You are on page 1of 8

ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp- M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893

TTPGDM trang: 1 /8
Phßng thö nghiÖm Ban hµnh lÇn : 1
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


astm d-893 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

x¸c ®Þnh hµm lîng cÆn trong dÇu nhên ®· sö dông


(Theo ph¬ng ph¸p ASTM D 893-92)

1. Môc ®Ých & Ph¹m vi:


1.1.Híng dÉn x¸c ®Þnh cÆn kh«ng tan trong pentan vµ toluen cña
dÇu sau khi ®· sö dông t¹i Phßng TN.
1.2. C¸ch A: x¸c ®Þnh cÆn kh«ng tan kh«ng sö dông chÊt ®«ng tô
trong pentan. Nã chØ ra nh÷ng chÊt cã thÓ t¸ch ra nhanh chãng khái
hçn hîp dÇu-dung m«i b»ng ly t©m.
1.3. C¸ch B: x¸c ®Þnh cÆn kh«ng tan trong dÇu nhên cã chøa c¸c
chÊt tÈy röa vµ sö dông chÊt ®«ng tô cho c¶ hai lo¹i cÆn pentan vµ
toluen. ChÊt ®«ng tô cho thªm vµo c¸c nguyªn liÖu ®îc t¸ch ra theo qui
tr×nh A, qu¸ tr×nh ®«ng tô nµy t¸ch ra mét vµi nguyªn liÖu ph©n t¸n
tèt mµ cã thÓ l¬ löng trong dÇu.
1.4. CÆn pentan cã thÓ bao gåm c¸c chÊt tan trong dÇu vµ mét vµi
chÊt nhùa kh«ng tan trong dÇu cã nguån gèc do sù biÕn chÊt cña dÇu
hoÆc phô gia hoÆc c¶ hai.
1.5. C¸c chÊt kh«ng tan trong toluen cãthÓ do: (1) BÞ nhiÔm bÈn tõ
bªn ngoµi (2) Cacbon cña nhiªn liÖu vµ cacbon than ho¸ cao tõ sù biÕn
chÊt cña nhiªn liÖu do ch¸y nhiªn liÖu dÇu nhên vµ c¸c phô gia. (3) C¸c
chÊt liÖu do ¨n mßn vµ mµi mßn ®éng c¬.
1.6. Sù thay ®æi quan träng trong cÆn pentan, cÆn toluen (cïng
víi hoÆc kh«ng cã chÊt ®«ng tô) vµ keo kh«ng tan chØ ra sù thay ®æi
trong dÇu nhên mµ cã thÓ dÉn ®Õn c¸c vÊn ®Ò cña hÖ thèng b«i tr¬n.
1.7. CÆn ®o ®îc còng cã thÓ tham gia vµo viÖc ®¸nh gi¸ c¸c tÝnh
chÊt sö dông cña dÇu ®· sö dông hoÆc x¸c ®Þnh nguyªn nh©n g©y
háng m¸y mãc.

Ngêi viÕt: Ngêi duyÖt:


Ký tªn: Ngµy: Ký tªn: Ngµy:
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp- M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
TTPGDM trang: 2 /8
Phßng thö nghiÖm Ban hµnh lÇn : 1
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


astm d-893 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

2. C¸c tµi liÖu tham kh¶o


2.1. Tiªu chuÈn ASTM:
B¶n dÞch x¸c ®Þnh cÆn kh«ng tan trong dÇu ®· sö dông ASTM D893-
92.

3. §Þnh nghÜa & ThuËt ng÷:


3.1. C¸c ®Þnh nghÜa dïng trong tiªu chuÈn: Xem b¶n dÞch tiªu
chuÈn nµy.

4. ThiÕt bÞ:
4.1. èng ly t©m: H×nh nãn vµ lµm tõ thuû tinh. ViÖc chia ®é,
®¸nh sè nh nªu ë h.1, cÇn ph¶i râ rµng, miÖng èng ®îc cÊu t¹o ë h×nh
d¸ng ®Ó cã thÓ ®Ëy n¾p.
4.2. M¸y ly t©m: Sö dông m¸y ly t©m Chermle Z 510:
- §êng kÝnh c¸nh quay (kho¶ng c¸ch gi÷a 2 ®Çu èng ly t©m khi quay):
420mm.
- §Ó cã ®îc lùc ly t©m t¬ng ®èi tõ 600÷ 700 tèc ®é vßng quay:
1600÷ 1730rpm
4.3. Tñ sÊy.
4.4. C©n ph©n tÝch.

