Objetivo

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Aprender a utilizar e calibrar um potenciômetro; A partir da utilização de vários padrões, traçar a curva de calibração do eletrodo e posteriormente por meio desta, descobrir em que pH se encontra a amostra de refrigerante de cola; Testar o desempenho do potenciômetro utilizado, por meio de teste da resposta do eletrodo indicador, teste do ponto isoelétrico, teste de reprodutibilidade e teste do tempo de resposta; Testar o medidor de potencial por meio do teste do ponto zero e teste da pilha de Weston.

Procedimento:
A amostra de refrigerante de cola a ser analisada, já estava previamente desgaseificada.

Calibração do aparelho e determinação do pH: Foi utilizada a calibração automática com dois pontos. Para utilizá-la, precisou-se de apenas dois tampões. Primeiro, a fonte do potenciômetro foi ligada na tomada da bancada e ao terminal “DC”. Em seguida, o eletrodo de vidro foi conectado no terminal BNC e o potenciômetro foi ligado. Aguardou-se o auto teste e configurou-se o equipamento. Após isso, a tampa de proteção da membrana de vidro sensível foi retirada e foi lavada, cuidadosamente, com água deionizada. Depois, ele foi seco. O próximo passo foi retirar a tampa do orifício de reposição do eletrólito combinado e ajustá-lo ao suporte. Após a montagem, mediu-se a temperatura do tampão de pH 4,0 e de 7,0 com o termômetro do aparelho. Depois, começou-se a calibração do equipamento com o primeiro tampão, com pH igual a 7,00. Seguiu-se as instruções do POP do equipamento para fazer esta calibração. Basicamente, esta etapa se baseou em dizer ao aparelho qual o pH que estávamos colocando para ele reconhecer e se estabilizar. Depois da calibração deste primeiro ponto, o eletrodo combinado foi limpo e seco nas mesmas condições anteriores, e foi submetido ao tampão de pH igual a 4,00. Novamente seguiu-se as instruções do POP, usando a mesma filosofia da calibração do primeiro ponto.

foi construída a curva de calibração ΔE x pH. foi aplicado um curto-circuito nos terminais de medição usando o cabo com um terminal BNC e dois jacarés. A pilha padrão de Weston foi ligada ao medidor usando o mesmo cabo. 9. ou devido a algum cabo no eletrodo. Depois. e se havia turvação nas soluções internas. Após. Usando o mesmo método. Este teste teve seu resultado conferido também no gráfico. O tempo necessário para o valor de mV ou de pH se estabilizar foi medido com um cronômetro. ou a junção porosa não estava em contato com a solução a ser medida. foi possível traçar a curva de calibração do eletrodo utilizando vários padrões. Em seguida. Verificou-se se o nível de solução interna dos eletrodos estava acima do nível da solução a ser medida. Foi observado se houve algum tipo de contaminação ou se haviam impurezas obstruindo a junção do eletrodo. se o medidor acusava muita oscilação no sinal devido à falta de aterramento do aparelho. tampões de pH igual a 2. 6. . O teste seguinte foi o teste do ponto isoelétrico. buscando a maior exatidão. foi feita a calibração com vários pontos. Por último. foi feito o teste de tempo de resposta. Nessas medições. Com estes valores. Depois. se a abertura lateral estava livre.Com o eletrodo calibrado desta maneira. Testes de desempenho: Antes de começar a fazer os testes de desempenho. o aparelho foi desligado. foram feitas dez determinações de pH de uma mesma solução tampão e foi determinado o desvio-padrão. alguns parâmetros foram verificados. foi feito o teste da resposta do eletrodo indicador. devidamente desconectado e colocado na tampa. Com isso. Finalização: Após a realização de todos os testes.86. o aparelho foi configurado para fornecer o valor de ΔE (valores fornecidos em mV) .02. Testes do Medidor de Potencial: Para realizar o teste do ponto zero.10. A equação da reta foi obtida a partir do gráfico ΔE x pH.12 e 10. foi feito o teste da pilha padrão de Weston. o eletrodo foi limpo e seco.

