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EXPERIMENTO 1 MARCHA SISTEMATICA DEL H2S PARA LA SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE

CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I) Y DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL (SUBGRUPO III-B)

Rosa Marriaga, Jorge Isaac maldonado Sandoval

RESUMEN

Se utiliza el anlisis cualitativo para realizar MSA para analizar cierta cantidad de cationes
pertenecientes al Grupo I y el Subgrupo IIIB, donde se identificaron los cationes que se
encontraban en la mezcla 1 y 2, haciendo reacciones de precipitacin y utilizando el centrifugado
se logr reconocer los cationes que se encontraban en estas mezclas que se dan a conocer
principalmente por el cambio de color de la solucin.

INTRODUCCIN un anlisis cualitativo sobre las ecuaciones


inicas que intervinieron en los procesos
La qumica analtica cualitativa tiene un
elaborados en laboratorio.
objeto de estudio muy amplio que es la
identificacin de estructuras, componentes
que posee un analito, una muestra o un lote,
sin cuantificar o hallar las proporciones de
los componentes en la muestra; como esta
ciencia brinda datos tericos tiene una
cantidad de mtodos para la identificacin OBJETIVOS
de ciertos componentes como es el caso de
OBJETIVO GENERAL
la marcha sistemtica analtica (MSA) que es
un mtodo que nos permite analizar y Conocer y manejar los principios que
conocer la presencia de los iones metlicos implica una Marcha Sistemtica
presente en un componente o en una Analtica (MSA) para la identificacin
sustancia. de los cationes del grupo de la plata
(grupo I) y el subgrupo del nquel (III-
A continuacin mediante este eje terico se
B) y a su vez conocer la aplicabilidad
conocern las tcnicas y fundamentos que
e importancia de este proceso hacia
tiene una MSA y la aplicabilidad de este
la industria y otras ramas de la
mtodo para conocer los grupos y subgrupos
ciencia.
de cationes metlicos que sern conocidos a
travs de cambios de coloraciones y el uso OBJETIVOS ESPECIFICOS
de reacciones selectivas y especificas,
adems se presentar un anlisis prctico y
Conocer la tcnica, los fundamentos denominados Grupos I y II de la marcha
y la definicin de una MSA. analtica.
Aprender a disear las ecuaciones
- Por cambio del estado de oxidacin: Ej. el
analticas o ecuaciones inicas de los
catin Ni2+ origina un compuesto coloreado
procedimientos. de color rosado con dimetilglioxima, pero si
Analizar, diferenciar y clasificar las tenemos en el medio Fe2+ con
presencia de los iones en los dimetilglioxima genera un color rosado
compuestos a trabajar en el rojizo; sin embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+
laboratorio, los cuales presentan una pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la
dimetilglioxima y podemos detectar el
serie de cambios qumicos
nquel.
representativos
Determinar la importancia que tiene - Enmascaramiento de cationes: Ej. El Cu2+ y
la MSA en la industria y en la poca Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin
actual. embargo, se pueden identificar. Si aadimos
H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo).
Al problema que contiene se le aade KCN,
formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos
MARCO TEORICO incoloros. Si aadimos H2S entonces el
Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy
En Qumica analtica la marcha analtica es un estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos
proceso tcnico y sistemtico (una serie de estable, reacciona con el H2S y origina CdS
operaciones unitarias), de identificacin de (amarillo).
iones inorgnicos en una disolucin
mediante reacciones qumicas en las cuales MARCHA ANALTICA DE LOS CATIONES MS
se produce la formacin de complejos o sales COMUNES
de color nico y caracterstico.
GRUPO I
Una secuencia de reactivos es ms o menos
selectivo si se produce con ms o menos Se toma la muestra problema y se aade HCl
problemas. Un reactivo es especfico (ms 2N. Con este reactivo precipitan los cationes
selectivo) cuando reacciona con muy pocos del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el
cationes y aniones. Se van a llamar reactivos mismo embudo se aade agua de ebullicin,
generales (menos especficos) cuando quedando en el papel de filtro el AgCl y el
reaccionan con muchos cationes y aniones. Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar aadiendo
Se puede cambiar la selectividad de un KI, que origina un precipitado de PbI2 que se
reactivo por tres diferentes mtodos: disuelve en caliente, que sirve para
identificarlo mediante la llamada lluvia de
- Por variacin del pH: Ej. el H2S es un oro.
reactivo general que a pH neutro o bsico
origina precipitados con casi todos los Sobre el mismo papel de filtro se aade NH3
cationes del Sistema Peridico; sin embargo, 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se
a pH cido se produce un efecto ion comn, forma una mancha blanca, gris o negro, que
disminuye la concentracin del anin S2- y es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la
slo precipitan a pH cido los sulfuros ms disolucin se forman Ag(NH3)2+, que se
insolubles, que son los sulfuros de los puede identificar con KI dando un
precipitado de AgI amarillo claro.
GRUPO II aadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un
precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos
A la disolucin que contiene los cationes del Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolucin aadimos
Grupo II y siguientes le aadimos NH3 y (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos:
NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad,
IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 le aadimos un poco de H2O y acetona y
(verde), pero no precipitan los del Grupo III y despus (NH4)2CrO4, quedando un
siguientes. precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio,
pero si le aadimos Na2C2O4 precipita
Para identificar los cationes del Grupo IIA se CaC2O4.
aade NaOH y H2O2, de tal forma que el
Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan GRUPO 0
AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-).
Para reconocer el hierro se disuelve ese Cationes que no precipitan con nada anterior
precipitado en HCl y se divide en dos forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La mayor
posiciones: a una de ellas se le aade KSCN parte de los ensayos se hacen al principio del
(si existe hierro se origina un precipitado de anlisis:
color rojo escarlata intenso), y al la otra
porcin se le aade K4Fe(CN)6 (si existe - Para el NH4+ se calienta y, si se desprende
hierro se forma un precipitado de color azul amonaco entonces existe este catin.
oscuro azul de prusia). Tambin se puede agregar el reactivo de
Nessler y, si existe amonio da un precipitado
Sobre la disolucin echamos H2S y NH3, de color amarillo.
quedando precipitados los cationes del
grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS - Para el K: la mejor forma de reconocerlo es
(negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los a la llama, la que da una coloracin violeta.
de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados Tambin se puede agregar cobaltonitrito
echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y sdico; en medio dbilmente cido si existe
Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo K+ da un precipitado amarillo.
con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado
marrn de MnO2. Para reconocer el zinc se - El Na+ se puede identificar porque al aadir
trata con H2S dando un precipitado blanco de amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+
ZnS; tambin se puede echar Montequi A y con reactivo de Kalthoff da un precipitado
Montequi B dando un precipitado de color amarillo. Tambin se puede hacer porque si
violeta. En el segundo tubo echamos agua se acerca una llama esta es de color amarilla
regia, dando Ni2+ y Co2+. intensa y es duradera.

