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Manejo de la balanza analítica y análisis estadístico de datos

Leidy Alejandra Jiménez1 Melisa Caldas Escobar2 y Nasly Dayan López Betancourt3
Laboratorio de química analítica, Departamento de Química, Universidad del Valle, Calle 13 # 100-00, Cali.
1
leidy.jimenez@correounivalle.edu.co, 2 melisa.caldas@correounivalle.edu.co, 3nasly.lopez@correounivalle.edu.co
28 de Febrero de 2018

Resumen. En la práctica realizada se calibró experimentalmente un matraz de 20.00mL y una pipeta volumétrica de
5.00mL. Para ello, se pesó un volumen determinado de un líquido con densidad conocida, en este caso, agua destilada.
Posteriormente, se aplicó un análisis estadístico para cada grupo de datos obtenidos.

Palabras clave: Calibración, balanza, desviación estándar, análisis estadístico.

1. METODOLOGÍA temperatura del recipiente 2 por cada sustracción.


Este procedimiento se repitió diez veces.
La práctica comprendió la calibración de dos
instrumentos volumétricos usando el método de pesaje de 2. DATOS Y RESULTADOS
un líquido cuya densidad es conocida.
1.1 Calibración de un matraz volumétrico 2.1 Calibración de un matraz volumétrico
Se pesó un matraz volumétrico vacío tres veces con tapa
a) Un matraz volumétrico de 20.00mL, con tapa, limpio en una balanza analítica, los resultados de esta medida
y vacío, se ubicó en la balanza analítica previamente son reportados en la tabla 1.
calibrada, el proceso de pesaje se repitió tres veces
consecutivas; por cada repetición el matraz debe ser Tabla 1. Masa de matraz volumétrico de 20 mL vacío
retirado, se tara y se obtiene una nueva medida.
b) Después de tomar los datos anteriores el matraz se Muestra Matraz vacío
llenó hasta el enrase con el líquido de calibración, (±0.0001 𝒈)
para esta práctica se dispuso de agua destilada, se 1 21.9177
coloca nuevamente en la balanza analítica, 2 21.9176
asegurándose que esta esté cerrada para evitar 3 21.9177
variaciones en la última cifra, este procedimiento se
repitió diez veces, teniendo en cuenta que cada vez se El matraz se llenó hasta el enrase, posteriormente se pesó
vacío y lleno de nuevo el matraz. en 10 ocasiones en una balanza analítica, los reportes de
c) Por último, se midió la temperatura del agua. esta medida se encuentran en la tabla 2 con su respectiva
temperatura

1.2 Calibración de una pipeta volumétrica Tabla 2. Masa del matraz con agua destilada.
Matraz con agua destilada
(±𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟏 𝒈) T(°C)
a) Se tomó un vaso precipitado (100mL), vacío,
denominado (recipiente 1) se pesó tres veces en 41.8214 29
la balanza analítica, siguiendo el mismo proceso 41.8153 29
del matraz volumétrico. Posteriormente se tomó 41.7794 30
otro vaso precipitado (100mL) denominado 41.7578 30
(recipiente 2) se llenó tres cuartas partes con agua 41.7519 30
destilada, en este caso también se midió la 41.7474 30
temperatura. Igualmente, este recipiente se pesó 41.7194 31
tres veces. 41.7540 31
b) Utilizando agua del recipiente 2, se llenó una 41.7125 31
pipeta volumétrica de 5.00mL y se vertió su 41.7475 29
contenido en el recipiente 1. Los vasos de
precipitado se pesaron después de sustraer y
adicionar el agua destilada, tomando la
Con las medidas obtenidas en la tabla 1 y 2 se obtuvo la límite de confianza haciendo uso de la Ec. 6, obteniendo
masa del agua y el volumen respectivo. Para obtener el un valor de 𝜇 = 19.9284 ± 0.0219
peso del agua se restó el peso del matraz con agua 𝑧𝑥𝑠
destilada y el vacío, el volumen se halló despejando la 𝜇 = 𝑥̅ ± 𝐸𝑐. 6
Ec. 1 de la densidad. √𝑛
𝑚
𝑑= 𝐸𝑐. 1 En la siguiente tabla se muestran los resultados
𝑉 estadísticos de la calibración del matraz volumétrico
Tabla 3. Masa y volumen calculado del agua utilizando las ecuaciones anteriores.

