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Caracterizacin de los catalizadores

La mayora de los catalizadores empleados en aplicaciones prcticas consisten de


partculas de algn metal dispersas sobre la superficie de xidos metlicos y
zeolitas. Estos catalizadores se conocen como catalizadores de metales
soportados. Las estructuras de estos materiales son generalmente complicadas,
pues contienen partculas del metal de varios tamaos y formas dispersas de
manera generalmente aleatoria sobre superficies que son inherentemente amorfas.
Dicha complejidad estructural dificulta la compresin del funcionamiento de estos
catalizadores. Por esta razn, existe una gran motivacin para preparar
catalizadores slidos con estructuras lo suficientemente simples y uniformes que
permitan su estudio detallado para as comprender su funcionamiento de manera
fundamental.
Con ese objetivo, se desea que los catalizadores tengan estructuras anlogas a
molculas en solucin, combinando la simplicidad estructural de estas ltimas con
las ventajas de catalizadores slidos (i.e., estabilidad trmica y facilidad de
separacin de reactivos y productos). Entre algunos tipos de catalizadores que se
adaptan a estos requerimientos existen (a) complejos mononucleares de metales
soportados, que consisten en especies dispersas uniformemente sobre el soporte y
que contienen slo un tomo del metal en su estructura enlazado a grupos
orgnicos (ligando), y (b) nano partculas de metales soportados, que son especies
que contienen clster (cmulos) del metal dispersas sobre el soporte. Estos ltimos,
a diferencia de los complejos mononucleares soportados, contienen enlaces
metalmetal en su estructura. La interface metalsoporte en ambos tipos de
muestras puede ser descrita por medio de enlaces qumicos entre el metal y tomos
de oxgeno de la superficie del soporte.
Estos catalizadores slidos se sintetizan generalmente a partir de compuestos
organometlicos, utilizando los conceptos conocidos de la qumica de dichos
compuestos en solucin para comenzar a entender como interaccionan con
superficies de slidos. Para investigar la estructura de los catalizadores resultantes,
se pueden emplear varias tcnicas espectroscpicas, siendo las ms incisivas
extended X-ray absorption fine structure (EXAFS), Raman, infrarrojo (IR) y UV-
visible.
Esta contribucin ofrece una breve revisin de la sntesis y caracterizacin de
complejos y nano partculas de metales de transicin soportados. Se muestran
ejemplos para explicar las ventajas del uso de complejos organometlicos como
precursores en la sntesis de catalizadores con estructuras simples y uniformes, as
como las ventajas y limitaciones de las distintas tcnicas usadas en su
caracterizacin. Este trabajo no es exhaustivo, pero los ejemplos elegidos pueden
usarse como base para hacer generalizaciones que permitan comprender la sntesis
y caracterizacin de muestras con estructuras similares a las que se revisan aqu.
COMPLEJOS Y NANOPARTCULAS DE METALES DE TRANSICIN
SOPORTADOS
En los mtodos de preparacin convencionales de nanopartculas de metales de
transicin soportadas se usan sales inorgnicas como precursores del metal. Estas
sales son de carcter inico y por lo general contienen aniones de elementos como
azufre, cloro, y fsforo, los cuales son difciles de remover del metal o de la
superficie del soporte, complicando de este modo su estructura. En ocasiones,
incluso cuando las muestras son tratadas a temperaturas elevadas, la remocin
completa de dichos aniones es incompleta. Por otro lado, el tratamiento trmico de
las muestras generalmente ocasiona sinterizacin de las partculas metlicas (i.e.,
agregacin excesiva del metal) en el soporte, lo que resulta en muestras con
estructuras complicadas que contienen partculas del metal con formas y tamao
diversos. Por tal motivo, si el objetivo es obtener catalizadores con estructuras
simples y uniformes, el uso de sales inorgnicas como precursores no es adecuado.
En cambio, el uso de compuestos organometlicos, los cuales son compuestos en
cuyas molculas el metal se encuentra enlazado a grupos orgnicos (ligando)
mediante enlaces covalentes, representa una alternativa viable. Por lo general, se
desea que en estos compuestos el metal est enlazado a ligando que contengan
solamente hidrgeno, oxgeno y carbono. Esta restriccin limita las opciones de
compuestos disponibles comercialmente, pues no existe una gran variedad de
compuestos con dichas caractersticas. Sin embargo, existen familias de carbonilos
de varios metales de transicin que son ampliamente utilizados en la sntesis de
muestras como las que aqu se describen. Estos compuestos evitan la presencia
de elementos que en prospecto son difciles de3 remover de la superficie de los
catalizadores, permitiendo preparar muestras con estructuras simples.