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COINMET S.A.S.

CURSO NIVEL I Y II TECNICA PT

CURSO DE CALIFICACION

NIVEL I Y II

LIQUIDOS PENETRANTES

2013

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INDICE

LECCION 1 CALIFICACIONES DEL PERSONAL EN NDE

LECCION 2 INTRODUCCION A LOS LIQUIDOS PENETRANTES

LECCION 3 PROCESADO DE LOS LIQUIDOS PENETRANTES

LECCION 4 EQUIPOS PARA EL ENSAYO CON LIQUIDOS PENETRANTES

LECCION 5 SELECCIÓN DEL METODO DE ENSAYO

LECCION 6 INTERPRETACION Y EVALUACION

LECCION 7 CONTROL DE PROCESO

LECCION 8 ARTICULO 6 COSIGO ASME SECCION V

LECCION 9 SEGURIDAD, SALUD, Y MANEJO DE RESIDUOS

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LECCION 1
CALIFICACION
DE
PERSONAL EN NDE

CALIFICACION

PORQUE SE REQUIERE QUE


EL PERSONAL QUE PARTICIPE
EN LOS NDE SEA ALTAMENTE
CALIFICADO?

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CALIFICACION

Hay dos razones primordiales para justificar la


necesidad de las calificaciones en los
NDE:
1. Los resultados, interpretación, y evaluación
del examen son altamente dependientes del
conocimiento de los equipos, materiales, el
objeto a examinar, y los procedimientos.

CALIFICACION

La Asociación Americana de Pruebas No


Destructivas (ASNT) desde 1966 publica
una guía para el entrenamiento y
calificación del personal involucrado en
los exámenes no destructivos
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CALIFICACION

Estas guías se encuentran en un


documento titulado:
La Practica Recomendada para la Calificación y
Certificación del personal en Pruebas No
Destructivas SNT-TC-1A
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CALIFICACION

PORQUE USAR EL SNT-TC-1A


COMO GUIA PARA CALIFICAR EL
PERSONAL DE LOS EXAMENES
NO DESTRUCTIVOS?

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CALIFICACION

Este documento esta incluido en los estándares


de referencia en:
• Tabla A-360 ASME Sección I
• Tabla U-3 ASME Sección VIII – 1
• Tabla 1-1 ASME Sección VIII – 2
• TG-130.1 ASME Sección XII
7

CALIFICACION

Este documento esta incluido en los


estándares de referencia en:
• 8.1.3.2 API 650
• 4.2(b) NBIC, Parte 3

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CALIFICACION

El SNT-TC- 1 A describe:
- Los requisitos de conocimiento
- Las capacidades
Para estar calificado en cada uno de los
niveles establecidos.
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NIVELES DE CALIFICACION

El SNT-TC-1 A estableció tres niveles de


calificación, un individuo que no este calificado
como Nivel I se considera un aprendiz y no debe
conducir la toma radiográfica, interpretar o
evaluar los resultados de manera independiente.

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APRENDICES

Los aprendices tienen que trabajar bajo la


supervisión y guía de los individuos
certificados, hasta obtener el
conocimiento y capacidad requerida para
ser un individuo calificado.

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NIVEL I

Las personas calificadas como Nivel I pueden:


- Ejecutar el NDE
- Registrar los resultados del NDE, pero el
no esta autorizado para evaluar ni decidir
sobre la aceptación

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NIVEL II

Las personas calificadas como Nivel II


pueden:
- Ejecutar el NDE
- Interpretar y evaluar los resultados de
los NDE.
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NIVEL II

Las personas calificadas como Nivel II


pueden:
- Organizar y reportar los resultados
- Entrenar y guiar a los aprendices y a los
Niveles I.
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NIVEL III

Las personas calificadas como Nivel III


pueden:
- Desarrollar, calificar, y aprobar los
procedimientos
- Interpretar y evaluar los resultados
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NIVEL III

Las personas calificadas como Nivel III


pueden:
- Establecer los criterios de aceptación
donde el Código no los establezca.

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NIVEL III

Las personas calificadas como Nivel


III pueden:
- Entrenar y examinar al personal
Nivel I y II para su certificación.

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CALIFICACION
VERSUS
CERTIFICACION

Se debe entender claramente la diferencia


entre los términos calificación y
certificación, pues normalmente en el
campo de los exámenes no destructivos
son confundidos.
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PROCESO DE CALIFICACION

El proceso de calificación involucra los


siguientes aspectos:
1. Entrenamiento en los principios
fundamentales y las aplicaciones
2. Experiencia en la radiografía bajo la guía
de un individuo certificado
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PROCESO DE CALIFICACION

El proceso de calificación involucra los


siguientes aspectos:
3. Habilidad demostrada para superar los
exámenes escritos y prácticos que prueben
el entendimiento del método y la habilidad
para realizar el examen no destructivo

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PROCESO DE CALIFICACION

El proceso de calificación involucra los siguientes


aspectos:
4. La habilidad para superar un examen de
visión para determinar la agudeza visual
cercana y la percepción de los matices de
grises
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CERTIFICACION

La certificación de los Niveles I, II, o III


en un NDE es un testimonio escrito en el
que se expresa que el individuo fue
apropiadamente calificado.

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CERTIFICACION

Existen dos tipos de certificación:


1. La certificación basada en la Practica
Escrita del Empleador
2. La certificación centralizada la cual
cumple con el estándar ISO-9712
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CERTIFICACION

El Código ASME básicamente permite tres


tipos de certificación:
1. La certificación por el empleador
2. La certificación de acuerdo al ANSI-CP-189
3. La certificación centralizada ACCP

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CERTIFICACION

PORQUE ES IMPORTANTE
QUE YO ESTE CERTIFICADO?

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CERTIFICACION

Porque mis actividades como Examinador No


Destructivo pueden:
1. Impactar la seguridad y la salud publica
2. Impactar en la calidad de los productos de
mi compañía

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RETOS

El reto mas importante para todo el


personal que participa en la calificación
en NDE es entender las posibilidades
de aprender durante el proceso de
calificación.
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RETOS

El otro reto es desarrollar la mentalidad


de aprender algo nuevo durante cada
practica del examen no destructivo.

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LECCION 2
INTRODUCCION A LOS LIQUIDOS PENETRANTES (PT)

Historia

Los líquidos penetrantes es uno de los


métodos mas antiguo de examen no
destructivo, su origen se remonta a
la inspección de los ejes de
locomotora en los años 1890.

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HISTORIA

La prueba de cal y aceite fue la precursora


de los líquidos penetrantes, y consistía en
empapar los ejes sucios con grasa con
kerosene, y luego cubrir la superficie con
polvo de cal para poder visualizar
posteriormente cuando el aceite emergía
de los ejes

HISTORIA

Este sistema fue utilizado por mucho


tiempo pero su resultado no era
consistente, ya sea por la limpieza de las
piezas, o por el tiempo de penetración, y
solo permitía detectar defectos muy
grandes

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HISTORIA

Una vez se introdujo la técnica de las


partículas magnéticas en 1930 en la
industria, se elimino la prueba de cal y
aceite, aunque en nuestro medio aun se
utiliza para examinar soldaduras de sello

HISTORIA

En los años 1930 también se empezó a


utilizar el aluminio, y otros materiales no
magnéticos, y se necesitaba un método
para detectar defectos superficiales
fácilmente, se probaron varias formas de
penetrantes.

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HISTORIA

En 1941 Magnaflux patento el primer


producto para realizar los líquidos
penetrantes, en los materiales para
detectar defectos superficiales.

HISTORIA

En 1942 se introdujo en la industria la


técnica de los líquidos penetrantes
lavables con agua, los primeros en
empezar a usar esta técnica fueron las
fabricas de fundiciones de aluminio de la
industria aeronáutica.

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INTRODUCCION

Solo hasta 1962 se comercializo la técnica


de líquidos penetrantes post-
emulsificados.

RAZON PARA APLICAR LOS NDE

- Asegurar la integridad y confiabilidad de los


productos
- Prevenir la falla de los objetos examinados
- Prevenir accidentes y salvar vidas
- Producir utilidades a quien los utiliza
- Asegurar la satisfacción de los clientes

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RAZON PARA LOS NDE

- Ayudar a un mejor diseño del producto


- Reducir los costos de fabricación
- Conservar uniformes los niveles de calidad
- Asegurar la efectividad de las operaciones
- Cumplir con los Códigos o estándares

PROPOSITO DE LOS PT

Los líquidos penetrantes permiten detectar


discontinuidades abiertas a la superficie en
materiales que no sean porosos.
Es un método de NDE muy barato teniendo
en cuenta el poco entrenamiento
requerido por el personal.

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PROPOSITO DE LOS PT
Los líquidos penetrantes permiten
detectar discontinuidades abiertas a la
superficie en materiales que no sean
porosos.
Es un método de NDE muy barato teniendo
en cuenta el poco entrenamiento
requerido por el personal, los materiales,
y la facilidad para aplicar el NDE.

PROPOSITO DE LOS PT

Si se realizan adecuadamente, controlando


las variables del proceso, y por técnicos
calificados, este método será confiable para
detectar las discontinuidades abiertas a la
superficie.

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PROPOSITO DE LOS PT

Los líquidos penetrantes se utilizan para


localizar las discontinuidades abiertas a la
superficie en el acabado final de los
productos sometidos al examen.

PROPOSITO DE LOS PT

Pero también pueden utilizarse para las


verificaciones en servicio en particular para
detectar el daño por fatiga o problemas en la
producción. La fatiga produce un
agrietamiento el cual se propaga hacia la
superficie, permitiendo que los líquidos
penetrantes detecten el daño.

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PROPOSITO DE LOS PT

La mayoría de los materiales falla durante su


utilización, la causa de un gran porcentaje de
las fallas es alguna discontinuidad lineal que
se produjo durante la fabricación original, o
que se desarrollo por causa de los esfuerzos
durante la utilización del producto

PROPOSITO DE LOS PT

Esto tiene convencido a los Ingenieros de


diseño, fabricantes, usuarios, entidades de
reguladoras, que para disminuir el riesgo de
una falla, y las consecuencias indeseables de
esta y los costos implícitos, es mejor
examinar las partes superficialmente

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PROPOSITO DE LOS PT

La meta de todos los exámenes no


destructivos es obtener la mayor probabilidad
de detección como sea posible, con la
finalidad de mitigar el riesgo de una falla en
una parte.

PRINCIPIOS BASICOS

Los principios básicos de los líquidos


penetrantes son los mismos de la prueba
de cal y aceite, sin embargo el proceso de
examen con líquidos penetrantes incluye
seis pasos básicos

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PRIMER PASO

Pre-limpieza y secado de las superficies del


objeto a examinar. La limpieza es critica en el
proceso de los líquidos penetrantes, se enfatiza
en esta etapa pues los resultados del examen
dependen de la limpieza.
Los contaminantes, solidos, o humedad en la
discontinuidad o en la superficie en la abertura
de la discontinuidad puede reducir o destruir
completamente la efectividad del examen.

SEGUNDO PASO

Aplicación del liquido penetrante a las


superficies de examen. Además de
cubrir totalmente las superficies a
examinar, se debe permitir que el liquido
entre dentro de cualquier discontinuidad
abierta y la llene.

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TERCER PASO

Remoción del exceso de penetrante de


las superficies a examinar. En esta
etapa hay que tener gran cuidado de no
remover el penetrante de las
discontinuidades.

CUARTO PASO
Aplicación del revelador. El revelador
ayuda a extraer cualquier liquido penetrante
atrapado en las discontinuidades, para luego
dispersarlo sobre la superficie, mejorando la
visibilidad de las indicaciones.
El revelador también provee un fondo de
contraste en la superficie de la parte,
especialmente en los no fluorescentes

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QUINTO PASO

Examen visual de las superficies a


examinar, interpretación y evaluación de
las indicaciones.

SEXTO PASO

Post-limpieza de la parte. El propósito de


este paso es eliminar los residuos del
proceso, si estos pueden demeritar las
operaciones posteriores, o la función de la
parte.
En algunos casos se puede requerir de un
tratamiento especial para evitar la corrosión.

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PORQUE UTILIZAR PT

Algunas de las razones para escoger los


líquidos penetrantes como método de
examen son:

PORQUE UTILIZAR PT

- El método sirve para examinar rápidamente las


superficies accesibles
- Puede detectar discontinuidades abiertas a la
superficie muy pequeñas
- Pueden utilizarse en una gran variedad de
materiales ferrosos y no ferrosos, cerámicas,
cementos.

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PORQUE UTILIZAR PT

- El equipo es barato y poco sofisticado


- Magnifica el tamaño sensitivamente facilitando la
localización de las indicaciones
- La sensibilidad puede ajustarse mediante la
selección del penetrante, técnica de remoción
del exceso de penetrante, y tipo de revelador.

PORQUE UTILIZAR PT

- Los técnicos pueden detectar visualmente las


indicaciones
- Los líquidos penetrantes pueden usarse en la
detección temprana de problemas de producción
o en las verificaciones en servicio

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TIPOS DE PENETRANTES

Las diferentes combinaciones de


materiales para los líquidos penetrantes
que están comercialmente disponibles y
comúnmente utilizados, están cambiando
rápidamente con materiales nuevos y
mejor formulados.

TIPOS DE PENETRANTES

El documento AMS 2644 categorizo los


diferentes materiales de la siguiente
manera:

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TIPOS DE PENETRANTE

- Tipo I Penetrante fluorescentes


- Tipo II Penetrante visible
- Tipo III Penetrantes duales (visibles y
fluorescentes)

METODO DE REMOCION

- Método A Lavable con agua


- Método B Post-emulsificado lipofilico
- Método C Removible con solvente
- Método D Post-emulsificado hidrofilico

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SENSITIVIDAD (FLUORESCENTES)

- Nivel 1/2 Sensitividad ultra baja


- Nivel 1 Sensistividad baja
- Nivel 2 Sensitividad normal
- Nivel 3 Sensitividad alta
- Nivel 4 Sensitividad ultra alta

FORMA DEL REVELADOR

- Forma a Polvo seco


- Forma b Soluble en agua
- Forma c Suspendido en agua
- Forma d No acuoso fluorescente
- Forma e No acuoso visible
- Forma f Aplicaciones especiales

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CLASES DE SOLVENTES

- Clase 1* Halogenados no inflamables


- Clase 2 No halogenados inflamables
- Clase 3 Aplicaciones especiales

* Esta clase fue eliminada en los estándares


militares debido a los componentes con
cloro en 1992

PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

El examen con líquidos penetrantes utiliza


una variedad de materiales, que con
excepción del agua, son usualmente
combustibles y en contacto con la piel
pueden irritarla, aunque los polvos de los
reveladores no son tóxicos es peligroso
utilizarlos en espacios confiados

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PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

Las lámparas ultravioleta utilizadas con los


líquidos penetrantes fluorescentes pueden
causar daños fisiológicos. Todos estos
peligros deben minimizarse mediante el
seguimiento de las medidas precautorias
de las hojas de datos para la seguridad de
los materiales.

FUEGO

El punto mínimo de ignición es de 93°C en la


mayoría de los materiales almacenados en tanques
abiertos, fumar esta prohibido cerca de las áreas de
examen.
Los materiales de los líquidos penetrantes no deben
estar cerca nunca de las fuentes de calor, los
aerosoles nunca se deben rociar sobre la llama,
chispas, o áreas donde estén soldando

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IRRITACION DE LA PIEL

La base aceitosa de los líquidos


penetrantes tienen una acción secadora
de la piel, por esta razón pueden generar
irritación en la piel, luego se debe
evitar el contacto con los líquidos,
utilizando guantes de neopreno. Si la piel
entra en contacto con los líquidos debe
lavarse con agua y jabón.

POLUCION
Los polvos y vapores de los materiales de
líquidos penetrantes no son tóxicos pero
inhalarlos en exceso pueden ser un peligro
para la salud. En las áreas confinadas deberá
colocarse un ventilador de extracción. Otros
ventiladores pueden ser necesarios para
remover los vapores.

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RADIACION ULTRAVIOLETA

La radiación ultravioleta utilizada para producir la


fluorescencia de los líquidos penetrantes tiene una
longitud de onda de 365 nm. Esta longitud de onda
esta en el final inferior del espectro ultravioleta,
longitudes de onda mayores son peligrosas, luego
las lámparas deben tener filtros para evitar la
exposición a estos rayos.

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LECCION 3
PROCESADO DE LOS LIQUIDOS PENETRANTES

PROCEDIMIENTOS Y TECNICAS

Todos los líquidos penetrantes requeridos por un contrato o por


una especificación deben llevarse a cabo siguiendo un
procedimiento o técnica.
Los procedimientos pueden ser amplios y cubrir una serie de
técnicas, mientras que la técnica es algo especifico.
Los procedimientos y técnicas deberían ser aprobados por un
Nivel III

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PREPARACION DE LOS OBJETOS

Las propiedades del objeto que se vaya a examinar determina el


tipo de preparación superficial que se usara.
Las aleaciones de níquel, y los aceros inoxidables austeniticos o
dúplex tienen afinidad por los elementos específicos como el
azufre y el cloro. Si un objeto de este tipo de materiales es
expuesto a estos elementos puede deteriorarse estructuralmente

PREPARACION DE LOS OBJETOS

De todas maneras el objeto que se vaya a examinar


debe estar libre de cualquier material extraño que
pueda interferir con el examen y completamente seco

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PREPARACION DE LOS OBJETOS

Ciertas operaciones de limpieza y acabado están


prohibidas antes de los líquidos penetrantes, pues
pueden producir el entrapado del metal cerrando las
discontinuidades abiertas a la superficie

PREPARACION DE LOS OBJETOS

Las operaciones contraindicadas son:


- Cepillado neumático o eléctrico
- Limpieza con chorro de arena
- Limpieza con chorro de perdigones
- Limpieza con tela de esmeril.

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PREPARACION DE LOS OBJETOS

Las especificaciones generalmente prohíben las


operaciones que puedan producir entrapado del material, o
que enmascaren las discontinuidades abiertas a la superficie
antes de los líquidos penetrantes.
Algunas especificaciones exigen algún método de
preparación para remover el metal entrapado, tales como el
atacado con acido.

PREPARACION DE LOS OBJETOS

Un acabado superficial liso es preferible, pero se puede


realizar los líquidos penetrantes en las soldaduras o
fundiciones con una variedad de superficies siempre y
cuando se utilicen los materiales para los líquidos
penetrantes apropiados, y los métodos de remoción del
exceso de penetrante adecuados

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PRELIMPIEZA

• Existen muchos métodos de pre-limpieza, la selección del


método depende del material a ser examinado y la condición de
la superficie .
• Todos los métodos de limpieza que se deseen utilizar tienen que
cumplir con los requisitos ambientales, de seguridad y salud
locales.

PRELIMPIEZA

• Todas los procedimientos de líquidos penetrantes tienen


requisitos específicos de limpieza antes de los líquidos
penetrantes, pero como mínimo todos los objetos que vayan a
ser examinados con líquidos penetrantes deben limpiarse con un
solvente aprobado, y el solvente debe secarse completamente
antes de la aplicación del penetrante.

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PORQUE ES IMPORTANTE LA LIMPIEZA


PRELIMINAR Y POST-EXAMINACION

La limpieza apropiada es esencial para el examen con líquidos


penetrantes por dos razones:
1. El examen con líquidos penetrantes es inefectivo si el objeto no
esta limpio física, químicamente y además seco
2. Las trazas de líquidos penetrantes que queden en el objeto
pueden tener un efecto peligroso cuando este se ponga en
servicio

METODOS DE LIMPIEZA

Los siguientes métodos de limpieza son comúnmente utilizados,


pero debe tenerse cuidado con la compatibilidad del penetrante
con los agentes que se utilicen para la limpieza, solamente debe
realizarse la limpieza final con el solvente recomendado por el
fabricante de los líquidos penetrantes

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LIMPIEZA CON SOLVENTE

• La limpieza con solvente puede realizarse por medio de:


• Inmersión del objeto en tanques
• Rociado (spray)
• Cepillado
• limpieza con trapo empapado con solvente

LIMPIEZA CON SOLVENTE

• La limpieza con solvente es el método mas comúnmente usado


en los exámenes puntuales
• La limpieza con solvente viene acompañada normalmente por la
evaporación natural del solvente completa dejando el substrato
libre de contaminantes
• Los limpiadores con solvente deberían usarse solamente para
remover contaminantes orgánicos

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LIMPIEZA CON DETERGENTE

• Para la limpieza con detergentes se utilizan tanques de inmersión


con soluciones detergentes.
• Los detergentes húmedos, penetran, emulsifican, y saponifican
los solidos.
• El único equipo especial que se necesita es la necesidad de un
enjuague y secado.

