INTRODUCCION

En la química analítica hay diferentes tipos de métodos analíticos, como por ejemplo la
gravimetría el cual es un método muy exacto y preciso el cual nos permite hallar la
cantidad de una sustancia presente en una muestra, ya sea por los métodos de:

PRECIPITACIÓN la cual se basa en la precipitación en una sustancia de composición
definida para luego poder pesarla y mediante cálculos y relaciones hallar la cantidad de
sustancia presente en la muestra

VOLATILIZACIÓN en el cual se mide la cantidad de sustancia utilizando la volatilización.

ELECTRODEPOSICIÓN este método se basa en la deposición, sobre un electrodo.

La leche es la fuente principal de calcio en la dieta, siendo además la materia prima
principal para la elaboración de diversos derivados lácteos ricos en calcio como el queso y
el yogurt. El calcio es un elemento esencial para la vida humana, tal es así que en una
persona adulta entre un 1.5 y un 2% de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra
casi en un 90% en huesos y dientes. Además, en el organismo humano el calcio participa
en procesos como la coagulación sanguínea, la permeabilidad de las membranas, es
regulador nervioso y neuromuscular, modula la contracción muscular, la absorción y
secreción intestinal y la liberación de hormonas.

Los métodos gravimétricos se han desarrollado para cuantificar aniones y cationes
inorgánicos, así como para especies neutras como agua, dióxido de azufre, dióxido de
carbono y yodo. También pueden determinarse fácilmente diversas sustancias orgánicas
por estos métodos gravimétricos. Entre los ejemplos se incluyen lactosa en productos
lácteos, salicilatos en preparación de fármacos, fenolftaleína en laxantes, nicotina en
pesticidas, colesterol en cereales y benzaldehído en extractos de almendras

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ya que el peso final corresponde a oxalato de calcio. También de dicha muestra se pudo hallar el porcentaje de calcio (GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION) presente a partir de las cenizas que quedaron de la primera parte. para luego filtrar el residuo con papel de filtro y pesarlo. se podrá hallar la masa de calcio que también la misma que está presente en la muestra de leche y así finalmente hallar el porcentaje de calcio en la muestra de leche. método de la química analítica. 2 . para así poder hallar el porcentaje de cenizas. se halló el porcentaje de cenizas (GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION) de una muestra de leche llevando la muestra en una capsula previamente pesada. Como se pudo ver en el laboratorio. es el fundamento en el que se basaron las experiencias del laboratorio. a la mufla hasta color blanco para luego llevarlo al desecador y luego pesarlo. adicionando un ácido e indicador rojo de metilo para luego agregar oxalato de amonio mientras se calienta la muestra hasta que el indicador vire a amarillo.RESUMEN La gravimetría.

2. PARTE TEORICA Análisis gravimétrico El análisis gravimétrico es un método analítico cuantitativo. y consisten en precipitar el elemento a determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso redox electroquímico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. se pesa. finalmente. el analito se convierte en un precipitado poco soluble. incluido el disolvente. se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. 1. Este precipitado se filtra. Así pues. se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie. Los métodos gravimétricos se puedes clasificar como: Gravimetría de precipitación En estos. Estos métodos presentan la 3 . con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición estequiométrica perfectamente conocida. de la química analítica. Precipitación electroquímica o también llamado electrogravimétrico. se lava para eliminar las impurezas y se convierte en un producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y. Precipitación química son los muy usados. se basa en que el analito se separa de los componentes de una solución en forma de precipitado. Como esta magnitud carece de toda selectividad. se basan en las leyes de la electrolisis. que se trata y se convierte en un compuesto de composición conocida que puede ser pesado. todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra.