00 9.Newport.I.02 4.58 A milivoltagem encontrada na amostra de refrigerante de cola: 321 -Testes de desempenho: Teste de resposta do eletrodo indicador: .The Eppley Laboratory .Equipamentos utilizados: Água deionizada Becher de 250 mL Bechers de 5 mL Potenciômetro Bel engineering w3B Pilha padrão de Weston Standard Cell .86 7.12 10. R.Calibração do aparelho e determinação do pH: Valores de milivoltagem observados. Leituras obtidas: .00 6. ao analisarmos tampões com pHs conhecidos e a amostra de refrigerante de cola: ΔE (mV) 352 232 63 54 -71 -118 pH 2.1 O pH encontrado na amostra de refrigerante de cola: 2.

02 4. .03 4.03 4.04 4.Através da curva de calibração obteve-se o valor de 58.03 Teste do tempo de resposta: Obteve-se um tempo de resposta de 10 segundos. um pH igual a 8. Teste de reprodutibilidade: Valores de pH encontrados para uma mesma amostra: 4.03 4. -Testes do medidor de potencial: Teste do ponto zero: Ao se aplicar um curto circuito no sistema obteve-se a leitura de 0 mV.03 4.609 mV.04 4.02 4.04 4. Teste do ponto isoelétrico: Através da curva de calibração obteve-se para ΔE igual a 0.

Teste da pilha padrão de Weston: Ao se ligar o sistema a pilha de Weston obteve-se a leitura de 1018 mV. Cálculos: Equação da curva de calibração: y=-58.: 0.1E-05 4.60.04 8.03 4.2 Cálculo do ponto isoelétrico: 0=-58.x*) 2 Σ(xi -x*)2 0.0004 4.00012 4.04 8.03 1E-06 1E-06 x*= 4.02 1 0.2 Cálculos teste de reprodutibilidade: xi 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 (xi .01 .60 x + 467.03 4.2 x=>7.1E-05 9 4.00 no ponto isoelétrico: 0=-58.031 (Σ(xi – x*)2 /(n – 1))0.007378647 aprox.97 Cálculo do coeficiente linear ideal para se ter pH igual a 7.03 1E-06 1E-06 0.00012 4.02 1 4.04 8. 7 +Z Z=>410.03 1E-06 4.1E-05 4.60 x + 467.5 = 0.

obteve-se leitura de 321 mV. valor este muito próximo ao teórico.00.00 calibrou-se um pH ácido próximo ao da amostra que já era previamente conhecida que era de meio ácido.Legenda X* . um de pH igual a 4. -Calibração com vários pontos: A calibração foi feita utilizando-se além dos dois tampões previamente utilizados. Ao analisarmos o valor do pH da amostra no equipamento. A calibração com vários pontos. uma vez que utilizou-se um número maior de pHs para calibração. Através dessas seis análises pode-se traçar a curva de calibração para a análise da amostra de refrigerante de cola. comprovando assim o sucesso do experimento.58.00 e outro de pH igual a 7. Vale mencionar que o eletrodo utilizado na prática foi o eletrodo de vidro que pode ser explicado conforme o esquema abaixo: . possuí uma maior precisão na análise porem há uma maior perda de tempo no processo em relação a calibração de dois pontos. -Determinação do pH da amostra: Ao se analisar a amostra de refrigerante de cola. Assim o sistema ficou calibrado para análise nessa faixa com uma razoável precisão.Média dos xi Discussão dos resultados obtidos: Calibração do aparelho e determinação do pH: -Calibração automática com dois pontos: A calibração foi feita utilizando-se dois tampões. Então vale ao analista considerar o grau de precisão necessário na análise para saber qual procedimento tomar: se utiliza uma calibração de dois pontos que tem a vantagem de ser mais rápida porém menos precisa ou usar a de vários pontos que é mais trabalhosa porém com maior precisão. Isso foi realizado dessa forma para se ter calibrado o pH 7. mais quatro tampões de pH conhecidos. leu-se o valor de 2. Ao se utilizar esse valor na curva de calibração do experimento encontra-se um valor de pH igual a 2.50.00 que é o pH neutro e utilizando-se o tampão de pH 4.

