Qumica Analtica

FUNDAMENTO DE LA QUMICA ANALTICA

Los mtodos han de basarse en aquellas

propiedades analticas de la materia que puedan ser
observadas por algn medio que permita deducir su
presencia y proporcin.
TIPOS DE ANLISIS EN QUMICA ANALTICA
Anlisis Cualitativo
Se basa en identificar los componentes que constituyen una
muestra.
Cual es el componente en la muestra (analito).

Anlisis Cuantitativo

Se basa en determinar la cantidad de uno o varios de los

componentes en una muestra.
Cuanto hay del componente en la muestra (analito).
 ANLISIS QUMICO

Anlisis Cualitativo Anlisis Cuantitativo

Determina la cantidad de
Identifica sustancias Sustancia en la muestra
presentes en la muestra

Sangre Glucosa 100 mg/dL

Colesterol total 200 mg/dL
Glucosa, colesterol total, Triglicridos 160 mg/dL
triglicridos, hierro, cido rico 5 mg/dL
ferritina, albmina, Fe 150 g/dL
acido rico. Ferritina 200 g/dL
Albmina 5 g/dL
F1

4
 Introduccin

El anlisis qumico cualitativo responde a la pregunta

de qu? est presente en una muestra.

El anlisis qumico cuantitativo responde a la pregunta

de cunto? est presente en una muestra.
 Introduccin
El anlisis cualitativo indica la presencia o ausencia de
algunos elementos, iones o molculas.
El anlisis cuantitativo provee de datos que consideran
la composicin qumica de la materia. Es por esto que
se le considera el anlisis ms importante.
Los datos obtenidos pueden ser muy detallados,
incompletos o generales, de all que el anlisis puede
ser parcial o total.
 CONCEPTOS BSICOS
1. Anlisis: Proceso que proporciona informacin fsica o
qumica acerca de los componentes de una muestra o de
la propia muestra

2. Muestra: Porcin pequea seleccionada para su examen,

de una cantidad de material mucho mayor.

3. Analitos: Componentes que interesan de una muestra.

4. Matriz: Todos los componentes de una muestra que no

son analitos

5. Determinacin: Anlisis de una muestra para identificar la

identidad, concentracin o propiedades del analito.

6. Medida: Determinacin experimental de las propiedades

qumicas o fsicas de una analito
 CONCEPTOS BSICOS

7. Tcnica: Principio fsico o qumico que puede

emplearse para analizar una muestra.

8. Mtodo: Medio para analizar una muestra a fin de

hallar un analito dado en una matriz especfica

9. Procedimiento: Instrucciones escritas que

sealan la forma de analizar una muestra.

10. Protocolo: Conjunto de instrucciones escritas

especificadas por un organismo para analizar una
muestra
 CONCEPTOS BSICOS

11.Blanco: Muestra que contiene todos los componentes de

la matriz excepto el analito.

12.Calibracin: Proceso que permite confirmar que la seal

medida por un instrumento es correcta.

13.Estandarizacin: Proceso por el que se establece la

relacin entre la cantidad de analito y la seal del mtodo

14.Curva de calibracin: Resultado de una estandarizacin

que muestra grficamente la forma en que la seal de un
mtodo cambia segn la cantidad de analito
CLASIFICACIN DE ANLISIS CUANTITATIVO

Se clasifican de acuerdo a:

1. La masa o el volumen de la muestra a ser analizada

Anlisis gravimtrico
Anlisis volumtrico

2. La medida de una cantidad proporcional a la cantidad

del analito en la muestra:
Electroanalticos
Espectroscpicos

3. Miscelneos (espectrometra de masa, calor de

reaccin, velocidad de reaccin)
 CARACTERSTICAS DE CALIDAD DE LOS MTODOS ANALTICOS
1. Exactitud: Medida del grado de concordancia entre un
resultado experimental y su valor previsto.

2. Precisin: Indicacin de la reproducibilidad de una medida

o resultado.

