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LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – UNIVERSIDAD DEL VALLE

DETERMINACION DE ACETOAMINOFEN EN UN FARMACO POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ULTRAVIOLETA
Jhonatan David Cuellar (1428710), Dilson Clevel (1538317)
Jhonatan.cuellar@correounivalle.edu.co, dilson.clevel@correounivalle.edu.co
Fecha de realización: 03/11/2017
Fecha de entrega: 01/12/2017
Presentado a: Harold Díaz.
Palabras clave: acetaminofén, espectrofotómetro uv-vis, cuantificación.

Resumen. Se cuantifico el contenido de acetaminofén, usando como instrumento un espectrofotómetro de absorción
ultravioleta, para lo cual se realizaron dos curvas de calibración una por el método de patrón externo y la otra por el
de adición de estándar con soluciones estándar de acetaminofén, se determinó la longitud de onda de máxima
absorción para una máxima sensibilidad y con estas curvas se hayo la concentración de la muestra la cual fue de
94.7 ± 2.36 %p/p para la curva por patrón externo y 70.4 ± 97.572 %p/p para la curva de adición de estándar. Dando
un porcentaje de error de 5.178% y 21.837% respectivamente.

Datos, cálculos y resultados. Se selecciona en el instrumento la longitud de onda
de máxima absorción (243.0 nm) y se pasa a medir
 Curva de calibración por patrón externo: la absorbancia de las soluciones patrón, ajustando
se pesaron 20.0 mg de acetaminofén analítico y se el cero del instrumento con el blanco.
disolvieron en 5.0 mL de metanol grado
Tabla 1. datos obtenidos en el espectrofotómetro.
espectroscópico y se enrazó a 100.0 mL en un
matraz con agua Milli-Q, a partir de esta solución Concentración Absorbancia
(ppm)
(200.0 ppm) se prepararon soluciones estándar de
4.0 0.2588
4.00, 8.00, 12.00, 16.00 y 24.00 ppm.
8.0 0.6305
Con la solución de concentración intermedia (12.00 12.0 0.8002
ppm), preparada para la curva de calibración, se 16.0 1.0641
tomó el espectro ultravioleta en el rango entre 200.0
24.0 1.5725
y 300.0 nm, con un espectrofotómetro UV- 1700
SHIMADZU. Obteniendo un máximo de
Con los datos anteriores se construye la siguiente
absorbancia a 243.0 nm.
curva de calibración:

Grafica 1. Curva de calibración.
Figura 1. Espectro de máxima absorción del acetaminofén.
Con la curva anterior y aplicando mínimos
cuadrados se obtiene la Ecuación 1 y el resumen de
la regresión:

0.002578886 (𝑎 + 10𝑆𝑅 ) − 𝑎 𝐿𝐶 = r 0.0503 Ec.5.050335135 Sa 0.0 ppm). 𝐿𝐷 = Ec.063667568 ± 0.3412033 b 0. y 3.034829286 𝐿𝐷 = 2.0469237 b 0.0667 ± 0.0125 (𝑎 + 10𝑆𝑅 ) − 𝑎 𝐿𝐶 = 4 0. a 0.0124 𝑏 𝜇𝑔 Sa 0.050335135 ± 0. tcrit. tcrit.0667 𝑚𝐿 Sb 0. Resumen de la regresión.5499 𝜇𝑔 𝐿𝐶 = 3. 𝑎 ± 𝑡𝑆𝑎 = 0.0 mL de la solución patrón de acetaminofén (200. datos obtenidos en el espectrofotómetro por el método (𝑎+3𝑆𝑅 )−𝑎 de adición de estándar.1 Con los datos anteriores se construye la siguiente curva de calibración: Tabla 2.0. acetaminofén: Tabla 3.0437 𝑚𝐿 24 1.3 𝑏 Concentración de Absorbancia 𝜇𝑔 estándar 𝐿𝐷 = 1.63868 16 1.999464735 𝑏 r2 0.049686241 Se calculan los intervalos de confianza de la pendiente y el intercepto con un 95% de confianza (f=3.0 mL y a cuatro de estos se le 𝑏 ± 𝑡𝑆𝑏 = 0.063667568 Sb 0.0916 𝑚𝐿 añadido(ppm) 0 0. a la cuantificación para la determinación de longitud de onda encontrada anteriormente.0082008 Ec.0667𝑥 + 0.998929756 𝜇𝑔 𝐿𝐶 = 7. 1.010267 Ec.0124 ± 0.02427 𝑚𝐿  Curva de calibración por el método de Se calculan los intervalos de confianza de la adición de estándar: pendiente y el intercepto con un 95% de confianza Se transfirieron 0.50 mL de la solución obtenida del (f=3. Resumen de la regresión. 𝐿𝐷 = Ec.18): tratamiento de la muestra a cinco matraces volumétricos de 25. 