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DETERMINAÇÃO DAS CURVAS DE CONGELAMENTO EM FREEZER

CONVÊNCIONAL E NITROGÊNIO LÍQUIDO DA PIMENTA “DEDO-DEMOÇA”

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Kelli C. B. Chaves, Luanda G. Marques, José T. Freire

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Bolsista de iniciação Científica PIBIC/CNPq/UFSCar, discente do curso de Engenharia Química
2
Professora da UNIT
3
Professor do DEQ/UFSCar
1,3
Departamento de Engenharia Química da Universidade Federal de São Carlos, Rodovia Washington Luis, Km 235,
São Carlos – SP CEP: 13.565-905
2
Departamento de Engenharia Química da Universidade Tiradentes, Avenida Murilo Dantas, 300, Farolândia, Aracajú –
SE CEP:49032-490

e-mail: freire@power.ufscar.br

RESUMO – A pimenta “Dedo-de-moça” produzida no Brasil é comercializada na forma seca,
mas devido à falta de desenvolvimento tecnológico apropriado e recursos, as pimentas secas
ao ar livre apodrecem e fermentam devido ao longo período de secagem, assim como são
prejudicadas por pragas e pela variação climática. Diante disso, verifica-se a necessidade da
utilização de um método de secagem que proporcione um produto final de melhor qualidade.
Uma importante e eficiente técnica de secagem é a liofilização, que consiste na retirada da
umidade contida no material através do congelamento da parte líquida e posterior sublimação
do gelo. O congelamento é umas das principais etapas dessa técnica e tem a finalidade de
imobilizar do produto a ser liofilizado, interrompendo reações químicas e atividades biológicas.
O conhecimento das curvas de congelamento da matéria-prima, bem como a determinação das
taxas e velocidades de congelamento são de extrema importância para o processo, para a
determinação da distribuição dos cristais de gelo. permitindo assim a determinação da
intensidade com que ocorrem a sublimação e a dessorção. Com o estudo pôde-se verificar que
o congelamento com nitrogênio líquido é classificado como sendo rápido (0,06ºC/s a 50ºC/s) e
o em freezer como muito lento (abaixo de 0,01ºC/s).

Palavras-Chave: Secagem, Congelamento, pimenta “Dedo-de-moça”.

INTRODUÇÃO a sensação de bem estar
(www.saudeplena.com.br).
Por se tratar de um produto facilmente
Atualmente devido aos problemas com
perecível devido a sua elevada umidade,
a degradação de alimentos pelo transporte e
aproximadamente 80% (b.u) (Petter et al., 2005),
armazenamento dos mesmos, indústrias,
a pimenta “Dedo-de-moça”, muito produzida no
deste setor, investem cada vez mais no
Brasil, é comumente transportada e
desenvolvimento de técnicas que otimizem o
comercializada na forma seca e moída, sendo
processo de secagem. Tal fato, aliado a
utilizada para condimentar embutidos, molhos ou
realidade mundial que necessita cada vez
geléias.
mais de praticidade, gera a necessidade da
As maiores dificuldades de
obtenção de produtos prontos e semi-prontos
comercialização da pimenta seca encontram-se
para o consumo e que sejam de boa
na desuniformidade da cor e da umidade, e da
qualidade.
contaminação por coliformes ou salmonelas, que
A pimenta é um condimento de sabor
são consideradas características negativas
picante devido a presença da capsaicina Ela
decorrentes, principalmente, da secagem natural
também é rica em vitamina A, B1, B2, C, E e
em terreiros sob condições artesanais
niacina. Tais substâncias conferem à pimenta
rudimentares e más condições sanitárias (Petter
propriedades analgésicas, energéticas,
et al., 2005).
antiinflamatórias, anticarcinogênicas,
A liofilização é uma das técnicas de
antioxidandes e também favorecem a redução
secagem mais eficientes. Por se processar a
de coágulos no sangue e estimula a produção
baixas temperaturas e na inexistência de ar, a
de endorfina no cérebro, hormônio que produz
VIII Congresso Brasileiro de Engenharia Química em Iniciação Científica
27 a 30 de julho de 2009
Uberlândia, Minas Gerais, Brasil

