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CONSOLIDAO A FRIO DE PS DE ALUMNIO

J.B. Fogagnolo *,R.V. Lima, C. Bolfarini, C.S. Kiminami, W.J. Botta F.


Universidade Federal de So Carlos, Departamento de Engenharia de Materiais
Rodovia Washington Luiz, Km 235, cx 676, 13560-270 So Carlos, SP
jfoga@iris.ufscar.br

Resumo: O refinamento estrutural em materiais metlicos constitui uma ferramenta metalrgica


extremamente eficaz para a otimizao das propriedades mecnicas nos materiais metlicos.
Quando o refinamento alcana nveis nanomtricos, as propriedades mecnicas alcanam valores
anteriormente impensveis. Recentemente, vrias tcnicas tm sido desenvolvidas para a obteno
de microestruturas finas, como solidificao ultra-rpida, a moagem de alta energia e deformao
plstica severa. A deformao plstica severa em toro, um dos vrios mtodos de deformao
plstica severa, consiste na aplicao de uma alta presso de compactao no material, da ordem
de vrios GPa, simultnea aplicao de deformao plstica em toro. Esta tcnica possibilita a
obteno de microestruturas nanomtrica do tipo granular, com contornos de gros de alto ngulo,
e pode ser usada para a consolidao de ps metlicos. Este trabalho apresenta a construo de
equipamento para a deformao plstica severa em toro e os resultados obtidos com a
consolidao de alumnio comercialmente puro, ligas de alumnio parcialmente amorfas e
compsitos de matriz de alumnio reforados com partculas cermicas. As amostras, consolidadas
em forma de discos de 0,5 mm de espessura e 7 mm de dimetro, foram caracterizadas por
microscopia ptica, eletrnica de varredura e de transmisso e ensaios de microdureza Vickers. As
amostras apresentaram boa compactao e uma microestrutura refinada, compatvel com a
elevada deformao imposta durante o processo, confirmando a eficincia do equipamento
construdo e do processo utilizado.

Palavras-chaves: Materiais Nanoestruturados, Ligas de Alumnio, Materiais Compsitos de Matriz


de Alumnio, Conformao Mecnica, Metalurgia do P.

1. INTRODUO

Nos ltimos anos, os materiais nanocristalinos tm motivado um crescente interesse no campo


da cincia e engenharia de materiais, devido s propriedades superiores que apresentam, como altos
valores de resistncia mecnica, dureza, ductilidade e tenacidade, alm de alta difusividade e
propriedades magnticas moles superiores s observadas em materiais policristalinos convencionais
(Lu, 1996 e Gleiter, 2000). Muitas rotas tm sido exploradas para a produo de materiais
nanocristalinos, tais como moagem de alta energia (Koch, 1997; Suryanarayana, 2001 e Sa Lisboa
et al, 2002), solidificao rpida (Yavari et al, 2002), condensao de gs (Horst, 1997) e
deformao plstica severa (DPS) (Valiev, 2000).
A deformao plstica severa em toro (DPST), um dos mais conhecidos mtodos de DPS,
consiste na aplicao de uma presso de compresso extremamente alta sobre o material, na ordem
de vrios GPa, simultaneamente deformao em toro, o que permite a obteno de amostras em
forma de discos.
A DPS possibilita a obteno de estruturas nanocristalinas com contornos de gros de alto
ngulo atravs da ordenao de discordncias com formao de sub-gros e a posterior
transformao, por mecanismos ainda no bem esclarecidos, dos contornos de sub-gros em
contornos de gros de alto ngulo (Valiev, 2000).
A DPST, alm de possibilitar a formao de nanoestruturas em materiais j consolidados, pode
ser utilizada para a consolidao de ps com estrutura amorfa ou nanocristalina (Alexandrov et al,
1998 e Yavari et al, 2002 (2)). Por se tratar de uma tcnica a frio, a precipitao de intermetlicos
indesejveis ou o crescimento de gros podem ser evitados, preservando estruturas metaestveis.
Esta tcnica tambm pode ser utilizada para consolidao de materiais compsitos de matriz
metlica, fabricados a partir de ps (Fogagnolo et al, 2002).
Este trabalho descreve a fabricao de um equipamento para a DPST e os resultados obtidos
com a consolidao de ps de alumnio comercialmente puro, ligas de alumnio parcialmente
amorfas obtidas por atomizao ou moagem de alta energia, e ps de ligas de alumnio com
reforos cermicos.

