You are on page 1of 14

# Bragg Diffraction Of X­Rays And Of Electrons

Equipment used:

## 2) TELTRON electron diffraction tube, TEL 555.

Objectives:

A) Demonstrate that X-rays and electrons both undergo diffraction and so both are
wave-like.

## B) Introduce some basic ideas in the description of structure of crystalline solids.

Various images that will be instructive for this lab are found here.

## The Bragg Condition

Waves scatter and undergo diffraction when they strike a set of regularly spaced
obstacles whose dimensions are of the order of the wavelength. A familiar optical
example is the diffraction grating. Also the regularly spaced atoms in crystalline
material are effective in scattering waves having wavelength comparable to atomic
dimensions. X-rays are such waves, and X-ray diffraction has become a powerful tool
for studying the arrangement of atoms in a crystal. But electrons, too, undergo
diffraction from a crystal. We�re forced to conclude that electrons can act like waves
with wavelength comparable to atomic dimensions! We are going to do what amounts
to the same experiment with two different kinds of waves, X-rays and electrons.
We�ll scatter these waves off powdered crystalline materials and find that the two
cases give the same kind of diffraction pattern.

Not long after Röntgen�s 1895 discovery of X-rays, W. L. Bragg used X-rays to
study the structure of crystalline solids. In 1912 he proposed a simple model to
explain the occurrence of interference maxima in X-rays scattered by a crystal. He
pictured the crystal as composed of a stack of parallel planes of atoms, each plane
allowing some X-rays to pass but, mirror-like, reflecting some of the X-rays striking
it. A beam of parallel X-rays incident at angle  measured from the plane is thus
reflected at  from the plane. Reflections from successive planes of spacing d travel
paths which differ in length by 2d sin; if this path difference consists of a whole
number of wavelengths, then the reflected waves interfere constructively. There
results the famous Bragg condition for constructive interference:

n = 2d sin, n = integer.

Notice that for X­rays that satisfy the Bragg condition the net deviation from the
original direction of travel is 2.

X­rays with ~ 1 Å = 0.1 nm are ideal for probing crystal structure, because this  is
of the order of the interatomic (interplane) spacing. With E = hc/this corresponds
to an X­ray energy of about10 keV.

There is nothing in Bragg�s model that restricts it to electromagnetic radiation.
DeBroglie proposed in 1923 that "particles", such as electrons, have a wavelength
given by  = h/mv. For electrons,  ~ 1 Å if p = 10 keV/c or 5 x10­24kg m/s; these are
nonrelativistic because pc « mc2 = 0.511 MeV.

If there were only a single set of planes of spacing d, there would be one set of
interference maxima; this would be analogous to the fringes observed in the
diffraction pattern of a pair of slits or a diffraction grating. (The crystal is really a
"grating" with many "lines" separated by ~ 1 Å!) But within the three­dimensional
structure of the crystal, many sets of parallel planes can be identified; each gives rise
to a set of interference maxima.
If the sample is made up of many tiny crystals, as is the case for a powder, the Bragg
condition for a set of planes with spacing d can be met in any of the tiny crystals
which have those planes oriented at  to the incident radiation. If the crystals are
randomly oriented, those that meet the Bragg condition scatter radiation into a cone of
half­angle 2 about the direction of the incident radiation. In the case of the electron
diffraction tube, a ring is visible where the cone of diffracted electron "waves"
intersects the phosphor on the inner surface of the tube. In the case of the Scintag X­
ray diffractometer, a scintillation detector scans along an arc centered on the sample
and in a plane including the incident beam; at the same time, the x­ray generator scans
through an angle of so that both the generator and the detector are at angles of  to
the target. In either case if  is known, from the measured value of 2 and the Bragg
condition the interplane spacing d for each set of planes can be obtained.

Interpretation of the Planes

The problem of deducing the crystal structure from the diffraction pattern is in many
cases quite difficult. We�ll concentrate on the simplest case, that of a cubic crystal,
with just a mention of the hexagonal structure because that is found in the carbon
target of the electron diffraction tube.

