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Sminaire 3

Emission, dtection, propagation,


optique des rayons X

2011

SGM

Auteur : ESNOUF Claude


CLYM
Introduction
Vous tes autoris :
A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document,
A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez
indiquer la rfrence de ce document ainsi que celle de louvrage de
rfrence :
ESNOUF Claude. Caractrisation microstructurale des matriaux : Analyse par les
rayonnements X et lectronique. Lausanne: Presses polytechniques et
universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978-2-88074-884-5.
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Accs aux autres sminaires
1 - Sminaire Rappels cristallographie 1

2 - Sminaire Rappels cristallographie 2

3 - Sminaire Emission, dtection, propagation, optique des rayons X

4 - Sminaire Mthode des poudres en DRX

5 - Sminaire Mthodes X rasants et mesure des contraintes

6 - Sminaire Emission lectronique Consquence sur la rsolution des microscopes

7 - Sminaire Diffraction lectronique

8 - Sminaire Projection strographique

9 - Sminaire Imagerie CTEM

10 - Sminaire HAADF

11 - Sminaire HRTEM

12 - Sminaire Ptychographie

13 - Sminaire EELS 3

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Sminaires du CLYM

EMISSION, DETECTION,
PROPAGATION, OPTIQUE
des RAYONS X

Ligne de lumire SOLEIL


Claude ESNOUF - CLYM
4

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Plan

EMISSION X
Bombardement lectronique,
Rayonnement synchrotron
Emission naturelle
Autres sources

DETECTION X
Films - Imaging plates - Compteurs - Scintillateurs - Capteurs photosensibles -
Diodes dispersives en nergie

PROPAGATION X
Indice et absorption
Application aux filtres
Rflexion totale

OPTIQUE pour RAYONS X


Optique rfractive
Optique diffractive (lentilles de Fresnel)
Optique rflective
Monochromateurs
Fentes de Soller

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EMISSION X
A) Bombardement dune matire par des particules (le plus souvent des lectrons),
B) Acclrer (dclrer) une particule charge (les synchrotrons),
C) La radioactivit dlments.

A) Bombardement par des lectrons


A-1) Emission caractristique : phnomne dexcitation/dsexcitation radiative
hA
eS
e
e
eS
M1 M5
h Spectre de
M L A L3
L2
K
L1
h = EL3 E M5 raies K, K,
A
L, .
A
K
Ecin eS

hA Diagramme dnergie lectronique :


retour nergtique sous rserve de
e
rgles de slection :
n 0 = +1, 1 j = +1, 0, 1

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Emission X
Tableau des transitions :
Couches Etat 2 j +1 2n2

V }l=2 d j = 5/2 6
M IV j = 3/2 4
}l=1 p j = 3/2
n = 3 III 4 } 18 e
II l=0 s j = 1/2 2
I l 2 1 1 4 3 j = 1/2 2
2 1
L III }l=1 p j = 3/2 4
n = 2 II l=0 s j = 1/2 2 } 8 e
I j = 1/2 2
2 1

K I l=0 s j = 1/2 2 } 2 e
n=1 Srie K Sries LII, LIII Srie LI
2p1s 3 s, 3 d 2 p 3p2s

Exemple du cuivre (Z = 29) : Etat lectronique Cu = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s1 3d10

LII (2e-)
Transition L3-K (K1) = 100% LIII (4e-)
(2j+1 magntons de Bohr mj)
Transition L2-K (K2) = 50%
Transition L3-K (K2) 15% pour des excitations
lectroniques de hautes nergies (typiquement, quelques dizaines de keV).

