You are on page 1of 17

ANLISIS ELEMENTAL Y PRELIMINAR, PARA DETERMINAR LAS

PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DE LA MUESTRA PROBLEMA


DESCONOCIDA.
Diana C. Cruz Gonzlez, Rafael Alean Garrido, Katherine Snchez Nio
Sistemas Orgnicos II, Facultad de Ciencia y tecnologa, Universidad pedaggica
Nacional, Colombia.

Resumen:
Se realiz la determinacin de elementos en la muestra problema como lo son los
halgenos, nitrgeno y azufre, este proceso se llev a cabo por medio del anlisis
elemental por fusin sdica. Dicho anlisis arroj como resultado que no hay
ninguno de estos elementos presentes en la muestra. Tambin se determin la
solubilidad de la muestra en agua y ter, evidenciando que esta es soluble en
agua y no en ter, para finalizar se realiz un anlisis preliminar con pruebas de
calor y llamar para verificar si es orgnico o contiene elementos metlicos, acidez
y basicidad e instauraciones.

Palabras claves: Solubilidad, Anlisis elemental, Muestra problema, anlisis


preliminar, fusin sdica
Abstract:

There realized the elements determination in the sample problem as it there are
the halogens, nitrogen and sulfur, this process was carried out by means of the
elementary analysis by sodium fusion. The above mentioned analysis threw like
result that there is none of these present elements in the sample. Also the solubility
of the sample decided in water and ether, demonstrating that this one is soluble in
water and not in ether, to finish a preliminary analysis was realized with heat tests
and to call to verify if it is organic or contains metallic elements, acidity and basicity
and establishments

1. MARCO TEORICO

Con el fin de determinar la composicin elemental de una muestra orgnica


desconocida, se procede a realizar una fusin sdica o mtodo de Lassaigne el
cual se emplea para convertir un compuesto orgnico a sales inicas las cuales
son solubles en agua y pueden reaccionar con mayor facilidad con los reactivos
especficos. (BARBA. LOPEZ.CRUZ, 2013). Esto permite que el anlisis elemental
se realice de manera correcta. De manera que con este mtodo se logra identificar

1
a partir de un anlisis cualitativo los elementos que se encuentran unidos a la
cadena carbonada tales como (nitrgeno, azufre, halgenos).

Por otra parte la solubilidad de un compuesto orgnico proporciona informacin


importante respecto a su composicin qumica, ya que con este se pueden
determinar los grupos funcionales que hacen parte de la muestra, de acuerdo a la
solubilidad en diferentes solventes de carcter polar y apolar. Estos solventes
pueden ser agua; para determinar si el compuesto es polar y ter; para determinar
si el compuesto es apolar. Adicionalmente se puede determinar la acidez o
basicidad de una sustancia usando papel tornasol; el azul vira a rojo en medio
cido y el papel rojo vira a azul en medio alcalino. (Prctica 3. Identificacin de
Compuestos Orgnicos).

Posterior al anlisis elemental, se realiza un anlisis preliminar para caracterizar la


muestra a partir de caractersticas organolpticas como lo es el olor, textura y el
color. Para ello se realiza una prueba de calor y llama, donde la muestra es
sometida a calor para observar su color y olor despus de la ignicin, con lo cual
se pueden tener indicios sobre la naturaleza de la muestra; por ejemplo el color
caf es caracterstico de compuestos 100% orgnicos, lo cual se puede corroborar
con las pruebas de anlisis elemental para comparar resultados. La prueba de
llama consiste en quemar directamente la muestra y observar el color de la llama
que se produce, la cual es caracterstico de los diferentes grupos funcionales; por
ejemplo la llama color azul indica que hay presencia de compuestos con oxgeno.
(Prctica 3. Identificacin de Compuestos Orgnicos).

Al conocer las caractersticas organolpticas, la composicin elemental y la


solubilidad, es necesario conocer si la sustancia a identificar presenta
instauraciones, ya que las pruebas mencionadas anteriormente no proporcionan
esa informacin. Asi que para determinar instauraciones (dobles o triples enlaces),
se emplea permanganato de potasio conocido como reactivo de baeyer, que tiene
un color violeta. Asi que si la sustancia presenta instauraciones se observa una
decoloracin de la solucin de permanganato, lo cual indica que la sustancia con
dobles o triples enlaces se oxido formando un glicol (BARBA. LOPEZ.CRUZ,
2013).

2
Para determinar la aromaticidad se realiza la prueba de friedel-Crafts, la prueba
corresponde a una reaccin de sustitucin electrofilica aromtica, puede ser de
alquilacin o acilacin. En el caso de la alquilacin, el hidrocarburo se puede
alquilarse por reaccin con cloruro de alquilo ms conocido como cloroformo en
presencia de cloruro de aluminio (cido de Lewis) como catalizador, obtenindose
como producto un hidrocarburo aromtico y un haluro de hidrogeno. Se produce la
formacin de un derivado del ion triarilmetilo, el cual es el causante de la
coloracin observada en la prueba. (BARBA. LOPEZ.CRUZ, 2013).

Los colores producidos por la reaccin de compuestos aromticos con cloroformo


y cloruro de aluminio son caractersticos. Los compuestos alifticos, que son
insolubles en cido sulfrico, no dan ningn color o solamente un amarillo claro.
Los colores tpicos producidos son como se muestran en la siguiente tabla.

2. METODOLOGIA

ANALISIS ELEMENTAL

FUNSION SODICA

En un tubo de ensayo

Introducir aproximadamente
10 mg de Na metlico

Calentar al rojo vivo y dejar enfriar

3
Aadir 0.03 g de la muestra problema
Repetir estos pasos dos veces
ms, hasta obtener un 0,09 g de
la muestra problema en el tubo
Calentar al rojo vivo y dejar enfriar

Aadir 3 gotas de etanol para


quitar el exceso de Na

Calentar al rojo vivo

Previamente el vaso
Introducir el tubo en un
precipitado debe contener
vaso precipitado
30 ml de agua destilada
Fragmentar el tubo

Llevar a ebullicin

Dejar enfriar
Tomar un embudo de
Preparar montaje para filtrado vidrio con papel filtro

Filtrar Un vaso precipitado

Fin

NITROGENO AZUFRE HALOGENOS

Tomar aproximadamente Tomar aproximadamente Tomar aproximadamente


1 ml del filtrado anterior 1 ml del filtrado anterior 1 ml del filtrado anterior

Aadir 0,03 g de la Acidificar agregando: Acidificar agregando:


muestra problema
CH3COOH (gota a gota) HNO3 (gota a gota)
Pb(CH3COO)2
Observar si se
evidencia color Aadir 3 gotas de
AgNO3
Observar si hay
Azul intenso: positivo
precipitado
4 Observar si hay
Verde: Prueba dudosa precipitado
Amarillo: Negativo
Negro: positivo
Incoloro: Negativo Blanco: positivo para Cl, Br
Fin
Fin Amarillo: positivo para AgI
No hay precipitado: negativo

Fin
SOLUBILIDAD
Incoloro: Negativo
En un tubo

Aadir 3 ml de H2O destilada y


0.03g de la muestra problema

Agitar y esperar 30- 40 segundos

Tomar aproximadamente 4 gotas


Observar Si no es soluble
de la muestra y aadir HCl

Si es soluble

Observar si es
Tomar aproximadamente 4 gotas
soluble o no Fin
de la muestra y aadir ter etlico

ANALISIS PRELIMINAR

ACIDEZ Y BASICIDAD

Solo si la muestra es soluble en agua

En un tubo

Aadir 3 ml de H2O destilada y


0.03 g de la muestra problema

Poner en contacto el papel


tornasol y el papel
universal, con la solucin

5
Observar e identificar
su carcter (cido y
bsico)

Fin

CALOR LLAMA

Tomar un mortero limpio, Tomar un mortero limpio,


seco y sin manchas. seco y sin manchas.

Aadir 0,03 g de Aadir 0,03 g de


la muestra la muestra

Calentar el mortero
Invertir la llama del mechero para
Caf: compuesto que tenga contacto con la muestra
Observar el residuo orgnico (olor
agradable)
Si es azul; tiene Observar el color de la
Gris: hay presencia
presencia de llama
de metales
oxigeno
Fin Si arde con facilidad
y la llama es
Fin fuliginosa, pueden
ser hidrocarburos
aromticos
INSATURACIONES
Agregar 3
Agregar 3 gotas de
Dos tubos de ensayo Segundo ml H2O KMnO4
destilada
Primero
ensayo
Agregar 0,03 g Agitar por 5
Agregar 3 gotas minutos y Observar Fin
de la muestra
problema y H2O de KMnO4 comparar
destilada

6
3. RESULTADOS

3.1. Fusin Sdica

Imagen 1. Proceso de Fusin Sdica.

3.1.1. Reaccin de sodio con la muestra problema, sin embargo como


no hay presencia de N2,S,X. no se forman las sales de sodio,
relacionadas en la siguiente reaccin:

3.1.2. Reaccin del exceso de sodio con etanol.

3.1.3. Determinacin de nitrgeno

Nitrgeno Color Positivo Negativo


N (+) AZUL INTENSO X
PRUEBA DUDOSA VERDE X
N (-) AMARILLO X
Tabla 1. Resultados obtenidos en la prueba de Nitrgeno.

7
3.1.3.1. Reaccin esperada para la presencia de nitrgeno en la
muestra problema.

3.1.4. .Determinacin de azufre.

Color positivo Negativo


NEGRO X
INCOLORO X
Tabla 2. Resultados obtenidos en la prueba de azufre.

3.1.4.1. Reaccin esperada para la presencia de azufre en la


muestra problema.

3.1.5. Determinacin de halgenos

Color positivo Negativo


BLANCO X
AMARILLO X
Tabla 3. Resultados obtenidos para la prueba de halgenos.

3.1.5.1. Reaccin para cada uno de los posibles halgenos


presentes en la muestra.

8
3.2. Solubilidad

Para determinar la solubilidad de nuestra muestra problema, es necesario


observar y tener como gua el siguiente diagrama:

Diagrama 1. Determinacin del grupo de solubilidad.

Posteriormente se inici con el disolvente ms comn, en este caso el agua


(molcula polar), y se determin que nuestra muestra problema si es soluble en
agua, siguiendo el diagrama posteriormente se hace lo mismo pero esta vez con
ter etlico y se observa que no es soluble en este, por lo tanto se especifica que
nuestra muestra posteriormente se hace lo mismo pero esta vez con ter etlico y
se observa que no es soluble en este, por lo tanto se especifica que nuestra
muestra no.

Imagen 2. Solubilidad de la muestra problema.

9
3.3. Anlisis preliminar

3.3.1. Acidez y basicidad

Puesto que la muestra problema dio positivo para la solubilidad en agua se


procese a realizar la prueba de acidez y basicidad, donde se observa que la
muestra problema es anftera esto quiere decir que es parcialmente acida y
parcialmente bsica, con un pH de 5, como se muestran en las siguientes
imgenes:

Imagen 3. Determinacin de la acidez y basicidad de la muestra problema.

3.3.2. Calor y llama

La muestra problema arrojo negativo para el anlisis de llama ya que no presento


llama al entrar en contacto con el mechero, y presenta un color carmelito y olor
agradable.

Imagen 4. Proceso de calentamiento para observar el color y olor del residuo de la muestra problema.
10
Imagen 5. Residuo de la muestra problema, al someterla a llama directa.

3.3.3. Instauraciones

Ya que la muestra problema es soluble en agua, se va a comprobar si posee


instauraciones o no, con el reactivo de Baeyer (KMnO ), donde se plantea una
4

muestra control para compararla con la muestra problema, y a travs del cambio
de color predecir si posee o no instauraciones: Como se observa, al compararlo
con la muestra patrn; se determina que la muestra problema con el reactivo de
Baeyer genera un color carmelito el cual indica que esta posee instauraciones, es
decir que puede ser un alqueno o un alquino.

La siguiente reaccin puede representar la reaccin del KMnO4 y la muestra


problema:

4
M. P 2 M. P + 2 + KOH
T.A
Donde M.P ser nuestra muestra problema inicialmente Y M.P ser nuestra
muestra problema modificada.

