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UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL

I. OBJETIVOS
Preparar soluciones para la determinacin gravimtrica.
Realizar una precipitacin cuantitativa del analito (Pb 2+) y
mediante la determinacin de la masa del compuesto formado
(yoduro de plomo) obtendr el contenido del analito en la muestra
problema.
Aplicar el mtodo indirecto de volatilizacin para la determinacin
de agua que va acompaando al yoduro de plomo en la
precipitacin.

II. RESUMEN
El mtodo de gravimetra se realizar en la siguiente prctica con la
finalidad de aprender a realizar un proceso de gravimetra, los
procedimientos sern detallados ms adelante en el presente informe.
Tenemos que la gravimetra mide el peso de un compuesto para
determinar la cantidad de analito presente en la muestra (Rubinson &
Rubinson, 2000), adems los anlisis gravimtricos pueden ser por
desprendimiento, precipitacin y electrodeposicin (Flascka et al, 1986).

III. MARCO TERICO

GRAVIMETRA: En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra


consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La
gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza
analtica y sin llevar a cabo el anlisis por volatilizacin. El anlisis gravimtrico
es uno de los mtodos ms exacto y preciso.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en
las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas.
MTODOS UTILIZADOS:
a) Mtodo por precipitacin:
Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de
composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular

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mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original


de analito en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito,
ya que ste se encuentra en la solucin madre, a la que posteriormente se
agrega un agente precipitante, este es un compuesto que reacciona con el
analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja solubilidad. En
seguida, se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre
empleando tcnicas especficas.
En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego
se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica
conocida y se pesa.
Para que este mtodo pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las
siguientes propiedades:

Baja solubilidad
Alta pureza
Alta filtrabilidad
Composicin qumica definida
Un anlisis gravimtrico por precipitacin, consiste es un nmero de
operaciones importantes para obtener un precipitado puro y adecuado para
pesarse, por lo que requiere de su manipulacin cuidadosa en todo momento.
Despus de disolver la muestra los pasos necesarios para llevar a cabo el
anlisis son los siguientes:

1. Preparacin de la disolucin. Se deben ajustar las condiciones de la


disolucin para mantener la baja solubilidad del precipitado, algunos
factores que interfieren son: volumen de la disolucin durante la
precipitacin; intervalo de concentracin de la sustancia de prueba;
concentraciones de otros constituyentes; temperatura y pH.
2. Precipitacin. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para
que, la cantidad prdida por solubilidad, sea inapreciable; debe estar
constituido por partculas grandes, que puedan facilitar su filtracin y su
contaminacin por agentes externos debe ser despreciable. Durante
este proceso se debe minimizar la sobresaturacin para obtener
cristales grandes, no se debe agregar demasiado exceso de agente
precipitante, para no aumentar la adsorcin en la superficie del
precipitado, y se debe verificar que la precipitacin sea completa.
3. Digestin. Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la
solucin madre de donde precipit, para obtener partculas ms grandes
y con mayor pureza puede acelerar el proceso a temperaturas elevadas.

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4. Filtracin. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo


o crisol de vidrio fitrado.
5. Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado
despus de filtrar, de igual manera, al realizar este procedimiento se
remueven restos de la solucin madre. Muchos precipitados no se
pueden lavar con agua destilada debido la peptizacin, proceso en el
que el precipitado se revierte al estado coloidal y se pierde. Se debe
realizar una prueba para determinar cundo se ha completado el
proceso de lavado.
6. Secado. El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el
lquido absorbido en el lavado, si el precipitado se debe convertir a una
forma ms adecuado para pesarse, se requiere de incineracin.
7. Pesado. La masa de un precipitado gravimtrico se mide pesando un
crisol de placa filtrante seca y vaca antes de realizar la operacin, y de
nuevo al acabarla junto con el producto seco.
8. Clculo. El precipitado que se pesa por lo regular est en una forma
diferente a la del analito cuyo peso se quiere informar. En general, para
convertir el peso de una sustancia al peso de otra, se utilizan relaciones
molares estequiomtricas, adems de hacer uso del factor gravimtrico,
que representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado.

