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UNIVERSIDAD NACIONAL DE ANCASH

“SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYO”
FACULTAD DE INGENIERIA

DE MINAS

GEOLOGIA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

QUIMICA ANALITICA

DOCENTE: ING. YUPANQUI TORRES EDSON GILMAR

PRACTICA N°: N°8

TEMA : ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO V O GRUPO DE LOS
METALES ALCALINOS

ALUMNO: VELASQUEZ ANDAHUA JUNIOR S.

CODIGO: 091.0802.425

HUARAZ – PERÚ
JUNIO-2012

K+ y NH4+ y no precipitan con los reactivos de los grupos anteriores. porque el sodio y potasio son metales alcalinos. pueden interferir en el . estos cationes no precipitan con los reactivos de los grupos anteriores. porque su carbonato no precipita con solución de carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio. debido a la pequeña solubilidad de sus carbonatos en NH4Cl. Al magnesio se lo incorpora a éste grupo a pesar de estar asociado con los alcalinos térreos. el amonio se incluye en éste grupo porque sus compuestos son semejantes a los de los metales alcalinos. se supone que los cationes del grupo I hasta el IV se han separado en la forma descrita. Por ésta razón. provocando su eliminación en forma de NH3 por la acción de un álcali fuerte. También puede contener el líquido problema en éste grupo. OBJETIVO  Separar e identificar a los cationes del grupo V. Na+. Si la muestra es general. pequeñas cantidades de alcalinos térreos. si se emplea el filtrado proveniente del grupo IV. aun cuando el catión NH4+ se incluye en éste grupo por no precipitar con los reactivos de los grupos precedentes su investigación debe hacerse directamente al inicio. o que solamente están presentes los cationes del grupo V. éste contiene abundancia de sales de amonio que fueron adicionadas en el transcurso del análisis de los grupos anteriores. estas pequeñas cantidades. FUNDAMENTO TEORICO Los cationes conformantes de este grupo son: Mg+2. en particular a los del potasio.

amarillo de titán. Para la identificación del potasio estorban las sales amoniacales. además como las sales de Na+ y K+ son volátiles imparten a la llama del mechero colores característicos. . consiste en identificarlos directamente en el líquido problema original antes de haber añadido ningún reactivo. El Mg+2. Un método más rápido para reconocer los alcalinos y el ión amonio que además tiene la ventaja de eliminar también: C204-2. difenil carbazida y quinalizarina. En el residuo de calcinación de la disolución acuosa se reconocen al potasio con cobaltinitrito de sodio y al sodio con acetato de uranilo y cinc (o acetato de uranilo y magnesio). se identifica precipitándolo al estado de MgNH4P04. previa disolución del precipitado de Mg+2 en HCl diluido. y su comprobación se lleva a efecto con los reactivos magneson. por lo que previamente deben eliminarse por adición de gotas de (NH 4)2S04 y (NH4)2C204. La pequeña cantidad de sal amoniacal procedente de la disolución del fosfato no interfiere las reacciones citadas.ensayo de la llama de los alcalinos y en la precipitación del Mg como fosfato. P04-3 y S04-2 que pueden perturbar la apreciación de pequeñas cantidades de éstos cationes y de evitar las numerosas impurezas de alcalinos que pueden introducirse con los reactivos de la marcha sistemática. teniendo en cuenta las dificultades de ésta precipitación. Dado que éstos reactivos son extremadamente sensibles y que sí no se tiene mucha práctica. es mejor precipitar primero el Mg+2 como fosfato y utilizar los reactivos orgánicos como mera identificación del precipitado. no permiten distinguir entre indicios y cantidades apreciables del catión. por la tendencia a formar soluciones sobresaturadas y comprobando siempre el magnesio en el precipitado ya que éste. por lo que es necesario eliminarlas por calcinación cuidadosa. puede ser debido a otros cationes alcalino térreos o al Al+3 o Mn+3 que hayan pasado hasta aquí.

