidróxidos.

etcétera. en el que el hierro está en estado de oxidación +6. Se encuentra formando parte de numerosos minerales. Fe2O3. El ión hidratado Fe(H2O)3+. [Fe(SCN)(H2O)5]2+. Forma asimismo numerosas sales y complejos en estos estados de oxidación. +5 y +6. los elementos dejan de emplear todos los electrones de valencia en el enlace a partir del hierro. En disolución acuosa el Fe(III) presenta una fuerte tendencia a hidrolizarse. El complejo de Fe3+ con SCN-. Ma. pero son poco comunes. pirita (FeS2). entre los que destacan la hematites (Fe2O3). ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA PRÁCTICA #10 NI+2 Verde(en solución muy diluida se confunde con Cu) CO+2 Rosado MN+2 Rosado muy pálido (en solución muy diluida no se detecta) Tabla1. CROMO (Cr+3) Paralelo #3 3 Ing. no está bien caracterizado. la limonita (FeO(OH)). entre los metales. y el óxido mixto Fe3O4. y en el caso del +5. Los óxidos de hierro más conocidos son el óxido de hierro (II). Se conocen compuestos en el estado de oxidación +4. de color púrpura. la siderita (FeCO3). El estado de oxidación +4 se encuentra en unos pocos compuestos y también en algunos procesos enzimáticos. solo existe en disoluciones muy ácidas. FeO. Verónica Ordoñez 24 de enero del 2016 . El ferrato de potasio. de color rojo sangre se utiliza para identificar la presencia de éste ion. El hexacianoferrato (II) de hierro (III). K2FeO4. representando un 5% y. usado en pinturas. la magnetita (Fe3O4). sólo el aluminio es más abundante. Los estados de oxidación más comunes son +2 y +3. se ha denominado azul de Prusia. ilmenita (FeTiO3). Así. En la pri bmera serie de transición. en el hierro el estado de oxidación +7 no existe. Colores de cationes en solución acuosa RECONOCIMIENTO DE LOS IONES HIERRO (Fe+2) El hierro es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre. se emplea como oxidante. el óxido de hierro (III).

4 . También es posible obtener compuestos en los que el cromo está presente en estados de oxidación más bajos. 1+. pero son bastante raros. NIQUEL (Ni2+) El níquel es dispositivo en sus compuestos. El ion níquel presente en soluciones acuosas de compuestos simples es a su vez un complejo. Los estados de oxidación +4 y +5 son poco frecuentes. el níquel forma una variedad de compuestos de coordinación o complejos. pero también puede existir en los estados de oxidación 0. y el más importante de los ligandos quelatos. Su estado de oxidación más alto es el +6. solubles en agua y virtualmente no disociables. Presenta bandas de absorción a 17400cm-1. EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) El ácido etilendiaminotetraacético. La estructura del acuocomplejo. El EDTA y sus derivados tienen la valiosa propiedad química de combinarse con iones metálicos polivalentes en solución para formar complejos coordinados cíclicos no iónicos. también denominado EDTA. disolviéndolo en una gota de agua destilada. Práctica # 10 Los complejos son siempre octaédricos y su color se debe al mayor o menor valor de pH. 3+. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino. La mayor parte de los compuestos de níquel son verdes o azules a causa de la hidratación o de la unión de otros ligandos al metal. aunque estos compuestos son muy oxidantes. Se va a partir en nuestra parte experimental. del sulfato de cromo (III) cristalizado. A estos complejos se les conoce como quelatos. lo que lo convierte en un ligando hexadentado. es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación octaédrica. 4+. 24700cm-1 y 37000cm-1. mientras que los estados más estables son +2 y +3. Los complejos son muy estables y su intercambio difícil (especialmente si no se calienta). este valor sólo depende del campo creado por los ligandos. el [Ni(H2O)6]2+. Además de los compuestos simples o sales. La primera es la responsable del color violeta que presenta tanto en estado sólido como en disolución acuosa. siguiendo la serie espectroquímica de Tschusida.

M2+. por tanto. grupos que pueden actuar como donantes de pares electrones. EDTA forma un complejo octaédrico con la mayoría de cationes metálicos 2+. Tenga en cuenta que la forma abreviada de Na4-xHxY se puede utilizar para representar a cualquier especie de EDTA. formar menos de seis enlaces covalentes coordinados con cationes metálicos. Verónica Ordoñez 24 de enero del 2016 . Paralelo #3 5 Ing. El disodio EDTA se utiliza comúnmente para estandarizar las soluciones acuosas de cationes de metales de transición. Para la mayoría de los propósitos se puede considerar que la formación de los complejos EDTA con cationes metálicos es completa. en solución acuosa. Ma. con la designación de x número de protones ácidos enlazados a la molécula de EDTA. lo que significa que el equilibrio de la reacción: M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+ Se encuentra ahora a la derecha. cuando este se forma. y esta es la principal razón por el cual el EDTA se utiliza en valoraciones/estandarizaciones de este tipo. La capacidad de EDTA para potencialmente donar sus seis pares de electrones para la formación de enlaces covalentes coordinados a cationes metálicos hace al EDTA un ligando hexadentado. lo que también favorece la formación de los complejos de EDTA con cationes metálicos como producto de la reacción. Llevar a cabo la reacción en una solución tampón básico elimina H+. ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA PRÁCTICA #10 El EDTA tiene cuatro carboxilos y dos grupos amino. o bases de Lewis. Sin embargo. y. La razón principal de que el EDTA se utiliza de manera amplia en la normalización de los cationes metálicos de soluciones es que la constante de formación para la mayoría de complejos cationes metálicos con EDTA es muy alta. en la práctica EDTA suele estar parcialmente ionizado.

