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Resumen
En este trabajo se prepararon cementos seos acrlicos de poli(metacrilato de metilo) (PMMA) modificados con 30,
55 y 80 % en peso de dos tipos de hidroxiapatita: CORALINA Porosa HAP-200 y nanopartculas de hidroxiapatita con
un tamao promedio de 66 7 m y 57 4 nm respectivamente. Las nanopartculas de hidroxiapatita se sintetizaron
mediante precipitacin qumica por va hmeda y fueron caracterizadas mediante Espectroscopia Infrarroja, Difraccin de
Rayos X y Microscopia Electrnica de Transmisin. Las formulaciones fueron sometidas a ensayos mecnicos estticos,
obtenindose valores mximos de resistencia a compresin axial y a traccin de 95,5 0,9 MPa y 32,4 0,1 MPa
respectivamente. Se evidenci que a medida que aumenta el contenido de relleno inorgnico en los cementos disminuyen
los valores de ambas propiedades en comparacin con un cemento convencional. Las formulaciones que contienen un 55 y
80 % de relleno presentaron resultados satisfactorios de temperaturas mximas de polimerizacin, pues las mismas no
excedieron los 90 oC.
Palabras Claves: Cementos seos acrlicos, PMMA, Nanopartculas de hidroxiapatita
Abstract
In this work, acrylic bone cements of polymethyl methacrylate (PMMA) were prepared. The formulations were
modified with 30, 55 and 80 % in weight of two types of hydroxyapatite: CORALINA Porous HAP-200 and
hydroxyapatite nanoparticles with an average size of 66 7 m and 57 4 nm respectively. Hydroxyapatite nanoparticles
were synthesized by a wet chemical precipitation and were characterized by infrared spectroscopy, X-ray diffraction and
transmission electron microscopy. The formulations were subjected to static mechanical testing, obtaining maximum
values of axial compressive strength and tensile strength of 95.5 0.9 MPa and 32.4 0.1 MPa respectively. The study
showed that with increasing the cement inorganic filler content, both values of mechanical properties diminished in
comparison with a conventional cement. The formulations containing 55 and 80 % filler showed satisfactory results in the
polymerization temperatures, since they do not exceed 90 oC.
Keywords: Acrylic bone cements, PMMA, Hydroxyapatite nanoparticles
[9], mientras que para determinar la morfologa 2.2.1 Determinacin de las Propiedades Mecnicas
superficial y el tamao de estas partculas se emple Estticas
un Microscopio Electrnico de Barrido Jeol JSM- La resistencia a compresin axial se determin en
5410 con imgenes de electrones secundarios. El una mquina universal de ensayos Material Test
tamao de partcula fue determinado siguiendo el System MTS 810 con una celda de carga de 100 kN.
procedimiento mencionado anteriormente. Los ensayos se llevaron a cabo a una velocidad de
20 mm/min y las probetas se estandarizaron
2.2 Preparacin de las Formulaciones preparndolas en moldes de tefln en forma de
Las formulaciones fueron preparadas manteniendo cilindros con las dimensiones de 12 mm de altura y
una relacin slido-lquido de 2:1 (p/p). Se utiliz 6 mm de dimetro (Figura1).
como fase slida poli (metacrilato de metilo)
(PMMA) (FERSOdental) el cual contiene 1,2 % de
perxido de benzoilo (PBO) como iniciador de la
reaccin de polimerizacin y un relleno inorgnico
de Hidroxiapatita Porosa CORALINA HAP-200 y
nanopartculas de hidroxiapatita (HAn) sintetizadas
en el laboratorio de Biomateriales del CNIC [10]. La Figura 1. Dimensiones de las probetas utilizadas para los
fase lquida empleada estuvo constituida por ensayos mecnicos de compresin.
metacrilato de metilo (MMA) (FERSOdental) el
cual contiene 0,4 % de la amina N,N-dimetil-p- Para calcular la resistencia a compresin axial () se
toluidina (DMpT) que acta como activadora de la utiliz la ecuacin siguiente:
reaccin de polimerizacin. La formulacin F
empleada como cemento convencional present = (1)
igual composicin que el resto de las formulaciones, d 2
exceptuando la carga inorgnica utilizada como Donde F: carga mxima de rotura expresada en N,
relleno. Todos los composites se prepararon de d: dimetro de la probeta expresado en m.
forma manual con la ayuda de una esptula de acero
Los ensayos de traccin se llevaron a cabo en una
inoxidable.
mquina universal de ensayos Adamel Lhomargy,
Se aplic un diseo experimental multinivel empleando probetas con las dimensiones mostradas
factorial 2x3 (Tabla 1), para un total de seis en la Figura 2. La toma de datos se realiz con el
experimentos con el objetivo de disminuir el nmero programa de adquisicin digital, Wave Maker,
de ensayos a realizar. Las variables estudiadas quedando registrados los valores de tiempo, fuerza,
fueron: contenido de carga de hidroxiapatita (%) (A) desplazamiento y deformacin. Con el Software
y tipo de hidroxiapatita empleada (B). Las MTS Test Work 4 versin 4.08B se determinaron
respuestas analizadas fueron: resistencia a los valores de resistencia a traccin. El ensayo se
compresin axial, resistencia a traccin y realiz a velocidad de desplazamiento constante de
temperatura mxima de polimerizacin. Las 5 mm/min, temperatura ambiente y con una celda de
proporciones utilizadas para cada variable se pueden carga de 100 kN.
observar en la Tabla 1.
