PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(UNIVERSIDAD DEL PERÚ, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
E.A.P. INGENIERÍA QUÍMICA 0.72

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

PRÁCTICA N°3

PROFESOR: ANÍBAL FIGUEROA TAQUIINO

ALUMNOS:

LOPEZ ATAHUAMAN, KARLA 15070032

MORALES TORRES, GEORGE DANIEL ALEXSANDER 15070035

FECHA DE LA PRÁCTICA: JUEVES 01/05/17

FECHA DE ENTREGA: JUEVES 08/06/17

TURNO: JUEVES 08-10 HORAS

2017

Página 1

PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

ÍNDICE

 Introducción .3

 Resumen .4

 Principios Teóricos .5

 Detalles Experimentales .7

 Tabulación de Datos y Resultados .9

 Cálculos .15

 Análisis y Discusión de Resultados .18

 Conclusiones y Recomendaciones .19

 Bibliografía .20

 Apéndice .21

 Cuestionario .21

 Gráficas .23

 Hoja de Datos .26

Página 2

Las cuales se definen como mezclas de dos componentes las cuales hierven a temperaturas más altas o más bajas que sus respectivos puntos de ebullición. permitiendo así la obtención del éster por destilación.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO INTRODUCCIÓN La estimación del Equilibrio Líquido-Vapor en mezclas es uno de los aspectos de interés para la ingeniería química. Los conceptos y propiedades. de la destilación fraccionada y mezcla azeotrópica son empleados en la industria del petróleo y del etanol en las que son muy comunes el empleo de la columnas de Fraccionamiento. Página 3 . esto es lo que sucede en las mezclas azeotrópicas. entendidas como ventajas. La destilación es una de las operaciones de separación más utilizada en la industria química. donde se forma un azeótropo de tres componentes. tanto en el acondicionamiento previo de las materias primas como en la separación de los productos. ya que aporta información importante para el diseño de equipos de separación y especialmente de destilación. También es empleado el criterio de mezcla azeotrópica en la síntesis de esteres en química orgánica. El requerimiento básico para separar los componentes de una mezcla líquida por destilación es que la composición del vapor sea diferente de la composición del líquido del cual se forma.

Temperatura 22°C y Humedad Relativa 92%. Se recomienda esperar que la temperatura de ebullición de la mezcla se mantenga constante para determinar su punto de ebullición. Para determinar la composición azeotrópica se determinó haciendo el diagrama “composición molar del componente más volátil en el vapor VS.06%. (gráfica Nº 2). para así poder determinar la temperatura y composición de la mezcla azeotrópica. Página 4 . y también se halló la temperatura del azeótropo la cual fue de 81°C.composición y X-Y para una mezcla líquida de dos componentes. De la práctica realizada se concluye que es posible analizar el equilibrio liquido-vapor para un sistema binario porque de acuerdo a la regla de Gibbs. Y para determinar la temperatura de ebullición de la mezcla azeotrópica se obtuvo al graficar Temperatura de ebullición vs. Las mezclas azeotrópicas son aquellas soluciones reales. dando como error: 8. A partir de la gráfica N°2 se determinó que la composición del 1-propanol en la mezcla azeotrópica fue de 35%. Composición del componente más volátil en el líquido”. cuya característica es que los componentes hierven a una misma temperatura.98%. solo se necesitan especificar dos variables para definir el sistema (Temperatura y composición de un componente). Composición (A – B) en el residuo y destilado (gráfica Nº 3).PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO RESUMEN Esta práctica tiene como objetivo graficar temperatura . Las condiciones de laboratorio a la cual se trabajaron fueron: Presión de 756 mmHg. dando como error: 18.

tendrá el valor: ? = ?? + ?? = ??0 × ?? + ??0 × ?? SOLUCIONES REALES: Son aquellas soluciones que no se ajustan a la Ley de Raoult.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PRINCIPIOS TEÓRICOS LEY DE RAOULT: La Ley de Raoult establece que la relación entre la presión de vapor de cada componente en una solución ideal es dependiente de la presión de vapor de cada componente individual y de la fracción molar de cada componente en la solución. y que presentan desviación positiva o negativa de la ley. se vaporizarán A y B hasta alcanzar un estado de equilibrio en el que la presión reinante será la presión total de vapor de la mezcla. es decir: ?? = ??0 × ?? ? ?????é? ?? = ??0 × ?? Donde: ??0 : ?? ?? ?????ó? ?? ????? ??? ?????????? ????. Si se introduce una mezcla de A y B en un recipiente en el que se ha hecho el vacío y en el que se mantiene una temperatura constante. debido a las fuerzas de interacción intermolecular de atracción o repulsión entre los componentes y como consecuencia de ello no cumplen con la propiedad de aditividad de sus volúmenes. P. que de acuerdo con la ley de Raoult. Página 5 .

