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ANLISIS DE ASPIRINA POR FT-IR

Bryan Andrs Velasquez


Instrumental II, Departamento de Ciencias Bsicas, Universidad de Pamplona noviembre 2017

RESUMEN: En la siguiente prctica de laboratorio se procedi a analizar los espectros de infrarrojo de muestras de Aspirina, cido
acetilsaliclico, y cido saliclico. Se utilizaron dos mtodos el cual fueron; mtodo de reflectancia (ATR-IR) y por el mtodo de la pastilla
de bromuro de potasio KBr.

ABSTRCT: In the following laboratory practice we proceeded to analyze the infrared spectra of samples of Aspirin, acetylsalicylic acid,
and salicylic acid. Two methods were used which were; refractive method (ATR-IR) and by the potassium bromide tablet KBr method.
Palabras Claves: Infrarrojo, cido acetilsaliclico, cido saliclico, FT-IR.
1. Introduccin infrarroja es, al igual que otros procesos de absorcin, un
proceso cuantificado, donde una molcula slo absorbe las
La espectroscopia infrarroja es la rama de
frecuencias seleccionadas de la radiacin infrarroja.
la espectroscopia que trata con la
parte infrarroja del espectro electromagntico. Esta cubre Este tipo de absorcin de la radiacin resulta en cambios de
un conjunto de tcnicas, siendo la ms comn una forma energa de entre 8 y 40 kJ / mol. La radiacin en este rango
de espectroscopia de absorcin. As como otras tcnicas de energa corresponde a la gama que abarca las frecuencias
espectroscpicas, puede usarse para identificar un de vibracin y de estiramiento de los enlaces en la mayora
compuesto e investigar la composicin de una muestra. Esta de las molculas covalentes. En el proceso de absorcin, se
se puede dividir segn el tipo de la radiacin que se analiza. absorben aquellas frecuencias de radiacin infrarroja que
coinciden con las frecuencias vibratorias naturales de la
La radiacin infrarroja, o radiacin IR es un tipo
molcula en cuestin y la energa absorbida sirve para
de radiacin electromagntica y trmica, de
aumentar la amplitud de los movimientos vibratorios de los
mayor longitud de onda que la luz visible, pero menor que
enlaces en la molcula. Sin embargo, hay que tener en
la de las microondas. De igual manera, tiene
cuenta que no todos los enlaces en una molcula son
menor frecuencia que la luz visible y mayor frecuencia que
capaces de absorber la energa infrarroja, incluso si la
las microondas. Su rango de longitudes de onda va desde
frecuencia de la radiacin coincide exactamente con la del
unos 0,7 hasta los 1000 micrmetros. Este tipo de radiacin
movimiento de enlace.
es emitida por cualquier cuerpo que tenga una temperatura
mayor a los 0 Kelvin. Las molculas diatmicas simples tienen solamente un
enlace, el cual se puede estirar. Molculas ms complejas
La porcin infrarroja del espectro electromagntico se pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser
divide en tres regiones; el infrarrojo cercano, medio y conjugadas, llevando a absorciones en el infrarrojo a
lejano, as nombrados por su relacin con el espectro frecuencias caractersticas que pueden relacionarse a
visible. El infrarrojo lejano (aproximadamente 400-10 cm- grupos qumicos. Los tomos en un grupo CH2, encontrado
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) se encuentra adyacente a la regin de microondas, posee comnmente en compuestos orgnicos pueden vibrar de
una baja energa y puede ser usado en espectroscopia seis formas distintas, estiramientos simtricos y
rotacional. El infrarrojo medio (aproximadamente 4000- asimtricos, flexiones simtricas y asimtricas en el plano,
400 cm-1) puede ser usado para estudiar las vibraciones y flexiones simtricas y asimtricas fuera del plano.
fundamentales y la estructura rotacional vibraciones,
mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede
excitar sobre tonos o vibraciones armnicas.
Al igual que con otros tipos de absorcin de energa, las
molculas se excitan y pasan a un estado de mayor energa
cuando absorben la radiacin infrarroja. La absorcin de la Fig 1. Resumen de absorciones de enlaces en IR
radiacin