Imagen 6. Determinacin de instauraciones de la muestra problema.

11
3.3.4. Aromaticidad

En la muestra problema no se observ color y tambin se determin que no posee


una llama fuliginosa, por lo anterior no hay aromticos.

4. ANALISIS DE RESULTADOS

4.1. Anlisis elemental


El propsito de las pruebas realizadas es caracterizar cualitativamente la muestra
problema con el fin de identificarla. Sin embargo determinar los componentes de
una muestra orgnica con enlaces covalentes es complejo, por ende es necesario
transformar la muestra orgnica a iones sencillos, para lo cual se realiz la fusin
sdica Imagen 1. Con el filtrado que se obtuvo se realizaron las pruebas para
determinar presencia de nitrgeno, azufre y halgenos. Sin embargo el filtrado que
se obtuvo fue de color caf oscuro como se evidencia en el cuarto cuadro de la
Imagen 1 y el ideal debe ser cristalino e incoloro, lo que indica que el sodio
metlico no se calent de la manera adecuada. A pesar de esta dificultad las
pruebas de anlisis elemental se realizacin satisfactoriamente y esto no fue un
impedimento para determinar presencia de nitrgeno, azufre halgenos.

4.1.1. Presencia de nitrgeno:

Con el filtrado obtenido en la fusin sdica se realiz


esta primera prueba de anlisis elemental, en la cual
se esperaba que el posible cianuro de sodio producto
de la reaccin del sodio con el nitrgeno que
posiblemente estuviese presente en la muestra
problema, reaccionara con el sulfato ferroso que se
agreg para obtener el complejo ferrocianuro de sodio
que posteriormente reaccionara con sulfato frrico y
asi obtener el complejo ferrocianuro de hierro el cual
proporciona el color azul de Prusia, dicha reaccin se
describe en el apartado 3.1.3.1. A pesar el color del
Imagen 7. Determinacin de
nitrgeno en la muestra filtrado se logr observar a la luz una coloracin
problema. amarillenta como se puede evidenciar en la Imagen 7 ,
lo cual indica que no hay presencia de nitrgeno y que
la reaccin esperada no se llev a cabo. De modo que con esta prueba se puede
inferir que los grupos funcionales aminas, amidas, aminocidos, protenas y
nitrocompuestos no hacen parte de la muestra problema.

12
4.1.2. Presencia de azufre

Para este caso se tomo una alicuota del filtrado de la


fusion sodica Imagen 1 y con acetato de sodio se logr
un pH acido, para posteriormente agregar acetato de
plomo. La reaccin esperada en el apartado 3.1.4.1
seria que el posible sulfuro de sodio producto de la
reaccion de sodio con el azufre (apartado. 3.1.1.) que
posiblemente hiciera parte de la estructura quimica de la
muestra problema, reaccionara con el acetato de plomo
para asi obtener un precipitado de color negro debido al
Imagen 8. Determinacin de azufre en sulfuro de plomo; producto de la reaccion. Sin embargo
la muestra problema. en la reaccion no se evidencio precipitado Imagen 8 lo
que indica que no hay presencia de azufre en la muestra
y que la reaccion esperada no se llevo a cabo. Esto indica que los grupos
funcionales tioles, tioesteres y aminoacidos azufrados no hacen parte de la
muestra problema.
4.1.3. Presencia de halogenos.

La ultima prueba de analisis elemental fue para identificar


halogenos presentes en la muestra problema. Para tal fin
se tomo una alicuota del filtrado de la fusion sodica y se
acidifico con acido nitrico para posteriormente agregar
nitrato de plata y observar de que color es el precipitado
que se forma. Se esperaria que el nitrato de plata
reaccionara con las posibles sales obtenidas en la fusion
sodica si hubiese presencia de halogenos, tales como
cloruro de sodio, bromuro de sodio y yoduro de sodio.
Para asi obtener cloruro de plata (precipitado blanco),
Imagen 9. Determinacin de
bromuro de plata (precipitado amarillo claro) y yoduro de
halgenos en la muestra
problema. plata (precipitado amarillo intenso), como se ilustra en el
apartado 3.1.5.1. Sin embargo en la Imagen 9 se puede
observar que no hubo ningun precipitado, de modo que no hay presencia de
halogenos en la muestra. De esta manera se puede inferir el grupo funcional de la
muestra problema no es un halogenuro de aquilo, arilo, vinilo o acilo.

