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Cincia Rural, Santa Maria, v.

44,do
Extrao n.8, p.1499-1505,
leo ago,usando
de manjerico http://dx.doi.org/10.1590/0103-8478cr20130917
2014 fluido supercrtico: analise experimental e matemtica. 1499
ISSN 0103-8478

Extrao do leo de manjerico usando fluido supercrtico:


analise experimental e matemtica

Basil oil extraction using supercritical fluid: experimental and mathematical analysis

Ndia Alves de BarrosI Andr von Randow de AssisII Marisa Fernandes MendesIII

RESUMO compare the supercritical extraction method, using an experimental


planning, with conventional extractions methods as hydrodistillation
O leo essencial de manjerico (Ocimum basilicum and soxhlet. It was used carbon dioxide as solvent in the SFE, and
L.) valorizado no mercado internacional e amplamente usado hexane for the soxhlet extraction. A central composite rotational
nas indstrias de condimentos, cosmticos e medicinais. Entre design (CCRD) was applied varying three pressures (100, 200 and
todos os processos que podem ser aplicados na obteno do leo, 300 bar) and three temperatures (30, 40 and 50 C). The yield using
a extrao usando fluido supercrtico (EFS) pode ser um mtodo soxhlet was the highest (2.39%), followed by SFE (0.43%) and
seletivo e eficiente, dependendo das condies operacionais, como hydrodistillation with 0.26%. The CCRD showed that to optimize
temperatura e presso, que precisam ser otimizadas. O objetivo the process, it is necessary to raise the temperature and pressure
deste estudo foi comparar a eficincia da extrao supercrtica, in order to achieve higher yields. It could be concluded that the
utilizando planejamento experimental, na extrao do leo de mathematical modeling well represented the extraction process,
manjerico com os mtodos convencionais (hidrodestilao e making the scale-up a possible alternative.
soxhlet). Para a realizao da parte experimental, foi utilizado
dixido de carbono como solvente para a EFS e hexano, para Key words: essential oil, supercritical extraction, experimental
aplicao no soxhlet. Foi realizado um delineamento central planning.
composto rotacional (DCCR), aplicando trs presses (100,
200 e 300 bar) e trs temperaturas (30, 40 e 50C). Atravs da
hidrodestilao, obteve-se o menor rendimento (0,26%), usando
o Soxhlet, o rendimento foi de 2,39% sendo superior, comparado INTRODUO
EFS, que foi de 0,43%. O DCCR mostrou que, para otimizar o
processo, necessrio aumentar a presso e a temperatura para
o alcance de maiores rendimentos. Foi possvel constatar que o
Entre as ervas aromticas, o manjerico
modelo matemtico representou bem o processo de extrao, (Ocimum basilicum L.) possui importncia
propiciando o scale-up deste. econmica no Brasil, devido ao seu consumo in natura
e em processamento industrial. O leo essencial
Palavras-chave: leo essencial, extrao supercrtica,
planejamento experimental. valorizado no mercado internacional e amplamente
usado nas indstrias de condimentos, cosmticos e
ABSTRACT medicinais (CARVALHO FILHO et al., 2006).
The essential basil (Ocimum basilicum) oil has been Essa importncia deve-se presena de
valued in the international market and widely used in industries of substncias especficas tais como estragol, lineol,
condiments, medicines and cosmetics. Among all the processes that linalol, eugenol, metil cinamato, limoneno, geraniol,
can be applied to extract the oil, supercritical fluid extraction (SFE)
can be an efficient and selective one, depending on the operational
calareno e chavicol (SIFOLA & BARBIERI, 2006).
conditions like temperature and pressure. The aim of study was to Entretanto, estas molculas so extremamente

I
Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro (UFRRJ), Seropdica, RJ, Brasil.
II
Departamento de Tecnologia de Alimentos (DTA), Instituto de Tecnologia (IT), UFRRJ, Seropdica, RJ, Brasil.
III
Departamento de Engenharia Qumica (DEQ), IT, UFRRJ, BR 465, km 7, 23890-000, Seropdica, RJ, Brasil. E-mail: nidiabara@bol.com.br.
Autor para correspondncia.

