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. se colocan en un cartucho con suficiente porosidad para permitir el paso rápido del éter y se extrae así durante un tiempo que puede durar desde 4 h. e) Se deja enfriar en un desecador y se pesa con precisión al miligramo. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AZÚCARES REDUCTORES. No.1.2.3.2.1 Reactivos 2. Soxhlet o Gold-Fish. para distribuir el disolvente que gotea sobre la muestra. Se verifica el agotamiento de la materia grasa repitiendo las extracciones en períodos de 30 min como mínimo. hasta 10 h a una velocidad de 120 gotas por minuto. en períodos de 30 min.2. Luego se repite el calentamiento en una estufa de aire a 100 °C. d) Se deja enfriar. se enfría y se pesa. Se prepara una solución saturada de acetato neutro de plomo. c) Se mantiene constante el volumen del disolvente y se continúa la extracción durante 3 h como mínimo.2 o su equivalente.1.1.2. MÉTODO DE LANE –EYNON 2. a) Se pesan 2 g de la muestra molida y seca.3 Algodón absorbente 6. se separa el matraz de extracción.3 Procedimiento 6.2. a una velocidad de 30 gotas por minuto. se evapora el éter con vapor en un baño maría y se elimina totalmente en una estufa de aire.1 Aparatos 6.1.2.1 Con aparatos de tipo Twisselman.4 Papel de filtro Whatman. previamente desengrasado.2.2 Molino de laboratorio 6.1.1 Éter de petróleo anhidro con punto de ebullición de 35°C a 60°C.2. 6.2 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA 6.7. 6. 6.1 Acetato neutro de plomo.2. En la parte superior del cartucho se coloca un trozo de algodón absorbente. Butt. b) Se procede o la extracción con unos 50 cm3 de éter de petróleo anhidro.2 Con aparato tipo Gold-Fish. a) Se pesan 5 g de la muestra molida y seca y se colocan en un cartucho de extracción en tal forma que no haya pérdida de material.2 Reactivos 6. hasta peso constante.2.2.6.1 Aparato de extracción tipo Twisselman. Un gramo de la sal se disuelve en 1.6 ml de agua. 6. Finalmente se seca el extracto por 30 minutos a 100 °C. Butt o Soxhlet. Se calienta en baño maría o sobre un disco eléctrico en forma tal que el disolvente gotee desde el condensador al centro del cartucho a una velocidad de por los menos 300 gotas por minuto.7.3.

se agregan 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (d = 1. se filtra a través de asbesto preparado y se guarda en un frasco color ámbar. Se disuelven 34. b) Tartrato alcalino. se diluye a 500 ml. se determina la corrección. 2. En un matraz aforado de 1 l se disuelven 9. por medio de la siguiente ecuación: Las pequeñas desviaciones de todos los datos indicados en las tablas pueden surgir por variaciones en el procedimiento o en la composición del reactivo. usualmente. de manera que el líquido hierva sin interrupción durante un tiempo total de 3 min exactamente. 2. Si el pH del agua no está dentro del intervalo requerido.7.7. Se lava el asbesto para eliminar el álcali.11. se coloca una película de asbesto de aproximadamente 6 mm de espesor y se lava bien con agua para remover las partículas finas.7.7.5 ml a 1. preparada según el numeral 2.3 Observaciones El indicador es tan sensible que el punto final puede determinarse. se digiere durante un período similar con solución al 10 % de hidróxido de sodio y luego se trata durante algunas horas con solución caliente de tartrato alcalino. Se disuelve 1 g de azul de metileno en agua y se completa el volumen a 100 ml.1.2 Preparación del extracto acuoso del material Se pesan 10 g de pan y se trituran en un mortero hasta obtener una pasta fina. Esta solución es muy estable. el matraz puede retirarse de la llama por 1 s ó 2 s y mantenerlo contra una hoja de papel blanco sobre la mesa. Luego sin retirarla de la llama. Se digiere el asbesto de la variedad anfíbol con solución al 25 % (V/V) de ácido clorhídrico.11.4 Azúcar invertido. en la mayoría de los casos. Inmediatamente antes de usar el agua se hierve durante 10 min y luego se enfría a temperatura ambiente. Esta solución se deteriora con el tiempo. durante 2 d ó 3 d. 2. Al preparar el crisol Gooch.7.7. La decoloración completa del azul de metileno es.2 Valoración de la solución de Fehling Con una pipeta se miden exactamente 10 ml ó 25 ml de la solución de Fehling. pero en caso de duda. se debe destilar en un equipo de vidrio.1 Reactivos Agua destilada o desmineralizada de pH 6. tornándose a un color rojo brillante o anaranjado. si el borde del líquido aparece azulado el indicador no se ha decolorado completamente. se deja reposar durante 2 d y se filtra