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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES

SECADOS A 103 105c

COD. GL-PL-08

Celina Obregn
Cambio de logo Loida Zamora C. Loida Zamora.
2 Gestora de 29-02-2016
institucional Directora SILAB Directora SILAB
Calidad SILAB
Celina Obregn
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1 Gestora de 09-11-2016
institucional Directora SILAB Directora SILAB
Calidad SILAB

Documento Carlos Doria


Martha Garca Leanis Pitre
0 Coordinador lab. de 17-06-2013
inicial Ing. Qumica
calidad ambiental
Dir.SILAB

REV. No. DESCRIPCION ELABOR REVIS APROB FECHA

APROBADO: _______________________

GL-PL-08 Celina M. Obregn R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. GL-I-04


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ELABOR REVIS APROB REV.2/ FEB / 16
PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIN DE SLIDOS TOTALES
SECADOS A 103 105c

CONTENIDO

1. OBJETO........................................................................................................................ 3
2. APLICACIN ................................................................................................................ 3
3. DEFINICIONES............................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MTODO .................................................................................... 3
5. INTERFERENCIA Y LIMITACIONES ............................................................................ 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN ................................ 4
7. MATERIALES Y EQUIPOS ........................................................................................... 5
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES ...................................................................................... 5
9. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................ 5
10. CLCULOS ................................................................................................................ 6
11. AUTORIDAD .............................................................................................................. 6
12. FORMATOS ............................................................................................................... 6
13. REFERENCIAS .......................................................................................................... 6

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1. OBJETO

Describir la metodologa a seguir para determinar Slidos totales en muestras de agua.

2. APLICACIN

Este mtodo (SM 2540 B) es aplicable en agua potable, superficial, marina, subterrnea,
aguas residuales domsticas e industriales en rangos hasta 20000 mg/L.

3. DEFINICIONES

Ebullicin: es el proceso fsico en el que la materia pasa a estado gaseoso. Se realiza


cuando la temperatura de la totalidad del lquido iguala al punto de ebullicin del lquido a
esa presin.

Evaporacin: es un proceso fsico que consiste en el paso lento y gradual de un estado


lquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energa para vencer la
tensin superficial.

Ignicin: proceso en el que una sustancia arde y se quema.

Slidos: en la forma ms generalizada se considera a los slidos como la materia


suspendida y disuelta presente en aguas de cualquier origen.

Slidos totales: es la cantidad de materia que permanece como residuo despus de una
evaporacin, entre 103 y 105 grados centgrados. De estos hacen parte los slidos
suspendidos y los slidos disueltos.

Solucin Patrn: es la disolucin de una sustancia utilizada como referencia.

4. FUNDAMENTO DEL MTODO

El trmino slido, en forma general se refiere a la materia suspendida (no filtrable) y


disuelta (filtrable), presente en aguas de cualquier origen (naturales, tratadas, residuales).
Los slidos pueden afectar en forma adversa la calidad de un cuerpo agua o un efluente
de varias formas.

Slidos totales es el trmino aplicado al residuo que queda despus de la evaporacin de


una muestra y su subsecuente secado en un horno a una temperatura definida. Los
slidos totales incluyen slidos suspendidos totales, que es la porcin de slidos totales
retenidos por un filtro, y a los slidos disueltos totales, que es la porcin que pasa a travs
del filtro.

Una muestra bien mezclada se evapora en una cpsula secada a peso constante en una
estufa a 103 - 105 C; el incremento de peso de la cpsula vaca representa los slidos
totales. Los resultados pueden no representar el peso real de slidos disueltos y
suspendidos en muestras de aguas residuales, sin embargo, esta es una determinacin
til en control de plantas.

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El muestreo, sub muestreo y el pipeteado en dos o tres fases de las muestras, pueden
introducir serios errores, por lo que debe asegurarse siempre homogeneidad durante la
transferencia y asegurar siempre integridad de la muestra en estos procesos. Mezcle las
muestras pequeas con un agitador magntico, o utilice un mtodo mecnico cuando la
muestra contenga partculas magnticas. En presencia de slidos suspendidos, utilice
pipetas con boca ancha.

Si una parte de la muestra se adhiere al contenedor del filtro, tenga en cuenta este hecho
para la evaluacin y reporte de los resultados.

La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los resultados,


debido a que la prdida de peso por la volatilizacin de la materia orgnica, agua
mecnicamente ocluida, agua de cristalizacin y gases de la descomposicin qumica
termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a la oxidacin, dependen de la
temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere especial atencin al
desecarse despus de secado. Minimice la apertura del desecador y tenga en cuenta que
algunas muestras pueden requerir desecantes ms fuertes.

Para lavar el material de laboratorio puede utilizarse agua destilada. Algunas muestras
pueden requerir agua de mayor calidad.

