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Universidade Federal do Esprito Santo - UFES

Centro Universitrio do Norte do Esprito Santo - CEUNES

Qumica Analtica

Profa. Ana Paula Oliveira Costa.


Instrues gerais
No chegue atrasado em aula;
Desligue seu celular;
Frequente e aproveite as aulas;
Estude os contedos apresentados;
Faa os exerccios propostos;
Aprenda a usar calculadora cientfica;
Revise os contedos bsicos em livros de Qumica Geral e
utilize a bibliografia recomendada.
Bibliografia recomendada

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e


Cientficos, 2008.

SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica, 8
ed. 2007. 999p.

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, So Paulo, Ed. Edgar Blucher, 1979.
1. Introduo
A Qumica Analtica a arte de reconhecer diferentes
substncias e determinar seus constituintes .

Ostwald 1894.

A Qumica Analtica uma rea da cincia de desenvolve e aplica um

conjunto de processos utilizados para identificar ou quantificar uma substncia

ou os componentes de uma soluo ou mistura ou ainda para determinar a

estrutura de compostos qumicos.


Qumica Analtica Anlise Qumica

Anlise qumica qualitativa Anlise qumica quantitativa

A Anlise Qumica um conjunto de tcnicas e manipulaes

destinadas a proporcionar o conhecimento da composio qualitativa e

quantitaviva de uma amostra, mediante mtodos de rotina.


2. Aplicaes da qumica analtica

Amostras de solos: estabelecer a necessidade de


fertilizantes;
Amostras de gua: nvel de poluio, grau de potabilidade;
Determinao de metais: determinar o valor comercial de
minrios;
Amostras de sangue: determinar o teor de colesterol;
Avaliar o grau de impacto de produtos e processos.
Questes comuns tratadas pela qumica analtica
Termos importantes fazermos a diferenciao

A poro de material coletado para anlise chamada de


amostra.

A substncia em particular que nos interessa medir ou


estudar na amostra denominada analito.

O conjunto de substncias que compem uma amostra


chamado de matriz.
Os termos ensaio, anlise e determinao so TODOS
usados para descrever processos analticos.

Cada um desses termos se refere ao ato geral de examinar


a amostra e seu analito.

A abordagem utilizada para realizar esse teste o mtodo


analtico, ou tcnica analtica.

Todo o grupo de operaes utilizadas para a anlise


conhecido como procedimento ou protocolo.
3. Etapas Gerais da Anlise Qumica Quantitativa
4 - Escolha do mtodo analtico

1 - O tipo de anlise;
2 - A natureza do material;
3 - A quantidade de amostra disponvel;
4 - A quantidade relativa do componente presente na amostra;
5 - A exatido requerida;
6 - A composio qumica da amostra;
7 - Os recursos disponveis;
8 - O tempo para realizar a anlise;
9 - O nmero de amostras a analisar;
10 - O ensaio ser destrutivo ou no;
11 - O custo operacional;
5. Classificao dos mtodos analticos

CLSSICOS E INSTRUMENTAIS

Chamados de mtodos Baseados em propriedades


de via mida fsicas (qumicas em alguns casos )

Gravimetria Volumetria Eletroanaltico Cromatogrfico

Espectromtrico
Propriedades
Propriedades
mistas
eltricas Propriedades
pticas
Mtodos clssicos
Mtodos clssicos
Mtodos Instrumentais
Mtodos instrumentais so aqueles que utlizam
equipamentos eltricos para medidas.

Impropriamente, esta classificao no considera os


equipamentos volumtricos, tais como: bureta, proveta e
pipeta, nem a balana, mesmo eletrnica, como instrumentos.

 Mtodos realizados em instrumentos.


 No por instrumentos!
 Mas por analistas que conhecem os instrumentos!
6. Amostragem

a coleta de uma poro (ou


alquota) de uma amostra para a
realizao da anlise, geralmente no
laboratrio

A importncia da fase de amostragem


Se a poro ensaiada no for representativa do
material original, no ser possvel relacionar o resultado
analtico medido quele no material original.
Tipos de amostras

a) Amostra bruta: o conjunto e incrementos coletados do


universo. Deve ser representativa do todo.

b) Amostra de laboratrio: amostra com quantidades menores


do que a amostra bruta.

c) Amostra para anlise: a frao convenientemente reduzida


e moda que ser pesada e quimicamente analisada.
Tipos de amostras

AMOSTRAS HOMOGENEAS
Gases e lquidos, na maioria das situaes
Qualquer poro representativa desde que no haja partculas

AMOSTRAS HETEROGENEAS
Rochas, Minerais, Minrios, Solos e Sedimentos

Exemplos de amostragem
7. Preparo da amostra
Consiste em submeter a amostra a um tratamento adequado, visando a sua
preparao para progredir nas etapas que formam uma anlise qumica.

Homogeneizao

Secagem

Moagem

Digesto com chapa eltrica


Reduo da amostra

Compreende a reduo da quantidade de amostra e do


dimetro mdio das partculas.

As seguintes etapas sempre estaro presentes:

a) Moagem: manual ou mecnica.


b) Mistura: manual ou por equipamentos.
b) Diviso ou quarteio.

