BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

1.1 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: eugenol 99,9 %,
larutan metanol, kerosen dan aquades.
1.2 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: Beaker glass,
Erlenmeyer, Labu takar, Gelas ukur, Pipet ukur, Pipet tetes, Hot Plate, Magnetic
strirrer, Corong pisah, Corong Kaca, Statif dan klem, Ball filler, Cuvet,
Spektrofotometri UV-VIS.
1.3 Variabel Penelitian
Variabel yang digunakan dalam penelitian ini adalah suhu operasi,
konsentrasi pelarut dan kecepatan pengadukan (rpm). Variabel penelitian dapat
dilihat pada table 1 dan 2.

Tabel 1. Variabel berubah yang digunakan pada penelitian

Variabel Berubah

Suhu (OC) Tanpa pemanasan, 45, 55

Kecepatan Pengadukan (rpm) 100, 150, 200

Konsentrasi Pelarut 70% , 80 %, 90 %

Tabel 2. Variabel tetap yang digunakan pada penelitian
Variabel Tetap

Pelarut Larutan metanol
1.4 Prosedur Penelitian

1.4.1 Pembuatan Larutan Umpan

Larutan umpan yang digunakan adalah eugenol dengan kadar 99,9 % dan
kerosen dengan perbandingan campuran sesuai dengan kandungan eugenol total
pada sampel minyak cengkeh yang telah diketahui dari hasil GC-MS.
Penggunaan eugenol 99,9 % bertujuan untuk menggantikan pemakaian minyak
cengkeh karena pada minyak cengkeh tidak hanya mengandung eugenol, tetapi
juga mengandung banyak senyawa lain yang sebagian besar adalah minyak dan
lemak sehingga penggunaan kerosen bertujuan untuk menggantikan senyawa
minyak dan lemak yang terdapat dalam minyak cengkeh agar sesuai dengan
kondisi sesungguhnya. Penggunana minyak cengkeh yang sesungguhnya dalam
proses ekstraksi akan menghambat berjalannya proses karena hasil ekstrak yang
terambil nantinya tidak hanya eugenol, tetapi senyawa lain yang tidak diinginkan
juga akan ikut terambil sehingga akan menghambat peneliti untuk mengetahui
data kesetimbangan antara solut (eugenol) dengan solvennya (larutan metanol).
Perbandingan dalam pembuatan larutan umpan adalah eugenol sebanyak 63.5%
dan kerosen sebanyak 36.5 % volume.

1.4.2 Pembuatan Larutan Solven

Larutan solven yang digunakan dalam penelitian adalah methanol-air.
Larutan solven dengan variasi konsentrasi yang telah ditentukan dibuat dengan
cara mencampurkan metanol-air sesuai dengan konsentrasi yang diinginkan
kemudian di homogenkan didalam labu takar dengan cara di kocok perlahan.

1.4.3 Proses Ekstraksi Senyawa Eugenol

Penelitian Pendahuluan
Larutan umpan yang sebelumnya telah disiapkan kemudian diekstraksi
untuk memisahkan senyawa eugenol yang terkandung di dalamnya. Larutan
umpan dan solven yang sudah di sesuaikan dengan variabel penelitian yang
digunakan kemudian dicampur di dalam erlenmeyer. Larutan kemudian diaduk
diatas hot plate dengan kecepatan pengadukan dan suhu yang sudah disesuaikan
dengan variabel penelitian. Proses ekstraksi berlangsung hingga mencapai
kesetimbangan dimana eugenol yang terekstrak telah mencapai keadaan konstan
tiap perubahan waktu. Untuk mengetahui kapan kondisi setimbang dicapai,
setiap 10 menit akan diambil sampel ekstrak untuk mengetahui kadar eugenol
yang telah terekstrak. Pengambilan sampel dilakukan hingga kondisi
kesetimbangan tercapai agar dapat mengetahui waktu pengadukan yang
diperlukan untuk mencapai kesetimbangan pada ekstraksi senyawa eugenol.
Percobaan penentuan waktu pengadukan untuk mencapai kesetimbangan ini
hanya dilakukan pada satu sampel, selanjutnya waktu pengadukan yang telah di
dapat akan digunakan sebagai waktu pengadukan untuk sampel lain yang akan di
ekstraksi.

Ekstraksi Senyawa Eugenol
Tabel 3. Kondisi Operasi Ekstraksi Eugenol
Umpan Eugenol
Larutan metanol
Solven
Kerosen
Diluen
1:1
Umpan : Solven
50 ml
Volume
100
Rpm
45 oC
Suhu
1 atm
Tekanan

Larutan sampel berdasarkan kondisi operasi pada tabel diatas yang telah
diaduk kemudian dimasukan ke dalam corong pemisah untuk mengalami
pemisahan antara fase ekstrak dengan fase rafinatnya, pemisahan dilakukan
selama kurang lebih 40 menit hingga terbentuk batas yang jelas antara ekstrak
dan rafinat. Ekstrak dan rafinat yang diperoleh kemudian dianalisa komponen
dan fraksi massanya menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk
mendapatkan data absorbansi pada fase ekstrak dan rafinatnya.