In solid state physics a crystal is described in terms of a regular, identically repeating
array of points called a lattice. The points of the lattice form lines, which need not be
perpendicular to each other. Along any one line, each adjacent pair of points is
separated by a constant spacing called the latticeconstant in that direction. To obtain
the crystal structure, it is necessary to associate with each lattice point an atom or
group of atoms, called the basis. Repetition of the basis at each lattice point produces
the crystal.
i.e.      Lattice  +  Basis =  Crystal

It is somewhat arbitrary how the lattice and basis are chosen to describe a given
crystal. It is common to describe a crystal in terms the most conveniently visualized
lattice suggested by the symmetry of the crystal.

It is customary to describe crystal planes by a set of Miller indices. To find the Miller
indices of a plane

1. Find the intercepts on the crystal axes as multiples of the lattice
constants a, b, c.

2. Take reciprocals of these numbers and then reduce to the
smallest three integers having the same ratio. Enclose in
parentheses: (hkl).

a) intercepts at 1, , )               b)  intercepts at 1/2, , 

c) intercepts at 1, , d) intercepts at
1, , 

Note that all planes parallel to each other have the same set of Miller indices. Hence
the indices (hkl) may denote a single plane or a set of parallel planes.
It may have occurred to you that the Miller indices specify not lengths but reciprocal
lengths associated with the crystal. You know from deBroglie that, aside from a factor
of h, reciprocal length is a momentum. The motivation for using the Miller indices to
describe a set of planes is that they specify the momentum of the waves scattering
from those planes.

There are three fundamental types of cubic lattice.

Simple Cubic (SC)       Body­Centered Cubic (BCC)         Face­Centered Cubic
(FCC)

Each lattice is represented here by its conventional (unit) cell; repeating the cell in all
directions, like stacking dice tightly together in a box, builds up the lattice. Remember
that to obtain the crystal, a basis must be associated with each lattice point.

For a cubic crystal (other forms apply to other crystal structures) the distance (d­
spacing) between planes (hkl) is

Hence the first­order maxima meeting the Bragg condition lie at

The locations 2 of the peaks in the diffraction spectrum is determined by the d­
spacings of the various sets of planes. If the sample is known to consist of only a
single cubic material, each set of planes must correspond to some "slice" through the
cubic array of atoms. Because hkl are integers, searching for a combination of integers
(h2 + k2 + l2) to correspond to every value of sin2 allows determining the constant in
the equation above, and hence for known  determines the lattice constant a.

For a simple hexagonal crystal such as graphite, the lattice is as shown below. The
(100) and (110) planes, which respectively give rise to the inner and outer rings in the
electron diffraction tube, are shown at right; the ratio of the d­spacings d 100/d110 =
SQRT(3):1.

Understanding Intensities of Diffraction Maxima

Bragg�s simple model does not consider the nature or distribution of atoms making
up the reflecting planes, and therefore it fails to explain the experimentally observed
result that some diffraction maxima are more intense than others. The scattering is
actually done by atoms in the crystal. Some atoms may be more effective than others
in scattering, particular arrangements of atoms may give rise to anything from strong
constructive interference to completely destructive interference.

We are not presently set up to measure quantitatively the relative intensities of
electron waves scattered into different directions , so the following discussion
focuses on the relative intensities of scattered X­rays, which are measured with the
Scintag XDS 2000.

The effectiveness of an atom for scattering X­rays is due to the number and
distribution of electrons in the atom, so we would expect an atom of high Z to scatter
X­rays more strongly than an atom of low Z, unless the X­ray wavelength were so
short that there could be destructive interference of scattered X­rays within the atom.
The scattering effectiveness of each type of atom is taken into account in an atomic
form factor f.