es una mezcla de dos componentes que hierven como si fuese una sustancia pura. Es evidente. Dicho de otra manera. con un punto de ebullición constante y originando un vapor de igual composición que la mezcla líquida de partida. Página 6 .PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO Desviación positiva Desviación negativa MEZCLA AZEOTRÓPICA: Son aquellas soluciones reales. cuya característica es que hierven a una temperatura más alta o más baja respecto a la temperatura de ebullición de cada uno de sus componentes. que para estas mezclas no puede conseguirse ninguna separación mediante el empleo de la destilación.

MATERIALES Y REACTIVOS: Materiales: Equipo especial para puntos de ebullición. enfriamos y extrajimos 1ml de residuo. Por otro lado realizamos un procedimiento parecido. retiramos 1ml de destilado. 2. luego introducimos el termómetro de modo que el bulbo quede aproximadamente en la mitad del líquido contenido en el balón. esta vez con 20ml de agua (B): calentamos. retiramos 1ml de destilado. dejamos enfriar con un baño de agua fría y luego retiramos aproximadamente 1ml del componente A del balón (este líquido es el residuo). Reactivos: 1-propanol (A). inmediatamente extrajimos 1ml del destilado. mechero de alcohol. determinamos punto de ebullición. es decir para cada incremento: calentamos.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO DETALLES EXPERIMENTALES 1. agua destilada (B) y acetona comercial. Adicionamos 20ml de 1-propanol (B) en el balón. calentamos hasta alcanzar el punto de ebullición y tomamos lectura de la temperatura. tomamos lectura del punto de ebullición. refractómetro. La diferencia estuvo en que para cada incremento de 1-propanol según Página 7 . enfriamos y extrajimos 1ml de residuo.2: repetimos todo el procedimiento. termómetro de décimas. PROCEDIMIENTO Determinación de los puntos de ebullición del sistema Instalamos el equipo para determinación de puntos de ebullición (balón de 125ml. Ver figura 1. Así mismo añadimos cada incremento de agua (A) de acuerdo a la tabla 2. tubos con tapones de corcho y pipetas. refrigerante de reflujo y un separador para retirar el destilado).

Finalmente medimos índices de refracción para los destilados y residuos obtenidos anteriormente. y a continuación medimos el índice de refracción de cada mezcla. lavando todo el equipo para cada incremento. Página 8 . se realizó siempre con 20 ml de agua (B) y su respectivo incremento.1.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO la tabla 2. Determinación de la composición de las mezclas Se preparó 3ml de mezclas en tubos con tapón de corcho según la tabla 2.3 y tomando lectura de temperatura de agua y 1-propanol puros.

3650 1.3753 1.6 1.3824 3 0.3765 1.3372 Tabla 2.1: Para 20mL de agua con incrementos de 1-propanol ?ú???? ?? ??????? ?? ?(í????? ?? ????????ó?) ?????????ó? (°?) ?????????? ? − ???????? (??) ????????? ??????? 1 1.0 98.3772 1.5 1.0 1.9 1.2: Para 20mL de 1-propanol con incrementos de agua ?ú???? ?? ??????? ?? ?(í????? ?? ????????ó?) ?????????ó? (°?) ?????????? ???? (??) ????????? ??????? 1 0.3780 1.3804 4 0.0 97.3365 6 10.3327 2 3.8 1.3798 1.3360 5 9.3833 2 0.3340 4 8.0 98.4 95.4 1.3400 1.0 96.3747 6 0.4 94.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS TABLA N°1: Condiciones de laboratorio ?(????) ?(°?) %?.3337 1. ?.7 1.0 96.5 90.0 95.9 1.5 87.5 89.3553 1.8 1. 756 22 92 TABLA N°2: Datos experimentales Tabla 2.3737 7 0.1 1.3838 1.3782 1.5 88.3790 5 0.3336 3 5.3630 1.1 1.3627 Página 9 .5 1.3512 1.6 1.4 93.

