LAPORAN PRAKTIKUM III

PENENTUAN KADAR KALSIUM (Ca) DALAM CANGKANG TELUR
DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA)

Disusun untuk memenuhi tugas matakuliah
PRAKTIKUM KIMIA
Yang dibina oleh Bapak Dr. Sutrisno, M.Si.

Oleh :
Fuad Fitriyanto (120331540710)
Moh. Ismail Sholeh (120331540711)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG
PROGRAM PASCASARJANA
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
DESEMBER 2013

2005). (Rohman. Massa cangkang telur ± 5 gram mempunyai kandungan kalsium sekitar 40%. Batang pengaduk . ALAT DAN BAHAN Alat: 1. Larut dalam asam nitrat dengan membentuk gelembung gas (Ditjen POM. 10 mL. pelaksanaannya relatif sederhana. Gelas kimia 100 mL 7. Neraca analitik 5. Labu ukur 100 mL 2. dan interferensinya sedikit. stabil di udara. kelarutan dalam air meningkat dengan adanya sedikit garam amonium atau karbon dioksida. Kalsium karbonat berupa serbuk. putih. LATAR BELAKANG Cangkang telur merupakan bagian telur yang berfungsi sebagai pembungkus isi telur yang berupa putih telur dan kuning telur. Ion Ca2+ ini akan diidentifikasi dengan spektroskopi serapan atom. Cangkang ini sebagian besar terdiri dari kalsit yaitu sebuah bentuk kristal kalsium karbonat ( CaCO3 ) (Chang. RUMUSAN MASALAH Berapa kadar kalsium (Ca) dalam cangkang telur? C. D. Praktis tidak larut dalam air. 50 mL 4. Ion Ca2+ ini dapat dianggap sebagai Ca total dalam cangkang telur. Kandungan kalsium yang cukup besar dari cangkang telur menarik minat kami untuk menguji kadar kalsium dengan menggunakan spektroskopi serapan atom dengan cara mereaksikan cangkang telur yang mengandung CaCO3 dengan asam nitrat menghasilkan ion Ca2+. TUJUAN Untuk mengetahui kadar kalsium (Ca) dalam cangkang telur. Gelas ukur 5 mL. 2007) B. PENENTUAN KADAR KALSIUM (Ca) DALAM CANGKANG TELUR DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA) A. Kaca arloji 6. Cangkang telur merupakan salah satu bahan yang mengandung kalsium cukup besar. Corong 8. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm). tidak berbau. 1995). tidak berasa. Reaksi yang terjadi sebagai berikut: CaCO3(s) + 2HNO3(aq) → Ca2+(aq) + 2NO3−(aq) + H2O(l) + CO2(g) Cara analisis dengan spektroskopi serapan atom digunakan karena mampu memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Pipet tetes 3.

Kemudian dipanaskan di atas hot plate pada suhu 113C hingga semua serbuk cangkang telur larut. Blender 13. Pembuatan larutan sampel CaNO3 Serbuk cangkang telur yang telah dihaluskan kemudian ditimbang sebanyak 1 gram dengan neraca analitik dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan 20 mL asam nitrat 6 M. Pembuatan larutan standar Ca: Dibuat larutan standar Ca 1. Kemudian cangkang telur dikeringkan di bawah sinar matahari sampai cangkang telur kering. Larutan 1 ppm: diambil 1 mL larutan standar Ca 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dikocok sampai larutan homogen 4. Larutan 2 ppm: diambil 2 mL larutan standard Ca 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas c. Sampel cangkang telur 2. Asam Nitrat 6M E. 3. kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas b. Krus Porselen 10. Padatan CaCl2.2. Oven 14. lalu didinginkan. 2.8. Spektrofotometer serapan atom 11.2H2O dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL. dan ditambahkan 20 mL akuades dan diaduk.4. Larutan 4 ppm: diambil 4 mL larutan standard Ca 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas d. Akuades 3. Object glass Bahan: 1. Larutan kemudian di saring dengan menggunakan kertas saring dan dituangkan kedalam labu ukur 100 mL dan ditambahan aquades sampai tanda batas. METODE DAN LANGKAH PERCOBAAN 1.9. Pembuatan larutan induk Ca 100 ppm: Ditimbang 0. Hot plate 12. Penyiapan Sampel CaCO3 Sampel cangkang telur dibersihkan dari kulit membran sebelah dalamnya dengan cara memisahkan bagian kulit telur yang keras dari bagian kulit membran sebelah dalam. Larutan 6 ppm: diambil 6 mL larutan standard Ca 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas . Cangkang telur yang sudah kering kemudian dihaluskan dengan menggunakan lumpang dan alu sampai benar.10 ppm dengan cara: a. Setelah itu cangkang telur dicuci hingga bersih dan dibilas kembali dengan air suling dan ditiriskan sampai air bilasan habis.benar halus.2H2O 4.6.3675 g CaCl2.