3. Sensibilidad: Medida de la capacidad de un mtodo para

distinguir entre dos muestras; se expresa como el cambio de
la seal por cambio de unidad de la cantidad de analito.

4. Lmite de deteccin: Informe estadstico sobre la menor

cantidad de analito que puede detectarse con seguridad.

5. Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el

lmite de cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL).

6. Selectividad: Medida de la ausencia de interferencias de

un mtodo
 ETAPAS DEL PROCEDIMIENTO ANALTICO

1. Identificacin y confirmacin de la informacin requerida.

2. Concrecin de la informacin analtica requerida.

3. Planificacin de la estrategia analtica.

4. Toma de muestra.

5. Tratamiento de la muestra.

6. Etapa de medida.

7. Evaluacin y tratamiento de los datos.

8. Interpretacin de los resultados.

 QUMICA ANALTICA I

PROCESO ANALTICO GENERAL

IMPORTANCIA DE LA QUMICA ANALTICA
Esta envuelta en todos los quehaceres de la sociedad:

Industria
Geologa
Medicina
Criminologa
Nutricin
Investigacin
Agricultura
Astronoma
1. Importancia de la Qumica Analtica

La Qumica Analtica es una de las ramas ms importantes de la

Qumica moderna. Comprende la separacin, identificacin y
determinacin de las cantidades relativas de los componentes que
forman una muestra de materia.
Lo que hace a la Qumica Analtica tan importante en la actualidad,
son sus diversas aplicaciones ya que la determinacin
de la composicin qumica de una sustancia es
fundamental en el comercio, en las legislaciones, en
la industria, en la minera y en muchos campos de la
ciencia como lo es la medicina.

Se subdivide en dos reas principales:

ANLISIS CUALITATIVO:
Tipo de anlisis que identifica los componentes existentes en una
sustancia.
ANLISIS CUANTITATIVO:
Tipo de anlisis que proporciona las cantidades relativas de dichos
componentes.
 Introduccin
Dnde se usa la qumica analtica?
Para relacionar las propiedades qumicas y
fsicas. Ej:eficiencia de un catalizador, propiedades
de un metal,etc.
Control de calidad. Ej. El agua potable.
Determinar la cantidad de un constituyente
valioso. Ej. La cantidad de oro en un mineral.
Diagnstico.
Investigacin :Ej. Estudios de corrosin,procesos
de extraccin,etc.
 Introduccin
Qu mtodos son utilizados en el
anlisis cuantitativo?
Gravimtricos
Volumtricos
Absorcin de energa radiante
Emisin de energa radiante
Anlisis Gaseoso
Elctrico
Varios
 PROCESO ANALITICO
1.Identificacin general del problema

2.Definicin analtica del problema y establecimiento de los objetivos

3.Seleccin del procedimiento de anlisis

4.Toma de muestra

5.Preparacin de la muestra

6.Medida

7.Evaluacin de los datos

8.Conclusiones e informe
 Tcnica Analtica
Constituye el principio cientfico en el que se basa la extraccin de
informacin analtica.

Mtodo Analtico
Se refiere a la va particular que se elige para aplicar la tcnica analtica en
el proceso analtico

Procedimiento Analtico
Consiste en las directrices detalladas necesarias para poner en prctica
el mtodo analtico.

Protocolo Analtico
Constituye un grupo de normas definitivas que deben seguirse sin
excepcin cuando se pretende que los resultados analticos puedan
utilizarse con un propsito especfico.
 Obtencin de la Preparacin de la
Eleccin del mtodo
muestra muestra

Extraccin del analito Se encuentra el analito

No disuelto?
a la fase lquida
Definir y conocer el
S
Problema
Es mensurable la
Cambio de la forma propiedad analtica?
No
qumica del analito S
Eliminar interferencias si las
hubiere
Estimar la fiabilidad
de los resultados Medir la propiedad
Calcular los resultados
analtica

Informe Conclusiones
 Anlisis qumico cuantitativo
1.Muestreo
Liquido
Representativo Slidos
Gaseoso

2.Preparacin -Disolucin
de la muestra -separacin de precipitacin
para analizarla los componentes electrolisis
extraccin
volatilizacin
 QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

3. Medicin -Volumetra,
-Gravimetra
-Anlisis Potenciomtrico
instrumental < Polarografia
Cromatografa
Espectrometrico

4. Calculo e interpretacin del contenido de analito

 Seleccin de un mtodo de anlisis

Balance entre exactitud y economa.