Práctica # 10 MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES/REACTIVO MARCA/MODELO CAPACIDAD 1 Vaso precipitado PYREX 250±1 mL 2 tubos de centrifuga 15±0.1 mL 1 Vaso precipitado PYREX 50±1 mL 1 Centrifuga UNICO 182-E 2 Goteros plásticos Pinzas para sujetar los tubos 1 Gradilla 5 g de NH4Cl 20 mL de solución H2O2 (30%) 50 mL de Ácido Clorhídrico (2N) 20 mL de solución EDTA 30 mL de solución de amoniaco (2N) 30 mL de Ácido Sulfúrico (1N) 20 mL de solución NaOH (1N) 5 mL de muestra (disolución problema. 6 . Cr+3. añadir amoniaco concentrado hasta que sienta un olor fuerte. Cu+2.1 mL 2 Probetas GLASSCO 25±0. Ni+2) Tabla 2.50 g de cloruro de amonio.  Calentar el tubo de ensayo por 2 minutos para que el exceso de amoniaco se evapore.1 mL 1 Probeta GLASSCO 15±0. Luego. que contiene Fe+2. PROCEDIMIENTO  Colocar en un tubo de ensayo 5 ml de la muestra  Agregar aproximadamente 0. Materiales y reactivos utilizados en la práctica.  Centrifugar y separar el precipitado del sobrenadante. y agitar.

se debe tornar violeta. 3 2+ 4+ − ???? + ???? + ???? → [??(??3 )4 ]2+ ?? ??. ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA PRÁCTICA #10  Para eliminar los restos de los cationes de cobre y níquel se repite los pasos anteriores para el precipitado. Verónica Ordoñez 24 de enero del 2016 .  La solución del precipitado se separa en dos tubos. 4 Ión Color ???+ ?? Azul (Azul de Prusia ) ???+ ?? Marrón (café) ???+ ?? Violeta ???+ ?? Rosado Paralelo #3 7 Ing. 1 3+ 4+ − ???? + ???? + ???? → [??(??3 )6 ]2+ ?? ec.  El sobrenadante posee cationes de cobre y níquel.  Se lava el precipitado con amoniaco diluido y se añade ácido clorhídrico para diluir. Para reconocer el catión níquel se añade gotas de DMG y observe que la solución se hace rosada. Para reconocer el catión de hierro II se añade unas gotas de ferrocianuro de potasio. 2 2+ 4+ − ???? + ???? + ???? → [??(??3 )6 ]2+ ?? ec. Resultados y Análisis Reacciones: 2+ 4+ − ???? + ???? + ???? → ??(??)2(?) ec. Y para reconocer el catión de cromo se añade diez gotas de EDTA y unas gotas de fluoruro de sodio. Ma. se debe tornar rojizo. La coloración azul del sobrenadante indica la presencia del catión cobre.

El grupo que se analiza precipita en medio tampón o buffer (NH3/NH4Cl). debido a que la velocidad del intercambio del agua hace que las reacciones de Fe2+ sean prácticamente instántaneas mientras que si es favorable la obtención de aminocomplejos en el caso del resto de elementos de transición. Práctica # 10 ???+ ?? Azul Tabla 3. dando una coloración rosada/violeta debido a la precipitación del dimetilglioximato de niquel. Una vez que se calienta un poco la muestra y se la centrifuga. varíara según sea el caso. Algo curioso que podemos observar en las reacciones obtenidas es que el único elemento en no formar un aminocomplejo es el hierro. obtenemos un precipitado de Hierro y Cromo. El sobrenadante se le añade DMG para identificar la presencia del Niquel. Ahora continuando con la muestra problema. una vez que se le añade a la sal de amonio y amoniaco. Análisis de resultados. se observa un sobrenadante con un coloración azul turquesa. Coloración que presentan los diferentes iones al reaccionar. ya el método de separación de los mismos. habiendo así un sobrenadante con iones de Cobre y Niquel debido a que las constantes de solubilidad son bajas en estos compuestos. El uso del DMG es debido a que produce iones complejos con metales pesados. Se procede a separar el sobrenadante del precipitado para las respectivas pruebas. a esta sustancia se la denomina agente quelante.Tabla de resultados.. Al observar aquella coloración azul podemos afirmar la presencia de Cobre. Algo importante en este tipo de análisis es el estado en que se encuentren las sustancias y sobretodo la solubilidad de las mismas. 8 .