como opción se determina la masa del producto de manera indirecta por la pérdida de masa en la muestra. La principal ventaja de estos métodos frente a los de precipitación es que generalmente son más rápidos y "limpios". etc. el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. que ocurren con cierta frecuencia en aquellos. Método directo. Gravimetría de volatilización En los métodos de volatilización. El producto volátil se recoge y se pesa o. Una vez conseguida la separación cuantitativa se elimina el disolvente y se pesa el producto buscado. ventaja de que generalmente el constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo en forma pesable. 4 . determinando por diferencia el peso del componente de interés Gravimetría de sedimentación El fundamento es que en este método el componente a determinar se transforma por reacción con un reactivo adecuado y se extrae con un disolvente apropiado. es muy parecido al anterior con la diferencia que se pesa el residuo obtenido. pudiéndose recoger sobre un absorbente adecuado que se pesa 2. Métodos indirectos. pues no existe la posibilidad de producirse fenómenos de contaminación por coprecipitación. 1.. oclusión. por lo que por simple diferencia de peso en el electrodo antes y después de la deposición se obtiene la cantidad buscada. el componente a determinar o sus acompañantes se transforman en un compuesto volátil que se elimina.

Ej. cuantitativas. Volviendo a los métodos de precipitación que son los que merecen mayor difusión. se calcula mediante el factor gravimétrico. Mayor exactitud Menor tiempo El residuo calcinado se puede analizar No son específicos después de pesarlo para determinar las sustancias extrañas (impurezas) que pueden estar presentes y aplicar correcciones si es necesario. esquemáticamente podemos compararlo con el análisis volumétrico del siguiente cuadro. de concentración ser de concentración exactamente preferentemente conocida (sol. conocida. El reactivo puede no estar en solución ni Reactivo en solución. se lava y se transforma porcentaje del compuesto investigado para pesar. No es Cualquier tipo de reacción pero necesario que sean estequiométricas y estequiométrica y cuantitativa. 5 .Propiedades del análisis gravimétrico: El análisis gravimétrico puede sobrepasar el análisis volumétrico en exactitud y precisión. Gravimetría Volumetría ( por precipitación) (líquida) Reacciones de precipitación. valorada).: SH2 Exceso de reactivo o de agente Reactivo en cantidad equivalente (requiere precipitante (asegurarse la precipitación) indicador) Se separa el precipitado (filtración y/o Del volumen agregado se deduce el centrifugación). Se pesa.

procederemos a agregar unas gotas de rojo de metilo. d) Seguido de la digestión procederemos a filtrar el precipitado haciendo uso del papel Whartman N°40. Solución de lavado. asi como 10ml de HCl(1+1) y 150ml agua destilada. 15ml de oxalato de amonio saturado y gota a gota hidróxido de amonio concentrado hasta que vire al color amarillo. utilizaremos la solución de lavado. y ponerlo a calentar en una plancha en la campana extractora c) Luego de que la solución mientras que sigue en la plancha. y dejar 20 minutos en calor para la digestión. en volúmenes de 10ml tres veces para así poder filtrar todo el precipitado 6 . luego procedemos a colocarlo en el desecador para posteriormente pesarlo y asi hallar el % de cenizas.  REACTIVOS Solución de HCl (1+1) Rojo de metilo Solución de oxalato de amonio. provisto con desecante con indicador de color. Solución hidróxido de amonio. para luego proceder a calcinarla en la mufla a 550°C hasta que solo queden cenizas (color blanco).1 mg Desecador.  PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Pesar una muestra que previamente ha sido depositada en una capsula.200 ºC Mufla para operar a 550+/-50ºC Balanza analítica 200g con sensibilidad de 0.DETALLES EXPERIMENTALES  MATERIALES Crisol de porcelana Cápsula de porcelana Vaso de precipitado Pinzas Filtro (papel wathman nº40) Beaker de 400ml  APARATOS Estufa de secado con capacidad de 100. b) En un beaker de 400ml agregar las cenizas. si queda restos de cenizas en la capsula. oxalato de amonio. la cual es oxalato de amonio. ya un poco del precipitado se quedara pegado en las paredes del beaker. usar el agua destilada previamente mencionada para quitar los restos de la capsula hacia el beaker.

llevarlo a la estufa por 5 minutos para que así no se demore mucho tiempo en bajar de temperatura como lo haría si no pasa por la estufa. después se procederá a colocarlo en la mufla a 600°C (con la puerta de la mufla abierta) para que el papel de filtro se calcine por un tiempo de 30 minutos. TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES i) TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES: Determinación gravimétrica de calcio en productos orgánico TABLA Nº 1 Datos experimentales de cenizas CENIZAS TIPO DE OPERACIÓN PESOS MUESTRAS 7 . e) Luego dicho crisol colocar en la estufa para el secado por unos 10 minutos. f) Antes de colocar el crisol en el desecador. el precipitado que se encuentra en el papel de filtro se colocara en un crisol tarado. hallar el porcentaje de calcio en la muestra. correspondiente del beaker. finalmente pesar el residuo y mediante del peso y el factor gravimétrico.

