LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM
TABLET DENGAN SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

Disusun Oleh:

Kelompok C-5

Nurul Dini Sepmawati K100120052

Sita Sofiana K100120053

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
2014

I. TUJUAN
 Mahasiswa mampu menganalisis penetapan kadar parasetamol
 Mahasiswa mampu melakukan validasi metode analisis secara
spektrofotometri visible.

II. DASAR TEORI

Metode spektrofotometri adalah metode yang mengidentifikasi atau
menetapkan kadar suatu senyawa berdasarkan pada interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan materi. Bila radiasi elektromagnetik yang digunakan
berada pada daerah 400-750 nm maka metode ini disebut Spektrofotometri
Visible/ sinar tampak (Behera et al., 2012).

Jika suatu molekul dikenakan radiasi elektromagnetik maka molekul tersebut
akan menyerap radiasi elektromagnetik yang energinya sesuai. Interaksi antara
molekul dengan radiasi elektromagnetik ini akan menigkatkan energi potensial
elektron pada tingkat keadaan tereksitasi. Untuk mengukur banyaknya radiasi
yang diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuansi radiasi digunakan
spektrum absorbsi. Spektrum absorbsi merupakan hubungan antara banyaknya
sinar yang diserap dengan panjang gelombang sinar. Transisi yang dibolehkan
untuk tiap senyawa adalah berbeda, hal ini menyebabkan perbedaan spektra
absorbsi. Dengan demikian, spektra dapat digunakan sebagai informasi untuk
analisis kulaitatif. Sementara, banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang
gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi,
sehingga spektra absorbsi juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Gandjar
dan Rohman, 2012).

Adanya gugus kromofor dan ausokrom pada suatu senyawa merupakan syarat
senyawa tersebut dapat ditetapkan dengan spektrofotometri. Paracetamol dapat
ditetapkan kadarnya menggunakan metode spektrofotometri karena mengandung
gugus kromofor yang terbentuk dari ikatan rangkap terkonjugasi pada benzen dan
gugus ausokrom yaitu gugus –OH dan –O. Pada pengukuran dengan panjang
gelombang di daerah sinar tampak, suatu senyawa harus berwarna. Senyawa yang
dasarnya tidak berwarna harus dipreparasi terlebih dahulu antara lain dengan
diderivatisasi atau direaksikan dengan reagen pengomplek.

Aquadest 7. Neraca analitik 3. Pada penetapan kadar Parasetamol dengan metode Spektrofotometri Vis dalam Shihana et al. 450 g/dL. (2010) digunakan NaNO2 sebagai reagen pengomplek yang membentuk warna kuning dengan parasetamol.0 mL of 15% trichloroacetic acid. 350. 100. After vortex mixing.5 mL 6N hydrochloric acid. NaOH 15% 5. it was centrifuged briefly for three minutes and the clear supernatant was decanted into 10 mL test tube containing 0. 2009) III. Spektrofotometer 8. The colorimetric assay – 0.5 mL of plasma was pipette into a 15 mL centrifuge tube containing 1. 25. 200. Bekker glass 4. Mikro pipet 5.0 mL of 15% sulphamic acid was added . After allowing the contents to stand for two minutes. Pipet tetes Vis  Bahan: 2. 1. Paracetamol 3. 300. Sodium nitrat IV. by adding 0. PROSEDUR RESMI Paracetamol powder was used to prepare 100 mg/L stock solution which was prepared by dissolving powder in warm distilled water. 1. Pipet volume 6. Reaksi yang terjadi yaitu : (Shreshtha dan Pradhananga.4 mL of sodium nitrite to the resulted solution. 150. ALAT DAN BAHAN  Alat: 1. Asam sulfamat 15% 6. HCl 6N 4. The stock solution was used to prepare eight series of (25 mg/L – 500 mg/L) working standards. 250. Kuvet 1. 50. Labu takar 2. Nitrous acid was generated.