GRUPO IV Comprobacin de cationes

Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI
aadimos (NH4)2CO3, precipitando los (amarillo).
cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3
(blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.
eliminado anteriormente tendramos
tambin PbCO3. Disolvemos esos As3+: Con mixtura magnsica da un espejo de
precipitados en cido actico y aadimos HCl plata en el tubo.
2N; si existe plomo precipita PbCl2, y
disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolucin
Ba2+: Con dicromato precipita cromato de Pb2+: Se aade KI y da un precipitado amarillo
estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario de PbI2 o bien con K2CrO4.
blanco.
Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.
3+ 0
Bi : Con SnCl2 da Bi (negro).
Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color
2+
Cd : Con sulfuro da el CdS (amarillo). azul.

Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da
sulfuros de cobalto se disuelven en agua precipitado verde.
regia; el Co(OH)3 es el nico hidrxido de
color naranja. CLASIFICACION DE CATIONES

Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).


GRUPO CATIONES REACTIVOS DE
Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con GRUPO
ferrocianuro da un compuesto azul; el I Ag+1,Pb+2,Hg22+ HCl diluido
Fe(OH)3 es el nico hidrxido de color pardo- IIA Hg+2,Cu+2,Pb+2,Bi+3,Cd+2 H2S en HCl 0,25
M
rojizo. HCl + CH3CSNH2+
NH4OH
Hg22+: En la marcha analtica precipita con
IIB As+3,As+5,Sb+3,Sb+5,Sn+4 Polisulfuro de
HCl, se aade NH3 y da en el filtro un amonio
precipitado negro de Hg0.
IIIA Al+3,Cr+3,Zn+2 Sulfuro de
2+
amonio en
Hg : Se echa sobre una moneda de una medio neutro o
peseta pequea y da una amalgama negra, amoniacal
IIIB Mn+2,Fe+3,Co+2,Ni+2 HCl + CH3CSNH2+
ya que se forma Hg0. NH4OH

K+: Con cobaltonitrito sdico da precipitado IV Ca+2,Sr+2,Ba+2,Mg+2 Carbonato de


amonio en
amarillo. presencia de
cloruro de
amonio
Mg2+: Con magnesn da color azul.
V Na+,K+,NH4+

Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).