essas duas de secagem. a notação de taxa de modelo 77535. utilizado um liofilizador de escala laboritorial 1964 e Chen e Pan. foi certo valor para o valor desejado (Kuprianoff. proporcionando confiabilidade nos determinados de acordo com a velocidade de dados obtidos.rápido: 0. A Figura 1 mostra o equipamento utilizado. altas taxas de congelamento produzem cristais de gelo e X − Xz (4) poros menores (Kuprianoff. mas pode ser utilizada também ∆τ para a secagem de alimentos e produtos 0 − Tf químicos.01ºC/s a 0. congelamento estudados. utilizando a congelamento originam cristais de gelo e poros Equação 4: grandes no produto e. Porém essa definição existente no Centro de Secagem do varia de acordo com os autores e pode ser DEQ/UFSCar. . notações: compressor. sistema de vácuo e trocador de calor. X0 − Xz A taxa de congelamento é comumente definida como o quociente da meia espessura do Unidade experimental de secagem produto dividido pelo tempo necessário para a Para o desenvolvimento do estudo da temperatura do centro do material variar de um secagem da pimenta dedo-de-moça. velocidade de congelamento (vc) Através da execução deste trabalho espera-se correspondente às curvas de resfriamento e contribuir para a otimização do processo de congelamento através da Equação 1: secagem da pimenta. para os etapa um agente determinante da intensidade congelamentos em nitrogênio líquido e em com que ocorrem a sublimação e a dessorção. abaixo de 0°C e tem o propósito de minimizar .muito lento: abaixo de 0. Luccas (1998). com amostras congeladas congelamento resultantes. como Pitombo (1989) apud Izkara. 1994). fabricado pela LABCONCO adotada também. estes foram tratados Rey. gerando produtos de qualidade Rc = (3) ∆τ superior quando comparadas a outras técnicas de secagem (Pitombo. 1964 e Adams. câmaras 2 e 3 representam.06ºC/s. Tal equipamento é composto congelamento em termos de ºC/s. de forma a executá-lo com menores perdas e maior qualidade. 1995).5 ⋅ L termolábeis. imobilizar . 1964 e Moia. 1996. materiais biológicos e Rc = [mm/min] (2) farmacêuticos. 1996). Ti − T f [oC/s] (1) vc = MATERIAIS E MÉTODOS ∆τ A forma. Pode-se definir a utilizando-se os dois métodos de estudo. As Equações basicamente por: painel de controle. degradações térmicas no produto. OBJETIVO A etapa de congelamento é de extrema importância para o processo pois é nessa O objetivo deste estudo é a etapa que o tamanho e a distribuição dos determinação das curvas de congelamento da cristais de gelo são definidos tornando essa pimenta Dedo-de-Moça. Além disso. câmara de condensação do vapor. têm-se diferentes tem como objetivo a comparação da velocidades de congelamento e taxas de liofilização.01ºC/s. estabeleceram escalas para a Uma das etapas da liofilização é o velocidade de congelamento em termos de ºC/s: congelamento que se dá a temperaturas . freezer convencional e a comparação destes Dependendo do tempo de congelamento dois métodos de congelamento.liofilização é indicada para substancias 0.super-rápido: acima de 50ºC/s. respectivamente. No caso dos dados de congelamento que pode gerar taxas baixas ou liofilização comparando os dois tipos de elevadas de congelamento (Liapis et al. e de como ele se processa. concentração durante a secagem e prevenir e espumação do produto quando o vácuo é aplicado (Rey. 1991). MR = 1989).06ºC/s a 50ºC/s e componentes em solução evitando sua . 1964 e Pitombo. o tamanho e a distribuição dos Os experimentos foram realizados em cristais formados no material são réplica.lento: de 0. onde baixas taxas de na forma adimensionalizada. 1989 e Lombraña e Alguns autores.