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas f. Pembuatan larutan sampel CaCO3 Larutan sampel CaCO3 1 gram serbuk cangkang telur + 20 mL asam nitrat 6 M  Dipanaskan diatas hot plate pada suhu 110C hingga semua serbuk kulit telur larut  Didinginkan  Disaring dengan kertas . Penyiapan Sampel CaCO3 Sampel cangkang telur Sampel cangkang telur siap  Dibersihkan dari kulit membrane  Dicuci dengan air suling sampai bersih  Diritiskan sampai air bilasan habis  Dikeringkan dibawah sinar matahari sampai cangkang telur kering  Dihaluskan dengan lumpang dan alu sampai benar-benar halus Sampel cangkang telur siap 2. dibuat kurva standar Ca dan ditentukan persamaan regresi linearnya. Kemudian diplotkan absorbansi sampel dengan kurva standar Ca F. 1.7 nm. Larutan 8 ppm: diambil 8 mL larutan standard Ca 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan 10 ppm: diambil 10 mL larutan standard Ca 100 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas 5. Setelah itu dicatat nilai absorbansi. e. Hasil Pengamatan Data hasil pengamatan percobaan analisis kadar Ca dalam cangkang telur ditunjukkan dalam Tabel 1. Tabel 1 Hasil Pengamatan Analisis Kadar Ca dalam Cangkang Telur dengan SSA No Percobaan Hasil Pengamatan . Analisis dengan Spetrofotometer Serapan Atom (SSA) Larutan standar dan larutan sampel kemudian dianalisis dengan spektrofotometer serapan atom (SSA) dengan digunakan panjang gelombang 422. Data Pengamatan dan Analisis 1.

10 4.2.6.6.25 mL sampel dan ditambahkan aquades sampai tanda batas Larutan sampel CaCO3 3.3675 g CaCl2.4.2H2O + 20 mL akuades  Di aduk sampai larut  Ditambahkan aquades sampai tanda batas  Dikocok sampai larutan homogen Larutan induk Ca 100 ppm Pembuatan larutan standar Ca Larutan standar Ca 1.4. saring  Dituangkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan aquades sampai tanda batas  Dilakukan pengenceran 100 kali dengan diambil 5 mL larutan sampel dan ditambahkan akuades sampai tanda batas  Dilakukan pengenceran lagi 800 kali dengan diambil 1. Larutan induk Ca 100 ppm ppm  Diambil 1 mL ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 2 mL ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 4 mL ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 6 mL ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 8 mL ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 10 mL ditambahkan akuades sampai tanda batas Larutan standar Ca 1.2.8. Pembuatan larutan induk Ca 100 Terbentuk larutan induk Ca 100 ppm ppm 0.10 ppm .8.

Setelah kering cangkang telur kemudian dihaluskan dengan menggunakan lumpang dan alu sampai berbentuk serbuk.Data absorbansi dengan SSA: 2. Fungsi dari pengeringan yaitu untuk menghilangkan kadar air serta memudahkan dalam proses penghalusan. Analisis dan Pembahasan Praktikum ini bertujuan untuk menganalisis kadar Ca dalam cangkang telur dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA). Setelah itu cangkang telur dikeringkan. Langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan sampel cangkang telur. Pada proses . Cangkang telur dibersihkan dari membrane telur yang berwarna putih kemudian dicuci dengan air suling untuk menghilangkan sisa kotoran yang masih menempel pada cangkang telur. Fungsi asam nitrat pekat ini yaitu untuk memudahkan proses destruksi agar logam Ca dalam keadaan bebas. Kemudian dipanaskan di atas hot plate pada suhu 110C hingga semua serbuk cangkang telur larut. selain itu agar garam-garam yang mungkin terbentuk dapat larut. logam dalam keadaan kompleks dan dalam sampel tidak hanya terdapat logam Ca saja tetapi terdapat pula logam- logam yang lain. sehingga tidak terbentuk endapan dan larutannya pun menjadi jernih. Fungsi pemanasan yaitu untruk mempercepat proses dekstruksi. karena dalam sampel. Serbuk cangkang telur kemudian di timbang sebanyak 1 gram dengan neraca analitik dan dimasukkan dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan 20 mL asam nitrat 6 M.