MATERIALES Y REACTIVOS
Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado
amarillo. Tubos de ensayo.
Centrifugadora.
NH4+: En medio bsico da NH3; si hay amonio
Gradilla.
con el reactivo de Nessler da precipitado
rojo-pardo. Pinzas.
Bao de Mara.
Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado Equipo de Calentamiento.
de color rojo; los sulfuros de nquel se Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2;
disuelven en agua regia; l Ni(OH)3 es el Hg2(NO3)2 (Muestra 1).
nico hidrxido de color verde.
Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; 3. Agregar al precipitado blanco
Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y obtenido en el paso 1, unas 10 gotas
Mn(NO3)2.6H2O (Muestra 2). de agua caliente o en ebullicin.
HCl 3M. Agitar fuertemente y en mantener
CH3COOH 3M. en el bao de Mara, por unos
NH3 3M. minutos. Centrifugar, remover o
HNO3 3M. separar el centrifugado y dividirlo en
K2CrO4 1M. 2 porciones:
KI 1M.
Porcin 1. Adicionar una gota de de
SnCl2 (solucin saturada). CH3COOH 3M y 1 a 2 gotas de K2CrO4; la
NH4SCN 3M. formacin de un precipitado amarillo de
Solucin alcohlica de NH4SCN. PbCrO4 indica la presencia del in plomo
Solucin alcohlica de
dimetilglioxima. Porcin 2. Agregar una o ms gotas de KI
HNO3 concentrado. 1M, la aparicin de un precipitado amarillo
NH3 concentrado. de PbI2, indica la presencia del in plomo
NaF slido.
4. Al precipitado o residuo del paso 2
NaBiO3 slido.
(contiene cloruro de plata y cloruro
mercurioso), agregar 10 gotas de
NH3 3M, agitar vigorosamente y
METODOLOGIA centrifugar. La aparicin de un
residuo negro indica la presencia del
PROCEDIMIENTO PARA LA MARCHA
in mercurioso. Centrifugar, remover
SISTEMATICA ANALITICA APLICADA A LOS
o separar el centrifugado y dividir en
CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA
2 porciones.
1. Agregar en un tubo de ensayo cnico
Porcin 1. Agregar HNO3 3M gota a gota
(tubo de centrfuga)
hasta que el sistema tenga un pH cido (5
aproximadamente 1 a 2 mL (unos 20
gotas), la formacin de un enturbiamiento o
a 40 gotas) de la Muestra 1 (Solucin
un precipitado de color blanco indica la
de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2).
presencia del in plata.
Agregar 5 gotas de HCl 3M; agitar
vigorosamente y despus Porcin 2. Adicionar 2 o ms gotas de KI 1M;
centrifugar. Comprobar si la la formacin de un precipitado blanco
precipitacin ha sido completa amarillento confirma la presencia del in
adicionando una o ms gotas de HCl plata.
3M al liquido sobrenadante
2. Centrifugar y desechar el 5. Lavar el residuo negro del paso 3 con
centrifugado o el lquido unas 10 gotas de agua destilada,
sobrenadante. El precipitado agitar fuertemente, centrifugar y
contiene los cloruros insolubles de desechar el centrifugado. Adicionar
plata, plomo y mercurio (I). el precipitado 2 a 3 gotas de HNO3
concentrado y calentar el Bao de Mara; pequea cantidad de NaBiO3 slido, agitar y
diluir 5 o ms gotas de agua destilada, (si la centrifugar. Una coloracin rosada a rojo
solucin no es clara o transparente, prpura indica la presencia del in
centrifugar y desechar el residuo y dividir en manganoso.
2 porciones:
Tubo 4. Adicionar NaF slido hasta que
Porcin 1. Agregar 2 o ms gotas de solucin quede algo sin disolver; agregar NH3 3M gota
saturada de SnCl2; la aparicin de un a gota hasta alcanzar un pH bsico y luego
precipitado blanco o gris confirma la adicionar 2 gotas del reactivo
presencia del in mercurioso. dimetilglioxima; la aparicin de un
precipitado rojo, indica la presencia del in
Porcin 2. Introduzca una laminilla de cobre
nquel.
brillante y si la lmina se torna gris brillante
por la formacin de la amalgama, indica la OBSERVACIONES
presencia del in mercurioso.
En la primera parte de la experiencia la
PROCEDIMIENTO DEL METODO muestra 1 que es una solucin de AgNO3;
FRACCIONADO PARA LOS CATIONES DEL Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2 los reactivos eran
SUBGRUPO DEL NIQUEL, (Subgrupo III-B de incoloros y la muestra mantuvo dicha
Cationes: Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+) caracterstica de los reactivos. (Fig. .1)

