FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

ANLISIS QUIMICOS

CTEDRA : ANLISIS POR INSTRUMENTACIN

CATEDRTICO (A) : Ing. JUANA MENDOZA SANCHES

ALUMNOS: CHAMBILLA LLACUACHAQUI SAMUEL ANTONIO

HUAMAN PACHECO LEO
HUAMAN MAURICIO DANIEL
LAURENTE GALARZA IRVIN
CHAMBERGO ROMAN CESAR

SEMESTRE : VI SECCIN: A

HUANCAYO PER
- 2010-
 PROTENA BRUTA

1. OBJETIVO Y FUNDAMENTOS:

El mtodo que aqu se describe es el llamado mtodo de Kjeldhal. Entendemos

per protena bruta el nitrgeno total de la muestra expresado como protena. El
mtodo no es apto para aquellas substancias que presentan enlaces N-N, NO y
NO2. Se somete la muestra a un ataque con cido sulfrico concentrado,
durante el cual el nitrgeno pasa a forma amoniacal (como sulfato amnico); el
amonio del sulfato amnico pasa a amonaco libre por tratamiento con
hidrxido de sodio:

(NH4)2SO4 + 2NaOH --> Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O<BR<

y el amonaco as formado se separa mediante destilacin y se recoge sobre

una cantidad exactamente conocida de disolucin cida titulada. El amonaco
formado se determina mediante valoracin del exceso de cido titulado.

2. MATERIAL:

Aparato semimicro Kjeldhal segn esquema adjunto.

Balanza analtica
Batera digestora de mantas elctricas
Bureta de 25 ml.
Campana-vitrina extractora
Frasco lavador.
Matraz erlenmeyer de 100 ml de 250 ml
Matraz Kjeldhal, forma pera de cuello largo de 100 ml
Pipetas de 25 ml y de 5 ml.
Probeta de 25 ml.

3. REACTIVOS
cido clorhdrico 0'1 N, titulado
cido sulfrico concentrado.
Agua destilada
Disolucin de hidrxido de sodio 50% p/v
Indicador mixto Shiro-Thasiro.
Mezcla cataltica.
Papel de fumar.

Preparacin de reactivos:(pa es pureza analtica)

INDICADOR MIXTO.- Mezclar dos partes de solucin de rojo de metilo al 0'2 %

con una parte de azul de metilo al 0'2 %, y dos de alcohol etlico del 96.
Guardar en frasco topacio. Viraje: rojo violceo a verde-gris.

SOLUCIN DE SOSA AL 50 % P/V.- Disolver 500 gramos de NaOH y 50

gramos de tiosulfato de sodio en agua hasta 1 litro, agitando continuamente y
enfriando simultneamente el recipiente en bao de agua fra, con cuidado de
no salpicar.

MEZCLA CATALTICA.- Mezclar y homogeneizar 150 gramos de sulfato de

potasio pa, 4 gramos de xido cprico pa y 12 gramos de sulfato cprico
cristalizado pa. Molturar hasta reducir a polvo fino y homogeneizar de nuevo.

4-METODOLOGA:

Pesar, en papel de fumar, al cual se le habr eliminado la parte

engomada, una cantidad de muestra molturada y homogeneizada que
contenga entre 100 y 120 miligramos de protena bruta.

Pasar la muestra, envuelta en el papel de fumar, al interior del matraz

Kjeldhal.
Aadir alrededor de 2'5 gramos de mezcla cataltica y 6 ml de cido
sulfrico concentrado. Tapar el matraz con un embudo pequeo
Calentar la muestra con la batera calefactora en vitrina-campana y
poner en marcha el extractor; el calentamiento ser suave durante los 5
primeros minutos y fuerte a continuacin. Continuar el calentamiento
hasta que el lquido sea de color verde-azul claro y totalmente
transparente. El tiempo de digestin varia segn el tipo de muestra
(alrededor de de hora)
 Enfriar, y cuando el lquido est fro, aadir entre 5 y 10 ml de agua
destilada, lavando el cuello del matraz.
Pasar el lquido al destilador, lavando el matraz tres o cuatro veces con
pequeas cantidades de agua destilada.
Con todas las llaves del aparato cerradas, aadir de 20 a 25 ml de
disolucin de sosa; pasar al cuerpo del destilador dejando una pequea
cantidad en el embudo que actuar como cierre hidrulico.
Lavar el embudo con agua destilada, dejando pasar todo el lquido de
lavado, excepto una pequea porcin que actuar de cierre hidrulico.
Destilar y recoger el amonaco en un erlenmeyer de 100 ml, sobre 25 ml
de HCl 0'1 N titulado, con unas gotas del indicador mixto.
Despus de recoger unos 40-50 ml de destilado, comprobar que ya no
destila amonaco, mediante una tira de papel indicador.
Valorar el exceso de cido titulado con disolucin titulada de NaOH 0'1
N.
Peridicamente, efectuar un blanco con papel de fumar del tipo
empleado en las determinaciones.
El volumen correspondiente de cido titulado empleado se considera
consumido como blanco. Es preciso que el papel de fumar sea siempre
de la misma marca y tipo; en caso contrario, deber efectuarse una
comprobacin en blanco.
Una vez finalizado el proceso, deber procederse a la limpieza del
aparato, procediendo al efecto de la siguiente forma: continuando el
paso de vapor y con las llaves cerradas, llenar con agua destilada el
embudo; el extremo del refrigerante se sumerge en unos 100 ml de agua
destilada. Se interrumpe la produccin de vapor y se abre ligeramente la
llave del embudo, cerrndola antes que toda el agua pase al interior del
aparato. La reduccin de presin succiona el agua del vaso al interior del
aparato, lavndolo. La llave del tubo de purga se abre a continuacin a
fin de vaciar el lquido recogido en la camisa exterior. Se repite el
proceso volviendo a permitir la produccin de vapor.

5. CLCULOS:

Para expresar el resultado como contenido en nitrgeno:

En donde:

% N = Contenido de nitrgeno de la muestra, expresado en %

V = Volumen, en ml del cido titulado

N = Normalidad del cido titulado.

V'= Volumen de base titulada empleado en la valoracin

.N'= Normalidad de la base empleada en la valoracin.

m = Masa pesada de muestra, en miligramos.

Si la normalidad de la base = normalidad del cido = 0'1000 N y el volumen del

cido es de 25 ml, la expresin anterior quedar de la forma:

Para expresar el resultado en contenido de protena bruta, debe multiplicarse el

contenido de nitrgeno por un factor que depende del tipo de muestra y que, en
general, tiene un valor que oscila alrededor de 6'25.