350. 300. and 400 mg/L) using a UV-Visible spectrophotometer (Unico 2802). 100. 100. Ditambahkan 0. 300. ditambahkan 1. *Terjemahan Serbuk paracetamol disiapkan untuk membuat larutan stok 100 mg/L dengan cara melarutkan serbuk dalam akuades hangat.0 mL NH2SO3H 15% dalam larutan untuk menetralkan asam nitrat. 50. carefully to neutralize excess nitrous acid. The validation experiments – A calibration curve was calculated using this method to measure standard paracetamol concentrations (25. 450 g/dL. 150. 2. Validasi – Kurva kalibrasi dihitung dengan metode ini untuk mengukur paracetamol standar dengan kadar (25.4 mL NaNO2 pada larutan untuk menghasilkan asam nitrat. Stabilitas warna akhir dihasilkan selama 10 menit dengan mengukur absorbansi (inilah titik akhir pengukuran).5 mL of 15% sodium hydroxide was added and the absorbance of each sample was measured at 430 nm. 50. CARA KERJA . Larutan stok digunakan untuk preparasi 8 seri (25 mg/L – 500 mg/L) pembuatan standar 25. against a reagent blank of water. 200. 250. 2. 250. 50. Within – run precision (CV) was evaluated by 14 different assays of paracetamol standards. 200. 400 mg/L) menggunakan spektrofotometri UV-Visible (Unico 2802). Setelah 2 menit.5 mL plasma dipipet dan dimasukkan dalam tabung sentrifuge 15 mL yang berisi 1. 100. Terakhir. Kolorimetri – 0. 300. Setelah larutan divortex kemudian disentrifugasi selama 3 menit dan supernatan yang bersih dituang pada tabung 10 mL yang berisi 0. V.5 mL NaOH 15% dan dihitung absorbansi masig-masing sampel pada panjang gelombang 430 nm dengan blangko air.0 mL TCA 15%. ditambahkan 2. 1. The stability of the final coloured solution was also assessed up to 10 min by measuring the absorbance (this was an end point measurement rather than a kinetic one). 150.5 mL HCl 6N. 200. CV dievaluasi dengan pengujian parasetamol standar sebanyak 14. Finally 2. 150. 250.

5 mL NaOH 15%. 150.1.1% dipipet. ditambahkan dengan sodium nitrit 0.5 mL HCl 6N. dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL Ditambah 0.4mL Didiamkan 2 menit (masing-masing stock).5 mL HCl 6N Ditambah 0.1% dipipet. dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL Ditambah 0. 50.4 mL NaNO2 Ditambah 1 mL asam sulfamat 15% Ditambah 2. 200 mg/L Ditambahkan dengan 0. di-ad-kan aquadest 10 mL Diukur absorbansinya dengan λ = 430 nm  Menentukan λ maks Sebanyak 500 µL larutan stok 0. ditambahkan asam sulfamat 15% 1 mL Ditambahkan 2. di-ad-kan aquadest 10 mL Diukur absorbansinya dengan berbagai panjang λ 400-700 nm  Membuat kurva baku dari larutan senyawa standar Dibuat beberapa pengambilan 25. 100.5 mL HCl 6N Ditambah 0.5 mL NaOH 15%.5 mL NaOH 15%. ditambahkan aquadest ad 10 mL Didiamkan selama OT lalu diukur absorbansinya . Pembuatan Kurva Baku  Pembuatan larutan stock (0.4 mL NaNO2. didiamkan 2 menit Ditambah 1 mL asam sulfamat 15% Ditambah 2.1%) Ditimbang 100 mg paracetamol Dimasukkan ke dalam labu takar Ditambahkan aquadest ad 100 mL  Mencari OT Sebanyak 500 µL larutan stok 0.

Dibuat persamaan regresi linear  Penentuan kadar sampel Ditimbang seluruh tablet dan dihitung berat rata-rata Digerus lalu diambil 100 mg sampel Dilarutkan dengan aquadest ad 10 mL Dipipet 50 µL.5 mL HCl 6N.4 mL NaNO2 Didiamkan 2 menit (masing-masing stock). lalu 2. Ripitabilitas Tablet paracetamol digerus. dimasukkan ke dalam labu takar (pengenceran 200x) Ditambah 0. 0.5 mL HCl 6N. Presisi Antara (dilakukan pada hari yang berbeda) Tablet parasetamol digerus dahulu. ditimbang 100 mg (sebanyak 7x) Ditambah aquadest ad 10 mL Dipipet 500 µL.5 mL NaOH 15% Ditambahkan aquadest ad 10 mL Dibaca pada OT terhadap blanko air pada 430 nm Dihitung kadar sampel dan nilai RSDnya (RSD < 2%) 3. ditambahkan asam sulfamat 15% 1 mL Ditambahkan 2. lalu di-ad-kan 10 mL dengan aquadest Didiamkan selama OT lalu diukur absorbansinya Dibuat persamaan regresi linier 2.5 mL NaOH 15%.4 mL NaNO2 Setelah 2 menit. lalu ditambah 0. ditambahkan asam sulfamat 15% 1 mL. lalu 0. lalu ditimbang 100 mg (7x) Ditambahkan aquadest ad 10 mL Dipipet 100 µL lalu dimasukkan dalam labu takar 10 mL Ditambahkan 0. dimasukkan dalam labu takar 10 mL Ditambahkan 0.5 mL HCl 6N.4 mL NaNO2 kemudian didiamkan 2 menit .