DESENGRASADO CON VAPOR

• El desengrasado con vapor es un método efectivo para remover


el aceite, la grasa, y otros contaminantes orgánicos.
• Tiene la limitación de generar problemas ambientales.
• El desengrasado con vapor esta limitado a ciertos materiales.
• No requiere el enjuague ni el secado

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LIMPIEZA CON VAPOR

• Esta limpieza se realiza en piezas complicadas y muy


grandes donde no se puede utilizar la limpieza por
inmersión
• Se utiliza una mezcla de vapor con un detergente alcalino
el cual emulsifica, ablanda y disuelve los contaminantes
orgánicos.
• El vapor produce la acción mecánica de remoción del
objeto del detergente y los contaminantes.

LIMPIEZA ULTRASONICA

• Este método combina la agitación ultrasónica con la limpieza alcalina, un


detergente, o un solvente para mejorar la eficiencia de la limpieza
• El equipo para la limpieza ultrasónica es útil en la limpieza de una gran
cantidad de piezas pequeñas .

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REMOCION DEL SARRO Y HERRUMBE


DE LA SUPERFICIE

• Puede usarse cualquier removedor de herrumbre acido o


alcalino que este aprobado en el procedimiento para la pre-
limpieza
• El equipo requerido y el procedimiento debe ser como lo
especifique el fabricante.

REMOVEDORES DE PINTURA

• Los separadores o solventes que permiten remover


la pintura del sustrato pueden usarse para la pre-
limpieza
• El equipo requerido y las direcciones deben cumplir
con las recomendaciones del fabricante

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ATACADO

• Los objetos a examinar que hayan sufrido operaciones que


puedan entrapar el metal, tales como limpieza con cepillo
eléctrico, neumático, o chorro de arena, usualmente requieren
del atacado para poder realizar los líquidos penetrantes.
• Este proceso utiliza una substancia acida o alcalina la cual abre
las discontinuidades y remueve el metal entrapado.

ATACADO

• Todos los residuos de acido o alcalinos tienen que ser


neutralizados y removidos antes de la prueba con
líquidos penetrantes
• El proceso de atacado se realiza en tanques o en
equipos manuales

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PROCESOS DE PRE-LIMPIEZA QUE DEBEN


SER EVITADOS
• Los siguientes procesos no deberían ser utilizados antes de los líquidos
penetrantes:
• Limpieza con chorro (arena, perdigones u otro medio solido con presión)
“sandblasting or shotblasting”
• Limpieza con agua a alta presión
• Tela de esmeril
• Cepillos de alambre eléctricos o neumáticos
• Raspadores de metal

PROCESOS DE PRE-LIMPIEZA QUE DEBEN


SER EVITADOS

• El problema con los procesos anteriores es que tienden a cerrar las


discontinuidades mediante el entrapado del metal, el martillado, o el
trabajo en frio de la superficie.
• El cepillo de alambre manual puede ser suficiente para remover el
herrumbre, sarro, o la pintura de la superficie.

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SECADO

• Un paso muy importante en el proceso de los líquidos


penetrantes es asegurar que todas las superficies y todas las
discontinuidades potenciales están completamente secas, la
razón es sencilla si alguno de los líquidos utilizados en la pre-
limpieza permanece en la discontinuidad va a evitar que el
penetrante entre haciendo ineficiente el examen.

SECADO

• Lo anterior es muy critico ya que el examinador puede no estar


prevenido en cuanto que el penetrante no haya entrado en la
discontinuidad.
• Algunos procedimientos requieren que después de alguna
limpieza con agua, reciban una limpieza final con un solvente tal
como la acetona o el alcohol isopropilico para promover la
evaporación del agua de las discontinuidades.

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SECADO

• Algunos procedimientos de examen requieren que los objetos a


examinar sean secados en un horno a temperaturas de hasta
71°C.
• Como mínimo todas las superficies deberían ser secadas por
evaporación normal por un mínimo de cinco minutos.

TIEMPO DE PERMANENCIA
(DWELL TIME)

• PENETRANTE
El tiempo de permanencia del penetrante, es la longitud de
tiempo en la cual este humedece la superficie y se introduce en
las discontinuidades

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TIEMPO DE PERMANENCIA
(DWELL TIME)

• REVELADOR
El tiempo de permanencia del revelador es la longitud de
tiempo, en la cual el penetrante empapa el revelador antes que
la indicación sea evaluada.

APLICACIÓN DEL PENETRANTE

• La aplicación del penetrante se lleva a cabo después que la


superficie a examinar este completamente limpia y seca.
• Los métodos de aplicación del penetrante pueden ser:
• Rociado (spray)
• Con pincel o brocha
• Vertido
• Inmersión

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APLICACIÓN DEL PENETRANTE

• El penetrante nunca se debe secar completamente sobre la


superficie a examinar.
• En caso de utilizar el método de inmersión la parte debe ser
rotada o movida para evitar el estancamiento del penetrante
durante el tiempo de permanencia
• Es importante que el penetrante cubra con una capa delgada
toda la superficie a examinar durante el tiempo de permanencia

APLICACIÓN DEL PENETRANTE

• El uso de una fuente de radiación ultravioleta asegurara que


todas las superficies están cubiertas por el penetrante y que no
hay áreas donde se haya separado la película de penetrante del
agua.

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APLICACIÓN EN LAS SOLDADURAS

Nótese que en las


soldaduras se deberá incluir
las dos zonas afectadas por
el calor también en el
examen

APLICACIÓN DE LOS PENETRANTES


FLUORESCENTES

Nótese que en este proceso es


necesario suspender la pieza a
examinar durante todo el
tiempo de permanencia del
penetrante requerido

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ILUMINACION ADECUADA
100 lx de luz blanca es la iluminación adecuada en la
estación de enjuague para los líquidos penetrantes
fluorescentes, y debe ser mayor de 100 mW/cm2 de
radiación ultravioleta, para poder monitorear la
remoción del exceso de penetrante fluorescente, y
poder limitar un enjuague excesivo o deficiente. Si se
desea la estación del enjuague puede tener una
radiación UVA de 1000 mW/cm2 y menos de 20 Lux de luz
blanca

ILUMINACION ADECUADA

La evaluación de las indicaciones con líquidos


penetrantes requiere de una iluminación apropiada del
área a examinar, la cantidad de iluminación se encuentra
en los procedimientos , pero para los líquidos
penetrantes visibles 1000 Lx son adecuados.

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LUXOMETRO

Este es un medidor
típico que permite
evaluar la iluminación
visible o la luz negra
requerida para el
examen con líquidos
fluorescentes

ILUMINACION ADECUADA

Para los líquidos penetrantes fluorescentes la superficie


debe iluminarse con 1000 mW/cm2, de radiación
ultravioleta (UV-A) medida en la superficie a examinar, y
la luz blanca en la zona no debe exceder de 20 Lx.

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LAMPARA DE LUZ NEGRA

Lámpara de luz
negra para los
líquidos
penetrantes
fluorescentes

OTROS MODELOS
DE FUENTE DE
RADIACION UVA
Estos son otros
modelos modernos de
lámparas de luz negra

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REMOCION DEL EXCESO DE PENETRANTE

ENJUAGUE DE AGUA (METODOS A, B Y D)


Después del tiempo de permanencia requerido para el
penetrante y la emulsificacion apropiada (si es
aplicable), el enjuague con agua debería ser con gotas
gruesas dirigidas en un ángulo de 45 a 75° a una
distancia cercana a los 30 cm

REMOCION DEL EXCESO DE PENETRANTE

ENJUAGUE CON AGUA (METODOS A, B, Y D)


La temperatura del agua debe estar en un rango entre 10 y 38°C
Cuando se utilice agua a presión la presión del agua no debería
exceder de 25 psi
La iluminación debe ser adecuada para que el examinador pueda
verificar la completa remoción

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ESTACION DE ENJUAGUE

Los objetos que se


están examinando
son expuestos a una
luz fluorescente para
asegurarla completa
limpieza total

REMOCION DEL EXCESO DE PENETRANTE

REMOVIBLE CON SOLVENTE (METODO C)


Después del tiempo de permanencia requerido para el
penetrante, se debe realizar lo siguiente :
1. Limpie el área a examinar, con un trapo libre de
motas, o una toalla absorbente que tenga un
contraste con el color del penetrante.
2. Utilice una sección limpia en cada pasada.

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REMOCION DEL EXCESO DE PENETRANTE

REMOVIBLE CON SOLVENTE (METODO C)


3. Después de remover la mayoría del penetrante, humedezca
ligeramente un trapo limpio. No empape o sature el trapo con
el limpiador. Continúe frotando el área hasta que no haya
evidencia del penetrante.

REMOCION DEL EXCESO DE PENETRANTE

REMOVIBLE CON SOLVENTE (METODO C)


4. Haga la pasada final con un trapo limpio y seco y verifique que
no hay evidencia de penetrante en el trapo. Permita que el
limpiador se evapore antes de aplicar el revelador.

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APLICACION DEL
REVELADOR Y SECADO

Los tipos de revelador son:

1. Forma A: Polvo seco (forma de polvo fino).

2. Forma B: Soluble en agua (tanques con liquido).

3. Forma C: Suspendido en agua (tanques con


liquido).

APLICACION DEL
REVELADOR Y SECADO

4. Forma D: No acuosos Tipo I (tarros de aerosol).

5. Forma D: No acuosos Tipo II (tarros de aerosol).

6. Reveladores para aplicaciones especificas.

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REVELADOR EN POLVO SECO


(FORMA A)
Los reveladores en polvo seco se aplican a las
superficies del objeto secas por medio de uno de
los siguientes métodos:

1. Suspendidos en el aire.

2. Rociado electrostático (común en los sistemas


automatizados).

REVELADOR EN POLVO SECO


(FORMA A)
3. Inmersión del objeto a examinar.
4. El polvo es ligero y suave y se adhiere a las
superficies del objeto a examinar formando una
película fina
5. El polvo seco es mas utilizable en las superficies
rugosas y en procesados automáticos utilizando
penetrantes fluorescentes.

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REVELADOR SOLUBLE EN AGUA


(FORMA B)

Los reveladores consisten de un polvo disuelto en


agua y son aplicados de la siguiente manera:

1. Sumergiendo el objeto a examinar en la


solución.

2. Fluyendo la solución sobre el objeto a


examinar.

REVELADOR SOLUBLE EN AGUA


(FORMA B)

3. Rociando la solución sobre el objeto a examinar.


Este tipo de revelador acuoso forma una película
traslucida.
4. El revelador soluble en agua puede utilizarse con
tintas fluorescentes.
5. No se recomienda utilizarlo con tintas visibles.

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REVELADOR SOLUBLE EN AGUA


(FORMA B)

6. No se recomienda utilizarlo con penetrantes


lavables con agua. El agua en el revelador puede
remover el penetrante de las discontinuidades..
7. Puede ahorrase tiempo durante el procesado, ya
que el secado esta incluido en el tiempo de
permanencia del revelador.

REVELADOR SOLUBLE EN AGUA


(FORMA B)

8. Se suministra como un concentrado seco que


tiene que ser mezclado y conservado en una
relación apropiada de revelador agua.
9. El revelador debería ser chequeado en intervalos
regulares para verificar la contaminación y la
evaporación del agua según las especificaciones..

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SUSPENDIDOS EN AGUA
(FORMA C)
1. Son suministrados como un concentrado seco que
tiene que mezclarse y conservarse en la relación
apropiada de revelador y agua.
2. Los reveladores acuosos suspendidos no se
disuelven en el agua, luego es necesario agitarlos
antes de su aplicación para que las partículas estén
suspendidas.

SUSPENDIDOS EN AGUA
(FORMA C)

3. Las indicaciones reveladas no se inician hasta


tanto la humedad del revelador no se evapore
completamente.
4. El espesor del recubrimiento y su color blanco
ayudan a ver las tintas visibles.

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SUSPENDIDOS EN AGUA
(FORMA C)

5. Los objetos a examinar deberían ser chequeados


para asegurar que se haya aplicado un
cubrimiento uniforme del revelador.
6. El revelador debería ser chequeado regularmente
para detectar contaminación y evaporación del
agua según las especificaciones con un
hidrómetro.

SUSPENDIDOS EN AGUA
(FORMA C)

7. La remoción de los reveladores suspendibles


secos puede ser mas dificultosa pues ellos no son
solubles en el agua.
8. Todos los reveladores acuosos necesariamente
deben contener biosidas, inhibidores de corrosión
y agentes humectantes.

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NO ACUOSOS (TARROS AEROSOLES)


TIPOS I Y II, (FORMA D)

1. Los reveladores no acuosos (suspendidos


en solvente) son suministrados en la
condición listos para usar, frecuentemente
en tarros aerosol.

NO ACUOSOS (TARROS AEROSOLES)


TIPOS I Y II, (FORMA D)

2. Los reveladores no acuosos son la forma mas sensitiva de


revelador pues la acción del solvente contribuye a los
mecanismos de absorción y adsorción del revelador, pues este
entra en las discontinuidades y se disuelve con el liquido
penetrante atrapado en la discontinuidad.

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NO ACUOSOS (TARROS AEROSOLES)


TIPOS I Y II, (FORMA D)

DEFINICIONES

Adsorción es el contorneado de las partículas


del revelador por efecto de la adhesión,
cubriendo la superficie con las partículas.

Absorción es la asimilación del penetrante


dentro del grueso de las partículas.

NO ACUOSOS (TARROS AEROSOLES)


TIPOS I Y II, (FORMA D)

Antes de rociar el revelador, se deberán seguir


los siguientes procedimientos:
1. El aerosol puede requerir que se agite
antes del rociado.
2. El objeto a examinar debe estar
completamente seco.

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NO ACUOSOS (TARROS AEROSOLES)


TIPOS I Y II, (FORMA D)

3. Varias capas delgadas son preferibles que una


sola capa gruesa.

4. Un chequeo del aerosol es conveniente antes de


rociar el objeto a examinar para prevenir el
chorreado del revelador.

NO ACUOSOS (TARROS AEROSOLES)


TIPOS I Y II, (FORMA D)

Conjunto de
liquidos
penetrantes
visibles y
fluorescentes

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TIEMPO DE REVELADO

1. El revelado de las indicaciones solamente se


inicia cuando la humedad del revelador se
evapora completamente.
2. El objeto a examinar tiene que ser monitoreado
muy cercanamente durante el tiempo de
permanencia del revelador para poder evaluar
las indicaciones cuando ellas se forman

TIEMPO DE REVELADO

3. Típicamente el tiempo de permanencia del


revelador es como mínimo 10 minutos, aunque
siempre se deberá consultar las
especificaciones.
4. El punto en el cual se inicia el tiempo de
permanencia del revelador depende del tipo de
revelador utilizado.

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TIEMPO DE REVELADO

5. Para los reveladores húmedos, el tiempo de


permanencia se inicia tan pronto como el
revelador se seca.

6. Para los reveladores secos y los no acuosos, el


tiempo de permanencia se inicia al momento de la
aplicación

INTERPRETACION Y EVALUACION
DEFINICIONES

interpretación. La determinación de cuando las


indicaciones son relevantes o no relevantes.
Evaluación. Una revisión después de la
interpretación de las indicaciones detectadas para
determinar cuando ellas cumplen con el criterio de
aceptación.

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TIPOS DE INDICACIONES
Las indicaciones se forman en la superficie de los
objetos examinados simplemente porque son
discontinuidades abiertas a la superficie, y ellas
pueden categorizarse como sigue:

1. Indicaciones falsas.

2. Indicaciones no relevantes.

3. Indicaciones relevantes

TIPOS DE INDICACIONES

Las indicaciones relevantes se dividen en:


a. Indicaciones linéales son aquellas que contienen una
dimensión mayor de al menos tres veces la dimensión
menor.
b. Indicaciones redondeadas son aquellas cuya dimensión
mayor es menos de tres veces la dimensión menor.

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DISCONTINUIDADES

1. Una discontinuidad es una interrupción en la


estructura normal del objeto a examinar. Una
discontinuidad no necesariamente es un defecto.
2. Si durante la fase de evaluación, se determina que
la discontinuidad interfiere con la capacidad de
servicio del objeto a examinar o si no cumple con
los criterios de aceptación, entonces la
discontinuidad se clasifica como defecto.

INDICACIONES FALSAS

1. Una indicación en los exámenes no destructivos


que se interpreta como causada por una
discontinuidad en un sitio donde no existen
discontinuidades.
2. Las indicaciones falsas son no relevantes
3. Algunos documentos consideran las indicaciones
falsas y las no relevantes como la misma cosa.

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INDICACIONES FALSAS

4. Las indicaciones falsas son ocasionadas por


una de las siguientes razones:
a. Falta de limpieza por unas condiciones de
proceso pobres.
b. Falta de limpieza en la cabina para el
examen u otros aspectos del proceso.

INDICACIONES FALSAS

c. Penetrante en las manos del examinador.


d. Contaminación del revelador húmedo o seco.
e. Penetrante de otros objetos a examinar.
f. Penetrante en la mesa de examinación.
g. Motas o partículas fluorescentes

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INDICACIONES FALSAS

5. Cuando se noten indicaciones falsas, se


requiere la limpieza y el reprocesado del
objeto a examinar.
6. Una indicación falsa típica es una pelusa en la
parte que se asimila a una grieta cuando se
examina un objeto con radiación ultravioleta.

INDICACIONES FALSAS

7. El problema mas serio con las indicaciones


falsas es determinar cuando la indicación esta
enmascarando una indicación relevante.

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INDICACIONES FALSAS TIPICAS

Marcas de las Parche


herramientas de
de carga contacto
con otro
Huellas objeto a
digitales del examinar
examinador
Motas y
pelusas

INDICACIONES NO RELEVANTES

Las indicaciones no relevantes son ocasionadas por las


irregularidades superficiales o la configuración del objeto a
examinar y no van en detrimento de la capacidad de servicio del
objeto a examinar. Ellas pueden aparecer en el objeto a examinar
en los siguientes sitios:

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INDICACIONES NO RELEVANTES

1. Juntas armadas a presión.

2. Conexiones remachadas.

3. Soldaduras por puntos.

4. Sustratos con superficies rugosas

INDICACIONES RELEVANTES

1. Las indicaciones relevantes son aquellas


ocasionadas por las discontinuidades en la
superficie del objeto a examinar.
2. Todas las indicaciones relevantes son
discontinuidades pero no todas las
discontinuidades son defectos.

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INDICACIONES RELEVANTES

3. Las indicaciones relevantes se clasifican en:


a. Indicaciones lineales continuas.
b. Indicaciones lineales intermitentes.
c. Indicaciones redondeadas o puntuales.
Dentro de estos grupos hay: indicaciones
grandes, pequeñas, débiles y difusas.

INDICACIONES LINEALES CONTINUAS

1. Las indicaciones lineales continuas son


discontinuidades caracterizadas como.

a. Grietas.
b. Costuras (Seams).
c. Rechupes (Cold shuts).
d. Traslapos forjados (Forging
laps).

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INDICACIONES LINEALES CONTINUAS

2. Las indicaciones lineales continuas pueden ser irregulares,


como la mayoría de grietas o muy rectas como las indicaciones
de las costuras.
3. El grado de sangrado depende de factores tales como el ancho
y la profundidad de la indicación y el tiempo de permanencia
del penetrante y el revelador.

INDICACIONES LINEALES INTERMITENTES

1. Las indicaciones lineales intermitentes son


ocasionadas por las mismas discontinuidades
que las lineales continuas
2. La diferencia radica en que estas indicaciones
han sido afectadas por los pasos anteriores
proceso de fabricación, en servicio, o que están
parcialmente sub-superficiales, y de esta manera
se presentan como intermitentes.

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INDICACIONES REDONDEADAS
O PUNTUALES

1. Las indicaciones redondeadas o puntuales son ocasionadas


por la porosidad, superficies porosas o la estructura de grano
grueso.
2. Las indicaciones redondeadas pueden también ser
ocasionadas por las grietas en el cráter pues estas tienen la
tendencia a atrapar gran cantidad de penetrante.

INDICACIONES REDONDEADAS
O PUNTUALES

3. Una indicación redondeada se convierte en una


indicación lineal cuando la longitud de la indicación es
mayor que tres veces el ancho.

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POST-LIMPIEZA

La post-limpieza puede envolver uno o varios de los


siguientes métodos:
1. Desengrasado con vapor.
2. Empapado con solvente.
3. Limpieza ultrasónica.
Otros métodos de limpieza posterior al examen pueden
ser especificados en los procedimientos particulares.

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EQUIPOS PARA EL
EXAMEN
LECCION 4

UNIDADES EXAMINADORAS
1. Las unidades examinadoras de líquidos penetrantes
pueden ser diseñadas de tal manera que los objetos a
examinar se puedan mover de la siguiente manera:

a. Manualmente
b. Mecánicamente asistida.
c. Semiautomático.
d. Completamente automático.

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COINMET S.A.S. CURSO NIVEL I Y II TECNICA PT

UNIDADES EXAMINADORAS
2. Laescogencia depende del presupuesto, tiempo, y
desempeño del sistema a largo plazo
3. El tamaño de la unidad examinadora es fuertemente
dependiente del tamaño y tipo de objeto a examinar. La
configuración del sistema puede tomar varios diseños
dependiendo de las facilidades disponibles, velocidad de
producción deseada, y la manipulación fácil de los objetos
a examinar.

