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DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN EN COMPUESTOS ORGNICOS

1. OBJETIVOS
o Determinar el punto de fusin de compuestos orgnicos slidos.
o Manejar adecuadamente la tcnica y los aparatos.
o Identificar el efecto de las impurezas en el punto de fusin de compuestos.

2. INTRODUCCIN
En esta prctica realizamos la determinacin del punto de fusin del compuesto
orgnico que es: La aspirina.
PF= 136C
Para la realizacin de esta prctica es necesario conocer varios conceptos
fundamentales los cuales son: Punto de Fusin.-Es la temperatura en la cual una
sustancia se funde (paso del estado de agregacin slido al lquido) a temperatura y
presin constantes.

3. MARCO TERICO

Es el proceso por el que una sustancia slida al calentarse se convierte en lquido. Es el


proceso inverso a la solidificacin. Llamamos punto de fusin de una sustancia a la
temperatura a la que se produce su fusin. Es una propiedad fsica caracterstica de
cada sustancia. Mientras el slido cambia de estado slido a estado lquido, la
temperatura se mantiene constante. El punto de fusin de un slido cristalino es la
temperatura a la cual se convierte en un lquido a la presin de una atmosfera, indica
como un rango de fusin.

Normalmente la presin se ignora al determinar el punto de fusin. El punto de fusin


se determina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una
pequea cantidad de material slido. La temperatura a la cual se observa la primera
gota de lquido es la temperatura ms baja del rango de fusin.

La temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un lquido


transparente es la temperatura superior del rango de fusin. As, un punto de fusin
debe ser indicado, por ejemplo, como p.f. 103.5-105. Efecto de impurezas. El punto
de fusin como criterio de pureza.

Un compuesto orgnico puro funde usualmente en un rango de fusin muy estrecho


(normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango ms
amplio, a veces 3 o incluso de 10-20. Por esta razn el punto de fusin puede ser
usado como un criterio de pureza.
Un rango de fusin de 2 o menos indica un compuesto suficientemente puro para la
mayora de los usos. Un compuesto orgnico impuro no solo muestra un rango
de fusin ms amplio sino tambin un punto de fusin mas bajo que el compuesto puro.
Por ejemplo una muestra pura de cido benzoico funde a 121-122 pero una muestra
impura puede presentar un rango de fusin de 115-119.

Para evidenciar la pureza e identidad de una sustancia orgnica se accede a revisar


sus constantes fsicas como ser: punto de fusin, punto de ebullicin, densidad,
ndice de refraccin, color, etc.
Las constantes que se utilizan ms frecuentemente, son las de punto de fusin y
ebullicin, su determinacin es una de las operaciones de rutina en los laboratorios
de qumica orgnica.
El punto de fusin de un slido, es aquella temperatura a la cual el slido se
transforma en lquido a la presin atmosfrica.

4. MATERIALES
o Mechero bunsen
o Termmetro de 0-200C
o Tubo de Thiele
o Soporte universal
o nuez
o Capilares
o Bandas de goma
o Mortero pequeo
o cido acetil saliclico
o Vidrio de reloj

5. PROCESO EXPERIMENTAL
1) Se introduce una pequea cantidad del slido pulverizado en un capilar
previamente sellado por un extremo, compactndolo bien hasta el fondo del
extremo sellado.

2) El capilar se sujeta al termmetro con una bandita de goma, asegurndose que


la muestra quede a la misma altura del bulbo del termmetro
3) Se sumergen ambos en un bao de agua sin que ste entre al capilar.
4) Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave, para obtener la misma
temperatura en todo el tubo Thiele.
5) Cuando se inicie la fusin del slido, se retira el mechero y se anota la
temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia.
Valor mayor ( C )
Valor menor ( C )

Valor mayorValor menor


Error Porcentual ( )= 100
Valor mayor

134122
E rror Porcentual ()= 100
134

Error Porcentual ( )=8,955

tiempo temperatura
0 26
30 27
60 28
90 34
120 41
150 50
180 60
210 70
240 78
270 86
300 91
330 98
360 104
390 108
420 111
450 115
480 120
510 122
540 124
570 126
600 129
630 131
660 134
6. CONCLUSIONES
o Se determin el punto de fusin de compuestos orgnicos slidos.
o Se identific las impurezas en el punto de fusin de compuestos.
o Se manej adecuadamente la tcnica y os aparatos.

7. BIBLIOGRAFA
o http://quimicaorg1.blogspot.com/2010/06/punto-de-fusion.html
o http://www.mt.com/int/es/home/products/Laboratory_Analytics_Browse
/FP_family_browse/Excellence_Melting_Point_Systems.html?
cmp=sea_51010323&bookedkeyword=punto%20de%20fusi
%C3%B3n&matchtype=p&adtext=101688318072&placement=&netwo
rk=g
o https://books.google.com.bo/books?
id=FQaC4ULsfpoC&pg=PA113&lpg=PA113&dq=punto+de+fusion+de
+compuestos+organicos&source=bl&ots=bU-
ravqcib&sig=vvsu75J21_IGwpwHcJKQYrRihQI&hl=es-
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CUESTIONARIO

1. Qu efecto ejercer cada una de las siguientes circunstancias sobre el punto


de fusin observando de una muestra?
o Grosor del capilar
o Una calefaccin rpida
o Impurezas
o Existencia de un agujero pequeo en el fondo del tubo capilar que permita la
entrada en este lquido del bao
2. Explique porque se utiliza baos, o sea calentamiento indirectos en la
determinacin del punto de fusin.
R. la temperatura de fusin generalmente empleas temperaturas altas o bastante
altas o al menos mayores de 100C entonces si emplearas unos baos de agua este
se evaporara o te quemaras con el vapor de agua

3. Explique la diferencia que hay entre: evaporacin, licuefaccin y sublimacin.


R. La sublimacin es el proceso que consiste en el cambio de estado de slido al
estado gaseoso sin pasar por el estado lquido.
La licuacin o licuefaccin es el cambio de estado que acontece cuando una
sustancia pasa del estado gaseoso al lquido.
La evaporacin es un proceso fsico en el que un lquido y un slido de convierte
gradualmente en gas.

4. En que se basa la determinacin de punto de fusin mixtos?


R. El punto de fusin mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se
prepara una mezcla intima del compuesto desconocido con una muestra del
compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusin que
contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de
ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.

5. Para determinar los puntos de fusin mayores de 240C en lugar de glicerina


qu otros materiales recomienda?

6. En la determinacin del punto de fusin el tubo de Thiele se tapa con un


corcho provisto de un orificio en el centro, por la cal se introduce en el
termmetro. Por qu el corcho lleva un corte en forma de cua?
8. ANEXOS