Para a obtenção das curvas de congelamento foram utilizados 5 termopares do tipo cromel- alumel. As amostras foram congeladas em nitrogênio líquido e em freezer convencional. 5. 15 e 20mm. O aparato utilizado para a realização do congelamento em nitrogênio liquido está apresentado na Figura 2. 10. taxa de congelamento foram calculadas pelas Equações (1) e (3). critérios como: a disponibilidade no comércio. nitrogênio líquido e os quais permitiram a verificação e viabilidade freezer convencional. Preparação da pimenta: As pimentas foram trituradas utilizando-se um moinho de facas e colocadas em uma bandeja de alumínio de espessura de 20 mm. removidas em tempos determinados e pesadas. A nitrogênio líquido nas espessuras de 0. colocados na bandeja nas posições de 0. por 24h. congeladas. ilustram as curvas de pimenta para este trabalho baseou-se em congelamento para as espessuras de 0. Liofilização: As pimentas inteiras. 10. . As curvas de congelamento para as pimentas “in-natura” foram determinadas “on-line” com a utilização Figura 3: Curvas de congelamento em do software Monitoração de temperatura. eram colocadas no liofilizador. velocidade em cada posição assim como a 10. Determinação do teor de umidade: As umidades da pimenta in natura e após o processo de secagem foram determinadas utilizando-se a massa de sólido seco. A escolha da As Figuras 3 e 4. para melhor visualizar a diferença de tempo entre os dois congelamentos. 10. para possibilitar a verificação da influência do tipo de congelamento na liofilização da pimenta. respectivamente. obtida comercialmente na cidade de São Carlos-SP. congelamento utilizados. 5. Figura 1: Fotografia do liofilizador utilizado. 15 e 20 mm. Figura 4: Curvas de congelamento em freezer convencional nas espessuras de 0. 15 e 20mm. 5. O material foi congelado através do contato entre a bandeja e o nitrogênio líquido e no freezer convencional. 5. A Figura 5 apresenta as curvas de congelamento em nitrogênio líquido e freezer convencional para a espessura de 20mm. Procedimento Experimental Material: O material utilizado foi pimenta do RESULTADOS E DISCUSSÃO tipo Dedo-de-moça. para os dois tipos de a composição nutricional e testes de secagem. da secagem deste material. Figura : Aparato utilizado no congelamento com nitrogênio líquido. 15 e 20mm. obtida através do método da estufa a 105°C ± 3°C .

As baixas taxas de congelamento Tal fenômeno é confirmado pelas curvas de permitem que a célula se desidrate por congelamento presente na Figura 2. Figura 7(a). uma camada de gelo que tende a oferecer O congelamento em freezer foi lento. visualizado pela Figura 6. Após um intervalo diminui o fluxo de vapor durante a sublimação. 2008). facilitando ainda mais a sejam muito maiores que aqueles formados transferência de calor nesta posição e com o congelamento em nitrogênio. calor latente de solidificação. No congelamento com freezer nota-se Figura 7: Esquema da formação do gelo no nitidamente o patamar onde se encontra o interior do material (Marques. uma menor resistência à transferência de fazendo com que a formação de cristais de calor. porém. contudo. No início do congelamento. Figura 7(b). 15 e 20 mm. espera-se que os material está praticamente todo congelado. No congelamento em nitrogênio líquido esse patamar também Tabela 1: Velocidades de congelamento existe e acentua-se à medida que se aumenta (vc) e taxas de congelamento (Rc) para as a espessura. para a espessura e 20mm.Figura 5: Comparação das curvas obtidas Figura 6: Curvas de congelamento em com congelamento em nitrogênio líquido e nitrogênio líquido para as espessuras de 0 em freezer convencional. cristais de gelo formados neste processo Figura 7(c). Na superfície do material (z = 20 mm) o gelo fosse lenta. de 20mm. 5. 4 e 5 observa-se que o espessura é aumentada. exposição das células aos solutos. de gelo. o que também foi verificado por Luccas (1998) em seus estudos da influência do congelamento no processo de liofilização do sangue bovino. 10. o que é verificado com o o rápido em todas as espessuras. o que pode ser melhor espessuras de 0. o material passa por um longo período até que as reações degradativas sejam cessadas e as células podem vir a se romper devido ao excesso de soluto concentrado e à perda de água da célula. que estão proporcionando a rápida formação de cristais dispostos na Tabela 1. só existe água. o tempo de congelamento em nitrogênio líquido foi o mais congelamento é maior. Observou-se também que conforme a Pelas Figuras 3. os valores de vc ( C/s) e Rc ( C/min). Esse aumento na taxa de congelamento O congelamento rápido produz cristais (Rc) pode ser explicado pela formação do gelo de gelo pequenos que ajudam a preservar durante o congelamento e seu elevado valor detalhes estruturais do material e reduz o de condutividade térmica quando comparado tempo das reações degradativas e de ao da água líquida. evitando a formação de gelo em seu interior e os cristais grandes propiciam um maior fluxo de vapor durante a sublimação. osmose à medida que os líquidos externos se congelam. de tempo. ocorre a formação de aumentando o tempo de secagem. . Com isso. resultando numa maior taxa de congelamento.