6. OBSERVACIONES:

Hay otros tipos de mezclas catalticas (las ms empleadas, adems de la

mencionada en esta prctica, son a base de selenio o de mercurio). El objetivo
de las mezclas catalticas es el de reducir el tiempo de digestin, que de no
usarse mezcla cataltica, se prolongara durante varias horas. Debe tenerse en
consideracin que la mayora de las mezclas catalticas son txicas y hay que
tomar las precauciones de no respirar sus vapores y evitar el contacto con la
piel.
Para la dosificacin de la mezcla cataltica, podemos hacer una estimacin
experimental del volumen aproximado del peso indicado (2'5 gramos en este
caso) y as evitarnos el pesarla cada vez que procedamos a un anlisis.

Aparato Kjeldhal semimicro para determinacin de nitrgeno

ANLISIS VOLUMTRICO DE PLOMO

1. Objetivo
Determinar volumtricamente el contenido de Plomo por Complexometra con
EDTA.
2. Lmite De Aplicacin
El presente mtodo es utilizado para la determinacin volumtrica de Pb
principalmente en Concentrados polimetlicos (Pb, Zn, Cu, Bulk Pb/Ag, Bulln);
as como tambin en minerales afines.

3. Principio
Se basa en tratar los concentrados con cidos comunes, luego se adiciona el
cido sulfrico para precipitar el plomo como sulfato de plomo, el cual
posteriormente es disuelto con solucin de Acetato de Amonio formndose
acetato de plomo, que luego es titulado complexomtricamente con solucin
valorada de EDTA (Ethylenedinitrilotetraacetic acid, disodium salt dihydrate)
usando Anaranjado de Xilenol como indicador.

La reaccin qumica de disolucin es como sigue:

PbSO4 + 2NH4 .C2 H3 O2 Pb (C2 H3 O2)2 + (NH4 )2 SO4

4. Reactivos:
Durante el anlisis, usar solamente reactivo de reconocido grado
analtico. Agua desionizada debe ser usada en todo momento.
Acido Ntrico (concentrado).
Acido Ntrico (1:3), Adicionar 25ml de cido ntrico concentrado a 75ml
de agua.
Acido Sulfrico (concentrado).
Acido Actico glacial.
Acetato de amonio.
Solucin de EDTA (0.05M), Disolver 18.63g de EDTA en 1 litro de agua
y homogeneizar.
Indicador Anaranjado de Xilenol (0.5%), Disolver 0.5 g de anaranjado
de xilenol en 50ml de alcohol, y diluir a 100ml con agua.
Solucin de Extractiva de Plomo, Disolver 400 g de acetato de
amonio, luego adicionar 30ml de cido actico, y diluir a 1 litro con agua.
Plomo metlico, Pureza mnima 99.999%

5. Materiales y Equipos:

Agitador magntico.
Balanza analtica, precisin 0,1mg.
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica
Bureta digital de 50ml.
Esptula, pincel, frasco lavador, varilla de vidrio con punta de goma.
Lunas de reloj 9cm.
Magnetos.
Papel filtro cuantitativo (N 42 Watman) su equivalente.
Pinza para vasos.
Probeta de 50ml.
Dosificador de cidos.
Fiola de 200ml.
Embudo de bastajo largo y porta embudos.
Vasos de precipitado de400ml.
6. Procedimiento:

Pesar 0.50g de muestra y transferir a un vaso de 400ml.

Colocar la luna de reloj y aadir 10ml de cido ntrico concentrado llevar
a la plancha caliente aproximadamente 3 minutos (Hasta el
desprendimiento de gases nitrosos), retirar de la plancha y enfriar.
Aadir 5ml cido sulfrico cubrir con luna de reloj y digestar en la
plancha hasta humos blancos, retirar de la plancha y enfriar.
Agregar 2 gotas de cido ntrico, colocar nuevamente en la plancha,
hasta pastoso, retirar de la plancha y enfriar.
Retomar la muestra lavando la luna y paredes del vaso, aadir agua
hasta 50ml y hervir aproximadamente por 10 minutos aproximadamente.
Retirar de la plancha y dejar reposar la muestra hasta que este fro.
Filtrar en papel de filtro N42 o su equivalente en fiolas de 200ml, lavar
el precipitado 3 veces con agua desionizada fra, luego el papel de filtro
8 veces aproximadamente con agua desionizada fra. A la solucin
filtrada de las muestras adicionar 10ml de cido clorhdrico, aforar y
enviar al rea instrumental para su lectura. (Residual de Plomo).
El precipitado regresar al vaso original que previamente contiene 30ml
de solucin extractiva de plomo, con la ayuda de una piceta; haciendo
pedacitos el papel de filtro ponerlo al vaso original.
Llevar a la plancha y hervir por 8 minutos aproximadamente, retirar de la
plancha y adicionar agua caliente hasta un volumen aproximado de
150ml y 50ml de agua fra.
Agregar de 3 a 5 gotas del indicador anaranjado de xilenol proceder a
titular con la solucin de EDTA (0.05M) hasta que el color vire de
grosella a amarillo champn.

7. Estandarizacin del EDTA:

Pesar por triplicado; aproximadamente 0.3000g de Plomo metlico en
vaso de 400 ml, adicionar 15 ml de cido ntrico (1:3), cubrir con luna de
reloj y calentar hasta la aparicin de un precipitado blanco, llevar a
plancha baja hasta sequedad completa, retirar de la plancha, retomar
con agua deshionizada, lavando la luna de reloj y las paredes del vaso,
 hervir aproximadamente 5 minutos, adicionar 30ml de solucin extractiva
de plomo y proseguir a la titulacin.

8. Expresin de Resultados:
8.1. Clculos
% Pb Total = % Pb + %Pb (solucin filtrada, determinado por
AAS)
Factor x Volumen gastado EDTA (ml) x 100
% Pb
Peso de la muestra (g)
Digestar 15 ml HNO3

(Pastoso) 10 ml HCl

5 ml H2SO4
100 ml agua

Retomar 8 min Hervir

Filtrar
Precipitado
Retomar

HCl 10% vol. Fiola 250 ml

3 veces H2SO4 al Lavar
2% y agua

Retornar el
(35 - 40)ml ANLISIS MINERAL DE PLOMO CON EDTA
precipitado al vaso
Solucio n Extractiva
original
de Pb.