2 adicionaron 0.992343365 SR 0.6322  Preparación de la muestra y el blanco: .149217 Con la curva anterior y aplicando mínimos cuadrados se obtiene la Ecuación 1 y el resumen de Se calculará ahora los límites de detección y la regresión: cuantificación para la determinación de acetaminofén: 𝑦 = 0.99773435 r2 0.3 a 0.4 (𝑎+3𝑆𝑅 )−𝑎 Tabla 4.110757 cada matraz con agua Milli-Q.2894 𝑏 8 0.18): 𝑏 ± 𝑡𝑆𝑏 = 0. 2.06337𝑥 + 0. =3. Curva de calibración. 2 Grafica 2.0124 Ec.003228831 r 0.804011 SR 0. se enrazó 𝑎 ± 𝑡𝑆𝑎 = 0. =3. Y se midió la Se calculará ahora los límites de detección y absorbancia de cada una de las soluciones. LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – UNIVERSIDAD DEL VALLE 𝑦 = 0.

5077 ∗ A partir de la Ecuación 9.024954702 ∗ 94.1 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 1000 𝜇𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 𝑎 𝑋𝐸 = 𝑏 Ec. 6 alícuota de 3. y tomando el promedio de 𝑚𝐿 3.00 ± 0.09% − 94. 9 0. 𝑥 ± 𝑡𝑆𝑥 = 12.0124 = 94.0 mL de obtenidos: metanol grado espectroscópico y se enrazó en un | 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙| matraz de 100. LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – UNIVERSIDAD DEL VALLE Se pesaron 22. =3.10 𝑚𝐿 1.0503 Se realiza una prueba estadística (prueba t) para 𝑦 𝑥= − 0. y tomando el promedio de 𝑆𝑐= 2.0 ± 0.7553%| mL con agua Milli-Q.7955 𝐶 𝑋 𝑌 𝑍 2 0.364590281 las absorbancias se calcula la concentración de la muestra: Por lo tanto.7553%𝑝/𝑝 A partir de la Ecuación 1. 𝑓 = 1) calculada a un 95% de confianza son los siguientes (f=3.303430947 𝑚𝐿 Valores críticos: Los límites de confianza para la concentración 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 = 12. haciendo uso de la siguiente ecuación: Tabla 5.0667 .178 % absorbancia por duplicado en la longitud de onda 90.364590281 𝑆𝑥 = 0.0 ± 0.36 %p/p 𝑦 = 0.0 mg de muestra (90.71 (𝑃 = 95%.01𝑚𝐿 las absorbancias se calcula la concentración de la 100 ± 0. 𝑥 = 12.79 𝜇𝑔 2.0 mL y se llevó a un volumen de 50 |90.5077 ± 0. con la curva de calibración por patrón externo: 𝑆𝑐 = 0. la concentración de acetaminofén en la tableta es de 94.06337𝑥 + 0.06337 Hipótesis “nula” (H0): el resultado no es inexacto.09% seleccionada anteriormente. de esta solución se tomó una % 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 ∗ 100 Ec. 8 𝑆𝑅 1 1 𝑦−𝑦̅ 1 𝑆𝑥 = 𝑏 √𝑚 +𝑛+( 𝑏 )𝑆 Ec. A la concentración obtenida con la ecuación 1. 7 1 0.7961 Cada termino hace referencia a las incertidumbres de los volúmenes de las alícuotas y de las soluciones que fueron usados para el cálculo de la  Calculo de la concentración de la muestra concentración en cuestión. es decir 0.0503 determinar si la diferencia entre el resultado y el 0.18): Como tcal<tcrit no rechazamos la hipótesis nula. por tal motivo se ha sido incapaz de demostrar que el 𝜇𝑔 resulta es inexacto.7 ± 2.0 mL.7958 si hay evidencia de error sistemático: 𝑥= − 0. resultados obtenidos en el instrumento.5077 𝜇𝑔/𝑚𝐿 Hipótesis alterna (H1): el resultado es inexacto. Muestras Absorbancia 𝑆𝑐 𝑆 2 𝑆 2 𝑆 2 = √( 𝑋 ) + ( 𝑌 ) + ( 𝑍 ) Ec. tcrit.3033 50.7553|√2 𝑥𝑥 𝑡𝑐𝑎𝑙 = = 2.9649 𝑚𝐿  Calculo de la concentración de la muestra Ahora calcularemos la concentración de con la curva de calibración por adicción acetaminofén en la tableta: estándar: 𝜇𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑜𝑓𝑒𝑛 ± 0. A esta solución se le mide la %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = 5.09 %p/p Calculamos el porcentaje de error de los resultados acetaminofén) y se disolvieron en 5. 5 |90. Se calcula la incertidumbre de la concentración Sc.06337 valor real es estadísticamente significativa.0 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 muestra: ∗ ∗ ∗ 100% 22.0503 0.09 − 94.7553 % 𝑝/𝑝 𝑋𝐸 = 0.06 𝑚𝐿 12. se le Prueba estadística: calculara su respectiva incertidumbre con la siguiente ecuación: |𝑥−𝜇|√𝑛 𝑡𝑐𝑎𝑙 = 𝑠 Ec.