UNIDADES EXAMINADORAS
Los requisitos para las dependen de los
siguientes factores:

1. Tipo de penetrante utilizado

2. Requisitos del procesado.

3. Tamaño de los objetos a examinar.

4. Cantidad / velocidad de producción deseada.

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EQUIPOS AUXILIARES
1. Se requieren equipos auxiliares localizados en las estaciones
de examen con penetrantes (diferente a las estaciones de
limpieza) para poder realizar el examen con líquidos penetrantes
2. Los equipos auxiliares pueden construirse en una o mas
estaciones de examen.

EQUIPOS AUXILIARES
Lámpara
Estación de ultravioleta
secado
Lámpara
Estación
ultravioleta
de drenado
Estación de
emulsificado Estación de
Estación examen
de Estación de
penetración revelado
Estación de
enjuague
Panel de
control

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Estacion
Secadoor
de
Lampara Estacion Estacion de examen
ultravioleta de reposoi
revelado
Estacion de
enjuague
Rociador
Estacion de
drenaje

Estacion
de
penetracion

Estacion Estacion
de Secador de
Estacion de revelado Luz examen
enjuague blanca
Lamparas
Estacion de ultravioleta
Estacion drenaje
de
penetracion

Manguera alimentacion
Manguera agua

Manguera Lampara
alimentacion ultravioleta

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UNIDADES MODULARES
Las estaciones son suministradas en unidades
modulares para permitir muchas configuraciones
tales como en linea recta en L , o en U.

TANQUE CON TAPA

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ESTACION DE DRENAJE Y REPOSO

ESTACION DE LAVADO

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HORNO DE SECADO

ESTACION PARA REVELADOR SECO

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ESTACION PARA EXAMINAR

SISTEMA DE COMPONENTES
MULTIPLES EN LINEA

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SISTEMA DE COMPONENTES
MULTIPLES EN LINEA

UNIDAD PARA LIQUIDOS FLUORESCENTES


COMPACTA

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ESTACION DE BOMBAS
Varias bombas se instalan en las estaciones del
penetrante, emulsificador, enjuague y revelador como
se necesite para los siguientes procedimientos::
1. Agitación de las soluciones.
2. Bombear hacia afuera el material dentro de los
tanques adecuados para la re-utilizacion o
filtración para desecho.

ESTACION DE BOMBAS
3. El uso de mangueras a presión y aplicadores.

4. Requieren mantenimiento rutinario para asegurar su


confiabilidad.

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ROCIADORES Y APLICADORES
1. Los rociadores y aplicadores se usan frecuentemente en las
estaciones de penetración, emulsificacion, enjuague, y revelado.
2. Estos reducen el tiempo de examinación pues permiten la
aplicación rápida y homogénea de los materiales para los
líquidos penetrantes.

ROCIADORES Y APLICADORES
3. Los rociadores convencionales y los electrostáticos son
utilizados para los penetrantes secos y los reveladores
suspendidos.

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SISTEMAS DE ROCIADO ELECTROSTATICO


1. La aplicación con un sistema de rociado
electrostático permite lo siguiente:
a. Minimiza el consumo de líquidos
penetrantes y reduce el desperdicio de
materiales.
b. Ayuda a asegurar el cubrimiento completo y
homogéneo de las superficies.

SISTEMAS DE ROCIADO ELECTROSTATICO


2. Requieren que el material penetrante tenga una
carga electrostática.
3. Se pueden utilizar en partes demasiado grandes
como para utilizar inmersión.
4. Los sistemas de rociado virtualmente eliminan la
contaminación de los tanques materiales
penetrantes.

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SISTEMAS DE ROCIADO ELECTROSTATICO


5. Para la aplicación con rociado electrostático, el
examinador aplica el penetrante fluorescente
con una pistola de rociado manual que
atomiza las partículas las cuales son atraídas
por el objeto a examinar..

ROCIADO ELECTROSTATICO AUTOMATICO


Dos boquillas
electrostáticas
reciprocantes en una
instalación con
transportador es
utilizado para aplicar
el penetrante.

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LAMPARAS PARA LA ESTACION DEL PENETRANTE


1. Las lámparas de ambiente y de radiación
ultravioleta son instaladas como se necesite para
asegurar la iluminación adecuada en todas las
estaciones.
2. Cuando se utilicen materiales fluorescentes, las
lámparas se instalan en las cabinas del enjuague y
la inspección.

LAMPARAS PARA LA ESTACION DEL PENETRANTE


3. La iluminación debería revisarse con
instrumentos calibrados como lo requieran los
procedimientos y especificaciones en el área
de examen.

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INSTRUMENTOS PARA MEDIR


LA ILUMINACION
MEDIDOR DE MEDIDOR ES DE LUZ
BLANCA
LUZ ULTRAVIOLETA

CRONOMETROS EN LAS ESTACIONES


Los cronómetros se utilizan en las estaciones de
penetración para monitorear lo siguiente:
1. Tiempo de permanencia del penetrante.
2. Tiempo de permanencia del emulsificador.
3. Tiempo de permanencia del revelador.
4. Ciclos de secado.

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TERMOSTATOS Y TERMOMETROS
Los termostatos y termometros se utilizan
para monitorear y controlar las temperaturas
de lo siguiente:
1. Materiales penetrantes.

2. Hornos de secado.

3. Objetos para probar.

4. Atmosfera.

EXTRACTORES PARA LAS


ESTACIONES
1. Los extractores se utilizan cuando el examen es realizado en un
espacio confinado.
2. Los extractores remueven los gases y las partículas de del área
de examen.
3. El respirado prolongado de los vapores del penetrante ,
emulsificador, o los vapores del removedor pueden causar
dolores de cabeza, nauseas, congestión o dolor en el pecho.

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REFRACTOMETRO
Se utiliza para medir
la concentración del
emulsificador
hidrofilico en el agua.

HIDROMETRO

Un hidrometro se utiliza para medir la gravedad


especifica de los reveladores con base agua.

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HIDROMETRO
Balasto Tallo

Escala
Cuerpo

Un hidrometro flota verticalmente en el revelador, y


la gravedad especifica se lee en la escala en el nivel
del fluido.

EQUIPOS PORTATILES PARA


LIQUIDOS PENETRANTES
1. Para utilizar cuando el examen se necesite en una localización
remota de los equipos estacionarios.

2. Para utilizar cuando porciones pequeñas de objetos grandes


necesitan ser examinadas.

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EQUIPOS PORTATILES PARA


LIQUIDOS PENETRANTES
3. Conjuntos fluorescentes y visibles están disponibles y son
compactos y livianos.

4. Pueden aplicarse por medio de rociado de tarros aerosol o


aplicados con brocha o pincel.

CONJUNTO DE PENETRANTES VISIBLES


El contenido de un conjunto de líquidos penetrantes
visible consiste de lo siguiente:
1. Limpiador solvente.
2. Removedor del penetrante.
3. Penetrante visible
4. brochas o almohadillas para la aplicación
5. Revelador húmedo no acuoso.
6. Trapos limpios libres de hebras.

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CONJUNTO DE LIQUIDOS PENETRANTES VISIBLES


Conjunto típico
portátil de
líquidos
penetrantes
visibles.

CONJUNTO DE PENETRANTES FLUORESCENTES


El conjunto de penetrante fluorescente combina la
portabilidad con la alta visibilidad y normalmente
contiene:
1. Lámpara ultravioleta portátil.
2. Limpiador solvente.
3. Removedor del penetrante.
4. Penetrante fluorescente.

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CONJUNTO DE PENETRANTES FLUORESCENTES


5. Brochas o almohadillas para aplicación.

6. Revelador, puede ser no acuoso seco o húmedo.

7. Toallas para limpiar libre de hebras

8. Capuchón para suministrar un área oscura para


ver las indicaciones.

CONJUNTO DE PENTRANTE FLUORESCENTE

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ILUMINACION CON RADIACION ULTRAVIOLETA


1. Las lámparas ultravioleta de mano mas comunes son de
vapor de mercurio que produce una luz con una longitud de
onda en el rango de 320 a 440 nm.
2. Las tintas penetrantes fluorescentes están usualmente en el
rango de 475 a 575 nm que es visible en el espectro verde
amarillo.

ILUMINACION CON RADIACION ULTRAVIOLETA


3. Los chequeos del equipo deberían realizarse como
lo indique la especificación o el procedimiento que
se este utilizando

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ILUMINACION CON RADIACION ULTRAVIOLETA

FILTROS DE LAS LAMPARAS


1. Un filtro que transmite cerca de la radiación ultravioleta
mientras absorbe otras longitudes de onda.
2. La luz UV-A mas común consiste en un bulbo de mercurio
encerrado con un filtro, la lámpara es energizada por un
transformador de voltaje constante, produciendo longitudes de
onda en el rango de 320 a 400 nm

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FILTROS DE LAS LAMPARAS


3. El filtro utilizado en el frente de una luz de vapor de mercurio
a alta presión tiene una transmisión pico con una longitud de
onda de 365 nm.
4. Un tiempo de calentamiento se requiere para que el bulbo de
mercurio legue a la intensidad total y la luz debería
mantenerse encendida para prevenir los ciclos los cuales
reducen la vida del bulbo

FILTROS DE LAS LAMPARAS


5. El bulbo y el filtro necesitan limpiarse regularmente para
remover el polvo, aceite, la suciedad y la contaminación
fluorescente que pueda reducir la intensidad de la radiación
ultravioleta.

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FUENTES DE RADIACION ULTRAVIOLETA


Las fuentes mas comunes de radiación ultravioleta incluyen:
1. Lámparas de arco de vapor de mercurio encerrada.
2. Lámparas de metal halógeno.
3. Lámparas fluorescentes tubulares integralmente filtradas.

FUENTES DE RADIACION ULTRAVIOLETA


4. Lámparas fluorescentes tubulares.
5. Arcos metálicos o de carbón.
6. Lámparas incandescentes.
7. Lamparas de Led ultravioleta

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FUENTES DE RADIACION ULTRAVIOLETA

FUENTES TUBULARES DE DESCARGA


FLORESCENTES FRIAS
1. Las lámparas fluorescentes tubulares son mas bajas en la salida
y solamente se pueden utilizar en muy pocas aplicaciones
especiales.
2. Están disponibles en tamaños desde 2 W hasta mas de 60 W
de entrada.
3. Contienen descargas de vapor de mercurio a baja presión
brillante.
4. Son hechas con un filtro de vidrio rojo - purpura.

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INSPECCION CON LUZ BLANCA SUBDIVIDIDA


1. Los
penetrantes mejorados hacen posible examinar en algo
menos que la oscuridad total.
2. Las indicaciones medianas a largas pueden detectarse bajo un
ambiente de luz ambiental altamente blanca

INSPECCION CON LUZ BLANCA SUBDIVIDIDA


3. El examen fluorescente es posible al aire libro.

4. Los requisitos para la luz ambiental (blanca) tienen que cumplirse


usándose una cubierta negra u otra protección.

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LUXOMETROS
1. Los sensores de luz blanca miden en pies-candela o lux.

2. Los sensores de radiación ultravioleta miden en micro vatios por centímetro


cuadrado (mW/cm2).

MATERIALES PARA
LIQUIDOS PENETRANTES
Los materiales utilizados en el examen con líquidos
penetrantes incluyen:
1. Penetrantes.
2. Emulsificadores.
3. Removedores.
4. Limpiadores.
5. Reveladores.

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PRELIMPIEZA Y POSTLIMPIEZA

1. Los materiales tienen que ser compatibles con el


penetrante.
2. Los fabricantes recomiendan un limpiador aprobado
para sus productos.

PENETRANTES LAVABLES
CON AGUA
1. Son líquidos aceitosos altamente penetrantes que contienen un
agente emulsificante que hace el medio aceitoso lavable con
agua.
2. Son muy simples de usar, son penetrantes visibles o por
contraste de colores, y no se requiere iluminación fluorescentes

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PENETRANTES LAVABLES
CON AGUA
3. Se obtiene una mayor visibilidad si se utilizan penetrantes
fluorescentes y son observados bajo radiación ultravioleta.

PENETRANTES POSTEMULSIFICABLES

1. Los penetrantes postemulsificables están disponibles en


el tipo visible o fluorescente.
2. Estos penetrantes tienen la ventaja de eliminar en parte
el sobre enjuague.

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EMULSIFICADORES
1. Cuando se aplican los emulsificadores a un
penetrante post-emulsificado, estos se combinan
con el penetrante para que la mezcla resultante
sea lavable con agua.
2. El emulsificador, usualmente tiene un color
naranja para que tenga contraste con el
penetrante, puede ser lipofilico (en base aceite)
o hidrofilico (detergente con base agua).

EMULSIFICADORES

Tanque de inmersion

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EMULSIFICADORES
LIPOFILICOS
1. Ellos comienzan la emulsificacion en contacto con el penetrante.
2. Los emulsificadores nunca deben aplicarse con brocha.
3. La mezcla del penetrante y el emulsificador puede removerse
con un enjuague de agua estandar.
4. Este hace que el penetrante sea lavable con agua.

EMULSIFICADORES
HIDROFILICOS
1. Funcionan por el desplazamiento del exceso de penetrante
de la superficie a través de una acción detergente.
2. La fuerza del chorro de agua o la agitación con aire /
mecánica en un tanque suministra la acción de frotado
mientras el detergente desplaza la película de penetrante.

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EMULSIFICADORES
HIDROFILICOS
3. El tiempo de emulsificacion variara dependiendo de
su concentración la cual puede ser monitoreada
utilizando el refractometro.
4. Los emulsificadores (removedores) hidrofilicos
pueden también utilizarse como emulsificadores de
contacto.

EMULSIFICADORES
HIDROFILICOS
5. Estos penetrantes tienen la ventaja de eliminar en parte el
peligro del sobre enjuague.
6. Requieren agitación para permitir que el emulsificador fresco
entre en contacto con el penetrante en la superficie.
7. Hacen el penetrante lavable con agua.

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REMOVEDORES CON SOLVENTE


1. Se utilizan para remover el exceso de penetrante de las
superficies a examinar.
2. Tiene que ser aprobado por el fabricante del penetrante y
estar incluido en el procedimiento o especificación.

REVELADORES
1. El revelado de las indicaciones de penetrante es el
proceso de extraer el penetrante de las
discontinuidades abiertas a la superficie por medio
de la acción secante del revelador aplicado.
2. Estos incrementan la visibilidad de las indicaciones
bajo una luz visible o fluorescente adecuada.

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REVELADOR SECO
1. Polvo suave el cual es aplicado a las superficies a
examinar secas.
2. La mayoría se adaptan a superficies rugosas y el
procesado automático.
3. Fáciles de remover.

REVELADOR SECO
4. Un gran cuidado debe tomarse para no contaminar el
revelador con penetrante fluorescente.

5. La contaminación con penetrante puede causar motas que


aparecen como indicaciones.

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REVELADOR HUMEDO
NO ACUOSO
1. Son partículas de revelador suspendidas en un
solvente de secado rápido
2. Son usados con el proceso de remoción con
solvente.
3. Se aplican solo sobre las superficies secas.
4. Este tipo de revelador debe aplicarse por
rociado únicamente.

REVELADORES CON BASE AGUA

1. Se aplican antes de secar el objeto a examinar.


2. Revelador suspendido en agua: Las partículas se conservan en
suspensión en el agua y requieren agitación continua para
mantener las partículas en suspensión.

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REVELADORES CON BASE AGUA

3. Revelador soluble en agua: Un polvo disuelto en agua,


formando una solución, una vez mezclado se conserva
mezclado.

PENETRANTES DE PROPOSITO ESPECIAL

1. Estos tienen muy bajo azufre y bajos cloruros para examinar


las aleaciones de níquel , ciertos aceros inoxidables, y titanio.

2. Penetrantes para baja y alta temperatura también están


disponibles para aplicaciones especiales.

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PENETRANTES DE PROPOSITO ESPECIAL


3. Los emulsificadores de baja energía y los solventes
removedores inhibidos están disponibles para producir una
emulsificacion lenta y la remoción del exceso de penetrante.
4. Reveladores con películas de cera y plásticas absorben y fijan
las indicaciones de penetrante para suministrar un registro del
examen.

PRECAUCIONES

1. Asegúrese que el objeto a examinar no se dañe o se


sobrecaliente durante el examen
2. El examinador tiene que asegurarse que el solvente no
es peligroso para el objeto a examinar .
3. Revise las MSDS frecuentemente.

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LECCION 5
SELECCION DEL METODO DE
EXAMEN

INTRODUCCION

1. Las combinaciones de los


métodos y formas de
penetrantes, emulsificadores,
removedores, tienen que
hacerse de acuerdo con las
recomendaciones del fabricante
de los líquidos penetrantes.

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INTRODUCCION

2. El tipo y método del penetrante, lo


decide algunas veces el contratista, el
cliente, el nivel III o el ingeniero de
diseño.

SELECCION DEL TIPO


DE PENETRANTE
La selección de la eficiencia apropiada, el
costo efectivo del tipo de penetrante y el
proceso para una aplicación en especial
depende de varios factores:
1. Requisitos de los clientes.
2. Requisitos de las especificaciones.
3. Sensitividad requerida.
4. Tamaño y numero de objetos a
examinar.

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SELECCION DEL TIPO


DE PENETRANTE
5. La condición de la superficies de los objetos
a examinar
6.La configuración de los objetos a examinar.
7.El costo del equipo y los materiales.
8.La disponibilidad de agua, electricidad, aire
comprimido y un área para el examen
adecuada.

VENTAJAS

1. Las ventajas de utilizar penetrantes


fluorescentes es que las indicaciones con
fluorescente son mas fáciles de ver.
2. La ventaja de los penetrantes removibles
con agua es que son mas rápidos,
seguros, ecológicos, y baratos.

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DESVENTAJAS

La desventaja de los penetrantes


removibles con agua es el peligro de sobre
lavarlos, si el examinador no utiliza las
técnicas apropiadas. El sobre lavado
puede ocurrir con cualquier tipo, método, o
nivel de sensitividad, si los examinadores
fallan en seguir las practicas de trabajo
apropiadas.

PENETRANTES VS OTROS METODOS

1. El método de los penetrantes esta


limitado a las discontinuidades
superficiales.
2.El método de los penetrantes es un
método económico, excelente método
para los exámenes en el campo.

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PENETRANTES VS OTROS METODOS

3.El método de los penetrantes no requiere


equipo especial, y no siempre requiere
corriente eléctrica.
4.El método de los penetrantes tiene los
menores requisitos de entrenamiento y
experiencia que los otros métodos.

PT COMO METODO
COMPLEMENTARIO
1. El método de los penetrantes puede usarse
como un método preliminar para detectar
las discontinuidades superficiales.
2.El método de los penetrantes es efectivo
como un medio de verificar las indicaciones
superficiales detectadas con los otros
métodos.

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SELECCION DEL METODO

Cuando se seleccione un método de


penetrante, la siguiente información
debería considerarse:
1. Material a ser examinado.
2. Localización del examen.
3. Numero, peso, y tamaño de los
objetos a examinar.

SELECCION DEL METODO

4.Tipo de discontinuidades.
5.Condiciona superficial de los objetos a
examinar.
6.Uso final de los objetos a examinar.
7.Selección del revelador.
8.Criterio de aceptación y rechazo.

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PORTABILIDAD

1. Los exámenes con líquidos penetrantes


en el campo pueden realizarse
efectivamente y eficientemente
utilizando conjuntos de penetrante Tipo I
(fluorescente) o tipo II (visible) ya sea
limpiados con agua o con solvente.
2. Los conjuntos de líquidos penetrantes
aerosol son portátiles, y si son Tipo II
removibles con solvente, no se necesita
electricidad ni agua.

PORTABILIDAD

3. La ventaja de los conjuntos de aerosol es su


portabilidad , y se requieren tiempos muy
cortos de ajuste.
4. La desventaja de la limpieza manual es que el
método es lento

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Postemulsification

1. Cuando se necesiten los procesos de post-


emulsificacion, los materiales penetrantes
apropiadamente formulados y los métodos de
post-emulsificacion tienen que utilizarse.
2. Los objetos a examinar pequeños pueden ser
sumergidos en un tanque para el Método B
(emulsificador lipofilico) , el tiempo de
emulsificacion debe monitorearse y el exceso
de penetrante enjuagado

POSTEMULSIFICABLES

3. Para los objetos a examinar grandes, los


equipos con chorros de agua y el
Método D (emulsificador hidrofilico)
puede ser mas eficiente.
4. La ventaja del método post-
emulsificables es la eliminación de la
preocupación que el penetrante pueda
ser enjuagado de las discontinuidades
poco profundas.