Hervir 8min AAS

Acondicionar
Agua caliente 150ml (Residual
dePb)
Agua fria hasta 200ml

Titular

(EDTA 0.025 N)
Indicador xilenol
orange

Gotas de ac. asco rbico

Calcular

%Pb

Reportar
 ANLISIS VOLUMTRICO DE ZINC
1. Objetivo

Determinar volumtricamente el contenido de Zinc por Complexometra con

EDTA.

2. Limite de Aplicacin

El presente mtodo es utilizado para la determinacin de Zn en Concentrados

Polimetlicos (Zn, Pb, Cu, Bulk de Zn, etc.) y Minerales afines.

3. Principio
Este mtodo es usado para determinar Zn en concentrados o mineral de Zn,
etc. Est basado en la titulacin de Zn con una solucin valorada de EDTA
(cido Etilendiamino Tetra Actico) en una solucin ligeramente cida (pH =5.4-
5.6).

Este anlisis donde el Zn forma un complejo (1:1) estable y soluble con EDTA
en la titulacin complexomtrica de ste metal con EDTA y Xilenol orange como
indicador, es as como produce un punto final de excelente definicin.

4. Reactivos:

Acido Clorhdrico d= 1,19

Acido Ntrico d=1,42
Clorato de Potasio.
Perxido de Hidrgeno.
Acido Actico glacial (1:1).
Cloruro de Amonio, grado GPR.
Hidrxido de Amonio.
Acetato de amonio.
Fluoruro de Amonio.
Tiosulfato de Sodio.
Solucin de Acido Clorhdrico diluido (1:1).
Solucin de EDTA (0.05M), Disolver 18.63g de EDTA en 1litro de agua y
homogeneizar.
Solucin de Anaranjado de Xilenol (0,5%); se disuelve 0,5g de Anaranjado
de Xilenol en 50ml de alcohol etlico y aforar con agua destilada a 100 ml.
Solucin de Azul Bromothymol (0,5%); se disuelve 0,5g de Azul
Bromothymol en 50ml de alcohol etlico y aforar con agua destilada a
100ml.
Solucin Buffer, pesar 250g de acetato de amonio, 30g de fluoruro de
amonio y 100g de tosulfato de sodio disolver en agua y llevar a 2 litros.
Solucin Extractiva, Pesar 143g de cloruro de amonio, disolver en 715ml
de hidrxido de amonio y diluir a 1litro con agua.
Solucin de lavado, Mezclar 100 ml de solucin extractiva con 400 ml de
agua caliente.
Zinc metlico (Patrn Primario), 99.99% de pureza.
5. Materiales y Equipos:
Balanza analtica con sensibilidad de tres dgitos (0,001)
Plancha elctrica
Bureta Digital de 50ml.
Fiola de 1 litro.
Picetas de 250 ml, 500ml.
Bagetas.
Agitador magntico
Embudos y porta embudos.
Esptula, pincel.
Lunas de reloj.
Magneto.
Papel filtro Cuantitativo (# 41).
Pinza para vasos.
Dosificador de cidos.
Gotero.
Probeta de 5 ml, 10 ml y 25 ml.
Vasos de precipitacin de 250ml y 600ml

6. PROCEDIMIENTO:

Pesar 0,250g de muestra y transferir a un vaso de 250ml.

Colocar la luna de reloj y aadir 10ml de cido ntrico concentrado llevar a la
plancha caliente aproximadamente 3 minutos (Hasta el desprendimiento de
gases nitrosos), aadir una pizca de clorato de potasio y llevar a sequedad,
a temperatura moderada.
Retirar la muestra de la plancha; para enfriar, adicionar 5ml de cido
clorhdrico concentrado, retomar la muestra lavando con agua destilada la
luna de reloj y las paredes del vaso, llevar hasta un volumen aproximado de
75ml, hervir hasta reducir aproximadamente a 50ml, luego enfriar.
A la solucin agregar 1ml de perxido de hidrgeno y 40ml de solucin
extractiva de Zinc, hervir a temperatura moderada de 10 a 15 minutos
aproximadamente. Retirar de la plancha y enfriar.
 Filtrar en papel N 41 o su equivalente, recibiendo el filtrado en un vaso de
600 ml. Lavar el vaso y el precipitado con solucin de lavado caliente
(4.17), hasta un volumen de 200ml, luego con agua caliente hasta un
volumen de 250mL. Retirar la solucin filtrada.
Disgregar el precipitado de Hierro con HCl concentrado en fiola de 100ml,
luego lavar con agua caliente de 3 a 4 veces, retirar el papel, enfriar y
aforar. Enviar las muestras a AAS para ser ledo por Zn. (Residual de Zn).
Enfriar la solucin, aadir de 3 a 5 gotas del Indicador Azul Bromothynol y
neutralizar agregando Acido clorhdrico (1:1) gota a gota hasta cambiar el
viraje de azul intenso amarillo brillante y aadir 5 gotas en exceso, enfriar.
Aadir 40 ml de solucin Buffer.
Agregar de 3 a 5 gotas del indicador anaranjado de xilenol proceder a titular
con la solucin de EDTA (0.05M) hasta que el color vire de grosella a
amarillo champn.

7. Estandarizacin de la solucin de EDTA:

Pesar por triplicado aproximadamente 0.15 g de zinc metlico en un vaso de
400ml, adicionar 20 ml de cido clorhdrico (1:1), cubrir con la luna de reloj.
Digestar a temperatura moderada hasta que reduzca de volumen a
aproximadamente 5 ml. Retirar de la plancha y retomar adicionando 150 ml
de agua y 20 ml de solucin extractiva, hervir por 5 minutos. Retirar y enfriar.

Proseguir de igual manera desde el paso (6.7)

8. Expresin de Resultados:
El Zinc equivalente al EDTA (cido etilendiaminotetractico) se calcula de la
siguiente manera:

8.1. Clculos
Clculo del factor:
Promedio Peso Standard (g)
Factor g Zn 1 ml EDTA
Promedio Titulacin Standard (ml)

Clculo del contenido de Zn en la muestra:

Factor x Volumen Gastado EDTA ( ml ) x 100

% Zn
Peso de la muestra (g)
 PESADO (0.25g)

DIGESTIN 10 ml HNO3

pizca KClO3

75ml H2O
RETOMAR
5 ml HCl

HERVIR HASTA
50ml APROX, Y
ENFRIAR
Anexo 1: de Flujo de Anlisis Volumtrico de Zinc.