Densidad Volumen Tabla 4. Datos obtenidos en la calibración de un matraz


Masa del agua volumétrico de 20 mL
Muestra del agua del agua
(g)
(g/mL) (mL)
ER Límite de
1 19.9037 0.99602 19.9832 Media Rango 𝑺𝒑𝒓𝒐𝒎 S
2 19.8976 0.99602 19.9771 (%) confianza
3 19.8617 0.99571 19.9473 19.9284 0.358 0.0971 0.0006 0.0307 0.0219
4 19.8401 0.99571 19.9256
5 19.8342 0.99571 19.9197
6 19.8297 0.99571 19.9151 2.2 Calibración de una pipeta volumétrica
7 19.8017 0.99541 19.8930 Se pesó tres veces un vaso de precipitado limpio y seco,
8 19.8363 0.99541 19.9278 al cual se llamó recipiente 1, los resultados de esta medida
9 19.7948 0.99541 19.8861 se encuentran en la tabla 5.
10 19.8298 0.99602 19.9090
Tabla 5. Masa de recipiente 1 vacío.
Utilizando la Ec. 2 se obtiene la media del volumen del Medición Masa recipiente vacío (g)
agua 𝑥̅ = 19.9284 𝑚𝐿 1 51.4637
𝑛
𝑥𝑖 2 51.4638
𝑥̅ = ∑ 𝐸𝑐. 2 3 51.4639
𝑛
𝑖=1
Promedio 51.4638
Se calcula el error relativo o porcentaje de error tomando
como valor teórico 20 mL y usando la Ec. 3.
Se tomó un segundo vaso de precipitado y se llenó ¾
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 | partes con agua destilada, se le nombró recipiente 2.
𝐸𝑅 = 𝑥100 𝐸𝑐. 3 Posteriormente se utilizó una pipeta volumétrica para
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
extraer 5 mL del recipiente 2 y adicionarlo en el recipiente
El error relativo del matraz volumétrico es de 0.358%, 1, teniendo en cuenta que con cada medición se tomó la
para obtener la dispersión de los datos se calculó el rango, temperatura.
utilizando la Ec. 4, con la diferencia entre el valor más
alto y el valor mínimo medido. Tabla 6. Masa de recipiente 2 con ¾ partes de agua
destilada.
𝑅 = 𝑟𝑘 − 𝑟1 𝐸𝑐. 4
Medición Masa recipiente vacío (g)
La dispersión de datos (rango) para el matraz volumétrico
1 126.9163
es 𝑅 = 0.0971. Continuamente, se calcula qué tan
dispersos están los datos respecto a la media, usando las 2 126.9162
Ec. 5 y Ec. 6. 3 126.9163
∞ Promedio 126.9163
1
𝑠𝑝𝑟𝑜𝑚 = ∑(𝑥𝑛 − 𝑥̅ )2 𝐸𝑐. 5 𝑫𝒆𝒔𝒗𝒊𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐
𝑛
𝑛=1