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POSTEMULSIFICADO

5. La desventaja del método de los


postemulsificados es el costo del emulsificador y
el equipo, el tiempo adicional para el paso de
la emulsificacion y los chequeos de
mantenimiento para el emulsificador.
6. El Método B no se permite en algunas
especificaciones industriales.

REVELADOR

La escogencia del revelador para todos los


métodos esta regulado por las
especificaciones y por las
recomendaciones de los fabricantes.

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REVELADOR SECO

1. El revelador seco es mejor para las superficies


rugosas, tales como las fundiciones, o objetos a
examinar con roscas finas y esquinas, tales
como chaveteros
2. El revelador seco es también mas fácil de
manejar y aplicar.

REVELADOR SECO

3. El revelador seco no deja una película, luego


no se necesita una limpieza especial para los
procesos posteriores.
4. El tiempo excesivo de secado debería
prevenirse ya que reduce la sensitividad.

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REVELADOR SECO

5. El revelador seco es el tipo de revelador menos


sensitivo y no debería utilizarse para los
penetrantes visibles.

REVELADORES HUMEDOS

1. Los reveladores acuosos pueden aplicarse


inmediatamente después del enjugado con
agua y antes del secado.
2. Ambos los reveladores suspendidos en agua y
los solubles en agua pueden aplicarse por
inmersión rociado, o derramando

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REVELADORES HUMEDOS

3. Los reveladores acuosos no producen


vapores inflamables, ni polvo, y no
tienen olor.
4. Como los reveladores acuoso dejan un
cubrimiento grueso, el cubrimiento
completo con los reveladores acuosos
es mas fácil de monitorear que el
revelador seco.

Wet Developers

5. Ambos tipos de revelador húmedo dejan un


deposito de revelador en las superficies
rugosas tales como las fundiciones u objetos a
examinar con roscas finas o esquinas tales
como chaveteros.

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REVELADORES HUMEDOS

6. El
revelador suspendido en agua requiere la
agitación, y ambos tipos requieren
chequeos de mantenimiento diario cuando
se utilicen tanques.
7. Cuando un revelador húmedo no acuoso
se utilice, el objeto a examinar tiene que
estar completamente seco antes de
aplicar el revelador.

REVELADORES HUMEDOS

8. Los reveladores húmedos no acuosos son los


mas sensitivos puesto que ellos son rociados en
una capa delgada muy controlada

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REVELADORES HUMEDOS

9. El solvente se disuelve en el penetrante,


ligeramente reduciendo su viscosidad
incrementando el volumen del penetrante en la
discontinuidad arrastrando las indicaciones a la
superficie cuando el liquido volátil se evapora.

REVELADORES ESPECIALES

10. Existen también los reveladores de película


de cera o plástica que absorben y fijan las
indicaciones del penetrante suministrando
un registro. La selección y utilización de
estos materiales depende fuertemente del
proceso en particular utilizado, las
especificaciones o estándares que
controlan y la política de la compañía en
cuanto al registro de las indicaciones.

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INTERPRETACION Y EVALUACION

1. Las discontinuidades especificas se


dividen en tres categorías generales:
a. Inherentes
b. Proceso
c. Servicio

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2. No importa que tipo de discontinuidad


pueda presentarse en el objeto a examinar
solamente aquellas abiertas a la superficie
pueden detectarse con el examen con
líquidos penetrantes.

1.En los metales, las discontinuidades inherentes son aquellas


que se relacionan con la fundición y la solidificación original
del metal fundido, el lingote, o la fundición.

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2. Lasdiscontinuidades de proceso están relacionadas con


los procesos de manufactura tales como forjado,
mecanizado, conformado, extruido, enrollado, soldadura.
Tratamiento térmico, y plateado.
3.Las discontinuidades de servicio están relacionadas con
las condiciones en servicio de los objetos a examinar.

Las discontinuidades inherentes en los lingotes se


forman durante el proceso y la solidificación, e
incluye las siguientes:
1. Inclusiones (escoria, impurezas etc.).
2. Porosidad (gases atrapados).
3. Tubería contracción).
4. Grietas.

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Las discontinuidades inherentes en la fundición son


aquellas relacionadas con el proceso de fundición,
y la solidificación del objeto a examinar e incluyen
las siguientes:
1. Porosidad (gases atrapados).
2. Contracción
3. Desgarramientos en caliente.

4. inclusiones (escoria, impurezas, etc.).


5. Grietas
6. Poros abiertos.

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Las discontinuidades del forjado incluyen lo


siguiente:
1. Reventaduras: de apariencia escamosa,
cavidades irregulares cuando están abiertas
a la superficie.
2. Traslapos: Doblado solapado del metal,
forzado en la superficie, con apariencia de
grietas con forma extraña.

3. Grietas: Diferente a los traslapos, siguen la


distribución de esfuerzos, de apariencia fina,
irregulares, indicaciones lineales.

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Las discontinuidades del laminado


incluyen lo siguiente:
1. Tubuladura (contracción): Resulta
normalmente en una laminación interna.
2. Porosidad e inclusiones: Resulta en
laminaciones internas.
3. Costuras externas, acordonado, grietas

Las características de la laminación incluyen lo


siguiente:
1. Se pueden ver en los bordes de los tubos o
las laminas.
2. son lineales y paralelas con la superficie
superior o inferior.
3. En los perfiles por laminación (por ejemplo
las vigas en I), es paralela a la dirección de
laminado.

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Las características de las costuras


incluyen lo siguiente:
1. Aparecen en la superficie del
objeto examinado.
2. Siguen la dirección del laminado.
3. La apariencia depende de la
discontinuidad inherente.

Las características del acordonado incluyen lo


siguiente:
1. Aparecen en la superficie del objeto.
2. Siguen la dirección del laminado.
3. La apariencia depende de la
discontinuidad inherente.
4. Son profundos generalmente en
comparación de las costuras.

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Características del agrietamiento incluye lo


siguiente:
1. Aparecen en la superficie del objeto.
2. Aquellas resultantes de las
discontinuidades inherentes siguen la
dirección del laminado

Las discontinuidades del trefilado, extrusión


y calibrado son visibles en la superficie.
1. Los productos trefilados presentan
una falla gruesa normalmente
pasante.
2. Los extruidos presentan costras con
la superficie desgastada.
3. Los calibrados estrías o marcas de
mandril

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Aunque la fundición es un proceso primario las


discontinuidades son inherentes e incluyen lo
siguiente:
1. Inclusiones.
2. Desgarramientos en caliente.
3. Porosidad.
4. Enfriadores no fundidos.
5. Capillas no fundidas.
6. Rechupes.

Las discontinuidades en servicio están


relacionadas con las condiciones de
servicio tales como los ciclos de carga, la
corrosión bajo esfuerzos, fatiga y desgaste.

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Existen muchas causas para el agrietamiento.

1. Tipos de material.

2. Circunstancias de exposición.

3. Tipo de equipo.

Las etapas del agrietamiento incluyen lo


siguiente:
1. Iniciación (se forma la grieta).
2. Propagación (la grieta se mueve).
3. Falla final (sobrecarga debida a la
perdida de sanidad en el material).

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GRIETA GRIETA
GRANDE FINA

TRASLAPO POROS

1. Después de la limpieza apropiada, el secado, y la


aplicación del penetrante con el tiempo de
permanencia adecuado (refiérase al procedimiento
aplicable), la acción de capilaridad empuja el
penetrante dentro de la discontinuidad.

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2. El exceso de penetrante en la superficie se remueve


ya sea por limpiado o enjuague con chorro de agua,
con la ayuda de un emulsificador para los penetrantes
postemulsificables.

1. Despuésde la remoción del exceso de


penetrante en la superficie y la aplicación del
revelador, el penetrante emigrara a la superficie
ayudado por la acción de capilaridad y la
acción secante del revelador.

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2. Las indicaciones profundas iniciaran su


aparición primero pues tienen una reserva de
penetrante mayor y por tanto sangraran mas
rápido que las indicaciones pequeñas con
una reserva menor.

3. El tiempo típico para permitir que las indicaciones se


formen antes de medirlas y evaluarlas se especifica en
los procedimientos escritos.
4. Los tiempos estándar para la evaluación son importantes
de tal manera que diferentes examinadores y diferentes
facilidades de examen deben tener resultados estándar

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1. Las temperaturas frías incrementan la


viscosidad del penetrante y vuelven lenta
la acción de capilaridad.
2. Las temperaturas mayores que las
aprobadas pueden causar que el
penetrante se seque reduciendo su
sensitividad.

3. Los materiales para alta temperatura


requieren procedimientos especiales y
entrenamiento especial.

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1. La iluminación estándar es referida como


luz ambiental (luz blanca), para la
observación y evaluación de las
indicaciones del penetrante visible y
debería ser verificada en la superficie a
examinar con equipos calibrados.

2. Para las indicaciones fluorescentes, la


iluminación estándar debería verificarse
con un medidor calibrado de radiación
ultravioleta en la superficie a examinar , y
el área de examen debe tener menos de 20
lx de iluminación ambiental.

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1. Los cepillos neumaticos o electricos, o la limpieza con


chorro de arena, pueden entrapar el metal y cerrar la
superficie de las aberturas de las discontinuidades.
2. Si lo permite el procedimiento gobernante, la
superficie debe atacarse para remover el metal
entrapado.

1. Algunas veces se utilizan los exámenes en proceso para


los pases de raíz de las soldaduras o antes del
mecanizado final.
2. Mientras que el examen final se debe realizar en los
objetos a examinar después del mecanizado final y/o en
la condición de tratamiento térmico final después de la
pre limpieza apropiada como lo indique el
procedimiento.

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La selección del penetrante depende de los


siguientes factores:
1. Requisitos de sensitividad.
2. Localización del componente.
3. Disponibilidad de la radiación ultravioleta.
4. Disponibilidad de agua.
5. Disponibilidad de energía.

Las indicaciones fluorescentes son mas


fáciles de ver. El método postemulsificable
es el mas sensitivo para indicaciones
pequeñas y poco profundas.

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1. El método de pre limpieza puede depender de como


ha sido procesado el objeto a examinar
anteriormente.
2. Si un objeto a examinar o una soldadura nunca han
sido expuestas a aceites o lubricantes, algunas
especificaciones permiten una reducción en el tiempo
de permanencia del penetrante.

3. El examen con ultrasonido utilizando un


acoplante debería realizarse solamente después
del examen final con líquidos penetrantes ya
que el acoplante puede evitar la penetración
dentro de las discontinuidades.

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4. El penetrante visible nunca debe


utilizarse antes del fluorescente porque
el penetrante rojo puede estar presente
en las discontinuidades y puede
interferir la luminosidad de la
indicación.

Los factores que afectan las indicaciones


también incluyen lo siguiente:
1. los exámenes previos.
a. Las partículas magnéticas pueden llenar o
puentear las discontinuidades.
b. Penetrantes visibles Vs. fluorescentes

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2. La temperatura.
3. El tiempo de permanencia
4. La aplicación del revelador.
5. Condiciones de examen.

6. Las condiciones superficiales.


a. Las aberturas superficiales pueden cerrase.
b. Una área rugosa o porosa puede retener penetrante.

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c. Los depositos en la superficie o en las aberturas


pueden diluir el penetrante.
d. La humedad dentro de la discontinuidad puede
prevenir la entrada del penetrante.

7. La temperatura.
a. La viscosidad de la mayoría de los
líquidos se incrementa a bajas
temperaturas
b. La volatilidad de los componentes puede
ocasionar que se evaporen si están muy
calientes

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8. Tiempo de permanencia y lavado.


a. Las indicaciones finas podrían ser
causadas por tiempo de permanencia del
penetrante insuficiente.
b. Indicación difusa puede implicar lavado
incompleto.
c. El lavado excesivo de discontinuidades
grandes o poco profundas resulta en
indicaciones menos intensas.

9. Aplicación del revelador


a. Excesivo revelado puede
enmascarar las
discontinuidades finas
b. El contraste puede reducirse

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10. Condiciones del examen.

a. Se requiere buena visión.


b. Iluminación adecuada.
c. Un área oscura para los
fluorescentes.

d. Para los fluorescentes una adecuada


intensidad de radiación ultravioleta.
e. La intensidad de luz ambiental
adecuada para las tintas visibles
f. Permita que los ojos se ajusten a la
cabina según las especificaciones.

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Las grietas pueden ocurrir como:


1. Grietas de solidificación.
2. Grietas del proceso.
3. Grietas en servicio.

Las indicaciones superficiales pueden


aparecer en varios de los siguientes
procesos:
1. Forjados.
2. Fundiciones.
3. laminas.
4. Soldaduras.
5. Extrusiones.

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Cada indicación requiere de la


evaluación contra una especificación o
procedimiento aprobado.

1. Indicaciones lineales continuas.

a. Grietas.
b. Rechupes.

c. Traslapos en las forjas.

d. Costuras.

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2. Las indicaciones lineales, incluyendo las grietas


parcialmente llenas, costuras y traslapos de las forjas.
3. Indicaciones con un área redondeada.
a. Poros.
b. cavidades.
c. grietas del cráter.

4. Indicaciones puntuales pequeñas.


a. Porosidades.
b. Grano excesivamente grueso (fundiciones)

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5. Indicaciones difusas.
a. porosidad esparcida.
b. revelado excesivo.
c. Vacíos o contracciones que salen a la superficie.
d. grietas anchas.

6. Limpieza incompleta / insuficiente La limpieza


incompleta o la remoción del penetrante
incompleta puede también causar
indicaciones difusas.

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Evaluar una indicación es decidir si la


indicación es aceptable, requiere re
trabajo o causa que el objeto sea
rechazado.

1. Determine si las indicaciones son lineales o


redondeadas siguiendo las definiciones del
procedimiento.
2. Determine si la indicación es una grieta, costura,
traslapo, porosidad o falta de fusión.
3. Mida cada indicación y compárela con el criterio de
aceptación.

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4. Genere un reporte detallado.


5. Genere un esquema de la indicación con su
ubicación.
6. Identifique el objeto examinado como aceptable o
inaceptable y segréguelo del lote.

1. El lavado pobre de los penetrantes lavables con agua o


post-emulificables.
2. La inadecuada radiación ultravioleta durante el
proceso de lavado.
3. Técnica pobre.

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4. Contaminantes.
a. Las manos del examinador untadas de penetrante.
b. Contaminación del revelador húmedo o seco.

c. Rozar una pieza penetrada contra otra que ya se


encuentra limpia .
d. Manchas de penetrante en la mesa de examen.
e. Técnicas de manipulación inapropiadas.

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1. Las indicaciones relevantes son discontinuidades


verdaderas.

2. Las indicaciones no relevantes son acumulaciones de


penetrante comúnmente causadas por los siguientes
factores:

a. Limpieza o lavado pobre.

b. La configuración del objeto examinado ángulos


o irregularidades.

c. Marcas de presión en el objeto

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LECCION 7
CONTROL DE PROCESO

INTRODUCION
1. La confiabilidad de cualquier examen con líquidos penetrantes es
determinado en gran parte por la condición del material utilizado.
2. Los chequeos en servicio son efectuados con materiales almacenados
en los tanques abiertos y sujetos a contaminación o evaporación.

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CONTROL DE CALIDAD DE LOS


MATERIALES PARA PT
Muchos de los procedimientos de control de calidad requeridos se basan
en la determinación de:
1. El contenido de azufre y cloruros.
2. Compatibilidad con el oxigeno liquido.
3. Estabilidad con la temperatura.
4. Tolerancia al agua.

CONTROL DE CALIDAD DE LOS


MATERIALES PARA PT
5. Viscosidad.

6. Punto de inflamación.

7. Toxicidad.

8. Velocidad de precipitación del revelador.

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MUESTREO DE CONTROL
1. Los muestreos de control se toman al momento de la
recepción de los materiales provenientes del
suministrador, incluyendo los reveladores.
2. Las muestras son conservadas en contenedores sellados y
almacenados donde no se deterioren por el calor, la luz o la
evaporación.
3. Las muestras deberían ser suficientes para la vida de los
materiales.

BLOQUES DE REFERENCIA
1. Los bloques, laminas, paneles de referencia son especificados por
los procedimientos para el control de calidad de los materiales para
los líquidos penetrantes.
2. Estos estándares son comúnmente llamados especímenes de prueba
con defectos conocidos (KDTS).

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BLOQUES DE REFERENCIA
3. Los materiales utilizados en la fabricación de los bloques de
referencia incluyen aluminio, acero, níquel, vidrio, y
cerámicas.
4. Algunos de los bloques son diseñados principalmente para las
siguientes funciones:

BLOQUES DE REFERENCIA
a. Verificar la sensitividad del sistema de líquidos penetrantes.
b. Realizar pruebas de comparación
c. Verificar la lavabilidad del penetrante o el emulsificador.

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PANELES DE PRUEBA
1. Son paneles de níquel cromo plateados y agrietados.
2. El panel sirve para monitorear los sistemas de líquidos penetrantes
(PSM).
3. Puede ser un bloque de aluminio agrietado por el templado.

PANELES DE MONITOREO DEL SISTEMA


Los paneles de monitoreo del sistema son fabricados
comercialmente y pueden utilizarse para detectar cambios
mayores en lo siguiente:
1. Sistemas fluorescentes y visibles.
2. sistemas lavables con agua y postemulsificables.

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PANELES PARA MONITOREO DEL SISTEMA


El panel incluye cinco grietas de
diferentes tamaños para la
evaluación de la sensitividad y un
lado limpiado con chorro de arena
para las características de lavado.

BLOQUES DE REFERENCIA DE
ALUMINIO
1. Los bloques de referencia de miden cerca de 5 por 7.5 cm. , y se
cortan a partir de una placa de 8 mm de espesor de material
aluminio 2024 – T3

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BLOQUES DE REFERENCIA DE
ALUMINIO
2. Los bloques son calentados y enfriados en agua para producir
grietas térmicas. Esto se logra soportando el bloque en un marco y
calentando este no uniformemente con una llama en el centro y por
la parte inferior del bloque.

BLOQUES DE REFERENCIA DE
ALUMINIO
3. Se corta una ranura de 1.5 mm X 1.5 mm de profundidad en la
dirección de 5 cm a través del centro de la zona afectada .
4. Lo anterior forma dos áreas de prueba y permite la aplicación en
cada lado y comparar los dos penetrantes sin contaminación.

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BLOQUES DE REFERENCIA DE
ALUMINIO
5. Este tipo de bloque es ampliamente utilizado para comparar el
desempeño de los penetrantes en condiciones de campo.

BLOQUES DE REFERENCIA DE
ALUMINIO
6. El bloque se calienta lentamente hasta 425°C , la temperatura se debe
medir con una crayola o termómetro y luego se enfría en agua.
Luego se calienta a 70°C por 30 minutos para permitir que toda la
humedad salga de las grietas y posteriormente se enfría a temperatura
ambiente.

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BLOQUES DE REFERENCIA DE
ALUMINIO
7. Después que un bloque de referencia ha sido utilizado, este debe
limpiarse antes de reutilizar.

BLOQUES DE REFERENCIA DE
ALUMINIO
Bloque de aluminio de
referencia típico en 2024 –
T3 después de calentarlo y
templarlo y realizarle el
corte de la ranura, note la
ZAC en el centro.

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PANELES DE PRUEBA ANODIZADOS Y


PLATEADOS
1. Los paneles de aluminio agrietados por esfuerzo y los paneles de
cromo níquel plateados se utilizan frecuentemente para comparar la
sensitividad del penetrante y su lavabilidad.
2. Los paneles se clasifican de acuerdo con el tamaño de las grietas
que ellos contienen.
3. Los grados son grueso, medio, y fino, suministrando niveles de
sensitividad bajo, medio, y alto.

PANELES DE PRUEBA ANODIZADOS


Y PLATEADOS

Grietas gruesas Grietas Grietas finas


medianas

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UTILIZACION DE LOS PANELES


PLATEADOS
1. Una línea es normalmente dibujada a lo largo del centro del panel
utilizando un lápiz de cera o una cinta angosta.
2. Esto forma dos áreas de prueba y permite la aplicación en cada lado
y la comparación de los penetrantes sin una contaminación.

PRUEBAS A LOS MATERIALES PARA PT


La calidad en servicio de los materiales utilizados
en el examen con líquidos penetrantes se
determina chequeando los siguientes
componentes:
1. Sensitividad.
2. Contenido de agua.
3. Contaminación.

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PRUEBAS A LOS MATERIALES PARA PT

4. Lavabilidad
5. Decoloración de las tintas penetrantes ( chequeado
por una prueba de comparación sencilla).

PRUEBAS A LOS MATERIALES PARA PT


6. Luminosidad de los fluorescentes.
a. La prueba de luminosidad de los
fluorescentes es una comparación
entre una muestra de control y el
penetrante de los tanques.
b. Las muestras son alternativamente
leídas en el fluorometro y los
resultados comparados.

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PRUEBAS A LOS MATERIALES PARA PT


c. Si la intensidad del fluorescente del penetrante cae por debajo
del 90% del penetrante de referencia, el penetrante debe
descartarse.

