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CIMENTO PORTLAND 18.999
DETERMINACAO DE 6X100 DE tiDl0 E oXID DE POT.&10
POR FOTOMETRIA DE CHAMA tam5747

M4todo de enraio NOVHSBS

1 OBJETIVO
Esta Norma prescreve o mgtodo para determina&o dos ilcalis totais corn util iza
sao de fot6metro de chama em todos os tipos de cimento Portland, corn excess0 da
queles que contenham adisoes de materiais pozolkicos.

2 NORMA COMPLEMENTAR
Na aplicacso desta Norma e necesssrio consultar:
NBR 5740 - Cimento Portland - Disposiqces gerais - Metodo de ensaio

3 APARELHAGEM

3.1 F&metro de charm
Pode-se utilizar qualquer tipo de fot6metro de chama, desde que OS resultados ob
-
tides demostrem urn grau de sensibilidade e exatidao recomendados pela NBR 5740.

3.2 OS demais utensilios e acessorios necesssrios ao ensaio~ sao os usuais de
laborat&io de quimica, obedecendo asprescri$es da NBR 5740.

4 EXECUCl%O DO ENSAIO

4.1 Reagentes
Todos OS reagentes a seguir indicados devem satisfazer as condiG6es previstas
pela NBR 5740.

4.1.2 Hidr&ido de am&o (NH40H) 1:l
Em urn bequer colocar 500 cm3 de sgua e adicionar 500 ems de NHLOH.

Origem: Projet - NBR 5747/W (MB-514)
CB-18 - Cornit Brasileim de Cimento, Cbncreto e &regadoS
CE-18:01.30 - Cornis%% de Estudo para Revis% dar Narmar de Cimento
NBR 5747 - Portland cement - Determination of sodium and potassium oxides by flame photometry -
Test Method

SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO RRASILEIRA
METROLOGIA, NORMALIZACAO DE NORMAS T&X’dICAS
E QUALIDADE INDUSTRIAL 0

Palavrarchaw: cimento portland. NBA 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

CDU: 666.942: 543: 546.3231 Toda os dinitos rcservador 5 @ginas

1.1. previamente seco a IlO'C. 4. 4. uma massa m de NaCl.1.15~0 n? 2 1000 4 100 cm3 da solu5ao n? 3 500 3 60 cm3 da solu5~0 n? 2 1000 2 100 cm3 da solu5ao n? 3 1000 1 100 ems da solu5ao n? 4 1000 ~ABELA 2 .Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN NBR 574711999 2 4.4 sotu& de indicador de vermelho de metila a 2g/L Oissolver e diluir 0.7 ~olu&io pa&& de calibra&o e an&ise Preparar as solugzes padrao para calibra5Zo do fotgmetro de chama que servem pa- ra OS ensaios.at$ completar 1 L de solu 5%.Boluq&S psdrS0 PXa Na20 so I u5a”o Concentra5So Aliquotas a toma~r Volume final da NO w (cm31 sblu5Zo (cm31 100 100 cm3 da solu5ao dada em 4.3 s01~gi0 de oxalato de am&& [(NHq)2 c.5 1000 20 100 cm3 da solu5So n? 1 500 10 100 ems da ~01~5~0 n? 1 1000 5' 100 cm3 da sol1. calculada de acordo corn a fGrmula: ( 1. conforme descrito nas Tabelas 1 e 2. calculada de acordo corn a fcrmula: ( 1.O. 4.583 x 100 ) g m = % pureza Nota: Esta solu5ao 6 equivalente a 1000 ppm de K20.6 Dissolver e diluir corn agua a 1 L em balao volumdtrico.1.1.2g de vermelho de metila em Slcool etilico absolute at6 corn- pletar 100 cm3 de solu5~0.previamente seco a llO'C.uma massa m de KCl. 4.1.ll sahwada Dissolver e diluir 609 de oxalato de amikio em agua.1. TABELA 1 .8859 x 100) 4 m = % pureza Nota: Esta solu5ao I? equivalente a 1000 ppm de Na20.5 1000 I 50 50 cm3 da solu5So dada em 4.5 Dissolver e diluir corn agua a 1 L em balzo volumitrico.