(NH4)2C2O4 y 2 a 4 gotas de sulfato de amonio (NH4)2SO4. se lleva a ebullición hasta que el volumen de la muestra sea de 2 ml. el precipitado formado debe ser de poco volumen y consistir . luego se agregan 2 a 4 gotas de oxalato de amonio. Precipitación de los alcalinos térreos. se enfría y se centrifuga. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES. El líquido del problema primeramente se debe concentrar a la mitad de su volumen.  2 vasos de 150 ml  2 matraces de 150 ml  4 tubos de ensayo  1 varilla  Papel de filtro Tornasol  Embudo  Gradilla  Cocinilla eléctrica  Mechero bunsen PROCEDIMIENTO. 1.

este precipitado se desecha. se separa el líquido y desecharlo. Las reacciones químicas son: 𝐵𝑎+2 + 𝑆𝑂4−2 ⟶ 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑝𝑝 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑆𝑟 +2 + 𝑆𝑂4−2 ⟶ 𝑆𝑟𝑆𝑂4 𝑝𝑝 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 𝐶𝑎+2 + 𝑆𝑂4−2 ⟶ 𝐶𝑎𝑆𝑂4 𝑝𝑝 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 2. la reacción que se produce es: 2𝐻3 𝑂+3 + 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 6𝐻2 𝑂 ⟶ 𝑀𝑔+2 + 𝑁𝐻4+1 + 𝐻2 𝑃𝑂4−3 + 8𝐻2 𝑂 La solución resultante se divide en 4 alícuotas: a. A la porción destinada para la identificación del magnesio. El líquido proveniente de la filtración se divide en dos porciones. de finos cristales blancos. al cabo de unos minutos se formara un precipitado blanco cristalino del MgNH4PO4. luego se adicionan gota agota NaOH diluido hasta que la solución sea fuertemente alcalina. hasta que la solución sea alcalina y luego una solución de Na 2HPO4. se agrega una solución de NH4Cl y gota a gota de una solución de NH4OH. Reconocimiento del magnesio. La confirmación de la existencia del magnesio. se agita fuertemente. se disuelve el precipitado con gotas de HCl diluido en caliente. posteriormente se puede realizar como sigue: Se centrifuga el precipitado del fosfato y se lava dos veces con una solución muy diluida de amoniaco. la solución se decanta a un pequeño vaso de precipitación y de esta manera queda lista para la identificación del magnesio. luego se adicionan 2 gotas del reactivo magneson (p-nitrobenceno-azoresorcinol) calentar un poco y . uno para el reconocimiento del magnesio y el otro para el reconocimiento del sodio y potasio. A la primera alícuota se pone en un tubo de ensayo. sodio y potasio. esto nos indica la presencia del magnesio. se frotan las paredes del recipiente con una varilla de vidrio y se deja en reposo. se calienta y se deja enfriar.

b.1% c. A la tercera alícuota se pone en u tubo de ensayo. La reacción química es: 𝑀𝑔+ + 2𝑂𝐻 − ⟶ 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 𝑝𝑝 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 + 𝑀𝑎𝑔𝑛𝑒𝑠𝑜𝑛(𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒) ⟶ 𝑝𝑝 𝑎𝑧𝑢𝑙 El colorante magnoson. probablemente se adsorbe sobre la superficie de 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 . por consiguiente no hay reacción entre el precipitado y el colorante. luego se agregan algunas gotas del reactivo difenil carbazida. luego se agrega gota a gota NaOH hasta la solución sea alcalina. la presencia de un precipitado azul indica la presencia del magnesio. Preparación del reactivo magneson. debió a la formación de una laca. La reacción química es: 𝑀𝑔+ + 2𝑂𝐻 − ⟶ 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 𝑝𝑝 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 + 𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑎𝑛(𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒) ⟶ 𝑝𝑝 𝑟𝑜𝑗𝑜 El reactivo amarillo de titan es una solución acuosa al 0. A la segunda alícuota se pone en un tubo de ensayo. centrifugar. al cual se le alcaliniza con NaOH y se agregan 2 gotas de amarillo de titan. indica la presencia del magnesio. se forma un precipitado de Mg(OH)2. la formación de un precipitado rojo comprueba la existencia del magnesio. La reacción química es: 𝑀𝑔+ + 2𝑂𝐻 − ⟶ 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 𝑝𝑝 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 + 𝑑𝑖𝑓𝑒𝑛𝑖𝑙 𝑐𝑎𝑟𝑏𝑎𝑧𝑖𝑑𝑎(𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒) ⟶ 𝑝𝑝 𝑟𝑜𝑗𝑜 𝑣𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎 . Se prepara disolviendo 0. la formación de un precipitado rojo violeta.001g del colorante en 100ml de NaOH 1N.

