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PRACTICA Nro.

4 y 5

DETERMINACIN DE CLORUROS EN ORINA, AGUA POTABLE MEDIANTE


VALORACIN POTENCIOMTRICA CON PLATA .

1. OBJETIVO:

Con esta prctica se pretende que el alumno se familiarice con las


valoraciones potenciomtricas, asi como con la determinacin de aluros
con electrodos de plata (Ag) en muestras reales. Tambin se determina
la cantidad del ion cloruro presente en una muestra de orina humana,
agua potable, cloruro de potasio.
Saber calibrar y usar, y poder determinar de una manera mas sencilla
cloruros.

2. FUNDAMENTO TEORICO.

Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de


las caractersticas de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta
cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya
que el ClNa es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del aparato digestivo.

El aumento en cloruros de un agua puede tener orgenes diversos. Si se trata de


una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de
una zona rida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos
producido por fuertes lluvias. En ltimo caso, el aumento de cloruros puede
deberse a la contaminacin del agua por aguas residuales.

Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60
mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las
aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede daar las
conducciones y estructuras metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

Laboratorio Fsico_qumico
La reglamentacin tcnico-sanitaria espaola establece como valor orientador de
calidad 250 mg/l de Cl y, como lmite mximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no
representan en un agua de consumo humano ms inconvenientes que el gusto
desagradable del agua.

La determinacin de cloruros puede hacerse mediante tres mtodos.

El mtodo argentomtrico o volumtrico es recomendable para agua con


concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros.

Este mtodo es aplicable para la determinacin de cloruros en aguas potables o


superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el
mtodo de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se
aade disolucin de AgNO3 valorante, y disolucin indicadora K2CrO4. Los Cl-
precipitan con el in Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco.
Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo
ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos seala el fin de la valoracin.

Clculo.- Si lo que queremos son los mg/l de cloruros.

OBSERVACIONES 1 En el caso de aguas cuya concentracin de cloruros sea


inferior a 30 ppm no utilizar este mtodo. 2 El pH de la muestra debe estar entre 7
y 10 , ya que si: pH<7 se disolvera el Ag2CrO4 y dificultara la deteccin del punto
final de la valoracin. pH > 7 precipitara el AgOH , de color pardo , y
cometeramos error. 3 Interferencias: La materia orgnica debe eliminarse. Los
Br- , I- , y CN- se registran como concentraciones equivalentes de Cl-. Los iones
sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren pero se eliminan con agua oxigenada, al 30%.
Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como Ag3PO4. El
Fe2- interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el
punto final.

Otro mtodo para determinar los cloruros es el mtodo del nitrato de mercurio.
ste tiene la ventaja que el punto final de la reaccin es fcilmente apreciable.

El Mtodo potenciomtrico se aplica mediante un potencimetro y un electrodo de


cloruros. Este mtodos es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.
3. METODOS Y MATERIALES
3.1 Equipos y materiales
Potenciometro: OAKTON,ION 700
Electrodo de referencia: Plata-Cloruro de plata 1M
Electrodo combinado de plata
Balanza analtica
Bureta
Agitador magntico
3.2 Reactivos
Nitrato de plata (0.01M)
cido ntrico concentrado
Cloruro de potasio (0.01M)
Nitrato de potasio
Orina humana
Agua potable

3.3 Procedimiento O Protocolo

Armar la celda: Ag/AgCl (KCl sat), NO3K( diluido) //KCl ( )Ag

Pesar 0.02 gr de KCl, diluir hasta aproximadamente 50ml con agua


destilada se introduce el electrodo indicador de Ag en el sistema y se
conecta el equipo y arreglo instrumental
Se lee E(mv) esperando que se equilibre la lectura (2-3min) y luego se
comienza con las adiciones de AgNO3 vs E(mv), grficos de primera y
segunda derivada
Se determina el volumen correspondiente al punto de
equivalencia (volumen prtico ) y con el volumen teorico
calculado, se determina el factor de correccin o verdadera
noramalidad de AgNO3 (0.01)N
Determinacion de cloruros en la muestra de orina humana
Se toma 2ml de la muestra de orina y se diluye a 100ml en una fiola, luego de
homogenizar se exatrae una alcuota de 25ml y se valora potenciometricamente
con AgNO3 (0.01N) con adiciones de 1ml terminadas las adiciones se construye
la curva de valoracin de ml AgNO3 vs E(mv) . asi mismo se determinan los
grficos de primera y segunda derivada , para encontrar el volumen
correspondiente al punto de equivalencia y con ello secalcula la concentracin de
cloruro de sodio en la orina expresada en mg/Lt y porcentaje.
NOTA: El potencial del electrodo de referencia Ag/AgCl/KNO3(sat), utilizando en
esta practica tiene un valor de 480mV

PARA POTENCIOMETRIA DIRECTA

Procedimiento de calibracin

Presionar la funcin Mode para seleccionar pH


Colocar el electrodo de pH en la solucin buffer y presionar la funcin cal/Meas,
cuandon el indicador ready aparece presionar Enter para aceptar el valor.
Enjuagar el electrodo de pH y sumergir en la siguiente solucin buffer , cuando el
indicador Ready aparece presionar Enter para aceptar el valor.
Para calibrar otro buffer repetir el paso 3 o presionar Cal/Mode para retornar al
modo de medicin.

