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Designación: D 189 - 06 ' 2


Designación: 13/94
Un estándar nacional americano
Estándar Británico 4380
Método de prueba estándar para
Conradson Carbon Residue of Petroleum Products 1
Esta norma se emite con la designación fija D 189; el número inmediatamente
posterior a la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un
número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. UN
el superíndice épsilon (') indica un cambio editorial desde la última revisión o
reaprobación.
Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de
Defensa.
' N "Eliminado" amianto "de 6.4 y restituido informe de investigación original
1 OTA

nota editorial en octubre de 2007.


' N -Actualizado Resumen de Cambios y añadido al informe de investigación
2 OTA

nota editorial en diciembre de 2008.


1 Alcance*
1.1 Este método de prueba cubre la determinación del monto
de residuos de carbono ( Nota 1 ) se fue después de la evaporación y la pirólisis
de un aceite, y está destinado a proporcionar alguna indicación de relativa
propensiones de formación de coque. Este método de prueba es generalmente ap
plicable a productos petrolíferos relativamente no volátiles que
se descompone parcialmente en la destilación a presión atmosférica.
Productos derivados del petróleo que contienen componentes formadores de
ceniza
determinado por el Método de prueba D 482 o el Método IP 4 tendrá un
erróneamente altos residuos de carbono, dependiendo de la cantidad
de cenizas formadas ( Nota 2 y nota 4 )
N 1-El término residuo de carbono se usa a lo largo de este método de prueba
OTA

para designar el residuo carbonoso formado después de la evaporación y


pirólisis de un producto derivado del petróleo en las condiciones especificadas en
esta prueba
método. El residuo no está compuesto enteramente de carbono, sino que es un
coque
que se puede cambiar aún más por pirólisis. El término residuo de carbono es
continuó en este método de prueba solo en deferencia a su amplio uso común.
N 2-Los valores obtenidos con este método de prueba no son numéricamente el
OTA
lo mismo que los obtenidos por el Método de prueba D 524 . Correlaciones
aproximadas
han sido derivados (ver Fig. X1.1 ), pero no es necesario que se aplique a todos
los materiales
que se puede probar porque la prueba de residuos de carbono se aplica a una
amplia
variedad de productos derivados del petróleo
N 3-Los resultados de la prueba son equivalentes al Método de prueba D
OTA

4530 , (ver
Fig. X1.2 )
N 4-In diesel fuel, la presencia de nitratos de alquilo como amyl
OTA

nitrato, nitrato de hexilo o nitrato de octilo causa un valor de residuo mayor que
observado en el combustible no tratado, lo que puede conducir a conclusiones
erróneas sobre
el coque forma la propensión del combustible. La presencia de nitrato de alquilo
en
el combustible puede detectarse con el Método de prueba D 4046 .
1.2 Los valores establecidos en las unidades SI deben considerarse como
estándar. Los valores entre paréntesis son para información
solamente.
1.3 Esta norma no pretende abordar todas las
preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es el
responsabilidad del usuario de esta norma para establecer
prácticas prudentes de seguridad y salud y determinar la aplicación
de las limitaciones regulatorias antes de su uso.
2. Documentos referenciados
2.1 Estándares ASTM: 2
D 482 Método de prueba para cenizas de productos derivados del petróleo
D524 Método de prueba para el residuo de carbono Ramsbottom de
Productos derivados del petróleo
D 4046 Método de prueba para alquil nitrato en combustibles diesel por
Espectrofotometría
D 4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y
Productos derivados del petróleo
D4175 Terminología relacionada con petróleo, petróleo
Productos y lubricantes
D 4177 Práctica para el muestreo automático de petróleo y
Productos derivados del petróleo
D 4530 Método de prueba para la determinación del residuo de carbono
(Micro Método)
Especificación E 1 para termómetros de líquido en vidrio ASTM
E 133 Especificación para equipos de destilación
3. Terminología
3.1 Definiciones:
1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM en
Productos de petróleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité
D02.06 en Análisis de lubricantes.
Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2006. Publicado en diciembre de
2006. Originalmente
aprobado en 1924. Última edición anterior aprobada en 2005 como D 189-05.
En el IP, este método de prueba está bajo la jurisdicción de la Normalización
Comité y se emite con la designación fija IP 13. El número final
indica el año de la última revisión. Este método de prueba fue adoptado como
ASTM-IP conjunto
estándar en 1964.
Este procedimiento es una modificación del método y el aparato original de
Conradson
para Prueba de Carbono y Residuo de Ceniza en Aceites Lubricantes de
Petróleo. Ver Procedimientos ,
Octavo Congreso Internacional de Química Aplicada, Nueva York, Vol 1, p. 131,
Septiembre de 1912; también Revista de Química Industrial e Ingeniería ,
IECHA,
Vol 4, No. 11, diciembre de 1912.
En 1965, una nueva Fig. 2 sobre reproducibilidad y repetibilidad combinando
ASTM y
Los datos de precisión de IP reemplazaron a los antiguos Fig. 2 y Note 4 .
2 Para las normas ASTM referenciadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM a service@astm.org. Para
el Libro Anual de ASTM
Información sobre el volumen de normas , consulte la página Resumen de
documentos de la norma en
el sitio web de ASTM.
1
* Una sección de Resumen de Cambios aparece al final de este estándar.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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3.1.1 residuo de carbono , n: el residuo formado por evaporación
y degradación térmica de un material que contiene carbono.
3.1.2 Discusión: el residuo no está compuesto enteramente de
carbono, pero es un coque que puede ser cambiado aún más por el carbono
pirólisis. El término residuo de carbono se conserva por deferencia a
su amplio uso común.
D 4175
4. Resumen del método de prueba
4.1 Una cantidad pesada de muestra se coloca en un crisol y
sometido a destilación destructiva. El residuo se somete
reacciones de craqueo y coquefacción durante un período fijo de severidad
calefacción. Al final del período de calentamiento especificado, la prueba
el crisol que contiene el residuo carbonoso se enfría en una
desecador y pesado. El residuo restante se calcula como
un porcentaje de la muestra original, e informado como Conradson
residuo de carbono
5. Significado y uso
5.1 El valor del residuo de carbón del combustible del quemador sirve como
aproximación aproximada de la tendencia del combustible a formarse
depósitos en quemadores tipo maceta y tipo manga. Simi
especialmente, siempre que los nitratos de alquilo estén ausentes (o si están
presentes,
la prueba se realiza en el combustible base sin aditivo) el
los residuos de carbono del combustible diesel se correlacionan
aproximadamente con
depósitos de la cámara de combustión.
5.2 El valor de residuo de carbono del aceite de motor, mientras que en un
momento
considerado como indicativo de la cantidad de depósitos carbonosos
un aceite de motor se formaría en la cámara de combustión de un
motor, ahora se considera de dudosa importancia debido a
la presencia de aditivos en muchos aceites. Por ejemplo, un
el aditivo detergente formador de cenizas puede aumentar los residuos de
carbono
valor de un aceite aún generalmente reducirá su tendencia a formar
depósitos.
5.3 El valor del residuo de carbono del gasóleo es útil como guía
en la fabricación de gas a partir de gasóleo, mientras que los residuos de carbono
valores de residuos de petróleo crudo, cilindros y existencias brillantes, son
útil en la fabricación de lubricantes.
6. Aparato (ver Fig. 1) )
6.1 Crisol de porcelana , de forma ancha, acristalado, o
crisol de sílice; Capacidad de 29 a 31 ml, 46 a 49 mm en el borde
diámetro.
6.2 Crisol de hierro - Crisol de hierro Kidmore, con bridas y
anillados, capacidad de 65 a 82 ml, 53 a 57 mm en el interior y 60 a
Diámetro exterior de 67 mm de brida, 37 a 39 mm de altura
suministrado con una cubierta sin tubos de suministro y teniendo el
HIGO. 1 Aparato para determinar el residuo de carbono Conradson
D 189 - 06 ' 2
2

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apertura vertical cerrada. La apertura horizontal de aproximadamente 6.5
mm se mantendrá limpio. El diámetro exterior del fondo plano
será de 30 a 32 mm.
6.3 Crisol de hierro - Crisol de chapa perforada con cubierta; 78
a 82 mm de diámetro exterior en la parte superior, de 58 a 60 mm de altura,
y aproximadamente 0.8 mm de espesor. Coloque en la parte inferior de
este crisol, y el nivel antes de cada prueba, una capa de aproximadamente 25 ml
de arena seca, o suficiente para traer el crisol Skidmore, con
cubrir, casi hasta la parte superior del crisol de chapa.
6.4 Soporte de alambre - Triángulo de alambre desnudo de nicromo de
aproximadamente el calibre 13 B & S que tiene una abertura pequeña
suficiente para soportar la parte inferior del crisol de plancha en el
mismo nivel que la parte inferior del bloque o hueco resistente al calor
caja de chapa ( 6.6 )
6.5 Campana - Campana de chapa de hierro circular de 120 a 130 mm en
diámetro la altura del lado perpendicular inferior para ser de
50 a 53 mm; provisto en la parte superior con una chimenea de 50 a 60 mm
de altura y 50 a 56 mm de diámetro interior, que se adjunta
a la parte inferior que tiene los lados perpendiculares por un cono-
miembro en forma, trayendo la altura total de la capucha completa
a 125 a 130 mm. La capucha se puede hacer de una sola pieza
de metal, siempre que se ajuste a las dimensiones anteriores. Como
una guía para la altura de la llama sobre la chimenea, un puente
hecho de aproximadamente 3 mm de hierro o alambre de nicrom, y
teniendo una altura de 50 mm por encima de la parte superior de la chimenea,
deberá
Adjuntado.
6.6 Aislante - Bloque resistente al calor, anillo refractario u hol
caja baja de chapa, de 150 a 175 mm de diámetro si es redonda, o
un lado si es cuadrado, de 32 a 38 mm de espesor, provisto de un
abertura en forma de cono invertida revestida de metal a través del centro;
83 mm de diámetro en la parte inferior, y 89 mm de diámetro en el
parte superior. En el caso del anillo refractario no hay revestimiento de metal
necesario, siempre que el anillo sea de material duro y resistente al calor.
N 5-No se sabe qué tipo de aisladores se usaron en la ronda
OTA

robin llevado a cabo para obtener la precisión dada en la Sección 13 .


6.7 Quemador , tipo Meker, que tiene un orificio de aproximadamente 24
mm de diámetro.
7. Muestreo
7.1 Para las técnicas de muestreo, consulte las Prácticas D4057 y
D 4177 .
8. Procedimiento
8.1 Agite bien la muestra a probar, primero calentando a
50 ° 6 10 ° C durante 0,5 h cuando sea necesario para reducir su viscosidad.
Inmediatamente después de la calefacción y el temblor, prueba de filtro
porción a través de una malla de 100 pantalla. Pesar a los 5 mg más cercanos
una muestra de 10 g del aceite a analizar, libre de humedad y otros
materia en suspensión, en un crisol de porcelana tarado o sílice
que contiene dos perlas de vidrio de aproximadamente 2,5 mm de
diámetro. Lugar
este crisol en el centro del crisol Skidmore. Nivelar el
arena en el gran crisol de plancha y establecer el Skidmore
crisol en el centro exacto del crisol de hierro. Aplicar
cubre tanto el Skidmore como el crisol de hierro, el de
este último se ajusta libremente para permitir la salida libre a los vapores como
formado.
8.2 En un soporte o anillo adecuado, coloque el Nichrome desnudo
triángulo de alambre y en él el aislador. Siguiente centro de la hoja de hierro
crisol en el aislador con su parte inferior apoyada en la parte superior del
triángulo, y cubrir todo con la capucha de plancha en orden
para distribuir el calor uniformemente durante el proceso (ver Fig. 1) )
8.3 Aplique calor con una llama alta y fuerte del Meker-
mecanografíe el mechero de gas, de modo que el período de la pre-ignición sea
10 6 1.5
min (un tiempo más corto puede comenzar la destilación tan rápido que
causa espuma o una llama demasiado alta). Cuando aparece humo
encima de la chimenea, mueva o incline inmediatamente el quemador para que
la llama de gas juega en los lados del crisol para el propósito
de encender los vapores. Luego retire el calor temporalmente, y
antes de reemplazar el ajuste atornillando el pellizco
el tubo de gas para que los vapores encendidos se quemen uniformemente
la llama sobre la chimenea pero no sobre el puente de alambre.
El calor puede aumentarse, si es necesario, cuando la llama no
muestra arriba de la chimenea. El período de quemar los vapores
será 13 6 1 min. Si se encuentra imposible cumplir con el
requisitos para la llama y el tiempo de combustión, el requisito
para quemar el tiempo es lo más importante.
8.4 Cuando los vapores dejan de arder y no hay más azul
se puede observar humo, reajuste el quemador y mantenga el calor
como al principio a fin de hacer que la parte inferior y inferior de
el crisol de plancha de un rojo cereza, y mantener para exactamente 7
min. El período total de calentamiento será 30 6 2 minutos, que
constituye una limitación adicional en las tolerancias para el
preencendido y períodos de combustión. No debería haber dificultad
en la realización de la prueba exactamente como se indica con el quemador de
gas
del tipo nombrado, usando gas ciudad (20 a 40 MJ / m 3 ), con el
la parte superior del quemador a unos 50 mm por debajo de la parte inferior de la
crisol. Los períodos de tiempo se observarán con lo que sea
quemador y gas se usa.
8.5 Retire el quemador y permita que el aparato se enfríe hasta
no aparece humo, y luego retire la tapa del Skidmore
crisol (aproximadamente 15 min). Retire la porcelana o sílice
crisol con pinzas calentadas, coloque en el desecador, frío y
pesar. Calcule el porcentaje de residuo de carbono en el
muestra original.
9. Procedimiento para residuos superiores al 5%
9.1 Este procedimiento es aplicable a materiales tales como pesados
aceites crudos, residuos, fuelóleos pesados y gasóleos pesados.
9.2 Cuando el residuo de carbono obtenido por el procedimiento
descrito en la Sección 8 (usando una muestra de 10 g) es superior a
5%, las dificultades pueden experimentarse debido a la ebullición de la
muestra. También se pueden encontrar problemas con muestras de
productos pesados que son difíciles de deshidratar.
9.3 Para muestras que muestran más de 5.0 y menos de 15.0%
residuo de carbono por el procedimiento descrito en la Sección 8 , repetir
la prueba con una muestra de 5 6 0,5 g pesó con una precisión de 5 mg.
En caso de que se obtenga un resultado mayor al 15.0%, repita el
prueba, reduciendo el tamaño de la muestra a 3 6 0.1 g, pesado al
los 5 mg más cercanos.
9.4 Si la muestra hierve, reduzca el tamaño de muestra primero a
5 g y luego a 3 g, según sea necesario para evitar la dificultad.
9.5 Cuando se usa la muestra de 3 g, puede ser imposible
controlar la preignición y los tiempos de combustión de vapor dentro del
límites especificados en 8.3 . Sin embargo, en tales casos, los resultados deberán
ser considerado como válido
D 189 - 06 ' 2
3

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10. Procedimiento para el residuo de carbono en 10% de destilación
Residuo
10.1 Este procedimiento es aplicable a los aceites ligeros destilados, tales
como aceites combustibles ASTM No. 1 y No. 2.
10.2 Monte el aparato de destilación descrito en
ficación E133 usando el matraz D (volumen de bulbo de 250 ml), matraz
tablero de soporte con abertura de 50 mm de diámetro, y graduado
cilindro C (capacidad de 200 ml). No se requiere un termómetro
pero el uso del Termómetro de alta destilación 8F de ASTM o
8C según lo prescrito en la Especificación E 1 o la Alta Destilación IP
Termómetro 6C, según lo prescrito en el Termómetro IP.
Se recomienda usar
10.3 Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13
a 18 ° C en el matraz. Mantenga el baño del condensador a una temperatura de 0
a4°C
(para algunos aceites, puede ser necesario mantener la temperatura
entre 38 y 60 ° C para evitar la solidificación del material ceroso
en el tubo del condensador). Utilice, sin limpiar, el cilindro
de la cual la muestra se midió como el receptor y el lugar
de modo que la punta del condensador no toque la pared del
cilindro.
10.4 Aplique calor al matraz a una velocidad uniforme para
regulado que la primera gota de condensado sale de la
condensador entre 10 y 15 minutos después de la aplicación inicial de
calor. Después de que caiga la primera gota, mueva el cilindro receptor para
que la punta del tubo del condensador toca la pared del
cilindro. Luego regule el calor para que la destilación proceda
a una velocidad uniforme de 8 a 10 ml / min. Continuar la destilación
hasta que se hayan recogido 178 ml de destilado, luego interrumpa
calentar y permitir que el condensador drene hasta 180 ml (90% de
la carga al matraz) se ha recogido en el cilindro.
10.5 Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequeño Erlen-
meyer matraz y atrapar cualquier drenaje final en el matraz. añadir
este matraz, mientras aún está caliente, el residuo de destilación queda en el
frasco de destilación, y mezclar bien. El contenido del matraz luego
representa un 10% de residuo de destilación del producto original.
10.6 Mientras el residuo de destilación está lo suficientemente caliente para fluir
libremente, vierta aproximadamente 10 6 0.5 g de él en el previamente
pesó el crisol para ser utilizado en la prueba de residuos de carbono. Después
Enfriando, determine el peso de la muestra al valor de 5 mg más cercano
y llevar a cabo la prueba de residuos de carbono de acuerdo con el
procedimiento descrito en la Sección 8 .
11. Cálculo
11.1 Calcule el residuo de carbono de la muestra o del
10% de residuo de destilación de la siguiente manera:
Residuo de carbono 5 ~ A 3 100! / W
dónde:
A = masa de residuo de carbono, g, y
W = masa de la muestra, g.
12. Informe
12.1 Informe el valor obtenido como Conradson Carbon Resid
debido, porcentaje o como Residuo de carbono Conradson en 10%
residuo de destilación, porcentaje , Método de ensayo D 189.
13. Precisión y sesgo 3
13.1 La precisión de este método de prueba según lo determinado por
el examen estadístico de los resultados entre laboratorios es el siguiente:
13.1.1 Repetibilidad: la diferencia entre dos pruebas
sultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
bajo condiciones de operación constantes en material de prueba idéntico
sería, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de
el método de prueba, excede los valores mostrados en la Fig. 2 solo en uno
caso en veinte.
13.1.2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos solos
y resultados independientes obtenidos por diferentes operadores
en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico, en
a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de la prueba
método, exceda los valores mostrados en la figura 2 solo en un caso en
veinte.
N 6-Precision se basa en datos desarrollados utilizando unidades de pulgada-
OTA

libra.
Vea el Método de prueba D 189-76.
13.2 Sesgo: este método de prueba se basa en resultados empíricos
y no se puede hacer ninguna declaración de parcialidad.
14. Palabras clave
14.1 residuo de carbono Conradson; lubricantes; petróleo
productos
3 Los datos de respaldo se han archivado en la sede central de ASTM International y pueden
obtenerse solicitando el Informe de investigación RR: D02-1227. Datos
adicionales utilizados para
la declaración de precisión se obtuvo de la NRC, pendiente de permiso para la
reimpresión.
D 189 - 06 ' 2
4

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APÉNDICE
(Información no obligatoria)
X1. INFORMACIÓN RELATIVA A LA CORRELACIÓN DE
RESULTADOS DE RESIDUOS DE CARBONO DETERMINADOS POR
MÉTODOS DE PRUEBA
D 189, D 524 Y D 4530
X1.1 Sin correlación exacta de los resultados obtenidos por Prueba
Métodos D 189 y D 524 existe debido a la empírica
naturaleza de las dos pruebas. Sin embargo, una correlación aproximada
( Fig. X1.1 ) ha sido derivado por el Comité D02 de ASTM de
la prueba cooperativa de 18 productos representativos del petróleo
y confirmado por más datos sobre aproximadamente 150 muestras que
no fueron probados cooperativamente Resultados de la prueba por ambos
métodos en
tipos inusuales de productos derivados del petróleo no deben caer cerca de la
línea de correlación de la figura X1.1 .
Se debe tener precaución en la aplicación de este
relación aproximada a muestras de residuos con bajo contenido de carbono.
X1.2 Una correlación directa de los resultados obtenidos por Prueba
Los métodos D189 y D4530 han sido derivados por ASTM
Comité D02 como se muestra en la Fig. X1.2 . Los datos de soporte tienen
archivado en la oficina central de ASTM. 4
4 Los datos de respaldo se han archivado en la sede central de ASTM International y pueden
obtenerse solicitando el Informe de investigación RR: D02-1192.
Log r = -0.91666 + 0.82504 Log x + 0.08239 (Log x ) 2

Log R = -0.62668 + 0.72403 Log x + 0.10730 (Log x ) 2

x = promedio de los resultados que se comparan


HIGO. 2 Precisión
D 189 - 06 ' 2
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Página 6
HIGO. X1.1 Datos de correlación
HIGO. X1.2 Correlación de las pruebas de Conradson y Micro carbon
Residue
D 189 - 06 ' 2
6

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RESUMEN DE CAMBIOS
El Subcomité D02.06 identificó la ubicación de los cambios seleccionados a esta
norma desde el último número
(D 189-05) que pueden afectar el uso de esta norma.
( 1 ) Reemplazó la Fig. 2 y sus ecuaciones.
ASTM International no toma ninguna posición respecto de la validez de los
derechos de patente afirmados en relación con cualquier artículo mencionado
en este estándar. Se informa expresamente a los usuarios de esta norma que la
determinación de la validez de dichos derechos de patente y el riesgo
de infracción de tales derechos, son enteramente su propia responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico
responsable y debe revisarse cada cinco años y
si no se revisa, se vuelve a aprobar o se retira. Sus comentarios están invitados
ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales
y debe dirigirse a la sede central de ASTM International. Sus comentarios
recibirán una consideración cuidadosa en una reunión de la
comité técnico responsable, al que puede asistir. Si considera que sus
comentarios no han recibido una audiencia justa, debería
dar a conocer sus puntos de vista al Comité de Normas de ASTM, en la dirección
que se muestra a continuación.