Recebido 04.07.13 Aprovado 02.12.13 Devolvido pelo autor 05.06.14


CR-2013-0917.R1 Cincia Rural, v.44, n.8, ago, 2014.
1500 Barros et al.

sensveis ao calor, podendo ocorrer perdas de e soxhlet), aplicando um delineamento composto


alguns compostos volteis, dependendo do mtodo central rotacional (DCCR).
utilizado no processo de extrao, resultando em
baixo rendimento devido degradao de compostos MATERIAL E MTODOS
insaturados ou steres provenientes de efeitos
trmicos ou hidrolticos (LUCCHESI et al., 2004). Material
A obteno do extrato pode ser feita A matria-prima utilizada foi o manjerico
utilizando mtodos convencionais (hidrodestilao, (Ocimum basilicum L.), adquirida no CEASA-RJ, no ms
destilao a vapor, extrao com solvente, de agosto de 2012, vindo da regio serrana de Terespolis-
empregando Soxhlet) e no convencionais, usando RJ. O dixido de carbono (White Martins S.A, Rio de
Extrao com fluido supercrtico. Janeiro) tinha 99,995% de pureza mnima e o hexano foi
A otimizao das condies operacionais, oriundo da Vetec Qumica Fina (Rio de Janeiro-Brasil).
como temperatura e presso, envolve alta taxa de
Procedimento experimental
transferncia de massa, que somado ao aumento da
Preparo da matria-prima
densidade do CO2, faz da EFS uma boa alternativa
Aps aquisio, as folhas foram submetidas
na extrao, de modo que ela altamente seletiva ao processo de secagem, a fim de reduzir o teor de
na obteno de componentes de alto valor agregado umidade inicial (90%) para que no interferisse no
(SILVA et al., 2004). rendimento do extrato. A secagem foi feita em estufa
A importncia de um bom planejamento com circulao e renovao de ar (modelo SL-102,
consiste da essncia de projetar um experimento marca SOLAB, Brasil). A temperatura de secagem foi
de forma que ele seja capaz de fornecer o tipo de de 50 C, mantida por 5 horas, at umidade constante.
informao que se procura. No entanto, torna-se Aps a secagem, as folhas foram
prescindvel saber delimitar muito bem o que se cortadas e posteriormente modas em processador
deseja alcanar, definindo claramente o que pretende e homogeneizadas. No foi realizada nenhuma
obter com os experimentos e disso depender o tipo de classificao quanto ao tamanho, por no haver
planejamento a ser utilizado, com base em princpios necessidade, uma vez que, aps a triturao, os