0 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 100% = 70.0 − 70.837 % |0. es decir técnica. tcrit.18): tal motivo se ha sido incapaz de demostrar que el resulta es inexacto. la concentración de acetaminofén en la se estudia la cantidad de radiación que absorbe una tableta es de 70.0 ± 0.5 ± 0. 1.4166%𝑝/𝑝 Discusión.1859 ∗ ∗ métodos. Por lo tanto.1 𝑚𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 curvas no son diferentes.3856 ∗ 70. LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – UNIVERSIDAD DEL VALLE 𝑋𝐸 = 0.572 %p/p muestra. .45 (𝑃 = 95%. luego de ser irradiada con luz a una Se realiza una prueba estadística (prueba t) para determinada longitud de onda.572 La espectrofotometría de absorción molecular ultravioleta-visible (UV) es una técnica. para ello se realiza la siguiente prueba 𝑚𝐿 0. 𝑓 = 6) = √( 𝑋 ) + ( 𝑌 ) + ( 𝑍 ) Ec.01 𝑚𝐿 22. 𝜇𝑔 𝑥 ± 𝑡𝑆𝑋𝐸 = 0.0 ± 0.003251946058 Se calcula la incertidumbre de la concentración Sc.10 𝑚𝐿 ∗ ∗ Hipótesis “nula” (H0): las pendientes de las dos 3.71 (𝑃 = 95%. se le Prueba estadística: calculara su respectiva incertidumbre con la |𝑥−𝜇|√𝑛 siguiente ecuación: 𝑡𝑐𝑎𝑙 = 𝑠 Ec. 8 𝑆𝑅 1 𝑦̅ 2 |90.0667| 90. por (f=3. la radiación incidente tiene que tener la si hay evidencia de error sistemático: suficiente energía para causar que los electrones de valencia.04 𝑚𝐿 estadísticamente comprobable entre ambos 0. 𝑆𝑐= 97.09% − 70.1859 ± 0.41666|√2 𝑆𝑋𝐸 = √ + 2 𝑡𝑐𝑎𝑙 = = 0. Para que la molécula determinar si la diferencia entre el resultado y el del analito pueda ser analizada por medio de esta valor real es estadísticamente significativa. A la concentración obtenida con la ecuación 9. en la que.063667568 − 0. 6 𝑡𝑐𝑎𝑙 = Ec.2576 25. 𝑓 = 1) Los límites de confianza para la concentración calculada a un 95% de confianza son los siguientes Como tcal<tcrit no rechazamos la hipótesis nula.2838 𝑏 𝑛 𝑏 𝑆𝑥𝑥 97.0 ± 0. haciendo uso de la siguiente ecuación: Valores críticos: 𝑆𝑐 𝑆 2 𝑆 2 𝑆 2 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 = 2. estadísticamente son iguales por ambos métodos.2576 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 = 12.09% 𝑡𝑐𝑎𝑙 = = 0. 7 𝐶 𝑋 𝑌 𝑍 Como tcal<tcrit no rechazamos la hipótesis nula. pasen a un estado excitado de mayor Hipótesis “nula” (H0): el resultado no es inexacto.41666 % 𝑝/𝑝 1000 𝜇𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 Hipótesis alterna (H1): las pendientes de las dos líneas son diferentes. esto conlleva a afirmar la soluciones que fueron usados para el cálculo de la ausencia de efectos de matriz ya que las pendientes concentración en cuestión. 10 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 1 1 𝑆𝑅 √ + 𝑆𝑥𝑥1 𝑆𝑥𝑥2 |90.4166%| %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = 21.93249 0.06 𝑚𝐿 100.572 Valores críticos: 𝑆𝑋𝐸 = 0.4 ± 97. 𝑆𝑐 = 1. Calculamos el porcentaje de error de los resultados obtenidos: Prueba estadística: | 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙| |𝑏1 −𝑏2 | % 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 Ec. por Cada termino hace referencia a las incertidumbres tal motivo se ha sido incapaz de demostrar que las de los volúmenes de las alícuotas y de las pendientes son diferentes.00 ± 0.005𝑚𝐿 de significancia: 50.1859 𝜇𝑔/𝑚𝐿 Hipótesis alterna (H1): el resultado es inexacto.819168 𝑚𝐿  Calibración por patrón externo vs adición estándar: Ahora calcularemos la concentración de acetaminofén en la tableta: Se desea verificar si hay alguna diferencia 𝜇𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑜𝑓𝑒𝑛 ± 0. =3.0 ± 0.

