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UNIVERSIDAD NACIONAL DE

TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

CRISTALIZACIN DEL SULFATO DE COBRE

CURSO : PROCESOS INDUSTRIALES INORGNICOS

DOCENTE : CHU ESQUERRE TERESA

ALUMNOS : GARCA MIRANDA JOSEPH

MARAV ALVARADO MELISSA

ANDRADE FOGNOLI DANNY

CICLO : VII

Trujillo Per

2017
INFORME DE LABORATORIO DE CRISTALIZACIN DEL
SULFATO DE COBRE (CuSO4)
OBJETIVOS:
Obtencin de cristales de sulfato de cobre bien formados para su posterior observacin.

1. INTRODUCCIN
Los cristales, debido a sus formas regulares, y en ocasiones tambin a su gran belleza,
han atrado la atencin del hombre desde los tiempos remotos.
El conocimiento de los cristales se inici a travs del estudio de su composicin
mineralgica y de su estructura cristalogrfica. As, las bases cientficas de la
cristalografa fueron establecidas por Bravais en el siglo XIX. Sin embargo, el proceso de
formacin del cristal se ignor durante mucho ms tiempo y, aunque los primeros
conocimientos sobre el tema datan del siglo XIX, cuando cientficos como Lowitz, Marc,
Ostwald, Gibbs y otros realizaron trabajos pioneros, el autntico desarrollo del
conocimiento sobre esta materia no tuvo lugar hasta mediados del siglo XX,
publicndose en la actualidad aproximadamente unos 2000 trabajos/ao que tratan
sobre todas las ramas de la cristalizacin.
Este inters no es sorprendente, ya que la cristalizacin representa un proceso vital en
muchas ramas de la industria contempornea (qumica, farmacutica, biotecnolgica,
electrnica) asi como en la ciencia (qumica, qumica analtica, bioqumica, qumica
biomdica, etc).
A pesar de este inters, la cristalizacin an se considera en la actualidad como una
ciencia y un arte. Esto es debido a la transicin de fases liquido/solido que la
cristalizacin supone. Este tipo de transicin an no se conoce totalmente, y la qumica
fsica la describe insuficientemente, al contrario de lo que ocurre con las transiciones
gas/liquido.
La cristalizacin se puede dividir en muchos subgrupos, tales como preparacin de
cristales individuales (monocristales), cristalizacin en masa, produccin de capas
delgadas, cristalizacin de azucares, solidificacin de metales, biomineralizacin, etc.
Sin embargo, todos ellos estn gobernados por los mismos principios y procesos
(nucleacin, crecimiento cristalino, cambios secundarios), que son
bsicamente idnticos. (1) Grases Freixedas F; Costa Bauza A; Shnel .
Cristalizacin en Disolucin: Conceptos Bsicos. Editorial Reverte.
Ao 2000.

El sulfato de cobre es la sal que se obtiene mediante la oxidacin de metal de cobre


con cido sulfrico.
Cu (s) + H2SO4 (aq) -------> CuSO4 (aq.) + H2(g)
CuSO4(s) --------------------> Cu2+ + SO4-2
El sulfato de cobre se emplea hidratado como sulfato de cobre (II)
5hidratos(pentahidratado), sobretodo en la agricultura, como fitosanitario. El sulfato
de cobre, tiene una tonalidad azul clara caracterstica que se volver ms oscura con la
concentracin.
Al calentar esta sustancia por encima de 100 esta se volver de color blanco, ya que
pierde las molculas de hidratacin.
El sulfato de cobre, forma unos cristales triclnicos caractersticos muy similares a los de
un romboedro.
(2) Extrado de: https://rinconciencia.wordpress.com/2011/02/27/cristales-de-sulfato-de-
cobre/.(29/06/2017)