5. Thuèc thö & vËt liÖu:


5.1. Níc cÊt.
5.2. Toluen (xem Ghi chó).
Ghi chó 1: CÈn thËn-Lµ chÊt dÔ ch¸y, h¬i Toluen ®éc.

5.3. Dung dÞch cån-toluen: Dung m«i röa chÕ tõ mét phÇn thÓ tÝch
toluen (5.2) víi mét phÇn thÓ tÝch rîu etanol (xem Ghi chó 2).
Ghi chó 2: CÈn thËn-DÔ ch¸y, ®éc .

5.4. Pentan (xem Ghi chó 3):


ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp- M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
TTPGDM trang: 3 /8
Phßng thö nghiÖm Ban hµnh lÇn : 1
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


astm d-893 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

Ghi chó 3: Nguy hiÓm-RÊt dÔ ch¸y. H¬i cã thÓ g©y ch¸y bïng

5.5. Dung dÞch chÊt ®«ng tô - pentan: Cho thªm 50ml n-Butyl
diethanolamine (xem Ghi chó 4) vµ 50ml cån izo -Propylic (xem Ghi chó
5) vµo 1 lÝt n-Pentan (xem Ghi chó 3) (5.4) råi trén lªn.
5.5.1. Sö dông c¸c chÊt ®«ng tô kh¸c nh: Triethanolamine,
Haxamethylentetramine.
Ghi chó 4: Nguy hiÓm-Cã thÓ bÞ ngé ®éc nÕu hÝt ph¶i hoÆc uèng ph¶i.

Ghi chó 5: CÈn thËn-DÔ ch¸y.

6. Qui tr×nh:
6.1. MÉu:
6.1.1. §un nãng mÉu dÇu ®· dïng ®Õn 60± 5oC trong vËt chøa ban
®Çu vµ khuÊy cho ®Õn khi cÆn l¬ löng ®ång ®Òu ë trong dÇu (Ghi
chó 7). NÕu nh vËt chøa ban ®Çu lµ vËt liÖu ®ôc mµu hoÆc chøa ®Çy
h¬n 3/4 thÓ tÝch th× chuyÓn mÉu sang mét b×nh thuû tinh tr¾ng cã
dung tÝch lín h¬n dung tÝch cña mÉu Ýt nhÊt lµ 1/3. ChuyÓn toµn bé
cÆn tõ vËt chøa mÉu ban ®Çu vµo b×nh b»ng c¸ch khuÊy m¹nh nh÷ng
phÇn mÉu trong vËt chøa ban ®Çu. Sau khi khuÊy sao cho tÊt c¶ cÆn ë
d¹ng l¬ löng th× läc mÉu hoÆc mét phÇn mÉu qua líi läc 150µ m
(No100) ®Ó lo¹i ra c¸c h¹t bÈn lín ra.
6.2. Qui tr×nh A - ®èi víi cÆn Pentan vµ toluen kh«ng cã chÊt ®«ng tô CÆn
pentan

