You are on page 1of 3

Katalis yang sering digunakan dalam reaksi siklisasi-asetilasi berupa katalis homogen yang bersifat

asam. Penggunaan katalis homogen memiliki bebarapa kelemahan yaitu sulit dalam pemisahan
dengan produk yang dihasilkan. Penggunaan katalis homogen dapat digantikan dengan katalis
heterogen. Selain lebih stabil dalam temperatur tinggi, katalis heterogen juga lebih mudah dalam
pemisahan dan pengambilan kembali dari produk. Pada umumnya, katalis heterogen terdiri atas
material aktif dan bahan penyangga (metal-supported catalyst), misalnya logam aktif yang
diembankan pada zeolit (Rahayu, 2012). Preparasi zeolit alam mengacu pada Widayat (2010).
Dealuminasi katalis dilakukan untuk meningkatkan keasaman zeolit sehingga cocok digunakan dalam
reasksi siklisasi-asetilasi. Pengaktifan H-zeolit, pengembanan logam dalam zeolit mengikuti metode
Saputri (2012). Pengembanan logam pada zeolit dapat meningkatakan keasamannya (Trisunaryanti,
dkk 2007 dalam Widayat, 2010). Selain meningkatkan keasaman pengembanan logam bertujuan
untuk meningkatkan selektifitas katalis yang berimbas pada produk. Kereaktifan katalis selain
dipengaruhi oleh tingkat keasaman tetapi juga dipengaruhi oleh porositas dan kristalinitas. Porositas
katalis sangat berpengaruh pada aktivitas katalis.

Uji keasaman katalis dengan menggunakan metode gravimetrik menggunakan NH 3 sebagai basa
adsorbatnya. Keasaman katalis dinyatakan sebagai jumlah mol basa yang teradsopsi pada
permukaan padatan tiap gram katalis. Keasaman merupakan salah satu karakter penting dari suatu
padatan yang berfungsi sebagai katalis dalam proses katalitik (Bekkum, et al., 1991 dalam Maarif,
2010). Penentuan keasaman padatan atau katalis dapat dilakukan secara gravimetri yaitu dengan
menimbang padatan sebelum dan sesudah mengadsorpsi basa. Basa yang sering digunakan
sebagai zat teradsorpsi adalah quinolin, piridin, piperidin, trimetilamin, n-butilamin, pirol, dan amonia.
Menurut hasil penelitian yang dilakukan oleh Yin dkk melaporkan bahwa NH3 dapat digunakan
sebagai molekul uji keasaman suatu padatan, dimana basa organik teradsorpsi pada padatan yang
terjadi melalui transfer pasangan elektron dari molekul adsorbat ke situs asam Lewis. Jumlah basa
yang teradsopsi secara kimia pada permukaan padatan merupakan jumlah gugus aktif pada
permukaan padatan tersebut. Jumlah basa yang teradsorpsi secara kimia pada permukaan padatan
menunjukkan banyaknya gugus asam aktif pada permukaan padatan (Maarif, 2010). Semakin banyak
gugus asam aktif maka peluang interaksi dengan reaktan semakin besar sehingga mempersingkat
waktu reaksi yang terjadi. Penentuan bilangan asam katalis menggunakan rumus sebagai berikut:

Keterangan:

BA: Keasaman (mmol/gram)

W3: berat porselin, sampel, NH3

W2: berat porselin dan sampel setelah dipanaskan

W1: berat porselin

M : massa molekul relati basa

Prisip kerjanya berdasarkan proses adsorpsi gas N2 (Sibarani. dan volume total. Alat tersebut digunakan untuk menentukan luas permukaan suatu padatan berpori. Alat yang digunakan adalah gas sorption analyzer NOVA 1200e Quantachrome. Sampel didinginkan menggunakan nitrogen cair sehingga temperature mencapai 77 K dan sejumlah gas nitrogen dimasukkan ke dalam tabung. Digunakan persamaan BET: Keterangan: P = tekanan Vads = volume gas yang diadsorpsi pada tekanan P Po = tekanan jenuh Vm = volume gas yang diadsorpsi pada lapisan monolayer C = tetapan BET (yang menunjukkan adanya interaksi adsorben-adsorbat) yang berkaitan dengan entalpi adsorpsi.Prinsip pengukuran luas permukaan katalis pada penelitian ini adalah adsorpsi fisis terhadap molekul gas. Identifikasi kristal dilakukan secara empiris dimana diperlukan data standar mengenai harga d dan garis intensitas dari senyawa murni. Dengan mengamati perbedaan tekanan gas terhitung dan tekanan yang diamati pada setiap penambahan dapat ditentukan jumlah N 2 yang teradsorpsi. Berkas sinar yang dipantulkan oleh dua buah bidang pemantul atau lebih hanya akan saling menguatkan apabila memenuhi Hukum Bragg sebagai berikut: . Sampel yang akan dianalisis ditimbang dan dimasukkan dalam tabung yang diketahui volumenya dan dipanaskan (150o) pada keadaan vakum untuk menghilangkan gas-gas yang terdapat pada sampel. maka akan diperoleh pola pantulan yang berulang yang mengikuti prinsip difraksi sinar tampak oleh celah sempit. rerata jari-jari pori. 2012). Katalis ditumbuk oleh berkas sinar-X monokromatik (sinar-X dengan panjang gelombang tertentu). Dengan mengukur intensitas dari garis difraksi dan membandingkannya dengan standar maka analisis kuantitatif dari campuran kristal dapat dilakukan. Bertambahnya volume N2 secara bertahap . maka sinar-X tersebut dapat dipantulkan oleh atom-atom penyusun material sesuai dengan hukum pemantulan sinar tampak oleh cermin. Setelah mencapai kesetimbangan tekanan dalam tabung diukur. Apabila atom-atom pada material tersebut tersusun dengan rapi dan berulang. sebagaimana terdapat pada material kristalin. Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari katalis yang terbentuk setelah dilakukan preparasi. yang diadsorpsi pada keadaan awal menunjukkan adsorpsi monolayer. dan dilanjutkan dengan adsorpsi multilayer. Prosedur pengukuran luas permukaan yang digunakan adalah metode Brunauer-Emmet-Teller (BET) yang melibatkan persamaan BET.

) = panjang gelombang d = jarak antar bidang pemantul = sudut pantulan Pemanasan yang berlebihan akan menyebabkan rusaknya struktur kristal. Penentuan kristalintas ini bertujuan untuk mengetahui struktur katalis yang berhubungan dengan sifat katalis dapalm proses katalitik yang akan berlangsung.3…. 2012).2.Keterangan: n = orde sinar (1. dimana hal tersebut menyebabkan keluarnya air dari situs bronsted (Sibarani. Kerusakan struktur kristal mengakibatkan perubahan karakter terhadap katalis. .