1.4.4 Analisa Kadar Eugenol

Absorbansi yang didapatkan dari hasil spektrofotometer UV-Vis kemudian
dimasukan ke dalam kurva kalibrasi larutan standar sehingga akan didapatkan
persamaan garis regresi linier y = ax+b untuk mendapatkan fraksi massa masing-
masing komponen ekstrak dan rafinatnya. Hasil yang didapat akan digunakan
sebagai data kesetimbangan dan digunakan untuk menghitung rendemen
eugenol, koefisien distribusi dan permodelan kesetimbangan termodinamika.

1.4.5 Perhitungan Rendemen

Perhitungan rendemen eugenol dilakukan untuk mengetahui efektivitas
proses ekstraksi yang dilakukan. Rendemen dapat dihitung dengan
menggunakan persamaan sebagai berikut :

% Rendemen = x 100 %

1.4.6 Perhitungan Koefisien Distribusi

Dalam penelitian, koefisien distribusi dihitung untuk mengetahui
banyaknya solute (eugenol) yang berpindah dari diluen (kerosene) ke solven
(methanol). Koefisien distribusi yang diperoleh akan dibuat permodelan dengan
menerapkan teori termodinamika. Koefisien distribusi dihitung dengan rumus :
K = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Y
konsentrasi solute dalam fasa rafinat, X

1.4.7 Perhitunga Koefisien Aktifitas dan Permodelan Kesetimbangan

Berdasarkan dari data penelitian yang diperoleh, akan dibuat permodelan
dengan menerapkan teori termodinamika guna menghasilkan koefisien aktifitas
dan komposisi kesetimbangan ekstraksi komponen. Data-data kesetimbangan
yang diperoleh kemudian dikorelasikan ke dalam persamaan UNIFAC.
Persamaan UNIFAC digunakan karena persaman ini cocok digunakan untuk
sistem hidrokarbon. Perhitungan dilakukan dengan menggunakan bantuan
Microsoft Excel dan Aspen.
Langkah awal dalam mengkorelasikan data kesetimbangan ke dalam
persamaan UNIFAC dengan menginputkan data αmk dari tabel H.1 dan H.2
untuk komponen fenol ke dalam persamaan (2.22). Dari persamaan tersebut
akan diperoleh nilai τmk. Nilai τmk digunakan untuk mencari nilai Sk dan βik pada
persamaan (2.21) dan persamaan (2.19). Selanjutnya nilai Rk dan Qk diperoleh
dari tabel H.1 pada lampiran (J.M Smith dkk, 2001) untuk mendapatkan nilai ri,
qi dan eki dengan menggunakan persamaan (2.16), persamaan (2.17) dan
persamaan (2.19). Kemudian setelah mendapatkan nilai – nilai dari parameter
tersebut, selanjutnya Menghitung γiC dan γiR dengan persamaan (2.12) dan (2.13).
Setelah mendapatkan nilai γiC dan γiR dengan menggunkan data fraksi mol
ekstrak dan rafinat hasil eksperimen, selanjutnya adalah membandingkan nilai –
nilai fraksi mol di rafinat dan fraksi mol di ekstrak berdasarkan perhitungan.
Dengan menggunakan asumsi nilai koefisien distribusi (K) = 1, didapat nilai Yi
dengan menggunakan persamaan (3.1).
(3.1)
Yi yang diperoleh digunakan untuk menghitung nilai γiC dan γiR dengan
persamaan (2.2) dan (2.3). Kemudian nilai – nilai tersebut digunakan untuk
mencari nilai K hitung yang sesungguhnya menggunakan persamaan (3.2).

(3.2)

Untuk menghitung nilai Xa, Xb, dan Xc berdasarkan perhitungan, dibutuhkan
nilai Ya, Yb dan Yc yang diperoleh dari persamaan (3.3).