tabletas o jarabe. en primera instancia se tomó el espectro de absorción del analito. El momento de transición o En general. las transiciones de baja contienen electrones de enlace que pueden ser probabilidad son transiciones “prohibidas”. dependiendo de la clase de grupos funcionales enlazados a la estructura molecular. Dichos efectos están la probabilidad de interacción entre la energía de asociados a los excipientes empleados en la radiación y el sistema electrónico para pasar de un fabricación del medicamento. Estadísticamente se logró comprobar una para la transición electrónica. y para el acetaminofén. Sin embargo. el cual presenta una longitud así mismo. momento dipolo de transición. 𝑀 + ℎ𝑣 → 𝑀∗ debe considerarse que en un tratamiento completo de cualquier molécula hay varios enlaces sigma. La probabilidad composición. transición permitida. para las tabletas los más utilizados son. [1] absorción con ɛ mayor que 104 es una absorción de Por otro lado. Sin de transición electrónica presenta bandas de embargo. si la luz tiene demasiada energía puede absorción aparecen en la región con longitud de causar que los enlaces en la molécula se rompan al onda menor a 200 nm. Transiciones electrónicas entre los orbitales máxima absorción igual a 243. para determinar el contenido de acetaminofén en dos tabletas del medicamento. este proceso se ve sintetizado en la compuestos saturados. electrónicas asociadas al proceso de excitación involucran el paso del electrón del estado sigma Ec. La intensidad de la influencia muy insignificante de los efectos de absorción depende principalmente de dos factores: matriz en la cuantificación. para realizar la cuantificación. que pueden ser estado fundamental a un estado excitado. celulosa micro cristalina (E-460). la interacción de la molécula con la alta intensidad. 100 a 380 nm. la energía asociada a la radiación de excitación. aceite de ricino presenta cuando la transición va acompañada de un hidrogenado. para de la absorción corresponde a la longitud de onda comparar las pendientes obtenidas por ambos de la radiación cuya energía es igual a la requerida métodos. En esta clase de compuestos este tipo conversión de la radiación absorbida en calor. LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – UNIVERSIDAD DEL VALLE energía. La posición Por medio de la realización de una prueba t. los electrones tienen que poder volver a la energía requerida para esta excitación es su estado fundamental al experimentar procesos de relativamente grande. 500 mg de acetaminofén. Sin embargo. povidona (E-1201). y Así mismo.0 nm. causando que la especie sufra descomposición fotoquímica.0 nm. A esta longitud moleculares. uno de los más comunes implica la más fuerte. La hipromelosa e hipromelosa 615 (E-464). es proporcional al Almidón de maíz. cambio de la distribución de carga electrónica que estearato de magnesio o (E-470b). y así poder contrastarlo con el reportado en la etiqueta de este. macrogol 6000. sea posible romper el enlace intramolecular. o variar en su de la polaridad del estado excitado. [2] llevar al electrón a un estado en el que. de onda se tomaron las medidas de absorbancia realizando una curva de calibración. 