estatsticos (LEMOS, 2009). tamanhos das partculas atendiam ao objetivo que
Os mtodos analticos podem ser realizados era aumentar a superfcie de contato e facilitar
atravs do emprego de diversas tcnicas estatsticas. A a penetrao do solvente. As amostras foram
otimizao das condies experimentais na aplicao acondicionadas em sacos plsticos fechados e
da extrao supercrtica, torna-se um instrumento armazenados em refrigerador (Marca Consul Biplex,
de grande eficincia por ser uma metodologia que modelo CRD48F-450 L, Brasil), com umidade
proporciona efeito em diversas variveis que so controlada ao abrigo da luz.
fundamentais na apresentao dos resultados da
extrao. Em muitos casos, a falta de planejamento Extrao do leo usando metodologia convencional
Processo de extrao utilizando Soxhlet
pode ser a causa do fracasso de uma anlise, sendo
Utilizando o Soxhlet, com objetivo de
raros os pesquisadores que realizam uma anlise
determinar o percentual de leo inicial existente na
estatstica antes de realizarem seus experimentos
matria-prima, 5g de folhas de manjerico foram
(BIMAKR et al, 2009).
colocados em um cartucho de celulose e alimentados
Os procedimentos de extrao supercrtica em um extrator. Em um balo de 250 mL, adicionaram-
em escala piloto so utilizados basicamente no se 200 mL de hexano, que foi aquecido por uma
desenvolvimento de processo, visando ao scale-up manta (Fisatom, modelo 702), permanecendo sob
para processos industriais e tambm na produo refluxo contnuo. Nesta fase, ocorreu a evaporao
de extratos de elevado valor agregado e que do solvente, condensando-se sobre o material slido,
so produzidos em menores volumes. Dentre as e em seguida a este processo, os solutos foram
aplicaes mais utilizadas, destacam-se as extraes concentrados no balo. Aps a destilao, os produtos
de substncias aromticas e fragrncias de alto valor foram direcionados para um evaporador rotativo
agregado. Tendo em vista a finalidade da realizao (Fisatom, modelo 804), sendo necessria a utilizao
do processo, o objetivo deste estudo foi comparar a de uma bomba de vcuo (Fisatom, modelo 424237)
eficincia da EFS na extrao de leo de manjerico para finalizar o processo de eliminao do solvente.
com os mtodos convencionais (hidrodestilao O tempo de extrao foi de 4 horas.