2. FUNDAMENTO TEORICO:
2.1 CRISTALIZACIN:
La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la que se produce la
formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea (soluto
en disolucin o en un fundido). Uno de los tipos bsicos de cristalizacin a partir de las
disoluciones es la cristalizacin por enfriamiento, en la que se alcanza la
sobresaturacin reduciendo la temperatura.
La condicin de sobresaturacin por s sola no es suficiente causa para que un sistema
empiece a cristalizar. Antes de que los cristales empiecen a desarrollarse, deban existir
en la disolucin una cantidad de pequeas partculas slidas, embriones o ncleos, que
sern los centros de cristalizacin. La formacin de estos ncleos puede ocurrir
espontneamente.
La nucleacin primaria es la primera etapa en la cristalizacin, no hay cristales de por
medio y su formacin se va a realizar a partir de la sobresaturacin de la disolucin.
Este tipo de primera formacin cristalina en el medio lquido en ausencia de cristales y
de cualquier otra partcula se denominan nucleacin homognea. Los tomos o
molculas se combinan para producir agregados ordenados o embriones. Algunos de
ellos superan un tamao crtico, convirtindose en ncleos; el resto se vuelve a
disolver. (3) Extrado de:https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-
de-Cobre. (28/06/2017)
2.2 NUCLEACIN
Entendemos por nucleacin a la transformacin de lquido a slido ocurre en dos
etapas. La primera, es la nucleacin de la fase slida en la fase lquida, donde se genera
una superficie slido-lquida que tiene una energa de superficie (energa por unidad
de superficie) y, la segunda, se refiere al crecimiento de estos ncleos a medida que
descienden la temperatura. Por lo tanto, durante la solidificacin coexisten ambas
fases, slida y lquida. La relacin entre velocidades de nucleacin y crecimiento
determinar la forma y el tamao de los granos del slido resultante.
2.2.1 NUCLEACIN HOMOGNEA
Se considera en primer lugar la nucleacin homognea, porque es el caso ms simple
de la nucleacin. La nucleacin homognea se da en el lquido fundido cuando el metal
proporciona por s mismo los tomos para formar el ncleo. Cuando se enfra un metal
puro por debajo de su temperatura de equilibrio de solidificacin en un grado
suficiente, se crean numerosos ncleos homogneos por movimiento lento de tomos
que se mantienen juntos. La nucleacin homognea requiere habitualmente un
elevado frado de subenfriamiento. Para que un ncleo estable pueda transformarse en
un cristal debe alcanzar un tamao crtico.
2.2.2 NUCLEACIN HETEROGNEA
Es la nucleacin que tiene lugar en un lquido sobre la superficie del recipiente que lo
contiene, impurezas insolubles, u otros materiales estructurales que disminuyan la
energa libre requerida para formar un ncleo estable. Esta nucleacin es la que ocurre
en operaciones de fundicin industrial, normalmente vara entre 0.1 y 10 C el
subenfriamiento. Para que esta se produzca, el agente de nucleacin slido debe ser
mojado por el metal lquido, adems el lquido debiera poder solidificar fcilmente
sobre el agente de nucleacin.
La nucleacin heterognea tiene lugar sobre el agente de nucleacin por la energa
superficial para formar un ncleo estable sobre este material es ms baja que si el
ncleo se formara sobre el propio lquido puro, al ser menos, el cambio de energa
libre total para la formacin de un ncleo estable deber ser tambin menor y el
tamao del radio crtico del ncleo estable deber ser tambin menor y el tamao del
radio crtico del ncleo menor, y es por esto que se requiere de u menor
subenfriamiento para producir un ncleo estable por nucleacin heterognea.
(4) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-Cobre.
(28/06/17)

2.3 VELOCIDAD DE CRISTALIZACIN:


La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalizacin. La
cristalizacin puede ocurrir solamente desde soluciones sobresaturadas. El crecimiento ocurre
primero con la formacin del ncleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones
arriba de la sobresaturacin, la nucleacin es concebida como espontnea, y rpida. En la
regin metaestable, la nucleacin es causada por un golpe mecnico, o por friccin y una
nucleacin secundaria puede resultar del rompimiento de cristales ya formados. Ha sido
observado que la velocidad de cristalizacin se ajusta a la siguiente ecuacin:

Los valores del exponente m se encuentran en el rango de 2 a 9, pero no ha sido


correlacionada como un valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es
media contando el nmero de cristales formados en periodos determinados de tiempo.

Esta velocidad depende de su superficie instantnea y de la velocidad lineal de la


solucin, que pasa a la solucin, as como tambin de la sobresaturacin. Y estas son
representadas mediante la ecuacin:
Los valores de el exponente n se sitan en el orden de 1.5, pero de nuevo no existe una
correlacin en el diseo de los cristalizadores que pueda estimarlo.

El crecimiento del cristal es un proceso capa por capa y, ya que slo puede ocurrir en la
cara del cristal, es necesario transportar material a la cara, desde la solucin. Por
consiguiente, debe considerarse la resistencia de difusin al desplazamiento de las
molculas (o iones) hacia la cara creciente del cristal y la resistencia a la integracin de
estas molculas a la cara. Caras diferentes pueden tener velocidades de crecimiento
distintas y estas se pueden tener velocidades de crecimiento distintas y stas se
pueden alterar en forma selectiva mediante la adicin o eliminacin de impurezas.

Si L es la dimensin caracterstica de un cristal de material y forma seleccionado, la


velocidad de crecimiento de una cara de cristal perpendicular a L es por definicin:

Donde G es la velocidad de crecimiento en el tiempo interno t. Se acostumbra medir G en las


unidades prcticas de milmetros por hora.
(5) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-Cobre.
(28/06/17).

2.4 LA DISOLUCIN
Una disolucin es una mezcla homognea de dos o ms componentes. La sustancia
disuelta se denomina soluto y generalmente est presente en menor cantidad en
comparacin con la sustancia donde se disuelve denominada solvente. El agua es casi
exclusivamente el solvente utilizado en la cristalizacin de sustancias inorgnicas.