11 hacia orbital sigma antienlazante. y una curva por En la figura 5 se muestra el espectro de absorción adicción estándar. principales características de una banda de absorción son su posición e intensidad. gran cambio en el momento de transición. ocurre durante la transición. En el presente análisis se trabajó en la región perteneciente al ultravioleta. será diferente para cada especie. Para realizar esta cuantificación. las transiciones ecuación 9. Las de matriz asociados a la determinación. de acuerdo a la presentación en que de transición es proporcional al cuadrado del venga el acetaminofén comercial. así como distintos según el laboratorio. La absorción intensa se carboximetilalmidón sódico (tipo A). [3] excitados a niveles superiores de mayor energía. resaltar la presencia de posibles efectos de onda de máxima absorción de 243. la absorción de luz es posible dado que los compuestos orgánicos baja intensidad corresponde a valores de ɛ máximo son capaces de absorber radiación debido que menor que 103. momento de transición. ya que el enlace sigma es el relación. En la mayoría de . encontrando una longitud de onda de Figura 1.

últimas también están prohibidas. Espectro de absorción para acetaminofén. así como también el grupo carbonilo. [5] n-sigma antienlazante. es decir que. un cambio en la transiciones electrónicas π. por lo tanto.0 nm) fotomultiplicador como detector. los enlaces del carbono los grupos hidroxi y NH. a razón. Otra ventaja de esta de onda. dirigido directamente hacia el detector y otro se hace pasar a través de la muestra. se uno a un grupo hidroxi. Estructura molecular del Acetaminofén. Por el contrario.0 nm). con una resolución igual o menor a uno en el intervalo de longitudes de onda comprendido entre 190 a 900 nm. unido en posición y metanol. que presenta un pico de absorción a 211 nm. La banda de mayor intensidad (π. igual que el grupo fenil la medida de la radiación que absorbió la muestra. da absorción es de 214. la aplicabilidad tanto para sistemas orgánicos como intensidad de la absorción debida a la transición del inorgánicos. absorbancia frente a longitud de onda en nm. en este caso el anillo bencénico. donde su El acetaminofén o N-(-4-hidroxifenil) acetamida se intensidad se ve disminuida.π* y n.π*.π*. debido a que este tipo de transiciones no están permitidas por las reglas Esta característica mencionada anteriormente de selección de la mecánica cuántica tienen poca permite que esta técnica posea una gran probabilidad de originarse. selectividad tipo π. ocurran un monocromador como seleccionador de longitud en esta región de la molécula. en el que. unido a su vez a grupo R con un produce un desplazamiento hacia menores carbonilo en su estructura. responsables de la absorción son denominados cromóforos. La radiación no absorbida molécula posee el grupo funcional amida. denominado como hipsocrómico. longitudes de onda. una mezcla de agua bencénico doblemente sustituido. de que estas una técnica rápida y de bajo costo. a causa del solvente se grupo NH. resultando. se divide el haz de radiación proveniente de la fuente en dos de igual intensidad. uno es Figura 3. cromóforos presentes en la estructura molecular.00 cm de técnica es que no hay interferencias por los longitud. fue posible realizar el análisis por reportado en la literatura.π* siempre es de 10 a 100 veces más intensa moderadamente alta.0 nm. pudiendo barrera de energía entre los niveles involucrados en también llegar a experimentar transiciones del tipo la transición. [4] medio de la utilización de un espectrofotómetro UV fabricado por SHIDMAZU modelo UV-1700 Spectrophotometer. Igualmente. ya que esta absorbe parte de esta. yaqué la muestra puede cuantificar con este técnica. buena exactitud y además es que las absorciones n. o disminución de la estabilidad presentada por el anillo aromático con los por el disolvente de los estados fundamentales y heteroátomos es de esperar que la molécula sufra excitados. [6] Este instrumento emplea un diseño de doble haz. LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – UNIVERSIDAD DEL VALLE de onda del agua (180. Estos desplazamientos son debidos De esta manera.0 nm) y del metanol (167. Los grupos presentes en la molécula. está muy por encima del límite inferior de longitud . que se espera que las transiciones n→ 𝜋 ∗ . y de forma similar se ve incrementado molecular del acetaminofén se detalla un anillo por el solvente polar empleado. para contener la muestra. la diferencia entre la intensidad del un cromóforo cuya longitud de onda de máxima primer haz y la del haz que paso por la muestra.