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Extrao do leo de manjerico usando fluido supercrtico: analise experimental e matemtica. 1501

O clculo do rendimento foi feito utilizando uma durao de 20 minutos. O extrato de manjerico
a equao 1: era coletado nos frascos, pesado em intervalos de
tempo de 10 minutos para fazer o clculo da massa
(1) do extrato obtido. O tempo de extrao foi de quatro
Em que leo extraido a quantidade de horas, a vazo de dixido de carbono foi mantida em
leo obtido aps a eliminao do solvente e Massa torno de 16, 4mL min-1 para as condies empregadas
alimentada a massa de matria-prima utilizada na e os intervalos de temperatura ficaram na faixa de
extrao do leo essencial. 30 a 50 C e presses entre 100 e 300 bar. A escolha
das condies empregadas foi com base em dados
Processo de extrao por hidrodestilao contidos na literatura.
Na extrao por hidrodestilao, usaram-se O rendimento foi calculado como a razo
300mL de gua destilada e 30g do manjerico foram entre o leo extrado e a massa alimentada, utilizando
alimentados a um balo de destilao de fundo redondo a Equao 2:
de 500ml, atravs do aparelho Clevenger. A mistura
a ser destilada foi aquecida em uma manta (Classe
300-1000mL - modelo 102 e 102 E) durante 4 horas (2)
de extrao. Aps este perodo foram adicionados 10 Em que:
mL de hexano para a formao de duas fases distintas: Massa de leo extrada: o valor da massa
uma contendo gua e impurezas e a outra hexano e obtida aps o processo de extrao;
componentes orgnicos, o extrato foi colocado em um Massa alimentada: a massa de matria-
funil de separao de 100mL. Acrescentou-se sulfato prima utilizada na extrao do leo essencial;
de sdio (Na2SO4) na amostra recolhida, garantindo Massa de leo inicial: a quantidade de
assim a retirada da gua e outras impurezas. Realizada massa de leo presente na matria-prima (valor
a filtrao para eliminao da gua, solvente e soluto obtido atravs da extrao com soxhlet).
foram separados atravs de rotaevaporador (Fisatom,
modelo 804), para a eliminao do hexano, obtendo-se Planejamento experimental
o extrato livre do solvente. O clculo do rendimento foi O estudo da extrao do leo essencial
feito utilizando a equao 1. de manjerico foi realizado utilizando um DCCR
2 2 com duas variveis, trs pontos centrais, mais
Extrao do leo usando FSC quatro pontos axiais, totalizando onze ensaios,
Extrao do leo usando metodologia no convencional ao nvel de significncia de 95%. As variveis
Para a realizao deste trabalho, foi usada selecionadas foram temperatura e presso,
uma unidade de extrao com fluido supercrtico, em representadas por X1 e X2, variveis codificadas
que foram estudados os rendimentos globais e a cintica adimensionais. A tabela 1 correlaciona os valores
de extrao. A unidade est montada no Laboratrio codificados e reais de cada varivel. Trs repeties
de Termodinmica Aplicada e Biocombustveis, no
Departamento de Engenharia Qumica (DEQ/UFRRJ),
Tabela 1 - Nveis codificados e reais das variveis para os
composto por um extrator de ao inoxidvel 316S de 42 ensaios.
mL de volume com telas de 260 mesh no topo e no fundo
para evitar a passagem de qualquer material, evitando
-------Temperatura ------- --------- Presso ---------
o entupimento da linha. O extrator acoplado a um Ensaios
banho termosttico (marca Haake, modelo K15, Brasil) Cod. Real (C) Cod. Real (bar)
para o monitoramento e controle da temperatura da 1 -1 (33) -1 (129)
extrao. Uma bomba de alta presso (Palm Tecnologia 2 1 (47) -1 (129)
em Alta presso, modelo G100, Brasil), especfica para 3 -1 (33) 1 (271)
bombeamento de CO2, responsvel pela alimentao 4 1 (47) 1 (271)
do solvente. Um manmetro responsvel pela medida 5 -1,41 (30) 0 (200)
da presso durante todo o experimento. 6 +1,41 (50) 0 (200)
As extraes foram realizadas com, 7 0 (40) -1,41 (100)
aproximadamente, 4,5 g de matria-prima. As 8 0 (40) +1,41 (300)
amostras e os tubos coletores foram pesados em 9 0 (40) 0 (200)
10 0 (40) 0 (200)
balana digital analtica (marca: Gehaka, modelo: AG
11 0 (40) 0 (200)
200, e = 0,0001g). O tempo esttico de extrao teve