0 1.3810 5 2.3: Datos para las mezclas ??????? ?? ?ú???? ?? ??????? ?? ???? ? − ???????? ?(í????? ?? ????????ó?) ??????? (??) (??) 1 3.9 0.1: Datos teóricos para el agua y el 1-propanol ???????? ? ??°? ?????????? ?????????ó? (°?) ??(?/???) ?(í????? ?? ????????ó?) (?/??) ???? 0.3 1.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO Tabla 2.5 2.3860 2 2.3860 Tabla 3. Don W.0 3.7 1.3855 3 2.0 1.5 1.2: Datos teóricos para el azeótropo ?????????ó? (°?) 88.3650 8 1. Robert H.4 1.Perry Página 10 .1°C () %???? ?? 43.Green.2% 1 − ???????? () “Perry’s Chemical Engineers Handbook 8Th Edition.3705 7 1.99772 100 18.6 1.0 2.2 60.015 1.3480 10 0.1 0.3330 TABLA N°3: Datos teóricos Tabla 3.2 1.9 1.0 0.3580 9 0.095 1.8 0.3845 4 2.3775 6 1.5 0.5 1.80340 97.0 1.3334 () 1 − propanol 0.1 1.

2 96 1.06% %?1−???????? 43.3: Datos de la mezcla azeotrópica ???ó????? ???ó???? ????????????? %????? ?????????ó? 88.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO TABLA N°4: Resultados y porcentaje de error Tabla 4.) %????? ???? 100 99 1% 1 − ???????? 97.2346% Tabla 4.2: Temperaturas de ebullición de los líquidos puros ?????????? ???(??ó?.0225% 1-propanol 1.3334 1.3846 0.1°C 81°C 8.) ???(?????.2% 35% Página 11 .3860 1.3331 0.10101% Tabla 4.1: Índices de Refracción de los líquidos puros ?????????? ???ó???? ????????????? %????? Agua 1.

3775 36.11% 1.3855 87.3810 54.3330 0.00% Página 12 .3705 23.58% 1.97% 1.3845 77.3650 17.3480 4.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO Tabla N°5: Datos para gráficas Tabla 5.1: Datos para la Gráfica: Índice de Refracción vs %molar del 1.3860 100% 1.79% 1.propanol ??? ? ??? ? Í????? ?? ????????ó? ?????????ó? ????? ??? ? − ???????? 1.66% 1.07% 1.62% 1.41% 1.3580 10.

51 7.76 14.86 1.46 5.28 1.94 35.52 64.2: Datos para la Gráfica: Composición en el Vapor vs Composición en el Líquido ??? ? ??? ? ?????????ó? ?? ?? ????? ?????????ó? ?? ?? ?í????? (%????? ??? ?????????) (%????? ??? ???????) 0 0 1.95 40.40 55.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO Tabla 5.72 1.47 1.05 13.36 46.89 Página 13 .67 32.93 37.36 2.37 45.83 16.68 49.68 1.25 71.73 42.40 1.62 68.02 52.

8°C 7.67 32.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO Tabla 5.46 94.37 95.52 64.62 68.9 46.25 97.83 89.3: Datos para la Gráfica: Diagrama Temperatura vs Composición del Sistema A – B Tabla 5.73 87.6°C 1.7 40.51 93.28 1.72 1.8 52.1°C 5.36 95.68 1.5 71.05 13.47 1.5 42.94 35.40 1.0°C 16.02 96.1: De agua con incrementos Tabla 5.93 88.3.40 55.95 Página 14 .4°C 2.2: De 1-propanol con 1-propanol incrementos de agua %??(?−????????) %??(?−????????) ??? (°?) ????????? ??????? ??? (°?) ????????? ??????? (?????) (?í?????) (?????) (?í?????) 98.9 45.1°C 14.76 90.68 49.36 96.6 37.86 1.89 98.3.

0388+0.0055 ??(?) 18.0055 En la muestra 3: 2.8ml de 1-propanol y 0.2ml de agua ?? ?? 0.2 ?? = = = 0.015 ?? ?? 0.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CÁLCULOS 1.1 ?? = = = 0.095 Página 15 .9ml de 1-propanol y 0.2: El componente más volátil es el 1-propanol.99772 × 0.58% ?? 0.0388 %?? = × 100% = × 100% = 87.0388 ??(?) 60.1ml de agua ?? ?? 0.9 ?? = = = 0.8034 × 2. Componente A: agua Componente B: 1-propanol ?? %?? = × 100% Donde: ?? : ??????ó? ????? ?? ? ?? ?? : ?ú???? ?? ????? ?? ? ?? : ?ú???? ?? ????? ??????? Además: ?? ?? ?? ?? ?? = ? ?? = ??(?) ??(?) Donde: ?? : ???????? ?? ? ?? : ??????? ?? ? ??(?): ???? ????????? ?? ? ?? : ???????? ?? ? ?? : ??????? ?? ? ??(?): ???? ????????? ?? ? En la muestra 2: 2.8 ?? = = = 0.095 ?? 0.015 ?? ?? 0.0111 ??(?) 18.99772 × 0.0374 ??(?) 60.8034 × 2. Determinación de la Composición del Destilado y Residuo  Calcula el %molar del componente más volátil en cada una de las mezclas de la Tabla 2.

