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Journal of the Mexican Chemical Society

Sociedad Química de México
editor@jmcs.org.mx
ISSN (Versión impresa): 1870-249X
ISSN (Versión en línea): 1665-9686
MÉXICO

2002
F. Pérez Moreno / F. Prieto García / E. Barrado Esteban / A. Rojas Hernández /
M. A. Méndez Marzo
OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN AGUAS
POTABLES POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS CON DIETIL
DITIOCARBAMATO DE PLATA
Journal of the Mexican Chemical Society, abril-junio, año/vol. 46, número 002
Sociedad Química de México
Mexico, México
pp. 175-179

Red de Revistas Científicas de América Latina y el Caribe, España y Portugal

Universidad Autónoma del Estado de México

5. guas de los pozos de la región.028 mgL –1). UV-visible.028 mgL–1). Organización Mundial de la Salud [7].*1 E. cuantification. hematológicos. Pachuca 42076.5 times (until 0. silver diethyl- analíticos comparables con los obtenidos por absorción atómica (ge. vels by the National and International regulations (< 0.000 habitantes [6]. wavelength and even volume. Se lleva a cabo la optimización de la actual Norma Oficial Abstract.5 veces (0. son coincidentes en el valor de 0. metálicos que son considerados como tóxicos o peligrosos y lemento. km 4. Fe. Prieto García.10 mgL–1). Barrado Esteban. Zn. in natural. Valladolid 47005. por ejemplo. Rojas Hernández. puede requerirse instalar plantas para el tratamiento y/o . with the results obtained by Atomic Absorption (hydride generation). longitud tion limit in 3. España 3 Área de Química Analítica. UV-visible. geológicos [10-12]. D. formed. 13]. náuseas. Ag y ma crónica pueden presentar diferentes síntomas: anorexia. km 4. es conveniente y se hace obligatorio mantener un buen Mexicana [5]. muestran carácter acumulativo. Pérez Moreno. Hidalgo. FeAs 2 rácter protoplasmático que actúan principalmente por inhibi- y Tennantita. agua. FeAsS o FeS 2 . Introducción La toxicidad por metales es consecuencia de su no biodegradabilidad. Fac. así como problemas en el sistema nervioso y consecuencia un incremento en el contenido de As en las a. 2 (2002) 175-179 Comunicación Técnica Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por espectrofotometría UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata F. that could be comparated de onda y volumen de aforo. distintos puntos del ciclo ecobiológico y en los sistemas hidro- cuentra ubicada dentro del distrito minero del mismo nombre. not permit to define real values in wall waters in the established le- mite definir valores reales en aguas de pozos a los niveles estableci. The optimisation of the current NOM-AA-46-1981 is per- Mexicana NOM-AA-46-1981. Ciencias. 4] han traído como diarreas. ditiocar- bamato de plata. dos por las normativas Nacionales e Internacionales (< 0. En su [9]. estuarias y costeras. aceptado el 18 de febrero del 2002 Resumen. México. lo que ocasiona que se acumulen en los La ciudad de Zimapán. Cu. se consigue disminuir el límite de detec. time Optimizando mediante un diseño experimental basado en parámetros of heat. especialmente de aquélla de Unidos de América [8] y Boletín Oficial del Estado en España “calidad potable” y que se distribuye a las poblaciones. cuantificación. Palabras clave: Arsénico. Revista de la Sociedad Química de México. Carretera Pachuca-Tulancingo. tiempo de calentamiento. A. Hidalgo. As2S 3 . México Recibido el 1o.25 consecuencia el incremento de las concentraciones de éstos en mgL –1 ). Estado de Hidalgo (México).reduaeh.mx 2 Departamento de Q. de octubre del 2001. Méndez Marzo4 1 Centro de Investigaciones Químicas. cardíacos y de minerales arsenicales: arsenopirita. lo que permite obtener valores Keywords: Arsenic.050 mgL–1. provocando una contami- Las concentraciones máximas permisibles para As en nación natural y/o debida a las actividades humanas. Éstos son considerados venenos de ca- [1]. we could decrease the detec- de Taguchi los volúmenes de HCl. does de detección establecido en dicho documento (0.5. estuary and seawaters. Pachuca 42076.FeAs 2 hasta la muerte [7. que establece el método espectrofo. The detection limit (0. Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa. Oropimento. Au de los recursos minerales de la zona [1. rebasando los límites máximos El transporte y movilidad de los iones metálicos que se permitidos por la Normativa Oficial Mexicana [NOM-127. cutáneo [14]. están afectadas por este e. caso. Cu12As4 S13 [2. Universidad de Valladolid. Así también. 3] entre otros. las ción de los sistemas enzimáticos. Prado de la Magdalena s/n. ción hasta 3. personas intoxicadas de for- actividades mineras para la extracción de Pb. Por lo aguas de consumo humano. Carretera Pachuca-Tulancingo. the HCl volumes. 4 Centro de Investigaciones de Materiales y Metalurgia. trae como SSA1-1996] [5] (valores reales que oscilan desde 0. sobre todo de aquellos elementos cercana a los 42. Compuestos arsenicales producen tras - cuyo contenido de As natural es evidente debido a la presencia tornos hepáticos. E-mail: prietog@uaeh. Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo. se en. El límite waste. Vol.F. neurológicos. emitidas por la Norma Oficial tanto.3 y M. de plata. As2 S2 . en aguas naturales.02 a 1. residuales. México 09340. Departamento de Química.1 F.10 mgL–1) no per. 46.2 A.050 mgL–1). neración de hidruros). Analítica. This establishes the spectrophotometric method for the deter- tométrico para la determinación de arsénico con dietilditiocarbamato mination of arsenic with silver diethyldithiocarbamate. por lo que la población que actualmente se estima es las aguas subterráneas.050 mgL–1). Loellingita. Optimizing with a Taguchi parameter design. puede producir a través del manto freático [15]. Núm. water. Estados control de la calidad del agua. ditiocarbamate. Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo. Rejalgar.

