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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA II

Duque Alison, Loyola Melanie*


m_mishell@hotmail.com
Realizado: 23/01/2017 Entregado: 30/01/2017
Grupo N: 10 Practica N: 9
__________________________________________________________

YODOMETRA PARTE I: Estandarizacin de una solucin de tiosulfato de sodio;


Determinacin de la concentracin de hipoclorito de sodio en el cloro comercial

1. Objetivos

Objetivo General

Preparar y estandarizar una solucin de tiosulfato de sodio de concentracin


aproximada de 0,05 M

Objetivos especficos

Conocer el fundamento de la volumetra de xido-reduccin en el mtodo


yodomtrico
Determinar conceptos claros y precisos para el empleo de las relaciones
equivalentes, mili equivalentes, y Normalidad para clculos en volumetras de
xido - reduccin.
Determinar el porcentaje de hipoclorito de sodio en una muestra comercial
(Clorox)
2. Marco terico

Fundamento Terico

Se denominan yodimetras a aquellas volumetras en la que el reactivo


valorante es una disolucin de yodo (triyoduro I3-) que acta como
oxidante, permitiendo valorar especies reducidas. En la yodometra un analito
oxidante se aade a un exceso de yoduro para formar yodo que se titula despus con
una solucin patrn de tiosulfato. La yodometra constituye una parte de los mtodos
de oxidacin-reduccin, que se refiere a las valoraciones de sustancias reductoras
mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de yodo por medio de
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soluciones de tiosulfato de sodio. Ambos mtodos estn basados en la accin


oxidante del yodo y reductora de los yoduros. (Harris,2003)

El yodo es un tipo de oxidante de tipo medio, el cual nos permite realizar la valoracin
de diferentes sustancias, en las que destacamos los tiosulfatos. En dichos procesos el
yodo se ve reducido a ion yoduro. Otras de los compuestos que podemos analizar a
travs de valoraciones con el yodo, son los sulfitos, sulfuros, y diferentes iones como
el de arsnico, estao o cobre.

Cuando realizamos reductimetras, para valorar el yodo, el agente reductor por


excelencia es el tiosulfato. Por lo general, las reacciones que usan dicha aplicacin, no
pueden reaccionar directamente con el tiosulfato, as, los agentes oxidantes
reaccionan para dar lugar al yodo con yoduros, para ms tarde pasar a valorarlos con
tiosulfato. Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro,
transformndolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha
formado con una disolucin de tiosulfato, pudiendo conocer as, tras una serie de
clculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocamos, la cual ha
conseguido oxidar al ion yoduro. Este tipo de reaccin que es indirecta se conoce con
el nombre de yodometra. (Mndez,2012)

El reactivo valorante es el tiosulfato sdico (Na2S2O3), y a partir de las estequiometras


de las reacciones volumtrica y previa, podremos conocer la cantidad de agente
oxidante inicial. La disolucin de tiosulfato slo puede utilizarse como reactivo
valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad est limitada a las
yodometras. El tiosulfato de sodio puede conseguirse fcilmente de gran pureza, pero
el slido esflorece fcilmente y adems sus disoluciones se descomponen con
facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentracin aproximada que se
normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente.

Para el anlisis de yodatos, cloratos, agentes oxidantes en muestras la valoracin


debe hacerse en medio cido con un exceso de yoduro, para que en esta solo sean
valorados estas especies de forma indirecta, se utiliza cido actico (CH3COOH) para
acidificar el medio y el indicador que se debe utilizar es el almidn.
En los mtodos analticos en que interviene yodo no son necesarios los indicadores
redox normales, porque se dispone de almidn, un indicador interno sensible que
experimenta una interaccin enormemente especfica con Yodo. El yodo libre forma
un color azul muy intenso con almidn disperso coloidalmente y esta coloracin
sirve de indicacin de la presencia de yodo.
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Reacciones

Reaccin con peryodato de potasio

+ + + +

Reaccin con exceso yoduro


+ + +
+

Valoracin con tiosulfato



+ +

Materiales y Reactivos

Materiales: Reactivos:
Equipo para volumetras Na2 S2 O3 0.0524 0.0009
Vaso de precipitacin KI
Embudo KIO4
Balanza analtica 0.0001 g cido Actico concentrado
Baln aforado 250 ml Almidn
Esptula NaHCO3
Pipeta volumtrica Muestra de cloro comercial
Campana de gases (Clorox)
Varilla de vidrio
Pera de succin
Plancha de calentamiento