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Emission X
Longueurs d'onde des principales anticathodes et seuils d'excitation (VK est le potentiel
lectrique minimum donner un lectron primaire pour quil ionise le niveau K des atomes).
Seuil
Anticathodes Longueur d'onde (nm) d'excitation
Numro
Nature K 2 ; K 1 K V K (V)
atomique 2

Chrome 24 0,2294 ; 0,2290 0,285 5950


Fer 26 0,1940 ; 0,1936 0,1757 7100
Cobalt 27 0,1793 ; 0,1789 0,1621 7700
Nickel 28 0,1662 ; 0,1658 0,1500 8300
Cuivre 29 0,1544 : 0,1540 0,1392 9000
Molybdne 42 0,07135 ; 0,07093 0,06323 20000
Rhodium 45 0,06176 ; 0,06132 0,05456 23400
Palladium 46 0,05898 ; 0,05854 0,05205 24500
Argent 47 0,05638 ; 0,05594 0,04970 25600
Tungstne 74 0,02138 ; 0,02090 0,01844 69500

Dans la pratique ?
Enveloppe en plomb
Enceinte en verre
Anticathode (anode)
Filament
+ e- -

Fentre bryllium ou aluminium

Faisceau X divergent Tube rayons X

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Exemples de sources X et leur caractristiques (donnes Rigaku Journal , 2004)

Puissance du tube Taille du foyer Brillance


en kW/mm2 en mm2 en ph/smm2/mrad2

2 10 x 1 5,8 107
Tubes scells
1,5 8 x 0,4 1,4 10 8

18 10 x 0,5 1,1 10 9
Anodes tournantes
3 2 x 0,2 2,2 10 9

Tube micro - foyer 0,0012 0,002 x 0,002 9,2 10 9

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A-2) Emission continue : phnomne de freinage des lectrons ou Bremsstrahlung
Le ralentissement des lectrons dans la matire produit une mission radiative
caractrise par un rayonnement blanc.

Occasionne un fond sur les diffractogrammes ou utile la mthode de Laue.

Faisceau Intensit Intensit totale


primaire
50 kV ZV2

40 kV

35 kV

30 kV
25 kV
Electrons diffuss
20 kV
Eo = 20 keV 0,5 m (nm)
0,02 0,09

Seuils (h < eV) ou > hc/eV

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A-3) Fluorescence : phnomne dexcitation/dsexcitation radiative initi par le
faisceau X dans lchantillon.

La fluorescence se produit si lnergie


h des photons du faisceau X est
h suprieure lnergie de liaison des
lectrons des atomes de la cible.

h (L1,2) Autrement dit, une mission K de


M
L A
fluorescence ne se produit que si
A
K lanticathode est de numro atomique
eS plus lev que llment cible.
K L
B
Lintensit de fluorescence crot
h (1,2) linairement avec Z.
Elle est importante si les numros
atomiques sont assez voisins.
NB : La fluorescence est exploite comme Exemple : Un chantillon de fer (Z = 26)
mthode de dosage des lments dans une
cible. La mthode XRF est trs rsolue en irradi par un faisceau X mis par du
terme de concentration minimum cuivre (Z = 29)
dtectable (de lordre du g/g).
Beaucoup de fluorescence
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B) Le rayonnement synchrotron
Llectron en acclration rayonne une onde lectromagntique damplitude (la
norme du champ lectrique) valant :
x
me re sin Eo
E=( )( ) O e z
e r 2

me : masse de l lectron ; re : rayon de l'lectron = 2,82 y r P
1015 m ; : angle (OP, )
E
Onde plane
Emission synchrotronique Onde sphrique

v << c R v c
R

Trajectoire Electron
Electron
Trajectoire

Cas dun lectron relativiste


Cas dun lectron lent

2 10-4 rad pour E = 6 GeV

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Le synchrotron (en France, ESRF* Grenoble et SOLEIL* Saclay).
- Une cinquantaine dans le monde - les 2 franais sont de la 3me gnration,
- Un synchrotron est constitu de :
Acclrateur linaire (jusqu 200 MeV)
Booster (anneau dacclration - jusqu 6 Gev (ESRF), 2,75 GeV (SOLEIL)
Anneau de stockage (injection de paquets dlectrons dans 844 m ou 354 m de
circonfrence une vitesse c et une priode 1 s)
Aimants de courbure (pour garantir une trajectoire presque circulaire)
Cavits acclratrices (perte dnergie des paquets dlectrons cause rayonnement)
Wigglers (imprime une trajectoire oscillante grce des champs magntiques alterns,
do une augmentation de la puissance rayonne dun facteur 2p (p : nombre de priodes)
ou Onduleurs (wiggler priode doscillation courte et interfrences, facteur p2)
Lignes de lumire (40 ESRF ; 24/43 en 2009 SOLEIL)
Aimant de courbure
Anneau de
stockage
Aimants de
focalisation