Considerar el nmero de muestras.

Mtodo elegido siempre debe estar determinado por la

complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de
componentes en la matriz de la muestra.
Obtencin de una cantidad medida de muestra
Muestra representativa del total
Contener la misma proporcin de componentes que el
producto total.

Importancia del muestreo

Productos a analizar no son homogneos.

Definicin de Muestra
a) Material sobre el cual se hace una determinacin.
b) Material del que se toman porciones para la
preparacin de un sistema susceptible de mediciones
que determinen la cantidad de un constituyente
deseado.
 TCNICAS DE MUESTREO

A) MUESTREO DE SLIDOS
Material Homogneo: Tomar muestra suficiente para
poder efectuar las determinaciones requeridas y para
conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda
comprobar algn dato.

Material Heterogneo: El tamao de la muestra

depender de la cantidad de dicho material y de la
variacin del tamao de sus partculas
< nmero de masas individuales, < tamao de partculas
 TCNICAS DE MUESTREO

B) MUESTREO DE LQUIDOS
Lquido Homogneo: Cualquier porcin es representativa.

Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de

tomar la muestra.

Lquidos que circulan en tuberas: Se recomienda dejar

correr suficiente lquido antes de tomar la muestra y aplicar
mtodo intermitente.
 ERRORES DURANTE EL MUESTREO

Contaminacin
Oxidacin
Cambios en la humedad
Prdida de partculas voltiles o
de poco peso
 CAUSAS QUE PROVOCAN VARIACIN EN LA
COMPOSICIN DE LA MUESTRA DESPUS DE COLECTADA
Cambios internos
Reaccin con el aire
Interaccin de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio inico en la
superficie del vidrio
 CONCEPTOS EN LA OPERACIN DE MUESTREO

LOTE
Material completo del que se toman las muestras.A
menudo estn formados por unidades muestreales.

MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el anlisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su
eleccin es crtica para un anlisis vlido

MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composicin de la muestra bruta, pero de
menor tamao.
 MUESTRA ANALTICA
Misma composicin de la muestra de laboratorio, pero ha
sido sometida a un proceso previo a su anlisis,
generalmente molienda y pulverizado.

PORCIONES DE PRUEBA (O ALCUOTAS)

Pequeas porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar anlisis individuales.
 DISOLUCIN DE MUESTRAS

HCl

HNO3

H2SO4

HClO4

Fundentes Alcalinos
 DISOLUCIN DE MUESTRAS

a)Eleccin del disolvente

Debe disolver todos los componentes de la muestra.
Tiempo de disolucin debe ser razonable.
Composicin qumica del disolvente no debe aportar
interferentes en las subsiguientes etapas del anlisis o en
caso contrario que sea fcil de eliminar.

b)Mtodo de disolucin
Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y
temperaturas moderadas.
INTERFERENTES O INTERFERENCIAS

son compuestos o elementos que impiden la medida directa de

las especies que se estn determinando.

Eliminacin de Interferentes
Formas de eliminar interferencias:
Ajuste de pH
Acomplejando
Cambio de estado de oxidacin

A veces es necesario eliminar el interferente antes de la

medicin:
Mtodo de Precipitacin
Mtodo de Destilacin
Extraccin
Cromatografa
Conceptos bsicos en anlisis qumico.

Muestra: Parte representativa del material objeto del

anlisis.

Matriz: Entorno que contiene al analito

Interferencia: Especies presentes en la

matriz que causan resultados errneos, en la
determinacin del analito

Estndar: solucin de concentracin

conocida.
Procedimiento: Instrucciones escritas que
sealan la forma de analizar una muestra.