a través de asbesto preparado. se agregan dos gotas de la solución de azul de metileno y se completa la titulación en 1 min más.2.2 a 7.1.0 ml y se agrega una pequeña cantidad de piedra pómez pulverizada.2. debido a la presencia de óxido cuproso en suspensión.1. se digiere durante varias horas con solución al 25 % (V/V) de ácido nítrico y después de lavar el ácido.1. para reducir todo el cobre en la solución de Fehling. Se disuelven en agua 173 g de sal de Rochela (tartrato de sodio y potasio) y 50 g de hidróxido de sodio. se deja en reposo durante 3 d a 27 °C y luego se diluye a 1 l.5 Azul de metileno. solución tipo.2 Solución de Fehling.3 Asbesto.2 Se agrega casi toda la solución de azúcar necesaria para efectuar la reducción completa del cobre.5 g de sacarosa pura en 80 ml de agua.1.7.7. No es recomendable interrumpir la ebullición por más de algunos segundos. Se multiplica el número de mililitros de solución de azúcar invertido por el número de miligramos de azúcar en 1 ml de la misma solución para obtener el factor. 2. distinguible en todo el seno del líquido. Este factor se compara con el factor indicado en las Tablas 4 y 5.639 g de sulfato de cobre (CuSO4 . reservando 0. únicamente con una gota de la solución de azúcar. 7. pero menos de 50 ml de la misma. 2. solución indicadora.2 y se coloca en un matraz cónico de 175 ml. ya que el indicador vuelve rápidamente a oxidarse cuando se deja libre acceso del aire al matraz. 2. se diluye a 500 ml. 7. se agregan .7. se agita con agua hasta obtener una suspensión de pulpafina.5H2 O) en agua. Se prepara mezclando inmediatamente antes de emplearse volúmenes iguales de las siguientes soluciones: a) Sulfato de cobre. Se lava para eliminar el ácido. pero no hay ningún peligro de esto mientras haya un flujo constante de vapor saliendo por la boca del matraz.1 Se prepara una solución tipo de azúcar invertido de una concentración tal que se necesiten más de 15 ml. 2.19).11 DETERMINACIÓN DEL pH DEL EXTRACTO ACUOSO 7. si hubiere diferencia. la solución se calienta a ebullición sobre una malla de alambre y se mantiene en ebullición moderada exactamente durante 2 min bajando suficientemente la llama.2.

2. 7. 1975 P 631(AOAC synthetic organic color additives in foods).12. (18 hilos por cm) colocado en un embudo.2 Se filtra el contenido del matraz a través de un lienzo fino. Washington AOAC.12 DETERMINACIÓN DE LA FIBRA CRUDA 7. d) Etanol de 95 % en volumen. se debe revolver constantemente el contenido del matraz evitando que el pan se adhiera a las paredes y no esté en contacto con el ácido. lo cual se comprueba con papel tornasol.12.4 Después se lava el residuo.5 g de muestra libre de humedad y se somete a extracción con éter de petróleo en un aparato Soxhlet. 7. Oficial method of analysis of the association of Official Analytical Chemists.1 Reactivos a) Éter de petróleo. c) Hidróxido de sodio 1. 7. se retira inmediatamente el matraz y se filtra a través de un lienzo (18 hilos x cm). 7. se calienta hasta ebullición en un vaso de precipitados 200 cm3 de ácido sulfúrico y después se transfiere el ácido en caliente al matraz y se calienta a reflujo durante 30 min.100 cm3 de agua y se mezcla cuidadosamente. 7. se enfría y se pesa.3 En un vaso de precipitados se calientan hasta ebullición 200 cm3 de hidróxido de sodio.25 % exactamente preparado. b) Ácido sulfúrico 1. Se lava cuidadosamente el residuo con agua hirviendo y se transfiere a un crisol Gooch. se enfría en un desecador y luego se pesa. se transfiere el residuo que quedó en el lienzo al matraz y se adiciona el hidróxido de sodio hirviendo. se deja en reposo durante 15 min. 7.2.12.12.1 Se pesan 2. se filtra la mezcla y se recoge el filtrado en un vaso de precipitados y se determina el pH en un potenciómetro con electrodo de vidrio.12. Se seca el contenido de crisol a 105 ºC 2 ºC en una estufa hasta masa constante.12. se calienta a reflujo al matraz durante 30 min. primero con agua caliente y luego con 15 cm3 de alcohol etílico. que ha sido preparado previamente con una copa de asbesto fina pero compacta.2.2 Procedimiento 7.25 % (m/v) exactamente preparado. . se lava el residuo con agua caliente hasta que el agua del lavado sea neutra. Luego se calcina el contenido del crisol en una mufla a 600 ºC2 ºC hasta que se haya eliminado todo el carbono. Washington 12 ed. durante 1 h.2.13 DETERMINACIÓN DE COLORANTES Se efectúa de acuerdo con el método de la Asociation of oficial analytical chemists. luego se transfiere el material desengrasado a un matraz de 1 dm3.