CÆn pentan

6.2.1. SÊy kh« èng ly t©m s¹ch kho¶ng 30 phót ë 105± 3oC, ®Ó
nguéi trong b×nh chèng Èm vµ c©n chÝnh x¸c ®Õn 1mg. C©n 10± 0,1g
mÉu dÇu ®· sö dông ®îc chuÈn bÞ tríc trong èng råi cho pentan ®Õn
v¹ch 100ml. §Ëy n¾p èng vµ l¾c cho ®Õn khi hçn hîp ®ång nhÊt. Kh«ng
®îc ®Ó hçn hîp l¾ng yªn qu¸ 3 h.
6.2.2. Më n¾p èng ly t©m råi dïng chai röa cã vßi tia Pentan ®Ó
röa tÊt c¶ cÆn ë n¾p cho ch¶y vµo trong èng ly t©m víi mét lîng
Pentan Ýt nhÊt. C©n b»ng c¸c cÆp èng ly t©m ®· n¹p mÉu. §Æt chóng
vµo trong m¸y ly t©m ë c¸c vÞ trÝ ®èi diÖn trong ®Çu m¸y. Ly t©m
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp- M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
TTPGDM trang: 4 /8
Phßng thö nghiÖm Ban hµnh lÇn : 1
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


astm d-893 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

trong 20phót ë tèc ®é ®îc tÝnh to¸n nh ë môc 4.2. CÈn thËn g¹n líp chÊt
láng phÝa trªn, mµ kh«ng lµm khuÊy trén hoÆc ph©n t¸n cÆn, ®Ó l¹i
kh«ng qu¸ 3 ml chÊt láng trong èng ly t©m.
6.2.3. Thªm 10ml Pentan vµo trong èng. Dïng sîi d©y thÐp cøng vµ
s¹ch cËy vµ lµm vì líp cÆn díi ®¸y cña èng ly t©m. Dïng Pen tan röa tÊt
c¶ cÆn dÝnh trªn d©y thÐp cho níc röa vµo trë l¹i èng ly t©m, thªm
Pentan vµo èng ®Õn v¹ch 50ml. §Ëy èng vµ l¾c cho ®Õn khi hçn hîp
®ång nhÊt. Th¸o vµ röa n¾p. Quay ly t©m trong 20phót. G¹n líp chÊt
láng phÝa trªn khái èng ly t©m, cÈn thËn tr¸nh khuÊy trén líp cÆn ë ®¸y
èng.
6.2.4. LÆp l¹i thao t¸c tríc nh ®îc miªu t¶ ë 6.2.3.
6.2.5. SÊy kh« cÆn ®· röa trong 30 phót ë 105± 3oC, ®Ó nguéi
trong b×nh chèng Èm vµ c©n chÝnh x¸c ®Õn 1mg.
6.2.6. §èi víi cÆn t¬ng ®èi nÆng cã thÓ sÏ bÞ b¾n ra ngoµi nÕu
èng ®îc ®Æt trùc tiÕp tõ m¸y ly t©m vµo tñ sÊy. Trong trêng hîp nh
vËy, cã thÓ lµm kh« cÆn mét phÇn b»ng c¸ch hong ë nhiÖt ®é phßng
hoÆc ë nhiÖt ®é h¬i cao h¬n tríc khi cho vµo tñ sÊy.

CÆn toluen

6.2.7. ViÖc b¾t ®Çu víi mÉu míi cña dÇu th¶i, kÕt tña vµ quay ly
t©m cÆn pentan gièng nh ®îc miªu t¶ ë 6.2.1÷ 6.2.4, nhng kh«ng sÊy
kh« cÆn trong èng ly t©m.
6.2.8. Thªm 10ml dumg dÞch cån-toluen. Dïng sîi d©y thÐp cøng,
s¹ch cËy vµ lµm vì hÕt líp cÆn ë ®¸y èng ly t©m. Dïng dung dÞch cån-
Toluen röa mäi cÆn dÝnh trªn d©y thÐp cho níc röa trë l¹i èng ly t©m.
Thªm dung m«i nµy vµo èng ly t©m ®Õn v¹ch 50ml. §Ëy nót vµ l¾c cho
®Õn khi hçn hîp ®ång nhÊt. Më nót èng ly t©m vµ dïng Toluen röa cÆn
dÝnh trªn nót cho ngîc trë l¹i èng víi lîng toluen Ýt nhÊt. Quay ly t©m cho
®Õn khi kh«ng nh×n thÊy cÆn ë tr¹ng th¸i l¬ löng, thêng tõ 10÷ 20phót
lµ ®ñ. G¹n dung dÞch trong, cÈn thËn ®Ó kh«ng khuÊy trén cÆn.
6.2.9. LÆp l¹i qui tr×nh röa nh nªu ë môc 6.2.7, thay thÕ toluen
b»ng dung dÞch cån-toluen
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp- M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
TTPGDM trang: 5 /8
Phßng thö nghiÖm Ban hµnh lÇn : 1
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