después se continua calentando hasta que dejen de desprender humos blancos de sales amoniacales (el HNO 3 tiene doble objeto. La porción destinada para el reconocimiento del sodio y potasio.05% de NaOH. luego se agregan 2 gotas del reactivo quinalizarina. d. se humedece con un poco de HCl concentrado y con una guja de platino se realiza el ensayo de coloración de la llama. . De quinalizarina en 100ml de alcohol. indicara la presencia de sodio. La aparición de una llama de color amarillo intenso que se extiende en todas direcciones. se puede usar también una solución al 0. cuya intensidad de la llama desparece en unos cuantos segundos. operando con precaución para evitar salpicaduras. La reacción química es: 𝑁𝐻4+ + 𝑁𝑂3− ⟶ 𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 + 𝑁2 𝑂 + 2𝐻2 𝑂 Con el residuo resultante de esta operación puede hacerse un ensayo de coloración a la llama.01-0.02g. Para ello. 3. se toma un poco del residuo y se pone sobre una placa de toque. formar NH4NO3 el cual fácilmente se descompone y eliminar agentes reductores). A la cuarta alícuota se agregan gotas de NaOH hasta que la solución sea alcalina. la aparición de un precipitado o coloración azul indica la presencia del magnesio. se pasa a un pequeño vaso de precipitados. Eliminación de sales amoniacales. La reacción química es: 𝑀𝑔+ + 2𝑂𝐻 − ⟶ 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 𝑝𝑝 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 + 𝑞𝑢𝑖𝑛𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑟𝑖𝑛𝑎(𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒) ⟶ 𝑝𝑝 𝑎𝑧𝑢𝑙 Preparación del reactivo quinalizarina. se añaden 2 gotas de HNO 3 cc y se evapora a sequedad completa. ya que en el modo más confiable para identificar estos dos elementos Na y K. Se prepara disolviendo 0.

se calienta si es necesario y se diluye con agua a 50ml (solución A). de color amarillo pálido. La confirmación de la presencia del sodio y potasio en la muestra se realiza por vía humedad mediante los siguientes procedimientos. El vidrio azul de absorbe el color amarillo del la llama del sodio. se agita y se deja en reposo y a los pocos minutos se formara un precipitado amarillo pálido. se prepara calentando una mezcla de 20g de acetato de uranilo . se agregan el reactivo del acetato de uranilo y cinc. Mientras que la aparición de una llama de de un color violeta indicara la presencia de potasio. Reconocimiento del sodio. 4. es necesario observar la llama atreves de un vidrio azul de cobalto. uno para el análisis de sodio y la otra para el análisis de potasio. pero deja pasar el violeta. a tal grado la llama del sodio enmascara a la llama del potasio. Aunque esta prueba no es muy confiable sirve para ilustra que al menos existe un compuesto de sodio. así se puede identificar el potasio. La llama del potasio es mucho menos intenso que la del sodio. que indica la presencia del sodio. en un ensayo a la llama cuando existe una mezcla de Na y k. se agita bien y se separan 2 porciones de 0.  El residuo solido proveniente de la evaporación.5ml cada uno. La reacción química es: 𝑁𝑎+ + 𝑍𝑛(𝑈𝑂2 )3 (𝐶2 𝐻3 𝑂2 )9 + 9𝐻2 𝑂 ⟶ 𝑁𝑎𝑍𝑛(𝑈𝑂2 )3 (𝐶2 𝐻3 𝑂2 )9 9𝐻2 𝑂 Pp amarillo pálido Preparación del reactivo acetato de cinc uranilo: se disuelve 100g de acetato de uranilo en 6 gotas de acido acético al 30%. por lo tanto. El compuesto insoluble producido generalmente es el acetato de uranilo de cinc y de sodio. luego se mezclan las dos soluciones. el reactivo acetato de magnesio y uranilo (alternativo al anterior).  A los . se disuelve en un ml de agua (si hubiese residuo insoluble se centrifuga y el precipitado se desecha). que es solo ligeramente soluble.5ml de solución para el análisis de sodio. en otro recipiente se agita 30g de acetato de cinc con 3g de acido acético al 30% y se diluye con agua en 50ml (solución B).