1. Tomar cuatro tubos de ensayo


cnicos y depositar en cada uno de
ellos, unas 6 gotas de la Muestra 2
(Solucin de Fe(NO3)3.9H2O;
Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y
Mn(NO3)2.6H2O), y realice los
siguientes ensayos:

Tubo 1. Adicionar 1 a 2 gotas de NH4SCN 3M;


la aparicin de un color rojo sangre indica la
presencia del in frrico.
(Fig.1)
Tubo 2. Agregar con una esptula cierta
Al momento de la muestra 1 mezclarla con
cantidad de NaF slido, hasta que observe
HCl 3M esta present un enturbiamiento,
una pequea cantidad sin disolver; dejar
que al momento de pasar por la
rodar por las paredes del tubo de ensayo
centrifugadora (Fig.2) torn un precipitado
unas 10 a 15 gotas de NH4SCN alcohlico. La
blanco el cual contena cloruros insolubles de
aparicin de un color azul verdoso indica la
plata, plomo y mercurio (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)
presencia del in cobalto.
y el centrifugado o liquido sobrenadado son
Tubo 3. Agregar unas 2 a 4 gotas de agua los grupos de cationes del grupo II al V
destilada y 2 gotas de HNO3 3M y agitar;
luego adicionar con una esptula una
(incoloro).(Fig. 3) la presencia del in plomo en los 2
compuestos (PbCrO4 y PbI2).

PbI2

(Fig.2)

PbCrO4

Al precipitado 2 que contena sales de


(Fig.3)
mercurio y de plata se le adiciona NH3 3M y
Al usar el precipitado de color blanco que la solucin se torno un color gris y se form
contena los cloruros insolubles de los un precipitado de color negro que al
cationes del grupo I, al adicionarle agua momento de pasarlo por la centrifugadora se
caliente y someterla al Bao de maria, y pudo separar el centrifugado del precipitado
llevarlo a la centrifugadora, el liquido negro, el cual contena solamente sales de
sobrenadante o centrifugado se parti en 2 mercurio. Al centrifugado se dividi en 2
porciones, las cuales deberan tener el in porciones y en la primera porcin se agrego
plomo debido a que tienen un Kps HNO3 3M y se form una turbulencia y un
considerablemente alto y se disolva precipitado blanco y en la segunda porcin
completamente en el calentamiento, por lo se agreg 2 gotas de KI y se form una
que esta deduccin se comprobara solucin de color blanco amarillezco,
adicionando a una porcin CH3COOH 3M y demostrando la existencia del in plata.
K2CrO4 el cual tomara una coloracin (Fig.4)
amarilla representativa y a la segunda
porcin adicionarle KI 1M y tomara una
coloracin
amarilla
blanca y cuyo
resultado era
(Fig.6)
(Fig.4)
Despus de tomar una porcin
Y al precipitado de color negro que indicaba
representativa de la muestra 2 y repartirla en
tericamente la presencia de Hg2Cl2, se lav
4 tubos de ensayo distinto para analizar
con agua destilada y se someti a
ciertas caractersticas. En el primer tubo de
centrifugado, luego se le adicion HNO3 3M y
ensayo al adicionarle unas gotas de NH4SCN,
se someti a bao de mara donde se
toma una coloracin rojo sangre indicando la
presento una formacin de gas y se form
presencia del in Fe2+ o frrico. (Fig.7)
una solucin a la cual se le adiciono SnCl2 e
instantneamente form un precipitado
blanco o gris. (Fig.5)