Procedimento de medicion de muestras

Una ves calibrado el equipo bien se procede a determinar con el potencimetro


cloruros en muestras
Prepara las muestras y agregarle la solucin ISA (le da mayor movilidad ionica) y
de ah proceder a meter el electrodo a al muestra y verificar en el potencimetro l
cantidad de cloruros en PPM de la muestra.

4 CALCULOS EXPRESIN DE RESULTADOS Y PRESENTACION DE


RESULTADOS
4.1. Clculos ,
PARA LA DETERMINACIN DE CLORUROS EN ORINA, AGUA POTABLE MEDIANTE
VALORACIN POTENCIOMTRICA CON PLATA

GRUPOS 2 y 3
VOLUMEN VOLUMEN
Orina humana (2ml) E/V E / V
PROMEDIO PROMEDIO
Volumen NO3Ag(0.01N)
E(mv) Vpro Primera Derivada Vpro Segunda Derivada
fc= 0.9227; (ml)
1 140.3 1.5 9.7 2 -9.2
2 150 2.5 0.5 3 -0.3
3 150.5 3.5 0.2 4 2.84217E-14
4 150.7 4.5 0.2 5 9.7
5 150.9 5.5 9.9 6 -0.2
6 160.8 6.5 9.7 7 -0.2
7 170.5 7.5 9.5 8 0.5
8 180 8.5 10 9 10.5
9 190 9.5 20.5 10 29
10 210.5 10.5 49.5 11 -4.5
11 260 11.5 45 12 -35
12 305 12.5 10 13 55
13 315 13.5 65 14 -105
14 380 14.5 -40 15 50
15 340 15.5 10 16 -10
16 350 16.5 0 17 3
17 350 17.5 3 18 1
18 353 18.5 4 19 -1
19 357 19.5 3 20 0
20 360 20.5 3
21 363
GRUPOS 1 Y 2
VOLUMEN VOLUMEN
Cloruro de potasio (KCl) (0.0210gr) E/V E / V
PROMEDIO PROMEDIO
Volumen NO3Ag(0.01N)
E(mv) Vpro Primera Derivada Vpro Segunda Derivada
fc= 0.9227; (ml)
0 119 2.5 1.2 5 0.04
5 125 7.5 1.4 10 0.04
10 132 12.5 1.6 15 -0.12
15 140 17.5 1 19.25 1.142857143
20 145 21 5 21.75 -1.333333333
22 155 22.5 3 23 1
23 158 23.5 4 24 -1
24 162 24.5 3 25 -78
25 165 25.5 -75 26 85
26 90 26.5 10 27 75
27 100 27.5 85 28.25 -44
28 185 29 19 30 12.25
30 223 31 43.5 32 -16.75
32 310 33 10 34 -2.75
34 330 35 4.5 36 -1.5
36 339 37 1.5 38 1.25
38 342 39 4
40 350
GRUPOS 1 Y 2
VOLUMEN VOLUMEN
Agua potable (100ml) E/V E / V
PROMEDIO PROMEDIO
Volumen NO3Ag(0.01N)
E(mv) Vpro Primera Derivada Vpro Segunda Derivada
fc= 0.9227; (ml)
0 162 1 9 1.75 6
2 180 2.5 18 3 -11
3 198 3.5 7 4 58
4 205 4.5 65 5 -33
5 270 5.5 32 6 -11
6 302 6.5 21 7 -14
7 323 7.5 7 8 1
8 330 8.5 8 9 -6
9 338 9.5 2 10 3
10 340 10.5 5 11 -3
11 345 11.5 2 12.5 1.166666667
12 347 13.5 4.333333333 14.75 -0.733333333
15 360 16 2.5 17.25 -0.733333333
17 365 18.5 0.666666667
20 367
GRUPOS 1 Y 2
VOLUMEN VOLUMEN
Orina humana (2ml) E/V E / V
PROMEDIO PROMEDIO
Volumen NO3Ag(0.01N)
E(mv) Vpro Primera Derivada Vpro Segunda Derivada
fc= 0.9227; (ml)
0 160 1 12.5 2 17.5
2 185 3 47.5 4 -13.75
4 280 5 20 5.75 0
6 320 6.5 20 7 -20
7 340 7.5 0 8 8
8 340 8.5 8 9 9
9 348 9.5 17 10 -42
10 365 10.5 -25 11 45
11 340 11.5 20 12 -20
12 360 12.5 0 13 5
13 360 13.5 5 14 -5
14 365 14.5 0 15 0
15 365 15.5 0 16 5
16 365 16.5 5 17 -5
17 370 17.5 0 18 10
18 370 18.5 10
19 380