PRUEBAS A LOS EMULSIFICADORES

Los emulsificadores son usualmente probados para los


siguientes componentes:
1. Sensitividad
2. Lavabilidad
3 Contenido de agua.
4. Cantidad de contaminación de
penetrante

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PRUEBAS A LOS EMULSIFICADORES


La prueba de sensitividad, la prueba de lavabilidad y la
prueba de contenido de agua para los emulsificadores
son idénticas a las pruebas utilizadas en los
penetrantes.

PRUEBAS EN LOS
REVELADORES SECOS
1. Los reveladores secos usan contenedores abiertos o cámaras y son
probados normalmente mediante la observación.
2. Los reveladores secos no son higroscópicos ellos no absorben la
humedad del aire y son relativamente libres de problemas, mientras
ellos no entren en contacto con el agua.

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PRUEBAS EN LOS
REVELADORES SECOS
3. Cualquier revelador seco que se encuentre grumoso o apelmazado
en vez de ligero y suave , o que muestre otros signos de haberse
humedecido se descarta.

PRUEBAS EN LOS
REVELADORES SECOS
4. El revelador seco se chequea diariamente para lo siguiente:

a. Agrietamiento.

b. Suciedad.

Nota: Si se presentara cualquier condición, el revelador debe


descartarse.

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PRUEBA REVELADORES HUMEDOS


1. Los reveladores húmedos (acuosos) son normalmente
probados en cuanto a su concentración apropiada y la
posible contaminación del polvo o del penetrante.
2. La concentración de la solución se prueba mediante la
medición de la gravedad especifica con el hidrometro.

PRUEBA REVELADORES HUMEDOS


3. Si las lecturas del hidrometro difieren de los requisitos del
fabricante, se deberá adicionar polvo o agua en las cantidades
suficientes para obtener la concentración dentro de los limites
aceptables.

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PRUEBA REVELADORES HUMEDOS


4. Una pequeña placa de prueba lisa sin indicaciones es sumergida en
el tanque de revelado y examinada visualmente para detectar la
suciedad.

PRUEBA REVELADORES HUMEDOS


5. El tanque y la placa son chequeados para ver la fluorescencia o la
contaminación con penetrante bajo la radiación ultravioleta. Si
cualquier condición es evidente se descarta el revelador.

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HIDROMETRO TIPICO
Balasto Tallo

Escala
Cuerpo

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LECCION 8
ARTICULO 6 SECCION V

INFORMACION GENERAL
(T-620)
 Los líquidos penetrantes son un método efectivo
para detectar discontinuidades que estén
abiertas a la superficie de metales no porosos
 Las discontinuidades típicamente detectadas
son : grietas, costuras, traslapos, rechupes,
laminaciones, y porosidad

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PROCEDIMIENTO
(T-621)
 Se requiere de un procedimiento escrito que
incluya todas las variables indicadas en la Tabla
T-621
 Si el código de construcción así lo especifica el
procedimiento debe ser calificado.
 Si se cambia una variable esencial el
procedimiento debe recalificarse

CONTROL DE CONTAMINANTES
(T-641)
 Se deben obtener certificaciones de los
materiales para líquidos penetrantes si se
van a examinar aceros inoxidables
austeniticos o dúplex, aleaciones de
níquel, o titanio
 Las certificaciones deben incluir el
numero de lote

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T-642 LIMPIEZA DE LA SUPERFICIE


 Antes de efectuar los líquidos penetrantes,
la superficie a examinar mas 1 pulg. a cada
lado debe estar libre de polvo, grasa, oxido,
fundente, salpicaduras, pintura, aceite y
cualquier otro material extraño que pueda
interferir con el examen

T-642 LIMPIEZA DE LA SUPERFICIE


 la preparación de la superficie es una
variable esencial, se puede usar cualquier
tipo de limpiador , solvente, removedor de
pintura, los solventes deben cumplir con los
requisitos de control de contaminantes
 El desengrasado con vapor o la limpieza
ultrasónica pueden utilizarse

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T-643 SECADO DESPUES DE LA


LIMPIEZA
 La superficie después de la limpieza debe
ser secada por medio de evaporación
normal o con aire caliente o frio.

 Un periodo de tiempo mínimo debe


establecerse para asegurar que la solución
limpiadora se haya evaporado antes de
aplicar el penetrante

T-651 TÉCNICAS

LAVABLES
VISIBLE
CON AGUA

POST-
EMULSIFICABLES
FLUORESCENTES

REMOVIBLES CON
SOLVENTE

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T-652 TÉCNICAS ESTANDAR 9

 Las técnicas estándar se consideran aquellas


desarrolladas cuando la temperatura de la parte
esta entre 5°C y 52°C durante todo el examen

T-653 TÉCNICAS NO
ESTANDAR

Las técnicas para


temperaturas no
estándar requieren la
calificación
siguiendo el
apéndice III de este
artículo usando el
bloque de aluminio

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T-654 RESTRICCIONES TÉCNICAS


 el examen con líquidos penetrantes fluorescentes no
debe seguir después del examen con líquidos
penetrantes visibles
 mezcla de los materiales de diferente familia o de
diferente fabricante no esta permitida
 una re-prueba con penetrantes lavables con agua
puede causar la perdida de indicaciones marginales
debido a la contaminación

T-660 CALIBRACIÓN

 los medidores de luz ya sean visibles o


fluorescentes (luz negra) deben calibrase cada
año o cuando el medidor sea reparado.

 si el medidor no ha sido usado en el año debe


calibrase antes de usarse

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T-671 APLICACIÓN DEL


PENETRANTE

 método de aplicación del penetrante es


variable esencial:
 tres métodos de aplicación:
 Rociado (spray)
 brocha o pincel
 inmersión

T-672 TIEMPO DE PENETRACIÓN


El tiempo de penetración es critico y por lo tanto es
una variable esencial ver la tabla T-672

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T-673 REMOCIÓN DEL PENETRANTE

 El método de remoción del exceso del penetrante en la


superficie es variable esencial
 lavables
con agua: presión máxima 50 psi, temperatura
máxima 43°C
 post-emulsificables
lipofílicos, el tiempo de emulsificación
debe determinarse experimentalmente y luego lavados
con agua

T-673 REMOCIÓN DEL


PENETRANTE
 método de remoción del exceso del penetrante en la
superficie es variable esencial
 post-emulsificables
hidrofílicos, pre-lavar después del tiempo
de permanencia máximo 1 minuto, emulsificar, lavar con
agua
 removiblescon solvente, limpiar con trapo o papel
absorbente , la última pasada humedecer con solvente,
prohibido rociar directamente el removedor sobre la
superficie

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T-674 SECADO DESPUÉS DE LA


REMOCIÓN

 para los lavables con agua o post-emulsificables soplar


con aire hasta secar, temperatura máxima de la parte
52° C

 para los removibles con solvente secar por evaporación


normal o con aire forzado.

T-675 REVELADO
 El método de aplicación del revelador es variable esencial
 elrevelador seco se puede aplicar con brocha, o soplado
del polvo.
 elrevelador húmedo si es acuoso se puede aplicar por
inmersión, spray, o brocha, para el secado no exceder de
125°f en la parte
 elrevelador húmedo no acuoso se debe aplicar con
brocha, spray, o inmersión pero la parte debe estar seca
antes del revelado

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T-675.3 TIEMPO DE REVELADO


 el tiempo de revelado inicia desde que se aplica
el revelador para los reveladores secos, y cuando
la capa de revelador se ha secado para los
reveladores húmedos
 la interpretación final solo debe realizarse en el
rango de tiempo indicado en T-676.1

T-676 - ILUMINACIÓN

 La intensidad de luz mínima es variable esencial

para los visibles se requiere una


intensidad de luz de 1000 luxes (100)
pies candelas en la etapa de
evaluación

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T-676 - ILUMINACIÓN

 la intensidad de luz mínima es variable esencial


 para los fluorescentes:
 el área debe ser oscura
 los examinadores deben estar 5 minutos antes
de realizar el examen en el área oscura
 la luz negra debe lograr mínimo 1000mw/cm²

T-676- INTERPRETACIÓN

LA INTERPRETACIÓN FINAL NO DEBE SER ANTES


DE 10 MINUTOS NI DESPUES DE 60 MINUTOS

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T-680 EVALUACIÓN

 TODAS LAS INDICACIONES DEBEN EVALUARSE EN TÉRMINOS


DE LOS ESTANDARES DE ACEPTACIÓN DEL CÓDIGO DE
CONSTRUCCIÓN
 IRREGULARIDADES SUPERFICIALES DEBIDAS A MARCAS DE
MAQUINADO PUEDEN PRODUCIR FALSAS INDICACIONES
 AREAS GRUESAS DE FLUORESCENCIA O PIGMENTANCIÓN
PUEDEN ENMASCARAR EL EXAMEN Y SON INACEPTABLES

CRITERIO DE ACEPTACION
SECCION I, VIII DIV. 1/2
 Indicaciones relevantes > 1/16” (1.5 mm)
 No se acepta ninguna indicación lineal relevante
 No se aceptan indicaciones redondeadas > 3/16” (5 mm)
 No se aceptan cuatro o mas indicaciones relevantes
redondeadas alineadas separadas 1/16” (1.5 mm) o menos

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CRITERIO DE ACEPTACION
ASME B-31.1
 Indicaciones relevantes > 1/16” (1.5 mm)
 No se acepta ninguna indicación lineal relevante o grieta
 No se aceptan indicaciones redondeadas > 3/16” (5 mm)
 No se aceptan cuatro o mas indicaciones relevantes
redondeadas alineadas separadas 1/16” (1.5 mm) o menos
 Diez o mas indicaciones redondeadas en 6 pulgadas
cuadradas, (3870 mm2), si la dimensión mayor del área no
excede 6 pulgadas (150 mm)

T-677 POST-LIMPIEZA

 si
lo requiere el procedimiento este
debe realizarse lo mas pronto posible
una vez terminado el examen.

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T-690 DOCUMENTOS
 la siguiente información debe ser reportada:
 identificación del procedimiento
 tipo de liquido penetrante
 designación de cada uno de los componentes
 identificación de los examinadores
 mapa o registro de las indicaciones
 material y espesor
 equipo de iluminación
 fecha del examen

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ARTICLE 6 2011a SECTION V

ARTICLE 6
LIQUID PENETRANT EXAMINATION

T-610 SCOPE identified as a nonessential variable does not require requal-


ification of the written procedure. All changes of essential
When specified by the referencing Code Section, the
or nonessential variables from those specified within the
liquid penetrant examination techniques described in this
written procedure shall require revision of, or an addendum
Article shall be used. In general, this Article is in confor-
to, the written procedure.
mance with SE-165, Standard Test Method for Liquid Pen-
etrant Examination. This document provides details to be
considered in the procedures used.
When this Article is specified by a referencing Code T-630 EQUIPMENT
Section, the liquid penetrant method described in this Arti- The term penetrant materials, as used in this Article, is
cle shall be used together with Article 1, General Require- intended to include all penetrants, emulsifiers, solvents or
ments. Definitions of terms used in this Article appear cleaning agents, developers, etc., used in the examination
in Mandatory Appendix I of this Article and Article 1, process. The descriptions of the liquid penetrant classifica-
Appendix I. tions and material types are provided in SE-165 of Arti-
cle 24.

T-620 GENERAL
The liquid penetrant examination method is an effective T-640 MISCELLANEOUS REQUIREMENTS
means for detecting discontinuities which are open to the T-641 Control of Contaminants
surface of nonporous metals and other materials. Typical
discontinuities detectable by this method are cracks, seams, The user of this Article shall obtain certification of con-
laps, cold shuts, laminations, and porosity. taminant content for all liquid penetrant materials used on
In principle, a liquid penetrant is applied to the surface nickel base alloys, austenitic or duplex stainless steels, and
to be examined and allowed to enter discontinuities. All titanium. These certifications shall include the penetrant
excess penetrant is then removed, the part is dried, and a manufacturers’ batch numbers and the test results obtained
developer is applied. The developer functions both as a in accordance with Mandatory Appendix II of this Article.
blotter to absorb penetrant that has been trapped in disconti- These records shall be maintained as required by the refer-
nuities, and as a contrasting background to enhance the encing Code Section.
visibility of penetrant indications. The dyes in penetrants
are either color contrast (visible under white light) or fluo- T-642 Surface Preparation
rescent (visible under ultraviolet light).
(a) In general, satisfactory results may be obtained when
the surface of the part is in the as-welded, as-rolled, as-cast,
T-621 Written Procedure Requirements
or as-forged condition. Surface preparation by grinding,
T-621.1 Requirements. Liquid penetrant examination machining, or other methods may be necessary where sur-
shall be performed in accordance with a written procedure face irregularities could mask indications.
which shall as a minimum, contain the requirements listed
(b) Prior to each liquid penetrant examination, the sur-
in Table T-621. The written procedure shall establish a
face to be examined and all adjacent areas within at least
single value, or range of values, for each requirement.
1 in. (25 mm) shall be dry and free of all dirt, grease,
T-621.2 Procedure Qualification. When procedure lint, scale, welding flux, weld spatter, paint, oil, and other
qualification is specified by the referencing Code Section, extraneous matter that could obscure surface openings or
a change of a requirement in Table T-621 identified as an otherwise interfere with the examination.
essential variable shall require requalification of the written (c) Typical cleaning agents which may be used are
procedure by demonstration. A change of a requirement detergents, organic solvents, descaling solutions, and paint

128
2011a SECTION V ARTICLE 6

TABLE T-621
REQUIREMENTS OF A LIQUID PENETRANT EXAMINATION PROCEDURE
Essential Nonessential
Requirement Variable Variable

Identification of and any change in type or family group of penetrant X ...


materials including developers, emulsifiers, etc.
Surface preparation (finishing and cleaning, including type X ...
of cleaning solvent)
Method of applying penetrant X ...
Method of removing excess surface penetrant X ...
Hydrophilic or lipophilic emulsifier concentration and dwell time in X ...
dip tanks and agitation time for hydrophilic emulsifiers
Hydrophilic emulsifier concentration in spray applications X ...
Method of applying developer X ...
Minimum and maximum time periods between steps and drying aids X ...
Decrease in penetrant dwell time X ...
Increase in developer dwell time (Interpretation Time) X ...
Minimum light intensity X ...
Surface temperature outside 40°F to 125°F (5°C to 52°C) X ...
or as previously qualified
Performance demonstration, when required X ...
Personnel qualification requirements ... X
Materials, shapes, or sizes to be examined and the extent of examination ... X
Post-examination cleaning technique ... X

removers. Degreasing and ultrasonic cleaning methods T-652 Techniques for Standard Temperatures
may also be used.
As a standard technique, the temperature of the penetrant
(d) Cleaning solvents shall meet the requirements of
and the surface of the part to be processed shall not be
T-641. The cleaning method employed is an important part
below 40°F (5°C) nor above 125°F (52°C) throughout the
of the examination process.
examination period. Local heating or cooling is permitted
NOTE: Conditioning of surfaces prior to examination as required in provided the part temperature remains in the range of 40°F
T-642(a) may affect the results. See SE-165, Annex A1. to 125°F (5°C to 52°C) during the examination. Where it is
not practical to comply with these temperature limitations,
other temperatures and times may be used, provided the
T-643 Drying After Preparation procedures are qualified as specified in T-653.
After cleaning, drying of the surfaces to be examined
shall be accomplished by normal evaporation or with
T-653 Techniques for Nonstandard
forced hot or cold air. A minimum period of time shall
Temperatures
be established to ensure that the cleaning solution has
evaporated prior to application of the penetrant. When it is not practical to conduct a liquid penetrant
examination within the temperature range of 40°F to 125°F
(5°C to 52°C), the examination procedure at the proposed
T-650 TECHNIQUE lower or higher temperature range requires qualification
of the penetrant materials and processing in accordance
T-651 Techniques
with Mandatory Appendix III of this Article.
Either a color contrast (visible) penetrant or a fluorescent
penetrant shall be used with one of the following three
penetrant processes: T-654 Technique Restrictions
(a) water washable Fluorescent penetrant examination shall not follow a
(b) post-emulsifying color contrast penetrant examination. Intermixing of pene-
(c) solvent removable trant materials from different families or different manufac-
The visible and fluorescent penetrants used in combina- turers is not permitted. A retest with water washable
tion with these three penetrant processes result in six liquid penetrants may cause loss of marginal indications due to
penetrant techniques. contamination.

129
ARTICLE 6 2011a SECTION V

(10) TABLE T-672 MINIMUM DWELL TIMES


Dwell Times [Note (1)]
(minutes)

Material Form Type of Discontinuity Penetrant

Aluminum, magnesium, steel, brass Castings and welds Cold shuts, porosity, lack of fusion, 5
and bronze, titanium and high- cracks (all forms)
temperature alloys
Wrought materials — extrusions, Laps, cracks 10
forgings, plate
Carbide-tipped tools Brazed or welded Lack of fusion, porosity, cracks 5
Plastic All forms Cracks 5
Glass All forms Cracks 5
Ceramic All forms Cracks 5

NOTE:
(1) For temperature range from 50°F to 125°F (10°C to 52°C). For temperatures from 40°F (5°C) up to 50°F (10°C), minimum penetrant dwell
time shall be 2 times the value listed.

T-660 CALIBRATION T-673.2 Post-Emulsification Penetrants


Light meters, both visible and fluorescent (black) light (a) Lipophilic Emulsification. After the required pene-
meters, shall be calibrated at least once a year or whenever trant dwell time, the excess surface penetrant shall be emul-
the meter has been repaired. If meters have not been in sified by immersing or flooding the part with the emulsifier.
use for one year or more, calibration shall be done before Emulsification time is dependent on the type of emulsifier
being used. and surface condition. The actual emulsification time shall
be determined experimentally. After emulsification, the
mixture shall be removed by immersing in or rinsing with
water. The temperature and pressure of the water shall be
T-670 EXAMINATION
as recommended by the manufacturer.
T-671 Penetrant Application (b) Hydrophilic Emulsification. After the required pene-
The penetrant may be applied by any suitable means, trant dwell time and prior to emulsification, the parts shall
such as dipping, brushing, or spraying. If the penetrant is be pre-rinsed with water spray using the same process as
applied by spraying using compressed-air-type apparatus, for water-washable penetrants. Pre-rinsing time shall not
filters shall be placed on the upstream side near the air exceed 1 min. After pre-rinsing, the excess surface pene-
inlet to preclude contamination of the penetrant by oil, trant shall be emulsified by immersing in or spraying with
water, dirt, or sediment that may have collected in the lines. hydrophilic emulsifier. Bath concentration shall be as rec-
ommended by the manufacturer. After emulsification, the
mixture shall be removed by immersing in or rinsing with
T-672 Penetration (Dwell) Time water. The temperature and pressure of the water shall be
Penetration (dwell) time is critical. The minimum pene- as recommended by the manufacturer.
tration time shall be as required in Table T-672 or as
qualified by demonstration for specific applications. NOTE: Additional information may be obtained from SE-165.

T-673.3 Solvent Removable Penetrants. Excess sol-


T-673 Excess Penetrant Removal vent removable penetrants shall be removed by wiping
with a cloth or absorbent paper, repeating the operation
After the specified penetration (dwell) time has elapsed, until most traces of penetrant have been removed. The
any penetrant remaining on the surface shall be removed,
remaining traces shall be removed by lightly wiping the
taking care to minimize removal of penetrant from disconti-
surface with cloth or absorbent paper moistened with sol-
nuities.
vent. To minimize removal of penetrant from discontinu-
T-673.1 Water-Washable Penetrants. Excess water- ities, care shall be taken to avoid the use of excess solvent.
washable penetrant shall be removed with a water spray. Flushing the surface with solvent, following the applica-
The water pressure shall not exceed 50 psi (350 kPa), and tion of the penetrant and prior to developing, is pro-
the water temperature shall not exceed 110°F (43°C). hibited.