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b) Mtodo por volatilizacin:


En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son
o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito
y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito
buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos
el residuo posterior a la volatilizacin, as pues, la prdida de peso
sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la
nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.
c) Mtodo por electrodeposicin:
Este mtodo se basa en la deposicin, sobre un electrodo, de
un compuesto (de relacin conocida) con el analito que se requiere
cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso
que se produce en los electrodos antes y despus de realizar
una reaccin redox en la solucin problema, que se moldea
ocasionando la precipitacin del analito o de un compuesto formado por
el mismo.
El factor gravimtrico se determina con la ecuacin:
FG = (masa molar de la sustancia buscada/masa molar de la sustancia
pesada) (FE)
En donde:
FG = factor gravimtrico
FE = factor estequiomtrico
El factor estequiomtrico se obtiene calculando el cociente:
FE = x moles de la sustancia buscada/ y moles de la sustancia pesada
En donde x, y son nmeros enteros que se obtienen al balancear la
reaccin que tiene lugar durante la formacin del precipitado.

IV. MATERIALES Y EQUIPOS


Balanza digital.
Vaso de precipitado de 250 ml.
Papel filtro.
Pipeta de 10 ml.
Varilla de vidrio.
Esptula.

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Matraz de 250 ml.


Embudo.
Estufa elctrica.
Acetato de plomo (Pb (CH3COO)2).
Yoduro de potasio (KI).
Agua destilada.

V. PROCEDIMIENTO
En un vaso de precipitado medir 5 mL de solucin de acetato de plomo
y aadir 5 mL de solucin de yoduro de potasio.
Observar las caractersticas del precipitado formado y anote. Dejar en
reposo por 5 10 minutos.
Pesar el papel de filtro.
Instalar un sistema de filtracin.
Con ayuda de la piseta lavar las paredes interiores del vaso de modo
que arrastre hacia el filtro todas las partculas slidas.
Dejar escurrir completamente el lquido, lavar el precipitado, retirar el
papel de filtro con el residuo, desdoblar las puntas y colocar sobre la
luna de reloj o bandeja de aluminio.
Pesar antes del secado y llevar a la plancha o estufa elctrica por unos
15 minutos.
Una vez seco, dejar enfriar, observar y anotar las caractersticas.
PESAR.
Por diferencia determinar el peso del compuesto puro.

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DIAGRAMA DE FLUJO

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VI. DATOS EXPERIMENTALES

VII. PROCESAMIENTO DE DATOS

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VIII. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

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IX. CONCLUSIONES
Se prepararon soluciones para la determinacin gravimtrica.
Se realiz una precipitacin cuantitativa del analito (Pb2+) y mediante la
determinacin de la masa del compuesto formado (yoduro de plomo)
se obtuvo el contenido del analito en la muestra problema.
Se aplic el mtodo indirecto de volatilizacin para la determinacin de
agua que va acompaando al yoduro de plomo en la precipitacin.
X. BIBLIOGRAFA
Gua de laboratorio.
https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico
https://es.wikipedia.org/wiki/Gravimetr%C3%ADa

XI. CUESTIONARIO
a) Cul es la diferencia entre decantacin y precipitacin?
PRECIPITACIN: Es un proceso rpido de obtencin de un slido a
partir de una disolucin. Puede realizarse por una reaccin qumica, por
evaporizacin del disolvente, por enfriamiento repentino de un disolucin
caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El slido as obtenido
se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general ser
necesario recristalizar posteriormente.

DECANTACIN: Consiste en dejar en reposos una solucin que


contiene un precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del
recipiente por influencia de la fuerza de gravedad, y el lquido
sobrenadante podr ser separado o trasvasado cuidadosamente con
ayuda de una varilla, dejando el slido o el precipitado en el fondo del
recipiente, a su vez separa lquidos de diferentes densidades.

La principal diferencia es que mientras la precipitacin se realiza por una


reaccin qumica, evaporizacin, enfriamiento, etc., la decantacin se
realiza por fuerzas de gravedad depositando el slido en el fondo del
recipiente para poder separarlo del lquido.

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b) Qu tcnicas de separacin de mezclas homogneas y


heterogneas ms comunes se utilizan en los laboratorios de
anlisis?