π*. y un tubo solventes ya que la longitud de trabajo (243. por la conjugación de los distintos tipos de Figura 2. el cual es llega al detector.π*) se ve desplazada hacia regiones de mayor longitudes de onda. según lo Para finalizar. con la banda n. celdas de cuarzo de un 1. por lo Como fuente se empleó una lámpara de deuterio. y en la posición cuatro a un observa el efecto opuesto. a causa de la conjugación a la estabilización. al observar la estructura batocrómico. Pero. si se trabaja a una longitud menor que estas. por motivos de simetría. bajos límites de detección. Este fenómeno recibe el nombre de desplazamiento Consiguientemente. no podríamos usar estos solventes debido a la absorción de estos.

tal vez para el análisis de Los fluorímetros solo utilizan filtros para seleccionar este fármaco en particular podría utilizarse la longitud de onda de excitación y emisión. medicamentos analizados. ¿Qué es un excipiente? ¿Qué información Universidad del Valle. [4]. [1] b) Explique claramente la diferencia CONCLUSIONES. las propiedades organolépticas. D. 4. Facultad de Ciencias Exactas relevante se obtiene de las figuras 4A y 4B? y Naturales. datos y resultados. Barcelona: Masson.es/cima/pdfs/es/ft/68066/6 técnicas como la cromatografía y la 8066_ft. indique las ventajas y  Debido a la importante contribución al error desventajas de cada uno. ni el manejo de químicos peligrosos. (Tarinc. [7] Preguntas. & GOLCU. La ausencia de interferencias fue determinada por [7] TARINC. a) Existe interferencia de matriz en el método al responder esta técnica a la manera en analítico para cuantificar acetaminofén en como la molécula del analito interaccionaría tabletas. Los cálculos están consignados en la basados en los tiempos de retención. Generic Paracetamol. de interferencia por parte de los excipientes? & YATES. Se considera que un excipiente es una sustancia a) ¿Por qué la radiación de fluorescencia se inerte.gob. asunción. HPLC. conocidas de los medicamentos puros. los excipientes.org/espectroscopia- grupo cephalosporins. 67. en donde los efectos producidos por los excipientes no serían tan pronunciados. Aunque no estén dotados de acción farmacológica. El sección de cálculos. O. LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – UNIVERSIDAD DEL VALLE PREGUNTAS. D. muestran el perfil de estabilidad Farmacología. que la que forma un ángulo recto con el haz de Los excipientes representan la mayor parte o excitación. en horas. electronicas. Principios de Las figuras 4A y 4B. J.. y en la 4B absorbancia contra tiempo. el empleo de un agente complejante. es decir. M.. ¿Para qué sirve este tipo de curva? [Fig. instrumental entre un fluorímetro y un espectrofluorímetro. efecto de estos últimos sobre el análisis estaría minimizado. 2002. así mismo tiempo y el error en cuantificación. grupo de las cefalosporinas. B. mejoran la La fluorescencia se propaga en todas las apariencia. disminuyendo [Fig. [5] & [6] ZULUAGA. electroquímica? ¿Cómo determinan la ausencia [2]. y Golcu. A. 6] Crocin Tablets. Bases Científicas de la Utilización de perteneciente a soluciones acuosas de los Medicamentos. 62-75.A. b) En el artículo reportado en la bibliografía REFERENCIAS. Muestre los directamente con la fase estacionaria y la cálculos que lo llevan a la conclusión. preciso. Departamento de Química. La geometría del ángulo recto reduce al volumen de un preparado galénico. F. 2 (2012) 144-150. Análisis Orgánico Clásico y Espectral.[8] mínimo las contribuciones de la dispersión y de la radiación intensa de la fuente. [3].) se presenta un método espectroscópico simple y directo para la [1] Ficha Técnica Paracetamol. . añadiendo cantidades Chemistry. Agencia Española determinación de algunos antibióticos del de Medicamentos y productos sanitarios.] FERNANDEZ. usadas en esta práctica. Journal of Analitical medio de adición estándar. es un método que no requiere extracción.pdf. INSUASTY. A. Dado que podría hacerse una Si.html.aemps.quimicaorganica. estadísticamente se logró comprobar esta separación del analito de los excipientes. & ALBALADEJO. aquella que no puede producir mide a 90° respecto a la radiación de excitación? ninguna acción biológica. G. fase móvil. Pág. asociados a los excipientes. En la figura 4A se compara longitud de onda contra tiempo en horas. Documento alojado en: mejor rango de estimación para las drogas del http://www. pero la más conveniente es observar la estabilidad y la biodisponibilidad de las medicinales. Niveles y Transiciones Que es simple. S. con un Electrónicas. evaporización. Medical Cheat Sheets. estudiadas en el artículo. [8] BAÑOS. ¿Qué ventajas Documento alojado en: presenta este método comparado con otras https://www. exacto y económico. la direcciones. por parte de los efectos de matriz. visible-ultraviolata/732-niveles-y-transiciones- También.

y los tiempos de vida de los estados combinados con técnicas de separación excitados son mucho más largos. que puede ocurrir muy fácilmente. dado que los longitud de onda de excitación y emisión. para formar un sólido ópticamente de absorción modificados. se la fosforescencia? ¿Existe alguna diferencia en minimizarían los procesos de conversión la instrumentación? Explique. importante en las investigaciones relacionadas con las características electrónicas y estructurales de Debido a que la fosforescencia es un proceso muy las moléculas y valiosas en los trabajos analíticos lento. ¿Es posible externa ocasionando que la intensidad de la obtener medidas de fosforescencia en un fluorescencia sea mayor. también entre el tiempo en el que la muestra se excita y proporcionan mayor selectividad que es muy emite radiación. LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – UNIVERSIDAD DEL VALLE mientras que los espectrofluorímetros están En cuanto a la instrumentación no existe alguna equipados con dos monocromadores para aislar la diferencia realmente importante. probable que tengan lugar los procesos de además posee límites de detección y desactivación que compiten con la fluorescencia. fenómenos que producen fluorescencia pueden inducir fosforescencia. la muestra también puede inmovilizada en un sustrato sólido. por esta razón. luego secar y ubicarlo en un alusión a dicha estructura. fluorímetros son diseñados específicamente para Por esta razón la muestra se disuelve en solvente resolver los problemas de medición propios de los orgánico apropiado y se trabaja a temperaturas bajo métodos fluorescentes. Una de explique porqué es una molécula altamente las maneras de realizar esto es colocando una gota fluorescente. Por otro lado. orden de segundos o hasta de minutos. una transiciones de baja energía que ocasionan que el manera de contribuir a mejorar la exactitud compuesto presente fluorescencia. con lo cual. Así mismo. ¿bajo qué  Puesto que los estados excitados son muy condiciones? susceptibles a las colisiones u otros Las transiciones energéticas electrónicas que procesos. [1] despejado. Sin embargo. espectrofluorímetro para el análisis. sin presentar tiempo de vida relativamente cortos. a causa de rápidos y confiables. Sin embargo. funcionales aromáticos con transiciones π π*. 