Tabla 1. Diseo experimental empleado en el estudio.
Carga de
Tipo de
Nomenclatura Hidroxiapatita
Hidroxiapatita
(% peso)
C1 80 HAP-200
C2 30 HAn Figura 2. Dimensiones de las probetas utilizadas para los
C3 55 HAP-200 ensayos mecnicos de traccin.
C4 30 HAP-200
2.2.2 Determinacin de la Temperatura Mxima de
C5 55 HAn Polimerizacin
C6 80 HAn Se utiliz un sistema de anlisis trmico DSC
Perkin-Elmer modelo Pyris 1 para la determinacin de todas las reflexiones, con los valores reportados
de la temperatura mxima de polimerizacin de los en la tarjeta No. 090432 de la Cartoteca de la
diferentes composites. Fueron colocados 10 mg de ICDD [12]. De esta forma se verific la obtencin
cada muestra en cpsulas de aluminio hermticas. de una hidroxiapatita pura y estequiomtrica
Se utiliz el rgimen dinmico con una velocidad de (Ca10(PO4)6(OH)2).
calentamiento de 10 C/min. Todas las
determinaciones se realizaron a una temperatura
ambiente de 23 1 C y humedad relativa de 48 1
%.
3. RESULTADOS Y DISCUSIN
La Figura 3 muestra el espectro infrarrojo de la HAn
obtenida, en el mismo se pueden observar las bandas
fundamentales correspondientes a las vibraciones de
los principales grupos de la hidroxiapatita.
Alrededor de los 3570 cm-1, se aprecia una banda
fina correspondiente a la vibracin de valencia del
grupo hidroxilo estructural (OH-) tpica de la
hidroxiapatita y su respectivo doblaje fuera del
plano () se visualiza alrededor de los 625 cm-1. Figura 4. Difractograma de la HAn
Sobre los 3300 cm-1 se observa la vibracin de
La micrografa de transmisin (Figura 5) muestra la
valencia del hidroxilo (OH-) correspondiente al agua
morfologa y el tamao de las partculas obtenidas,
(humedad).
donde se aprecia el carcter nanomtrico de las
mismas, observndose adems una cierta
aglomeracin entre las partculas. A partir de la
imagen tomada, se determin el tamao promedio
de partcula concluyendo que presentan una longitud
de unos 67 17 nm aproximadamente.
En la Figura 6 podemos apreciar la imagen de
microscopa electrnica de barrido correspondiente
a las micropartculas de HAP-200, as como la
distribucin normalizada, donde se observa que el
tamao promedio es de 68 20 m, mostrando una
forma irregular.
Las propiedades mecnicas de los cementos
Figura 3. Espectro infrarrojo de la HAn modificados con relleno, dependen de diferentes
factores tales como, la composicin de la matriz, el
Centrada alrededor de los 1000 cm-1, se encuentra la tipo y concentracin de relleno, etc. [13].
seal ms importante de la hidroxiapatita, la El primer requerimiento que deben cumplir los
vibracin antisimtrica del grupo fosfato 3as(PO43-), cementos seos acrlicos es una elevada resistencia a
la cual se identifica por la presencia de un doblete compresin axial, lo cual se fundamenta en que es la
con mximos definidos alrededor de 1087 y 1046 principal solicitacin que afecta al tejido seo al
cm-1. Sobre los 950 cm-1 aparece la vibracin realizar ejercicios tales como caminar o correr. El
simtrica 1s(PO43-) y sobre los 550 y 600 cm-1 hecho de que los cementos seos presenten
aproximadamente, la vibracin antisimtrica adecuadas propiedades mecnicas es esencial para
4as(PO43-)[9, 11]. prevenir las fallas de las prtesis empleadas en
A partir del difractograma obtenido (Figura 4) y aplicaciones biomdicas [14].
mediante el mtodo de Hanawalt se identific la Para evaluar los resultados experimentales de los
fase presente en la muestra de hidroxiapatita, ensayos de resistencia a compresin axial se utiliz
coincidiendo los valores de distancias interplanares como referencia la norma ISO 5833 [15].
94 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2011; 31 (1): 91-98
Determinacin de Propiedades Mecnicas y Temperatura Mxima de Polimerizacin
formulaciones que contienen un 30 % de carga descrita para cementos seos acrlicos implantables.
inorgnica (C2 y C4) en su composicin cumplen Sin embargo, se conoce que altos valores de
con lo establecido por la norma ASTM D638 [27]. temperaturas en el organismo pueden causar la
necrosis del tejido circundante al implante, por lo
que no seria adecuado el uso de aquellas
formulaciones que presenten valores de
temperaturas muy cercanos al limite establecido por
la norma.