5 mL HCl 6N.5 mL NaOH 15% Ditambahkan aquadest ad 10 mL Dibaca pada OT terhadap blanko air pada 430 nm Dihitung harga absorbansi serta kadar sampel (keberterimaan jika r > 0. Linieritas Tablet paracetamol digerus kemudian ditimbang untuk kadar 70 – 130% Ditambahkan aquadest ad 10 mL Dipipet 100 µL. 0. dan % recovery (keberterimaan angka recovery 98-102% dan RSD < 1% Keterangan: .115%) dengan RSD ≤ 6% .4 mL NaNO2 Setelah 2 menit ditambah 1 mL NH2SO3 15% dan 2.98) 5. Ditambahkan 1 mL NH2SO3 15% dan 2.5 mL NaOH 15% Dilarutkan dengan aquadest ad 10 mL Dibaca pada OT terhadap blanko air pada 430 nm Kemudian dihitung RSD 4.a) (+ 120% z.Diterima jika semua 10 tablet < (85% .a) (+ 100% z.5 mL NaOH 15% Ditambahkan aquadest ad 10 mL Diukur absorbansinya pada λ 430 nm Dihitung kadar paracetamol dalam 4 sampel. RSD.a) Dilarutkan ad 25 mL aquadest Dipipet 100 µL.5 mL HCl 6N dan 0. dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL Ditambah 0. dimasukkan ke dalam labu takar Ditambah 0. diambil 100 mg (tanpa penambahan) (+ 80% z. Akurasi Digerus tablet paracetamol.4 mL NaNO2 kemudian didiamkan 2 menit Ditambah 1 mL NH2SO3 15% dan 2.

3704 gram Jumlah zat = 5. .8% 6. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. VI.5 mL NaOH 15% ditambahkan aquadest ad 10 mL Diukur absorbansinya pada λ 430 nm Dihitung kadar masing-masing tablet Dilakukan prosedur sesuai USP . 0.2651 gram Berat zat = 0.Data diterima bila kadar 10 tablet ≥ 85% dan ≤ 115% dengan RSD ≤ 6% Data ditolak bila 1 dari 10 tablet ≤ 85% atau > 115% dan kadar 10 tablet ≥ 75% dan ≤ 125% . digunakan test adisi 20 tablet Data diterima bila 1 dari 20 tablet < 85% atau > 115% Kadar 30 tablet ≥ 75% dan ≤ 125% dengan RSD ≤ 7. Bila data ditolak. 125%) dengan RSD 7.115%) / 10 tablet (75% - 125%) . Keseragaman Kandungan Dipilih 10 tablet paracetamol secara acak Ditimbang masing-masing tablet Digerus masing-masing tablet paracetamol tersebut Ditimbang masing-masing 100 mg Ditambahkan pelarut aquadest ad 100 mL dalam labu takar Diambil sebanyak 500 λL Ditambahkan 0. Jika memenuhi syarat tersebut maka ditimbang lagi 20 tablet dan dilakukan penetapan kadar lagi .5 mL HCl 6N.1000 gram berat kertas + zat = 0. syarat keberterimaan 1 dari 30 tablet < (85% . Pembuatan stok dan kurva baku Penimbangan tablet paracetamol untuk sampel berat kertas kosong = 0.5 mL NaNO2 Didiamkan 2 menit kemudian ditambahkan 1 mL asam sulfamat Ditambahkan 2. Bila tidak memenuhi berarti data-data tersebut ditolak.2704 gram .115%) semua 30 tablet (75%.6438 gram Berat kertas + sisa = 0.8% . Jika ditolak dengan penimbangan dan penetapan kadar 10 tablet lagi syarat keberterimaan 1 dari 10 tablet < (85% .

5. 0.005% x = 500 µL  ad 10 mL λ teoritis = 430 nm .1% = 10 mL .005% V 1 . C2 x.5644 g  Penentuan OT Konsentrasi larutan stok murni = 500 µL = 0.6438 Berat rata-rata tablet = = 10 0. 0. C1 = V2 .