PRECIPITAR EL FIERRO 1ml H2O2

40ml sol Extractiva

HERVIR (10-15min)

FILTRAR, LAVAR EL FILTRADO CON SOLUCION EXTRACTIVA DE

ZN CALIENTE Y AGUA CALIENTE

Azul Bromotymol
ACONDICIONAR
HCl 1:1

40ml solucin Buffer

TITULAR Xilenol Orange EDTA

(0.05M)
 ANLISIS VOLUMTRICO DE COBRE

1. Objetivo
Determinar volumtricamente el contenido de Cobre por Iodometria.

2. Lmite De Aplicacin
El presente mtodo puede ser utilizado para la determinacin de Cu en
Concentrados Polimetlicos y Minerales afines.

3. Principio:
Las soluciones neutras o dbilmente cidas de Cu (II) reaccionan con el KI
dando un precipitado de ioduro cuproso, y liberando el yodo. El yodo
formado se titula con solucin valorada de Tiosulfato de sodio.
 El CuI libera muy lentamente el yodo absorbido, provocando puntos finales
prematuros, para ello se aade Nitrato de Plata, en esta forma el yodo
absorbido vuelve a la solucin siendo titulado por el Tiosulfato de sodio.

2 Cu+2 + 4 I - 2 CUI + I2

I2 + 2S2O3 2 I- + S4 O6=

4. Reactivos:

Durante el anlisis, usar solamente reactivo de reconocido grado

analtico. Agua desionizada debe ser usada en todo momento.
o Acido Perclrico (HClO4).
o Acido Actico glacial (1:1), Preparar 500ml de cido actico glacial
y llevar a 1 litro con agua.
o Hidrxido de Amonio.
o Fluoruro de Sodio/Amonio.
o Solucin de Yoduro de Potasio (25%), Pesar yoduro de potasio,
25g y diluir a 100ml con agua.
o Solucin de Almidn (0.5%), Pesar 0.5 g de almidn y disolver con
una cantidad pequea de agua fra y luego agregar lentamente
100ml de agua en ebullicin y hervir por 2 minutos.
o Solucin de Nitrato de Plata (10%), Pesar 10g de AgNO3, y llevar a
100ml con agua.
o Solucin de Tiosulfato de Sodio, 0.025N, Pesar 6.3g de Tiosulfato
de sodio, disolver en agua deshionizada, diluir en 1litro y
homogeneizar.
o Cobre metlico, Pureza mnima 99.999%

5. Materiales y Equipos:

Agitador magntico (CLAB-006).

Esptula, frasco lavador y pincel.
Balanza analtica, precisin 0.1 mg (CLAB-001).

Bureta de digital 50ml (CLAB-014).

Magnetos.
Matraz de 300ml, 500ml.
 Pinzas para matraz.
Probetas de 10, 25, 50ml.
Dosificador (CLAB-011, CLAB-012).
Dosificador de cido Perclorico (CLAB-010).

6. Procedimiento:

Pesar 0.25g de muestra y transferir a un matraz de 300, 500ml.

Adicionar 3ml de cido Perclrico (4.1) y digestar hasta que los
vapores blancos se encuentren en el pico del matraz, retirar de la
plancha y enfriar.
Retomar la muestra lavando las paredes del matraz, aadir agua
hasta 50ml y hervir aproximadamente por 10 minutos.
Enfriar, adicionar hidrxido de amonio (4.3) gota a gota, hasta formar
un precipitado ligero de hidrxido de hierro (III). Luego adicionar 10ml
de cido actico (4.2).
Adicionar fluoruro de amonio (4.4), para acomplejar el fierro.
Antes de titular adicionar 10ml de solucin de yoduro de potasio
(4.5), homogenizar en el agitador magntico luego titular el yodo
liberado con el tiosulfato de sodio hasta que la solucin se torne
amarillo plido, luego agregar 10ml de solucin de almidn (4.6) y
continuar titulando hasta que el color azul comience a desaparecer,
adicionar 10 gotas de AgNO3 (4.7), continuar titulando gota a gota. En
el punto final desaparece el color azul de la solucin y aparece el
precipitado blanco lechoso o amarillo cuando se deja sedimentar.

7. Estandarizacin de la solucin de Tiosulfato de Sodio:

Pesar por triplicado aproximadamente 0.0500g de cobre metlico en matraz

de 300, 500ml. Digestar con 3ml de cido Perclrico (4.1), luego retomar la
muestra con 50ml de agua desionizada y hervir. Enfriar y regular el pH usando
el hidrxido de amonio (4.3) y la solucin de cido actico (4.2). Proseguir
como la muestra, desde el paso (6.6).

8. Expresin de Resultados

8.1 .Clculos

factor x Volumen de Tiosulfato de Sodio (ml) x 100

% Cu
Peso de la muestra (g)
 Promedio Peso de Standard (g)
Factor g Cu 1 ml Tiosulfato
Promedio Titulacin de Standard (ml)

Anexo 1: de Flujo de Anlisis Volumtrico de Cobre.

PESADO (0.25g)

DIGESTIN 3ml HClO4

50ml H2O RETOMAR

HERVIR (5-10min)
Y ENFRIAR

Gotas NH4OH
ACONDICIONAR
10ml CH3COOH (1:1)

Pizca NaF
10ml KI
TITULAR
10ml Almidn

Na2S2O3
(0.025N)
NLISIS DE MINERALES DE FIERRO

I. OBJETIVOS
DETERMINAR EL CONTENIDO DE FIERRO EN MUESTRAS DE MINERALES POR

BICROMATOMETRA POR OXIDACIN DE LAS SALES FERROSAS A SALES FRRICAS

MEDIANTE LA TITULANDO CON SOLUCIN VALORADA DE BICROMATO DE POTASIO

II. PARTE EXPERIMENTAL:

MATERIALES:

1 balanza analtica de 0,1 mg. de precisin

1 agitador magntico y magnetos
2 vasos de precipitacin de 400 mL
2 lunas de reloj
1 bureta de 50mL
1 soporte universal con pinza
2 bagueta
1 frasco lavador
1 gotero
1 pinza para vasos
1 probeta de 25mL
1 pipeta de 10mL
1 probeta de 25mL
1 fiola de 1000mL
1 plancha de calentamiento

REACTIVOS:

KMnO4
papel filtro
- oxalato de sodio
- Acido ntrico (HNO3) cc.
cido clorhdrico (HCl)
Clorato de potasio (KClO3)
HCl (1:1)
H2O2
NH4NO3
NH4OH
SnCl2
HgCl2
Mezcla sulfocrmica

STANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE DICROMATO DE POTASIO CON

FIERRO METLICO
Disolver 4.40 gr. de cristales de dicromato de potasio en 20 ml. De agua
destilada y aforar hasta 1 L.