(Fig.7)

En el segundo tubo de ensayo se adicion


una cierta cantidad de NaF y una cantidad
considerada de una solucin alcohlica de
(Fig.5)
NH4SCN tom una coloracin azul verdoso
En la segunda parte de la experiencia se indicando la presencia del in cobalto,
preparo la muestra 2 a partir de aunque cabe resaltar que esta coloracin se
Co(NO3)2.6H2O el cual tena una coloracin haca visible al momento de adicionar ms de
manzana, el Mn(NO3)2.6H2O que era 5 gotas de la solucin y que esta se
incoloro, el Fe(NO3)3.9H2O que tena una desapareca en el momento de agitarla,
coloracin o un tono oxidado, y l hasta el punto que la coloracin azul verdoso
Ni(NO3)2.6H2O que tena una coloracin se mantuvo.
aguamarina. Y al momento de ser mezcladas (Fig.8)
se origino una muestra de color naranja.
(Fig.6)
(Fig.8)

En el tubo de ensayo numero 3 se adicion (Fig.10)


HNO3 3M el cual tuvo un cambio de
coloracin de naranja a rosada y al
adicionarle una pequea cantidad de NaBiO3
tom una coloracin rojo purpura
demostrando la presencia del in DISCUSION DE RESULTADOS
manganoso como plantea la metodologa La MSA (Marcha Sistemtica Analtica), es un
experimental. (Fig.9) procedimiento que se basa en reacciones
selectivas a partir de reactivos de grupo y
luego el uso de reacciones especificas con el
fin de identificar ciertos grupos de cationes.
En la experiencia se trat de obtener ciertos
resultados cualitativos que nos permitieran
identificar los cationes del grupo I y el grupo
III-B; inicialmente la Marcha sistemtica
analtica se le practic a una mezcla que
relacionaba Nitratos de Plata, mercurio y
plomo que al entrar en contacto con el HCl
(reactivo de Grupo), produjeron sales
insolubles, por lo que hubo una reaccin
selectiva y de precipitacin donde quedaron
(Fig.9) sales de plata, plomo y mercurio y por lo que
la fase liquida o predominante contena otro
Por ltimo el tubo de ensayo 4 se le adiciono grupo de cationes.
NaF slido y luego NH3 3M y por ltimo la
dimetilglioxima, en la cual apareci Para la separacin de las sales se bas en 2
instantneamente un precipitado de color principios que nos garantizaran el xito de la
rojo mostrando la existencia del in nquel. experiencia primero las sales de plata, plomo
y mercurio tenan facilidad de precipitar
debido a que contienen Kps pequeos en
comparacin a otros compuestos; y
partiendo que el Kps del plomo es especficas que nos permitieron identificar y
considerablemente alto se dedujo que el comprobar los resultados tabulados en los
primer compuesto a separar eran las sales de textos. Como esta parte de la experiencia se
plomo debido a su facilidad de disolucin, el basaba en reacciones especificas lo que se
cual se disolvi a travs de un calentamiento tomaron alcuotas o pequeas muestras de
indirecto o bao de mara y al someterla a un la solucin elaborada para conocer los
proceso fsico de separacin de mezclas resultados independientes de cada reaccin.
como la centrifugadora se logra la
sedimentacin de las sales en el liquido En la primera muestra al adicionarle el
disuelto, donde el precipitado eran las sales NH4SCN tom la coloracin rojo sangre
de plata y mercurio y el centrifugado una instantneamente verificando la presencia
solucin disuelta de plomo, que al momento del in Fe3+, para la segunda y cuarta
de agregar reactivos especficos como el muestra la solucin tenia ciertos
K2CrO4 y el KI donde se forman sales de componentes que impedan la medicin
plomo que tomaban una coloracin amarilla, cualitativa de las alcuotas por lo que se us
cuyo resultado indica la presencia del in un agente enmascarante el cual reacciona
con la matriz y que experimentalmente
plomo.
tomaban una coloracin rosada y que al
Al conocer la fiabilidad del primer resultado, momento de agregar los reactivos
la separacin de los precipitados se especficos como el NH4SCN (solucin
necesitaba la preparacin de soluciones y el alcohlica) y la dimetilglioxima se
uso de reactivos especficos donde se le identificaron el in Co+2 que tena una
adicionaba NH3 3M para el caso de la plata y coloracin azul verdosa, y el in Ni+2 tom
HNO3 para el mercurio en los cuales una coloracin roja y por ultimo para la
precipitaban y al ser analizados por reactivos identificacin del ion manganoso se necesito
especficos como el HNO3 y el KI para el caso un agente enmascarante que en este caso es
de la sal plata presentaba coloraciones el HNO3 y al agregar el Bismutato de sodio
blanca verificando la presencia del in Ag+ y (NaBiO3) el cual tom una coloracin roja y
para la sal de mercurio que tomaba una luego a color purpura, mostrando que hubo
coloracin negra producto de las una reaccin con la matriz facilitando la
disoluciones anteriores y al ser adicionado medicin cualitativa del analito de la
con HNO3 y una solucin saturada de SnCl2 muestra.
(Cloruro de estao) produjo un precipitado
Al ilustrar los planteamientos experimentales
de color gris, comprobando e identificando el
y compararlos con los datos tabulados se
in mercurio.
connota la fiabilidad y la precisin de los
Para la segunda parte de la experiencia se procedimientos, por lo que se puede deducir
preparo una solucin que contena nitratos que la marcha sistemtica analtica logr el
hidratados de hierro, cobalto, manganeso y objetivo de la identificacin de los cationes
nquel la cual tom una coloracin amarilla y de los grupos planteados por la metodologa.
en la cual en vez de iniciar con una reaccin
selectiva se comenz con reacciones
CONCLUSIONES