46 x 10-3 10 mL pengenceran = = 200 x 0.002% b = 128.230  Pencarian λ max λ max = 368  Kurva Baku  ad 10 mL Volume Absorbansi konsentrasi 200 µL 0.2x x = 3.2 y = 128.0118 0.692%b/v gram 0. C2 Regresi linier konsentrasi Vs absorbansi 0.692 = 0.050 mL kadar = x .2 mL .390 tablet tablet .432 = 128.214 6 0. fp kadar = 3.692 100 mL %b/b = gram x 0.489 4x10-3 500 µL 0.386 3x10-3 400 µL 0.0 100 mL gram gram = 0.5644 0.0118 = 2x10-3% c = 0.0.746 6x10-3 V 1 .1% = 10 mL .0118 y = bx + a x = 0.432 0.1000 10 mL gram 0.218 OT = 6 menit 7 0.648 5x10-3 600 µL 0.692 100 mL = x 0.46x10-3 .2x – 0.2x . x a = -0. Waktu Absorbansi 5 0. 200 = 0.9973  Penetapan kadar sampel Data orientasi λ maks = 368 nm y = bx + a abs. C1 = V2 .224 8 0.4438 = 128.228 9 0.236 2x10-3 300 µL 0. = 0. 0.5644 gram 1.

2603 0.2608 0.513 Sampel 5 0.2660 0.1000 0.0118 FP = 200 x Sampel = 100 mg (7 x) Bobot penimbangan tablet Tablet 1 Tablet 2 Tablet 3 Kertas kosong 0.8571 0.48 mg/tab 456.2565 Kertas + zat 0.2655 0.2x – 0.2566 0.2517 0.839 %b/v 0.2580 0.033 mg Bobot penimbangan serbuk S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 BKK 0.729 %b/b mg /tab 1265 mg/tab 2500 mg/tab 1577 mg/tab 1434.3660 0.0038 0.751 %b/v %b/b 2.0104 0.378 %b/v 0.0211 0.2594 0.0991 0.589 %b/v 2.2558 0.2557 0.2658 0.3681 0.378 %b/b 0.0990 0.3578 BK + sisa 0.3880 0.036 mg/tab .08 %b/v 4.226 %b/v 2.2662 0.2548 B zat 0.5892 Berat rata-rata tablet 603.8746 0.098 %b/b 4.470 50 µL ad 10 mL  FP = 200 x S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 x 0.329 Sampel 2 2.2515 0.484 Sampel 7 0.148 %b/b 2.0037 Kadar 2.2565 zat 0.4 mg/tab 496.36 mg/tab 440.2545 BK + ZAT 0.6231 0.2603 0.0130 0. mg mg = 390 tablet tablet 2. Ripitabilitas λ max = 368 nm OT = 6 menit RL = y = bx + a = y = 128.823 %b/b 0.3570 0.3536 0.0118 0.526 Sampel 6 0.2558 0.1022 0.2575 0.1019 0.697 Sampel 3 1.615 %b/b 2.5968 0.0041 0.773 %b/v 0.648 Sampel 4 1.1030 Absorbansi Sampel 1 1.8475 Kertas + sisa 0.3599 0.756 %b/b 0.1019 0.

0996 0.17% b/b 60.2624 gram Kertas + zat = 6.575 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 x 2.577x10-3 Kadar 0.3708 0.586% b/v 0.607 Sampel 7 0.8435 Rata-rata tablet = =0.5% b/b 96.915% b/v % b/b 59.931x10-3 3.0995 0.009x10-3 5.2632 zat 0.28% b/b 114.2796 0.4 mg/tab SD = 1213.747x10-3 4.3649 0.7% b/b 91.0997 0.4 1213.76 RSD = 65.53% ∴ RSD > 2%  data tidak diterima 3.2660 0.91% ∴ RSD > 2%  data tidak diterima 4.3630 K + sisa 0.1059 gram Zat = 5.89% b/b 91.2690 0.2712 0.68% b/b mg /tab 3459 mg/tab 4073 mg/tab 5328 mg/tab 3522 mg/tab 6691 mg/tab 5662 mg/tab 5358 mg/tab x = 4870.2792 0.2709 0.58435 gram 19  Penimbangan serbuk (dalam gram) S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 BK 0. Linieritas Persamaan kadar terhitung Vs kadar yang diperoleh .4 = 24.909% b/v 0.04 mg/tab SD = 764.571 Sampel 4 0.3665 0.2670 0.3691 0.4 RSD = x 100% 4870.2695 0.0998 absorbansi Sampel 1 0.2796 0.826x10-3 4.2693 0.2792 0.725 Sampel 6 0.3793 0.2630 K + zat 0.546x10-3 3.2705 0.3793 0.149% b/v 0.364 Sampel 2 0.374 Sampel 5 0.0997 0.8435 gram 5.0989 0.695% b/v 0.601% b/v 1.477x10-3 4.0997 0.2% b/b 69.965% b/v 0.434 50 µL ad 10 mL  FP = 200 x Sampel 3 0. Kadar rata-rata = 1167. Presisi Antara  Bobot penimbangan tablet Kertas kosong = 0.

