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DETERMINACION FOTOCOLORIMETEICA DE HIERRO

a. Preparacin de la solucin patrn de hierro


Pesar exactamente 0.03510 gr de sulfato ferroso. Y amnico
FeSO4(NH4)2SO4.6H2O

Disolver con 50 ml de agua destilada en un vaso y agregarle 1.5 ml de acido


sulfrico concentrado

Agregar a la solucin ligeramente caliente unas gotas de Permanganato de


Potasio hasta que tome una coloracin ligerantemente rosada

Transvasar a una fiola de 500 ml y enrasar con agua destilada


b. Preparacin de la solucin diluida de fierro
Medir con una bureta 10 ml de la solucin patrn de fierro y colocarlo en una
fiola de 100 ml

Completar el volumen con agua destilada

c. Preparacin de soluciones para curva de calibracin


Medir con la bureta 1,2,5,8 y 10 ml de la solucin patrn de fierro y colocarlos
en fiolas de 100 ml marcadas con los nmeros 1,2,3,4 y 5
Llenar el volumen a 10 ml con agua destilada en cada fiola

En la fiola marcada como B que servir como blanco de reactivos se colocara


aproximadamente 10 ml de agua destilada

Aadir a cada una de las 6 fiolas 2,5 ml de HCL (1:1) y 5 ml de ( sulfonianuro


de potasioal 5% ) y enrasar
OBJETIVOS

Comprender el funcionamiento de un espectrofotmetro y de la


aplicacin de la ley de Beer

Construir una curva de calibracin aplicando al caso particular teniendo


claridad entre transmitancia ,absorbancia , absortividad y sus relacione
MARCO TEORICO

Espectrofotometra se refiere a los mtodos, cuantitativos, de anlisis qumico que utili


zan la luz para medir la concentracin de las sustancias qumicas. Se conocen como
mtodosespectrofotomtricos y segn sea la radiacin utilizada como espectrofotomet
ra de absorcin visible colorimetra!, ultravioleta, infrarroja
LEY DE BOURGUER ,LAMBERT y BEER
Bourguer, Lambert y beer, a travs de sus observaciones establecieron relaciones de l
a variacin de laintensidad de luz transmitida por una muestra con el espesor
de ella o con la concentracin de lasustancia, para materiales translcidos. $stas re
laciones se conocen como la ley de bourguer,Lambert,Beer o ley general de la espect
rofotometra que permite hallar la concentracin de unaespecie qumica a partir de la
medida de la intensidad de luz absorbida por la muestra.Esta ley se puede e'presar e
n trminos de potencia de luz o de intensidad de luz, asumiendo luz monocromtica
como :

Donde I es la intensidad de luz transmitida por la muestra, la intensidad de luz que


incide sobre la muestra y que proviene de la fuente, e el coeficiente de absortividad
molar en unidades de M cm...b es la longitud de la trayectoria del haz de luz a travs
de la muestra o el espesor de la celda en centmetros o lo que se conoce como paso
ptico

Animacin de flash sobre el principio de la transmitancia


Siendo C la concentracin del soluto en moles/ litro de solucin, e una constante
denominada coeficiente de absortividad molar cuyas unidades son (cm-1
,litro/mol) y b en cm, se llega, entonces, a que la absorbancia es adimensional.

El coeficiente de absortividad molar e es funcin de la longitud de onda, del


ndice de refraccin de la solucin y es caracterstico de cada sistema soluto-
solvente. Es una propiedad intensiva, que no depende de la concentracin de la
sustancia y representa la absorcin de luz por parte de un mol de soluto para
una longitud de onda dada.

Anlisis Espectrofotomtrico
Todo mtodo espectrofotomtrico se basa en la comparacin de la absorbancia
de una sustancia de concentracin desconocida con la de una solucin de la
misma sustancia cuya concentracin se conoce a la cual se denomina solucin
patrn o estndar
La absorbancia de una solucin es la resultante de la absorbancia del soluto
cuya concentracin se desea conocer y la de otros componentes del sistema
(solventes, reactivos) que absorben tambin a esa longitud de onda. Estos
compuestos se denominan interferencias. Se debe descartar la absorbancia de
las interferencias, para ello es necesario hacer siempre una muestra que
contenga todos los componentes del sistema menos aquel que se desea medir.
Esta muestra se llama blanco y la absorbancia de ste debe restarse a las
muestras problema y a los patrones, o bien, con el blanco seca libra el
instrumento a absorbancia igual a o sea 100 % de transmisin.
CONCLUSION

A manera de conclusin, se puede decir que esta prctica ha sido de gran


utilidad en distintos mbitos. Se obtuvo gran conocimiento en el rea
motriz, ya que ahora se conoce la manera adecuada de utilizar un
espectrocolorimetro, as como tambin se adquiri la nocin sobre
conceptos bsicos, como lo es la absorbancia, transmitancia, espectro de
absorcin y curva estndar. No obstante, tambin cabe destacar que
gracias al trabajo experimental concluido, se pudieron relacionar y
entrelazar diversos conceptos ya antes manejados y estudiados, como lo
es la relacin entre absorbancia y longitud de onda, o absorbancia y
concentracin de las soluciones
CUESTIONARIO

1.- Explique algunos reactivos colormetros utilizados parala


determinacin de metales

2,-Que complejo forma el sulfocianuro con el fe?