la aparición de un precipitado amarillo cristalino de cobaltinitrito de potasio y sodio. Esta prueba no es del todo confiable ya que las sales del amonio reaccionan exactamente de la misma manera que las del potasio. cristalizado. por destrucción lenta del complejo. Otra forma de preparación es disolviendo 12g de Co(NO3)2. A 1ml de solución problema original se añade NaOH hasta reacción fuertemente alcalina. se diluye a 250ml se deja en reposo durante varios días y se filtra. si existe amonio. se agitan bien. 6. la solución se conserva tan solo durante unas cuantas semanas por que es inestable. se desprenderá amoniaco.5ml de solución para análisis de potasio. A los 0. se mezclan las dos solución con agitación vigorosa y se agregan 5ml de acido acético glacial. 5. se añaden gotas de acido acético hasta solución acida y una pizca de cobaltinitrito de sodio solido o unas gotas de solución reciente (las soluciones de cobaltinitrito de sodio son inestables) se agita. Reconocimiento de ion amonio.5g de cobaltinitrito sódico. Se prepara disolviendo en 3 ml de agua destilada 0. se calienta suavemente y se deja reposar unos minutos. La reacción química es: 𝑁𝑎3 𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 ⟶ 3𝑁𝑎 + + 𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )−3 6 2𝐾 + + 𝑁𝑎 + + 𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )−3 6 ⟶ 𝐾2 𝑁𝑎𝐶𝑜(𝑁𝑂2 )6 𝑝𝑝 𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑎𝑙𝑖𝑛𝑜 Preparación de cobaltinitrito de sodio. 66g de acetato de magnesio cristalizado. (K2NaCo(NO2)6 confirma la presencia del potasio. se calienta suavemente con precaución. 25ml de acido acético glacial. se conserva poco tiempo. Esta prueba siempre se realiza en la muestra problema original. Reconocimiento del potasio. La reacción química es: . se dejan en reposo durante 24 horas y se filtra. a parte se disuelven20g de NaNO2 en 30ml de agua.6H2O en 30ml de agua. 175 ml de agua destilada hasta solución de mayor parte de las sales.

Por su olor característico (oler con cautela el vapor) b. Porque enegrece el papel del filtro humedecido con solución de nitrato mercurioso. Por el viraje a azul del papel de tornasol rojo húmedo. cuando se pone en contacto con los vapores que se desprenden (esta es la solución más segura). 2𝐻𝑔2 (𝑁𝑂3 )2 + 4𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 ⟶ [𝑂𝐻𝑔2 . Por formación de humos blancos de cloruro de amonio. d. cuando se mantiene sobre el vapor una varilla de vidrio humedecido con HCl concentrado. 𝑁𝐻2 ]𝑁𝑂3 + 2𝐻𝑔 + 3𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 . 𝑁𝐻3 + 𝐻𝐶𝑙 ⟶ 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 c. expuesto a los vaporen que salen del recipiente. La reacción química es. 𝑁𝐻 + + 𝑂𝐻 − ⟶ 𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 Que se identifica por: a.

en la solución de la muestra inicial se agrega NaOH hasta solución alcalina y se obtiene NH3.  Para el potasio se obtiene el KCl ensayo a la llama. color de la llama amarillo intenso. después de la obtención de MgCl 2 al añadir NaOH en solución alcalina más 3gotas de DEFENILCARBANIZADA se obtiene Mg(OH)2 más colorante que da un precipitado rojo violeta.  En el reconocimiento del magnesio. . RESULTADOS  En el reconocimiento del ion amonio. En las soluciones de Na+2 y k+2 se le agrega 2 gotas de HCl y se lleva a sequedad. c) por el viraje azul del papel de tornasol rojo húmedo d) ennegrece el papel de filtro humedecido con Mg(NO3)2 y nos resulta papel con mancha negra.  En el reconocimiento del sodio y potasio. para el sodio color amarillo pálido.  Para el sodio se obtiene NaCl ensayo a la llama. color de la llama violeta. b) a la solución obtenida NH3 mas HCl cc nos NH4Cl que son humos blancos. y el reconocimiento es a) por su olor a amoniaco. No se pudo realizarse por falta de tiempo.  Para los demás reacciones de reconocimiento de sodio y potasio que se obtienen los precipitados. al hacer ensayo a la llama. los demás reacciones de reconocimiento no se realizaron por falta de tiempo. para el potasio color amarillo anaranjado cristalino.