130
2011a SECTION V ARTICLE 6

T-674 Drying After Excess Penetrant Removal not alter the examination results, longer periods are permit-
ted. If the surface to be examined is large enough to pre-
(a) For the water washable or post-emulsifying tech-
clude complete examination within the prescribed or
nique, the surfaces may be dried by blotting with clean
established time, the examination shall be performed in
materials or by using circulating air, provided the tempera-
increments.
ture of the surface is not raised above 125°F (52°C).
(b) For the solvent removable technique, the surfaces T-676.2 Characterizing Indication(s). The type of dis-
may be dried by normal evaporation, blotting,wiping, or continuities are difficult to evaluate if the penetrant diffuses
forced air. excessively into the developer. If this condition occurs,
close observation of the formation of indication(s) during
T-675 Developing application of the developer may assist in characterizing
and determining the extent of the indication(s).
The developer shall be applied as soon as possible after
penetrant removal; the time interval shall not exceed that T-676.3 Color Contrast Penetrants. With a color con-
established in the procedure. Insufficient coating thickness trast penetrant, the developer forms a reasonably uniform
may not draw the penetrant out of discontinuities; con- white coating. Surface discontinuities are indicated by
versely, excessive coating thickness may mask indications. bleed-out of the penetrant which is normally a deep red
With color contrast penetrants, only a wet developer color that stains the developer. Indications with a light
shall be used. With fluorescent penetrants, a wet or dry pink color may indicate excessive cleaning. Inadequate
developer may be used. cleaning may leave an excessive background making inter-
pretation difficult. A minimum light intensity of 100 fc
T-675.1 Dry Developer Application. Dry developer
(1000 lx) is required on the surface to be examined to
shall be applied only to a dry surface by a soft brush, hand
ensure adequate sensitivity during the examination and
powder bulb, powder gun, or other means, provided the
evaluation of indications. The light source, technique used,
powder is dusted evenly over the entire surface being
and light level verification is required to be demonstrated
examined.
one time, documented, and maintained on file.
T-675.2 Wet Developer Application. Prior to applying
suspension type wet developer to the surface, the developer T-676.4 Fluorescent Penetrants. With fluorescent
must be thoroughly agitated to ensure adequate dispersion penetrants, the process is essentially the same as in T-676.3,
of suspended particles. with the exception that the examination is performed using
(a) Aqueous Developer Application. Aqueous developer an ultraviolet light, called black light. The examination
may be applied to either a wet or dry surface. It shall be shall be performed as follows:
applied by dipping, brushing, spraying, or other means, (a) It shall be performed in a darkened area.
provided a thin coating is obtained over the entire surface (b) Examiners shall be in a darkened area for at least
being examined. Drying time may be decreased by using 5 min prior to performing examinations to enable their
warm air, provided the surface temperature of the part is eyes to adapt to dark viewing. Glasses or lenses worn by
not raised above 125°F (52°C). Blotting is not permitted. examiners shall not be photosensitive.
(b) Nonaqueous Developer Application. Nonaqueous (c) Black lights shall achieve a minimum of 1000
developers shall be applied by spraying, except where ␮W/cm2 on the surface of the part being examined through-
safety or restricted access preclude it. Under such condi- out the examination.
tions, developer may be applied by brushing. For (d) Reflectors and filters should be checked and, if nec-
water-washable or post-emulsifiable penetrants, the devel- essary, cleaned prior to use. Cracked or broken filters shall
oper shall be applied to a dry surface. For solvent remov- be replaced immediately.
able penetrants, the developer may be applied as soon as (e) The black light intensity shall be measured with a
practical after excess penetrant removal. Drying shall be black light meter prior to use, whenever the light’s power
by normal evaporation. source is interrupted or changed, and at the completion of
(10) T-675.3 Developing Time. Developing time for final the examination or series of examinations.
interpretation begins immediately after the application of
a dry developer or as soon as a wet developer coating is dry.
T-677 Post-Examination Cleaning
T-676 Interpretation When post-examination cleaning is required by the pro-
(10) T-676.1 Final Interpretation. Final interpretation shall cedure, it should be conducted as soon as practical after
be made not less than 10 min nor more than 60 min after Evaluation and Documentation using a process that does
the requirements of T-675.3 are satisfied. If bleed-out does not adversely affect the part.

131
ARTICLE 6 2011a SECTION V

T-680 EVALUATION T-691.2 Rejectable Indications. Rejectable indications


shall be recorded. As a minimum, the type of indications
(a) All indications shall be evaluated in terms of the (linear or rounded), location and extent (length or diameter
acceptance standards of the referencing Code Section. or aligned) shall be recorded.
(b) Discontinuities at the surface will be indicated by
bleed-out of penetrant; however, localized surface irregu-
T-692 Examination Records
larities due to machining marks or other surface conditions
may produce false indications. For each examination, the following information shall
(c) Broad areas of fluorescence or pigmentation which be recorded:
could mask indications of discontinuities are unacceptable, (a) procedure identification and revision;
and such areas shall be cleaned and reexamined. (b) liquid penetrant type (visible or fluorescent);
(c) type (number or letter designation) of each penetrant,
penetrant remover, emulsifier, and developer used;
(d) examination personnel identity and if required by
T-690 DOCUMENTATION
referencing Code Section, qualification level;
T-691 Recording of Indications (e) map or record of indications per T-691;
T-691.1 Nonrejectable Indications. Nonrejectable (f) material and thickness;
indications shall be recorded as specified by the referencing (g) lighting equipment; and
Code Section. (h) date of examination.

132
2011a SECTION V ARTICLE 6

ARTICLE 6
MANDATORY APPENDICES

APPENDIX I — GLOSSARY OF TERMS post-emulsification penetrant: a type of penetrant con-


FOR LIQUID PENETRANT taining no emulsifier, but which requires a separate emulsi-
EXAMINATION fying step to facilitate water rinse removal of the surface
penetrant.
I-610 SCOPE solvent removable penetrant: a type of penetrant used
where the excess penetrant is removed from the surface
This Mandatory Appendix is used for the purpose of
of the part by wiping using a nonaqueous liquid.
establishing standard terms and definition of terms which
appear in Article 6, Liquid Penetrant Examination.
APPENDIX II — CONTROL OF
CONTAMINANTS FOR LIQUID
I-620 GENERAL REQUIREMENTS PENETRANT EXAMINATION
(a) The Standard Terminology for Nondestructive II-610 SCOPE
Examinations (ASTM E 1316) has been adopted by the
This Appendix contains requirements for the control of
Committee as SE-1316.
contaminant content for all liquid penetrant materials used
(b) SE-1316 Section G provides the definitions of terms
on nickel base alloys, austenitic stainless steels, and
listed in I-630(a).
titanium.
(c) For general terms, such as Indication, Flaw, Discon-
tinuity, Evaluation, etc., refer to Article 1, Mandatory
Appendix I. II-640 REQUIREMENTS
(d) Paragraph I-630(b) provides a list of terms and defi- II-641 Nickel Base Alloys
nitions which are in addition to SE-1316 and are Code
When examining nickel base alloys, all penetrant materi-
specific.
als shall be analyzed individually for sulfur content in
accordance with SE-165, Annex 4. Alternatively, the mate-
rial may be decomposed in accordance with SD-129 and
I-630 REQUIREMENTS analyzed in accordance with SD-516. The sulfur content
shall not exceed 1% by weight.
(a) The following SE-1316 terms are used in conjunc-
tion with this Article: black light; bleedout; blotting; clean;
contaminant; contrast; developer; developer, aqueous; II-642 Austenitic or Duplex Stainless Steel and
developer, dry; developer, nonaqueous; developing time; Titanium
drying time; dwell time; emulsifier; family; fluorescence; When examining austenitic or duplex stainless steel and
overemulsification; penetrant; penetrant comparator; pene- titanium, all penetrant materials shall be analyzed individu-
trant fluorescent; penetrant, water washable; post-cleaning; ally for halogens content in accordance with SE-165,
post-emulsification; precleaning; rinse; solvent remover. Annex 4. Alternatively, the material may be decomposed
(b) The following Code terms are used in conjunction and analyzed in accordance with SD-808 or SE-165, Annex
with this Article: 2 for chlorine and SE-165, Annex 3 for fluorine. The total
black light intensity: a quantitative expression of ultravi- halogens content shall not exceed 1% by weight.
olet irradiance.
color contrast penetrant: a highly penetrating liquid
incorporating a nonfluorescent dye which produces indica- II-690 DOCUMENTATION
tions of such intensity that they are readily visible during Certifications obtained on penetrant materials shall
examination under white light. include the penetrant manufacturers’ batch numbers and

133
ARTICLE 6 2011a SECTION V

the test results obtained in accordance with II-640. These FIG. III-630 LIQUID PENETRANT COMPARATOR
records shall be maintained as required by the referencing (NOTE: Dimensions given are for guidance only and are not
Code Section. critical.)

Scribe

(39 mm)
line

11/2 in.
APPENDIX III — QUALIFICATION

3 in. (75 mm)


TECHNIQUES FOR EXAMINATIONS
AT NONSTANDARD TEMPERATURES

(39 mm)
III-610 SCOPE

11/2 in.
When a liquid penetrant examination cannot be con-
ducted within the standard temperature range of 40°F to
125°F (5°C to 52°C), the temperature of the examination 2 in. 3/ in.
8
shall be qualified in accordance with this Appendix. (50 mm)
(10 mm)

III-630 MATERIALS
B
A liquid penetrant comparator block shall be made as
follows. The liquid penetrant comparator blocks shall be
made of aluminum, ASTM B 209, Type 2024, 3⁄8 in. A
(9.5 mm) thick, and should have approximate face dimen-
sions of 2 in. ⴛ 3 in. (50 mm ⴛ 75 mm). At the center
of each face, an area approximately 1 in. (25 mm) in
diameter shall be marked with a 950°F (510°C) tempera-
ture-indicating crayon or paint. The marked area shall be
heated with a blowtorch, a Bunsen burner, or similar device
to a temperature between 950°F (510°C) and 975°F “A” in the 40°F to 125°F (5°C to 52°C) temperature range.
(524°C). The specimen shall then be immediately quenched The indications of cracks shall be compared between blocks
in cold water, which produces a network of fine cracks on “A” and “B.” If the indications obtained under the proposed
each face. conditions on block “B” are essentially the same as
The block shall then be dried by heating to approxi- obtained on block “A” during examination at 40°F to 125°F
mately 300°F (149°C). After cooling, the block shall be (5°C to 52°C), the proposed procedure shall be considered
cut in half. One-half of the specimen shall be designated qualified for use. A procedure qualified at a temperature
block “A” and the other block “B” for identification in lower than 40°F (5°C) shall be qualified from that tempera-
subsequent processing. Figure III-630 illustrates the com- ture to 40°F (5°C).
parator blocks “A” and “B.” As an alternate to cutting the
block in half to make blocks “A” and “B,” separate blocks III-641.2 Temperature Greater Than 125°F (52°C).
2 in. ⴛ 3 in. (50 mm ⴛ 75 mm) can be made using the If the proposed temperature for the examination is above
heating and quenching technique as described above. Two 125°F (52°C), block “B” shall be held at this temperature
comparator blocks with closely matched crack patterns throughout the examination. The indications of cracks shall
may be used. The blocks shall be marked “A” and “B.” be compared as described in III-641.1 while block “B” is
at the proposed temperature and block “A” is at the 40°F
to 125°F (5°C to 52°C) temperature range.
III-640 REQUIREMENTS To qualify a procedure for temperatures above 125°F
(52°C), the upper and lower temperature limits shall be
III-641 Comparator Application
established and the procedure qualified at these tempera-
III-641.1 Temperature Less Than 40°F (5°C). If it is tures. [As an example, to qualify a procedure for the tem-
desired to qualify a liquid penetrant examination procedure perature range 126°F (52°C) to 200°F (93°C), the
at a temperature of less than 40°F (5°C), the proposed capability of a penetrant to reveal indications on the compa-
procedure shall be applied to block “B” after the block rator shall be demonstrated at both temperatures.]
and all materials have been cooled and held at the proposed
examination temperature until the comparison is com- III-641.3 Alternate Techniques for Color Contrast
pleted. A standard procedure which has previously been Penetrants. As an alternate to the requirements of III-641.1
demonstrated as suitable for use shall be applied to block and III-641.2, when using color contrast penetrants, it is

134
2011a SECTION V ARTICLE 6

permissible to use a single comparator block for the stan- Photographs shall be taken after processing at the nonstan-
dard and nonstandard temperatures and to make the com- dard temperature and then after processing at the standard
parison by photography. temperature. The indication of cracks shall be compared
(a) When the single comparator block and photographic between the two photographs. The same criteria for quali-
technique is used, the processing details (as applicable) fication as III-641.1 shall apply.
described in III-641.1 and III-641.2 apply. The block shall (b) Identical photographic techniques shall be used to
be thoroughly cleaned between the two processing steps. make the comparison photographs.

135
ARTICLE 24, SE-165 2011a SECTION V

certified in accordance with a written procedure conform- 10.3 Nondestructive Testing Agency Qualification — If
ing to the applicable edition of recommended Practice a nondestructive testing agency as described in Practice
SNT-TC-1A, ANSI/ASNT CP-189, NAS-410, or E 543 is used to perform the examination, the agency
MIL-STD-410. should meet the requirements of Practice E 543.
10.2 Procedure Qualification — Qualification of proce-
dures using times, conditions, or materials differing from 10.4 Requalification may be required when a change or
those specified in this general practice or for new materials substitution is made in the type of penetrant materials or
may be performed by any of several methods and should in the procedure (see 10.2).
be agreed upon by the contracting parties. A test piece
containing one or more discontinuities of the smallest rele-
vant size is used. When agreed upon by the contracting 11. Keywords
parties, the test piece may contain real or simulated discon-
tinuities, providing it displays the characteristics of the 11.1 fluorescent liquid penetrant testing; hydrophilic
discontinuities encountered in product examination. emulsification; lipophilic emulsification; liquid penetrant
10.2.1 Requalification of the procedure to be used testing; nondestructive testing; solvent removable; visible
may be required when a change is made to the procedure liquid penetrant testing; water-washable; post-emulsified;
or when material substitution is made. black light; ultraviolet light; visible light

494
2011a SECTION V ARTICLE 24, SE-165

ANNEXES

(Mandatory Information)

A1. Cleaning of Parts and Materials A1.1.1.4 Alkaline Cleaning:


(a) Alkaline cleaners are nonflammable water solutions
A1.1 Choice of Cleaning Method
containing specially selected detergents for wetting, pene-
A1.1.1 The choice of a suitable cleaning method is trating, emulsifying, and saponifying various types of soils.
based on such factors as: (1) type of contaminant to be Hot alkaline solutions are also used for rust removal and
removed since no one method removes all contaminants descaling to remove oxide scale which can mask surface
equally well; (2) effect of the cleaning method on the parts; discontinuities. Alkaline cleaner compounds must be used
(3) practicality of the cleaning method for the part (for in accordance with the manufacturers’ recommendations.
example, a large part cannot be put into a small degreaser Parts cleaned by the alkaline cleaning process must be
or ultrasonic cleaner); and (4) specific cleaning require- rinsed completely free of cleaner and thoroughly dried
ments of the purchaser. The following cleaning methods prior to the penetrant inspection process [part temperature
at the time of penetrant application shall not exceed 125°F
are recommended:
(52°C)].
A1.1.1.1 Detergent Cleaning — Detergent clean- (b) Steam cleaning is a modification of the hot-tank
ers are nonflammable water-soluble compounds containing alkaline cleaning method, which can be used for prepara-
specially selected surfactants for wetting, penetrating, tion of large, unwieldy parts. It will remove inorganic soils
emulsifying, and saponifying various types of soils, such and many organic soils from the surface of parts, but may
as grease and oily films, cutting and machining fluids, and not reach to the bottom of deep discontinuities, and a
unpigmented drawing compounds, etc. Detergent cleaners subsequent solvent soak is recommended.
may be alkaline, neutral, or acidic in nature, but must be A1.1.1.5 Ultrasonic Cleaning — This method adds
noncorrosive to the item being inspected. The cleaning ultrasonic agitation to solvent or detergent cleaning to
properties of detergent solutions facilitate complete improve cleaning efficiency and decrease cleaning time. It
removal of soils and contamination from the surface and should be used with water and detergent if the soil to be
void areas, thus preparing them to absorb the penetrant. removed is inorganic (rust, dirt, salts, corrosion products,
Cleaning time should be as recommended by the manufac- etc.), and with organic solvent if the soil to be removed
turer of the cleaning compound. is organic (grease and oily films, etc.). After ultrasonic
cleaning, parts must be rinsed completely free of cleaner,
A1.1.1.2 Solvent Cleaning — There are a variety
thoroughly dried, and cooled to at least 125°F (52°C),
of solvent cleaners that can be effectively utilized to dis- before application of penetrant.
solve such soils as grease and oily films, waxes and seal-
ants, paints, and in general, organic matter. These solvents A1.1.1.6 Paint Removal — Paint films can be
should be residue-free, especially when used as a hand- effectively removed by bond release solvent paint remover
wipe solvent or as a dip-tank degreasing solvent. Solvent or disintegrating-type hot-tank alkaline paint strippers. In
cleaners are not recommended for the removal of rust and most cases, the paint film must be completely removed to
scale, welding flux and spatter, and in general, inorganic expose the surface of the metal. Solvent-type paint
soils. Some cleaning solvents are flammable and can be removers can be of the high-viscosity thickened type for
toxic. Observe all manufacturers’ instructions and precau- spray or brush application or can be of low viscosity two-
layer type for dip-tank application. Both types of solvent
tionary notes.
paint removers are generally used at ambient temperatures,
A1.1.1.3 Vapor Degreasing — Vapor degreasing as received. Hot-tank alkaline strippers should be used in
is a preferred method of removing oil or grease-type soils accordance with the manufacturer’s instructions. After
from the surface of parts and from open discontinuities. It paint removal, the parts must be thoroughly rinsed to
will not remove inorganic-type soils (dirt, corrosion, salts, remove all contamination from the void openings, thor-
etc.), and may not remove resinous soils (plastic coatings, oughly dried, and cooled to at least 125°F (52°C) before
varnish, paint, etc.). Because of the short contact time, application of penetrant.
degreasing may not completely clean out deep discontinu- A1.1.1.7 Mechanical Cleaning and Surface Condi-
ities and a subsequent solvent soak is recommended. tioning — Metal-removing processes such as filing,

495
ARTICLE 24, SE-165 2011a SECTION V

buffing, scraping, mechanical milling, drilling, reaming, A2. Methods for Measuring Total Chlorine Content
grinding, liquid honing, sanding, lathe cutting, tumble or in Combustible Liquid Penetrant Materials
vibratory deburring, and abrasive blasting, including abra- A2.1 Scope and Application
sives such as glass beads, sand, aluminum oxide, ligno-
cellulose pellets, metallic shot, etc., are often used to A2.1.1 These methods cover the determination of
remove such soils as carbon, rust and scale, and foundry chlorine in combustible liquid penetrant materials, liquid
or solid. Its range of applicability is 0.001 to 5% using
adhering sands, as well as to deburr or produce a desired
either of the alternative titrimetric procedures. The proce-
cosmetic effect on the part. These processes may decrease
dures assume that bromine or iodine will not be present.
the effectiveness of the penetrant testing by smearing or
If these elements are present, they will be detected and
peening over metal surfaces and filling discontinuities open
reported as chlorine. The full amount of these elements will
to the surface, especially for soft metals such as aluminum,
not be reported. Chromate interferes with the procedures,
titanium, magnesium, and beryllium alloy.
causing low or nonexistent end points. The method is appli-
A1.1.1.8 Acid Etching — Inhibited acid solutions cable only to materials that are totally combustible.
(pickling solutions) are routinely used for descaling part
A2.2 Summary of Methods
surfaces. Descaling is necessary to remove oxide scale,
which can mask surface discontinuities and prevent pene- A2.2.1 The sample is oxidized by combustion in a
trant from entering. Acid solutions/etchants are also used bomb containing oxygen under pressure (see A2.2.1.1).
routinely to remove smeared metal that peens over surface The chlorine compounds thus liberated are absorbed in a
discontinuities. Such etchants should be used in accordance sodium carbonate solution and the amount of chloride pres-
with the manufacturers’ recommendations. ent is determined titrimetrically either against silver nitrate
with the end point detected potentiometrically (Method A)
NOTE A1.1: Etched parts and materials should be rinsed completely free or coulometrically with the end point detected by current
of etchants, the surface neutralized and thoroughly dried by heat prior flow increase (Method B).
to application of penetrants. Acids and chromates can adversely affect
the fluorescence of fluorescent materials. A2.2.1.1 Safety — Strict adherence to all of the
provisions prescribed hereinafter ensures against explosive
NOTE A1.2 Whenever there is a possibility of hydrogen embrittlement rupture of the bomb, or a blow-out, provided the bomb is
as a result of acid solution/etching, the part should be baked at a suitable of proper design and construction and in good mechanical
temperature for an appropriate time to remove the hydrogen before further condition. It is desirable, however, that the bomb be
processing. After baking, the part shall be cooled to a temperature below
125°F (52°C) before applying penetrants.
enclosed in a shield of steel plate at least 1⁄2 in. (12.7 mm)
thick, or equivalent protection be provided against unfore-
A1.1.1.9 Air Firing of Ceramics — Heating of a seeable contingencies.
ceramic part in a clean, oxidizing atmosphere is an effective
way of removing moisture or light organic soil or both. A2.3 Apparatus
The maximum temperature that will not cause degradation A2.3.1 Bomb, having a capacity of not less than
of the properties of the ceramic should be used. 300 mL, so constructed that it will not leak during the test,
and that quantitative recovery of the liquids from the bomb
A1.2 Post Cleaning may be readily achieved. The inner surface of the bomb
A1.2.1 Removal of Developer — Dry powder devel- may be made of stainless steel or any other material that
oper can be effectively removed with an air blow-off (free will not be affected by the combustion process or products.
of oil) or it can be removed with water rinsing. Wet devel- Materials used in the bomb assembly, such as the head
oper coatings can be removed effectively by water rinsing gasket and leadwire insulation, shall be resistant to heat
or water rinsing with detergent either by hand or with a and chemical action, and shall not undergo any reaction
mechanical assist (scrub brushing, washing machine, etc.). that will affect the chlorine content of the liquid in the
The soluble developer coatings simply dissolve off of the bomb.
part with a water rinse. A2.3.2 Sample Cup, platinum, 24 mm in outside
A1.2.2 Residual penetrant may be removed through diameter at the bottom, 27 mm in outside diameter at the
solvent action. Solvent soaking (15 min minimum) and top, 12 mm in height outside and weighing 10 to 11 g,
ultrasonic solvent cleaning (3 min minimum) techniques opaque fused silica, wide-form with an outside diameter
of 29 mm at the top, a height of 19 mm, and a 5-mL
are recommended. In some cases, it is desirable to vapor
capacity (Note A2.1), or nickel (Kawin capsule form), top
degrease, then follow with a solvent soak. The actual time
diameter of 28 mm, 15 mm in height, and 5-mL capacity.
required in the vapor degreaser and solvent soak will
depend on the nature of the part and should be determined NOTE A2.1: Fused silica crucibles are much more economical and longer-
experimentally. lasting than platinum. After each use, they should be scrubbed out with