4.2. Solubilidad

Siguiendo el diagrama 1, se observo como la muestra problema es soluble en


agua; esto puede ser por que poseen una interaccion entre el disolvente polar
(agua) y un soluto ionico o polar (muestra problema), este proceso se da debido a
que la molcula del agua, rompe las interacciones entre las molculas del soluto,
este rompimiento se da porque los hidrgenos del agua (carga parcial positiva)
interaccionan con la parte negativa de las molculas a solvatar (en caso de ser un
13
compuesto inico es con el anin), y el oxgeno (carga parcial negativa)
interacciona con la parte positiva de las molculas a solvatar (catin si es inico).
Las sustancias con enlace covalente polar se disuelven tambin en agua, esto se
debe a interacciones entre las cargas parciales presentes en las molculas, esto
explica porque el agua disuelve a sustancias como el azcar o el fenol, e
igualmente porque el acetona alcohol son miscibles en agua. (Antonio, 2012).

De igual manera se observ que la muestra problema es insoluble en ter etlico


como se evidencia en la Imagen 2, entendiendo que el ter es un solvente apolar,
se llaga a la conclusin que nuestro compuesto pertenece al grupo S2; este grupo
se clasifican en cinco sub grupos;

Contienen solamente C,H y O


Contienen Nitrgeno
Contienen Halgenos
Contienen Azufre
Contienen metales

Como anteriormente se mencion la muestra problema no posee nitrgeno,


azufre, halgenos ni metales; se deduce que es del sub grupo C, H y O, donde
encontramos los polihidroxi alcoholes, polihidroxi fenoles, cidos di carboxlicos y
poli carboxlicos, hidroxi cidos y los carbohidratos simples. (Mrquez, 2011)
tambin si el compuesto orgnico problema es soluble en agua, pero insoluble en
ter, probablemente se tratar de un azcar, la sal de un cido carboxlico o
sulfnico, la sal de una amina o de un aminocido.

4.3. Acidez y Basicidad

Se identific que la muestra problema tiene carcter anftero, esto quiere decir,
que es dbilmente cido y dbilmente bsico, esto sucede ya que una molcula
del compuesto pude aceptar un protn de una molcula de cido (como HCl o
HCN) para formar un ion H3O+. De esta manera, la muestra es una base. Sin
embargo, una molcula del compuesto puede donar un protn a una base (como
O2 o NH3) y convertirse en un ion OH. As, la muestra es tambin un cido.
(Atkins, 2012).

Posteriormente se identific su pH- 5; el pH es el grado de acidez de una


sustancia, es decir la concentracin de iones de H + en una solucin acuosa y
este se pude deducir con la siguiente ecuacin: pH = -log [H+], esto quiere decir
que nuestra muestra problema es dbilmente acida Imagen 3. (Blanco, 2008)

14
4.4. Calor y Llama

En este proceso se toma la muestra problema y se somete a las pruebas de calor


y llama, con estas pruebas determinamos que es 100% orgnica ya que el color
del residuo que nos arrojo fue caf Imagen 4 caracterstico de los compuestos
orgnicos, posteriormente se pudo apreciar un olor dulce (caramelo). Por otra
parte pudimos comprar que al someter la muestra problema con la llama directa
no hubo presencia de llama por lo que podemos decir que nuestra muestra
problema no es inflamable, dejando unos cristales como resultado final Imagen 5

Se cree que la muestra problema es un derivado del azucar, ya que al someter los
azcares en estado cristalino o como jarabes a temperaturas superiores a su
punto de fusin se generan una serie de reacciones complejas en las cuales se da
un rompimiento de las molculas de azcares, los residuos de sos azcares se
reagrupan y forman molculas diferentes que pueden ser de bajo o alto peso
molcular dependiendo que tanto se unen nuevamente stos compuestos. Los
pigmentos son las melanoidinas similares a las desarrolladas por las reacciones
de Maillard, pero con diferentes mecanismos de formacin. Cuando un azcar es
calentado y fundido, no solamente aparece el color caramelo, sino que
paralelamente se forman otros compuestos que colaboran en el aroma.
(Delgadillo, 2013)