Booster
Acclrateur linaire
Ligne de
100 m lumire

* ESRF : European Synchrotron Radiation Facility ; SOLEIL : Source Optimise de Lumire Intermdiaire du LURE. 13

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Les caractristiques majeures de ce type de rayonnement sont : la forte brillance et
sa nature blanche (rayonnement blanc, do la ncessit de monochromatiser)
Valeurs indicatives de la brillance des sources X (documents ESRF et SOLEIL)

Tableau 7.9 Valeurs indicatives de la brillance des sources de rayonnement X


(documents ESRF et SOLEIL).

Installation Priode dmergence Brillance en ph/s/mm2/mrad2


Tubes scells annes 1900 107
Tubes scells annes 1960 108
Tubes anode tournante annes 1970 109
Tubes micro-foyer annes 1980 1010
Synchrotron 1re gnration annes 1970 1011 - 1013
Synchrotron 2me gnration annes 1985 1016
Synchrotron 3me gnration Annes 1990-2000 1018
ESRF 1994 2 1018
ESRF 2000 1020 (h 10 keV ; RX durs)
SOLEIL 2006 1020 (h 1 keV ; RX mous)
Synchrotron 4me gnration Annes 2010 : Lasers SASE (Self 1021- 1023, en construction
Amplified Spontaneous Emission) 1024- 1026, en projet
NB : Dans le cas du rayonnement synchrotronique, la brillance est value sur un domaine spectral / de 0,1%. 14

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C) Emission naturelle
Exemple 1 : Lisotope 55Fe met des rayons X (talon des dtecteurs X).
Exemple 2 : Robots amricains Spirit (juin 2003) et Opportunity (juillet 2003) sont
quips de sources radioactives au Curium 244 qui produisent des particules et des
rayons X pour analyser le sol martien (Opration Mars Explorer Rover).

D) Autres sources
- Bombardement par des particules autres que les lectrons
: Linstallation PIXE (Particle Induced X-ray Emission) au
Laboratoire du Grand Louvre dispose de lacclrateur AGLAE
(Acclrateur Grand Louvre dAnalyse Elmentaire) qui dlivre
Analyse par PIXE dun livre
jusque sous deux millions de Volts des faisceaux de protons, de ancien au Centre de
deutons et dions hlium (6 MeV), ainsi que des ions plus lourds Recherche et de Restauration
des Muses de France.
(O, N, ).
- Futures sources de rayons X : mission X par interaction matire/laser
femtoseconde (plasma cr par irradiation laser de cibles mtalliques), puis laser X.
- Pulsars (rotation rapide dun astre dans un champ magntique).

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DETECTION X
Dtecteurs de rayons et principe de fonctionnement :
- Le film photographique : (pour mmoire)
- Les imaging plates : supports photostimilables en fluoro-
bromure de baryum dop leuropium (grains fins de 5 m
insrs au sein dun film polymre, le tout tant dpos sur
un support mtallique). Lors de lexposition aux RX, chaque
grain subit une excitation qui place le fluoro-bromure dans
un tat semi-stable durable pendant plusieurs heures (en
fait, dcroissant lentement sur plusieurs jours).

La lecture est faite par une illumination avec un faisceau laser mettant dans le
rouge qui a pour effet de stimuler la dsexcitation du fluoro-bromure qui met alors un
signal de luminescence bleu. Les imaging plates sont rutilisables aprs une
exposition la lumire blanche.
La densit de lecture va de 5 40 pixels par millimtre.
Ils sont dots dune grande dynamique + dune rponse linaire.

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- Les compteurs gaz : compteur Geiger-Muller et compteur proportionnel.

Produire une avalanche dans une


enceinte contenant un gaz
(mlange de gaz rares (Ar, Xe) avec
10% de gaz ionisable comme CH4,
CO2, ).