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1502 Barros et al.

no ponto central da concepo foram realizadas para Tabela 2 - Rendimentos obtidos da extrao do leo do
permitir a estimativa do erro puro (Ensaios 9, 10 e 11). manjerico, utilizando fluido supercrtico, em
diferentes condies de temperatura e presso.
Com o objetivo de investigar o efeito das
duas variveis sobre o rendimento da massa extrada
do extrato de manjerico, foi usado o clculo do Experimento T (C) P (bar) e (%)
ANOVA, em nvel de 5% de significncia. 1 33 129 0,34
2 47 129 0,38
Modelagem matemtica do processo de extrao 3 33 271 0,43
usando FSC 4 47 271 0,32
No processo de extrao supercrtica, 5 30 200 0,41
a modelagem matemtica fundamental para a 6 50 200 0,43
representao do processo experimental e potencial 7 40 100 0,38
8 40 300 0,37
scale-up. Nesse caso, foi utilizado um modelo
9 40 200 0,43
emprico, simples, que tem representado bem os
10 40 200 0,43
processos de extrao usando fluido supercrtico, 11 40 200 0,38
utilizando diferentes matrias-primas, vegetal ou Desvio padro - - 0,038
animal, slida ou lquida. Ele aplicado s curvas
de extrao, para todas as condies operacionais
estudadas e as curvas relacionam a massa acumulada Os melhores rendimentos foram de 0,43% a 33C e
extrada em funo do tempo de extrao. O modelo 271 bar, 50C e 200 bar e 40C a 200 bar e o menor
emprico baseia-se, primariamente, na equao de rendimento foi a 47C e 271 bar (0,32%).
Langmuir e esta equao foi usada por ESQUIVEL et Levando em considerao apenas as condies
al. (1999) para descrever curvas de extrao globais. empregadas, CONDORI (2005), em seu estudo, tambm
O modelo emprico no considera interaes obteve o rendimento mximo do leo essencial de
entre o soluto e a matriz slida e tem apenas dois manjerico (Ocinum Selloi) a 200 bar e 40 C, mesma
parmetros de ajuste: elim e b, em que e o rendimento condio operacional observada neste trabalho.
expressado pela razo entre a massa de leo extrada Com base nos resultados do DCCR 22, dados
no tempo t e a massa da carga livre de soluto (g de obtidos com o coeficiente de regresso e desvio padro,
extrato/g de carga livre de soluto) elim o rendimento referente varivel de resposta para o rendimento de
aps um tempo infinito de extrao e b um parmetro leo, verificou-se que estatisticamente, apenas a mdia
que no possui significado fsico (SILVA, 2006). obtida e a interao entre as duas variveis (X1 L e
Com o valor de elim, conhecido a partir da X2 L) apresentaram valores considerveis ao nvel de
extrao convencional atravs do mtodo Sohxlet, significncia de 95% (P<0,05).
obteve-se o percentual de leo existente na amostra A figura 1 determina as regies de
analisada de acordo a Equao (3) temperatura e presso em que ocorre a mxima
extrao do leo essencial de manjerico. Verificaram-
se, atravs da anlise, duas regies de provvel
otimizao. A primeira encontra-se na faixa de
(3)
temperatura de 30 a 33 C e presso de 271 a 300 bar.
Os parmetros do elim so definidos
Isso implica considerar que, sob condies de baixas
como a quantidade mxima de leo, presente em
temperaturas e elevadas presses consegue-se um bom
uma determinada matriz, dada a uma condio
resultado na extrao do leo essencial de manjerico;
operacional aplicada. alm disso, baixas temperaturas preservam a presena
O desvio relativo mdio (DRM %) foi dos compostos aromticos nos extratos.
calculado atravs da Equao 3, sendo DRM o A segunda regio est na faixa de 45 a
desvio relativo mdio e Nexp o nmero de ponto 50C e 100 a 129 bar. Para estas condies trmicas,
experimentais utilizados. a densidade do solvente aumenta medida que a
temperatura aumenta, resultando em um aumento no
(3) poder de solvatao do CO2 e, consequentemente, no
maior rendimento global (STAHL et al., 1988).
RESULTADOS E DISCUSSO Verificou-se, nesta anlise, que, para tornar
timo o processo de extrao e, consequentemente,
A tabela 2 apresenta os resultados de aumentar o rendimento, necessrio combinar baixas
rendimento obtidos na extrao com fluido supercrtico. temperaturas com elevadas presses ou elevadas

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Extrao do leo de manjerico usando fluido supercrtico: analise experimental e matemtica. 1503

Figura 1 - Superfcie de resposta do rendimento da extrao com fluido supercrtico do


extrato do leo essencial de manjerico.