3. Procedimiento experimental

En la preparacin de la solucin de Para la estandarizacin de esta


tiosulfato de sodio se pes g de solucin se pes 0.0370g, 0.0317g,
tiosulfato de sodio pentahidratado y g 0.0305g y 0.0358 g de KIO4, cada una
de carbonato de sodio, ambos se de estas masas se disolvi en 25 ml de
diluyeron en una pequea cantidad de agua destilada en un matraz
agua y se afor a 500 ml con agua Erlenmeyer junto con 1,0050 g, 1,0016
destilada previamente hervida y g, 1,0032 g y 1,0025 g de yoduro de
enfriada. Esta solucin se la reserv en potasio respectivamente hasta la
un frasco ambar. homogenizacin de ambos compuestos
completamente. Se adicion 6 ml de
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cido actico concentrado en cada afor a 250 ml con agua destilada; de


matraz y se titul con solucin de esta disolucin se tom 25 ml y agreg
tiosulfato de sodio hasta llegar a una 25 ml de agua destilada junto con
coloracin amarillo plido translcido, 2,0076 g de yoduro de potasio, 7 ml de
seguido a esto se agreg almidn cido actico concentrado y se agit
hasta llegar a una coloracin azul; se hasta la competa homogenizacin. Se
termin de titular con tiosulfato de sodio valor con solucin de tiosulfato de
hasta la desaparicin del color azul en sodio 0.0524 0.0009 M hasta llegar a
la solucin. una coloracin amarillo plido
translcido, posterior a esto se aadi
Para la determinacin de cloruros en
solucin de almidn hasta observar una
una muestra comercial se cur
coloracin azul, y continu valorando
previamente un matraz pequeo y una
con tiosulfato de sodio. Se determin el
pipeta volumtrica de 25 ml con la
punto final de la titulacin cuando la
muestra comercial de cloro que se iba
coloracin azul desapareci y queda
a utilizar en esta determinacin. Se
una solucin transparente en el matraz.
tom 25 ml de la muestra problema y

4. Clculos

Tabla N 1: Volmenes de Na2S2O4 consumidos en la titulacin de una solucin de


KIO4

Peso KIO4 (g) V Na2S2O4 (L)


0,0370 0,0249
0,0317 0,0208
0,0305 0,0201
0,0358 0,0237
Elaborado por: Melanie Loyola

Calculo de la molaridad del Na2S2O4

8 4 () 0,998
=
4 ( ) ()

Ejemplo del clculo con cada uno de los datos


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8 0,0370 () 0,998
=
230 ( ) 0,0249()


= , ( )

Tabla N 2: Molaridad de cada una de las repeticiones de las titulaciones

Peso KIO4 (g) V Na2S2O4 (L) M Na2S2O4 (mol/L)


0,0370 0,0249 0,0516
0,0317 0,0208 0,0529
0,0305 0,0201 0,0527
0,0358 0,0237 0,0524
Elaborado por: Melanie Loyola

Clculos estadsticos

2 1
=

0,0516 0,0524
=
0,0006

= ,

= 0,0529 0,0516

= ,

Tabla N3: Aceptacin y rechazo de datos de la molaridad de Na2S2O4

Aceptacin y Rechazo de Datos


M Na2S2O4
Qexp Qcrt
0,615 0,829
Datos rechazados
- -
Datos aceptados
0,0529 0,0524
0,0527 0,0516
Elaborado por: Melanie Loyola
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En esta tabla se puede observar que no existe ningn dato rechazado debido a que
las Qexp. Son menores que la Qcrt. Por lo cual se tomaran todos los datos para
realizar los clculos estadsticos.

