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Caracterización de los catalizadores

La mayoría de los catalizadores empleados en aplicaciones prácticas consisten de
partículas de algún metal dispersas sobre la superficie de óxidos metálicos y
zeolitas. Estos catalizadores se conocen como catalizadores de metales
soportados. Las estructuras de estos materiales son generalmente complicadas,
pues contienen partículas del metal de varios tamaños y formas dispersas de
manera generalmente aleatoria sobre superficies que son inherentemente amorfas.
Dicha complejidad estructural dificulta la compresión del funcionamiento de estos
catalizadores. Por esta razón, existe una gran motivación para preparar
catalizadores sólidos con estructuras lo suficientemente simples y uniformes que
permitan su estudio detallado para así comprender su funcionamiento de manera
fundamental.
Con ese objetivo, se desea que los catalizadores tengan estructuras análogas a
moléculas en solución, combinando la simplicidad estructural de estas últimas con
las ventajas de catalizadores sólidos (i.e., estabilidad térmica y facilidad de
separación de reactivos y productos). Entre algunos tipos de catalizadores que se
adaptan a estos requerimientos existen (a) complejos mononucleares de metales
soportados, que consisten en especies dispersas uniformemente sobre el soporte y
que contienen sólo un átomo del metal en su estructura enlazado a grupos
orgánicos (ligando), y (b) nano partículas de metales soportados, que son especies
que contienen clúster (cúmulos) del metal dispersas sobre el soporte. Estos últimos,
a diferencia de los complejos mononucleares soportados, contienen enlaces
metal−metal en su estructura. La interface metal−soporte en ambos tipos de
muestras puede ser descrita por medio de enlaces químicos entre el metal y átomos
de oxígeno de la superficie del soporte.
Estos catalizadores sólidos se sintetizan generalmente a partir de compuestos
organometálicos, utilizando los conceptos conocidos de la química de dichos
compuestos en solución para comenzar a entender como interaccionan con
superficies de sólidos. Para investigar la estructura de los catalizadores resultantes,
se pueden emplear varias técnicas espectroscópicas, siendo las más incisivas
extended X-ray absorption fine structure (EXAFS), Raman, infrarrojo (IR) y UV-
visible.
Esta contribución ofrece una breve revisión de la síntesis y caracterización de
complejos y nano partículas de metales de transición soportados. Se muestran
ejemplos para explicar las ventajas del uso de complejos organometálicos como
precursores en la síntesis de catalizadores con estructuras simples y uniformes, así
como las ventajas y limitaciones de las distintas técnicas usadas en su
caracterización. Este trabajo no es exhaustivo, pero los ejemplos elegidos pueden
usarse como base para hacer generalizaciones que permitan comprender la síntesis
y caracterización de muestras con estructuras similares a las que se revisan aquí.

Por tal motivo. los cuales son difíciles de remover del metal o de la superficie del soporte. . si el objetivo es obtener catalizadores con estructuras simples y uniformes. los cuales son compuestos en cuyas moléculas el metal se encuentra enlazado a grupos orgánicos (ligando) mediante enlaces covalentes. Estas sales son de carácter iónico y por lo general contienen aniones de elementos como azufre. Sin embargo. lo que resulta en muestras con estructuras complicadas que contienen partículas del metal con formas y tamaño diversos. y fósforo. representa una alternativa viable. el uso de compuestos organometálicos. el tratamiento térmico de las muestras generalmente ocasiona sinterización de las partículas metálicas (i..COMPLEJOS Y NANOPARTÍCULAS DE METALES DE TRANSICIÓN SOPORTADOS En los métodos de preparación convencionales de nanopartículas de metales de transición soportadas se usan sales inorgánicas como precursores del metal. En cambio. agregación excesiva del metal) en el soporte. Estos compuestos evitan la presencia de elementos que en prospecto son difíciles de3 remover de la superficie de los catalizadores. cloro. complicando de este modo su estructura.e. Por lo general. se desea que en estos compuestos el metal esté enlazado a ligando que contengan solamente hidrógeno. incluso cuando las muestras son tratadas a temperaturas elevadas. Esta restricción limita las opciones de compuestos disponibles comercialmente. pues no existe una gran variedad de compuestos con dichas características. permitiendo preparar muestras con estructuras simples. existen familias de carbonilos de varios metales de transición que son ampliamente utilizados en la síntesis de muestras como las que aquí se describen. En ocasiones. el uso de sales inorgánicas como precursores no es adecuado. la remoción completa de dichos aniones es incompleta. oxígeno y carbono. Por otro lado.