y después a un tubo absorbente (Fig. Soc. en el agua que es suministrada Asº por los pozos a la población de la ciudad de Zimapán. do fueron procesados mediante el programa CURVEXPER pectivamente. 46. marca en 0. medidos in situ e interpolados en el Diagrama 1. y en algunos lugares H3AsO4 O2 /H2O 0.5 H 2O/H2 altos contenidos de arsénico.2. absorción atómica con generación de hidruros marca Varian. H3 AsO3 HAsO 4.010 mgL–1 [16].010 de recorrido óptico. según se puede apreciar en la Fig. Se utilizó el método espectofotométrico del dietilditiocarba- mato de plata (DEDTCP) establecido como normativa para la determinación de arsénico en aguas de consumo humano [21]. AsO4. 2. el arsénico se reduce a arsina por el zinc en DEDTCP medio ácido [22] según: Filtro de algodón con 4 Zn(s) + 8 H 3O +(ac) + H 3 AsO 4 (ac) → Pb(Ac) 2 AsH 3(g) 12 H 2O + 4 Zn +2 (ac) (1) La arsina se pasa a través de un depurador conteniendo disolución de acetato de plomo para la retención de S–2 que Muestra pudiera introducir interferencias en la cuantificación como Agitador magnético principal interferencia para esta técnica.5 aguas potables es importante ya que como se mencionó ante- 1 riormente. Quím. 2 y que establece la refe- 0. Diagrama de Pourbaix de As La determinación de la concentración de arsénico en 1.3. Fig. La Organización Mundial de la Salud ha realizado inves. con celdas de vidrio de 1 cm mgL –1 hasta alcanzar el límite máximo permisible de 0. Méx. 2) que contenga una disolución de Dietildi- Parrilla de Termoagitación tiocarbamato de Plata (DEDTCP) en piridina.000 habitantes tiene riesgo de adquirir cáncer de piel debido a la ingestión diaria de agua con concentraciones de Materiales y equipos 0.350 y > 7) res. En todos los casos se utilizaron reactivos neralizados para este elemento [18].045 mgL–1 con una disminución gradual anual de 0. se tiene conocimiento que la presencia de los Eº` -0. T. cies H2 AsO 4 – y HAsO 4 –2 son menos tóxicas que las del modelo 860. y los resultados fueron evaluados por el programa ANO- de Pourbaix de Arsénico. VA.002 mgL–1 de arsénico [8]. de los resultados. Pérez Moreno et al. disminuir el actual límite de detección. tabla de potenciales presentados por Burriel [3]. cuya intensidad de color es aguas naturales según (NOM-AA-46-1981). Diagrama de Pourbaix para el arsénico En este trabajo se estudia la optimización de la técnica espectrofotométrica de la normativa mexicana para poder determinar cuantitativamente el contenido de arsénico con un depuración.050 mgL–1 . mayoritariamente como especies de As(V). modelo Lamda 2S. Para realizar evaluaciones comparativas mgL–1 [17]. el límite máxi- mo permisible de arsénico para el agua destinada al consumo Para la realización del trabajo se utilizó el esquema de monta- humano tiende a reducirse y actualmente en España es de je como el que se muestra en la Fig. Disolución de En este método. para la forma- Fig.176 Rev. en base a los datos de la grado analítico de la firma J. Baker y agua desionizada. Esto último requeriría lógicamente que se tomen en considera- ción factores económicos. versión 3. Parte experimental tigaciones de calidad de agua y ha llegado a la conclusión de que 1/10.5 H 2AsO4 - las aguas potables no cumplen con las normas establecidas. de acuerdo al potencial y al pH (> 0. rebasan los limites máximos permisibles establecidos por -1. para estas especies a Procedimientos fuerza iónica de cero. Los resultados para obtener las curvas de calibra- As(III). entre otros. mientras que en México se ha establecido rencia [20]. es decir se intenta resolver las problemáticas propias en cada región que se trate. Núm. sociales y políticos. proporcional al contenido de arsénico en la muestra [21]: . así como decisiones de la Comisión -2 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Nacional del Agua de clausurar ciertos pozos (Pozo Mühi. de acuerdo con las características adecuadas para límite de detección menor al 0. y a las cons- tantes de disociación de Ringbom [19].005 Perkin Elmer. Vol. adicionalmente fueron analizadas las misma El arsénico se encuentra en las aguas de pozos de Zima. cuyas espe. entre otros. Esquema de instalación para la determinación de arsénico en ción de un complejo rojo soluble. Hidal- -1 AsH3 go. pH cerrado desde 1994). Se utilizó un espectrofotómetro UV-Vis. es perjudicial para la salud. muestras y patrones estándares en un espectrofotómetro de pán. 1. 2 (2002) F.3 Por ejemplo.5 la Normativa Mexicana. 1. Por consiguiente. construido aplicando equilibrios ge.2 0 H2AsO3 .