.2.2. 4. mediante o levantamento da CUT va padrao. necessario preparar solu&es mais concentradas e elaborar uma "Ova curva padrao. 4.2.2.1 Ligar o aparelho colocando-o "as condi&s otimas de opera&es. 2 ppm e 1 ppm para Na20 e das solu&~s padrao 10 m.1. case contrario.1 Calibrac& mec&nica A calibragk mecsnica do aparelho em use deve ser feita inicialmente pelo tknico do fabricante que dew colocar em condi&s de ser operado. neste case. de .1 0 objetivo da calibragao do~equipamento.2. e 2 ppm para K20. 4 ppm.2.3. seja uma reta ou 0 mais pr&imo POS" vel desta.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN NBR 5747/1989 3 TABELA 2 . concentra&s de r solu&s padrao (ppm) x leituras obtidas. o emprego das solu5&s pa- drao 5 ppm. 4. Nestas condi&es de linearidade. podem ser empregados os pad&s CO” _ preendidos entre 1 ppm a 10 ppm. 3 ppm. Recomenda-se porem.#o pad& para K20 so 1 u&i0 Concentra~ao Aliquotas a tomar 'olume final da NO wm Cc+) olu~~o (cm3) 1 100 100 cm3 da solu&~ dada em 4.2.3 Levantamento da curva padGo 4.2 Alguns aparelhos podem exigir padroes corn concentra&s mais elevadas.2.Curva pad&o 4.2. 6 o estabelecimento de uma faixa ideal de trabalho. quanta 5s tknicas de opera&~. utilizar outras solu5&s padrk de con- centra&zs diferentes.6 1000 2 20 100 cm3 da solu& n? 1 500 3 10 100 cm3 da solus% n? 1 1000 4 a 40 cm3 da solu& nO 1 500 5 6 60 cm3 da solu@io nO 1 1000 6 4 100 cm3 da solu& n0 2 500 7 2 100 cm3 da solug& n? 2 1000 4. a concentra&o do element0 em anali se pode ser obtida pela leitura direta no grafico ou mediante uma express& mate matica simples. 8 ppm. 4.2.2 Catibra&o para ensaio .2. de acordo corn as ins tru&es.Solu.2.1 Se neste trecho se obtiver linearidade..2 Para elaboragk da curva padrao. 6 ppm. manutengao e limpeza. 4.2 Calibra$o do aparelho 4.2.2. considerar OS dados para levan - tamento da curva padrk. E desej&el que a faixa de trabalho seja aquela em que a turva obtida no grafico.2. 4 ppm.2.

7 Para tracar a curva padrk para K20.adicionar 2.3. 4. 4. Estas leituras ser vem para avaliar a leitura do padrk 4 ppm.2.2 Selecionar o filtro apropriado. 4.1. atomizar agua destilada ou deionizada.6. Adicionar 5 cm3 de HCl (4. sem filtrar.8 Tracar a curva padrao para cada kido alcalino.1.2.2.2) go ta a gota. considerando calibra - do o aparelho. 4.3.2. Dispersar em 10 ems de agua corn auxilio de urn bastao de vidro corn ponta achata - da.2.2. quando se obtiver uma reta ou mais proximo possivel desta.2.1 ate 4. Cobrir a capsula e voltar ao banho-maria par mais 10 min.3 Atomizar a soluck padrao 5 ppm para a dosagem de Na20 e ajustar corn b&o de sensibilidade e deflexao maxima do ponteiro. atomizar agua destilada ou deioniza - da.3.3. a leitura obtida para o padrio 4 ppm pode ser considerada corm - ta. ou seja.1.1. ajus- tando o zero em cada determinacao. uma leitura de 100.3.5cms de HCl (4.2.0000 + 0.2. 4.1.6 Determinar as leituras da.2. 4. 4. 4.3.3.2.3. 2 ppm e 1 ppm. 4.3.2.2 e 4.2. .1) e desfazer qualquer particula n% dissolvida. isenta de alcalis e acertar o zero da escala corn o botao de ajuste de zero.2. Adicionar uma gota em excesso.2. ate nao mais ser necessario nenhum ajuste.2.2.1.2.1.1.3.1) e 20 cm3 de agua.4 Aquecer o filtrado a ebulick.2.s solucks padrao 3 ppm. 4.2.lizar corn hid&id0 de am&io 1:l (4. Verificar novamente o zero e tambem a soluc%~ 5 ppm.1 SoLubiLizaccio da amostra 4.3.OOOl)g de amostra para uma capsula de porcelana. ate viragem do indicador.5l.3) quen te.5 Atomizar a solucao padrao 4 ppm para a dosagem de Na20 e anotar a sua ieitura.3.. adicionar gotas de soluca”o de indicador vermelho de metila (4. juntar 45 cm3 de soluck saturada de oxalato de am&i0 (4.4 Repetir a opera& 4.2.3 Procedimento 4.2 Evaporar a solucL% a seco em banho-maria.3 Filtrar em papel de filtrack media para urn bequer de 400 cm3 e lavar a capsula e o residuo 6 a 8 vezes corn agua quente.2.2. ’ Entre as leituras de cada soluc&.4) e neutra.1 Transferir (1.2. Ap& secagem.3.3.2. Descartar o residue. N& diferindo em mais que uma unida de de leitura.3.2. recomendadas em 4. se guindo o mesmo procedimento dado em 4. seguir o mesmo procedimento dado em 4. 4.3.2.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 4 NBR 5747l1989 acordo corn as instrucoes do fabricante. utilizando as solucoes padrao para K20 constantes da Tabela 2.3. A seguir.1.3.