VALORACIN:

Pesar 0.100 g. de hierro puro en 3 vasos de 400 cc. Disolver con 20 ml de

acido clorhdrico en la plancha a calor lento, reducir en caliente con cloruro
estanoso, seguir los mismos pasos que para la determinacin del fierro por va
clsica

CLCULO DEL FACTOR:

Factor = Hierro metlico/ Vol. Gastados = 0.100/20 = 0.005 gr/ml

Cr2O7K2 + 6FeCl2 + 14HCl ---- 2KCl + 2CrCl3 + 6FeCl3 + 7H2O

++
Cr2O7K2 ------------------ 6Fe

294.212 ------------------ 335.1

X ----------------------- 0.005 gr/ml

X = 4.40

CORRECCIN:

Al titular con solucin de bicromato de potasio los vasos 1 y 2 se verifica el

siguiente resultado.

Vaso N 1 = 20.0

Vaso N 2 = 20.0

Promedio = 20.0 ml

Volumen total de solucin = 540 ml

Volumen gastado de titulacin = 29.0 ml

Volumen que queda = 520.0 ml

Gasto que falta = 20.0 19.0 = 1.0

Gasto normal Gasto que falta

20.0 1.0

520.0 X

X = 26.0 ml.

Entonces necesita agregar 26 ml. de agua destilada a la solucin, se agita y se

homogeniza la solucin.

De idntica manera de las correcciones correspondientes para la

estandarizacin de las soluciones estndar que se utilizaron en los anlisis de
va clsica.

Haciendo el respectivo clculo se sabe si falta o sobra agua o el solido que se

va a utilizar para estandarizar.

III. PROCEDIMIENTO:

Pesar 0,2 g de muestra seca, pasado por malla -100, por duplicado.
Agregar 3-5 mL de agua destilada, para poder formar una pulpa.
Atacar con HN03, despus con HCl, en caso de no ser atacado se
agrega agua regia, en caso de seguir sin disgregarse se 0,4 g de clorato
de potasio y seguir atacando.
Cuando se ha disgregado, se agrega 100 mL de agua, se calienta y se
filtra, el residuo que queda en el papel se desecha, se trabaja con la
solucin.
Al filtrado agregar 5 mL de HCl (1:1), calentar, luego aadir 1-2 mL de
HN03 o H202 con la finalidad de oxidar el Fe +2 a Fe+3, hervir durante 15-20
minutos.
Agregar 5-10 mL de NH4N03 y luego precipitar con NH 40H, agitar, tapar
y hervir durante 5 min. Retirar.
Filtrar en caliente y lavar el pp 6 veces con agua dest. Que contenga 10-
20 gotas de nitrato de amonio ms 5 gotas de NH40H en caliente.
 Desechar el filtrado. Sacar el papel con el pp del embudo y extenderlo
en el borde del vaso de precipitacin, transferir el pp al vaso con un
chorro de agua usando la menor cantidad posible de agua.
Lavar el papel con HCl (1:1) caliente y otras con agua caliente, hasta
que desaparezca el color amarillo. Sacar el papel y lavar los lados del
vaso.
Agregar al vaso contenido el pp HCl y llevar a ebullicin para disolver el
pp, luego agregar agua destilada hasta 100 mL.
Calentar y reducir en caliente con solucin de SnCl2 gota a gota y
moviendo, despus de cada adicin, hasta que el color amarillo
desaparezca, agregar unas gotas de exceso ( evitar el exceso de
SnCl2).
Enfriar y diluir con agua destilada hasta 150 mL, agregar 1-2 gotas de
HgCl2 (evitar el exceso porque la muestra se pondr de color negro y se
malogra y se tiene que trabajar de nuevo).
Agregar 10 mL de mezcla sulfocrmica (agregar hasta que la solucin
est cida).

IV. REPORTAR COMO % DE FIERRO.

CLCULOS:

G x m.e x F x 100
% Fe
P. de muestra

Anexo 1: de Flujo de Anlisis Volumtrico de Fierro

Pesar

(0.5 0.3) gr. muestra

Digestar 10ml HNO3

5ml HCl

75ml agua
Retomar
Hervir hasta 50ml
 Precipitado
Filtrar
Desechar

Solucio n

Lavar Lavar hasta volumen de

100ml

2ml H2O2 10ml HCl

Reducir
Hervir hasta 75ml

40ml sol. Amoniaco

Precipitar
Hervir por 5 min

Solucio n
Filtrar Desechar

Precipitado

Lavar Agua caliente

HCl (1:1) caliente

Disgregar
Lavar agua caliente

Gotas de KMnO4 2.5%

Oxidar
Hervir hasta 50ml

Gotas de SnCl2
Reducir
150ml agua destilada

15ml HgCl2 Sat.

Titular 20ml solucio n a cida

(K2Cr2O7 0.05 N) Gotas indicador difenilamio

sulfanato de Bario

Reportar

Calcular

%Fe
 ANLISIS DE DUREZA DE AGUA
1. FUNDAMENTO:

La Dureza es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico

e industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales
insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las
tuberas y una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor.

Adems le da un sabor indeseable al agua potable.

Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y

debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las
industrias de bebidas, lavanderas, acabados metlicos, teido y textiles.

La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/L

de dureza.

Niveles superiores a 500 mg/L son indeseables para uso domstico. La dureza
es caracterizada comnmente por el contenido de calcio y magnesio y
expresada como carbonato de calcio equivalente.

Existen dos tipos de Dureza:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y

bicarbonatos alcalinotrreos (calcio y magnesio). Puede ser eliminada en su
mayor parte por ebullicin quedando pequea cantidad de carbonato disuelto
en el agua y posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin,
tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

Ca(HCO3)2 CaCO3 + H2O + CO2

Dureza Permanente o Dureza Residual: debido a cloruros y sulfatos

alcalinotrreos ms la pequea cantidad de carbonatos que queda en solucin
despus de la ebullicin. La suma de la dureza temporal ms dureza
permanente es igual a dureza total.

En agua potable: El lmite mximo permisible es de 300 mg/L de dureza.