10-5). se debe prevenir la conversión externa en el cualitativos y cuantitativos. π* porque tales estados manifiestan soluciones muy diluidas. Por esta razón. siendo menos deviaciones de la ley de Lambert-Beer. es una herramienta que resulta absorción. los estados excitados en porque la aplicabilidad de la técnica es muy los que hay fluorescencia presentan vida corta (< limitada. los instrumentos para poder discriminar entre espectrofluorímetros facilitan la producción de fluorescencia y fosforescencia incorporan choppers espectros de excitación de la fluorescencia o un que funcionan fuera de fase permitiendo un retraso espectro de emisión de la fluorescencia. [1] . y son a menudo tan cero. lo cual es una desventaja electrón. En cambio. [5] La riboflavina es una molécula que contiene grupos Conclusiones. d) ¿Cuál es la diferencia entre la fluorescencia y al disminuir la temperatura. de solución con el analito en un disco pequeño de En la figura 4 del análisis de resultados se hace papel filtro. Sin embargo. y  La espectroscopia de fluorescencia es una por lo general la fluorescencia se relaciona más con técnica que. La condensación de anillos bencénicos para dar  El empleo de la fluorescencia como método núcleos heterocíclicos. al permitir trabajar con el estado π. como se demostró en el aumento en la absortividad molar de banda de análisis. con frecuencia del como la cromatografía y la electroforesis. cuantificación muy bajos. muchas moléculas no manifiestan causan la fluorescencia no cambian el espín del fluorescencia. son electrón. esta clase de Los fluorímetros son más baratos. En estas estructures el tiempo de vida muy eficaz por suministrar resultados del estado excitado es más corto. en específico a la temperatura del nitrógeno específicos y selectivos como los espefotómetros líquido. haciendo posible c) Dibuje la estructura de la riboflavina y realizar medidas a temperatura ambiente. los estado excitado. da como resultado un de cuantificación. [1] de los resultados seria reduciendo las colisiones entre las moléculas en la muestra. las emisiones de fosforescencia  Los métodos luminiscentes sufren graves están acompañadas por un cambio en el espín del interferencias. fluorímetro? Si es afirmativo.

Dalia Isabel.de/Spectroscopy/Fluoreszenz/FP- 8000Serie/FP-8500. D. [5] Harvey. aplicar el método. Espectrometría de Luminiscencia Molecular. 36(2). D. Guías de presentación del curso Análisis instrumental II. México: McGraw-Hill. Fluorescencia y Fosforescencia. Tomado de: http://www. cuantificación de riboflavina (vitamina b2) en productos lácteos por hplc. Verdugo-Zamorano. LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL – UNIVERSIDAD DEL VALLE  La estructura molecular del analito es importante conocerla para poder determinar si se puede o no. resulta ser indispensable si se piensa usar este método. MARTHA. Universidad del Valle. [4] Bueno-Solano. . Principios de Análisis Instrumental. F. Departamento de Química. 136-142. Elda Inés. Carolina. (2009). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. 400-409 [2] FP-8500 Fluorescence Spectrometer JASCO. Modern Analytical Chemistry. Izaguirre-Flores.A. & CROUCH. Referencias. 2008. Sánchez-Machado. Campas-Baypoli. Realizar un análisis de sus grupos funcionales en busca de fluorofóros. Wilfrido. Jaime.R. [1] SKOOG. HOLLER.jasco. S. Alan Sergio. 2008. Especificaciones.J. McGraw-Hill Companies. 6ed. Estrada- Alvarado. Díaz-García. Olga Nydia.. María Isabel. [3] P. Revista chilena de nutrición. & López-Cervantes.