11% ?? 0.2.0129 × ln(%?? ) + 1.3833 ?????????? = 1.0129 = 71.3.2% Página 16 .89% 1.3.3833−1.3287 %?? = ℯ 0.0374 %?? = × 100% = × 100% = 77.1.3287 %????????? = ℯ 0.62% Los demás resultados ver en las tablas 5.3287 Despejamos %?? ∶ ?−1. proyectando el punto de intersección entre las dos curvas al eje X.3287 %??????????? = ℯ 0.  Del gráfico.0111 Los demás resultados ver en la Tabla 5.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO ?? 0.2. tenemos que los índices de refracción de su residuo y destilado son: ???????? = 1. 2.0129 = 68.1 y 5. Determinación de las propiedades del Azeótropo A partir de la GRÁFICA Nº2 podemos obtener el valor de la composición azeotrópica.3838 Entonces reemplazando en la ecuación de la curva tenemos que el valor de %XA para el residuo y para el destilado son: 1. %?? = % %????????? = 43.0129 Hacemos un ejemplo de cálculo para el primer incremento de la TABLA 2.3838−1.0374+0. determinar el %molar del componente más volátil de cada una de las muestras de destilado y residuo: Hallamos el %XA del componente más volátil de cada una de las muestras de destilado y residuo a partir de la ecuación de la gráfica que es: ? = 0.

2−35 %????? = × 100% = 18.1°?−81°? %????? = × 100% = 8.06% 88.2 A partir de la GRÁFICA N°3.98% 43.1°? Página 17 .PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO Calculando el porcentaje de error: ????? ??ó???? − ????? ???????????? %????? = × 100% ????? ??ó???? 43. calculamos el punto de ebullición de la mezcla azeotrópica: ?????????ó? = 81°? ????? ??ó???? − ????? ???????????? %????? = × 100% ????? ??ó???? 88.

06%. Con respecto a las gráficas obtenidas podemos decir que estas si tuvieron la tendencia que se esperaba ya que.98%. Página 18 . y podíamos tomar las temperaturas de ebullición con más exactitud. con respecto al punto de ebullición teórico. A partir de la GRÁFICA N°2 (Composición del vapor VS Composición del líquido). (ver GRÁFICA N°3) ya que el error.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO DISCUSIÓN DE RESULTADOS La curva patrón (grafica Nº1 )( índice de refracción Vs composición molar 1-propanol ) tuvo una adecuada tendencia a excepción de un punto que no ajusta debido a una inadecuada preparación de dicha mezcla . se obtuvo la composición del 1-propanol que fue de 35%. fue 8. En cuanto a la determinación del punto de ebullición el resultado fue algo cercano al teórico. se trataba de una mezcla azeotrópica con temperatura mínima de ebullición. este resultado se debe a que contábamos con un termómetro que media decimas de grados centígrados. comparando con el valor teórico se obtiene un porcentaje de error de 18. de acuerdo con la teoría. lo cual resulto satisfactorio en nuestra experiencia.

 El sistema agua –1-propanol no se comporta idealmente debido a que describe desviaciones positivas de la ley de Raoult y.  Tapar bien las muestras de residuo y destilado pues pueden volatilizarse y variar su composición inicial. esto es que tiende a evaporarse con más facilidad. RECOMENDACIONES:  Evitar sobrecalentamiento para que la mezcla no se rebalse. Página 19 . Por ello presenta un azeótropo con temperatura de ebullición mínima.  En una mezcla azeotrópica.  Calibrar adecuadamente el refractómetro para tener una buena visibilidad de la línea de referencia. el punto azeotrópico se comporta como si fuese un líquido puro.  Esperar que la temperatura de ebullición de la mezcla se mantenga constante para determinar su punto de ebullición. a su pequeña diferencia de puntos de ebullición. solo se necesitan especificar dos variables para definir el sistema (Temperatura y composición de un componente).PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES CONCLUSIONES:  Es posible analizar el equilibrio liquido-vapor para un sistema binario porque de acuerdo a la regla de Gibbs.  De la gráfica x-y para el 1-propanol podemos indicar que al ser el componente más volátil de la mezcla. se encontrará mayor concentración del mismo en la fase vapor que en la fase líquido.