(3.3)
( )

Sehingga dapat dihitung nilai Xa, Xb, dan Xc dengan menggunakan persamaan
(3.1) untuk selanjutnya dibandingkan antara fraksi mol komponen di ekstrak dan
rafinat hasil data esperimen dengan fraksi mol komponen di ekstrak dan rafinat
hasil data hitung. Apabila perbandingan tersebut memiliki nilai SSE (Sum of the
Square of the Error) = 0 atau mendekati nilai 0 maka penelitian selesai. Jika nilai
SSE ≠ 0, maka trial Yi diulang untuk mendapatkan nilai SSE = 0 atau
mendekati nilai 0.
eterangan simbol :
Xi = fraksi mol komponen i di fase ekstrak
Yi = fraksi mol komponen i di fase rafinat
Ki = koefisien distribusi komponen i
E = massa ekstrak
R = massa rafinat
F = massa umpan
1.4.8 Skema Kerja
Larutan Umpan Larutan Solven
(Eugenol + Kerosen) (Metanol + Aquades )

Pipet ukur 25
Pipet ukur 25
Dicampur dalam labu takar Dicampur dalam labu takar mL, ball filler,
mL, ball filler,
labu takar 25 mL
labu takar 25 mL

umpan + solven
Erlenmeyer 100
Dicampur dalam Erlenmeyer
mL, corong kaca
campuran umpan dan solven
Hot Plate, magnetic
Pemanasan dengan Hot Plate stirrer, beaker glass
250mL, oil bath,statif,
klem, termometer
campuran umpan dan solven
Corong pisah, statif, Pemisahan di Corong Pisah
klem, bos head Pemisahan 40 menit

Ekstrak Rafinat

Dimasukan dalam Gelas Dimasukan dalam Gelas Gelas ukur
Ukur Ukur 100mL,

Ukur Densitas dengan Ukur Densitas dengan Piknometer
Piknometer Piknometer 5 mL

Masukan dalam Kuvet Masukan dalam Kuvet cuvet

Analisis dengan Spektrofotometer Uv-Vis untuk Spektofotometer
mendapat data Absorbansi UV-Vis

Gambar 3.1 Blok Diagram Ekstraksi Eugenol dari Minyak Cengkeh
1.4.9 Rangkaian Alat
1.4.10 Blok Diagram Alir Perhitungan Pemodelan UNIFAC

Mulai

Input nilai Xa, Xb, Xc, Ya, Yb, dan Yc eksperimen

Menghitung Parameter τmk, Sk, Vk(i), βik, ek, θk, ri dan qi menggunakan
persamaan (2.22), (2.21), (2.18), (2.19), (2.20), (2.16) dan (2.17)

Menghitung γiC dan γiR dengan persamaan (2.12) dan (2.13)

Input nilai Xa, Xb, Xc trial dengan K = 1

Menghitung γiC dan γiR dengan persamaan (2.12) dan (2.13)

Menghitung K dengan persamaan (3.2)

Menghitung Yi persamaan (3.3)

Menghitung Xi persamaan (3.1)

Xa, Xb, Xc, Ya, Yb, Yc ekperimen Tidak
=
Xa, Xb, Xc, Ya, Yb, Yc hitung

Ya

Selesai

Gambar 3.2 Blok Diagram Alir Perhitungan Pemodelan UNIFAC
DAFTAR PUSTAKA

Aziz, Tamzil, Yuanita, Susanti. Jurnal Teknik Kimia. Ekstraksi Eugenol dari
Daun Salam India. Vol. 17.

Hartanto, D dan Bayu Triwibowo. 2014. Jurnal Rekayasa Proses. Review Model
dan Parameter Interaksi pada Korelasi Kesetimbangan Uap – Cair dan
Cair – Cair Sistem Etanol (1) + Air (2) + Ionic Liquid (3) dalam
Pemurnian Bioetanol. Vol. 08 : 1.

Smith, J. M., Van Ness, H. J., and Abott, M. M. 2001. Introduction to Chemical
Engineering Thermodynamics, 6th Ed, Mc Graw Hill Book Co.
Singapore.

Jayanudin. 2011. Jurnal Teknik Kimia Indonesia. Komposisi Minyak Atsiri Daun
Cengkeh dari Proses Penyulingan Uap. Vol. 10 : 37-42.

Jirovetz, L. 2010. Medicinal Value of Clove. Univercity of Vienna. Department
Pharmacy and Diagnostic. Australia.

Kardinan, A. 2005. Tanaman Penghasil Minyak Atsiri. Agromedia Pustaka :
Jakarta.

Nurdjannah, N.2004. Perspektif. Diversifikasi Penggunaaan Cengkeh. Vol. 3(2) :
61-70.

Nurdjannah, N, Hardja, S, Mirna. 1991. Industrial Crops Research Journal.
Distillation Method Influence the Yield and Quality of Clove Leaf Oil.
Vol 3(2) : 18-26.

Towaha, Juniaty. 2012. Perspektif. Manfaat Eugenol Cengkeh pada Berbagai
Industri di Indonesia. Vol. 11 : 91-101.

Somaatmaja, D. 2001. Pengambilan Oleoresin Jahe Dengan Cara Ekstraksi
Pelarut. Skripsi. Jurusan Hasil Pertanian, IPB. Bogor.

Related Interests