SUGERENCIAS  Seguir perfectamente el procedimiento de la guía de laboratorio. . de esa manera realizar perfectamente la marcha analítica.  Consultar siempre con el docente del curso  Seleccionar los reactivos con los que se va utilizar en la marcha que se va a realizarse.

HUARAZ – PERU. M. EDSON YUPANQUI TORRES. Ing. EDELL D. BIBLIOGRAFIA  Ing. cualitativa- cuantitativa – ingeniería de minas.  Ing.Sc. M. ALIAGA ZEGARRA.Sc. EDGAR OLIVERA DE LA CRUZ Análisis de Cationes en Solución Separata Nº 02 .Huaraz 2000 . universidad nacional “SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO”. (2010) manual de laboratorio de química analítica.

b.  A la tercera alícuota se le adiciona gota a gota de NaOH : e.  Mg 2  2OH   Mg (OH ) 2 PP. Blanco cristalinos.6H 2 O PP.  A la segunda alícuota se le adiciona gota a gota de NaOH : c. Blanco.  Mg 2  2OH   Mg (OH ) 2 PP. Establezca las reacciones químicas de separación e identificación de los cationes del sub grupo V. . CUESTIONARIO 1.  Mg 2  2OH   Mg (OH ) 2 PP. Blanco.  2 H 3O   MgNH 4 PO4 . Rojo.6 H 2 O  Mg 2  NH 41  H 2 PO41  8H 2 O 3. a) Reconocimiento del magnesio: Se le agrega Na2 HPO4 hasta precipitación completa: 1.  Mg (OH ) 2  magneson PP. Blanco.  Mg 2  HCl  MgCl 2 La solución resultante se divide en cuatro alícuotas:  A la primera alícuota se le adiciona gota a gota de NaOH : a.  Mg 2  NH 41  PO43  6H 2 O  MgNH 4 PO4 . d. azul. 2. así como las observaciones realizadas en cada caso.  Mg (OH ) 2  amarillo (ti tan) PP.

 Mg (OH ) 2  defenil (carbazida ) PP. d) Reconocimiento del ion amonio: A la solución problema original se le añade NaOH : 1. c) Reconocimiento del potasio: 1. f .  Mg (OH ) 2  quinalizar ina PP.9 H 2 O PP. Amarillo cristalinos.  NH 4  OH   NH 3  H 2 O Luego se le identifica por:  Su olor característico a amoniaco.  2 K   Na   Co( NO2 ) 63  K 2 NaCo( NO2 ) 6 PP. .  Na   Zn(UO2 ) 3 (C 2 H 3O2 ) 9  9 H 2 O  NaZn(UO2 ) 3 (C 2 H 3O2 ) 9 .  Formación de humo blancos de cloruro de amonio: NH 3  HCl  NH 4 Cl  Por el viraje azul del papel tornasol.  Mg 2  2OH   Mg (OH ) 2 PP. Azul. b) Reconocimiento del sodio: 1. Amarillo. Rojo violeta. Blanco. h.  A la cuarta alícuota se le adiciona gota a gota de NaOH : g.

.  KCl  H 2 C4 H 4 O6  KHC 4 H 4 O6  HCl 4. Na 1 .  3NH 4 Cl  Na3 Co( NO2 ) 6   ( NH 4 ) 3 Co( NO2 ) 6   3NaCl 3.  MgSO4  2NH 4OH  Mg (OH ) 2  ( NH 4 ) 2 SO4 6. Conclusiones  Evitar los excesos y las pérdidas de muestra y reactivos. NH $1 )  Al percibir los olores del ion amonio hacerlo cuidadosamente ya que es un gas peligroso para el ser humano. con la cual se puede determinar la presencia o ausencia de cada uno de los cationes del grupo V o grupo de los metales alcalinos  Se determinó la separación e identificación de los cationes del sub grupo V o grupo de los metales alcalinos ( Mg 2 . 2.  NaCl  KH 2 SbO4  NaH 2 SbO4  KCl 2.  MgSO4  2NaOH  Mg (OH ) 2  Na2 SO4 5. ya que se pueden perder elementos o los elementos a identificar no puedan reaccionar y por lo tanto perderlos en los desechos en cada paso a realizarse.  Se llegó a comprobar los colores de identificación de cada uno de los cationes. ¿Qué otras reacciones de identificación puede sugerir para cada catión? 1. K 1 .  KCl  HClO4  KClO4  HCl 3.