If N atoms are in the basis associated with one lattice point, X­rays scattering from
these atoms may interfere constructively or destructively depending on the positions
of the atoms. The arrangement of the atoms and their individual atomic form factors
are included in the structure factor Shkl.

where uj, vj, and wj are the coordinates of the jth atom in the basis, as fractions of the
lattice constant.  The exponential factor provides for the difference in phase of
scattered waves due to their path difference, as they scatter from atoms at different
positions in the crystal. This is the same idea encountered in the scattering of light
waves from two slits. The intensity of the scattered X­rays is proportional to |S hkl|2.

For example, consider the structure factor for a monatomic face­centered cubic
crystal. The basis consists of just four identical atoms, at

coordinates

For a monatomic face­centered cubic crystal. Then

If hkl are unmixed (all odd or all even, counting 0 as even)

Shkl2 = 16 f2
If hkl are mixed

Shkl2 = 0 and there are no reflections.

For example reflections from the (100) planes are missing. Physically this is
due to destructive interference from reflection off the (200) planes, which cut through
the conventional cell halfway across.

In Part 1 of this experiment you will record X­ray powder diffraction spectra of KCl
and KBr. The conventional cell for these two compounds is shown below. Each
crystal is face­centered cubic with a basis consisting of one potassium ion and one
halogen ion; the lattice constants are similar.

Potassium has atomic number 19, while chlorine and bromine have atomic numbers
17 and 35, respectively. Because the C1­ and K+ ions have the same number of
electrons, their atomic form factors are nearly equal, and KCl "looks" to the X­rays as
if it were a monatomic simple cubic lattice of lattice constant a/2.

PART 1 ­ Bragg Diffraction of X­Rays

In one of the two weeks of this experiment, you will use the Scintag XDS 2000 to
study X­ray diffraction from powdered crystalline samples. The experimental setup
looks something like the figure below. We�ll be using the K X­ray of copper, which
has  ~ 1.54 Å.
You�ll learn how to prepare a sample for study. In order to get the relative intensities
of the diffraction peaks correct, it is important that the powder is deposited randomly
on the slide.

For Your Report ­ Bragg Diffraction of X­Rays

1. Record the X­ray powder diffraction spectra for KCl and KBr. You have the
d­spacings and Miller indices for each peak from your data. Record relative
intensities of peaks from your data and compare to theoretical ones. Also,
calculate the lattice constant a for each compound.

The KCl spectrum differs qualitatively from the KBr spectrum. If you interpret
the crystal structures so that both compounds have about the same value of the
lattice constant a, only peaks with even indices are present in the KCl
spectrum. Explain, for example, how destructive interference eliminates the
(111) peak but not the (222) peak in KCl; why is the (111) peak present in
KBr?

2. Results of X­ray studies are tabulated in the JCPDS (Joint Committee on
Powder Diffraction Standards) Powder Diffraction File. The File is available
on microfiche, and there is an annually updated index to the JCPDS file. Use
the index to look up the data on KCl and KBr, and compare your results to
these. Make a table to compare your results to those on the file.

3. You will also be given an unknown sample to study. Record its X­ray
powder diffraction spectrum. You have the d­spacings and Miller indices for
each peak from your data. Record relative intensities of peaks from your data.
4. Describe your attempt to identify the unknown substance from its X­ray
diffraction spectrum and record your best guess. To start the process, use
the Search Manual which accompanies the JCPDS Powder Diffraction File.
For a vast number of substances the Search Manual lists the 8 strongest
diffraction peaks, in order of decreasing intensity. The peaks are identified by
the corresponding d­spacing. To identify an unknown, start by finding an entry
in the Search Manual whose strongest two peaks match the strongest peaks in
the X­ray spectrum of the unknown. [Warning: Due to uncertainty in the
values of the d­spacings, it is necessary to search the entries a little above and
below your values for the d­spacings for these two peaks, as you try to get the
best overall match.] If the other 6 peaks in the Search Manual entry match the
next strongest peaks in the unknown�s spectrum, the identification is quite
likely correct. Confirm the identification by going to the Powder Diffraction
File to check the complete pattern. [This is harder than it sounds because the
2 values and d­spacings are determined more reliably than the relative
intensities in this experiment, so even if you correctly locate all peaks in the
diffraction spectrum, you may not be able to identify the unknown substance
because of disagreement with the JCPDS File about the ranking of peak
intensities.] Calculate the lattice constant a for your unknown cubic substance.