2. CONSTRUO DO EQUIPAMENTO

Um equipamento para DPST foi ento projetado e construdo para a consolidao de ps


metlicos por DPS, permitindo a aplicao de tenses de compresso at 7,5 GPa e possibilitando a
obteno de discos de 7 mm de dimetro. O equipamento foi projetado para trabalhar acoplado a
uma mquina universal de ensaios, para a aplicao da tenso de compresso.
A deformao em toro realizada atravs do movimento giratrio do puno, enquanto que o
molde mantido fixo. O puno fixado a uma engrenagem, que ser denominada de engrenagem
central. Um rolamento axial de rolos cilndricos possibilita o movimento giratrio da engrenagem
central simultneo transmisso da tenso de compresso exercida pela prensa sobre a base
superior do equipamento. Desta forma, a face superior do rolamento est em contacto com a base
superior, enquanto que sua face inferior se apia sobre a engrenagem central. Como a tenso de
compresso que deve ser alcanada extremamente alta, apenas o molde submetido a esta tenso,
enquanto que sobre os outros componentes do equipamento atua uma tenso bastante menor, o que
conseguido pela relao entre as reas das seces horizontais do molde e do restante dos
dispositivos. Placas de choque so posicionadas para preservar a engrenagem central e a base
inferior do molde. A Figura 1 mostra o desenho da parte central do equipamento para DPS.

Base superior

Rolamento

Engrenagem
central

Placa de choque

Puno

Molde Fixador do
puno

Placa de choque

Figura 1. Parte central do equipamento para DPS.


Para que o movimento giratrio do puno do molde fosse centralizado com extrema preciso,
todo o conjunto foi fixado junto a bases quadradas de ao de 400 mm, unidas por quatro guias de
400 mm de altura; o movimento giratrio da engrenagem central realizado por um moto-redutor
atrelado ao equipamento para DPST. Uma engrenagem auxiliar transmite o movimento realizado
pelo moto-redutor para a engrenagem central, enquanto que outras duas engrenagens servem como
guias para a engrenagem central. A Figura 2 mostra o desenho do esquema geral do equipamento
construdo e a Figura 3 mostra a disposio das engrenagens.
Guias
P

Base superior

Suporte Redutor

Base inferior

Figura 2. Esquema geral do equipamento para DPS, acoplado ao redutor.

Guias das

Engrenagem
central

Engrenagen
s guias
Engrenagem
de transmisso
ao redutor

Figura 3. Disposio das engrenagens do equipamento para DPS.


O redutor aplica uma reduo de 80 para 1 que, somado a reduo de 0,6 que a engrenagem de
transmisso realiza entre a engrenagem de sada do redutor e a engrenagem central, produz uma
reduo de 136 para 1 entre a entrada do redutor e a engrenagem central. Testes preliminares, antes
da aquisio do motor, indicaram que o torque na entrada do redutor est entre 10 e 11 Nm. Foi
ento adquirido um motor eltrico marca WEG, de corrente alternada, alimentao trifsica 220V,
velocidade 1750 RPM, potncia 2 HP, junto a um jogo de polias com reduo de 2 para 1, o que
adequado fazer girar a entrada do redutor a 825 RPM e, conseqentemente, a engrenagem central a
6 RPM. Tambm foi adquirido e acoplado ao equipamento um inversor de freqncia, marca WEG,
modelo CFW07, para possibilitar o controle da velocidade do motor e da taxa de deformao
imposta ao material. Desta forma, possibilita-se a realizao de ensaios com menores taxas de
deformao, at 1 RPM. A Figura 4 mostra o equipamento construdo para DPST.