Los resultados para residuos con altas concentraciones de grasas y aceites pueden ser
cuestionables debido a la dificultad de secarlos a peso constante en un tiempo razonable.

Secar las muestras a peso constante si es posible. Esto implica mltiples ciclos de
secado-enfriado-pesado para cada determinacin.

5. INTERFERENCIA Y LIMITACIONES

Las aguas altamente mineralizadas con una significativa concentracin de calcio,


magnesio, cloruro y/o sulfatos, pueden resultar higroscpicos y requieren secados
prolongados, correcta desecacin y rpido pesaje. Se excluyen los flotantes grandes o
aglomerados sumergidos de materiales no homogneos de la muestra si se determina
que su inclusin no es deseable en el resultado final. Disperse el aceite y la grasa flotante
visible con un agitador antes de retirar una porcin de muestra para el anlisis. Debido a
que un residuo excesivo en el filtro puede formar una costra que impide el paso del agua,
limitar el tamao de muestra de tal manera que se obtengan como mximo 200 mg de
residuo.

6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN

Durante la toma de la muestra, eliminar el material grueso o partculas flotantes no


homogneas, que puedan interferir en el resultado final. Usar frascos de plstico o de
vidrio resistentes, en los que el material en suspensin no se adhiera a las paredes del
recipiente. El volumen de muestra mnimo debe ser de un litro, que permita duplicados.

Realizar el anlisis tan pronto como sea posible. Refrigerar la muestra a 4 C, hasta el
momento del anlisis para minimizar la descomposicin microbiolgica de los slidos.

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Antes de iniciar el anlisis, se deben llevar las muestras a temperatura ambiente, y


homogeneizarlas agitndola fuertemente.

No se recomienda almacenar la muestra por un periodo superior a 7 das.

7. MATERIALES Y EQUIPOS

- Recipiente de evaporacin (Cpsulas de porcelana)


- Mufla para operacin a 550C
- Horno de secado que maneje entre 103 C a 105 C.
- Estufa de secado
- Desecador
- Balanza analtica (+/- 0.0001g)
- Pinzas metlicas largas para manipular el recipiente de evaporacin dentro de la estufa
- Probetas de diferente volumen
- Equipo de agitacin magntica.
- Beaker de diferentes volmenes
- Barras magnticas

8. REACTIVOS Y SOLUCIONES

- Patrn de caoln. El caoln se seca durante 24 horas a 103 - 105 C antes de preparar la
solucin. La solucin se prepara con agua desionizada. Realizar la agitacin magntica
dentro del mismo recipiente que contiene la solucin.

- Agua desionizada

9. PROCEDIMIENTO

- Colocar una cpsula de porcelana limpia en una mufla a ignicin a 550 C por 1 hora.
- Enfriar, desecar, y guardar la cpsula en un desecador hasta ser utilizada.

- Pese inmediatamente antes de usar

Si solamente se va a medir slidos totales, seque la cpsula a 103 -105C durante 1 hora.
Si van a ser medidos slidos voltiles siga las indicaciones de ignicin para la cpsula de
este procedimiento.
- Transfiera muestra bien mezclada de volumen conocido (50 a 100 mL) a una cpsula
previamente pesada. Seleccione un volumen de muestra que deje un residuo entre 2.5 y
200 mg. Este volumen se puede estimar a partir de la conductividad y si lo considera
necesario puede adicionar cantidades sucesivas de muestras a la misma cpsula.
- Evaporar a sequedad en un horno de secado a una temperatura de 98 C para evitar
ebullicin y salpicaduras.
- Una vez evaporada la muestra, mantener a 103 -105C durante 1 hora
- Enfriar el recipiente en un desecador por 1 hora y posteriormente pesar

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- Repetir el ciclo de secado a 103 - 105 C, enfriado, desecado y pesado hasta obtener un
peso constante que se da cuando la diferencia entre los resultados sea menor al 4% del
valor previo o a un valor de 0,5 mg, lo que se cumpla primero. Se verifica el primer dato
tomado.

10. CLCULOS

El contenido de slidos totales se calcula como:


( A B) *1000000
Slidos Totales, ST en mg / L
V
A = Peso final (cpsula + residuo), (g)
B = Peso inicial (peso de cpsula), (g)
V= Volumen de muestra filtrado, mL

11. AUTORIDAD

Director tcnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realizacin,
suspensin, reanudacin o reprogramacin de una prueba.

Responsable de calidad: Decide sobre la repeticin de una prueba.

Tcnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido
de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir
las pruebas cuando sea necesario.

12. FORMATOS

Datos para Anlisis Gravimtricos - Cd: GL-F-19

13. REFERENCIAS

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Total Solids dried at
103-105C 2540 B. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Pollution Control Federation. 21st. ed., New York, 2005.pp 2-56

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