dilihat bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. larutan kemudian di saring dengan menggunakan kertas saring dan dituangkan kedalam labu ukur 100 mL dan ditambahan aquades sampai tanda batas.25 mL larutan sampel dan dituangkan kedalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas.2H2O dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL. Larutan kemudian diencerkan 800 kali dengan cara diambil 1. ternyata kadar Ca dalam sampel cangkang . Hal ini sesuai dengan Hukum Lambert-Beer A = a b C. Nilai regresi linear (R) dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan sampel.6. Dari persamaan garis ini diperoleh kadar Ca dalam sampel sebesar 3. Fungsi dari larutan standar ini adalah sebagai standar dalam pengukuran alat yang nantinya hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk menentukan nilai regresi dari kurva jika nilai regresi tersebut mendekati 1 maka keakuratan hasil perhitungan yang diperoleh dapat dipertanggung jawabkan atau jika dilakukan pengulangan akan memiliki hasil yang hampir sama.6681= 29344.8 ppm. Untuk mengukur kadar Ca dalam percobaan ini yaitu digunakan Spektrofotometer serapan atom (SSA). Reaksi yang terjadi sebagai berikut: CaCO3(s) + 2HNO3(aq) → Ca2+(aq) + 2NO3−(aq) + H2O(l) + CO2(g) Setelah semua cangkang larut. Absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum.8. Setelah dilakukan perhitungan. Dari larutan induk Ca 100 ppm ini kemudian diencerkan untuk membuat larutan standar Ca 1.10 ppm. Dari kurva tersebut. Setelah didapatkan absorbans dari larutan standar. Regresi linear yang mendekati 1. kemudian hot plate dimatikan dan larutan didinginkan. maka absorbansnya juga semakin besar. maka dibuat grafik hubungan antara konsentrasi dengan absorbans yang kemudian dihasilkan regresi linear. Absorbans yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar yaitu semakin besar konsentrasi yang digunakan.pemanasan timbul buih yang cukup banyak. Spektroskopi serapan atom menggunakan lampu sesuai panjang gelombang maksimum yang dapat menyerap sampel secara maksimal. Proses berikutnya yaitu pembuatan larutan induk Ca 100 ppm dengan cara Ditimbang 0.6681 ppm.2.00970x dengan R2 = 0. Larutan kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dikocok sampai larutan homogen. Pengenceran dilakukan 8000 kali sehingga kadar Ca= 8000 x 3.3675 g CaCl2. Setelah dingin. maka absorbans yang dihasilkan sudah cukup baik (mendekati kebenaran). Buih ini adalah gas CO2 yang dihasilkan dari reaksi antara cangkang telur (CaCO3) dengan asam nitrat.4.9924. dan ditambahkan 20 mL akuades dan diaduk. Dari hasil pengukuran didapatkan data persamaan garis y = 0.

2005. A. Saran Berdasarkan praktikum yang dilakukan. Perhitungan a) Pembuatan Larutan Asam Nitrat 6M Dilakukan pengenceran dengan rumus V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 14.4 mL untuk dicencerkan aquades sampai volumenya 20 mL b) Pembuatan larutan induk Ca 100 ppm dari CaCl2 CaCl2. General Chemistry: The Essential Concepts Sixth Edition.1 g/L . Kimia Farmasi Analisis. Kesimpulan Berdasarkan penjelasan pada pembahasan dan analisis maka kesimpulan dari laporan praktikum ini adalah sebagai berikut: 2. Lampiran 1. Farmakope Indonesia.34 M = 20 mL x 6 M V1 = 8. (1995). DAFTAR RUJUKAN Chang.2H2O(s) → Ca2+(aq) + 2Cl−(aq) [Ca2+] = 100 ppm = 100 mg/L = 0. Edisi Ke IV.telur sebesar 58. Raymond.69%. maka saran yang dapat diajukan adalah sebagai berikut: H. Jakarta: Departemen Kesehatan RI Rohman. Nilai ini lebih tinggi dari hasil penelitian yang dilakukan oleh Chang (2005) G. Yogyakarta: Pustaka Pelajar I.37 mL Jadi diambil larutan HNO3 65% sebanyak 8. (2007). Kesimpulan dan Saran 1. New York: McGraw-Hill Companies Ditjen POM.