Figura 4. Equipamento construdo para DPST.

3. PROCEDIMENTO

Os seguintes materiais foram utilizados consolidados por DPST:


1. Alumnio comercialmente puro, cuja composio qumica em peso Fe = 0,25; Si =
0,15; Outros = 0,10; Al = balano; cujo tamanho mdio equivalente D50 = 30 m.
2. Al90Fe5Nd5 parcialmente amorfa, obtida por atomizao.
3. Al84Y3Ni8Co4Zr1 reforada com 3% em volume de carboneto de silcio (SiC), obtida por
atomizao.
4. Al6061 atomizado reforado com 5% em peso de AlN, fabricado por moagem de alta
energia.
Os discos foram consolidados com presso de 5 GPa, velocidade rotacional do puno superior
do molde de 3 RPM. Dois tipos de moldes foram testados, o primeiro em forma de disco plano com
espessura de 0,5 mm e o segundo em forma de calota, na qual a curvatura do lado cncavo possui
raio igual a 30 mm e a curvatura do lado convexo, 7,5 mm. Neste tipo de molde, a espessura
mxima ocorre no centro e neste caso de 0,5 mm.
Aps a consolidao, os discos foram caracterizados por microscopia ptica (MO), microscopia
eletrnica de varredura (MEV), microscopia eletrnica de transmisso (MET). Para a caracterizao
por MO e MEV, as amostras foram cortadas na seco transversal que passa pelo centro da amostra,
embutidas em resinas, lixadas e polidas, para anlise metalogrfica convencional. Microdureza
Vickers foi medida nas sees transversais das amostras com carga de 0,3 Kg.

4. RESULTADOS E DISCUSSO

A Figura 5 mostra a seo transversal de amostras de discos de alumnio comercialmente puro


consolidados a 5 GPa, com 1 (a) e 5 (b) giros do puno. Nestes experimentos, foi utilizado molde
em forma de calota. Observa-se que o disco consolidado com 1 giro do puno superior apresenta
duas regies bastante diferenciadas, em que na regio central os gros so predominantemente
equiaxiais e na regio mais perifrica os gros esto bastante deformados, existindo uma clara
transio entre estas duas regies. Alm disto, observa-se alguns poros no centro deste disco. O
disco consolidado com 5 giros do puno superior apresenta uma estrutura homognea de gros
deformados que inclui o centro do disco.

0,25 mm

Figura 5. Seo transversal de amostras de discos de alumnio comercialmente puro


consolidados a 5 GPa, com 1 (a) e 5 (b) giros do puno.

A deformao verdadeira correlacionada com o ngulo de rotao em radianos, com o raio


do disco r e com a espessura do corpo de prova l atravs da formula = ln(/rl) [8]. Esta relao
prev que a deformao deve ser mxima na periferia e nula no centro da amostra. No entanto, as
microestruturas observadas na Figura 5 evidenciam que mesmo no centro do disco existe
deformao em toro, contrariando o que seria esperado pelo uso desta equao.
A Tabela 1 mostra os valores de dureza medidos nas diferentes regies de ambos os discos
mostrados na Figura 5

Tabela 1. Valores de dureza medidos nos discos de alumnio consolidados por DPST
Nmero de voltas do puno Regio Microestrutura HV0.05
1 Perifrica Gros deformados 60 61
1 Intermediria Transio 56 61
1 Central Gros no deformados 45 63
5 Perifrica Gros deformados 73 62
5 Central Gros deformados 56 61