astm d-893 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6.2.10. SÊy kh« èng ly t©m cã cÆn ë 105± 3oC trong vßng 1 giê ®Ó
nguéi trong b×nh chèng Èm vµ c©n chÝnh x¸c ®Õn 1mg.
6.3. Qui tr×nh B - ®èi víi cÆn Pentan vµ Toluen ®«ng tô
6.3.1. CÆn pentan ®«ng tô: Theo ®óng qui tr×nh 6.2.1÷ 6.2.2, trõ
6.2.1 sö dông dung dÞch chÊt ®«ng tô - pentan thaycho pentan. Röa
cÆn hai lÇn b»ng pentan, sÊy kh« c©n nh nªu ë môc 6.2.3, 6.2.4 vµ
6.2.5.
6.3.2. NÕu nh mÉu ®îc biÕt cã chøa níc hoÆc níc ®îc thÓ hiÖn bëi
cÆn keo th× lÆp l¹i viÖc x¸c ®Þnh cÆn trªn mÉu ®· ®îc sÊy ë 105± 3oC
trong mét cèc hë.
6.3.3. CÆn toluen ®«ng tô: Theo ®óng qui tr×nh 6.2.1÷ 6.2.2, nh-
ng trong 6.2.1 sö dông dung dÞch chÊt ®«ng tô - pentan thay cho
pentan. Röa hai lÇn b»ng pentan nh nªu ë 6.2.3 vµ 6.2.4. Röa b»ng dung
dÞch cån - toluen vµ toluen, sÊy kh« vµ c©n nh nªu ë môc 6.2.7 vµ
6.2.9.

7. TÝnh to¸n & B¸o c¸o:


7.1. TÝnh phÇn tr¨m cÆn trong dÇu ®· sö dông nh sau :
CÆn % = 10 ( B - A )
ë ®©y :
A - Khèi lîng èng ly t©m kh« s¹ch, g.
B - Khèi lîng cÆn kh« vµ èng ly t©m, g.
7.2. B¸o c¸o kÕt qu¶:
7.2.1. NÕu qui tr×nh A ®îc sö dông th× kÕt luËn lµ phÇn tr¨m cÆn
pentan vµ cÆn toluen.
7.2.2. NÕu qui tr×nh B ®îc sö dông th× kÕt luËn lµ phÇn tr¨m cÆn
pentan ®«ng tô vµ cÆn toluen ®«ng tô.
7.2.3. Keo kh«ng tan hoÆc lµ keo kh«ng tan ®«ng tô cã thÓ ®îc
kÕt luËn ®èi víi qui tr×nh A còng nh B, mét c¸ch t¬ng øng b»ng c¸ch lÊy
cÆn toluen trõ ®i cÆn pentan.
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp- M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
TTPGDM trang: 6 /8
Phßng thö nghiÖm Ban hµnh lÇn : 1
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


astm d-893 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

8. §é chÝnh x¸c vµ ®é sai lÖch


8.1.§é chÝnh x¸c: Tiªu chuÈn sau ®©y cã thÓ dïng ®Ó ®¸nh gi¸
tÝnh chÊp nhËn cña c¸c kÕt qu¶ thÝ nghiÖm (§é tin cËy 95%):
8.1.1.TÝnh lÆp l¹i: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ kiÓm nghiÖm liªn
tiÕp thu ®îc do cïng mét ho¸ nghÖm viªn víi cïng mét thiÕt bÞ díi cïng
c¸c ®iÒu kiÖn thao t¸c cña cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi
c¸c thao t¸c ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng ph¸p nµy, th× vît qu¸ c¸c
gi¸ trÞ sau ®©y chØ lµ mét trêng hîp trong hai m¬i trêng hîp.

