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MANUAL DE INSTRUCCIONES DE TRABAJO

LABORATORIO

A LAB 71

TITULO: INSTRUCCIONES PARA CALIBRAR CROMATÓGRAFO GASEOSO

APLICA: CROMATOGRAFO FASE GASEOSO

ANEXOS: Planilla Calibración Cromatógrafo (CAL CRO)

INSTRUCCIONES:

Preparación de Patrón:

En un matraz de 100 cc aforado se pesan al mg 1 gr de cada tipo de los alcoholes con que
calibraremos el cromatógrafo:
ACETALDEHÍDO
ACETATO DE ETILO
METILICO
N PROPANOL
BUTANOL 2
ISOBUTANOL
BUTANOL 1
ISOAMILICO
N AMILICO
2.-Llevamos a enrase con alcohol etílico MERCK cuya graduación sea de 50 °GL.-

3.-Esta solución tendrá una concentración de 10000ppm de cada tipo de los alcoholes.

4.-Tomar 1ml y llevar a 100cc en matraz aforado con alcohol 50°GL.-Esta solución tendrá una
concentración de 100 ppm.- Esta es la solución patrón que se utilizará para la calibración del
cromatógrafo.-
5.-Trasvasar a un frasco perfectamente lavado y seco y conservar en la heladera (6 meses de
vida útil).-

Preparación de Standard Interno:

En un matraz aforado de 100 cc pesar al mg, 1 gramo de 4 metil pentanol 2 (4MP2), enrasar
con alcohol etílico MERCK al 50%.

Comienzo de la Calibración

1°:Apagar el integrador del botón de atrás, esto borrará la calibración actual.


2°:Inyectar el patrón de 100 ppm patrón (1.5 mcl)
3°:Una vez terminado el pasaje de la muestra patrón proceder a anotar los tiempos de
retensión e identificarlos con cada alcohol inyectado.-
4°:Apretar SHIFT PREP SHIFT CALIB + ENTER ( saldrá una serie de leyendas)

E= External Standard
I= Internal Standard
N=Normalization

CALIB PROCEDURE [E*/I/N] : I(apretar esta letra )

REF % RTW [ 5.000 ] : 3.7


NON –REF % RTW [ 5.000 ] : 3.7

Saldrá otra leyenda:


RF BASED ON AREA OR HEIGHT [A*/H ] : Apretar A
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Aparecerán una tabla que se llenará de la siguiente manera :


En CAL # es el número del primer alcohol que detecta el integrador (son 10 en total) , este
número lo da automáticamente la máquina.-
En RT es el tiempo de retención de cada alcohol detectado colocar ese número.
En AMT colocar 100 ( es la concentración con la que trabajaremos ).-
Tener en cuenta que no se debe tomar el valor del etanol para esta escala
Ejemplo
CAL# RT AMT NAME
1: 3.230 :100 ACETALDEHÍDOS
2: 4.452 :100 ACETATO DE ETILO
3: 4.585 :100 METILICO
4: 6.471 :100 BUTANOL-2
5: 6.781 :100 N-PROPANOL
6: 7.953 :100 ISOBUTANOL
7: 8.992 :100 BUTANOL-1
8: 9.306 :100 STD
9: 10.164 :100 ISOAMÍLICO
10: 10.972 :100 N-AMÍLICO
11: CONTINUAR APRETANDO ENTER HASTA SALIR DE ESTA ESCALA

Una vez terminado de cargar esta escala saldrá esta leyenda:


REF PK CAL#: apretar 8 ( es el número del STD )
REF PK CAL# : ENTER
ISTD CAL: APRETAR 8
Apretar enter (aparecerán estos mensajes) hasta salir de este programa
GROUP PEAKS [Y/N*] : ENTER

CALIBRATION OPTIONS
Rf of uncalibrated peaks [0.0000E+00 ] :
Replace calibration fit [Y/N*] :
Disable post-run RT update [Y/N*]:
ISTD AMT [1.0000E +02 ]:
SAMPLE AMT [0.0000E+00]:
MUL FACTOR [1.0000E+00 ] :

Apretar SHIFT STORE CALIB CAL100 ENTER ( en este caso colocar el nombre de la
calibración con que se trabajará.)

OVERWRITE EXISTING FILE [ Y/N* ]:


CALIB NOT STORED

SHIFT STORE CALIB CAL 100 ENTER


OVERWRITE EXISTING FILE [ Y/N* ]:Y

Apretar SHIFT PREP SHIFT METH ENTER

Aparecerá el siguiente mensaje

RUN PARAMETERS
ZERO [ 10 ] :10 ENTER
ATT 2 ^[ 0 ] :0 ENTER
CHT SP [ 1.5 ] :1.5 ENTER
AR REJ [ 0 ] :0 ENTER
THRSH [-1 ] : -1 ENTER
PK WD [ 0.04 ] : 0.04 ENTER

TIMETABLE EVENTS
DELETE CURRENT TABLE [Y/N* ] : N
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SELECT EVENTS FROM THE FOLLOWING MENU:


[IF/EX/ZE/^Z/AT/CS/AR/TH/PW/ST ]

TIME :17 ENTER


EVENT : STOP ENTER

TIME: ENTER

REPLACE CURRENT CALIBRATION [ Y/N* ] : N

INTEGRATION PLOT TYPE


(Source/filtered/Unigram/No Plot)
ENTER PLOT TYPE [S/F*/U/N ]:
Presentation plot [Y/N* ] :

RUN DATA STORAGE


Store signal data [ Y/N* ]:
Store processed peaks [ Y / N* ]:

REPORT OPTIONS

Suppress local report [ Y/N* ]:


HEIGHT% report [ Y/N*:
Replace report title [ Y/N* ] :
Replace amount label [ Y/N* ] :
Report uncalibrated peaks [ Y/N* ] :
Extended report [ Y/N* ] : Y

PRINT & POST-RUN LIST OPTIONS


Large font [ Y*/N ] :
Store post-run report [ Y/N* ] :
External post-run report [ Y/N* ] :
List run parameters [Y/N* ] :
List timetable [ Y/N* ] :
List calibration table [ Y/N* ] :
List remote method [ Y/N* ] :
Form-feed before report [ Y/N * ] :
Form-feed after report [ Y/N* ] :
Skip perforations in report [ Y/N* ] :

Luego de calibrar el equipo es conveniente inyectar nuevamente la muestra para detectar


alguna falla en la programación , si no hay problema alguno ,el equipo queda calibrado con
esta opción ; y listo para ser usado.-

CALIBRACIÓN DE CROMATÓGRAFO

Fecha Estado Nombre Firma


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