496
2011a SECTION V ARTICLE 24, SE-165

fine, wet emery cloth, heated to dull red heat over a burner, soaked in TABLE A2.1
hot water for 1 h, then dried and stored in a desiccator before reuse. GAGE PRESSURES
A2.3.3 Firing Wire, platinum, approximately No. 26 Gage Pressure, atm (MPa)
B & S gage. Capacity of Bomb, mL minA max
A2.3.4 Ignition Circuit (Note A2.2), capable of sup-
300 to 350 38 (3.85) 40 (4.05)
plying sufficient current to ignite the nylon thread or cotton 350 to 400 35 (3.55) 37 (3.75)
wicking without melting the wire. 400 to 450 30 (3.04) 32 (3.24)
450 to 500 27 (2.74) 29 (2.94)
NOTE A2.2: The switch in the ignition circuit shall be of a type that
A
remains open, except when held in closed position by the operator. The minimum pressures are specified to provide sufficient oxygen
for complete combustion and the maximum pressures present a
A2.3.5 Nylon Sewing Thread, or Cotton Wicking, safety requirement.
white.
A2.4 Purity of Reagents add it to the sample cup by means of a dropper at this time
A2.4.1 Reagent grade chemicals shall be used in all (see Note A2.5 and Note A2.6).
tests. Unless otherwise indicated, it is intended that all
NOTE A2.3: After repeated use of the bomb for chlorine determination,
reagents shall conform to the specifications of the Commit- a film may be noticed on the inner surface. This dullness should be
tee on Analytical Reagents of the American Chemical Soci- removed by periodic polishing of the bomb. A satisfactory method for
ety, where such specifications are available. Other grades doing this is to rotate the bomb in a lathe at about 300 rpm and polish
may be used provided it is first ascertained that the reagent the inside surface with Grit No. 2/0 or equivalent paper coated with a
is of sufficiently high purity to permit its use without less- light machine oil to prevent cutting, and then with a paste of grit-free
chromic oxide and water. This procedure will remove all but very deep
ening the accuracy of the determination. pits and put a high polish on the surface. Before using the bomb, it should
A2.4.2 Unless otherwise indicated, references to be washed with soap and water to remove oil or paste left from the
water shall be understood to mean referee grade reagent polishing operation. Bombs with porous or pitted surfaces should never
be used because of the tendency to retain chlorine from sample to sample.
water conforming to Specification D 1193. It is recommended to not use more than 1 g total of sample and white
A2.5 Decomposition oil or other chlorine-free combustible material.

A2.5.1 Reagents and Materials: NOTE A2.4: If the sample is not readily miscible with white oil, some
other nonvolatile, chlorine-free combustible diluent may be employed in
A2.5.1.1 Oxygen, free of combustible material and
place of white oil. However, the combined weight of sample and nonvola-
halogen compounds, available at a pressure of 40 atm tile diluent shall not exceed 1 g. Some solid additives are relatively
(4.05 MPa). insoluble, but may be satisfactorily burned when covered with a layer
of white oil.
A2.5.1.2 Sodium Carbonate Solution (50 g
Na2CO3/L) — Dissolve 50 g of anhydrous Na2CO3 or 58.5 g NOTE A2.5: The practice of running alternately samples high and low
of Na2CO3 · H2O) or 135 g of Na2CO3 · 10H2O in water in chlorine content should be avoided whenever possible. It is difficult
and dilute to 1 L. to rinse the last traces of chlorine from the walls of the bomb and the
tendency for residual chlorine to carry over from sample to sample has
A2.5.1.3 White Oil, refined. been observed in a number of laboratories. When a sample high in chlorine
has preceded one low in chlorine content, the test on the low-chlorine
A2.5.2 Procedure:
sample should be repeated and one or both of the low values thus obtained
A2.5.2.1 Preparation of Bomb and Sample — Cut should be considered suspect if they do not agree within the limits of
a piece of firing wire approximately 100 mm in length. repeatability of this method.
Coil the middle section (about 20 mm) and attach the free A2.5.2.2 Addition of Oxygen — Place the sample
ends to the terminals. Arrange the coil so that it will be cup in position and arrange the nylon thread, or wisp of
above and to one side of the sample cup. Place 5 mL of cotton so that the end dips into the sample. Assemble the
Na2CO3 solution in the bomb (Note A2.3), place the cover bomb and tighten the cover securely. Admit oxygen (see
on the bomb and vigorously shake for 15 s to distribute Note A2.6) slowly (to avoid blowing the sample from the
the solution over the inside of the bomb. Open the bomb, cup) until a pressure is reached as indicated in Table A2.1.
place the sample-filled sample cup in the terminal holder,
and insert a short length of thread between the firing wire Note A2.6: It is recommended to not add oxygen or ignite the sample if
and the sample. Use of a sample weight containing over the bomb has been jarred, dropped, or tilted.
20 mg of chlorine may cause corrosion of the bomb. The A2.5.2.3 Combustion — Immerse the bomb in a
sample weight should not exceed 0.4 g if the expected cold-water bath. Connect the terminals to the open electri-
chlorine content is 2.5% or above. If the sample is solid, cal circuit. Close the circuit to ignite the sample. Remove
not more than 0.2 g should be used. Use 0.8 g of white the bomb from the bath after immersion for at least ten
oil with solid samples. If white oil will be used (Note A2.4), minutes. Release the pressure at a slow, uniform rate such

497
ARTICLE 24, SE-165 2011a SECTION V

that the operation requires not less than 1 min. Open the amount of difference between the present reading and the
bomb and examine the contents. If traces of unburned oil last reading. Continue adding 0.1-mL increments, making
or sooty deposits are found, discard the determination, and readings and determining differences between readings
thoroughly clean the bomb before again putting it in use until a maximum difference between readings is obtained.
(Note A2.3). The total amount of AgNO3 solution required to produce
this maximum differential is the end point. Automatic titra-
A2.6 Analysis, Method A, Potentiometric Titration
tors continuously stir the sample, add titrant, measure the
Procedure
potential difference, calculate the differential, and plot the
A2.6.1 Apparatus:
differential on a chart. The maximum differential is taken
A2.6.1.1 Silver Billet Electrode. at the end point.
A2.6.1.2 Glass Electrode, pH measurement type.
NOTE A2.8: For maximum sensitivity, 0.00282 N AgNO3 solution may
A2.6.1.3 Buret, 25-mL capacity, 0.05-mL gradua- be used with the automatic titrator. This dilute reagent should not be
tions. used with large samples or where chlorine content may be over 0.1%
since these tests will cause end points of 10 mL or higher. The large
A2.6.1.4 Millivolt Meter, or expanded scale pH amount of water used in such titrations reduces the differential between
meter capable of measuring 0 to 220 mV. readings, making the end point very difficult to detect. For chlorine
contents over 1% in samples of 0.8 g or larger, 0.282 N AgNO3 solution
NOTE A2.7: An automatic titrator is highly recommended in place of will be required to avoid exceeding the 10-mL water dilution limit.
items A2.6.1.3 through A2.6.1.4. Repeatability and sensitivity of the
method are much enhanced by the automatic equipment while much A2.6.5 Blank — Make blank determinations with the
tedious effort is avoided. amount of white oil used but omitting the sample. (Liquid
A2.6.2 Reagents and Materials: samples normally require only 0.15 to 0.25 g of white oil
A2.6.2.1 Acetone, chlorine-free. while solids require 0.7 to 0.8 g.) Follow normal procedure,
making two or three test runs to be sure the results are
A2.6.2.2 Methanol, chlorine-free. within the limits of repeatability for the test. Repeat this
A2.6.2.3 Silver Nitrate Solution (0.0282 N) — Dis- blank procedure whenever new batches of reagents or white
solve 4.7910 ± 0.0005 g of silver nitrate (AgNO3) in water oil are used. The purpose of the blank run is to measure
and dilute to 1 L. the chlorine in the white oil, the reagents, and that intro-
A2.6.2.4 Sodium Chloride Solution (0.0282 N) — duced by contamination.
Dry a few grams of sodium chloride (NaCl) for 2 h at A2.6.6 Standardization — Silver nitrate solutions are
130°C to 150°C, weigh out 1.6480 ± 0.0005 g of the dried not permanently stable, so the true activity should be
NaCl, dissolve in water, and dilute to 1 L. checked when the solution is first made up and then periodi-
A2.6.2.5 Sulfuric Acid (1 + 2) — Mix 1 volume cally during the life of the solution. This is done by titration
of concentrated sulfuric acid (H2SO4, sp. gr 1.84) with 2 of a known NaCl solution as follows: Prepare a mixture
volumes of water. of the amounts of the chemicals (Na2CO3 solution, H2SO4
solution, acetone, and methanol) specified for the test. Pipet
A2.6.3 Collection of Chlorine Solution — Remove
in 5.0 mL of 0.0282-N NaCl solution and titrate to the
the sample cup with clean forceps and place in a 400-mL
end point. Prepare and titrate a similar mixture of all the
beaker. Wash down the walls of the bomb shell with a
chemicals except the NaCl solution, thus obtaining a
fine stream of methanol from a wash bottle, and pour the
reagent blank reading. Calculate the normality of the
washings into the beaker. Rinse any residue into the beaker.
AgNO3 solution as follows:
Next, rinse the bomb cover and terminals into the beaker.
Finally, rinse both inside and outside of the sample crucible 5.0 ⴛ NNaCl
NAgNO3 p (A2.1)
into the beaker. Washings should equal but not exceed VA − VB
100 mL. Add methanol to make 100 mL. where:
A2.6.4 Determination of Chlorine — Add 5 mL of NAgNO3 p normality of the AgNO3 solution,
H2SO4 (1:2) to acidify the solution (solution should be NNaCl p normality of the NaCl solution,
acid to litmus and clear of white Na2CO3 precipitate). Add VA p millilitres of AgNO3 solution used for the titra-
100 mL of acetone. Place the electrodes in the solution, tion including the NaCl solution, and
start the stirrer (if mechanical stirrer is to be used), and VB p millilitres of AgNO3 solution used for the titra-
begin titration. If titration is manual, set the pH meter on tion of the reagents only.
the expanded millivolt scale and note the reading. Add
A2.6.7 Calculation — Calculate the chlorine content
exactly 0.1 mL of AgNO3 solution from the buret. Allow a
of the sample as follows:
few seconds stirring; then record the new millivolt reading.
Subtract the second reading from the first. Continue the (VS − VB) ⴛ N ⴛ 3.545
Chlorine, weight % p (A2.2)
titration, noting each amount of AgNO3 solution and the W

498
2011a SECTION V ARTICLE 24, SE-165

where: A2.7.3.3 Glacial Acetic Acid-Nitric Acid Solu-


VS p millilitres of AgNO3 solution used by the sample, tion — A typical ratio is 12.5 to 1 (12.5 parts CH3COOH
VB p millilitres of AgNO3 solution used by the blank, to 1 part HNO3).
N p normality of the AgNO3 solution, and A2.7.3.4 Mix enough gelatin solution and of acetic
W p grams of sample used. acid-nitric acid mixture for one titration. (A typical mixture
A2.6.8 Precision and Accuracy: is 2.5 mL of gelatin solution and 5.4 mL of acetic-nitric
A2.6.8.1 The following criteria should be used for acid mixture.)
judging the acceptability of results: NOTE A2.10: The solution may be premixed in a larger quantity for
A2.6.8.1.1 Repeatability — Results by the same convenience, but may not be useable after 24 h.
analyst should not be considered suspect unless they differ A2.7.3.5 Run at least three blank values and take
by more than 0.006% or 10.5% of the value determined, an average according to the operating manual of the titrator.
whichever is higher. Determine separate blanks for both 5 drops of mineral oil
A2.6.8.1.2 Reproducibility — Results by different and 20 drops of mineral oil.
laboratories should not be considered suspect unless they A2.7.4 Titration:
differ by more than 0.013% or 21.3% of the value detected,
A2.7.4.1 Weigh to the nearest 0.1 g and record
whichever is higher.
the weight of the 100-mL beaker.
A2.6.8.1.3 Accuracy — The average recovery of
A2.7.4.2 Remove the sample crucible from the
the method is 86% to 89% of the actual amount present.
cover assembly support ring using a clean forceps, and,
A2.7 Analysis, Method B, Coulometric Titration using a wash bottle, rinse both the inside and the outside
A2.7.1 Apparatus: with water into the 100-mL beaker.
A2.7.1.1 Coulometric Chloride Titrator. A2.7.4.3 Empty the bomb shell into the 100-mL
A2.7.1.2 Beakers, two, 100-mL, or glazed cruci- beaker. Wash down the sides of the bomb shell with water,
bles (preferably with 11⁄2 in.-outside diameter bottom). using a wash bottle.
A2.7.1.3 Refrigerator. A2.7.4.4 Remove the cover assembly from the
A2.7.2 Reagents: cover assembly support, and, using the wash bottle, rinse
the under side, the platinum wire, and the terminals into
A2.7.2.1 Acetic Acid, Glacial. the same 100-mL beaker. The total amount of washings
A2.7.2.2 Dry Gelatin Mixture. should be 50 ± 1 g.
A2.7.2.3 Nitric Acid. A2.7.4.5 Add specified amounts of gelatin mixture
A2.7.2.4 Sodium Chloride Solution — 100 meq and acetic acid-nitric acid mixture, or gelatin mix-acetic
C/1. Dry a quantity of NaCl for 2 h at 130°C to 150°C. acid-nitric acid mixture, if this was premixed, into the
Weigh out 5.8440 ± 0.0005 g of dried NaCl in a closed 100-mL beaker that contains the 50 g of washings including
container, dissolve in water, and dilute to 1 L. the decomposed sample.
A2.7.3 Reagent Preparation: A2.7.4.6 Titrate using a coulometric titrimeter,
NOTE A2.9: The normal reagent preparation process has been slightly
according to operating manual procedure.
changed, due to the interference from the 50 mL of water required to A2.7.5 Calculations — Calculate the chloride ion
wash the bomb. This modified process eliminates the interference and
does not alter the quality of the titration.
concentration in the sample as follows:

A2.7.3.1 Gelatin Solution — A typical preparation (P − B) ⴛ M


Chlorine, weight % p (A2.3)
is: Add approximately 1 L or hot distilled or deionized W
water to the 6.2 g of dry gelatin mixture contained in one
vial supplied by the equipment manufacturer. Gently heat where:
with continuous mixing until the gelatin is completely dis- P p counter reading obtained with the sample,
solved. B p average counter reading obtained with average of
A2.7.3.2 Divide into aliquots each sufficient for the three blank readings,
one day’s analyses. (Thirty millilitres is enough for approx- M p standardization constant. This is dependent on the
imately eleven titrations.) Keep the remainder in a refriger- instrument range setting in use and the reading
ator, but do not freeze. The solution will keep for about obtained with a known amount of the 100 meq
six months in the refrigerator. When ready to use, immerse of Cl per litre of solution, and
the day’s aliquot in hot water to liquefy the gelatin. W p weight of sample used, g.

499
ARTICLE 24, SE-165 2011a SECTION V

A2.7.6 Precision and Accuracy: A3.4 Apparatus


A2.7.6.1 Duplicate results by the same operator A3.4.1 Bomb, having a capacity of not less than 300
can be expected to exhibit the following relative standard mL, so constructed that it will not leak during the test, and
deviations: that quantitative recovery of the liquids from the bomb
may be readily achieved. The inner surface of the bomb
Approximate % Chlorine RSD, %
1.0 and above 0.10 may be made of stainless steel or any other material that
0.1 2.5 will not be affected by the combustion process or products.
0.003 5.9 Materials used in the bomb assembly, such as the head
gasket and leadwire insulation, shall be resistant to heat
A2.7.6.2 The method can be expected to report and chemical action, and shall not undergo any reaction
values that vary from the true value by the following that will affect the fluorine content of the liquid in the
amounts: bomb.
0.1% chlorine and above ±2% A3.4.2 Sample Cup, nickel, 20 mm in outside diame-
0.001 to 0.01% chlorine ±9%. ter at the bottom, 28 mm in outside diameter at the top,
and 16 mm in height; or platinum, 24 mm in outside
A2.7.6.3 If bromine is present, 36.5% of the true diameter at the bottom, 27 mm in outside diameter at the
amount will be reported. If iodine is present, 20.7% of the top, 12 mm in height, and weighing 10 to 11 g.
true amount will be reported. Fluorine will not be detected.
A3.4.3 Firing Wire, platinum, approximately No. 26
B & S gage.
A3. Method for Measuring Total Fluorine Content A3.4.4 Ignition Circuit (Note A3.1), capable of sup-
in Combustible Liquid Penetrant Materials plying sufficient current to ignite the nylon thread or cotton
A3.1 Scope and Application wicking without melting the wire.
A3.1.1 This method covers the determination of flu- NOTE A3.1: Caution — The switch in the ignition circuit shall be of
orine in combustible liquid penetrant materials, liquid or a type that remains open, except when held in closed position by the
solid, that do not contain appreciable amounts of interfering operator.
elements, or have any insoluble residue after combustion. A3.4.5 Nylon Sewing Thread, or Cotton Wicking,
Its range of applicability is 1 to 200 000 ppm. white.
A3.1.2 The measure of the fluorine content employs A3.4.6 Funnel, polypropylene (Note A3.2).
the fluoride selective ion electrode. A3.4.7 Volumetric Flask, polypropylene, 100-mL
(Note A3.2).
A3.2 Summary of Method
A3.4.8 Beaker, polypropylene, 150-mL (Note A3.2).
A3.2.1 The sample is oxidized by combustion in a
bomb containing oxygen under pressure (see A3.2.1.1). A3.4.9 Pipet, 100-␮L, Eppendorf-type (Note A3.2).
The fluorine compounds thus liberated are absorbed in a A3.4.10 Magnetic Stirrer and TFE-coated magnetic
sodium citrate solution and the amount of fluorine present is stirring bar.
determined potentiometrically through the use of a fluoride A3.4.11 Fluoride Specific Ion Electrode and suitable
selective ion electrode. reference electrode.
A3.2.1.1 Safety — Strict adherence to all of the A3.4.12 Millivolt Meter capable of measuring to
provisions prescribed hereinafter ensures against explosive 0.1 mV.
rupture of the bomb, or a blow-out, provided the bomb is
NOTE A3.2: Glassware should never be used to handle a fluoride solution
of proper design and construction and in good mechanical
as it will remove fluoride ions from solution or on subsequent use carry
condition. It is desirable, however, that the bomb be fluoride ion from a concentrated solution to one more dilute.
enclosed in a shield of steel plate at least 1⁄2 in. (12.7 mm)
thick, or equivalent protection be provided against unfore- A3.5 Reagents
seeable contingencies. A3.5.1 Purity of Reagents — Reagent grade chemi-
cals shall be used in all tests. Unless otherwise indicated,
A3.3 Interferences it is intended that all reagents shall conform to the specifi-
A3.3.1 Silicon, calcium, aluminum, magnesium, and cations of the Committee on Analytical Reagents of the
other metals forming precipitates with fluoride ion will American Chemical Society, where such specifications are
interfere if they are present in sufficient concentration to available. Other grades may be used, provided it is first
exceed the solubility of their respective fluorides. Insoluble ascertained that the reagent is of sufficiently high purity
residue after combustion will entrain fluorine even if other- to permit its use without lessening the accuracy of the
wise soluble. determination.