LOMBRAÑA. fina espessura da amostra. CHEN. congelamento em nitrogênio líquido é mais LUCCAS.4. 14. Xz = Teor de umidade no equilíbrio. J. gráficos. I. p. Freeze drying of bio- logical material. Influência do rápido que o congelamento em freezer congelamento no processo de convencional. A. a liofilização da pimenta não apresentou diferença de tempo com relação ao tipo de congelamento utilizado.. 1964. pode-se Tf = Temperatura final do material. (1995). V. L. 497-517. V. encontra-se no item Introdução. S. de congelamento utilizado e o tamanho dos Drying Technology. J. tamanho dos cristais formados durante o . do freezer convencional. material congelado. P. que o 743-763. V. conforme observado na Figura 8. PIKAL. 1300. liofilização das amostras congeladas em ∆τ = Tempo necessário para a temperatura. REFERÊNCIAS ADAMS. ao contrário do esperado. Fundamental and convencional. 14. 891-925. J. Interna- Figura 8: Comparação entre as cinéticas tional Journal of Food Science and das pimentas sem tratamento congeladas Technology. L. e BRUTINI. o que permite concluir que o liofilização do sangue bovino. J. o tempo de congelamento é maior. velocidade e taxa de congelamento. Com esses dados esperava-se que a L = Espessura do material. secagem mais rápido quando comparado com Tf = Temperatura final desejada para o as amostras congeladas em nitrogênio líquido. p. X = Teor de umidade nos diversos tempos em base seca. (abaixo de 0. pimenta foi liofilizada inteira. (1996). R. Paris. proporcionasse um processo de desejado. e PAN. n. Isso fez com que LIAPIS. p. por formar cristais de centro do material variar de 0ºC até o valor gelo maiores. Freezing ti- lapia by airblast and liquidnitrogen - freezing point and freezing rate. tanto pelos mulation and optimization purposes. X0 = Teor de umidade inicial em base seca. p. em nitrogênio líquido e em freezer KUPRIANOFF. 9. que Ti = Temperatura inicial do material.3 e 4.06ºC/s a 50ºC/s) e o cair de Ti para Tf.01ºC/s). Expe- CONCLUSÕES rimental estimation of effective trans- ports coefficients in freeze drying for si- Com o estudo verificou-se. classificar o congelamento em nitrogênio ∆τ = Tempo necessário para a temperatura líquido como rápido (0.p. Aspects Théoriqueset Esse fato pode ser explicado devido à Industriels de la Lyophilization. J. Rc = Taxa de congelamento. tornando assim desprezível o tipo needs and opportunitiesin freeze drying. Também foi observado que para maiores espessuras da amostra. uma vez que a Hermann. Drying Technology. (1991). e IZCARA. (1998). 1265- cristais gerados nessa etapa. n. 30. B. o caminho a ser percorrido pela umidade fosse (1996). I. Research and development muito curto. primeiro congelamento são menores que os formados com o segundo processo.167-173. realizados.6. (1964). n. congelamento em freezer como muito lento vc = Velocidade de congelamento. In: REY. Y. D.M. NOMENCLATURA Ainda pelos dados da Tabela 1 e pela classificação feita por Pitombo (1989). o que não ocorreu nos experimentos MR = Teor de umidade adimensional. pratical aspects of the freezing of foods- tuffs. como pelos valores calculados de Drying Technology. Constatou-se ainda que. G.

OLIVEIRA. (1994)... Pelotas. Drying Tech. G. Z. REY. São Paulo. M. 24p. Desidratação de pimenta (Capsicum baccatum). pesquisa. Fundamentals aspects of Analysis of freeze-drying of tropical Liophilization. UFPEL.( 2005). A. GLP. com Os autores agradecem ao PIBIC/ ar aquecido. L. S. T. MOIA. 23. R.com. PPG. p. MARQUES.SP. In: Aspects Theoriqueset fruits. Influência do Hermann. (1989). J. M.saudeplena. Industriels de la Liophilization.. p. congelamento no processo de Site: www. CNPq/ UFSCar pelo auxílio financeiro. M. São Carlos. 2169-2184. PITOMBO.br. (2005). N. 427-431.. M. 114p. L. (1964)..SP. EQ/UFSCar. PETER. & FREIRE. A liofilização como técnica de conservação de material de . 10/02/2007. Dissertação de Mestrado. acesso em: liofilização. AGRADECIMENTOS V. J. GELAIN. In: SBPC Ciência e Cultura. Trabalho de graduação. DEQ/UFSCar. L. MENEGHETTI. Paris. 23 – 43.