Testes de desempenho: -Teste da resposta do eletrodo indicador: Conforme teoria. Com os valores das análises dos tampões colocados em um gráfico de ΔE X pH e assim realizando-se uma regressão linear para se obter a melhor reta para análise obtemos a curva de calibração e sua equação da reta. Sendo o coeficiente angular da curva de calibração correspondente a . um eletrodo em bom funcionamento teria uma sensibilidade próxima ao fator de Nernst.1-É uma membrana seletiva de vidro que possui uma solução de íons H+ fixa.15/n correspondendo n a carga do íon a ser analisado teremos como base o valor de -59. 2-Eletrodo de referência interno . 5-Cabo coaxial. 3-Cerâmica porosa que é a região que permite a passagem de íons para o eletrodo externo. ou seja. o íon monovalente H3O+ que está em estudo e assim nosso n é igual a 1. um interno ao outro. Sendo este igual a -59.Contém 2 fios elétricos.é o eletrodo de referencia que fica em contato com a solução de íons H3O+ com atividade fixa. com materiais isolantes entre eles.15 mV uma vez que estamos analisando o pH. 4-Eletrodo de referencia externo – é o eletrodo que fica em contato com a solução a ser analisada.

pois o valor encontrado foi de -58. Naturalmente. Porém pela pequena diferença em relação a faixa aceitável e por essa diferença ser constante em todas as análises. Este desvio é considerado aceitável em um teste de reprodutibilidade em que se muda a condição de trabalho (trocando o analista. -Teste do ponto isoelétrico: A solução interna do eletrodo possui pH igual a 7. Testes de medidor de desempenho: -Teste do ponto zero: Esse teste é aplicado para se constatar a exatidão do aparelho e com isso seu bom funcionamento.085% caracterizando a boa resposta do eletrodo indicador. Portanto.609 mV algo muito próximo do valor de -59. é 8 estando assim um pouco fora da faixa aceitável. . pode-se proceder com o uso do sistema. para termos um pH igual a 7 no ponto isoelétrico teríamos de ter encontrado um coeficiente linear igual a 410. -Teste de reprodutibilidade: Os resultados obtidos do pH experimental. Ao analisarmos a curva de calibração constatamos que o valor de pH. apresentaram um desvio padrão de 0. pelo potenciômetro.00 assim quando ΔE for igual a 0 o valor lido deve ser algo entre 6. Ao observarmos a equação da reta.sensibilidade do eletrodo podemos constatar a boa sensibilidade. -Teste do tempo de resposta: O tempo de resposta de um eletrodo de membrana de vidro é entre 10 e 20 segundos. Ao se realizar esse teste obteve-se o tempo de resposta de 10 segundos caracterizando uma boa resposta do eletrodo. de uma solução tampão de pH 4.5 e 7. o resultado obtido pelo potenciômetro em questão foi satisfatório. O teste de reprodutibilidade é um bom parâmetro para se estimar a confiabilidade do potenciômetro. Ao se obter resultado zero obteve-se sucesso no experimento constatando assim a exatidão do equipamento. correspondente ao ΔE igual a 0. porém.0.27 o que corresponderá a um pH igual a 8 no ponto isoelétrico. por exemplo).5 para considerarmos que os eletrodos de referência estão em bom estado.26 na equação da reta. veremos que o coeficiente linear interfere diretamente no valor de pH do ponto isoelétrico.15 mV sendo equivalente a uma sensibilidade de 99.01. Encontrou-se experimentalmente um coeficiente linear igual a 467. uma precisão maior seria alcançada se as condições não fossem modificadas.

Apostila de Análise Instrumental CEFET-Química . J. A. O teste consiste em medir um ΔE conhecido e observar se o valor observado está próximo a teoria.. 2006. Conclusão Pode-se concluir que o potenciômetro nos dá uma medida precisa de pH e/ou mV. D. S. mas é necessário sempre calibrá-lo e ficar atento a possíveis erros. embora no teste do ponto isoelétrico ele apresentasse um erro devido possivelmente ao fato da solução interna do eletrodo estar "velha" sendo assim aconselhável a manutenção deste eletrodo. Crouch. porque a falta dela pode alterar no valor real de pH. apresenta razoável precisão. Pioneira São Paulo. R. Holler. F. Também pode-se concluir que o potenciômetro utilizado na prática.. "Fundamentos de Química Analítica".. West. E nos testes feitos. D. A calibração é um parâmetro importante. Uma pilha padrão de Weston possui ΔE de 1018 mV e o valor obtido no aparelho foi exatamente 1018 mV demonstrando assim a precisão do equipamento. M.-Teste da pilha padrão de Weston: Esse teste também é aplicado para medir a exatidão do aparelho. não apresentou erros. Bibliografia: Skoog.