Quarteador de Jones
Reduo da amostra
MOINHOS DE BOLAS

MOINHOS DE FACAS
Digesto de uma amostra
a decomposio de compostos inorgnicos em seus elementos
constituintes, bem como a de orgnicos e organelas biolgicas empregando-
se cidos minerais e aquecimento

Deve apresentar simplicidade, rapidez, utilizar pequenos volumes


de cidos, permitir a dissoluo de grande nmero de amostras e,
finalmente, produzir resultados precisos e exatos.

Mesmo amostras lquidas podem necessitar de um preparo


prvio para a anlise. Assim, a maneira de se decompor uma amostra
para a anlise depende:
* da sua natureza;
* do analito que se quer determinar;
* da sua concentrao;
* do mtodo de anlise, da preciso e exatido desejadas.
Dissoluo de amostra

Objetivo: obteno de uma soluo aquosa representativa.

Solubilizao da amostra
A maioria das anlises qumicas realizada a partir de
solues da amostra preparadas em solventes adequado:
garantem a solubilizao tanto da matriz quanto do analito.

Em geral, a solubilizao constitui a etapa mais


demorada de todo o processo.
Critrios para escolha do mtodo de solubilizao:

1) Ser eficiente e preferencialmente ser simples e rpido;


2) No deve atacar o recipiente;
3) No deve introduzir interferentes, nem espcies a analisar;
4) No introduzir quantidades excessivas de sal;
5) Deve levar em conta a natureza da amostra.
cidos mais usados na digesto

cido clordrico - HCl


Sua soluo concentrada apresenta concentrao aproximada de 12 mol/L e
utilizado com freqncia para a decomposio de ligas metlicas, carbonatos,
mas apresenta aplicao limitada quando se trata de material orgnico.

cido ntrico - HNO3


altamente oxidante e dissolve quase todos os metais. muito utilizado na
decomposio de matria orgnica e a mistura com outros agentes oxidantes
como o perxido de hidrognio aumenta significativamente sua capacidade de
decomposio.

cido sulfrico - H2SO4


Sua soluo concentrada apresenta a concentrao aproximada de 18 mol/L e
utilizado na solubilizao de metais, ligas a quente e material orgnico (alguns
metais podem formar sulfatos insolveis). Sua elevada eficincia se deve ao
elevado ponto de ebulio, 340C.

cido perclrico HClO4


Sua soluo concentrada apresenta concentrao aproximada de 12 mol/L
altamente oxidante. Utilizado na solubilizao de couros, polmeros de elevada
massa molecular, ligas de ferro e ao inoxidvel.
8. Interferncias
Qualquer mtodo escolhido, deve ser capaz de medir com
acurcia a quantidade de substncia de interesse, sejam elas quais
forem as outras substncias presentes.

Poucos procedimentos analticos atingem esse ideal. Mas muitos


deles so seletivos, podendo ser usados para determinar um grupo
limitado de ons ou molculas na presena de muitos outros.

A ocorrncia de interferentes significa que outros


procedimentos devem ser executados para remover o interferente ou
evitar que ele atrapalhe o processo de anlise.
Procedimentos para minimizar os interferentes

1) Precipitao seletiva- reagentes apropriados com controle de pH


podem ser necessrios para que se remova ons interferentes;

2) Mascaramento - a adio de agentes complexantes muito


utilizado em gravimetria e volumetria.

3) Oxidao e reduo seletiva - a amostra tratada com um


oxidante ou redutor que reagir com ons presentes. A mudana
no estado de oxidao facilita o processo de separao.

4) Extrao com solventes - quando ons metlicos so complexados


com reagente orgnicos, os complexos resultantes so solveis
com compostos orgnicos e podem ser extrados de solues
aquosas.
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

 Os algarismos de um nmero que so necessrios


para expressar a preciso da medida so denominados
algarismos significativos.
 So os dgitos que representam uma medida
experimental e que possuem significado fsico, sendo que o
ltimo algarismo duvidoso.
 O nmero de algarismos significativos expressa a
preciso de uma medida.
 Dados experimentais podem ser obtidos de duas
formas:
Diretamente: determinao da massa de uma substncia
medida de massa em balana analtica ou determinao
do volume de uma soluo com uma pipeta volumtrica
ou bureta.

Indiretamente: a partir dos valores de outras grandezas


medidas, atravs de clculos.
EXEMPLOS
A) Medida de massa em balana analtica que possui
quatro casas decimais.

Considere a massa medida igual a 2,1546 g.


Este resultado nos informa que a massa da amostra maior
do que 2,1545 g e menor do que 2,1547 g.
1g ---------- 1000mg
*Preciso em dcimo de miligrama! x ---------0,1mg

** Incorreto expressar o resultado como: x= 0,0001g


2,15 g, pois informa preciso menor!
2,15460 g, pois informa preciso maior!
B) Medida de massa em balana analtica que possui trs casas
decimais:

Considere a massa medida igual a 2,150 g. Este resultado nos


informa que a massa da amostra maior do que 2,149 g e
menor do que 2,151 g.

*Preciso em miligrama!