se deci. por lo que podría ser aplicado en el control de calidad de las aguas potables. por su límite de detección 420 460 500 540 580 620 660 700 740 (0. 4. Fig. y di.6 En la Fig.0 CON DEDTCP Siendo L– el dietilditiocarbamato y AsL 3 el complejo cuya 2. con el fin de disminuir el límite de detección a valores in.0 g 1. En todos los casos se Tabla 1. Con la previsión de que se puedan presentar pérdi.4 1. considerando como factor de ruido (R) el medio de preparación de los patro- nes. a adicionar (mL) “B” 35 °C-45 °C (min) “C” de los estándares (mL) “D” Niveles de los factores Mínimo 525 5. Matriz del diseño experimental niveles de aplicación (mínimo y máximo).8 Este método no puede considerarse adecuado para la detec. 2. utilizarse un diseño del tipo L8 [24]. curva de calibrado final correspondiente..0 30 35* (1) Nota: Los valores de los niveles señalados (*) son los recomendados por la NOM.2 mo humano.3 COMPLEJO ARSENICAL 3. en la normativa se establece realizar un trata. feriores a 0.2 para el complejo coloreado. riencias. es decir se requiere de 8 mativa establece que la preparación del patrón estándar de experimentaciones según la matriz de diseño que se muestra a arsénico se realice en medio alcalino de NaOH y a partir de continuación. Variables de control para el diseño experimental de optimización.4 ción de bajas concentraciones de arsénico en aguas de consu. La técnica señala el volumen de 35 mL. Tomando en consideración que la nor. 0.6 0.8 absorbancia se mide. se tomó la decisión de volúmenes de 25 mL (clase A) para el aforo. 1. Para ello se ha utili- zado un diseño experimental mediante de parámetros de Ta. . Igualmente.. como no son disponibles matraces volumétricos para aforar y ganar en precisión de los resultados. se muestra el espectro visible que se obtuvo 2. Me- la arsina.050 mgL–1. diante el tratamiento matemático correspondiente se concluye das del analito por la pre-reducción. Se tomó por 1981 (535 nm). según [23]. se obtiene la máxima señal 1. nm mo. Factores o variables Longitud de onda Volumen de HCl Tiempo de calentamiento Volúmenes de aforo de control (nm) conc. que han sido obtenidas del ANOVA que de manera gráfica 3. Condiciones no variadas (recomendadas por la NOM). La tabla 3 solverlo en medio de HNO3 a fin de obtener H3 AsO4 .0 0. que consiste en adicionar una disolución de KI en ácido A partir de la matriz del diseño se realizaron todas las expe- ascórbico y ácido clorhídrico. Espectro visible del complejo coloreado. Como se observa para un rango 2. 3. para favorecer la formación de riencias para la preparación de las curvas de calibrado.0g de Zn en polvo y no en virutas o granallas (logrando una se observa en la Fig. puede c) Factores de ruido. se tomó el criterio de no que las condiciones óptimas son las que aparecen en la Tabla realizar ésta. el valor de la longitud de onda dad suficiente y en exceso de Zn0 que permite garantizar la de 525 nm se aproxima al recomendado por la NOM-AA-46- reducción de As(V) a As(III) en medio ácido. Se tomaron como factores de control.8 de absorbancia (525 nm como máximo experimental). mayor superficie de contacto en el medio). las variables que se muestran en la Tabla 1.10 mgL–1).4 A 2. considerando dos 3.Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por espectrofotometría UV-Vis. dió trabajar en ambos medios (alcalino y ácido). y la posibilidad de disponer de As4 O 10 . entre otros aspectos. significan 16 expe- Na 2 HAsO 4 . 177 H 3 As + 6 AgL + 3 Py → 6 Ag + AsL 3 + 3 L – + 3 PyH+ (2) 3.2 Optimización 1. Absorbancia (mayor es mejor). En tales consiguiente como un segundo factor de ruido este criterio y condiciones se realizaron las experiencias confirmatorias y la ambos se muestran en la Tabla 2. que a dos niveles de ruido. realizadas por duplicado. 0. Teniendo en consideración que con la adición de 4. Variantes a la NOM-AA-46-1981 — Volumen de Dietilditocarbamato de plata (DEDTCP): a) Factor de señal a medir.0* 15* 25 Máximo 535* 10. 2. muestra además los distintos sets de experiencias. 3. Como se puede apreciar. Dado que se tienen 4 factores de control a 2 niveles. guchi [23] que incluye: tomados como factores de control constantes — Zn metálico en polvo: 3. y los demás parámetros se modifican. Análisis y discusión miento previo de pre-reducción a los estándares y las mues- tras. se tiene una canti. por lo que se ha procedido a optimizar el mis.0 524.0 mL b) Factores de control. 4.97 nm comprendido entre 520 y 540 nm.6 1.