9 Efetuar urn ensaio em branco seguindo.3.8 Pi.1. 4. 4.2. 4.2.3.1.2 Deteminapio de NazO e KZO 4.2.1.2.7 e diluir em balao volumetrico de 250 cm3. 4. cuja leitura mais se aproximar da leitura da solus& de cimento”.3. 4.1. 4. em:& ’ Se a leitura da solu5k for inferior a 10% da escala.3.7.1. ati que as leituras n& difiram em mais que uma unidade de leitura. .2.3.1.2.deve ser concordante corn o va lor previamente estabelecido na calibra&.7 Esfriar a temperatura ambiente.3.6 Para determinaC& de K20.2 Atomizar a solu~~o de cimento dada em 4.1.3.2.2. completar o volume e homogeneizar.petar 25 cm3 da solu~~o 4.1 e 4.3.5 Atomizar a solu~~o do ensaio em branco dada em 4. 4.3. 3 0 valor da leitura da solugao padr& selecionada.3.9 e registrar sua leitura.2 e 4.3. cuja leitura mais se aproximar da leitura da amostra3. atomizar a solu& dada da em 4.3.4 Repetir as opera&s 4.3.2. Case contrario.2.2. agitando ocasionalmente TIOS pri meiros 15 min.8 e anotar a sua leitura’.5 Deixar a solug& em repouso por 30 min.4g de amostra por litro de SOIL&O.1.2.lb) lp x Ca x 10 Onde: Cp = concent~ra& do padrk.3. recalibrar o apare- Iho para o constituinte em quest&. 4. 4.o mesmo procedimento e utilizando as mesmas quantidades de reagentes. seguir o mesmo procedimento. 5 CALCULO Calcular o resultado corn aproxima& de O.1 e anotar a sua leitura. Esta solu&io corresponde a 4 g de amostra por 1 litro de solug~o.Cópia não autorizada C6pia impressa pelo Sistema CENWIN NBR 5747/19B9 5 4. em ppm la = leitura da amostra lp = leitura do padran lb = leitura do ensaio em branco Ca = concentra& da amostra.3.6 Filtrar em papel de filtragk lenta para urn balk volumetricode cm3 e lavar o bequer e precipitado corn sgua quente. 4.3.utilizando a seguinte formula: % K20 ou Na20 = ‘p ’ (la . a solu& pa - dr& de Na20. Esta solu& corresponde a 0.3 Atomizar sgua destilada verificando o zero e.1 Ajustar o aparelho coma descrito em 4. a seguir. selecionando a solug& padrio de K20.3.3.2.3.Ol%.3. ate cerca de 2 cm abaixo da mar - ca do balk.3.