LAS TCNICAS MS USADAS PARA SEPARAR MEZCLAS


HETEROGNEAS:
Filtracin
Decantacin
Tamizacin
Imantacin

LAS TCNICAS MS USADAS PARA SEPARAR MEZCLAS


HOMOGNEAS:

Destilacin
Cristalizacin
Cromatografa

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c) Defina los siguientes conceptos en sus propias palabras: disolucin


saturada, disolucin sobresaturada, nucleacin, crecimiento
cristalino, digestin del precipitado, precipitacin, y Kps.
Disolucin saturada: Es aquella que tiene la mayor cantidad
posible de soluto para una temperatura y presin dada.
Disolucin sobresaturada: Disolucin que contiene una cantidad
de soluto que rebasa la de su solubilidad de equilibrio.
Nucleacin: Es la formacin de partculas diminutas de
precipitado a partir de la agrupacin de iones, tomos o molculas
despus de la sobresaturacin.
Crecimiento cristalino: Se refiere al depsito de nuevos iones
sobre los ncleos previamente formados, es decir es la formacin
de depsitos de iones procedentes de la solucin sobre ncleos
ya existentes dando lugar a partculas de mayor tamao.
Digestin del precipitado: Proceso de calentamiento de un
precipitado por un determinado periodo de tiempo (al menos una
hora) en las aguas madres. Durante este tiempo el precipitado
pierde agua y forma una masa ms densa fcilmente filtrable.
Precipitacin: Es un proceso rpido de obtencin de un slido a
partir de una disolucin. El slido as obtenido se denomina
precipitado y puede englobar impurezas.
Kps: Es el producto de las concentraciones molares
(de equilibrio) de los iones constituyentes, cada una elevada a la
potencia del coeficiente estequiomtrico en la ecuacin de
equilibrio. El valor de Kps indica la solubilidad de un compuesto
inico, es decir, cuanto menor sea su valor menos soluble ser el
compuesto.
d) Cuntos tipos de contaminacin en el proceso gravimtrico existen y
como pueden eliminarse?
Pureza de los precipitados: Toda analto debe ser lo ms puro posible,
pero en la realidad sabemos que es casi imposible, por lo tanto solo
queda establecer una escala y conocer los motivos por los cuales se
puede contaminar durante la formacin del precipitado.

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COPRECIPITACIN: Es el proceso mediante el cual una sustancia,


que en condiciones normales es soluble, es acarreada junto al
precipitado deseado. Puede ocurrir por formacin de cristales
mezclados, permitiendo que la impureza penetre en la red cristalina del
precipitado, a lo que se llama oclusin; o por absorcin de iones que son
arrastrados con el precipitado durante el proceso de coagulacin. En la
Coprecipitacin por oclusin, las sustancias contaminantes pueden ser
iones extraos o el mismo disolvente; mientras que en l absorcin las
impurezas son solamente iones retenidos en la superficie del
precipitado.
POSPRECIPITACIN: Se denomina de esta manera al proceso
mediante el cual se deposita una impureza luego de haber precipitado la
sustancia deseada. Difiere de la coprecipitacin por el hecho de que la
contaminacin aumenta al dejar el precipitado deseado con el licor
madre; por el cual debe filtrarse inmediatamente despus de su
formacin.
FORMAS DE LIMPIEZA:
Adicin de dos reactivos: Se puede utilizar para controlar la
concentracin de la impureza y la carga elctrica de las partculas
elementales del precipitado. En el caso de los xidos hidratados, la carga
se puede controlar utilizando el pH adecuado.
Lavado: Empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe
adicionar al agua un electrolito para evitar la peptizacin.
Digestin: Es til para los precipitados cristalinos, algo benfica para
los precipitados coagulados, pero no se emplea para precipitados
gelatinosos.
Reprecipitacin: Se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con
facilidad, principalmente en el caso de xidos hidratados y sales
cristalinas de cidos dbiles.
Separacin: Se realiza antes de formar el precipitado, separando la
impureza o cambiando su naturaleza qumica por medio de alguna
reaccin.
Precipitacin homognea: La velocidad de formacin del precipitante
en la solucin que contiene el constituyente a precipitar se controla
cinticamente, evitando regiones locales de alta

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concentracin, de manera de mantener la sobresaturacin siempre


pequea.
e) Calcule la Kps para el AgCl sabiendo que la concentracin en el
equilibrio para los iones es de 1.34x10-5.

f) Qu masa de yodato de plata se pude obtener a partir de 0.50 g de


yodato de sodio? Suponga que la solubilidad del AgIO3 en agua es
despreciable.

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