1 + 2 + 3+. . .
=

0,0529 + 0,0527 + 0,0524 + 0,0516


=
4

= ,

( )2
=
1

(0,0529 0,0524)2 + (0,0527 0,0524)2 + (0,0524 0,0524)2 + (0,0516 0,0524)2


=
41

= ,

= 0,05 ; 3

= ,

3,182 0,0006
=
4

= ,

Tabla N4: Cuadro estadstico de la molaridad de Na2S2O4

Cuadro estadstico de la molaridad de M Na2S2O4


Media 0,0524
Desviacin estndar 0,0006
Rango 0,0013
Lmite de Confianza 0,0524 0,0009
Elaborado por: Melanie Loyola

Los datos presentados en la Tabla N 4. Muestran que la molaridad de la solucin de,


Na2S2O4 tiene un lmite de confianza de 0,0009 M, con una media de 0,0524 M, un
rango de 0,0013 M y una desviacin estndar igual a 0,0006 M.
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Tabla N 5: Volmenes de Na2S2O4 consumidos en la titulacin de la solucin de la


muestra comercial de cloro (Clorox)

V muestra (ml) M Na2S2O4 (L) FD V Na2S2O4 (L)


25 0,0524 50 0,0175
25 0,0524 50 0,0176
25 0,0524 50 0,0177
25 0,0524 50 0,0179
Elaborado por: Melanie Loyola

Calculo del porcentaje de NaClO


2 2 4 ( ) () ( )
% = 100%
2 ()

Ejemplo del clculo con cada uno de los datos


0,0524 ( ) 0,0175 () 74,44 ( )
% = 50 100%
2 25 ()

Tabla N 6: Porcentaje de NaClO de la muestra comercial (Clorox), en cada una de las


repeticiones de las titulaciones

V muestra (ml) M Na2S2O4 (L) FD V Na2S2O4 (L) %P/V NaClO


25 0,0524 50 0,0175 6,8261
25 0,0524 50 0,0176 6,8652
25 0,0524 50 0,0177 6,9042
25 0,0524 50 0,0179 6,9822
Elaborado por: Melanie Loyola

Clculos estadsticos

2 1
=

6,9822 6,9042
=
0,1561

= ,

= 6,9822 6,8261

= ,
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Tabla N7: Aceptacin y rechazo de datos del porcentaje de NaClO en la muestra


comercial (Clorox)

Aceptacin y Rechazo de Datos


% NaClO
Qexp Qcrt
0,500 0,829
Datos rechazados
- -
Datos aceptados
6,9822 6,8652
6,9042 6,8261
Elaborado por: Melanie Loyola

En esta tabla se puede observar que no existe ningn dato rechazado debido a que
las Qexp. Son menores que la Qcrt. Por lo cual se tomaran todos los datos para
realizar los clculos estadsticos.

1 + 2 + 3+. . .
=

6,9822 + 6,9042 + 6,8652 + 6,8261


=
4


= ,

( )2
=
1

(6,9822 6,8944)2 + (6,9042 6,8944)2 + (6,8652 6,8944)2 + (6,8261 6,8944)2


=
41

= ,

= 0,05 ; 3

= ,

3,182 0,0666
=
4

= ,
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Tabla N8: Cuadro estadstico del porcentaje de NaClO en la muestra comercial


(Clorox)

Cuadro estadstico del % NaClO


Media 6,8944
Desviacin estndar 0,0666
Rango 0,1561
Lmite de Confianza 6,8944 0,1060
Elaborado por: Melanie Loyola

Los datos presentados en la Tabla N 8. Muestran que el porcentaje de NaClO en una


muestra comercial (Clorox), tiene un lmite de confianza de 0,1060 %, con una media
de 6,8944 %, un rango de 0,1561 % y una desviacin estndar igual a 0,0666 %.

Calculo en grados cloromtricos

0,3 % 1

6,89 %

6,89 % 1
=
0,3 %

= ,

Calculo del % de error


% = | | 100%

6,89 6,34
% = | | 100%
6,34

% = , %

5. Discusiones

La Yodometra se utiliza comnmente los agentes oxidantes oxida yoduro a


para analizar la concentracin de yodo. El yodo se disuelve en la solucin
agentes oxidantes en muestras de que contiene yoduro para dar iones
agua. Para un volumen conocido de la triyoduro, que tienen un color marrn
muestra, se aade una cantidad en oscuro. La solucin de in triyoduro se
exceso de yoduro, pero conocido, que valora a continuacin, contra la solucin
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de tiosulfato estndarizada para dar una yodometra. Aplicando el mtodo