Dans le cas du compteur proportionnel, lavalanche est contrle ; elle produit un un


nombre reproductible de charges lectroniques, do une mesure du courant
(proportionnel au flux de photons X initiateurs).
Trs utiliss en diffractomtrie X.
Avec le compteur Geiger, le nombre de coups est la source de la mesure.
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- Le scintillateur : le mme que le dtecteur dlectrons secondaires dun MEB
(dtecteur dEverhart-Thornley).
Substance Electrons
fluorescente HT

Signal
h
lectrique de
Rayon X sortie
Dynodes
Grille
Conduit de
lumire HT
Photomultiplicateur
+150 V

- Le capteurs photo-sensibles :bnficier de leffet photolectrique pour librer des


lectrons au niveau dun photosite.
Mais ceci partir dun rayonnement lumineux ! Do le couplage avec un scintillateur et
un conduit optique par fibres.
Scintillateur Fentre de
Il existe 2 types de photosites : Refroidissement bryllium
par effet Peltier
CMOS (Complementary metal
oxide semi-conductor)
Fibre
= photodiode + amplification intgres. optiqu
e
CCD (Charge-Coupled Device)
= pigeage de paires e-/trou Vers Vide
dans un puits et transfert en fin enregistrement
dexposition.
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Les CCD (suite) : Ils peuvent tre de grande taille (exemple, le Q315 dont la
taille du photosite est de 14 m) dtecteur 2D (carte)
Caractristiques du dtecteur Q315 mis sur le march en 2005 par la compagnie amricaine ADSC
(Area Detector Systems Corporation).

Nombre de Surface N ombrede Taille du N bre maxi Temprature Bruit


cartes (mm) pixels pixel dlectrons (e/pixel/s)
assembles par puits
3x3 315 x 315 6144 x 6144 51 x 51 270 000 - 45C 0,015

- Le compteur fil (MWPC pour Multi Wire Proportional Counter) : catalogu aussi
comme compteur gaz, il est compos dune srie de fils parallles dans un mme plan et
plongs dans un gaz (mlange dargon, de xnon et de gaz carbonique) qui sionise au
passage dun photon X. Les fils tant polariss, lionisation est source dune impulsion
lectrique qui, cumule dans le temps, donne lintensit X.

dtecteur linaire ou 2D. Fentre (Be) 10 mm

Anodes ( 10 m)
1 mm

Cathode en cuivre 0,5 mm

Diamtre 200 mm)

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- Les diodes dispersives en nergie : Abondamment utilises en spectroscopie X (EDS)
Le principe : Crer des porteurs
lectrons/trous le long de la trajectoire du RX HV

dans un semi-conducteur Si-i et les collecter Dopage n


dans une diode p-n polarise en inverse.

Fentre Be
Doigt
Zone n : Lithium - Zone p : Bore Rayons X Si - zone froid
intrinsque
Dans Si, il faut 3,6 eV pour crer une paire, FET
soit pour un photon Cu-K (8 keV) : 2 x 1,6 Dpt dor
10-19 x 8000/3,6 = 7 10-16 Cb. Dopage p

Si la collection se fait en 1s, ICu-K = 0,7 nA.

Les contraintes :
- Ncessit de refroidir la diode (sinon trop de bruit et diffusion du Li puis
destruction immdiate),
- En consquence, ncessit de garder un vide pouss dans la diode Si(Li) (getter ou
pompe ionique qui ne doit jamais tre arrte),
Les avantages :
- En rangeant les courants dans des canaux dnergie, on obtient le spectre X. Il suffit
de choisir une fentre en nergie pour acqurir le diffractogramme filtr.

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Les diodes dispersives en nergie : 2 variantes
1 - Le dtecteur SDD (pour Silicon Drift Deflector)
Diode p-i-n sans dopant Lithium (refroidissement modr -20, -30C) ; labore en
utilisant la technologie de lintgration (microlectronique) - le FET sur la plaquette de
silicium).
Anode
FET
1er anneau
{
DGS

Trajet des lectrons


n
VOR VIR
Arrire e trous

p

Varrire
Un dtecteur performant : Module SDD-VITUS de Ketek GmbH

Vitesse dacquisition jusqu 500 000 cps,


Surface active : de 7 100 mm2,
Rsolution en nergie de 125 eV ( 100 000 cps et seuil K du Mn).

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2 - Les dtecteurs linaires diode pour diffraction X (LYNXEYE)
Diode p-i-n avec une rsolution nergique moyenne (E 300-350 eV) possdant 192
bandes (quivalent 192 dtecteurs rectilignes).
Vers llectronique

Photon X
Spectre dmission

(K) 8,90 keV


du Cu

(K) 8,05 keV


SiO2

Substrat type n
Zone type p

Un dtecteur rapide
Collection simultane sur 4 (en 2), do
acquisition 200 fois plus rapide.
Surface active : 14 x 16 mm2, soit une
rsolution spatiale de : 14/192 = 75 m.

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PROPAGATION X
RX = Onde lectromagntique ( 0,15 nm ; = c/ 2 1018 Hz).
Notion dindice n = c/v, qui scrit sous la forme* : n = 1 i
Le terme est trs faible, les RX sont trs peu rfracts (problme des optiques).
Le terme i mesure labsorption et est reli au coefficient dabsorption par :
= /4. Il est donc soumis des discontinuits rgies par la loi de Moseley.
dz
Loi dabsorption :
,

dI/I = - dz
101 I = Io exp(-z) = Io exp(-/ z)
Io z I I + dI
102 : cff. linaire z

103 / : cff. massique


104
Dans
Seuils dabsorption :
105 Si3N4
Cu-K se situent des longueurs donde
106
donnes par : (Z -)2 = Cte
Energie (eV)
107 Exemple : Emetteur Cu (Z = 29 ; = 0,154 nm) Pour I/Io = 10%
100 1000 10000
Absorbeur Al (Z = 13) : / = 48,6 cm2/g (2z/sin = 88 m)
Seuils L du Si Seuil K du Si Absorbeur Fe (Z = 26) : / = 308 cm2/g (2z/sin = 4,8 m)
Seuil K du N Absorbeur Co (Z = 27) : / = 313 cm2/g
Absorbeur Ni (Z = 28) : / = 45,7 cm2/g
z
Absorbeur Cu (Z = 29) : / = 52,9 cm2/g
* Un site utile : www.cxro.lbl.gov/optical_constants/index.html) 23

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Application aux filtres :
Exemple du couple Mo/Zr : Le rsultat est une absorption slective par Zr de K par
rapport K du Mo.

/ cm2/g
LI
LII
LIII
1000 Emetteur Zr
Mo
}

K K

Anticathodes et leurs filtres d'isolement des


radiations K pour IK/IK = 600.
100
K Anticathode Filtre Epaisseur (mm) Taux de transmission
pour K1
Mo Zr 0,108 0,31
Cu Ni 0,021 0,40
Ni Co 0,018 0,42
Co Fe 0,018 0,44
10 (nm)
Fe Mn 0,016 0,46
0,02 0,1 1
Cr V 0,016 0,50

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Rflexion totale des RX : Consquence de n < 1. i

Existence dun angle critique de rflexion totale :
r
Sin i = n sinr (r > i)
Angle critique si r = /2, i = ic ou = c = /2 - ic , soit : c 2
Par exemple, avec le rayonnement mis par une anode de cuivre ( = 0,154 nm) et pour un milieu tel que
TiO2, langle critique vaut : c = 0,44.

Se pose alors la notion de la profondeur de pntration z1/e (hors absorption).


z1/e (nm)
Notions utiles la mthode GIXRD pour 1000
Grazing Incidence X-Ray Diffraction et E = 8 keV
pour la mise au point doptiques pour RX.
100

Ondes Rflexion
10 vanescentes partielle

/c
1
01 0 0,5
0.5 11 1,5
1.5 22

z1/e (i ) = hc 2
4E
(i 2 -c2 )2 + 42 -(i 2 -c2 )

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OPTIQUE X
4 possibilits : Optique rfractive - Optique diffractive - Optique rflective -
Optique monochromatisante.