temperaturas com baixas presses. MENAKERA et al. relao aos compostos extrados. Este comportamento
(2004) mencionaram em seu estudo com manjerico tambm foi observado por CONDORI (2005), na
que as melhores condies de temperatura de extrao extrao do leo de Artemsia annua, atravs dos
com CO2 em estado supercrtico varia de 40 a 50C a mesmos mtodos de extrao. Obteve-se um menor
100 bar, como corroboram os resultados encontrados. rendimento na hidrodestilao (0,49%), 5,27% com
Entre as metodologias utilizadas para extrair o CO2-SC e 7,28% utilizando Soxhlet.
leo de manjerico, na hidrodestilao, obteve-se o menor Na tabela 3 esto os valores dos parmetros
rendimento (0,26%). Este resultado pode ser atribudo ao do modelo que foram ajustados s curvas globais de
grau de polaridade da gua que favorece apenas a extrao extrao, assim como o desvio relativo mdio para todos
de substncias polares, e, na composio do leo, existem os experimentos. Observa-se que o modelo representou
substncias apolares e de alto peso molecular, no sendo bem os dados experimentais de extrao, devido aos
extradas pela gua. A alta temperatura tambm facilita baixos valores dos desvios relativos. A 271 bar, o valor
a disperso de substncias volteis pelo aquecimento, do elim diminuiu com o aumento da temperatura, devido
justificando assim o baixo rendimento. Diferentemente ao prprio comportamento experimental do rendimento.
do ocorrido na extrao convencional, a extrao com
J a 200 bar, o valor do parmetro aumentou com a
CO2-SC teve maior rendimento (0,43%) e este resultado
elevao da temperatura, fortalecendo o comportamento
proveniente da seletividade deste mtodo, nas condies
do aumento da presso de vapor do soluto a 50 C.
empregadas. Os resultados com Soxhlet forneceram
As curvas de extrao da figura 2
rendimentos da ordem de 2,39%, sendo superior ao
apresentam as comparaes dos dados experimentais
encontrado com CO2-SC. O hexano, usado na extrao
com Soxhlet, temperatura (69C) e ndice de polaridade Tabela 3 - Parmetros do modelo proposto por ESQUIVEL et al.
(P=2,7), propiciou a extrao de maiores quantidades de (1999) e percentuais dos desvios mdios obtidos com a
substncias apolares e tambm de outras menos apolares modelagem.
de forma indiscriminada, por se tratar de um solvente
apolar de peso molecular superior ao do CO2 utilizado na Condies de processo elim b DRM (%)
EFS, favorecendo o aumento do rendimento, porm com
33 C e 271 bar 0,6233 102,93 0,063
menor grau de pureza.
47 C e 271 bar 0,3507 21,43 0,021
Na extrao com CO2-SC, o controle 40 C e 200 bar 0,5075 49,07 0,043
das condies operacionais pode proporcionar um 50 C e 200 bar 0,6078 108,29 0,044
menor rendimento, porm uma maior seletividade em

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1504 Barros et al.

Figura 2 - Comparao das curvas de rendimento experimentais e calculadas pelo modelo (ESQUIVEL et al.,
1999).

e o ajuste do modelo emprico de ESQUVEL et al. que possvel otimizar o processo de extrao. O
(1999), para as extraes realizadas a 33 C e 271 maior rendimento foi obtido atravs da extrao por
bar, 40 C e 200 bar, 50 C e 200 bar e 47 C e 271 Soxhlet (2,39%) seguido do SC-CO2 (0,43%). As
bar. Observa-se que o modelo matemtico aplicado diferenas no controle das condies operacionais
neste estudo representou bem os dados experimentais contriburam para este rendimento. A modelagem
de acordo com a configurao das curvas. O matemtica mostrou que o modelo aplicado neste
modelo proposto por ESQUIVEL et al. (1999), estudo representou bem os dados experimentais,
mesmo no necessitando dos parmetros fsicos podendo ser aplicado para um futuro scale-up da
como granulometria, volume do leito, porosidade, planta de extrao.
velocidade, altura do leito empacotado, mostrou que
o percentual mximo de leo presente na matriz est AGRADECIMENTOS
de acordo com os dados experimentais. CARVALHO Os autores agradecem todo o suporte financeiro
JUNIOR et al. (2005), na obteno de extrato de fornecido pela Fundao de Amparo Pesquisa do Estado do
alecrim, usou vrios modelos e verificou que o modelo Rio de Janeiro (FAPERJ) e Coordenao de Aperfeioamento de
Pessoal de Nvel Superior (CAPES).
de ESQUIVEL et al. (1999) tambm apresentou bom
comportamento para todas as condies operacionais. REFERNCIAS
CONCLUSO BIMAKR, M. et al. Supercritical carbon dioxide (Sc-Co2)
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Extrao do leo de manjerico usando fluido supercrtico: analise experimental e matemtica. 1505

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