En agua para calderas: El lmite es de 0 mg/L de dureza

El cido Etilen Diamino Tetra Actico (EDTA). Este cido se utiliza para
preparar las soluciones valoradas que es sal disdica hidratada del cido Etilen
Diamino Tetra Actico (Na2H2EDTA.2H20) o (Na2H2Y) que forma en los cationes
el complejo soluble llamado chelatos o quelatos, que son compuestos rgano
metlicos que para distinguir el punto final se utiliza indicadores como
(eriocromo negro T, morexida, xilenol orange, metil orange, etc. a un pH
determinado.

Las reacciones qumicas que ocurren son:

Ca2+ + H2EDTA2- Ca-EDTA2- + 2H+

Mg2+ + H2EDTA2- Mg-EDTA2- + 2H+

Ambos iones complejos formados son solubles en agua, pero son muy
dependientes del pH del medio donde se encuentran.

El pH del medio depende para diferenciar la formacin de ambos complejos

formados.

A pH 10 son estables ambos complejos.

A pH 12 es estable solamente el complejo calcio-EDTA.

Esta caracterstica permite entonces su cualificacin separada. Primero se

calcula el gasto de la solucin de EDTA a pH 10 (se tendr un gasto mayor
porque complejan ambos iones) y luego a pH 12 (un gasto menor porque
solamente compleja el calcio) y por diferencia se obtiene el gasto para el
magnesio.

El control de pH se hace utilizando dos bases diferentes:

Para el pH 10 se prepara una solucin buffer o tampn formado por hidrxido
de amonio y cloruro de amonio. El indicador es el erio cromo negro T (NET)

Para el pH 12 se prepara con solucin de hidrxido de sodio. El indicador es

Murexide.

2. CAMPO DE APLICACIN:

El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria

de bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido
y textiles. Adems en el agua potable, agua para calderas etc.

3. PRINCIPIOS:

Este mtodo esta basado en la cuantificacin de los iones calcio y magnesio

por titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total expresada
como CaCO3.

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el

buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro
T( ECNT ), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se
procede a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azul
cielo.

Reacciones:
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH10--------->dureza total

Ca2+ + Mg2+ + ECNT----------->[Ca-Mg--ECNT]

complejo prpura
[Ca-Mg--ECNT]+EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ECNT
color azul

4. INTERFERENCIAS:

En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que

interfieren. S existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en
la tabla pueden variar. La turbidez se elimina por filtracin.

A. DUREZA CLCICA
Su presencia en las aguas naturales se debe a su paso sobre depsitos de
piedra caliza, yeso y dolomita.

La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/L,
dependiendo de la fuente y del tratamiento del agua.

Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el

nombre de "aguas duras".
A.1. CAMPO DE APLICACIN:

Este mtodo es aplicable a la determinacin de Calcio en aguas de apariencia

clara, su lmite inferior de deteccin es de 2 a 5 mg/L como CaCO 3, su lmite
superior, puede extenderse a cualquier concentracin, diluyendo la muestra.

A.2. PRINCIPIOS:

Cuando se aade a una muestra de agua, cido etilendiaminotetractico

(EDTA) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se
combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa,
aadiendo NaOH para elevar el pH entre 12, para que el magnesio precipite
como hidrxido y no interfiera, se usa adems, un indicador que se combine
solamente con el calcio.

En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 2N. para obtener un

pH de 12, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg(OH) 2.
Enseguida se agrega el indicador murxida que forma un complejo de color
rosa con el ion calcio y se procede a titular con solucin de EDTA hasta la
aparicin de un complejo color prpura:

Reacciones:

Ca +2 + Mg +2 + NaOH ( 2N ) Mg ( OH ) 2 + Ca +2
Ca +2 Murexide
Murexide - Ca +2
( color rosa )
Murexide - Ca +2

EDTA - Ca +2
+ EDTA
+ Murexide
( color purpura )

A.3. INTERFERENCIAS:
Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este
mtodo:

Cobre 2 mg/L; ion ferroso 20 mg/L; ion frrico 20 mg/L; manganeso 10 mg/L;

Zinc 5 mg/L; plomo 5 mg/L; aluminio 5 mg/L; estao 5 mg/L.

Los ortofosfatos, precipitarn al calcio al pH de la prueba.

Estroncio y Bario interfieren.

La Dureza Clcica se obtiene de la siguiente ecuacin:

Donde:

VCa = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin

VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin del Blanco

F = Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M

A.4. DUREZA MAGNESIANA:

La disolucin que contiene in magnesio se trata con una disolucin reguladora

(pH 10) de amoniacocloruro amnico y unas gotas de indicador NET (al 0,4 %
en alcohol). Se valora con disolucin patrn de EDTA hasta que el color rojo
vinoso (del complejo Mg-NET) vira al azul propio de indicador libre en
disolucin alcalina.

La Dureza debido al Magnesio se calcula en forma indirecta, restando la

Dureza Clcica de la Dureza Total:

Dureza Magnesiana = Dureza Total - Dureza Clcica

(mg MgCO3/L)
A.5. DUREZA TOTAL:

Esta determinacin, que tiene muchas aplicaciones, constituye un

procedimiento normalizado para la determinacin de la dureza del agua. La
valoracin directa con EDTA a pH 10 con indicador NET da la suma de calcio y
magnesio (dureza total). Una segunda muestra, acidulada con cido
clorhdrico, se trata con un exceso de oxalato amnico y despus se neutraliza
poco a poco con amoniaco hasta el viraje del rojo de metilo. Despus de
media hora se separa por filtracin y se lava el oxalato de calcio precipitado;
se tamponan filtrando y aguas de lavado a pH 10 y se valora la disolucin con
EDTA y NET como indicador. La dureza correspondiente al magnesio se resta
de la dureza total obtenindose la dureza que corresponde al calcio.