V2 V2 = 8 mL 6. V2 V2 = 6 mL 5. V2 10 ppm .00970x+0 R2 = 99. V1 = M2 .100 mL = 100 ppm .100 mL = 100 ppm .100 mL = 100 ppm . V1 = M2 .100 mL = 100 ppm . V2 2 ppm . V2 6 ppm . V1 = M2 . V2 1 ppm . V2 8 ppm . V2 V2 = 1 mL 2.66 ppm Perhitungan kadar Ca sebelum pengenceran: .100 mL = 100 ppm . V1 = M2 . Larutan VI: M1 . Larutan III: M1 .100 mL = 100 ppm . Larutan II: M1 . V2 V2 = 2 mL 3. Larutan IV: M1 . V2 4 ppm . V2 V2 = 10 mL d) Pembuatan larutan sampel CaCO3 CaCO3(s) + 2HNO3(aq) → Ca2+(aq) + 2NO3−(aq) + H2O(l) + CO2(g) e) Perhitungan kadar Ca dalam cangkang telur: Diperoleh persamaan linear y = 0.24 keterangan: y = absorbansi sampel x = kadar Ca dalam cangkang telur dari rumus diatas. V1 = M2 . Larutan V: M1 . V2 V2 = 4 mL 4. V1 = M2 .c) Pembuatan larutan standar Ca dari larutan standar Ca 100 ppm: M1 . V2 Keterangan: M1 = konsentrasi larutan standar Ca V1 = volume larutan standar Ca M2 = konsentrasi larutan standar Ca100 ppm V2 = volume larutan standar Ca 100 ppm 1. V1 = M2 . dapat diperoleh kadar Ca dalam cangkang telur setelah pengenceran yaitu 3. Larutan I: M1 .

66 ppm = 29280 ppm Kadar Ca = 29280 mg/L Sampel Ca = 1 g/20mL = 1000 mg/ 0.02 L = 50. Kadar Ca = faktor pengenceran x kadar Ca setelah pengenceran = 8000 x 3.000 mg/L Sehingga kadar Ca : 2. Diagram Alir a) Penyiapan Sampel CaCO3 Sampel Cangkang Telur  Dibersihkan dari kulit membran  Dicuci dengan air suling sampai bersih  Diritiskan sampai air bilasan habis  Dikeringkan dibawah sinar matahari selama ± 3jam sampai cangkang telur kering  Diblender sampai menjadi serbuk halus  Ditimbang 25 gram dalam krus porselen dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 105C hingga bobot sampel konstan Sampel siap dipakai b) Pembuatan larutan sample CaCO3 1 gram serbuk cangkang telur + 20 mL HNO3 6M  Dipanaskan diatas hot plate pada suhu 113C hingga semua serbuk kulit telur larut  Didinginkan  Dituangkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan aquades sampai tanda batas  DIsaring dengan kertas saring .

7 nm .2775 g CaCl2. Larutan Ca(NO3)2 c) Pembuatan larutan induk Ca 100 ppm: 0.4.8.10 ppm Diukur nilai adsorbansi pada panjang gelombang 422.6.6.8.4.2.2H2O + 20 mL H2O  Di aduk sampai larut  Ditambahkan aquades sampai tanda batas  Dikocok sampai larutan homogen Larutan CaCl2 d) Pembuatan larutan standar Ca Larutan CaCl2  Diambil 1 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 2 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 4 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 6 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 8 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas  Diambil 10 mL dan ditambahkan akuades sampai tanda batas Larutan standar Ca 1.10 ppm e) Analisis dengan spektrofotometer serapan atom (SSA). Larutan standar Larutan sampel Ca 1.2.

3 Desember 2013 Pengajuan rancangan penelitian dan penyiapan alat dan bahan Rabu. Buat kurva standard Ca (absorbansi vs konsentrasi) dan tentukan persamaan regresi linier. 4 Desember 203 Pembuatan larutan sampel Pembuatan larutan induk Pembuatan larutan standar Kamis. Jadwal Kegiatan Hari/ Tanggal Kegiatan Selasa. Plotkan absorbansi sampel dengan kurva standar. 5 Desember 2013 Mengambil hasil analisis SSA . Tentukan kadar Ca dalam cangkang telur 3.

Related Interests