055 + 0. Criterio “mayor-mejor”.028 mgL–1. Variable B (Volumen de HCl conc. Variable C (Tiempo de calentamiento) a nivel 2 y Variable D cambio iónico. 2 (2002) F. pero trabajando en medio alcalino. Se les reali- 49 48 zaron las determinaciones correspondientes por espectrosco- 47 pía de absorción atómica con generación de hidruros (AA- 46 45 GH) por tratarse de una técnica con un límite de detección de 44 0. Con ello se logró un límite de detección de 0. Quím. Esto significa que se ha logrado optimizar esta técnica. recta fue: En la segunda serie de experimentos (Factor de ruido: medio ácido o medio alcalino en la preparación del patrón es- A = 0.9978 y una des- señal de absorbancia con el blanco (Ab ) y su desviación están. lo cual permite donde: Cm es la concentración mínima de analito que puede que pueda ser aplicado este método espectrofotométrico como detectarse para un 95 % como nivel de confianza y m es la método de rutina en el control de calidad del agua potable a pendiente de la recta [24]. suministrar a la población de Zimapán. Variable A (longitud de onda) a nivel 1. Factores o variables de Ruido pre-reducción Medio de preparación de estándares Niveles de los factores Mínimo Sin Ácido (pH = 0.00 con NaOH) * Nota: Los valores de los niveles señalados (*) son los recomendados por la NOM. Pérez Moreno et al. siendo k = 3 A m = 0.5 veces desviación estándar (s) de 0. viación estándar de 0. a diferencia de lo que se señala en para realizar análisis de arsénico en aguas de consumo huma- la NOM. se encontraron los mismos resultados anteriores.0 con HNO3) Máximo Con* Alcalino (pH = 14. La ecuación de la línea recta fue: Am = Ab + ksb.028 mgL–1). 46. 4. tal y como recomienda la NOM. Soc. Matriz del diseño experimental. Núm. Experimentos Factor A Factor B Factor C Factor D Factor Ruido (Pre-reducción) Nivel 1 (sin) Nivel 2 (con) 1 1 1 1 1 1 2 2 1 1 1 2 3 4 3 1 2 2 1 5 6 4 1 2 2 2 7 8 5 2 1 2 1 9 10 6 2 1 2 2 11 12 7 2 2 1 1 13 14 8 2 2 1 2 15 16 Nota: Esta matriz de diseño es la misma para el segundo factor de ruido (medio ácido y alcalino). Se ha logrado disminuir el límite de detección planteado optimizadas.10 mgL–1 a 0. En este caso se logra mejorar la correlación lineal de la curva calculado a partir del valor medio de 20 determinaciones de la de calibrado con respecto a la anterior (r 2 = 0.002[As(III)] Tomando entonces la expresión: Límite de detección = Cm = [Am – Ab ] / m Para desarrollar de forma confirmatoria las posibilidades reales de aplicación de la técnica modificada. Tabla 3.9942 y una por la NOM-AA-46-1981 en aproximadamente 3. Vol. como método en evaluación para disminuir los (Volumen de aforo de los estándares) a nivel 1.178 Rev. contenidos de las especies arsenicales contenidas en las mis- . encontró que los mejores resultados se logran sin pre-reduc. Factores o variables considerados como Ruido (R).0079.002 mgL–1 y por la técnica establecida por la NOM-AA-46- 43 42 1981 con las modificaciones requeridas según las evalua- 41 A1 A2 B1 B2 C1 C2 D1 D2 ciones de optimización realizadas.0044. luego de haberlas pasado a través de resinas de inter- nivel 2. La ecuación de la línea (desde 0. Se llegó a la curva de calibrado para las condiciones no. ANOVA. se procedió a analizar muestras traídas del Distribuidor General de aguas de 50 pozos de Zimapán (salida a los consumidores). con una correlación aceptable r2 = 0. Méx.002[As(III)] tándar). Tabla 2. a adicionar) a guas. Asimismo se les realizaron los análisis a las mismas a- Fig. sin grandes costos por inversiones en equipos de absorción atómica. disminuyendo el valor del inter- dar (sb ): cepto en el origen.069 + 0. ción como factor de ruido.