Una disolucin saturada es aquella que tiene la mxima cantidad de soluto que puede
disolverse en una cantidad determinada de solvente puro a una temperatura
especfica. La concentracin de la disolucin saturada se denomina solubilidad del
soluto en el solvente dado. La solubilidad vara con la temperatura, y se denomina
curva de solubilidad, a la representacin grfica de la solubilidad en funcin de la
temperatura. En la mayora de los casos la solubilidad de un soluto en un solvente se
incrementa con la temperatura, pero hay algunas excepciones.
En
la

formacin de disoluciones inicas, los extremos negativos de los dipolos de agua


apuntan hacia los iones positivos y los extremos positivos de los dipolos de agua hacia
los iones negativos. Si estas fuerzas de atraccin in-dipolo son suficientemente
intensas para vencer las fuerzas de atraccin interinicas en el compuesto, tendr lugar
la disolucin. Por otra parte, estas fuerzas in-dipolo continan actuando en la
disolucin. Un ion rodeado por un agregado de molculas de agua se dice que est
hidratado. La energa se desprende cuando los iones se hidratan. Cuanto mayor es la
energa de hidratacin comparada con la energa necesaria para separar los iones a
partir del compuesto, ser ms probable que el slido se disuelva en agua.
La hidratacin de la sal anhidra CuSO4 es muy exotrmica, lo cual viene a corroborar la
estabilidad de la sal hidratada. Para realizarla basta con aadir unas gotas de agua a
una pequea cantidad de CuSO4 de color blanco. Al cabo de unos segundos la sal
anhidra adquiere de nuevo la coloracin azul dela sal hidratada, desprendindose una
gran cantidad de energa en forma de calor. De hecho, es necesario tomar en
consideracin dos factores para determinar si un proceso tendr lugar
espontneamente. La variacin de entalpa es solamente uno de ellos. El otro factor se
denomina entropa, y se refiere a la tendencia natural de las partculas
submicroscpicas, tomos, iones o molculas a dispersarse en el espacio disponible. En
resumen, si el hipottico proceso de tres etapas para la formacin de la disolucin es
exotrmico se espera que tenga lugar la disolucin; pero tambin se espera que se
forme una disolucin para un proceso de disolucin endotrmico, siempre que
Hsol no sea demasiado grande. Si al preparar una disolucin se parte de menos soluto
del que estara presente en una disolucin saturada, el soluto se disuelve
completamente, y la disolucin es no saturada. Por otra parte, supongamos que se
prepara una disolucin saturada a una temperatura y despus cambiamos la
temperatura hasta un valor para el que la solubilidad es menor (generalmente esto
significa una temperatura menor). Normalmente el exceso de soluto cristaliza desde la
disolucin, pero ocasionalmente todo el soluto puede permanecer en la disolucin.
Como la cantidad de soluto es mayor que en una disolucin saturada, se dice que es
una disolucin sobresaturada. Una disolucin sobre saturada es inestable, y si se
agregan unos pocos cristales de soluto para servir como partculas sobre las que puede
tener lugar la cristalizacin, el exceso de soluto cristalizacin.
(6) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-Cobre.
(28/06/17).

2.5 CRECIMIENTO CRISTALINO


La nucleacin secundaria ocurre en proceso con siembra de cristales, en donde se
toma uno de los cristales producidos en la etapa de nucleacin primaria; se calienta de
nuevo la disolucin aadiendo la cantidad de sulfato de cobre (II) que se ha perdido
al formar el
cristal, se
filtra, se
deja
enfriar y luego se
suspende el cristal
escogido en la
disolucin, atado
con un hilo
delgado.
Los cristales crecen
en el seno de una
disolucin
sobresaturada a travs de dos etapas en la serie: 1) difusin en la fase lquida de las
unidades de soluto hasta alcanzar la superficie del cristal (teora de difusin). 2)
integracin del soluto y organizacin dentro de la red (teora de adsorcin o
reaccin)
(7) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-Cobre.
(28/06/17).
2.6. CRISTALES DE SULFATO DE COBRE (II)
Un slido cristalino se construye a partir de la repeticin en el espacio de una
estructura elemental denominada celda unitaria. En funcin de los parmetros de red,
es decir, de las longitudes de los lados o ejes del paraleleppedo elemental y delos
ngulos que forman, se distinguen siete sistemas cristalinos: cbico, tetragonal,
ortorrmbico, hexagonal, trigonal, monoclnico y triclnico. Cada sustancia tiene una
nica forma cristalina correspondiente a alguno de los 7 sistemas cristalogrficos. El
aspecto nico de un compuesto es que los ngulos entre caras adyacentes son
constantes. Los ngulos no cambian (son caractersticos de cada sustancia), lo que
puede cambiar es el tamao de las caras. El sulfato de cobre (II) cristaliza en la red
triclnica, la menos simtrica de las 14 redes de Bravais tridimensionales, con
parmetros de red: a = 6,12 , b = 10,7 , c = 5,97 , =82,27, = 107,43 y =
102,67 (Beevers y Lipson).