1481 3(V) 5.1423 25.5329 34.9604 105°c (ESTUFA) peso de la capsula + peso W2 42. 1(MLF) 2(C) 3(V) Solidos secados a 103.2253 de residuo (g) TABLA Nº 2 Datos experimentales de calcio CALCIO TIPO DE OPERACIÓN PESOS MUESTRAS 1(T) 2(∟) 3(-) Solidos incinerados Peso de crisol (g) W4 24. peso de la cápsula (g) W1 37.0972 de residuo (g) Solidos incinerados a peso de la cápsula (g) W1 37.5848 28.3824 32.4907 25.320 30.513 a 600°c (MUFLA) 4 9 peso de la crisol + peso de W5 25.7106 2(∟) 1.122 2(C) 5.5848 28.1222 24.4907 25.210 30.600 3(-) 1.0584 CALCIO MUESTR % CENIZAS A 1(T) 1.9604 550°c (MUFLA) peso de la capsula + peso W3 37.9425 29.638 EJEMPLO DE CÁLCULOS Determinación gravimétrica de calcio en producto orgánico 8 .9928 24.673 residuo (g) 3 2 i) TABLA DE RESULTADOS: CENIZAS MUESTRA % CENIZAS 1(MLF) 7.

1423g W crisol +cenizass −W crisol %Cenizas= ∗100 W muestra 37.8917 Calcio: Wcrisol = 24.1222 g−24. A) Cenizas: W muestra = 4.4907 g %Cenizas= ∗100 =7.1222 g W (¿ ¿ crisol +CaO−W crisol)∗fg ∗100 W muestra %Calcio=¿ CaC 2 O 4 .8917g Wcrisol = 37. H 2 O100 ° C−226° C Ca C2 O2 420° C CaC O 3 660 ° C−840 ° C CaO → → → 1 molCaO ∗1molCa 56 gCao ∗40 gCa 1 molCaO fg= =0.9928 g Wcrisol+CaO = 25.8917 g 9 .71 06 4.7143 1 molCa ( 25.1423 g−37.4907g Wcrisol+cenizas = 37.9928 g )∗0.122 4.7143 %Calcio= ∗100=1.

D. CONCLUSIONES La cantidad de calcio encontrada en las leche en polvo fue menor a la cantidad etiquetada en el empaque. A n á l i s i s q u í m i c o c u a n ti t a ti v o . 2003. 8º edición. capítulo 7: Valoraciones. y en muchas ocasiones representa la mejor opción para resolver un problema analítico. . variación de temperatura (de este factor depende la velocidad de reacción) y tiempo de calcinación pueden ser el origen de las diferencias entre los valores obtenidos. Aunque la técnica gravimétrica ha sido desplazada en sus aspectos rutinarios por los métodos instrumentales.  SKOOGE. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS El alto contenido de grasa. c a p í t u l o 1 2 : Valoraciones ácido-base. 3° Edición. Las variables a las que el método es sensible tales como la velocidad. D. 2005 10 . Análisis químico cuantitativo. Fundamentos de Química analíti ca. D. 2003. capítulo 14: Principios de valoración ácido-base. el análisis gravimétrico es aún de gran importancia en el campo de la Química Analítica... BIBLIOGRAFÍA  HARRIS. páginas: 224-246. para así no contaminar la muestra. reducen el valor de los componentes sólidos presente en las leche. RECOMENDACIONES Validar este método analítico para cuantificación de calcio utilizando un mayor número de muestras de leche y de repeticiones Tener especial cuidado con el manejo de los reactivos. pues en el aguado se disminuye la concentración de los componentes y si la leche es muy rica en grasa.  H A R R I S .3° Edición. páginas: 373-393. páginas: 128- 143.

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