A) Optique rfractive
Malgr lindice proche de 1, il est possible, par association de plusieurs lentilles, de
russir focaliser des RX. Prenons lexemple dune lentille biconcave ralise par usinage
dun trou de 1 mm de diamtre dans un bloc mtallique. La distance focale de cette lentille
est voisine de 25 m ( 105 dans laluminium pour un photon K du cuivre de 8 keV).
Des lentilles rfractives sont ltude en incluant des bulles dair dans un capillaire
rempli dun liquide adhsif (Ex. : 102 microlentilles focalisent les RX sur 5x19 m2 un
faisceau de taille 0,4x1,7 mm2 au synchrotron, avec une transmission de 30%).

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B) Optique diffractive
Utiliser la cohrence des ondes et le phnomne de diffraction par un rseau zon.

(Voir cours doptique


physique).
Le pouvoir sparateur
thorique est : dLF =
1,22 R/k
1 m RN = largeur de la
dernire zone 20 nm)
k = ordre (impair) du
rseau.
Faisceau occult Condenseur (lentille de FRESNEL de
grande ouverture numrique)

Lentille de Fresnel
Objet
Objectif (lentille de FRESNEL de
haute rsolution)

Il existe de vrais microscopes X en sortie des lignes de


Anneau
lumire de certains synchrotrons (ESRF, SOLEIL) de phase
(rsolution attendue 5 nm) Dtecteur CCD

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C) Optique rflective
Utiliser la proprit de la rflexion pour focaliser un faisceau divergent.
A
B Rflexion sur surface courbe Miroirs courbes croiss

2 Faisceau
S
doublement
divergent

Focalisation 1D
Cercle de Montage de Kirkpatrick-Baez
focalisation (focalisation 2D)
S Ex : Ligne ID19 de l ESRF en 2005
Mthode de larc capable : taille de faisceau = 80 nm

Miroir de BRAGG-FRESNEL

Faisceau X incident
Miroir ellipsodal ou parabolique (miroir de Gbel)

Faisceau focalis

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Optique mono-capillaire : Optique poly-capillaire (lentille Kumakhov)
Microcanaux mis en forme pour former des lentilles
Utiliser la rflexion totale
focalisantes ou des semi-lentilles (faisceau sortant
parallle)

Simple rflexion

Multiples rflexions Semi-lentille capillaire

S
S

Echantillon
Lentille capillaire focalisante
(micro-foyer pour DRX ou XRF)

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D) Monochromateur et Optique multi-couche
Principe : Utiliser la diffraction (rflexion) de Bragg par un cristal ou un multicouche.
C2

Matriaux trs diffrents (Ex.


: W/C)
Cercle de Rowland

C1
S S'

Multicouche (pour spectroscopie


WDX ou synchrotron basse
nergie - Miroirs de Bragg) Monocristal de graphite

Monochromateur pour DRX = Montage de Johan


(simple courbure) ou de Johansson (courbure + usinage
cylindrique)
Exemple : Anode Cuivre + Monochromateur Graphite
(0002) : = 1328

Monochromateur avant ou monochromateur arrire (filtrage de la fluorescence)

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E) Fente de Soller (collimateur)
Utilises pour limiter la divergence des faisceaux = jeu de lames de cuivre qui absorbent
les rayons divergents.
Le faisceau du tube et lentre du dtecteur sont rectangulaires (pour une augmentation
de lintensit), do une divergence transversale qui entrane une distorsion des pics (double
correction avant et arrire).
Tube X Fentes de Soller avant

Fente Fentes de Soller arrire


Dtecteur

Echantillon Echantillon

Faisceau X
incident

Fente dentre
ou fentre du
Cnes de dtecteur
Dtecteur Dtecteur diffraction

Cne de diffraction 2. Cne de diffraction 2.

Sans fentes de Soller arrire Avec fentes de Soller arrire FIN de cette partie
Sminaire suivant : Mthode
des poudres en DRX 31

[C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits rservs