4 mg 6  Perhitungan bobot sampel 3500 70% = x 564.6100 gram Tablet 5 = 0.4 mg = 564.96 mg 500 500 100% = x 564. 5627 g 0.52mg 500 450 90% = x 564.6 mg 562.2479 g K + zat 0.2553 g 0. Misal zat aktif = 500 mg Konsentrasi zat aktif x bobot zat aktif 70% = 350 mg 110% = 550 mg 80% = 400 mg 120% = 600 mg 90% = 450 mg 130% = 650 mg 100% = 500 mg  Penimbangan tablet Bobot kertas = 0.2579 g 0.4 mg 500 600 120% = x 564.8753 gram  0.8714 g 0.6094 gram = 564.450 g 0.6564 Bobot rata-rata tablet  = 0.8400 gram  0.6210 gram Tablet 6 = 0.2523 g 0.4 mg=451.2578 g 0.6351 gram Tablet 2 = 0.7 mg 450 mg 506.72 mg 500  Bobot sampel yang ditimbang 70% 80% 90% 100% 110% 120% 130% BKK 0.7271 g 395.08 mg 500 400 80% = x 564.2402 Tablet 1 = 0.2543 g 0.8612 gram  0.547 100% 0.1 mg  Persamaan kadar terhitung Vs kadar yang diperoleh λ max = 368 nm Sampel absorbansi 70% 0.2527 g 0.2375 g 0.6751 g 0.4 mg = 733.6564 gram 3.5998 gram Tablet 3 = 0.2564 g 0.2528 g 0.8502 gram  0.6014 gram Tablet 4 = 0.7645 g 0.8416 gram  0.28 mg 500 650 130% = x 564.7 mg 619.4 mg = 507.6545 g 0.441 80% 0.3957 g 0.5891 gram Bobot total tablet = 3.9304 g 0.2554 g Zat 0.2505 g 0.2393 g 0.4 mg=677.1 mg 675.5066 g 0.6191 g 0.4 mg=395.9825 g K + sisa 0.471 90% 0.2588 g 0.7043 g 0.8020 g 0.604 .8293 gram  0.1 mg 727.

57 x 1 = 83.34 mL 100 mL 0.2 = 100.57 mg 598.57 mg % z.a penambahan 80 %  83.a 80% = 2 gram = 3.3 mg 100 Diperkirakan x 500 = 83.797 130% 0.675 120% 0.85 100 83.006685 gram Penambahan z.28 100  % recovery .57 100 100.832 FP = 400 x a = -0.10028 gram Penambahan z.254x10-3 r = 0.85 mg % z.081 b = 1.8 = 66.28  Zat dalam b/v 80% = 0.9902 5.3 % z.57 100% = x 100 =83.28 120% = x 100 =100.267% b/v 100% = 0. Akurasi  Penimbangan zat aktif dalam sampel secara teoritis (100 mg) Bobot rata-rata tablet = 598.01 mL 100 mL Atau b b zat uji− zat tanpa penambahan zat uji v v Hasil analisis = x 100% b teoritis v  % zat teoritis 66.57 x 0.a 120% = 2 gram = 5.a 100% = 2 gram = 4.334% b/v 120% = 0.17 mL 100 mL 0.08357 gram Penambahan z. 110% 0.a penambahan 120%  83.401% b/v 2 gram  Larutan stok zat aktif 2% b/v = 100 mL 0.a penambahan 100%  83.57 x 1.85 80% = x 100 =66.