8.1.1.1. Qui tr×nh A: CÆn pentan vµ qui tr×nh B: CÆn pentan


®«ng tô
CÆn, % TÝnh trïng lÆp, cïng ®¬n vÞ

0,0÷ 1,0 0,07

Trªn 1,0 10% gi¸ trÞ trung b×nh

8.1.1.2. Qui tr×nh A: CÆn toluen vµ qui tr×nh B: CÆn toluen ®«ng

Gi¸ trÞ cÆn trung b×nh , % TÝnh trïng lÆp*, cïng ®¬n vÞ
0,1 0,068
0,2 0,097
0,3 0,12
0,4 0,14
0,5 0,15
0,6 0,17
0,7 0,18
0,8 0,19

* Gi¸ trÞ ®é chÝnh x¸c ®îc tÝnh nh sau :


TÝnh trïng lÆp = 0,216 √ I
ë ®©y :
I = CÆn toluen hoÆc cÆn toluen ®«ng tô
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp- M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
TTPGDM trang: 7 /8
Phßng thö nghiÖm Ban hµnh lÇn : 1
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


astm d-893 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

8.1.2.TÝnh t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a hai gi¸ trÞ cña cïng mét mÉu
thu ®îc do hai ho¸ nghiÖm viªn kh¸c nhau lµm viÖc trong hai phßng ho¸
nghiÖm kh¸c nhau ph©n tÝch cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi
c¸c thao t¸c ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng ph¸p nµy, th× vît qu¸ c¸c
gi¸ trÞ sau ®©y chØ lµ mét trêng hîp trong hai m¬i trêng hîp.
8.1.2.1.Qui tr×nh A: CÆn pentan vµ qui tr×nh B: CÆn pentan ®«ng

CÆn , % TÝnh t¸i diÔn, cïng ®¬n vÞ

0,0÷ 1,0 0,07

Trªn 1,0 15 % gi¸ trÞ

8.1.2.2.Qui tr×nh A : CÆn toluen


Gi¸ trÞ cÆn trung b×nh, % TÝnh t¸i diÔn*, cïng ®¬n vÞ

0,1 0,14

0,2 0,20
0,3 0,24

0,4 0,28

0,5 0,31

0,6 0,34

0,7 0,37

0,8 0,39

0,9 0,42

1,0 0,44

1,1 0,46

* Gi¸ trÞ ®é chÝnh x¸c


TÝnh t¸i diÔn = √IA
ë ®©y: IA: CÆn toluen
8.1.2.3.Qui tr×nh B: CÆn toluen ®«ng tô
Gi¸ trÞ cÆn trung b×nh, % TÝnh t¸i diÔn *, cïng ®¬n vÞ
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp- M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
TTPGDM trang: 8 /8
Phßng thö nghiÖm Ban hµnh lÇn : 1
Ho¸ chÊt & VËt liÖu
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :


astm d-893 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

0,1 0,30
0,2 0,43
0,3 0,53
0,4 0,60
0,5 0,68
0,6 0,74
0,7 0,80
0,8 0,86
0,9 0,91
1,0 0,96
1,1 1,00

* Gi¸ trÞ ®é chÝnh x¸c ®îc tÝnh nh sau :


TÝnh t¸i diÔn = √IB
ë ®©y :
IB - CÆn toluen
Ghi chó 8: §é chÝnh x¸c (TÝnh t¸i diÔn) trong phÇn nµy cña ph¬ng ph¸p kiÓm
nghiÖm kÐm ®Õn møc mµ trong qui tr×nh B cÆn toluen ®«ng tô thu ®îc trong phßng
thÝ nghiÖm kh«ng thÝch hîp cho viÖc so s¸nh víi c¸c kÕt qu¶ cña phßng thÝ nghiÖm
quèc tÕ.

8.2. §é sai lÖch: Kh«ng cã ®é sai lÖch trong quy tr×nh cña ph¬ng
ph¸p thö nµy, bëi v× phÇn tr¨m khèi lîng cÆn cã thÓ chØ ®Þnh trong
giíi h¹n cña ph¬ng ph¸p nµy.

Related Interests