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2. Materiales y Mtodos
Materiales:
Espectrmetro FT-IR Shimatzu IRPrestige-21.
Reactivos:
Bromuro de potasio (KBr)
Muestra de cido acetilsaliclico
Muestra de cido saliclico
Pastilla de Aspirina
Procedimiento:
Se comenz desarrollando el mtodo diffuse reflection en
la que se tom una pequea porcin de KBr y se trituro en
un mortero de gata. Al tener la muestra pulverizada se
llev a una prensa a la cual se le hizo presin para formar la
pastilla. Luego de obtener la pastilla se llev al Fig 2. Espectro
espectrmetro y se analiz la pastilla de KBr, en la cual se
Tabla 1. Asignaciones de las bandas de infrarrojo de
utiliz como blanco. Para las muestras de cido saliclico,
los aceites comestibles
cido acetilsaliclico y de Aspirina se les hizo el mismo
mtodo de obtencin de pastilla, pero se les aadi KBr Cm-1 Grupos funcionales y
como blanco para formar la mezcla de las pastillas. Para modo de vibracin.
finalizar se llev cada una de las pastillas a analizar en el 640 Resonancia electrnica en
espectrmetro FT-IR y se obtuvieron los respectivos el O-C-O del carbono
espectros. carboxlico
Para el mtodo de reflectancia total atenuada se tomaron las 702 Resonancia electrnica en
3 muestras (cido saliclico, cido acetilsaliclico y el O-C-O del carbono
Aspirina) y se pasaron por el espectrmetro utilizando carboxlico
(ATR). 750 Resonancia electrnica en
el O-C-O del carbono
carboxlico
3. Resultados y Anlisis 831 Orto de la molcula del
El primer paso a la hora de tomar los espectros de infrarrojo cido acetil acetilsaliclico
es hacer un background. Esto se hace porque el aire que se (O-C-CH3O)
encuentra dentro del compartimiento de la muestra en el 871 deformacin de vibracin
equipo tiene molculas de polvo flotando en el, y estas entre los oxgenos y el
molculas tambin generan una seal en el espectro de hidrogeno del cido
infrarrojo. Al hace el background el equipo carboxlico.
automticamente remueve las seales correspondientes del 920 deformacin vibracional
aire del aire de las seales de la muestra, evitando as la en el carbono carboxlico
interferencia en los picos. 958 deformacin vibracional
en el carbono carboxlico
1033 sustituyente orto del anillo
aromtico
1091 estiramiento presente en el
enlace C-O-C
1136 anillo fenilo con un
sustituyente en posicin
orto
1157 anillo fenilo con un
sustituyente en posicin
orto

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1192 deformacin vibracional 4. Conclusiones
de los enlaces C-H del
anillo aromtico El desarrollo de dos mtodos de espectroscopia infrarroja
nos da a conocer las ventajas y desventajas de los mtodos
1296 estiramiento de los enlaces
o anlisis de los espectros. Para el anlisis por el mtodo de
C-O-C en el sustituyente
Difusse reflection podemos observar que los espectros son
orto
diferentes y esto se debe por la cantidad que se le aade de
1606 carbonos conjugados del
muestra con KBr. Podemos decir que para el mtodo por
anillo aromtico
ATR es ms eficaz y rpido ya que el anlisis no requiere
de pasos adicionales para medir los espectros, los picos
De acuerdo con el anlisis de espectros podemos observar mostrados por el mtodo de ATR de las diferentes muestras
que cada pico del espectro infrarrojo corresponde son mas parecidos y no hay mucho porcentaje de error.
correctamente a un enlace del compuesto de la aspirina.
Podemos concluir que para los anlisis de los espectros de
Esto quiere decir que el espectro mostrado es un ejemplo de
aspirina y de cido acetilsaliclico dieron similitudes y se
la molcula de aspirina. Los espectros mostrados entre 600
puede decir que la aspirina contiene cido acetilsaliclico.
y 700 cm-1 son caractersticos de la resonancia que ocurre
en los enlaces O-C-O y se podra decir que los dems picos 5. Referencias Bibliogrficas
que se muestran son las deformaciones, vibraciones,
estiramientos o flexin del anillo aromtico presente en la Principios de Anlisis Instrumental, (5 ed). D. Skoog, F.J.
molcula de aspirina. Holler, T.A. Nieman, McGraw-Hill/Interamericana de
Espaa, 2000.
Para el anlisis de Aspirina se hizo por cuadruplicado y
hubo diferencias solo en las en las alturas de los picos. Para
el anlisis de Aspirina se hizo por cuadruplicado y hubo
diferencias solo en las en las alturas de los picos. Esto pudo
haber sido por la calidad, la adulteracin o por la diferente
concentracin que tienen cada uno de los aceites analizados.
Al analizar el espectro del acido acetilsaliclico y la
aspirina, tienen similitud en sus picos, pero difiere en unos
en los que la aspirina tiene dems por otros compuestos que
tiene la muestra de aspirina, que puede ser almidn y
celulosa.
Los picos del espectro del cido acetilsaliclico
correspondieron con los picos de la aspirina, el espectro de
la aspirina tuvo unos picos adicionales, los que se deben a
el almidn y la celulosa que se les agrega a las pastillas de
aspirina a la hora de su fabricacin.

Fig 3. anlisis de aspirina y cido acetilsaliclico


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