Se conocieron los principios que LUNA RANGEL, Raymundo. FUNDAMENTOS


implica una Marcha Sistemtica DE QUMICA ANALITICA. Volumen 2.
Analtica (MSA) para la identificacin Primera edicin. Editorial Limusa. Mxico
de los cationes del grupo de la plata 1980.
(grupo I) y el subgrupo del nquel (III-
B), por lo cual se logr Analizar,
diferenciar y clasificar las presencia VOGEL, Arthur. QUIMICA ANALITICA
de los iones en los compuestos los CUALITATIVA. Tercera Edicin. Editorial
cuales se trabajaron en el Kapesluz. Argentina 1980.
laboratorio, los cuales presentan una
serie de cambios qumicos
representativos principalmente de
http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal
color.
%C3%ADtica, Visitado el 9 de septiembre de
2012.

BIBLIOGRAFIA

BURRIEL MARTI, Fernando; LUCENA CONDE, http://www.slideshare.net/progdf/marchas


Felipe; ARRIBAS JIMENO, Siro; HERNANDEZ -analticas, Visitado el 10 de septiembre de
MENDEZ, Jess. QUIMICA ANALITICA 2012.
CUALITATIVA. Decimoctava edicin.
Editorial Paraninfo Thompson Learning.
Espaa 2002.
ANEXOS

DIAGRAMA DE FLUJO (I Parte)

Preparar Muestra 1

Adicionar HCl 3M Centrifug Precipitado de color blanco


(Solucin de AgNO3;
ar (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)
Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2).

Centrifugado (Cationes Bao de maria


Porcin 1 Grupo II a V)
(centrifugado Pb2+)
PbCrO4 (coloracin
CH3COOH 3M +
amarilla)
K2CrO4

Centrifug
Centrifugado (Pb2+)
ar
PbI2 (coloracin Porcin 2
amarilla) (centrifugado Pb2+) KI
1M
Precipitado de color blanco
(AgCl, Hg2Cl2)
NH3 3M
Centrifug
Centrifugado (Ag+)
ar

Porcin 1 Porcin 2
Precipitado de color negro Lavar con agua
(centrifugado (centrifugado Centrifug
(Hg2Cl2) destilada
Ag+) + HNO3 Ag+) + KI 1M ar
3M

NH3
Bao de concentrado
Color blanco Color blanco Maria
(presencia de amarillezco
in plata) (presencia de
in plata)

Centrifug
ar

Aparicin de
un precipitado Formacin de
Porcin 1 (solucin una amalgama
gris confirma Porcin 2 (solucin
preparada)+ SnCl2 (presencia del
la presencia preparada)+ lamina de
del in in
cobre brillante
mercurioso mercurioso)

DIAGRAMA DE FLUJO (II Parte)