279) (0.41x10-4 kadar 0.245) x 2.1003 gram 0.401 b/ v  Data bobot sampel yang ditimbang ≠ penambahan + z.86x10-4 3.48x10-4 8.315) (0.1003 gram 0.1005 gram Replikasi 2 0.677% b/v 0.323) (0.1001 gram Replikasi 1 0.245) x 7.298) (0.815%b/v 0.305% b/v 0.a 80% + z.5x10-4 kadar 0.a 100% + z.37x10-3 1. a− tanpa penambahan % recovery 80% = v v x 100% 0.10x10-4 9.296) x 9.28x10-3 Kadar 0.589% b/v 0.1004 gram Tanpa penambahan zat aktif Orientasi Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 (0.688% b/v 0.1006 gram Replikasi 3 0.633% b/v 0.654% b/v 0.578% b/v 0.17x10-4 3.334 b /v b b zat uji penambahan 80 z . a− tanpa penambahan % recovery 120% = v v x 100% 0.642% b/v Zat aktif 100% Orientasi Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 (0.a 120% Orientasi 0.17x10-3 1.1008 gram 0.379) (0.1003 gram 0.56x10-4 9. a− tanpa penambahan % recovery 100% = v v x 100% 0.4584% b/v 0.1002 gram 0.42x10-4 6.413) (0.231) (0.17x10-4 7.250% b/v Zat aktif 120% Orientasi Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 (0.1002 gram 0.319) (0.319) (0.5x10-4 kadar 0.1004 gram 0.1004 gram 0.353) (0.63x10-3 1.622% b/v  % Recovery . b b zat uji penambahan 80 z .367) x 1.540%b/v 0.121%b/v 0.175% b/v Zat aktif 80% Orientasi Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 (0.529% b/v 0.267 b /v b b zat uji penambahan100 z .

2634 0.90 ∴ RSD >1 → datatidak diterima 6.6031 g Tablet 5 = 0.8 mg 99 mg Tablet 6 Tablet 7 Tablet 8 Tablet 9 Tablet 10 BKK 0.2638 0.3638 0.a 80% 87.5 mg 99.52 + z.44% 111.6124 g Tablet 2 = 0.5871 g Tablet 4 = 0. Keseragaman kandungan  Penimbangan paracetamol Tablet 1 Tablet 2 Tablet 3 Tablet 4 Tablet 5 BKK 0.92% 125.2617 0.07 156.63% 52.59615 g → 5961.2543 0.3544 0.47% SD x RSD + z.4 mg 99.5743 g Tablet 9 = 0.8692  0.8301  0.45% 111.2605 0.2588 Zat 100 mg 99.3 mg 99.67 77.44% 132.2580 K + zat 0.a 100% 48.6 mg 99.54 57.90% 22.91 62.8634  0.2623 0. + z.2596 0.a 100% + z.3627 0.6072 g Tablet 7 = 0.6108 g Tablet 3 = 0.2527 Zat 99.a 120% 47.8527  0.a 80% + z.46 + z.2584 0.5765 g 5.2628 0.3597 0.2609 0.3584 0.39% 29.6028 g Tablet 10 = 0.9616 Berat rata-rata tablet = =0.2605 0.5966 g Tablet 6 = 0.8627  0.2601 0.2608 0.8547  0.5 mg 100.8574  0.5 mg 99.8485  0.3580 K + sisa 0.5 mg 10 .a 120% Orientasi 259.3527 K + sisa 0.92% Replikasi 3 174.8322  0.2590 0.2526 K + zat 0.2 mg  Berat per tablet Tablet 1 = 0.83 55.86% Replikasi 2 490.92% Replikasi 1 143.2535 0.8713  0.2643 0.3605 0.3618 0.5908 g Tablet 8 = 0.80 82.38% 55.3607 0.

95% 100.085 %b/v 0.763 Tablet 9 0.51 %b/b 84.05% 89.19927 b = 130.084 %b/v 0.00421 0.63% 101.00425 0.779 Tablet 8 0.66 mg/tab 541.090 %b/v %b/b 86.90%b/b mg /tab 515.749 10 FP = =20 x 0.43 %b/b 75.206 Regresi linier (konsentrasi Vs absorbansi) a = 0.653 400 µL 0.28 mg/tab 519.00439 0.90 mg/tab %klaim 103.074 %b/v 0.00378 0.00454 %b/v 0.17 %b/b 90.47x + 0.9947 y = bx + a y = 130.85% 103.25 mg/tab 448. Data kurva baku absorbansi 200 µL 0.47 r = 0.866 500 µL 1.087 %b/v 0.302 600 µL 1.762 Tablet 2 0.13 mg/tab 509.17 %b/b 85.93% 108.5  Perhitungan kadar orientasi Tablet 1 Tablet 2 Tablet 3 Tablet 4 Tablet 5 x 0.38% .199  Pengukuran absorbansi Absorbansi Tablet 1 0.76 mg/tab 504.086 %b/v 0.773 Tablet 5 0.59 %b/b 87.444 300 µL 0.764 Tablet 10 0.798 Tablet 7 0.754 Tablet 3 0.749 Tablet 4 0.00431 0.793 Tablet 6 0.