En esta experiencia se pretende visualizar el concepto de equilibrio qumico
utilizando los cambios de color que se producen en una reaccin qumica
reversible y coloreada. La reaccin elegida es la formacin del in complejo
hexakis(tiocianato)ferrato (III), [Fe(SCN)6]-3 de color rojo sangre. Este in
complejo se forma mezclando una disolucin transparente de tiocianato de
potasio, KSCN, con otra de cloruro de hierro (III), FeCl3, de color amarillo claro.
Los iones tiocianato, SCN, reaccionan con los iones hierro (III), Fe+3, dando
lugar al in [Fe(SCN)6]3 -de color rojo. El equilibrio dinmico que se establece
entre los tres iones est dado por:

3.- Cual es la funcin que cumplen los siguientes reactivos:


cido sulfrico en la preparacin de la solucin patrn

Solucin de sulfocianuro de potasio en las determinaciones de fierro


4.- Cmo puede determinar la concentracin desconocida de una muestra
mediante la curva de calibrado realizada con soluciones de concentracin
conocida de la misma?
Un procedimiento analtico muy utilizado en anlisis cuantitativo es el llamado de
calibracin que implica la construccin de una curva de calibracin. Una curva
de calibracin es la representacin grfica de una seal que se mide en funcin
de la concentracin de un analito. La calibracin incluye la seleccin de un
modelo para estimar los parmetros que permitan determinar la linealidad de esa
curva. y, en consecuencia, la capacidad de un mtodo analtico para obtener
resultados que sean directamente proporcionales a la concentracin de un
compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo. En el
procedimiento se compara una propiedad del analito con la de estndares de
concentracin conocida del mismo analito (o de algn otro con propiedades muy
similares a ste). Para realizar la comparacin se requiere utilizar mtodos y
equipos apropiados para la resolucin del problema de acuerdo al analito que se
desee determinar
5.- Puede una sustancia cumplir con la ley de lambert beer en cierto rango de
concentracin y no de otro?

6.- puedo utilizar la misma curva calibracin para determinar concentraciones


desconocidas de soluciones en cierta sustancia en distintos das?
7.- Desviaciones de la Ley de Lambert-Beer
.Experimentalmente se comprueba que la ley de Lambert-Beer se cumple
particularmente cuando la solucin es diluida. No obstante son comunes las
desviaciones debidas a factores de orden fsico, qumico o instrumental.
La principal causa fsica de desviacin es que la absortividad vara con el ndice
de refraccin de la solucin, lo que se pone en evidencia a concentraciones
elevadas.
Como factor de orden qumico se puede citar la variacin de algunas estructuras
en funcin de la concentracin; como por ejemplo al diluir una solucin de
dicromato se verifica el siguiente equilibrio:

Los iones dicromato presentan absorcin mxima a 450 nm, en tanto que los
iones cromato lo hacen a 375 nm, por lo que al efectuar las diluciones de
soluciones de dicromato se debe mantener el nivel de acidez a fin de no variar
la estructura qumica.

Desviacin negativa de la Ley de Lambert-Beer


Anlogamente cuando la especie que absorbe radiaciones es un complejo se
debe mantener una concentracin grande de ligante (por ejemplo unas 100
veces mayor).
En lo referente a desviaciones de ndole instrumental debe mencionarse que las
radiaciones que llegan a la cubeta se apartan en mayor o menor grado de la
condicin de ser cuasi monocromticas, como lo establece la ley de L. Beer.
Cada instrumento, segn su calidad, hace llegar a la cubeta una banda de
longitudes de onda, conocida como banda instrumental; cuanto ms estrecha es
sta la desviacin que se produce es menor. A concentraciones elevadas la
grfica se inclina hacia este eje, dando lugar a desviaciones negativas, que son
indeseables pues conducen a un error relativo en concentracin cada vez ms
grande.
En regla general, cuanto menos monocromtica sea la radiacin utilizada, ms
se desva la relacin entre absorbancia y concentracin.
En los siguientes grficos, la banda B muestra poca desviacin puesto que la
absortividad no vara en forma importante con la , en cambio la banda A
muestra marcadas desviaciones; aqu una pequea variacin en produce una
marcada variacin en la absorbancia .

El hecho que una solucin cumpla la ley de Lambert - Beer implica que
debemos conocer su mbito de validez, para poder aplicarla.

La ley de Lambert - Beer no slo se utiliza para sustancias coloreadas (con


absorcin en el visible) sino tambin para sustancias que absorban en el UV y
son a nuestros ojos incoloras.