Muestra 2

(Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y


Mn(NO3)2.6H2O),

Porcin 1+ NH4SCN Porcin 2+ NaF slido Porcin 3+ HNO3 + Porcin 4+ NaF + NH3
3M + NH4SCN en solucin NaBiO3 (slido) 3M + dimetilglioxima
alcohlica
La aparicin del color
rojo sangre indica la La aparicin del color Centrifug La aparicin de un
presencia del in verdoso indica la ar precipitado de color
frrico (Fe3+) presencia del in rojo indica presencia
cobalto (Co2+) del in nquel (Ni+2)

La aparicin del color


rosado a rojo purpura
indica el ion
manganoso. (Mn+2)

ECUACIONES IONICAS

Solucin de AgNO3; Pb(NO3)2; Hg2(NO3)2)+HCl (Formacin de las sales insolubles de plata, plomo
y mercurio)

AgNO3 HCl AgCl( s ) HNO3


Ag NO3 H Cl AgCl( s ) H NO3
H y NO3 no participan en la reaccin

Ag Cl AgCl( s )

Pb( NO3 ) 2 HCl PbCl2( s ) HNO3


Pb 2 2 NO3 H Cl PbCl2( s ) H 2 NO3
H y NO3 no participan en la reaccin
2
Pb Cl PbCl2( s )
Hg 2 ( NO3 )2 HCl Hg 2Cl2( s ) HNO3
Hg 2 2 2 NO3 H Cl Hg 2Cl2( s ) H 2 NO3
H y NO3 no participan en la reaccin
2
Hg 2 Cl Hg 2Cl2( s )

Identificacin del In Plomo

PbCl2 K 2CrO4 PbCrO4 2 KCl


Pb 2 2Cl 2 K CrO4 2 PbCrO4 2 K 2Cl
K y Cl no participan en la reaccin
2 2
Pb CrO4 PbCrO4
( amarillo )

PbCl2 2 KI PbI 2 2 KCl


Pb 2 2Cl 2 K 2 I PbI 2 2 K 2Cl
K y Cl no participan en la reaccin
Pb 2 2 I PbI 2
( amarillo )

Separacin de la plata con el NH3

AgCl 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ]1 Cl

Identificacin del In Plata

[ Ag ( NH3 )2 ]1 Cl 2H3O AgCl 2H 2 O 2 NH 4


mediocido blanco

AgCl KI AgI KCl


Ag Cl K I AgI K Cl
K y Cl no participan en la reaccin

Ag I AgI
Blancoamarillezco

Separacin del mercurio

Hg 2Cl2 2 NH 3 NH 2 HgCl Hg NH 4 Cl
Blanco negro

Disolucin del mercurio con el agua

Al adicionar HNO3

3Hg 2 NO3 8 H 3O 3Hg 2 2 NO 12 H 2O
El Cloruro a min o mercurico con el HNO3
2
2 NH 2 HgCl 2 NO3 4 H 3O 2 Hg 2 NO N 2 2Cl 8H 2O

Identificacin del In Mercurio

2 HgCl2 SnCl2 Hg 2Cl2 SnCl4 2


blanco

Hg 2Cl2 SnCl2 2 Hg SnCl4 2


(Solucin de Fe(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O; Ni(NO3)2.6H2O y Mn(NO3)2.6H2O)

Identificacin del in Frrico

Fe( NO3 )3 NH 4 SCN Fe(SCN )6 3 NH 4 NO3 2 NO3


Fe3 3NO3 NH 4 SCN Fe(SCN )6 3 NH 4 3NO3
NO3 y NH 4 no participan en la reaccin
3 3
Fe 6SCN Fe( SCN )6
Rojosangre

Identificacin del in Cobalto

La sal de hierro no permite la identificacin del


in cobalto entonces se usa un agente enmascarante
como el NaF
Fe( NO3 )3 Co( NO3 ) 2 NH 4 SCN 6 NaF FeF6 3 Co( SCN )3 NH 4 6 Na 5 NO3
incoloro

Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 3 6 Na 3NO3


incoloro

Fe 3 3 NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3NO3


incoloro

NO3 y Na no participan en la reaccin
3 3
Fe 6 F FeF6
incoloro

Co( NO3 ) 2 3SCN NH 4 Co( SCN )3 NH 4


azulverdosoene tan ol

Identificacin del in Cobalto

La sal de hierro no permite la identificacin del


in niquel entonces se usa un agente enmascarante
como el NaF
Fe( NO3 )3 Ni ( NO3 ) 2 2C4 H 8 N 2O2 6 NaF NH 3 FeF6 3 complejodeniquel ( II ) 6 Na 5 NO3 2 H 4 NH 3
incoloro quelatodecolorrosado
3
Fe( NO3 )3 6 NaF FeF6 6 Na 3NO3
incoloro

Fe3 3NO3 6 Na 6 F FeF6 3 6 Na 3NO3


incoloro

NO3 y Na no participan en la reaccin


3 3
Fe 6 F FeF6
incoloro

Ni ( NO3 ) 2 4 NH 3 Ni ( NH 3 ) 4 2 2 NO3
Identificacin del In Manganoso

2Mn2 5BiO3 14 H 3O 2MnO4 5Bi 3 21H 2O


Purpurarojizo

Presente una explicacin porqu el smbolo qumico del in mercurio es Hg22+

Si el in mercurio (I) existiera como Hg+ sera paramagntico (configuracin electrnica 6s1), pero
no hay evidencia experimental que avale esta estructura, su configuracin electrnica es
[Xe]4f14,5d10,6s2 . El in est constituido por [Hg-Hg]+2 y forma enlaces hbridos sp.
Este fue uno de los primeros enlaces metal-metal conocidos en un compuesto.

Adems El ion mercurioso (Hg+) tiene un enlace metal metal que en realidad es un dmero
porque forma enlaces (Hg-Hg) ++, esta estructura no es capaz de formar complejos (como sucede
con el Calcio y el EDTA). El Hg+ es inestable en soluciones bsicas o en presencia de sulfuros
descomponindose para formar Hg0 (mercurio metlico) y sulfuro.

EJERCICIOS TEORICO PRACTICOS

En el anlisis de una disolucin desconocida que contiene solamente cationes del grupo de la
plata se obtuvo un precipitado al agregar HCl diluido y fro, que se disolvi parcialmente en agua
caliente. El residuo se disolvi completamente en NH3, Qu cationes se encuentran presentes?
Cules ausentes

Se encuentra presente Ag+ y no est presente Pb2+, Hg22+

Qu conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco, obtenido al agregar HCl


diluido y fro a una disolucin desconocida, resulta ser completamente insoluble en agua
caliente y NH3?
La observacin del aspecto del precipitado puede orientar sobre su posible composicin ya que, si
bien todos son blancos, el cloruro de plata es caseoso, el mercurios es pulverulenta y el de plomo,
formado al enfriar la solucin, es cristalino y constituido por laminillas brillante.

Qu conclusiones pueden deducirse cuando al precipitado blanco, obtenido al agregar HCl


diluido a una solucin desconocida, resulta ser completamente insoluble en agua caliente y
completamente soluble en NH3?

El precipitado de cloruros se trata en un filtro con 2-3 ml de agua, lo ms caliente posible, que se
recogen en un tubo de ensayo, se vuelven a calentar y se vierten de nuevo en el filtro; operacin
de reciclado que se repite 3-4 veces con el mismo lquido.
Solucin en agua caliente: (Con frecuencia al enfriarse se separan laminillas de PbCl2). En ella se
puede reconocer Pb2+.

Adicionando 2 a 3 gotas de K2CrO4 al 5%y CH3COOH; Precipitado amarillo

Residuo Insoluble en agua caliente: (Solucin amoniacal)

En ella se puede demostrar la existencia de Ag+:

1. Acidificando con HNO3, diluido precipita AgCl blanco, soluble en NH3


2. Aadiendo disolucin de KI al 2% precipitado amarillo de AgCl soluble en KCN

Residuo insoluble en la solucin acuosa de NH3:

Si es de color negro prueba la existencia de Hg2+ en el problema para tal color se deber a la
presencia de Hg+ originado como la consecuencia de la dismutacin de aquel que provoca el
medio amoniacal). Se lava bien el mismo filtro, con agua lo ms caliente posible, hasta que las
agua de lavado no dan reaccin con Pb2+ con K2CrO4; despus se trata con una solucin acuosa de
2N de NH3; se recoge en un tubo de ensayo la solucin amoniacal que se pasa a travs del filtro si
para turbia.