Grfica 2: Red cristalina triclnica


Dado el tamao de los cristales de sulfato de cobre (II), resulta sorprendente
comprobar como el orden microscpico del cristal puede contemplarse fcilmente a
simple vista, simplemente observando la forma de los cristales. Esto se debe a que, a
nivel microscpico, la celdilla unidad de sulfato de cobre (II) se repite del orden de un
nmero de Avogadro de veces (~1023) para dar lugar a un cristal macroscpico. Con
ngulos constantes y caras de diferente tamao la forma de un cristal puede variar
mucho. La modificacin del hbito cristalino depende de numerosos factores ligados a
las condiciones en las que tiene lugar el crecimiento del cristal: sobresaturacin,
enfriamiento brusco, siembra, agitacin, presencia de impurezas, tipo de disolvente,
etc. Las imperfecciones en el crecimiento cristalino son variadas y frecuentes, no
dejando discernir en la mayora de los casos cul es el sistema cristalino en el cual ha
sucedido la cristalizacin. Por una rpida cristalizacin a partir de disoluciones
sobresaturadas se producen dendritas, adems pueden formarse tambin cristales
compuestos (agregados).
(8) Extrado de https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-Cobre.
(28/06/17)

2.7 TCNICAS DE CRISTALIZACIN:


Las tcnicas ms utilizadas incluyen la evaporacin del disolvente; Enfriamiento lento
de la solucin, difusin disolvente / no disolvente, difusin de vapor y sublimacin y
muchas variaciones sobre estos temas. La eleccin de la tcnica puede ser dictada por
la cantidad de muestra.
2.7.1 Evaporacin del disolvente
Esta es la tcnica ms simple para las muestras estables al aire. Se prepara una solucin
casi saturada en un disolvente adecuado. La muestra puede entonces dejarse en un vial
de muestra que tiene una tapa perforada. El tamao de las perforaciones es una
variable experimental que depende en cierta medida de la volatilidad de la muestra. Es
deseable inclinar el tubo de modo que algunos de los cristales crezcan en el lado del
tubo. Esto facilita la eliminacin ms fcil de los cristales delicados sin daos. Otras
variaciones de este mtodo son transferir parte de la solucin a un plato de
cristalizacin y cubrir con papel aluminio perforado, o atrapar parte del disolvente
entre los portaobjetos de microscopio. (9) Extrado de: http://web.mit.edu/x-
ray/cystallize.html. (28/06/17).

2.7.2 Enfriamiento lento


Esto es bueno para sistemas soluto-
disolvente menos solubles en los
que el punto de ebullicin del
disolvente est en el intervalo de
30 a 90C. Preparar una solucin saturada donde el disolvente se calienta justo por
debajo del punto de ebullicin. Transferir la solucin a un tubo taponado y este tubo a
un Dewar que contiene agua a una temperatura tambin justo por debajo del punto de
ebullicin del disolvente (estar muy seguro de que esta temperatura est por debajo
del punto de ebullicin). El nivel de agua debe exceder el nivel de disolvente, pero
estar por debajo del tapn. El Dewar debe ser tapado y dejado por varios das.
Ambas tcnicas anteriores PUEDEN ser mejoradas usando mezclas de disolventes.
Pueden formarse mejores cristales o inducirse cuando no se formaron ninguno a partir
de soluciones disolventes individuales. El mtodo tambin se puede usar para adaptar
la forma cristalina. Las agujas muy finas o las placas extremadamente delgadas
proporcionan datos de difraccin deficientes.
La variacin de la composicin del disolvente puede inhibir o promover el crecimiento
de caras cristalinas particulares y, por lo tanto, producir cristales de morfologa
adecuada. (10) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html. (28/06/17).
2.7.3 Difusin de disolventes
Este mtodo es aplicable a cantidades de mg de muestra que son sensibles al aire y / o
al solvente. Se coloca una solucin en un tubo de muestra, despus se derrama
cuidadosamente un segundo disolvente menos denso por el lado del tubo usando una
pipeta o una jeringa para formar una capa discreta. Una buena combinacin de
disolventes es CH2Cl2 / EtOH siempre que la muestra est casi insoluble en el ter. Los
cristales se forman en el lmite donde los disolventes difunden lentamente.
(11) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html. (28/06/17).