1987. Addison Wesley. 334. págs. Segunda Edición. Castellan “Físicoquimica”. P.  Gilbert W. 322. Eudea Páginas. Primera edición.. Lydia Galagobsky Kurman Ed. Páginas: 316.Prácticos Para El Laboratorio. 210-212  Fundamentos Teóricos . 323. Lima. "Fisicoquímica". 1956. 202-206.  Atkins. 333. 2da ed. 194. Addison – Wesley Iberoamerica. 90-91 Página 20 . Ed.. impreso en Talleres Tipográficos de la UNMSM.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO BIBLIOGRAFÍA  Gaston Pons Muzzo “Primer Curso de Fisicoquímica”. 201-202. Páginas: 195. 317.

explique la aplicación de las leyes de Dalton y Raoult. se puede obtener fácilmente examinando el proceso inverso.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO APÉNDICE CUESTIONARIO 1. Supóngase que dos líquidos. en dicha solución es: ? = ?? + ?? ? = ?? ??? + ?? ??? Las relaciones anteriores que demanda la ley de RAOLUT se aplican a las presiones de vapor totales y parciales como función de las fracciones molares de los componentes en solución.Entonces. y admítase además que los dos líquidos se disuelven uno en otro para formar soluciones ideales. considerando el gas como un soluto que se vaporiza para establecer una presión de vapor sobre la solución. Para el último caso se aplica la ecuación: ?? (?) / ?? = ? Página 21 . de acuerdo con la ley de las presiones parciales de DALTON: ?? = ?? /? 2. Para las mezclas líquidas binarias ideales. sea Y2 la fracción molar de A2 en el vapor sobre una solución de composición X2 . A partir de estas ecuaciones la presión total de vapor P. Explique la solubilidad de los gases en los líquidos. A1 y A2 sean volátiles y completamente miscibles. ¿En qué casos se aplican la ley de Henry y la ley de Dalton? El efecto de la presión sobre la solubilidad de un gas dado en un líquido particular a temperatura constante. que establece que la presión parcial de vapor de un componente volátil de una solución es igual a la presión de vapor del componente puro multiplicado por la fracción molar de ese componente en la solución. es decir. Para obtener la relación entre la composición de una solución y la composición de una solución y la composición del vapor encima de ella. Como las soluciones son ideales entonces se obtiene: ?? = ?? ??? y ?? = ?? ??? Estas ecuaciones son expresiones de la ley de Raoult.

en la forma dada antes. esta ley. no se aplica cuando el gas disuelto reacciona con el disolvente o cuando se ioniza el gas disuelto.PRÁCTICA N°3 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO Donde ?2 (?) es la fugacidad del gas sobre la solución y ?2 es la actividad del gas en la solución. desde el punto de ebullición de uno de sus componentes hasta del otro. el proceso de separación de los componentes es imposible por destilación. y las constantes de proporcionalidad tienen una variación considerable. Siempre que en la ley de Henry se cumpla que ?2 es la concentración y P es la presión parcial de cada gas. Si la fase gaseosa y la solución se comporte idealmente. 3. Cuando la ionización en la solución es completa. A presiones elevadas la ley es menos exacta. Variando la composición de la mezcla varia de manera regular. Si la composición del vapor es la misma como la del líquido. Además. más exactamente se cumplirá la ley. Cuando varios gases se disuelven simultáneamente en un solvente. Tal cosa sucede con las mezclas azeotrópicas. la ley no se cumple en absoluto. ?? = ?? ?? /?? = ? . ?? = ?/ ?? Estas nuevas ecuaciones se conocen como la ley de Henry y establece que a temperatura constante la solubilidad de un gas en un líquido es directamente proporcional a la presión del gas sobre el líquido. entonces: ?? (?) = ?? . todas las mezclas liquidas tienen puntos de ebullición que se encuentran dentro de aquellas de sus componentes puros. Por lo general cuanto más alta sea la temperatura y más baja sea la presión. según Dalton la solubilidad de cada gas en una mezcla de gases es directamente proporcional a la presión parcial del gas en la mezcla. A excepción de las mezclas azeotrópicas. La estricta aplicabilidad de la ley de Henry se limita a presiones bajas. Las desviaciones en los casos de reacción química y disociación se pueden comprender y corregir fácilmente al advertir que la ley de Henry es válida solo cuando se aplica a la concentración en la solución de la especie molecular tal como existe en la Fase gaseosa y no para la concentración total de la solución. ¿En qué casos se aplica la destilación fraccionada a presión constante? El requerimiento básica para separar los componentes de una mezcla liquida por destilación es que la composición del vapor sea diferente de la composición del líquido del cual se forma. Página 22 .

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