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Heyden resultados son los que se muestran en la siguiente Tabla 5. . Nriagu. 13th edi- tion. USA. arrojan similares resultados.. Burriel. 1980. Ed. Universidad de Va- lladolid. Cen. Inc. 1992. W. 1994. G. Human Health and Ecosytem Effects. G. J. Chapter 6. España. España. Ed. M. J. Cuarta edición...211 relativa mas. Water Supply and Pollution Control.Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables por espectrofotometría UV-Vis.. Boletín Oficial del Estado (BOE). Ceniceros. Resultados comparativos de los experimentos confirmatorios. J. 1994. Advances in Environmental Science and GH como por el método propuesto por la NOM-AA-46-1981 Technology.. Ch. T. Chen. NOM-AA-46-1981. Los análisis fueron realizados en cinco réplicas y los 12. no). la comparación estadísticas de las medias 13.028 4 0. Alambra. 0.028 Desv. (mgL –1) N° Análisis Agua del distribuidor Después de la columna Agua del distribuidor Después de la columna de intercambio iónico de intercambio iónico 1 0... 16. Ed. WPC. Leary. Vol.002 0. APHA. 22. Eds. Subdirección General de Sanidad Subsecretaría de Minas e Industría básica. Singh. AWWA. 18. Corey. J. Informe final.002 0. A. 6-9. E. M. Arsénico.. tanto por el método de AA. 1971. 19. Diario Oficial de la Federación. E. Formación de complejos en química analítica.497 < 0. America. Arribas. Harper Collins College Publishers. G. Salud. H. cana NOM-127-SSA1-1994. Serie Vigilancia 3. Ferguson. Ed. J.496 < 0. Vegas. Vogel’s Texbook of macro and semimicro qualitati- tro Panamericano de Ecología Humana y Salud. A. 7.496 < 0. Hammer. 293. Inédito. Rand.. 1999. Aguayo. Madrid. I. M. arsenic in the groundwater of Zimapán. agua para uso y consumo 20. Organización ve inorganic analysis. A. R. 1998. España. 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