2.7.4 Difusin de vapor


Este mtodo es similar al mtodo
anterior y tambin es
aplicable a las cantidades de mg de muestra. En este caso, se coloca una solucin de la
muestra contenida en un tubo de muestra pequeo en un tubo ms grande que
contiene un segundo disolvente menos eficiente y este tubo se sella a continuacin. El
mtodo funciona mejor si el disolvente de disolucin es el menos voltil y por lo tanto
predominantemente el segundo disolvente se difunde en la solucin de muestra. (12)
Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html.(28/06/17).
2.7.5 Sublimacin de vaco
Un gran nmero de compuestos pueden sublimarse para formar excelentes cristales.
Existen numerosas variaciones de este mtodo utilizando vaco esttico o dinmico.
Una pequea cantidad de muestra sellada al vaco en un tubo Pyrex puede someterse a
un gradiente de temperatura de cualquier nmero de maneras. Un mtodo simple que
a menudo tiene xito es poner el tubo en un horno caliente. El pequeo gradiente de
temperatura puede ser suficiente para producir cristales en horas o posiblemente
semanas dependiendo de la volatilidad de la muestra y la calidad del vaco. El vaco
dinmico funciona mejor para muestras menos voltiles. La sublimacin por vaco es
ideal para compuestos muy sensibles al aire ya que los tubos pueden cargarse en cajas
secas. (13) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html.(28/06/17).

2.7.6 Conveccin
Aunque la conveccin tanto extica puede ser un buen mtodo para hacer crecer
cristales de alta calidad. La generacin de un gradiente de temperatura en el recipiente
de cristalizacin ya sea por parte de enfriamiento o calentamiento de la misma
conduce a un flujo lento y constante dentro de la fase lquida. La idea es que ms
sustancia se disuelve en la parte ms caliente del recipiente, se desplaza a la regin
ms fra donde empieza a cristalizar. Los cristales se mueven con la corriente, trvelling a
la zona de sirena, donde totlly o parcialmente disuelven. Los disuelven slo
parcialmente crecern ms grandes en su prximo viaje de caliente a fra y volver a
clido. Varios cientos de rondas puede hacer para una muy buena calidad de cristal de
difraccin.
La velocidad de la embarcacin es proporcional a la gradiend de calor, que no debe ser
demasiado grande, demasiado rpida como la conveccin no dejar tiempo suficiente
para la nucleacin.
Imitando la construccin de David Watkin (Watkin, DJ, . J. Appl Cryst (1972), 5 , 250.),
Chuck Barnes le ocurri la siguiente idea:

"Corte la punta de una pipeta Pasteur aproximadamente un cm por encima del


principio de la parte estrecha, y luego sellado trmico el extremo pequeo, se obtiene
un buen vial gradiente trmico barato. Coloque una lechada de su material en un
disolvente relativamente pobre en el vial y se centrifuga para empacar el material sin
disolver en la punta. Despus de centrifugar, se tener un pellet de slido (~ 5 mm) en la
punta, cubierto por limpio "pobre" disolvente. Sellar el vial con cinta de tefln y
Parafilm. hago el calentador desde el pequeo cilindro resistencias de cermica en
forma de que suelen estar disponibles en la tienda de electrnica. he encontrado
algunos de los verdes de 100 ohmios que son un buen tamao. Place slo la punta del
vial con el sedimento slido en el calentador, con el vial a ~ 45 grados de la vertical.
Aplique el voltaje para conseguir tal vez 50 C en la resistencia, y que tengas un buen
gradiente trmico hasta el vial. Con suerte, se obtiene cristales g remar hasta el
vial. Parece importante asegurarse de que otros y tiene un gradiente trmico agradable
hasta el vial. Con suerte, se obtiene cristales crecer el vial. Parece importante
asegurarse de que todo el material amorfo se embala abajo ... sin polvo donde desea
que los cristales crezcan. "Chuck aade sobre este mtodo," Esto me ha dado
excelentes cristales a veces, y ha dado en ocasin cristales superiores (ms pequea
propagacin mosaico) incluso cuando estaban disponibles de evaporacin cristales ".
(14) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html.(28/06/17).

2.8 IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIN EN LA INDUSTRIA


En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo
la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos mtodos de
cristalizacin que van desde los ms sencillos que consisten en dejar reposar
recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta
procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas
diseados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamao
de la partcula, contenido de humedad y pureza.

Las demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores
sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las especificaciones de los
productos son cada vez ms rgidas.
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales
que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido
se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico
slido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo
paso de procesamiento. En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin
requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros
mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems, se puede realizar a
temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos
hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor,
una fusin o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la
operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin
cristalina de los metales es bsicamente un proceso de cristalizacin y se ha
desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la cristalizacin de los metales.

