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Métodos analíticos

La química analítica se ocupa de los métodos de determinación de la composición química de la materia.
Estos métodos pueden agruparse según sean:
 Cuantitativos: informan de la identidad de las especies tratadas.
 Cualitativos: informan sobre la cantidad relativa de cada uno de los componentes
Además de esta clasificación, los métodos analíticos se pueden clasificar en dos grandes grupos, atendiendo a la
complejidad de los instrumentos utilizados. Se distinguen:
Métodos clásicos son los más básicos, y han sido utilizados desde el principio de la química. Permiten separar de la
muestra el elemento que nos interesa. Los más importantes son: Precipitación, extracción, destilación
Métodos instrumentales Son modernos de separación, cuantificación e identificación de especies químicas Se basan
en fenómenos químico-físicos conocidos pero su aplicación ha ido en paralelo al desarrollo de la electrónica

1. Separación de mezclas complejas
▪ Cromatografía de gases
▪ Cromatografía Liquida
▪ Electroforesis
2. Análisis Cualitativo y Cuantitativo:
Se utilizan medidas de propiedades
físicas:
 La Conductividad
 El Potencial de electrodo
 La absorción o emisión de la
luz
 La relación masa/carga
 La Fluorescencia
Tipos de Métodos Instrumentales
Se basan en propiedades físicas que pueden utilizarse como señales analíticas en el análisis cualitativo o cuantitativo
Señales utilizadas en los métodos instrumentales
Ventajas de los métodos instrumentales
 Ahorran tiempo
 Requieren menos separaciones químicas
 Son más sensibles
 Son seguros

Instrumentos para el Análisis  Un instrumento para análisis químico debe: Convertir la información almacenada en características físicas o químicas del analito información que puede ser manipulada e interpretada por el ser humano. generalmente en forma de energía electromagnética.  El estímulo sobre el sistema bajo estudio genera una respuesta que aportará información analítica.(Ej.)  Un instrumento para un análisis químico suele estar constituido como máximo por cuatro componentes fundamentales:  Generador de señales  Transductor de entrada o detector  Procesador de señales  Transductor de salida o dispositivo de lectura El instrumento transforma la información relacionada con las propiedades físicas o químicas del analito en información factible de ser manipulada e interpretada. eléctrica.  El instrumento es un dispositivo de comunicación entre el sistema bajo estudio y el investigador. .  Para obtener información del analito es necesario proveerle un estímulo. mecánica o nuclear.

. Habilidad del operador 4. 3. 4. De cuanta muestra se dispone? 3. Exactitud. Facilidad y comodidad 3. Velocidad 2. Selectividad • Coeficiente de selectividad Selección de un método analítico Otras características a tener en cuenta en la elección del método: 1.  Exactitud = μ . error relativo sistemático. Exactitud • Error absoluto sistemático. sensibilidad analítica. Que exactitud y precisión se requieren? 2. Cuantas muestras deben analizarse? Parámetros de Calidad Los parámetros de calidad son las características numéricas del instrumento y permiten al químico reducir el nivel de elección del método.xt  μ es la medida de la población para la concentración de analito de una muestra cuya concentración verdadera es xt  Requiere analizar estándares de referencia. Criterio y Parámetro de calidad 1. desviación estándar relativa. 2. Intervalos de concentración • Concentración entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL) 6. Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra? 6. Sensibilidad • Sensibilidad de calibración. Que componentes de la muestra interferirán? 5.Selección de un método analítico Es esencial definir con claridad la naturaleza del problema analítico: 1. coeficiente de variación. Coste por muestra. Coste y disponibilidad de equipo 5. Límite de detección • Blanco mas de tres veces la desviación estándar de blanco 5.-  Mide el error sistemático o determinado de un método analítico. varianza. Sensibilidad Definición: Capacidad de un método o instrumento de discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración del analito. Cuál es el intervalo de concentración del analito? 4. Precisión • Desviación estándar absoluta. Criterios numéricos para seleccionar métodos analíticos.

estadísticamente se considera que para k=3.( método de mínimos cuadrados) Método de las adiciones estándar  Se utiliza en muestras complejas donde los efectos de matriz son importantes. Curva de calibración  Se requieren varios estándares de concentraciones conocidas del analito de interés. .  Se requiere un blanco que contenga los componentes de la muestra original excepto el analito  Se representa una gráfica de respuesta del instrumento vs concentración del analito. La pendiente de la curva de calibración. Sm puede determinarse mediante 20 o 30 medidas del blanco en un extenso periodo de tiempo. Sm = Sbl + ksbl • Experimentalmente.(LOL-limit oflinearity). ▪ Un coeficiente es negativo cuando la interferencia causa una reducción en la intensidad de la señal del analito. el nivel de confidencia de detección es del 95%. Definición cuantitativa: --Sensibilidad de calibración (IUPAC): Pendiente de la curva de calibración del analito de interés S = mC + Sbl • S= Señal analítica • m= Pendiente de la recta de calibrado • C= Concertación • Sbl= Señal promedio del blanco --Sensibilidad analítica (Mandel & Stiehler): ɤ = m/Ss • m= Pendiente de la recta de calibrado • Ss= Desviación estándar de las medidas Límite de Detección 1. Definición: – Concentración o peso mínimo de analito que puede detectarse para un nivel de confianza dado.  Consideremos una muestra que contiene un analito A y dos interferentes potenciales B. Selectividad  Es el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz de la muestra. • El limite de detección es dado como: Cm= (Sm . S= mAcA + mBcB + mCcCc + Sbl  Definimos el coeficiente de selectividad de B con respecto a A como ▪ Los coeficientes de selectividad pueden variar desde cero (No hay interferencia) hasta valores bastante superiores a uno. 2. Calibración de los métodos instrumentales Curvas de calibración Método de las adiciones estándar Método del estándar interno. 2.  Para aplicación de un método analítico debe tener un intervalo de al menos dos órdenes de magnitud. C.• Depende de: 1. Reproducibilidad o precisión del sistema de medida.Sbl)/m Intervalo de Concentración Aplicable  Intervalo útil de un método analítico: intervalo entre la concentración más pequeña con la que pueden realizarse medidas cuantitativas (LOQ-limit of cuantitation) hasta la concentración a la que la curva de calibrado se desvía de la linealidad. Depende de: – Relación entre la magnitud de la señal analítica con el valor de la fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco. • La mínima señal analítica distinguible Sm se toma como la suma de la señal media del blanco Sbl más un múltiplo k de la desviación estándar (sbl) del mismo: Sm = Sbl + ksbl • Según Kaiser.  El límite inferior se estima como diez veces la desviación estándar cuando la concentración del analito es cero.

.  El valor del volumen en la intersección de la línea recta con el eje-x es el volumen del reactivo estándar equivalente a la cantidad de analito en la muestra. Implica añadir uno o más incrementos de una solución estándar a una alícuota de muestra.

 La mayor dificultad es encontrar un IS adecuado. Su origen se puede identificar (afecta a la exactitud). los resultados erróneos es siempre en el mismo sentido. con señal reproducible y que genere una señal similar a la del analito (Ej.  El estándar interno (IS) puede compensar distintos tipos de errores indeterminados y sistemáticos.) ERROR Error sistémico o determinado Cualquier error por el que una medición o resultado es siempre demasiado alto o demasiado bajo. caen a ambos lados del valor medio (afecta a la precisión).  La calibración supone representar la razón entre la señal del analito y la del estándar interno como una función de la concentración del analito. la razón entre las señales es independiente de las fluctuaciones. Se debe a numerosas variables no controladas que son parte inevitable de toda medición física o química. Error aleatorio Cualquier error por el cual algunas mediciones o resultados son muy altos o bajos.Método del estándar interno  Un estándar interno es una sustancia que se añade a todas las muestras en una cantidad constante. no se pueden identificar o medir con certeza. . Se manifiestan cuando un sistema de medición se utiliza a su máxima sensibilidad.  Si el IS y el analito responden proporcionalmente a los errores instrumentales y fluctuaciones del método.

Distribución normal de error aleatorio La frecuencia de distribución que presenta una curva gaussiana tiene las siguientes características: . la media de un conjunto de datos grandes se aproxima al valor verdadero .En ausencia de errores sistemáticos.El resultado que se observa con mayor frecuencia es la media del conjunto de los datos .Es más frecuente encontrar pequeñas divergencias respecto al valor medio central que grandes divergencias .Los resultados se agrupan de forma simétrica alrededor del valor medio .