500
2011a SECTION V ARTICLE 24, SE-165

A3.5.2 Purity of Water — Unless otherwise indicated, TABLE A3.1


all references to water shall be understood to mean Type I GAGE PRESSURES
reagent water conforming to Specification D 1193. Gage Pressure, atm
A3.5.3 Fluoride Solution, Stock (2000 ppm) — Dis- (MPa)
solve 4.4200 ± 0.0005 g of predried (at 130°C to 150°C Capacity of Bomb, mL minA max
for 1 h, then cooled in a desiccator) sodium fluoride in 300 to 350 38 40
distilled water and dilute to 1 L. 350 to 400 35 37
A3.5.4 Oxygen, free of combustible material and 400 to 450 30 32
450 to 500 27 29
halogen compounds, available at a pressure of 40 atm
A
(4.05 MPa). The minimum pressures are specified to provide sufficient oxygen
for complete combustion and the maximum pressures present a
A3.5.5 Sodium Citrate Solution — Dissolve 27 g of safety requirement.
sodium citrate dihydrate in water and dilute to 1 L.
A3.5.6 Sodium Hydroxide Solution (5 N) — Dissolve
200 g of sodium hydroxide (NaOH) pellets in water and so that the end dips into the sample. Assemble the bomb and
dilute to 1 L; store in a polyethylene container. tighten the cover securely. Admit oxygen (see Note A3.4)
A3.5.7 Wash Solution (Modified TISAB, Total Ionic slowly (to avoid blowing the sample from the cup) until
Strength Adjustment Buffer) — To 300 mL of distilled a pressure is reached as indicated in Table A3.1.
water, add 32 mL of glacial acetic acid, 6.6 g of sodium
NOTE A3.4: Caution — It is recommended to not add oxygen or ignite
citrate dihydrate, and 32.15 g of sodium chloride. Stir to the sample if the bomb has been jarred, dropped, or tilted.
dissolve and then adjust the pH to 5.3 using 5 N NaOH
solution. Cool and dilute to 1 L. A3.6.3 Combustion — Immerse the bomb in a cold-
water bath. Connect the terminals to the open electrical
A3.5.8 White Oil, refined. circuit. Close the circuit to ignite the sample. Remove the
A3.6 Decomposition Procedure bomb from the bath after immersion for at least 10 min.
A3.6.1 Preparation of Bomb and Sample — Cut a Release the pressure at a slow, uniform rate such that the
piece of firing wire approximately 100 mm in length. Coil operation requires not less than 1 min. Open the bomb and
the middle section (about 20 mm) and attach the free ends examine the contents. If traces of unburned oil or sooty
to the terminals. Arrange the coil so that it will be above deposits are found, discard the determination, and thor-
and to one side of the sample cup. Place 10 mL of sodium oughly clean the bomb before again putting it in use.
citrate solution in the bomb, place the cover on the bomb, A3.6.4 Collection of Fluorine Solution — Remove
and vigorously shake for 15 s to distribute the solution the sample cup with clean forceps and rinse with wash
over the inside of the bomb. Open the bomb, place the solution into a 100-mL volumetric flask. Rinse the walls
sample-filled sample cup in the terminal holder, and insert of the bomb shell with a fine stream of wash solution from
a short length of thread between the firing wire and the a wash bottle, and add the washings to the flask. Next,
sample. The sample weight used should not exceed 1 g. rinse the bomb cover and terminals into the volumetric
If the sample is a solid, add a few drops of white oil at flask. Finally, add wash solution to bring the contents of
this time to ensure ignition of the sample. the flask to the line.
NOTE A3.3: Use of sample weights containing over 20 mg of chlorine A3.7 Procedure
may cause corrosion of the bomb. To avoid this it is recommended that
A3.7.1 Ascertain the slope (millivolts per ten-fold
for samples containing over 2% chlorine, the sample weight be based on
the following table: change in concentration) of the electrode as described by
Sample the manufacturer.
Chlorine Weight, White Oil
A3.7.2 Obtain a blank solution by performing the
Content, % g Weight, g
procedure without a sample.
2 to 5 0.4 0.4
5 to 10 0.2 0.6 A3.7.3 Immerse the fluoride and reference electrodes
10 to 20 0.1 0.7 in solutions and obtain the equilibrium reading to 0.1 mV.
20 to 50 0.05 0.7 (The condition of the electrode determines the length of
time necessary to reach equilibrium. This may be as little
Do not use more than 1 g total of sample and white oil or as 5 min or as much as 20 min.)
other fluorine-free combustible material. A3.7.4 Add 100 ␮L of stock fluoride solution and
A3.6.2 Addition of Oxygen — Place the sample cup obtain the reading after the same length of time necessary
in position and arrange the nylon thread, or wisp of cotton for A3.7.3.

501
ARTICLE 24, SE-165 2011a SECTION V

A3.8 Calculation are separated on the basis of their relative affinities for a
A3.8.1 Calculate the fluorine content of the sample low capacity, strongly basic anion exchanger (guard and
as follows: separator column). The separated anions are directed onto
a strongly acidic cation exchanger (suppressor column)
2 ⴛ 10−4 2 ⴛ 10−4 where they are converted to their highly conductive acid

Fluorine, ppm p
冤10⌬E /S − 1 − 10⌬E /S − 1冥 ⴛ 10
1 2 6
(A3.1) form and the carbonate-bicarbonate eluant is converted to
W weakly conductive carbonic acid. The separated anions in
their acid form are measured by conductivity. They are
where: identified on the basis of retention time as compared to
⌬E1 p millivolt change in sample solution on addition standards. Quantitation is by measurement of peak area or
of 100 ␮L of stock fluoride solution, peak height. Blanks are prepared and analyzed in a similar
⌬E2 p millivolt change in blank solution on addition of fashion.
100 ␮L of the stock fluoride solution, A4.2.2 Interferences — Any substance that has a
S p slope of fluoride electrode as determined in retention time coinciding with that of any anion to be
A3.7.1, and determined will interfere. For example, relatively high con-
W p grams of sample. centrations of low-molecular-weight organic acids interfere
A3.9 Precision and Bias with the determination of chloride and fluoride. A high
A3.9.1 Repeatability — The results of two determina- concentration of any one ion also interferes with the resolu-
tions by the same analyst should not be considered suspect tion of others. Sample dilution overcomes many interfer-
unless they differ by more than 1.1 ppm (0.00011%) or ences. To resolve uncertainties of identification or
8.0% of the amount detected, whichever is greater. quantitation use the method of known additions. Spurious
peaks may result from contaminants in reagent water, glass-
A3.9.2 Reproducibility — The results of two determi-
ware, or sample processing apparatus. Because small sam-
nations by different laboratories should not be considered
ple volumes are used, scrupulously avoid contamination.
suspect unless they differ by 6.7 ppm or 129.0% of the
amount detected, whichever is greater. A4.2.3 Minimum Detectable Concentration — The
minimum detectable concentration of an anion is a function
A3.9.3 Bias — The average recovery of the method
of sample size and conductivity scale used. Generally,
is 62% to 64% of the amount actually present although 83%
to 85% recoveries can be expected with proper technique. minimum detectable concentrations are in the range of
0.05 mg/L for F− and 0.1 mg/L for Br−, Cl−, NO3−, NO2−,
PO43−, and SO42− with a 100-␮L sample loop and a 10-
A4. Determination of Anions by Ion ␮mho full-scale setting on the conductivity detector. Simi-
Chromatography With Conductivity lar values may be achieved by using a higher scale setting
Measurement and an electronic integrator.
A4.1 Scope and Application
A4.3 Apparatus
A4.1.1 This method is condensed from ASTM proce-
A4.3.1 Bomb, having a capacity of not less than
dures and APHA Method 429 and optimized for the analy-
300 mL, so constructed that it will not leak during the test,
sis of detrimental substances in organic based materials.
and that quantitative recovery of the liquids from the bomb
It provides a single instrumental technique for rapid,
may be readily achieved. The inner surface of the bomb
sequential measurement of common anions such as bro-
may be made of stainless steel or any other material that
mide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate, and
will not be affected by the combustion process or products.
sulfate.
Materials used in the bomb assembly, such as the head
A4.2 Summary of Method gasket and leadwire insulation, shall be resistant to heat
A4.2.1 The material must be put in the form of an and chemical action, and shall not undergo any reaction
aqueous solution before analysis can be attempted. The that will affect the chlorine content of the liquid in the
sample is oxidized by combustion in a bomb containing bomb.
oxygen under pressure. The products liberated are absorbed A4.3.2 Sample Cup, platinum, 24 mm in outside
in the eluant present in the bomb at the time of ignition. diameter at the bottom, 27 mm in outside diameter at the
This solution is washed from the bomb, filtered, and diluted top, 12 mm in height outside, and weighing 10 to 11 g;
to a known volume. opaque fused silica, wide-form with an outside diameter
A4.2.1.1 A filtered aliquot of sample is injected of 29 mm at the top, a height of 19 mm, and a 5-mL
into a stream of carbonate-bicarbonate eluant and passed capacity (Note A4.1), or nickel (Kawin capsule form), top
through a series of ion exchangers. The anions of interest diameter of 28 mm, 15 mm in height, and 5-mL capacity.

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2011a SECTION V ARTICLE 24, SE-165

NOTE A4.1: Fused silica crucibles are much more economical and longer A4.4.4 Regenerant Solution 1, H2SO4, 1 N, use this
lasting than platinum. After each use, they should be scrubbed out with regenerant when suppressor is not a continuously regener-
fine, wet emery cloth, heated to dull red heat over a burner, soaked in
hot water for 1 h then dried and stored in a desiccator before reuse.
ated one.
A4.3.3 Firing Wire, platinum, approximately No. 26 A4.4.5 Regenerant Solution 2, H2SO4, 0.025 N, dilute
B and S gage. 2.8 mL conc H2SO4 to 4 L or 100 mL regenerant solution
1 to 4 L. Use this regenerant with continuous regeneration
A4.3.4 Ignition Circuit (Note A4.2), capable of sup- fiber suppressor system.
plying sufficient current to ignite the nylon thread or cotton
A4.4.6 Standard Anion Solutions, 100 mg/L, prepare
wicking without melting the wire.
a series of standard anion solutions by weighing the indi-
NOTE A4.2: The switch in the ignition circuit shall be of a type that cated amount of salt, dried to a constant weight at 105°C,
remains open, except when held in closed position by the operator. to 1000 mL. Store in plastic bottles in a refrigerator; these
A4.3.5 Nylon Sewing Thread, or Cotton Wicking, solutions are stable for at least one month.
white. Amount,
Anion Salt g/L
A4.3.6 Ion Chromatograph, including an injection
valve, a sample loop, guard, separator, and suppressor col- Cl− NaCl 1.6485
F− NaF 2.2100
umns, a temperature-compensated small-volume conduc- Br− NaBr 1.2876
tivity cell (6 ␮L or less), and a strip chart recorder capable NO3− NaNO3 1.3707
of full-scale response of 2 s or less. An electronic peak NO2− NaNO2 1.4998
integrator is optional. The ion chromatograph shall be capa- PO43− KH2PO4 1.4330
ble of delivering 2 to 5 mL eluant/min at a pressure of SO42− K2SO4 1.8141
1400 to 6900 kPa. A4.4.7 Combined Working Standard Solution, High
A4.3.7 Anion Separator Column, with styrene Range — Combine 10 mL of the Cl−, F−, NO3−, NO2−, and
divinyl-benzene-based low-capacity pellicular PO43− standard anion solutions, 1 mL of the Br−, and 100
anion-exchange resin capable of resolving Br−, Cl−, F−, mL of the SO42− standard solutions, dilute to 1000 mL,
NO3−, NO2−, PO43−, and SO42−; 4 ⴛ 250 mm. and store in a plastic bottle protected from light; contains
A4.3.8 Guard Column, identical to separator column 10 mg/L each of Cl−, F−, NO3−, NO2−, and PO43−, 1 mg
except 4 ⴛ 50 mm, to protect separator column from Br−/L, and 100 mg SO42−/L. Prepare fresh daily.
fouling by particulates or organics. A4.4.8 Combined Working Standard Solution, Low
A4.3.9 Suppressor Column, high-capacity cation- Range — Dilute 100 mL combined working standard solu-
exchange resin capable of converting eluant and separated tion, high range, to 1000 mL and store in a plastic bottle
anions to their acid forms. protected from light; contains 1.0 mg/L each Cl−, F−, NO3−,
NO2−, and PO43−, 0.1 mg Br−/L, and 10 mg SO42−/L. Pre-
A4.3.10 Syringe, minimum capacity of 2 mL and pare fresh daily.
equipped with a male pressure fitting.
A4.4.9 Alternative Combined Working Standard
A4.4 Reagents Solutions — Prepare appropriate combinations according
A4.4.1 Purity of Reagents — Reagent grade chemi- to anion concentration to be determined. If NO2− and PO43−
cals shall be used in all tests. Unless otherwise indicated, are not included, the combined working standard is stable
it is intended that all reagents shall conform to the specifi- for one month.
cations of the Committee on Analytical Reagents of the
A4.5 Decomposition Procedure
American Chemical Society, where such specifications are
available. Other grades may be used provided it is first A4.5.1 Preparation of Bomb and Sample — Cut a
ascertained that the reagent has sufficiently high purity piece of firing wire approximately 100 mm in length. Coil
to permit its use without lessening the accuracy of the the middle section (about 20 mm) and attach the free ends
determination. to the terminals. Arrange the coil so that it will be above
and to one side of the sample cup. Place 5 mL of Na2CO3/
A4.4.2 Deionized or Distilled Water, free from inter- NaHCO3 solution in the bomb, place the cover on the bomb,
ferences at the minimum detection limit of each constituent and vigorously shake for 15 s to distribute the solution over
and filtered through a 0.2-␮m membrane filter to avoid the inside of the bomb. Open the bomb, place the sample-
plugging columns. filled sample cup in the terminal holder, and insert a short
A4.4.3 Eluant Solution, sodium bicarbonate-sodium length of thread between the firing wire and the sample.
carbonate, 0.003M NaHCO3− 0.0024M Na2CO3: dissolve The sample weight used should not exceed 1 g. If the
1.008 g NaHCO3 and 1.0176 g Na2CO3 in water and dilute sample is a solid, add a few drops of white oil at this time
to 4 L. to ensure ignition of the sample.

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ARTICLE 24, SE-165 2011a SECTION V

TABLE A4.1 FIG. A4.1 TYPICAL ANION PROFILE


GAGE PRESSURES
Gage Pressures, atm
Capacity of Bomb, mL minA max

300 to 350 38 40
350 to 400 35 37
400 to 450 30 32
450 to 500 27 29
A
The minimum pressures are specified to provide sufficient oxygen
for complete combustion and the maximum pressures present a
safety requirement.

NOTE A4.3: Use of sample weights containing over 20 mg of chlorine


may cause corrosion of the bomb. To avoid this it is recommended that
for samples containing over 2% chlorine, the sample weight be based on
the following:

Chlorine Sample
Content, Weight, White Oil
% g Weight, g A4.6 Procedure
2 to 5 0.4 0.4 A4.6.1 System Equilibration — Turn on ion chroma-
5 to 10 0.2 0.6 tograph and adjust eluant flow rate to approximate the
10 to 20 0.1 0.7 separation achieved in Fig. A4.1 (2 to 3 mL/min). Adjust
20 to 50 0.05 0.7 detector to desired setting (usually 10 ␮mho) and let system
CAUTION: Do not use more than 1 g total of sample and white oil come to equilibrium (15 to 20 min). A stable base line
or other fluorine-free combustible material. indicates equilibrium conditions. Adjust detector offset to
zero-out eluant conductivity; with the fiber suppressor
A4.5.2 Addition of Oxygen — Place the sample cup adjust the regeneration flow rate to maintain stability, usu-
in position and arrange the nylon thread, or wisp of cotton ally 2.5 to 3 mL/min.
so that the end dips into the sample. Assemble the bomb and
tighten the cover securely. Admit oxygen (see Note A4.4) A4.6.1.1 Set up the ion chromatograph in accor-
slowly (to avoid blowing the sample from the cup) until dance with the manufacturer’s instructions.
a pressure is reached as indicated in Table A4.1. A4.6.2 Calibration — Inject standards containing a
single anion or a mixture and determine approximate reten-
NOTE A4.4: It is recommended to not add oxygen or ignite the sample
if the bomb has been jarred, dropped, or tilted. tion times. Observed times vary with conditions but if
standard eluant and anion separator column are used, reten-
A4.5.3 Combustion — Immerse the bomb in a cold- tion always in the order F−, Cl−, NO2−, PO43−, Br−, NO3−,
water bath. Connect the terminals to the open electrical and SO42−. Inject at least three different concentrations for
circuit. Close the circuit to ignite the sample. Remove the each anion to be measured and construct a calibration curve
bomb from the bath after immersion for at least 10 min. by plotting peak height or area against concentration on
Release the pressure at a slow, uniform rate such that the linear graph paper. Recalibrate whenever the detector set-
operation requires not less than 1 min. Open the bomb and ting is changed. With a system requiring suppressor regen-
examine the contents. If traces of unburned oil or sooty eration, NO2− interaction with the suppressor may lead to
deposits are found, discard the determination, and thor- erroneous NO2− results; make this determination only when
oughly clean the bomb before again putting it in use. the suppressor is at the same stage of exhaustion as during
A4.5.4 Collection of Solution — Remove the sample standardization or recalibrate frequently. In this type of
cup with clean forceps and rinse with deionized water and system the water dip (see Note A4.4) may shift slightly
filter the washings into a 100-mL volumetric flask. Rinse during suppressor exhaustion and with a fast run column
the walls of the bomb shell with a fine stream of deionized this may lead to slight interference for F− or Cl−. To elimi-
water from a wash bottle, and add the washings through nate this interference, analyze standards that bracket the
the filter paper to the flask. Next, rinse the bomb cover expected result or eliminate the water dip by diluting the
and terminals and add the washings through the filter into sample with eluant or by adding concentrated eluant to the
the volumetric flask. Finally, add deionized water to bring sample to give the same HCO3−/CO32− concentration as in
the contents of the flask to the line. Use aliquots of this the eluant. If sample adjustments are made, adjust standards
solution for the ion chromatography (IC) analysis. and blanks identically.

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2011a SECTION V ARTICLE 24, SE-165

NOTE A4.5: Water dip occurs because water conductivity in sample is TABLE A4.2
less than eluant conductivity (eluant is diluted by water). PRECISION AND ACCURACY OBSERVED FOR ANIONS
A4.6.2.1 If linearity is established for a given AT VARIOUS CONCENTRATION LEVELS IN REAGENT
detector setting, it is acceptable to calibrate with a single WATER
standard. Record the peak height or area and retention time Single-
to permit calculation of the calibration factor, F. Amount Amount Overall Operator Significant
Added, Found, Precision, Precision, Bias 95%
A4.6.3 Sample Analysis — Remove sample particu- Anion mg/L mg/L mg/L mg/L Level
lates, if necessary, by filtering through a prewashed
0.2-␮m-pore-diam membrane filter. Using a prewashed F− 0.48 0.49 0.05 0.03 No
syringe of 1 to 10 mL capacity equipped with a male luer F− 4.84 4.64 0.52 0.46 No
Cl 0.76 0.86 0.38 0.11 No
fitting inject sample or standard. Inject enough sample to Cl− 17 17.2 0.82 0.43 No
flush sample loop several times: for 0.1 mL sample loop Cl 455 471 46 13 No
inject at least 1 mL. Switch ion chromatograph from load NO2 0.45 0.09 0.09 0.04 Yes, neg
to inject mode and record peak heights and retention times NO2 21.8 19.4 1.9 1.3 Yes, neg
on strip chart recorder. After the last peak (SO42−) has Br− 0.25 0.25 0.04 0.02 No
Br− 13.7 12.9 1.0 0.6 No
appeared and the conductivity signal has returned to base PO43− 0.18 0.10 0.06 0.03 Yes, neg
line, another sample can be injected. PO43− 0.49 0.34 0.15 0.17 Yes, neg
A4.6.4 Regeneration — For systems without fiber NO3− 0.50 0.33 0.16 0.03 No
NO3− 15.1 14.8 1.15 0.9 No
suppressor regenerate with 1 N H2SO4 in accordance with SO42− 0.51 0.52 0.07 0.03 No
the manufacturer’s instructions when the conductivity base SO42− 43.7 43.5 2.5 2.2 No
line exceeds 300 ␮mho when the suppressor column is
on line.
A4.7 Calculation H p peak height or area,
A4.7.1 Calculate concentration of each anion, in F p response factor − concentration of standard/
mg/L, by referring to the appropriate calibration curve. height (or area) of standard, and
Alternatively, when the response is shown to be linear, use D p dilution factor for those samples requiring
the following equation: dilution.

CpHⴛFⴛD (A4.1) A4.8 Precision and Bias


A4.8.1 Samples of reagent water to which were
where: added the common anions were analyzed in 15 laboratories
C p mg anion/L, with the results shown in Table A4.2.

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