La cristalizacin consiste en la formacin de partculas slidas en el seno de una fase


homognea. Las partculas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de
la nueve, mediante solidificacin a partir de un lquido como en la congelacin de agua
para formar hielo o en la manufactura de monocristales, o bien por cristalizacin de
soluciones lquidas.
Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar
purificacin y produccin de partculas en un solo proceso. Comparado con otras
operaciones de separacin la cristalizacin en disolucin presenta:

2.8.1 VENTAJAS:
El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes
ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica
etapa de cristalizacin, separacin y lavado.
Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto slido constituido por
partculas discretas de tamao y forma adecuados para ser directamente empaquetado
y vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades especficas).
Precisa menos energa para la separacin que la destilacin u otros mtodos
empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.

2.8.2 DESVENTAJAS:
En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en
una nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las
aguas madres.
La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que
esto conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que
incluye equipos de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de
secado (ver esquema general).
(15) Extrado de: http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n. (29/06/17).
2.9 IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIN LTIMOS AVANCES
Dado que, en muchos casos, el producto que sale a la venta de una planta, tiene que
estar bajo la forma de cristales, la cristalizacin es importante como proceso industrial
por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de
cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma
atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de soluciones
relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. Los cristales se han
producido mediante diversos mtodos de cristalizacin que van desde los ms sencillos
que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones
calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros
con muchos pasos o etapas diseados para proporcionar un producto que tenga
uniformidad en la forma, tamao de la partcula, contenido de humedad y pureza. Las
demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores
sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las especificaciones de los
productos son cada vez ms rgidas. En trminos de los requerimientos de energa, la
cristalizacin requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la
destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente.
Adems, se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara
desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La mayor parte de las
aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de
soluciones.(16) Extrado de: http://proindusitriales.blogspot.pe/2013/05/cristalizacion-
lacristalizacion-es-un.html.(29/06/17).

2.10 EFECTO DE LAS IMPUREZAS


La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas
juega un importante papel en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin, tales
como:
Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas aadidas
durante su procesamiento.
Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalizacin
Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adicin de pequeas cantidades
de aditivos cuidadosamente elegidos.
Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de los
cristales, la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y su pureza.
(17) Extrado de: http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n
.(29/06/17)

3. MATERIAL Y MTODO
3.1 Materia prima: Sulfato de cobre:
El Sulfato de Cobre (II), tambin llamado Sulfato cprico (CuSO4), vitriolo azul, piedra
azul, caparrosa azul, vitriolo romano o calcantita es un compuesto qumico derivado
del cobre que forma cristales azules, solubles en agua y metanol y ligeramente solubles
en alcohol y glicerina. Su forma anhdrica (CuSO4) es un polvo verde o gris-blanco
plido, mientras que la forma hidratada (CuSO45H2O) es azul brillante.
Estado Natural
El sulfato de cobre II es un compuesto qumico derivado del cobre que forma cristales
azules, solubles en agua y metanol y ligeramente solubles en alcohol y glicerina. Su
forma anhdrica (CuSO4) es un polvo verde o gris-blanco plido, mientras que la forma
hidratada (CuSO45H2O) es azul brillante.
3.1.1Propiedades Fsicas
ApAriencia Cristales triclnicos azules trasparentes
Olor: Sin Olor
Gravedad Especfica 15 C 2,28
Solubilidad en agua a 0 C 31,6g/100 ml de agua
Punto de ebullicin C a 760 mmHg 150 se descompone
pH Solucin 0,2 M: 4.0
3.1.2 Propiedades Qumicas
Reacciona violentamente con hidroxilamina, causando peligro de incendio. Reacciona
con magnesio, formando gas inflamable/explosivo (hidrgeno Ataca el hierro y el zinc
en presencia de agua. . La sustancia es muy txica para los organismos acuticos. En la
cadena alimentaria referida a los seres humanos tiene lugar bioacumulacin, por
ejemplo, en peces. Se aconseja firmemente impedir que el producto qumico se
incorpore al ambiente.
3.1.3 Vas de exposicin
La sustancia se puede absorber por inhalacin del aerosol y por ingestin.
Riesgo de inhalacin
La evaporacin a 20C es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar
rpidamente una concentracin nociva de partculas dispersadas en el aire,
especialmente en estado de polvo.
Exposicin de corta duracin
El aerosol irrita severamente los ojos y la piel, e irrita el tracto respiratorio.
Corrosivo por ingestin. Si se ingiere, la sustancia puede causar efectos en
sangre, rin e hgado, dando lugar a anemia hemoltica, y a alteracin en
riones e hgado.
Exposicin prolongada
Los pulmones pueden resultar afectados por la exposicin prolongada o
repetida del aerosol. La sustancia puede afectar al hgado al ser ingerida.
(18) Extrado de: https://www.ecured.cu/Sulfato_de_Cobre_(II).( 29/06/17)