yoduro de nuevo utilizando indicador de utilizado anteriormente, recolectando
almidn. Se usa almidn como datos y realizando los clculos
indicador. Se debe aadir cerca del correspondientes se pudo obtener el
punto final, pues si se aade al principio porcentaje de hipoclorito de sodio
de la titulacin, el almidn puede atrapar (NaClO), en una muestra de cloro
parte del yodo que no ser liberado, comercial (Clorox), Estos datos de los
dando errores. Aplicando este mtodo, porcentajes en cada una de las
recolectando los datos y realizando los repeticiones se muestran en la tabla
clculos correspondientes se pudo N6, estos datos fueron analizados
obtener la molaridad de una solucin de utilizando la Q., con la cual se aceptaron
tiosulfato de sodio (Na2S2O4), con los todos los datos debido a que la Qexp es
cuatro ensayos realizados, los cuales se menor que la Qcrit, representados en la
presentan en la tabla N2, estos datos tabla N7, este anlisis indica que los
fueron analizados utilizando la Q., con la datos obtenidos en la experimentacin y
cual se aceptaron todos los datos la tcnica utilizada son correctos, con
debido a que la Qexp es menor que la esta informacin se pudo realizar los
Qcrit, representados en la tabla N3, clculos estadsticos que se presentan
este anlisis indica que los datos en la tabla N8, obteniendo una media
obtenidos en la experimentacin y la de 6,8944 %, que equivale a 22,97
tcnica utilizada son correctos, con esta Cloromtricos, una desviacin estndar
informacin se pudo realizar los clculos de 0,0666 %, un rango de 0,1561 % y
estadsticos que se presentan en la un lmite de confianza de 0,1060 %.
tabla N4, obteniendo una media de
El porcentaje real de la muestra de
0,0524 M, una desviacin estndar de
comercial de clorox es de 6,34% y
0,0006 M, un rango de 0,0013 M y un
comparado con el valor obtenido
lmite de confianza de 0,0009 M.
experimentalmente, se obtuvo un
El hipoclorito de sodio (NaClO) es una porcentaje de error de 8,68%, lo cual
sal ternaria fuertemente oxidante, es por indica un buen manejo de la tcnica y
eso que se determina mediante una metodologa usada.
valoracin indirecta en donde la especie
6. Conclusiones
a determinar no reacciona directamente
con el reactivo, sino indirectamente Se prepar y estandarizo una solucin
mediante reaccin estequiomtrica con de tiosulfato de sodio de concentracin
otra especie valorable. En este caso 0,0524 0,0009 M.
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Se conoci el fundamento de la Se pudo determinar el porcentaje de


volumetra de xido-reduccin en el hipoclorito de sodio en una muestra
mtodo yodomtrico, la cual es una comercial (Clorox), el cual tuvo una
titulacin indirecta, ya que se produce media de 6,8944 0,1060 %, Con este
yodo y se estabiliza a 3 , que luego es dato tambin se pudo calcular los
titulado con una solucin estandarizada grados cloromtricos el cual fue de
de tiosulfato de sodio. 22,97. Tambin se pudo calcular el
porcentaje de error del porcentaje de
Se determin conceptos claros y
hipoclorito en la muestra el cual no
precisos para el empleo de las
sobrepasa el 10%.
relaciones equivalentes, mili
equivalentes, y Normalidad para
clculos en volumetras de xido -
reduccin. En donde la molaridad del
tiosulfato de sodio es igual a la
molaridad del mismo.

7. Bibliografa
Mndez, Angeles (2012). Yodi-Yodo Metra. Qumica Analtica, Caracas-
Venezuela. Extrado el: 24/01/2017. Disponible en: http://www.analytica-2-
0.com/fotos/yodo/Practicafotosyodo.htm
Harris, Daniel Charles (2003). Quantitative chemical analysis (6th Ed. edicin).
San Francisco: W.H. Freeman. pg. 142-143. Extrado el 24/01/2017 Disponible
en:https://es.scribd.com/doc/127259446/ANALISIS-QUIMICO-CUANTITATIVO-
Daniel-C-Harris.

8. Anexos

Imgenes de la practica
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Figura N1: Determinacin de la molaridad de una solucin de tiosulfato de sodio

Figura N1: Determinacin del porcentaje de hipoclorito de sodio en un muestra


comercial (Clorox)
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