selain itu Parasetamol dapat diderivatisasi membentuk senyawa kompleks berwarna dengan reagen pengompleks (diantaranya FeCl3 dan NaNO2). Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik dan antipiretik yang disebabkan oleh gugus aminobenzen.089 %b/v 0. dua hal ini menjadi syarat senyawa untuk dapat ditentukan kadarnya dengan metode Spektrofotometri dengan sinar tampak. Ripitabilitas dilakukan dengan menguji 7 sampel sesuai prosedur yang digunakan kemudian dihitung nilai RSD.35 %b/b 86.091 %b/v 0.07 %b/b 84.9973.32% SD = 5. PEMBAHASAN Tujuan dari praktikum validasi metode penetapan kadar parasetamol dalam tablet dengan spektrofotometri visible yaitu menentukan validitas metode spektrofotometri visible untuk menetapkan parasetamol dalam tablet dilihat dari parameter-parameter yang berkaitan.11 mg/tab 506.53% 103.9% sedangkan pada .64 mg/tab 513.084 %b/v %b/b 91.908 RSD = 5.61 mg/tab %klaim 109. Hasil yang diperoleh pada kurva baku praktikum yaitu y = 128. Syarat keberterimaan yaitu nilai RSD < 2%.2x . Tablet 6 Tablet 7 Tablet 8 Tablet 9 Tablet 10 x 0.33% 106. linieritas. Hal ini berarti bahwa kedua hasil tidak jauh berbeda sehingga kurva baku hasil praktikum dapat diterima.70 mg/tab 517.00421 %b/v 0.0118 dengan r = 0. Pada uji yang dilakukan Al-Shwaiyat (2013) diperoleh RSD = 0. Parasetamol mempunyai gugus kromofor dan ausokrom yang dapat menyerap sinar radiasi.480 x = 102.086 %b/v 0.67 mg/tab 532. akurasi. dan keseragaman kandungan.7 %b/b 89.00444 0.54% 103. Parameter pertama yang masuk dalam validasi metode yaitu ripitabilitas.83 %b/b 86.00458 0.00432 0.98 %b/b mg /tab 546.62% 101.32% ∴ RSD <6 → data diterim a VII.00432 0.998.0. meliputi ripitabilitas.086 %b/v 0. Sementara pada Shihana et al (2011) diperoleh kurva baku dengan r = 0. presisi antara.

98.91%.9902 pada hasil praktikum.98. Parameter linieritas pada kedua uji memberikan interpretasi bahwa perubahan kadar senyawa memberikan perubahan pada respon berupa perbedaan absorbansi.04 mg/tab dari kadar teoritis 500 mg/tab. Akurasi dihitug sebagai perolehan kembali yang dinyatakan dalam %recovery dengan . Parameter kedua yaitu linieritas. Penyebabnya yaitu penimbangan bahan yang tidak tepat sehingga kadar obat yang dilarutkan berbeda dan hal ini menyebabkan pembacaan absorbansi menjadi tidak tepat dan berpengaruh pada nilai RSD. Presisi antara dilakukan dengan cara yang sama dengan ripitabilitas namun pada hari yang berbeda. Parameter keempat yaitu akurasi. Data ripitabilitas pada jurnal memenuhi syarat keberterimaan. tertera pada etiket. Uji parameter ini dilakukan dengan membagi sampel menjadi 4 kelompok (kelompok tanpa penambahan dan kelompok dengan penambahan zat aktif 80% . Parameter ketiga yaitu presisi antara. Hasil yang didapat yaitu r = 0. Masing-masing kadar kemudian ditetapkan kadarnya dan dihitung nilai r menggunakan persamaan linier. Hal ini berarti bahwa metode yang digunakan pada praktikum tidak valid karena tidak memenuhi parameter presisi antara.hasil praktikum diperoleh RSD = 65.120 %). Akurasi merupakan parameter kedekatan hasil uji dengan nilai yang sebenarnya. Hal ini bertujuan untuk menganalisis pengaruh perbedaan hari terhadap data keterulangan. sedangkan hasil praktikum tidak memenuhi karena nilai RSD > 2%. Syarat keberterimaan yaitu nilai r > 0.9992 oleh Al- Shwaiyat (2013) dan r = 0. Ripitabilitas dilakukan untuk memperoleh data keterulangan yang memenuhi syarat sehingga bila uji ini dilakukan oleh analis yang sama dan pada hari yang sama. Linieritas dilakukan dengan membuat range kadar pada sampel antara 70% – 130%.53% dengan kadar rata-rata = 1167.4% sedangkan hasil yang didapat dari praktikum yaitu RSD = 24. maka akan didapatkan hasil yang juga memenuhi persyaratan. Hal ini berarti bahwa kedua data dapat diterima karena nilai r > 0. Pada uji yang dilakukan olej Al-Shwaiyat diperoleh RSD = 1. Hal ini berarti bahwa metode yang digunakan mempunyai sensitifitas tinggi terhadap perubahan kadar senyawa uji. Hal ini disebabkan karena dalam pengujian tidak diperhatikan rentang waktu OT sehingga reaksi kimia yang terjadi sudah melewati batas optimal dan menyebabkan pembacaan absorbansi bias dan berpengaruh pada nilai RSD.