3.2 REACTIVOS
Solucin de Sulfato de cobre (procedencia: Laboratorio de procesos
industriales)
Agua destilada

3.3 MATERIALES DE VIDRIO


Vaso de precipitado pirex de 250 ml
Vaso de precipitado pirex de 100 ml
Matraz Erlenmeyer pirex de 250 ml
Embudo sin vstago pirex
Termmetro -10 a 360 C
Varilla de vidrio
3.4 OTROS MATERIALES
Cocina elctrica
Balanza
Papel filtro
Esptula
Pinzas
Rejilla
Pizeta
Frascos pequeos de vidrio
3.5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MTODO DE EVAPORACIN

Se filtra la solucin propuesta para eliminar las impurezas como el sulfato de


fierro (de color verde opaco). La solucin tendr un color celeste y verdoso si
est muy diluida y contaminada.
Luego se repartir en pequeos volmenes de forma ascendente (50, 75, 100,
125, 150 ml).
Se verte en un vaso de precipitado la muestra medida adicionando pepitas de
ebullicin y se lleva al punto de ebullicin del agua, eliminado as las partes del
agua de la muestra (se notar en el fondo del vaso un color verde opaco que se
verifica como el contaminante de la muestra).
Se filtra la muestra del paso anterior y se verte en un vaso ms pequeo para
seguir calentndolo en una cocina elctrica eliminando as parte del agua
sobrante.
Como ltimo paso verter la lo obtenido en un frasco a parte y lo dejamos que
se enfre a la temperatura del medio, formndose los cristales del sulfato de
cobre (de color azul intenso) y de forma de sal.
MTODO DE ENFRIAMIENTO

Se filtra la solucin para eliminar las impurezas de la materia prima,


Para ayudar a q sea ms rpido el mtodo de enfriamiento en cual consiste
dejar la muestra en el hielo hasta su cristalizacin. Evaporaremos parte del agua
de la muestra por medio de un calentamiento a temperatura de ebullicin del
agua
Filtramos la muestra del paso anterior y se procede a calentar para retirar ms
agua.
Luego vertemos en un frasco aparte que debe estar sumergido en una olla con
hielo. Y se deja hasta que forme los cristales de sulfato de cobre dando una
coloracin azul intenso y de forma de iceberg.
4.RESULTADOS
Tabla N 1 DETERMINACIN DE LA DENSIDAD, CONCENTRACIN Y ERROR APROXIMADO EN LA CRISTALIZACIN
DEL SULFATO DE COBRE DE UNA SOLUCIN DE 500 ml POR METODO DE EVAPORACION.
VOLUMEN DE ERROR VOLUME CONCENTRACIN, DENSIDAD
LA SOLUCIN, W, gr WCALCULADO, APROXIMAD DE LA PF(gr/mol) mol/L , gr/ml
ml gr O SOLUCIN
,L
50 0.55 0.534 2.996254682 0.05 0.044056392 0.011
75 0.67 0.939 28.64749734 0.075 0.035779131 0.008933
333
100 1.63 1.344 21.2797619 0.1 249.68 0.065283563 0.0163
125 1.92 1.749 9.777015437 0.125 0.061518744 0.01536
150 1.95 2.154 9.470752089 0.15 0.052066645 0.013
suma 500 6.72 7.824 14.11042945 0.5 0.053828901 0.01344

FIG 1. PESO DEL SULFATO OBTENIDO FRENTE AL VOLUMEN TRABAJADO


2.5

2 f(x) = 0.02x - 0.28


R = 0.88

1.5
W, gr

0.5

0
40 60 80 100 120 140 160
ml

Fuente: tabla N 1
VOLUMEN DE LA W, gr WCALC, VOLUME DE LA PF(gr/mol) concentracin densidad,
SOLUCIN, ml gr SOLUCION, L , mol/L gr/ml
50 0.46 0.05 0.036847164 0.0092
0.46
100 1.04 1.04 0.1 249.68 0.041653316 0.0104