Observa-se que a dureza cai da periferia para o centro da amostra, confirmando uma maior
quantidade de deformao nas regies perifricas, e que o disco consolidados com 5 giros do
puno apresenta maior dureza, sendo que a dureza encontrada no centro deste disco equivale
dureza encontrada na regio de transio entre gros deformados e no deformados do disco
consolidado com 1 giro do puno superior. Deve ser ressaltado que estes valores esto bastante
acima da dureza do alumnio fabricado por tcnicas convencionais.
No s o nmero de voltas e a distncia ao centro do disco, mas tambm a espessura do disco
um parmetro que apresenta grande influncia sobre o nvel de consolidao alcanado. A Figura 6
mostra a seo transversal da liga Al90Fe5Nd5 atomizada consolidada por DPST com tenso de
compresso de 5 GPa e 5 giros do puno superior, no centro do disco, prximo base do molde (a)
e mais distante base do molde (b). Esta liga possui grande habilidade para formao de fase
amorfa; devido s altas taxas de resfriamento imposta pelo processo de atomizao, o p apresenta
fase amorfa e intermetlicos. Prximo base do molde se observa que a presso de compresso
aplicada foi suficiente para densificar completamente o p, porm a menor deformao por
cisalhamento nesta regio preservou a esfericidade das partculas do p. Ao afastar-se da base e
aproximar-se do puno superior, as partculas do p foram suficientemente cisalhadas a ponto de
dispersar as fases intermetlicas e propiciar uma estrutura mais homognea. A Figura 6.b mostra a
transio entre partculas que se deformaram e que no se deformaram por cisalhamento. Estes
resultados indicam que o aumento da espessura do disco impe maior dificuldade em cisalhar todo
o material, o que mais crtico no centro do disco.

a b

Figura 6. Liga Al90Fe5Nd5 atomizada consolidada por DPST, no centro do disco, prximo base
do molde (a) e mais distante base do molde (b).

A Figura 7 mostra a liga Al84Y3Ni8Co4Zr1 reforada com 3% em volume de carboneto de silcio


(SiC), obtida por atomizao e consolidada por DPST. Observa-se uma homognea distribuio de
reforo pela matriz metlica. No caso da deformao severa de compsitos, a presena de uma fase
cermica mais dura (reforo) aumenta a deformao imposta na matriz metlica. O mesmo material
consolidado por deposio por spray alcana uma dureza Vickers de 358 HV0,3 (Botta F. et al,
2002), enquanto o material consolidado por DPS alcana uma dureza Vickers de 460 HV0,3. Este
resultado comprova a capacidade do processo de DPST de produzir materiais mais resistentes. Este
aumento significativo na dureza se deve a estrutura extremamente refinada, na ordem de poucas
centenas de nanmetros.

Figura 7. Liga Al84Y3Ni8Co4Zr1 reforada com 3% em volume de carboneto de silcio (SiC),


obtida por atomizao e consolidada por DPST
A Figura 8 apresenta microestrutura observada por MET da liga Al 6061 reforada com 5% em
peso de AlN, fabricada por moagem de alta energia e consolidada por DPST. Na imagem feita em
campo claro, observa-se a matriz metlica com tamanho de gros abaixo de 200 nm, tambm
confirmando que se tratam de contornos de gros de alto ngulo.

200 nm

Figura 8. Microestrutura obtida por microscopia eletrnica de transmisso da liga Al 6061


reforada com 5% em peso de AlN, fabricada por moagem de alta energia e consolidada por DPST.

5. CONCLUSES

Quatro diferentes ps, obtidos por atomizao em gs e moagem de alta energia, foram
consolidados por DPST temperatura ambiente.
A adequada seleo de parmetros de processo possibilita a formao de uma microestrutura
densa e extremamente refinada.
A dureza aps a consolidao do p de alumnio cai da periferia para o centro da amostra,
confirmando uma maior quantidade de deformao nas regies perifricas; e aumenta com o
nmero de voltas aplicadas no processo.
A deformao por cisalhamento cresce ao afastar-se da base e aproximar-se do puno superior,
resultando em uma microestrutura ainda mais refinada e indicando que o aumento da espessura do
disco dificulta a consolidao de amostras maiores.
Os altos valores de dureza medidos nos discos consolidados por DPST comparados aos mesmos
materiais fabricados por outros processos atestam o potencial da DPS como um processo de
fabricao capaz de produzir materiais com propriedades superiores.

6. AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem a FAPESP (Projeto Temtico) e ao CNPq (PRONEX) pelo suporte


financeiro.

7. REFERNCIAS

Alexandrov, I.V., Zhu, Y.T., Lowe, T.C., Islamgaliev, R.K., Valiev, R.Z., 1998, Consolidation of
Nanometer Sized Powders Using Severe Plastic Torsional Straining, NanoStructured
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Botta F., W. J., Fogagnolo, J.B., Rodrigues, C.A.D., Kiminami, C.S., Bolfarini C. and Yavari, A.R.,
2002, Consolidation of Partially Amorphous Aluminium-Alloys Powders by Severe Plastic
Deformation, accepted for publication in Materials Science Engineering A.
Fogagnolo, J.B., Kiminami, C.S., Bolfarini C. and Botta F., W. J., 2002, Consolidation of
Mechanically Alloyed Aluminium Matrix Composite Powders by Severe Plastic
Deformation, submitted for publication in Materials Science Forum.

Gleiter, H., 2000, "Nanostructured Materials: Basic Concepts and Microstructure", Acta Materialia,
Vol. 48, pp. 1-29.

Horst, H., 1997, Gas Phase Synthesis of Nanocrystalline Materials, Nanostructured Materials,
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Koch, C.C., 1997, "Synthesis of nanostructured materials by mechanical milling: Problems and
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Lu, K., 1996 Nanocrystalline Metals Crystallized from Amorphous Solids: Nanocrys-tallization,
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Sa Lisboa, R.D., Perdigao, M.N.R.V., Kiminami, C.S., Botta F., W.J., 2002, Phase Evolution and
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Suryanarayana, C., 2001, "Mechanical alloying and milling", Progress in Materials Science, Vol.
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Valiev, R.Z., Islamgaliev, R.K., Alexandrov, I.V., 2000, Bulk Nanostructured Materials from
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Yavari, A.R., Botta F., W.J., Rodrigues, C.A.D., Greer, A. L., Uriarte, J. L., Huenen, G., Vaughan,
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Yavari, A.R., Botta F., W,J,, Rodrigues, C.A.D., Cardoso, C., Valiev, R.Z., 2002, Nanostructured
Bulk Al90fe5nd5 Prepared by Cold Consolidation of gs Atomised Powder Using Severe
Plastic Deformation Scripta Materialia, Vol. 46, pp. 711-716.
COLD CONSOLIDATION OF ALUMINIUM POWDERS

J.B. Fogagnolo *,R.V. Lima, C. Bolfarini, C.S. Kiminami, W.J. Botta F.


Universidade Federal de So Carlos, Departamento de Engenharia de Materiais
Rodovia Washington Luiz, Km 235, cx 676, 13560-270 So Carlos, SP
jfoga@iris.ufscar.br

Abstract: The microstructural refining is an efficient tool to improve the mechanical properties in
metallic materials. When the materials are refined to a nanometric level, the mechanical properties
are strongly enhanced. In the last few years, several techniques have been employed to produce
nanostructured materials, such as melt spinning, mechanical alloying and severe plastic
deformation. Severe plastic torsion straining is one of the most widely know method of severe
plastic deformation; consist in strain in torsion under a very high compressive stress, about several
GPa. This technique produces nanostructure high angle grains and can be used to powder
consolidation. This work presents the construction of a severe plastic torsion straining device and
some results obtained with commercial pure aluminium, partially amorphous aluminium alloys and
aluminium matrix composite reinforced with ceramic particles. The samples were consolidated in
disks with 0.5 mm thick and 7 mm diameter. The disks were characterized by optical microscopy,
scanning and transmission electron microscopy and microhardness measurements were also done.
The samples show good consolidation and a very refined microstructure, consistent with the high
straining impose by the process, verifying the efficiency of the process and the device.

Keywords: Nanostructured Materials, Aluminium Alloys, Aluminium Matrix Composites,


Mechanical Forming, Powder Metallurgy.