A.6. CALCULOS:

La Dureza Total se obtiene de la siguiente ecuacin:

Donde:

VCa = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin

VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulacin del Blanco

F = Factor Volumtrico de la Solucin EDTA 0.01 M

ANLISIS DE ALCALINIDAD EN AGUAS

La alcalinidad de una muestra de agua es su capacidad para reaccionar o
neutralizar iones hidronio, (H3O+), hasta un valor de pH igual a 4,5. La
alcalinidad es causada principalmente por los bicarbonatos, carbonatos e
hidrxidos presentes en de solucin, y en menor grado por los boratos, fosfatos
y silicatos, que puedan estar presentes en la muestra. En un sentido estricto las
principales especies causantes de alcalinidad y su asociacin con la fuente, es
la siguiente: Hidrxidos, OH (Aguas naturales, residuales e industriales),
Bicarbonatos, HCO3 (Aguas naturales y residuales) Carbonatos CO 3= (Aguas
Naturales y residuales).
Las aguas subterrneas relativamente antiguas que discurren por estratos
arenosos, constituyen una buena excepcin, en donde la alcalinidad tambin
se halla relacionada a los silicatos disueltos.
La alcalinidad en la mayora de los cuerpos de aguas naturales tiene su origen
en el sistema carbonato, debido a que el bixido de carbono y los bicarbonatos
forman parte del metabolismo de los organismos vivos, aerbicos o
anaerbicos, donde quiera que halla agua, materia orgnica y unas
condiciones mnimas de supervivencia.
La alcalinidad en el agua se expresa como la cantidad equivalente de CaCO 3,
en mg/l. La alcalinidad, entendida como la concentracin de metales
alcalinotrreos, tiene importancia en la determinacin de la calidad del agua
para riego y es adems, un factor importante en la interpretacin y el control de
los procesos de purificacin de aguas residuales.

La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada

por la presencia de iones carbonatos (CO3=), bicarbonatos (HCO3-) e
hidrxidos, asociados con los cationes Na+, K+ Ca+2 y Mg+2.

En las aguas naturales, en aquellas que no han sido tratadas, los bicarbonatos
representan generalmente la alcalinidad, desde que son formados en
considerable cantidad por la accin del C0 2 sobre materiales bsicos del suelo.

La alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin

valorada de un cido fuerte como el HCl o H 2S04, mediante dos puntos
sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potenciometritos o por
medio del cambio de color utilizando dos indicadores cido-base adecuados.

1. ALMACENAJE DE LA MUESTRA:

La muestra de deber analizar de inmediato. Los resultados de muestras

almacenadas no son representativos.

2. CAMPO DE APLICACIN:
Este mtodo, es aplicable para la determinacin de la alcalinidad de carbonatos
y bicarbonatos, en aguas naturales, domsticas, industriales y residuales. La
medicin de la alcalinidad, sirve para fijar los parmetros del tratamiento
qumico del agua, as como ayudarnos al control de la corrosin y la
incrustacin en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en u
proceso.

3. PRINCIPIOS:

En este mtodo, la alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con

una solucin valorada de un cido fuerte como el HCl, mediante dos puntos
sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos
indicadores cido-base adecuado.

Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftalena y aparece

un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es
indicativo de la presencia de carbonatos.

Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro,
con esto, se titula la mitad del CO3=.

En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol,

apareciendo una coloracin azul y se contina titulando con HCl hasta la
aparicin de una coloracin verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO 3-)
y la mitad restante de los carbonatos (CO3=).

Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulacin se lleva a

cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de
bromofenol, apareciendo una coloracin azul y se procede a titular con
solucin de HCl hasta la aparicin de un color verde con eso se titula los
HCO3-.
Na + ]
+
K ] CO3- 2 + HCl NaCl + Na + HCO3- HCl
NaCl + H 2 CO3
CO 2 + H 2 O
Ca + + ]
Mg + + ]

4. INTERFERENCIAS:

El color de la muestra, alta concentracin de cloro y la formacin de

precipitados al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el
cambio de color del indicador.

5. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN:

Hay tres clases de alcalinidad: hidrxido (0H -), carbonatos (C033-) y

bicarbonatos (HC03-).

Con el fin de distinguir las clases de alcalinidad presentes en una muestra y de

determinar las cantidades de cada una de ellas se efecta una titulacin con
H2S04 0,02 N, usando dos indicadores sucesivamente.

La fenolftalena (C20H1404) da color rosado solamente en presencia de hidrxido

o carbonato. El cambio de rosado a incoloro ocurre a pH de valor 8,3.

Con anaranjado de metilo da color amarillo en presencia de cualquiera de los

tres tipos de alcalinidad, anaranjado en neutro y rojo en presencia de cido. El
cambio de color ocurre a un valor aproximado de 4,4.

Alcalinidad de carbonatos puede estar presente en la misma muestra con

alcalinidad de hidrxido y bicarbonatos, pero hidrxidos y bicarbonatos no
pueden estar juntos en la misma muestra.

Si hay alcalinidad a la fenolftaleina en la muestra, es debido a la presencia de

hidroxidos o carbonatos o ambos.

Si hay alcalinidad al anaranjado de metilo, es debido a cada una de las tres

alcalinidades, o hidrxido y carbonatos, o carbonatos y bicarbonatos juntos.
6. REACCIONES QUE OCURREN:

a) Hidrxido:
2 Na0H + H2S04 = Na2S04 + 2 H20

b) carbonato:
2C03Na2 + H2S04 = Na2S04 +2 NaHC03

2 NaHC03 + H2S04 = Na2S04 +2 H2C03

c) Bicarbonatos:
2 NaHC03 + H2S04 = Na2S04 +2 H2C03

Hay cinco condiciones de alcalinidad posibles en una muestra:

Hidrxido solo

Hidrxido y carbonatos

Carbonato solo

Carbonato y bicarbonato y

Bicarbonato solo.

7. INTERPRETACIN:

F = alcalinidad a la fenolftalena (hidrxidos, carbonatos)

T = alcalinidad total

M = T-F alcalinidad adicional por el anaranjado de metilo.

CONDICIN 1: F = T o M = 0

F indica hidrxidos y carbonatos. Si hubiera carbonatos en la muestra, estos

daran valor positivo de M, porque el punto final de la fenolftalena ocurre
cuando la mitad de la reaccin de los carbonatos es completada. Si M= 0, no
hay carbonatos presentes, por lo que en este caso F es hidrxido solamente.
CONDICIN 2: F > T, pero menor que T, o cuando M > 0

Desde que M > 0, hay alguna alcalinidad presente debida a carbonatos M mide
la mitad de los carbonatos; por lo tanto, los carbonatos + 2 M = 2 (T-F), pero la
condicin indica que F > T o mayor que 2 M; por lo tanto, hay alguna
alcalinidad presente por hidrxido. La alcalinidad de hidrxido es igual a la
alcalinidad total menos la alcalinidad debida a carbonatos o T 2(T-F) = 2 F-T.

CONDICIN 3: cuando F = T, o F = M

Desde que M representa la mitad de los carbonatos y desde que F = M,

entonces F representa la otra mitad y solamente carbonatos estn presentes.
Carbonatos = 2F =T.