suma 150 1.5 1.5 0.15 0.040051266 0.01

Tabla n 2 DETERMINACIN DE LA DENSIDAD, CONCENTRACIN Y ERROR


APROXIMADO EN LA CRISTALIZACIN DEL SULFATO DE COBRE DE UNA SOLUCIN DE
500 ml POR METODO DE ENFRIAMIENTO

FIG 2. PESO DEL SULFATO OBTENIDO FRENTE AL VOLUMEN TRABAJADO

1.2

1 f(x) = 0.01x - 0.12


R = 1
0.8

0.6
W, gr

0.4

0.2

0
40 50 60 70 80 90 100
ml

Fuente: tabla N 2
5. DISCUSIN DE RESULTADOS:
Elaboramos una grfica W del CuSO4 vs el volumen trabajado, y hallamos la ecuacin
de nuestra grfica, el cual asumimos que es una ecuacin lineal, para as obtener el W
calculado que nos debera salir, y hallamos los porcentajes de error para cada toma de
volmenes:
1. MTODO DE EVAPORACIN
1.1 50ml
El error nos sale del 2.99%, este resultado es confiable, obtuvimos una buena cantidad
de cristales de CuSO4, en este proceso no hubo problemas.
1.2. 75ml
El error nos sali de 28.65%, este resultado nos muestra que hubo problemas al
desarrollar la prctica, quizs hubo prdidas de cristales, o la ecuacin de la grfica no
es de tendencia lineal.
1.3. 100ml
El error es de 21.28%, sali un poco mejor que el de 75 ml, pero aun as es un
porcentaje muy elevado, aqu tambin no obtuvimos la cantidad de cristales deseados,
hubo problemas para la obtencin de estos cristales.
1.4. 125ml
El error es de 9.78%, este porcentaje est mucho mejor que el de los volmenes de 75
y 100ml, pero nos damos cuenta que hubo un pequeo dficit en la cantidad que
hemos sacado de cristales, esto puede ser resultado que nuestra ecuacin no es del
todo lineal, y va haber un margen de error por ese detalle, tambin pudo haber
perdidas en la muestra.
1.5. 150ml
El error es del 9.47%, como en el caso anterior, quizs el error provenga de nuestra
ecuacin de la grfica, o hubo prdidas de muestra en el proceso de calentamiento o al
momento de pesar.
1.6 500ml
Sumando las muestras de cada volumen, y luego comparando con lo que debi salir
segn nuestra grfica, hubo un error del 14.11%, hubo dificultades en obtener nuestras
muestras, y por consecuencia la lnea de tendencia de la grfica no va a salir exacto.
2. POR METODO DE ENFRIAMIENTO:
Por este mtodo solo hicimos dos obtenciones de cristales, de 50 y 100 ml, por el cual
no obtenemos el error porcentual de cada muestra, pero obtuvimos sus propiedades
como la concentracin y la densidad de las soluciones.

6. CONCLUSIONES:
6.1. METODO DE EVAPORACIN:
6.1.1 En la primera muestra madre de 500 ml obtuvimos sus propiedades:
concentracin y densidad:
mol
1.CONCENTRACIN: 0.054
L
gr
2. DENSIDAD: 0.01344
L
6.1.2 Haciendo la grfica (W (CuSO4) vs V(ml) nuestra ecuacin resulta y = 0.0162 x -
0.276, asumimos una tendencia lineal de la ecuacin.
6.2 METODO DE ENFRIAMIENTO:
6.2.1 En esta segunda muestra solo usamos 150 ml, el cual tambin hallamos la
concentracin y la densidad es esta solucin.
mol
1.CONCENTRACION: 0.04
L
gr
2. DENSIDAD: 0.01
mol
6.2.2 Haciendo la grfica (W (CuSO4) vs V(ml) nuestra ecuacin resulta y = 0.0116 x -
0.12, ya que solo tenemos dos datos, muestra ecuacin ser lineal.

7. RECOMENDACIONES
1. Cambiar el vaso de precipitado por uno limpio cuando se empiece a formar el
sulfato de fierro en la base del vaso y filtrarlo para retirar algo de impurezas.
2. Corroborar la temperatura de ebullicin del agua en cada cristalizacin
realizada.
3. Vaciar la muestra en un frasco limpio y evitar raspar las superficies del vaso de
precipitado ya que est cubierta de pequeas impurezas que podran estropear
el peso final del sulfato de cobre.
4. Cuando la solucin este salpicando retirarlo de la cocina elctrica para evitar
quemar la resistencia e inutilizarla.
5. Almacenar las muestras en un lugar fresco para eliminar la poca agua que est
en los cristales y rotular los frascos de manera que no se confundan las
muestras.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
(1) Grases Freixedas F; Costa Bauza A; Shnel . Cristalizacin en Disolucin: Conceptos
Bsicos. Editorial Reverte. Ao 2000.
(2) Extrado de: https://rinconciencia.wordpress.com/2011/02/27/cristales-de-sulfato-
de-cobre/.(29/06/2017).
(3) Extrado de:https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/2017).
(4) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(5) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(6) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(7) Extrado de: https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(8) Extrado de https://es.scribd.com/doc/147708206/Cristalizacion-Del-Sulfato-de-
Cobre. (28/06/17).
(9) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html. (28/06/17).
(10) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html. (28/06/17).
(11) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html. (28/06/17).
(12) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html.(28/06/17).
(13) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html.(28/06/17).
(14) Extrado de: http://web.mit.edu/x-ray/cystallize.html.(28/06/17).
(15) Extrado de: http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n. (29/06/17).
(16) Extrado de: http://proindusitriales.blogspot.pe/2013/05/cristalizacion-
lacristalizacion-es-un.html.(29/06/17).
(17) Extrado de: http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n.(29/06/17).
(18) Extrado de: https://www.ecured.cu/Sulfato_de_Cobre_(II).( 29/06/17).