Ya realizado los pasos previos se separa en 2 partes. es decir. ya que estos son diferente a los alcalinos porque por lo general los alcalinos son blanquecinos. añadiendo a la primera parte ferrocianuro potásico (KCNFe). se podrá sospechar de que posee algún metal. 1) fue el hierro. Sin embargo vemos que segundos después la coloración se torna marrón. para evitar la presencia de los iones ya identificados. si esta presenta alguna tonalidad en específica. Se le agrega NaF para que la presencia de Hierro no afecte y disminuya la acidez. Mientras que a la otra mitad de la muestra se le añade EDTA + NaF dando un precipitado violeta. al realizar su respectiva prueba (ec. ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA PRÁCTICA #10 Una vez que hemos identificado la mitad de los iones de la práctica. Paralelo #3 9 Ing. esto se debe a que la muestra está expuesta al ambiente haciéndola oxidar y a Fe3+. al precipitado se le hace el mismo tratamiento del inicio para “purificar” la muestra.  Es importante conocer el estado de las soluciones. dado que la velocidad de las reacciones de el mismo fueron instantánea. Ma. dando el conocido azul de Prusia pudiendo identificar la presencia del ion ferroso. logrando así el precipitado. en especial de transición. debido a la velocidad de intercambio del agua. Verónica Ordoñez 24 de enero del 2016 . Conclusiones y recomendaciones: Conclusiones:  El único elemento en no formar un amino complejo.

para dependiendo de eso elegir el método por el cual podremos separar el metal de la solución. se lo podrá separar por centrifugación. BIBLIOGRAFIA Durán. Lucena P. si este se encuentra no disuelto. Práctica # 10  Es importante analizar la solubilidad de las soluciones. que esta sea en un período breve y con una temperatura de unos 70 grados Celsius.  Asegurarse al momento de calentar la solución en baño María. Burriel. para evitar que el amoniaco se volatilice. Recomendaciones:  Al momento de usar la centrífuga. asegurarse de que los tubos se encuentran a una distancia simétrica y que los volúmenes sean similares. A. ya que en prácticas de tipo cualitativa la observación es un factor muy importante. F.séptima edición. «Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes » Chang R. Química Analítica Cualitativa. entonces se tendrá que colocar algún sulfato u disolución amoniacal que permite la formación de estos iones y por supuesto su posterior precipitación.  Observar con atención. Arriba. McGraw-Hill Interamericana. ya que permite establecer patrones o suposiciones que nos permitan establecer una idea. Si está totalmente disuelto. para evitar un desbalance de la misma. 10 . (2002) Química .

Verónica Ordoñez??(??) + 2??? → ??(???)2 24 de enero del 2016  Catión Hierro más ferrocianuro de potasio nos da como producto ferrocianuro ferroso . Se lava con agua caliente y  Catión de níquel se añade DMG y se amonio diluido. torna rosado fuerte: Paralelo #3 11 2+ Ing. ?? 2+ /?? 3+ /??2+ /?? 2+ Se añade cloruro de amonio y amonio concentrado para que se precipite los cationes de hierro y cromo Reacciones: ??3(?) + ?2 ? ↔ ??4+ + ?? − ??2+ + ??3(?) → ??(??3 )2+ 4 ?? 2+ + ??3(?) → ??(??3 )2+ 6 ?? 3+ + ??3(?) → ??(??3 )2+ 6 ?? 2+ + ??3(?) → ??(??)2 Calienta y Centrifuga Precipitación: Sobrenadant Contiene e: cationes de Contiene hierro y cromo. Se repite el procedimiento anterior para  Cobre se presenta en el eliminar residuos de cationes de cobre sobrenadante de color azul turquesa y níquel. Se diluye con HCl. ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA PRÁCTICA #10 CUESTIONARIO Elabore un gráfico con los pasos de la práctica y las reacciones que se dan durante la práctica. Ma. cationes de cobre y níquel.

Catión Hierro más Ferrocianuro de Potasio Reacción: ?? 2+ + 3?4 [??(??)6 ] → ??3 [??(??)6 ]2 Catión cromo más EDTA Reacción: ?? 3+ + ?10 ?16 ?2 ?8 → ??(??3 ???)3 + ?4 ?7 ?2 ?2 Catión Níquel y DMG Reacción: 2+ ??(??) + 2??? → ??(???)2 2+ ?? 2 (??) 12 . KCNFe. DMG. Práctica # 10 Investigue los complejos que se forma con el EDTA.