Here is an example of how to search for a common factor in sin2 values, and hence
to evaluate the lattice constant a of a cubic crystal. You should make a similar table
for the X­ray spectrum of your unknown.
Search for a common factor in the lowest values of sin2 .

## 2   sin2 (h2 + k2 + l2 )()2 h2 + k2 + l2 ) (hkl)  d (Å)

21.4 10.7 0.0345 3.00 * 0.0115 3 (111) 4.15
35.2 17.6 0.0914 7.95 * 0.0115 8 (220) 2.55
41.6 20.8 0.1261 10.97*0.0115 11 (311) 2.16
43.4 21.7 0.1367 11.89*0.0115 12 (222) 2.17
50.6 25.3 0.1826 15.88*0.0115 16 (400) 1.80
63.2 31.6 0.2746 23.88*0.0115 24 (422) 1.47
67.6 33.8 0.3095 26.91*0.0115 27 (333) 1.38

The order of the indices is not unique; this just means the choice
of directions of x, y, z axes is arbitrary.
Since  = 1.54 Å

PART 2 ­ Bragg Diffraction of Electrons

For the other of the two weeks of this experiment, you will study diffraction of
electrons in a tube which somewhat resembles the CRT of a television set. Electrons
are boiled off an indirectly heated cathode, then accelerated with a positive high
voltage of 2.5 ­ 5 kV. The electrons pass through a target which consists of graphite,
only a few molecular layers thick, vapor­deposited on a micromesh nickel grid. The
target is crystalline in tiny regions, so a "powder" diffraction pattern results, seen as a
pair of rings around a central spot on the luminescent screen. This is a powerful
demonstration of the wave nature of electrons.

*** Click Here for Link to 3D Picture of Graphite Lattice (2 different orientations)
***

WARNING: PROTECT THE DELICATE GRAPHITE TARGET. Do not leave
the electron beam on longer than necessary for your measurement. Keep an eye on the
target to make sure it is not beginning to glow red hot.
As the accelerating voltage V is increased, the electron�s deBroglie wavelength
decreases according to

(1)

In accordance with the Bragg condition n = 2d sin, as the accelerating voltage is
increased, the scattering angle gets smaller, and so does the diameter D of the
diffraction ring corresponding to a particular d­spacing in the crystalline graphite
target.

The figure indicates the geometry. The distance from target to fluorescent screen is
given by the tube�s manufacturer as L= 0.140 ± 0.003 m.
The cone�s half­angle 2 does not exceed about 15o = 0.26 radians, so use of the
small­angle approximation is justifiable:

Then from the Bragg condition for first order n = 1

(2)

Thus the slope of a plot of   can be used to obtain the interplane spacing d.

For Your Report ­ Bragg Diffraction of Electrons

1. Can you demonstrate that it really is electrons and not photons that are being
diffracted? Got a magnet? (Don�t try this at home with your color TV!)

2. Plug in the values of fundamental constants to derive the constant 1.227 which
appears in equation (1).

3. Measure the diameters of the diffraction rings at the luminescent screen as a
function of accelerating voltage V. Set­up your own spreadsheet. Estimate error and

add error bars. For each ring make a plot of
and obtain the slope and its uncertainty. From the slope obtain the interplane spacings
d100 and d110. You should estimate the experimental uncertainty in each measured
quantity in equation (2), and so obtain the estimated uncertainty in each of your d
values.

For Your Report ­ Thinking about Bragg Diffraction of Electrons and X­Rays

1. What is the main difference between the experimental apparatus in the x­ray
diffraction rig and the e­diffraction rig that would account for the fuzziness one
observes in the ring in the e­beam data in contrast to the narrowness of the peak in the
x­ray data?

Prelab Questions

## This document was last modifed on Tuesday, 19-Sep-

2000 17:57:32 EDT and has been accessed times.