CONDICIN 4: F < T, (M <F)

M puede ser mayor que F, solamente cuando estn presentes bicarbonatos en

adicin a carbonatos. Esto incluye a hidrxidos. La alcalinidad representada por
F es la mitad de los carbonatos. Entonces: 2 F = carbonatos y bicarbonatos =
T- 2F.

CONDICIN 5: F = 0 y M > 0

En este caso no hay hidrxidos ni carbonatos.

Toda la alcalinidad es de bicarbonatos = T.

8. CALCULOS:

La concentracin del H2SO4 se calcula con la siguiente ecuacin:

La Alcalinidad a la Fenolftaleina se calcula con la siguiente ecuacin:

Donde:

F = Volumen de H 2SO4 gastado en la Titulacin usando como indicador

Fenolftaleina

N = Normalidad del H2SO4

La Alcalinidad Total se calcula con la siguiente ecuacin:

Donde:

T = Volumen Total de H2SO4 gastado en la Titulacin

(Volumen a la Fenolftaleina + Volumen al Anaranjado de Metilo)

N = Normalidad del H2SO4

ANLISIS DE CLORUROS

Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en
todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.

El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente
de la composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro
de sodio, el sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppM de
NaCl.

Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el

tpico sabor salado de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones
de 1 000 ppM. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema
digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso
industrial, puede causar corrosin en las tuberas metlicas y en las
estructuras.
La mxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es de 250
ppM, este valor se estableci ms por razones de sabor, que por razones
sanitarias. Las aguas naturales contienen cloruros en cantidades
considerables.

Las aguas provenientes de vertientes y montanas tienen una concentracin

baja de cloruros, mayor cantidad contienen las aguas de ros o subterrnea,
mientras que las aguas de mar contienen gran cantidad de cloruros.

1. ALMACENAJE DE LA MUESTRA:

Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plstico, no se

requieren cuidados especiales en su almacenaje.

2. MTODOS DE DETERMINACIN:

Los cloruros se determinan con facilidad y exactitud por mtodos

instrumentales; como por espectrofotometra UV, por procedimientos
volumtricos o gravimtricos, Para anlisis de cloro libre y cloro total se conoce
mtodos colorimtricos empleando reactivos en sachets, tal como el (DPD)
N,N-Diethyl-phenylenediamine. Por volumetra se conocen dos mtodos: El de
Mohr y el de nitrato mercrico.

2.1. DETERMINACIN POR ARGENTOMETRA (mtodo mohr):

CAMPO DE APLICACIN:

Esta determinacin, es aplicable para aguas de usos domsticos, industriales y

residuales. PRINCIPIOS:

Utiliza nitrato de plata como titulante y cromato de potasio como indicador.

La solucin de nitrato de plata se valora con soluciones estndar de cloruros

preparadas con cloruro de sodio q.p

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se

titula con nitrato de plata (AgNO 3), usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los
cloruros, el AgNO3 reacciona con el K 2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo
de Ag2CrO4.

Na + ] Na + ]
K+ ] Cl - + AgNO3 K
2 CrO4
AgCl + K+ ] NO3-
( ppdo blanco )

Ca + + ] Ca + ]
++ +
Mg ] Mg ]

2 AgNO3 + K 2 CrO4 Ag 2 CrO4 + 2 KNO3

( rojo -ladrillo )

El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7,0 a 8,3 , ya que

cuando tenemos valores de pH mayores a 8,3, el ion Ag + precipita en forma de
Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7,0, el cromato de potasio
se oxida a bicromato, afectando el viraje del indicador.

INTERFERENCIAS:

Las interferencias ms comunes son el: color y el pH.

El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con

carbn activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 Si existen
bromuros y yoduros, stos son titulados junto con los cloruros ocasionando
resultados falsos.

APARATOS:

En este mtodo no se requieren aparatos especiales, slo material comn de

laboratorio. Sin embargo se puede determinar con el espectrofotmetro UV.

CALCULOS:

Determinacin de Cloruros en Muestras:

Donde:
VM = Volumen del Titulante usado para valorar la muestra

VBk = Volumen del Titulante usado para valorar el Blanco

N = Normalidad del Titulante

DETERMINACIN DE LA VITAMINA C Y ALMIDON

Prepara cuatro tubos de ensayo. En el primero se coloca agua destilada. En el

segundo se pone agua destilada caliente y un poco de almidn. En el tercero,
pedazo de pastilla de vitamina C disuelta en el agua. En el cuarto tubo, adems
contener una disolucin anloga a la del tercero, se le aade un poco de la
disolucin de almidn. Cul es el papel del almidn? El papel del almidn es
hacer de indicador, cuando el yodo reaccione transformando la vitamina C. El
exceso reacciona inmediatamente, a la primera gota con el almidn, y este se
colorea de azul, indicndonos el consumo de la vitamina C. Aadirle una gota
de lugol a los cuatro tubos de ensayo. El color rojo del yodo se diluye quedando
una disolucin rojiza en el primer tubo. El segundo tubo es azul - violeta
intenso. En el tercer tubo apenas aparecer cambio apreciable, con un ligero
amarillo debido al I-, en que se ha transformado el yodo. En el cuarto tubo,
aunque en principio intenta el viraje a azul, removiendo recupera el color
original, repitindose la situacin en la gota siguiente. Hasta que aparece un
color azul - violeta que no desaparece al agitar, lo que indica que se ha oxidado
toda la vitamina C que haba en el tubo. El nmero de gotas de lugol
gastadas hasta el momento del cambio nos proporciona una medida de la
cantidad que haba presente de vitamina C.
En la experiencia a (patrn de
comparacin), que carece totalmente de
cido ascrbico, cuando el lugol se une al
almidn, da una coloracin azulada
Caracterstica (experiencia a).
El lugol reacciona con el cido ascrbico sin
dar la coloracin azul (experiencia b)

Cuando se va goteando lugol en una

solucin en la que hay cido ascrbico y
almidn, el lugol reacciona primero con el
cido ascrbico, sin dar ninguna Coloracin.
Cuando todo el cido ascrbico ha
reaccionado con el lugol, este, en exceso,
comienza a unirse con el almidn,
apareciendo la coloracin azul
Caracterstica (experiencia c)

As, el mayor nmero de gotas de lugol

empleadas para conseguir la coloracin azul
indica una mayor proporcin de vitamina C.