Protocolo: conjunto de instrucciones escritas

especificadas por un organismo para analizar
una muestra y es de cumplimiento obligado.

Tcnica analitica: Principio fsico o qumico que

puede emplearse para analizar una muestra.

Mtodo analitico: Medio para analizar una muestra

a fin de hallar un analito dado en una matriz
especfica.
Tipos de muestreo

Al Azar

Regular Estratificado

Intuitivo

Estadstico

Dirigido

De protocolo
Al azar:
Es un procedimiento para el anlisis de materiales
que se presentan como unidades uniformes:
por ejemplo pastillas, botellas de agua mineral, etc.
El muestreo al azar puede ser:
Muestreo regular:
Se eligen al azar un nmero determinado de
unidades a analizar del total, donde cada una
tiene la misma probabilidad de ser
Muestreo estratificado:
Se eligen dentro de las unidades de muestreo,
estratos o subdivisiones del total y se toman
aleatoriamente las unidades a analizar.
Intuitivo:

Se selecciona por decisin personal la porcin del

material a analizar
ejemplo debido a un cambio de textura o cromtico
de la sustancia a analizar

Estadstico:
La seleccin se basa en reglas estadsticas. Se
calcula el nmero mnimo de muestras
suponiendo distribucin gaussiana de la
composicin del material.
Dirigido:

El problema analtico exige un tipo especfico de

informacin, por ejemplo el anlisis de trazas de
metales en las partculas en suspensin en un agua
natural
De protocolo:

Cuando se debe seguir un procedimiento de

muestreo detallado en una norma, mtodo
estndar, publicacin oficial
ETAPAS DE UN ANLISIS

Cualquiera sea el mtodo a utilizar en un anlisis

qumico cuantitativo, ya sea por los mtodos clsicos
o por los mtodos instrumentales, casi todos en
forma general requieren de procedimientos
preparatorios comunes.

Entre estos pasos preparatorios podemos citar los

siguientes:
1.- TOMA DE MUESTRA:

Para que un anlisis refleje fielmente la composicin del total del material que
se analiza, la muestra a emplear debe ser representativa de ese total.
Resulta un poco difcil tomar muestras representativas, si el total de sta es
grande y no homognea. Por ejemplo cuando se trata de un gran tonelaje de
mineral de hierro y se desea hacer un anlisis de ese total y si tenemos
presente que ha nivel de laboratorio slo se reciben unos cuantos kilogramos de
muestra y en el anlisis propiamente dicho slo se trabaja con gramos o
cantidades menores, se complica ms an la operacin dela Toma de Muestra.
Sin embargo con el objetivo de evitar errores como consecuencia de una mala
toma de muestra, existen ciertas reglas para realizar la toma de muestra para
cada caso en particular.
Por ejemplo en los lquidos y las suspensiones, stos se agitan completamente
a fin de uniformizar el total y luego se toma la muestra en frascos de vidrio
debidamente limpios y secos. La cantidad a tomar de pende de la clase de
anlisis a efectuar.
Para slidos contenidos en recipientes o en sacos; tomar la muestra de la parte
superior, inferior, intermedia y de los extremos derecho e izquierdo.
Para los slidos a granel, usar el mtodo del cuarteo.
Para muestras envasadas, se recomienda usar tambin el mtodo del cuarteo.
2.- PREPARACIN DE LA MUESTRA:

Para analizar una muestra slida, sta se debe pulverizar y mezclar

bien para reducir el tamao de las partculas y homogenizar su
composicin,
consiste en sucesivas mezclas, trituraciones y tamizados con el fin de
obtener partculas cada vez ms pequeas, y con lo que se logra facilitar
la solubilidad.
Tambin es importante considerar el secado de la muestra, lo que tiene
por finalidad eliminar la humedad que puede haber absorbido la muestra
y que podra dar lugar a que se altere su composicin qumica y a su vez
tambin con el objeto de poder obtener resultados uniformes, lo que se
logra practicando el anlisis sobre la muestra previamente secada y
refiriendo los resultados igualmente a muestra seca.
La temperatura a emplear puede ser de 60C a 110C, dependiendo sta
del tipo de muestra. Si el calor alterara la muestra se recomienda el uso
de sustancias desecantes como el CaO, silicagel, H2SO4 concentrado.
Se suelen emplear en la desecacin, estufas corrientes, estufas a vaco
tambin desecadores.
3.- PESADA:

Para esta operacin se utiliza la Balanza Analtica, con

sensibilidad al dcimo miligramo = 0.1 mgr. 0.0001 gr.
Los resultados analticos cuantitativos, generalmente se
expresan en trminos relativos, es decir dando la
composicin en forma porcentual ya sea en peso por peso
P/P peso por volumen P/V de la muestra.
Por lo tanto para poder expresar los resultados de manera
significativa es necesario conocer el peso de la muestra
sobre la cual se realiza el anlisis, luego conocer el peso
de la especie qumica buscada existente en ese peso o
volumen de muestra y luego se hace la relacin a 100 para
obtener el porcentaje.
4.- DISOLUCIN:
La mayora de los anlisis qumicos, se practican sobre soluciones de la
sustancia que se analiza y entonces la eleccin del disolvente a utilizar
adquiere gran importancia, as como la del procedimiento a seguir a fin de
obtener la disolucin.

En la eleccin del disolvente hay que tener en cuenta lo siguiente:

1.- Que los disolventes en general son capaces de disolver todos los
componentes de la muestra y no solamente al constituyente que se va a
cuantificar.
2.- Un buen disolvente es aquel que es capaz de disolver toda la muestra
en un periodo de tiempo razonable y sin producir interferencias en los
pasos siguientes del anlisis; en el caso de dar lugar a interferencias estas
deben ser fciles de eliminar.

Entre los disolventes que se suelen emplear con mayor frecuencia

tenemos:
Disolventes inorgnicos: Agua, cidos, bases, etc.
Disolventes orgnicos: Alcohol, ter, cloroformo, benceno, hexano, etc.
a.- Sustancia + Agua
Sustancia + Agua ------------------- Solucin acuosa de la muestra
Por ejemplo para disolver: NaCl, Na2SO4, MgSO4, etc.

b.- Disolventes cidos:

Los ms empleados son el HCl, HNO3, H2SO4, etc.
A los cidos tambin se les suele emplear bajo la forma de disoluciones cidas que
pueden ser al 2%, 5%, 10%, etc.
Sol. Acuosa cida + Sustancia ----------------- Sol. Acuosa cida de la sustancia

c.- Disolventes Bases:

Sol. Acuosa bsica + Sustancia ---------------- Sol. acuosa bsica de la sustancia
Las ms empleadas son el NaOH; KOH, NH4OH etc. y se les suele usar en la
generalidad de lo casos como soluciones acuosas que pueden ser del 2%, 5%, 10% etc.

d.- Disolventes orgnicos:

Sustancia + disolvente orgnico ------------------- Solucin Organica

El disolvente orgnico puede ser: Alcohol, ter, Cloroformo, benceno, hexano, etc.
5.- SEPARACIN DE SUSTANCIAS INTERFERENTES:

Casi no hay propiedades qumicas o fsicas sean exclusivas para una especie o
sustancia qumica determinada, por sta razn las reacciones que se utilizan en el
anlisis son comunes para un grupo de elementos o sustancias qumicas.
Esta carencia de especificidad dificulta la realizacin del proceso analtico y es
uno de los problemas ms difciles que debe afrontar el analista y es el que lo
obliga a idear y aplicar mtodos de separacin de las interferencias antes de
llegar a la medicin final.
Para la separacin de las interferencias se pueden usar mtodos tales como la
precipitacin, la extraccin por cambio de disolvente, la cromatografa por
intercambio inico etc.
Por ejemplo si es una muestra que contiene a la vez Ag y Pb; deseamos
cuantificar tan solo la Ag; si precipitamos a esta con HCL, tendremos que
precipitar los dos componentes, obteniendo en la pesada un dato errneo por
exceso.
Ag + HCL -------------------------------AgCL precipitado
Pb + HCL -------------------------------PbCL2 precipitado
En este caso hay que separar primero el plomo mediante un procedimiento
especifico, para luego despus recin hacer la precipitacin final de la Ag con HCL
obtenindose solo precipitado de AgCL, que es lo que nos interesa en este caso.
6.- MEDICIN FINAL:

Todos los pasos anteriores son preparatorios, para llegar al termino del
anlisis, mediante la reaccin qumica principal y luego la medicin final y la
que debe ser un fiel reflejo de la cantidad existente de la sustancia qumica a
ser cuantificada. La reaccin qumica principal trae consigo un cambio fsico o
qumico en el sistema, el cual es medible, ya que puede ser una coloracin,
precipitacin, cambio de pH etc.
Este paso como los precedentes son de gran importancia ya que todos ellos
tienen como objetivo fundamental, la medicin final, con instrumentos
apropiados como la balanza analtica y la bureta en los llamados mtodos
clsicos tales como la gravimetra y volumetra o el potencimetro,
fotocolormetro, espectrofotmetro etc. en los mtodos instrumentales de
anlisis.
Por ejemplo en la cuantificacin de Fe por mtodo colorimtrico, la reaccin
qumica principal da lugar a la obtencin de una coloracin roja que es
medible en el foto colormetro.
Reaccin qumica principal:
FeCl3 + KCNS ---------------------- Fe (CNS)3 + 3KCL
Coloracin roja
7.- CLCULOS E INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS:

El resultado obtenido debe relacionarse en primer lugar con el peso de la

muestra y luego con 100 para obtener el porcentaje, que es la forma en
que generalmente se expresan los resultados analticos.
Por ejemplo, si en una muestra se pesaron 1.235 gr. Y se obtuvieron
0.0253 grs. de la sustancia qumica a cuantificar (analito), entonces:
1.235 gr. Mtra ----------------------0.0253 grs. sust. quim.
100 grs. Mtra.---------------------- x
x = 2.04 %, Luego el resultado es de: 2.04 %
Tambin se puede hacer una indicacin referente a la aproximacin y al
grado de confianza que se puede otorgar al resultado obtenido en el
anlisis.
Por ejemplo, se puede dar al resultado una aproximacin de +- 0.05 %,
para una confianza del 95 %, y el resultado quedara expresado en la
siguiente forma:
2.04 % +- 0.05 %
Se le interpreta de esta manera:
Podemos afirmar que existe una probabilidad del 95 %, que el valor
verdadero de este anlisis, se encuentre entro del intervalo de +- 0.05 %
alrededor de 2.04 %.
Esto es en el intervalo de 1.99 ------------------ 2.09
ANALISIS VOLUMTRICO
 Anlisis volumtrico

Los anlisis volumtricos son aquellos en que la

cantidad presente del (analito A) en una muestra
problema, se determina midiendo el volumen de
reactivo patrn B que reacciona con ella.

El anlisis volumtrico Es un mtodo sencillo que

no requiere de mucho instrumental pero si requiere
de un entrenamiento adecuado es decir quien lo
practica debe contar con experiencia.
Ventajas del anlisis volumtrico:

Es ms preciso que la mayora de los mtodos

instrumentales. Se obtienen precisiones del 0,1 % o
mejores.

Es un mtodo simple, de bajo costo y fcil de realizar

Buen mtodo cuando el componente a analizar es

mayoritario en la mezcla
Desventajas:

Solo se consiguen buenos resultados tras buenas

prcticas de laboratorio

No es bueno para componentes traza de una mezcla.

Es malo para discriminar entre los analitos similares

en la muestra
 Reactivos
La exactitud de un anlisis depende de muchos factores
indiscutiblemente, pero la calidad del reactivo en el que
se confa es primordial
El reactivo tiene que ser de una pureza P.A. no menor a un
99.8 % de pureza

Debe secarse con facilidad y no ser higroscpica con el

objeto de que en el tiempo de pesada no se convierta el
agua es una impureza que pueda restar exactitud a los
resultados.
Fundamento de los mtodos volumtricos.