Hasil praktikum menunjukkan bahwa kadar kesepuluh tablet berada pada rentang 89. presisi antara.63% . VIII.4%. Spectrophotometric Determinatiion of Paracetamol by Reduction of 18-Molybdo-2-Phosphate Heteropoly Anion.33% dengan RSD = 5. 2013. rentang yang diterima antara 98% .91% – 156. DAFTAR PUSTAKA Al-Shwaiyat.K. akurasi. Namun pada hasil praktikum. Hal ini menunjukkan bahwa metode yang dilakukan oleh Al-Shwaiyat akurat. Uji ini digunakan untuk memastikan kadar yang homogen pada tiap sampel. Hal ini berarti bahwa semua sample mempunyai kadar yang seragam dengan masuknya data hasil praktikum pada syarat keberterimaan. 8 (2) pp. data yang diperoleh tidak menunjukkan keakuratan metode yaitu angka % recovery = 77.keseragaman kandungan dilakukan sesuai prosedur USP yaitu menguji 10 sampel dan ditetapkan kadar serta RSD dengan syarat keberterimaan kadar kesepuluh tablet ≥ 85% dan ≤ 115% dan RSD ≤ 6%. IX. dan keseragaman kandungan.83% dengan RSD > 1%.109.79-89. Variasi hasil pada uji ini disebabkan karena kurang homogennya sampel itu sendiri atau terjadinya kesalahan pengukuran.102%. Jordan Journal of Chemistry. KESIMPULAN Parasetamol dalam tablet ditetapkan kadarnya menggunakan metode spektrofotometri visible berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium dengan penambahan NaNO2 sebagai pengomplek.32%. Parameter kelima yaitu keseragaman kandungan. Hasil yang diperoleh yaitu rentang kadar 98.E. Metode penetapan kadar kemudian divalidasi berdasarkan parameter-parameter yang meliputi ripitabilitas.M.A.9% - 100. Kemudian dihitung nilai RSD dan data diterima bila RSD < 1%. . Hanya linieritas dan keseragaman kandungan yang memenuhi syarat keberterimaan sehingga metode spektrofotometri visible tidak valid untuk menetapkan kadar parasetamol dalam tablet. linieritas..

. dan Dawson. IARC Monograph on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans Volume 49.. Dissanayake.. dan Pradhananga.41 pp. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. 48 (!) pp. Lyon : World Health Organization International Agency for Research on Cancer. dan Rohman...A. IARC Monograph on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans Volume 74... Auterhoff.G. Soc..1-11. Shihana..R. A. 1999. dan Banerjee.Anal Bioanal Techniques. B. 2010. dan Kovar. I. S. Spectrophotometric Method for the Determination of Paracetamol. Santra...Nepal Chem. Clin Toxicol (Phila). Gandjar.I. 3 (6) pp. .R. Behera. 1990. J. A Modified Low Cost Colourimetric Method for Paracetamol (Acetaminophen) Measurement in Plasma. 2012. F.2-6. A. Shrestha. S. Dargan. Bandung : Penerbit ITB.. Kimia Farmasi Analisis. Ahmad. Ghanty..39-44. Anonim.H. S. UV-Visible Spectrophotometric Method Development and Validation of Assay of Paracetamol Tablet Formulation. S. 2002. 2009. P..M. Identifikasi Obat. 2012. K.Anonim. Lyon : World Health Organization International Agency for Research on Cancer. F. D. H. R. J.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Cancel anytime.