PENETAPAN NIKEL SEBAGAI DIMETILGLIOKSIMAT DENGAN GRAVIMETRI

I.

TUJUAN PERCOBAAN Menentukan kadar nikel, berdasarkan penimbangan zat yang diperoleh dari hasil pengeringan berupa Ni(C4H7O2N2)2.

II. LANDASAN TEORI Gravimetri merupakan analisis kuantitatif yang menggunakan massa atau berat sebagai langkah utama dalam menganalisisnya. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara, yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi yang akan dibahas hanya cara penguapan dan cara pengendapan. Gravimetri Cara Penguapan Pada cara ini komponen-komponen yang tidak diinginkan dihilangkan sebagai uap. Uap ini jika tidak diperlukan dibiarkan hilang begitu saja dalam udara dan zat yang tertinggal ditentukan beratnya. Jika uap tersebut diperlukan, maka uap tersebut dialirkan ke dalam zat penyerap yang sebelumnya telah ditentukan beratnya. Dari penambahan berat dapat ditentukan jumlah uap tersebut. Contoh aplikasi metode ini adalah penentuan kadar air (air kristal atau air yang ada dalam suatu bahan). Gravimetri Cara Pengendapan Pada cara ini komponen-komponen yang diinginkan diubah bentuknya menjadi bentuk yang sukar larut. Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna. Dasar reaksinya adalah sebagai berikut : a A + r R → Aa + Rr dimana a molekul analit bereaksi dengan r molekul R menghasilkan AaRr. Prinsip dari gravimetri cara pengendapan adalah mengubah analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan, dan ditimbang. Adapun langkah-langkah pengerjaannya adalah sebagai berikut :

Pada waktu pemijaran beberapa endapan mungkin masih melangsungkan reaksi. Endapan yang terjadi disaring. 2007). 5.1.  Mempunyai kestabilan yang tinggi. Syarat bentuk senyawa yang ditimbang :  Stoikiometri. Syarat bentuk senyawa yang diendapkan :  Kelarutannya harus rendah.  Endapan harus mudah diubah menjadi bentuk senyawa yang ditimbang. dicuci. Pembentukan endapan Masalah utama dalam analisis gravimetri adalah pembentukan endapan yang murni dan mudah disaring. 4. Cuplikan ditimbang dengan teliti kemudian dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. 3. 2. endapan yang terbentuk akan dipijarkan. Endapan ditimbang sampai beratnya konstan. dan dikeringkan. Komponen yang ditentukan dapat dihitung dari berat endapan dengan menggunakan faktor gravimetri atau faktor kimia.  Endapan yang terbentuk mudah disaring dan dicuci. Sebagai pereaksi pengendap dapat digunakan senyawa anorganik maupun senyawa organik. Tahap-tahap pembentukan endapan : . maka yang diperhatikan bukan hanya senyawa yang diendapkan tetapi dilihat juga senyawa yang akan ditimbangnya. b. Contohnya adalah NH4OH untuk mengendapkan besi dan dimetilglioksimat untuk mengendapkan nikel. Faktor gravimetri = Ar atau Mr yang dicari / Mr endapan yang ditimbang Dalam analisis gravimetri. Dilakukan perhitungan kadarnya (Siti dkk. a. Ditambahkan pereaksi pengendap dalam jumlah yang berlebih.  Faktor gravimetrinya kecil.

TiO2+ 1-Nitroso-2-naftol (Anonim. Beberapa contoh zat pengendap organik dapat dilihat dalam Tabel 2. Ti4+. Fe3+. Zr4+ . 2004) Endapan yang disaring perlu dicuci untuk menghilangkan larutan induk yang menguap dan zat-zat pengotor yang mudah larut. Banyak ion anorganik diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang disebut pengendap organik. Pt2+ Fe3+.  Pereaksi pengendap ditambahkan perlahan-lahan sambil diaduk. Cd2+. Pd2+. Beberapa hal yang perlu diperhatikan agar diperoleh endapan yang baik :  Pengendapan dilakukan dalam larutan encer.  Pengendapan dilakukan pada pH dekat daerah pH dimana endapan terjadi secara kuantitatif. Sn4+ Fe3+.1 berikut : Tabel 2. Zn2+. Landasan pemilihan zat pencuci adalah :  Dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak melarutkan endapan. Ce4+. Cu2+. Mg2+. Pengelompokan ion. Pb2+. VO2+.1 Zat Pengendap Organik Senyawa Dimetilglioksimat Kupferon 8-Hidroksikuinolin Ion yang Diendapkan Ni2+. Co2+.  Pembentukan endapan yang makroskopik. Ga3+. Zr4+.  Endapan didigest (dipanaskan dalam larutan = warmed in the solution). Pd2+. Th4+.  Pengendapan dilakukan dalam larutan panas. Ga3+. Al3+. Bi3+.  Pembentukan partikel yang sangat kecil (inti endapan) menuju terjadinya nukleasi. Kebanyakan pengendap organik akan bersenyawa dengan kation membentuk senyawa cincin sepit. Zr4+.

Beberapa endapan mudah melepaskan air dalam oven dalam temperatur 100 – 130 oC. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni. Prosedur yang digunakan pada tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat kimia endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. sedangkan tujuan pemijaran untuk mengubah endapan itu ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti. misalnya perak klorida tidak menyerap air dengan kuat dan biasanya dikeringkan dengan cara ini. air yang terkepung atau teradsorpsi dengan sangat kuat.  Tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap jika endapan dipijarkan. Air dapat menjadi terkurung dalam suatu partikel selama timbulnya kristal itu dan kemudian hanya dapat diusir pada temperatur tinggi (Day dan Underwood.  Endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu. zat yang dipisahkan diubah menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. Beberapa endapan dapat cukup dikeringkan untuk penetapan analitis tanpa perlu masuk ke temperatur tinggi. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Dapat mencegah terjadinya peptisasi / pengendapan halus pada waktu pencucian. Beberapa endapan ditimbang pada bentuk kimia yang sama pada waktu diendapkan. Dalam setiap prosedur perlu pula diperhatikan unsur-unsur lain yang mengganggu. diabukan dan dipijarkan sampai beratnya konstan. stabil dan susunannya pasti agar hasil analisis itu tepat. 1986) Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur. Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan. Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan. cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas (Anonim. Pemanggangan pada temperatur tinggi diperlukan untuk penyingkiran air dengan sepenuhnya. 2004). . Pengeringan endapan bertujuan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap.

2004) . Bi3+. Cr3+. Na+ dan K+ BaCrO4 Mn(NH4)PO4.6H2O Endapan Zat yang ditimbang Mg2P2O7 Banyak logam kecuali dari Na+ dan K+ CaC2O4.Contoh analisis gravimetri beberapa unsur beserta pengganggunya diberikan dalam Tabel 2.2 berikut : Tabel 2. Hg2+. Au3+ NH4+. dll) Ni(C4H7O2N2)2 CuSCN Zn(NH4)PO4.H2O CaCO3 atau CaO Banyak logam kecuali dari Mg2+. Pb2+. Ag+ Banyak logam Pengganggu (Anonim.2 Analisis Gravimetri Beberapa Unsur Zat yang Dianalisis Mg2+ Ca2+ Ba2+ Mn2+ Fe3+ Ni2+ Cu2 Zn2+ Mg(NH4)PO4.H2O Fe(HCO2)3 BaCrO4 Mn2P2O7 Fe2O3 Pb2+ Banyak logam Banyak logam (Al3+. Pt2+.H2O Ni(C4H7O2N2)2 CuSCN Zn2P2O7 Pd2+. Ti4+.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful