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FACULTAD

“DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA”

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

CURSO : QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA : Nº 09

TEMA : DETERMINACION GRAVIMETGRICA DEL


HIERRO

DOCENTE : YUPANQUI TORRES, Edson Gilmar

ALUMNO : OBREGON JARA, Carlín

Huaraz, 13 de julio del 2011

HUARAZ - ANCASH – PERU


INTRODUCCION

En esta práctica de laboratorio Nº 09 se trata de la


determinación gravimétrica del hierro y como precipitar el
hierro en forma de óxido hidratado, como reactivo precipitante

se usará el NH4OH 1:1, como medio de filtración usaremos


papel gravimétrico procurando efectuar una separación previa
por decantación. Como líquido de lavado se emplea una

disolución de NH4NO3 y la calcinación se hará a


temperaturas comprendidas entre 800-1000ºC.
OBETIVOS
 Demostrar experimentalmente que el hierro precipita como oxido férrico
hidratado Fe2O3xH2O, el cual luego de sr purificado debe ser calcinado para
eliminar todo el agua y pasarse como Fe2O3

 Determinar el contenido de hierro en una muestra mediante el análisis


gravimétrico por precipitación.
 Conocer la tecnología de la transformación del precipitado en otra sustancia mas
adecuada de composición química definida, mediante el proceso de calcinación.

FUNDAMENTO TEORICO
En la determinación gravimétrica del hierro, este oxida previamente al Fe+3, luego se
trata con un ligero exceso de solución de amoniaco, para precipitar como; Fe(OH)3, en
realidad, el contenido del agua es indefinida, la fórmula del precipitado se presenta más
correctamente por Fe2O3xH2O y se denomina oxido hidratado de hierro.

1. Métodos Gravimétricos de Análisis

En estos métodos, para encontrar el porcentaje de un constituyente se pesa el


constituyente o algún compuesto de él. En los métodos gravimétricos se aplican
diversos procedimientos generales.

a).-La precipitación de un sólido, su filtración y su pesado, pueden, en algunos


casos, dar un valor que se relacione con el peso del constituyente buscado.

b).-La volatilización de un material que tiene una presión de vapor relativamente


alta a una baja temperatura de descomposición, puede ser de utilidad para medir
la porción de la muestra que puede ser eliminada por calentamiento.

c).-La electrolisis se aplica para separar un elemento o un compuesto en una


forme en la cual pueda pesarse.
d).- La extracción de una mezcla de sustancias sólidas por solventes o la
extracción de soluciones por solventes, constituyen métodos físicos de
separación utilizados en gravimetría.

En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie insoluble que


se separa por filtración, se lava con una solución adecuada, se seca o se calcina
(con lo que generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. A
partir de las masas del producto pesado y del conocimiento de su composición
química se calcula la concentración de analito en la muestra.

Es la técnica analítica más antigua, y existe actualmente un prejuicio en contra


de ella de parte de algunos químicos analíticos, que atribuyen a la gravimetría
lentitud, escasa sensibilidad y obsolescencia; esto requiere algún comentario.

“La gravimetría es lenta” esta afirmación es cierta si nos referimos al tiempo


transcurrido entre el comienzo del análisis y la obtención del resultado, pero no
lo es si se considera el tiempo que le demanda al analista. La mayor parte del
tiempo transcurre en operaciones que, como digestión del precipitado, secado y
calcinación, demandan poca o ninguna atención del personal a cargo. Es además
la única técnica absoluta, en el sentido de que no requiere calibración; todos los
otros métodos analíticos requieren alguna forma de calibración previa, ya sea la
determinación exacta de la concentración de un reactivo por titulación frente a
patrones de alta pureza en el caso de los métodos volumétricos, o la construcción
de una curva de respuesta del instrumento frente a varias soluciones de patrones
(curva de calibración) en el caso de los métodos instrumentales. La gravimetría,
en cambio, sólo requiere el conocimiento de la masa y composición química del
producto pesado y una tabla periódica para calcular su peso molecular y el del
analito; por lo tanto es la técnica adecuada cuando se debe analizar un número
pequeño de muestras.

2. Mecanismo de precipitación.

La formación de una fase sólida en el seno de una solución saturada es un


proceso altamente complejo y con características propias del precipitado que se
está formando. Por otro lado, precipitados de una misma sustancia pueden
cambiar profundamente según las condiciones en que se los obtuvo. Este
panorama nos indica que no existe un mecanismo único de precipitación. Sin
embargo existen tres etapas en el proceso de precipitación que son comunes a
todos los precipitados, si bien ocurren en cada caso con características propias, y
que se han considerado para la elaboración de un proceso idealizado de
precipitación. Este proceso supone que estas etapas se cumplen sucesivamente y
que una de ellas debe completarse antes de entrar en la siguiente, a pesar de que
evidencias de diferente tipo indican que en general ocurren con algún grado de
simultaneidad. Las tres etapas del modelo idealizado son: Nucleación,
Crecimiento y Envejecimiento.

3. Crecimiento:

En esta etapa el material de la solución sobresaturada se deposita sobre los


núcleos pre-existentes hasta alcanzar cristales de tamaño macroscópico;
idealmente, en esta etapa no se forman nuevos núcleos.

El crecimiento de los núcleos es un proceso complejo: los iones no se depositan


al azar sobre la superficie del cristal, deben respetar las secuencias del retículo.
En primer lugar, los iones deben alcanzar la superficie del sólido por difusión
desde el seno de la solución, y luego se irán incorporando ordenadamente al
retículo. El más lento de estos dos procesos determinará la velocidad de
crecimiento del cristal.

Durante el crecimiento pueden incorporarse al cristal iones extraños o moléculas


de solvente, con dimensiones distintas a las de los iones reticulares; así se
generan defectos cristalinos, con formación de escalones o dislocaciones, que
aceleran el crecimiento. Cuando la sobresaturación relativa es muy elevada la
cantidad de iones que alcanzan la superficie del cristal por difusión es muy alta,
superior a la que soporta un crecimiento ordenado. En casos extremos se
produce un crecimiento dendrítico, resultante en partículas con una gran
superficie por unidad de masa y que al microscopio presentan aspecto de ramas
de pino. Una característica importante de los cristales dendríticos es que se
impurifican con facilidad y se quiebran fácilmente, lo cuál va en detrimento de
las propiedades buscadas en un precipitado.
4. Envejecimiento:

Cuando un sólido recientemente precipitado se deja por algún tiempo en


contacto con la solución a partir de la cuál se obtuvo ("aguas madres"), sobre
todo a temperatura elevada, se forman cristales más grandes y regulares que son
más fácilmente filtrables y también más puros.

5. Contaminación de los precipitados:

La contaminación de un precipitado por precipitación simultánea o pos


precipitación es un problema que revela un enfoque incorrecto del análisis; no
deben aplicarse métodos de análisis por precipitación sin conocer exactamente la
composición general de la matriz de la muestra, es decir conocer cuáles son las
sustancias que acompañan al analito problema de modo de eliminar previamente
todos los posibles interferentes. Estos dos tipos de contaminación no ocurrirán
durante un análisis correctamente planificado, y no serán tratados.

Por coprecipitación, existen dos mecanismos posibles: a) adsorción de


impurezas en la superficie y b) oclusión o arrastre de impurezas al interior del
retículo.
DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES.

 3 vasos de precipitados de 250ml


 3 varillas
 1 probeta de 10ml
 1 pipeta de 10ml
 Horno mufla
 3 crisoles de porcelana

REACTIVOS.

 FeSO4(NH4)2SO46H2O
 HCl (1:1)
 NH4OH (1:1)
 Papel de filtro cuantitativo
 NH4NO3 al 1%
 H2O2 al 3%

PROCEDIMIENTO

1. Secar la muestra solida a analizar a 50ºC por 1 hora. Para esta determinación,
puede usarse, sulfato amoniaco ferroso p.a; FeSO4(NH4)2SO46H2O; sulfato
amoniaco férrico p.a NH4)2SO4 Fe(SO4)24H2O, u otra sal del hierro. Es
preferible el sulfato amoniaco ferroso, pues requiere la oxidación de las sal
ferrosa a férrica.
2. Pesar por triplicado la muestra, de tal modo que el peso del precipitado obtenido
de Fe2O3 se encuentre entre 0.1g a 0.3g por tratarse de un precipitado
gelatinoso. (se recomienda que no debe haber más de 0.1g de hierro en la
muestra, este equivale aproximadamente a 0.15g de Fe2O4) esto equivale a
0.70gg de FeSO4(NH4)2SO46H2O.

2𝐹𝑒 +3 + 6𝑂𝐻 − ⟶ 𝐹𝑒2 𝑂3 + 3𝐻2 𝑂


3. Transferir las muestras pesadas a tres vasos de precipitado de 250ml provistos
cada uno con un luna de reloj y una varilla de vidrio.
4. Disolver las muestras con 10ml de HCl diluido (1:1) y llevar a un volumen de
150 ml con agua destilada. Si la muestra solida es insoluble en agua usar el HCl
concentrado.
5. Agregar a la solución 1ml de agua oxigenada (H2O2) y hervir suavemente por 5
minutos para eliminar el exceso, hasta que el color de la solución sea amarillo
claro. Este paso se realiza cuando en la muestra tomada existe hierro (II).
6. Continuar con la dilución de la solución agregando agua destilada hasta obtener
el volumen total de 150ml y calentar a ebullición.
7. Agregar lentamente el reactivo precipitante, solución de NH4OH (1:1); agitando
constantemente, hasta ligero exceso, lo que se reconoce por el olor a amoniaco
del vapor que se desprende de la solución. Luego se hierve suavemente la
solución durante 1 minuto y se deja sedimentar el precipitado, el líquido
sobrenadante debe ser líquido.
8. Filtrar el precipitado en caliente por decantación empleando el papel de filtro
cuantitativo (whatmat Nº 41); para facilitar se recomienda el uso de pulpa de
papel de filtro sin cenizas.
9. Lavar el precipitado 3 o 4 veces por decantación con porciones de solución
caliente de NH4NO3 al 1%, hasta que la eliminación completa de cloruro, es
decir hasta que la última porción de lavado, acidificado por HNO3 deja de
producir una turbiedad con AgNO3 o con Hg(NO3)2.
10. Previamente preparar 3 crisoles de porcelana sílice o platino, estos deben estar
limpios y marcados, luego se someten a calcinación hasta peso constate ala
misma temperatura de operación o sea 900ºC por ½ hora; enfriar los crisoles en
el desecador y pesarlos, anotar los pesos de cada crisol.
11. Proceder al doblado del filtro con la muestra y luego introducirlos en los
crisoles, de tal manera que el precipitado quede en el fondo del crisol.
12. Proceder a la calcinación empleando horno mufla, lentamente en el primer
momento, hasta que se queme completamente el papel del filtro, luego elevar la
temperatura gradualmente hasta 900ºC y mantener esta temperatura por ½ hora.
13. Apagar el horno mufla y dejar que se enfrié hasta 200ºC o 150ºC, luego con la
ayuda de una pinza sacar los crisoles y depositarlos entro de un secador para que
adquieran la temperatura del ambiente.
14. Proceder al pesado de los crisoles con la muestra calcinada y anotar los pesos de
cada uno de ellos.
15. Expresar los resultados en masa o en masa de porcentaje del hierro.

CALCULOS Y RESULTADOS

CALCULOS.

DATOS

Masa de la muestra:
Grupo 1⟶masa de la muestra: m1= 0.5150 g
Grupo 2⟶ masa de la muestra: m2= 0.5190 g
Grupo 3⟶ masa de la muestra: m3= 0.5657 g
Grupo4 ⟶ masa de la muestra: m4=0.5054g

Mpromedio= 0.5263g = p

Masa del crisol vacio:


Grupo 1⟶masa de crisol vacio: mc1 = 35.3346 g
Grupo 2⟶ masa de crisol vacio: mc2 =32.2732 g
Grupo 3⟶ masa de crisol vacio: mc3 =34.9842 g
Grupo 4⟶ masa de crisol vacio: mc4 =29.0874 g
Mpromedio crisol vacio =32.9199g

Masa del crisol mas residuo

Grupo 1⟶masa de crisol vacio + residuo (Fe2O3): mc+r1 = 35.4546 g


Grupo 2⟶ masa de crisol vacio + residuo (Fe2O3): mc+r2 =32.4140 g
Grupo 3⟶ masa de crisol vacio + residuo (Fe2O3): mc+r3 =35.1072 g
Grupo 4⟶ masa de crisol vacio + residuo (Fe2O3): mc+r4 =29.2017 g

Mpromedio c+r = 33.0444g


Calculo de mpromedio residuo (Fe2O3)

mpromedioresiduo = mprom.(c+r) − mpromedio crisol.

mpromedioresiduo = 33.0444g − 32.9199g = 0.1245gFe2 O3 = aFe2 O3

Caculando el porcentaje de fierro en la muestra.

FgxaFe2 O3 x100%
%𝑭𝒆 =
𝑝

2𝑥56
( 160 ) 𝑥0.1245𝑥100%
%𝐹𝑒 =
0.5263

%𝐹𝑒 = 16.56%

RESULTAADOS.

Masa de crisol vacio = 32.9199g

Masa de la muestra = 0.5263g

Masa del crisol con residuo = 33. 0444g

Masa del residuo = 0.1245g

% de Fe en la muestra = 16.52%
CONCLUSIONES

Después de realizar los cálculos y llegando a los resultados se llego a los siguientes
conclusiones.

 Se determino el hierro como oxido férrico obteniendo un porcentaje de Fe que es


16.56% que hay en la muestra
 Evitar los excesos y las pérdidas de muestra y reactivos, porque se pueden
perder muestra ya que se trata de no perder muestra por que el proceso es
cuantitativo.
 Para la calcinación llevar a temperaturas muy altas para obtener un oxido
ferrico.

RECOMENDACIONES

 De una vez introducido la muestra en el vaso de precipitado no se debe sacar la


varilla de vidrio porque si no hay perdidas de la muestra.
 Siempre consultar con el docente del curso.
 No se debe exceder demasiado reactivo precipitante.
 Seguir los pasos correctamente los pasos del procedimiento de la guía.
BIBLIOGRAFIA

 HAMILTON-SIMPSON-ELIS, cálculos de química analítica editorial


McGRAW-HILL tercera edición
 ALIAGA Z. E, química analítica editorial universitaria- UNASAM
primera edición.
 http://es.wikipedia.org/wiki/
ANEXO.
CUESTIONARIO
1. masa de crisol vacio =
2. masa de muestra =
3. masa del crisol con la muestra=
4. masa del residuo=
5. factor gravimétrico del fierro en esta determinación=
6. procedimiento para determinar el % Fe en la muestra

 Pesar la muestra: se pesa la muestra en la balanza analítica.


 Transferir la muestra en un vaso de precipitado.
 Disolver la muestra con HCl diluido:
 Agregar a la solución agua oxigenada y hervir suavemente por 5
minutos:
 Agregar el reactivo precipitante NH 4OH :
 Filtrar el precipitado en caliente por decantación empleando papel
filtro cuantitativo:
 Lavar el precipitado con NH 4OH al 1% hasta la eliminación
completa del cloruro.
 Previamente preparar los crisoles de porcelana, deben estar limpios
luego se someten a calcinación hasta peso constante.
 Doblar el filtro con la muestra y luego introducirlos en los crisoles
de tal manera que el precipitado quede en el fondo del crisol:

 Proceder a la calcinación empleando el horno mufla:

 Proceder al pesado de los crisoles con la muestra calcinada y


anotar los pesos