Se basan en la adicin de una disolucin del reactivo de

concentracin exactamente conocida a la disolucin
problema, hasta lograr que reaccionen entre s cantidades
equivalentes. Se puede determinar la concentracin de un
analito a travs de la medida del volumen de un reactivo
valorante estndar o previamente estandarizado.
Ej.:
HCl + NaOH NaCl + H2O
2 HCl + Na2CO3 2 NaCl + H2CO3
Caractersticas de los mtodos volumtricos:

-La reaccin entre el agente valorante (patrn o

previamente valorado) y la sustancia a valorar debe
ser cuantitativa (99,9 %) entre la sustancia valorada y
Rpida
-La interaccin entre el valorante y la sustancia
valorada debe ser estequiomtrica, segn una
reaccin definida.
-La velocidad de la reaccin debe ser suficientemente
alta para que la valoracin sea rpida. Las reacciones
lentas pueden acelerarse por medio de catalizadores
-La medida en el punto de equivalencia se debe
realizar mediante la utilizacin de un indicador.
 INSTRUMENTACIN
Material volumtrico:
Pipetas: sirven para medir el volumen de muestra
Bureta: contiene el agente valorante y mide su
consumo
Matraces: sirven para preparar disoluciones de
concentracin conocida
Agitadores: facilitan la homogeneidad de la
reaccin volumtrica

57
 Instrumentacin volumtrica

bureta

soporte bureta

matraz Erlenmeyer

agitador magntico

58
 Material Volumtrico

GRADUADO AFORADO

pipeta pipeta
graduada Aforada o
MATERIAL DISEADO volumetrica
PARA DESCARGAR
probeta
(Lquidos) bureta
graduada

matraz
Erlenmeyer
MATERIAL DISEADO matraz
PARA CONTENER Aforado= balon
vaso de Volumtrico.
precipitados

59
MATERIAL VOLUMETRICO GRADUADO

pipeta graduada

probeta

matraz vaso de
Erlenmeyer precipitados

60
 MATERIAL VOLUMETRICO AFORADO
pipeta aforada
bureta pipeta automtica

matraz aforado

61
 Definiciones importantes

Punto de equivalencia: punto en el que la cantidad de

agente valorante y de sustancia valorada, coinciden
estequiomtricamente

Punto final: punto experimental en el que se detecta

el punto de equivalencia.

Indicador: sustancia o tcnica que permite visualizar o

detectar el punto final

Si ambos puntos no coinciden tiene lugar el error volumtrico

63
Error volumtrico

Cuando los puntos de equivalencia y final no

coinciden. Hay que establecer siempre las
condiciones de valoracin para que sea < 0.1%.
Engloba

tres tipos de errores:

- error qumico (asociado a la reaccin),
- error visual (debido al observador) y
- error del indicador (consumo de disolucin
valorada por el indicador, pero se puede
estimar mediante la valoracin de blancos).
 Caractersticas de la reaccin volumtrica

R + X RX

Selectiva
Estequiomtrica

Rpida

Cuantitativa ( se complete en un 99.9%)

Punto final detectable

Estos requisitos son comunes a cualquier mtodo qumico!

65
 Clasificacin de las volumetras

1. Volumetras cido-base
2. Volumetras de precipitacin
3. Volumetras REDOX
4. Volumetras de complejacin (complexometras,
quelatometras)

SIEMPRE SE REQUIEREN ESTNDARES!

66
 Caractersticas comunes de las volumetras

1 Es preciso disponer de estndares del agente valorante.

2 Es preciso disponer de un sistema indicador del punto final

(qumico o instrumental).

3 Se hace necesario conocer la curva de valoracin:

representacin grfica de la variacin de concentracin
de la sustancia valorada (analito) con las cantidades
crecientes (volumen) de agente valorante
Debe presentar saltos ntidos en las proximidades del punto
de equivalencia (P.E)

67