Incorreto expressar como 2,15 g, pois informa preciso menor!


Incorreto expressar como 2,1500 g, pois informa preciso maior!
C) Medida de volume de soluo em bureta :

Suponha que o resultado encontrado tenha


sido 20,6 mL, que a preciso mxima que a
escala da bureta permite determinar.

Incorreto expressar o resultado como 20,60 mL,


porque induz ideia de que o instrumento de
medida possibilita maior preciso!

Incorreto expressar o resultado como 21 mL,


porque informa uma preciso menor!
Quantos algarismo significativos temos?
 24,95 mL possui QUATRO algarismos significativos

 6,450 g possui QUATRO algarismos significativos

 1,1215 g possui CINCO algarismos significativos

 0,0108 g possui APENAS TRS algarismos significativos porque


os zeros esquerda servem apenas para indicar a posio da
casa decimal!
* Este nmero pode ser expresso como 1,08 x 10-2 g.

 0,0025 kg possui APENAS DOIS algarismos significativos, pois


pode ser facilmente expresso como 2,5 g ou 2,5 x 10-3 kg.
Algarismo ZERO
a) No significativo quando serve apenas para localizar o
ponto decimal zeros esquerda!!!
0,0670 quantos AS?
b) significativo quando:
 Encontra-se entre dois algarismos: 1,203 g
 Encontra-se no final do nmero, direita: 15,20 mL
CLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Adio ou subtrao
Quando duas ou mais quantidades so adicionadas
ou subtradas, o resultado da soma ou da diferena dever
conter tantas casas decimais quantos existirem no fator
com o menor nmero delas.
CLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Adio ou subtrao

Exemplos
b) 2,432 x 106 + 6,512 x 104 - 1,227 x 105 = 2,374 x 106
2,432 x 106
0,0 6512 x 106
0,1227 x 106
CLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Adio e substrao - exerccios


a) A massa de um corpo medido em balana analtica
2,2 g. Outro material possui massa de 0,1145 g. Calcular
a massa total dos dois corpos. R: 2,3 g
Adio e substrao exerccios

b) Um pedao de polietileno possui massa de 6,80g.


Retirou-se uma amostra desse material, cuja massa
medida foi de 2,6367 g. Calcular a massa do pedao de
polietileno restante. R: 4,20 g
Multiplicao e diviso
O resultado dever conter tantos algarismos
significativos quantos estiverem expressos no fator que
possui o menor nmero de algarismos significativos.
Multiplicao e diviso - Exemplo
Calcular o nmero de mol existente nos seguintes
volumes de uma soluo de HCl 0,1000 mol L-1:
a) 25,00 mL P
nHCl = 25,00 x 0,1000 x 10-3 = 2,500 x 10-3 r
e
b) 25,0 mL c
i
nHCl = 25,0 x 0,1000 x 10-3 = 2,50 x 10-3 s
c) 25 mL
o
nHCl = 25 x 0,1000 x 10-3 = 2,5 x 10-3
CLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Logaritmo e antilogaritmo
Log 339 = 2,530199698
= 2,530
2 = caracterstica (parte inteira)
530 = mantissa (parte decimal)
CLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

O logaritmo de um nmero dever ser expresso


com tantos dgitos direita do ponto decimal (mantissa)
quantos forem os algarismos significativos do nmero
original.

Exemplos:
a) log 9,57 x 104 = 4,981
b) log 4,000 X 10-5 = - 4,3979
CLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

O antilogaritmo de um nmero dever ser expresso


com tantos dgitos quantos dgitos existirem direita do
ponto decimal do nmero original (mantissa).

Exemplo:
a) antilog 12,5 = 3,16227766 X 1012
= 3 X 1012
REGRAS PARA ARREDONDAMENTO DE DADOS

Para que um resultado analtico seja expresso com


nmero adequado de algarismos significativos, comum
ser necessrio realizar o arredondamento do nmero.

IMPORTANTE: o arredondamento deve ser feito somente


no resultado final. No deve ser aplicado a clculos e
resultados parciais, pois acarreta erros de
arredondamentos.
REGRAS PARA ARREDONDAMENTO DE DADOS
1. Se o dgito a ser arredondado < 5:
Manter o algarismo anterior
Exemplo: 0,523 ser arredondado para 0,52.

2. Se o dgito a ser arredondado >5:


Adicionar uma unidade ao algarismo anterior.
Exemplo: 44,8 ser adicionado para 45.

3. Se o dgito a ser arredondado =5:


a) manter o anterior se ele for par.
Exemplo: 0,525 ser arredondado para 0,52.
b) adicionar uma unidade ao algarismo anterior se ele for mpar.
Exemplo: 237,5 ser arredondado para 238.
REGRAS PARA ARREDONDAMENTO DE DADOS

Exemplos Respostas
a) 9,47 a) 9,5
b) 9,43 b) 9,4
c) 9,55 c) 9,6
d) 0,625 d) 0,62
e) 0,635 e) 0,64
f) 12,5 f) 12
g) 7,5 g) 8
h) 26,95 h) 27,0

i) O preo da gasolina R$ 2,339 est correto em


termos de algarismos significativos? 2,34!!!!