4.5. Insaturaciones

El slido marrn xido de manganeso (IV) precipita de una solucin, cuando el


permanganato de potasio reacciona con un enlace doble o triple.
El reactivo de Baeyer, denominado as en honor al qumico orgnico alemn Adolf
von Baeyer, es usado en qumica orgnica como una prueba cualitativa para la
presencia de saturacin, tal como los enlaces dobles. El reactivo de Baeyer es
una solucin alcalina de permanganato de potasio, que es un potente oxidante
(Atkins, 2012). La reaccin con los enlaces dobles (-C=C-) o triples (-CC-) en un
material orgnico ocasiona que el color se desvanezca de prpura-rosado a
marrn. Sin embargo en la Imagen 6 no se evidencia un cambio de color, lo que
indica que no hay presencia de insaturaciones en la muestra problema.

4.6. Aromaticidad

Corresponde a una reaccin de sustitucin electroflica aromtica, los


hidrocarburos aromticos derivados del benceno y sus anlogos halgenos
reaccionan con cloroformo en presencia de tricloruro de aluminio anhidro para
producir colores (Delgadillo, 2013). Compuestos no aromticos que contienen
bromo producen color amarillo y alquenos que contienen yodo produce color
violeta; si es un derivado del benceno, color anaranjado (a rojo); si es un
naftaleno, de color azul; si es un fenantreno da color prpura y si es antraceno da
color verde. Pero como la muestra problema no posee ninguno de los elementos
15
propuestos no se observ color y tambin se determin que no posee una llama
fuliginosa, por lo anterior no hay aromticos.

5. CONCLUSIONES

A partir de la pruebas realizadas y el anlisis cualitativo de los resultados,


se concluye que la muestra problema solo contiene carbono, hidrogeno y
oxgeno. Lo que indica que probablemente se trata de un azcar, o la sal
de un cido carboxlico. Sin embargo con la prueba de calor se evidencio
un precipitado color caf con un olor caracterstico de los carbohidratos,
por ende se esperara que la muestra problema fuese un azcar.
Se evidencio como el anlisis por fusin sdica es una herramienta
bastante importante en la qumica orgnica para la determinacin de
elementos presentes en un compuesto problema dentro de los grupos
funcionales.
Se concluye que la muestra problema no tiene nitrgeno dentro de su
estructura debido a la prueba realizada se puede decir que esta no es
amina, amida, aminocido no azufrados ni azufrados.
Se identific que la muestra problemas es soluble en agua pero insoluble
en ter.
La muestra problema no presenta ningn tipo de llama fuliginosa.

6. BIBLIOGRAFIA

Antonio M. (2012) Qumica Orgnica: Santiago, chile:


http://nutricioncuv.blogspot.com.co/2012/10/solubilidad_21.html.

Blanco, A., (2008) Qumica Biolgica. Universidad Nacional de Crdoba, 8


Edicin. Editorial El Ateneo. Buenos Aires.

BARBA, Jos Mara. LOPEZ, Javier. CRUZ, Francisco. (2013). Manual de


Prcticas de laboratorio, anlisis funcional orgnico. Mxico D.C.

Departamento de Ingeniera y Ciencias Qumicas, Universidad Iberoamericana.


Prctica 3. Identificacin de Compuestos Orgnicos. Recuperado de
http://www.bib.uia.mx/gsdl/docdig/didactic/IngCienciasQuimicas/lqoa006.pdf

Delgadillo, Omar (2013) Qumica de Alimentos 1; Facultad de Qumica;


Universidad Nacional Autnoma de Mxico; Mxico D.C;
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Seminario-Caramelizacion_27353.pdf

16
Mrquez, Catalina, (2011) Clasificacin de Compuestos Orgnicos por Solubilidad,
Laboratorio de Orgnica III, Departamento de Qumica, Universidad Tecnolgica
Metropolitana, Santiago de Chile.

17