∑𝑛
𝑖=1(𝑥𝑖 −𝑥̅ )
2
𝑠=√ 𝑛−1
𝐸𝑐. 5 Desviación estándar

𝑠𝑝𝑟𝑜𝑚 = 0.0005833

𝑠 = 0.0307
Teniendo en cuenta que el valor estandarizado (z) para un
grado de incertidumbre del 95% es 3.287, se calculó el
Tabla 7. Masa del recipiente 1 y 2, usando pipeta Tabla 10. Masa y volumen de agua destilada adicionada
volumétrica de 5 mL. (Recipiente 2)
Masa vaso de Masa vaso de T
Muestra
precipitado 1 (g) precipitado 2 (g) (°C) Muestra Masa agua (g) 𝝆 (g/mL) V (mL)
1 56.4653 121.5082 29
2 61.4378 116.4190 28 1 5.4081 0.99602 5.4304
3 66.4255 111.3322 29 2 5.0892 0.99630 5.1081
4 71.3847 105.2082 29 3 5.0868 0.99602 5.1071
5 76.3513 101.1791 29 4 6.1240 0.99602 6.1485
6 81.3380 95.9725 29 5 4.0291 0.99602 4.0452
7 86.1436 90.5871 31 6 5.2066 0.99602 5.2274
8 90.9478 85.5915 31 7 5.3854 0.99540 5.4103
9 95.9135 80.5796 29 8 4.9956 0.99540 5.0187
10 100.9235 75.5067 29 9 5.0119 0.99602 5.0319
10 5.0729 0.99602 5.0932

Teniendo en cuenta que el promedio de la masa del


recipiente 1 vacío es 𝑚 = 51.4638 g, se realizó la Utilizando las ecuaciones planteadas en el punto 2.1
medición del volumen del agua del recipiente 1 usando la Calibración de un matraz volumétrico, se realiza el
Ec. 1, los datos se pueden encontrar en la tabla 7. cálculo estadístico para la calibración de la pipeta
volumétrica de 5 mL respecto al recipiente 2.
Tabla 8. Masa y volumen de agua destilada adicionada
(Recipiente 1)
Tabla 11. Datos obtenidos en la calibración de una pipeta
Muestra Masa agua 𝝆 (g/mL) V (mL) volumétrica de 5 mL (Recipiente 2)
(g)
1 5.0015 0.99602 5.0215 ER Límite de
Media Rango 𝑺𝒑𝒓𝒐𝒎 S
2 4.9725 0.99630 4.9910 (%) confianza
3 4.9877 0.99602 5.0076 5.1621 3.242 2.1033 4𝑥10−11 0.4906 0.5100
4 4.9592 0.99602 4.9790
5 4.9666 0.99602 4.9864
6 4.9867 0.99602 5.0066 Comparación de las dos medias obtenidas en la
7 4.8056 0.99540 4.8278 calibración de la pipeta volumétrica de 5 mL
8 4.8042 0.99540 4.8264
𝑆1 𝑦 𝑆2 son significativamente diferentes.
9 4.9657 0.99602 4.9855
10 5.0100 0.99602 5.0300 𝐻0 = los datos de las medias no son diferentes
𝐻1 = los datos de las medias son diferentes
Usando las ecuaciones planteadas anteriormente, se
realizaron los cálculos estadísticos para la pipeta Utilizando las ecuaciones 7 y 8,
volumétrica de 5 mL, del recipiente 1. 𝑥̅1 − 𝑥̅2
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = 𝐸𝑐. 7
Tabla 9. Datos obtenidos en la calibración de una pipeta 1 1
volumétrica de 5 mL (Recipiente 1) 𝑆√𝑛 + 𝑛
1 2

ER Límite de
Media Rango 𝑺𝒑𝒓𝒐𝒎 S 𝑓1 𝑠12 + 𝑓2 𝑠22
(%) confianza 𝑆=√ 𝐸𝑐. 8
𝑓1 + 𝑓2
4.9662 0.676 0.2036 4𝑥10−9 0.07122 0.0740
𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 = 2.98
2. DISCUSION DE RESULTADOS
Al calibrar la pipeta volumétrica y hacer los pesajes
La balanza analítica es una herramienta muy precisa a la correspondientes para el recipiente 1 y 2, se encontró una
hora de pesar instrumentos o reactivos, maneja un rango diferencia notable entre el error relativo y el rango, siendo
de lectura entre 0.1 µg y 0.1 mg. Su precisión es de el del recipiente 1 𝐸𝑅 = 0.676%, 𝑅 = 0.2036 y
±0,0001 g2, lo cual indica que la desviación con que se recipiente 2 𝐸𝑅 = 3.292%, 𝑅 = 2.1033, con lo que se
reportan los resultados va a ser muy pequeña. concluye que al calibrar el matraz la precisión y exactitud
son más altas. Al momento de realizar la comparación de
Con respecto a los datos de la tabla 3, se encontró un valor las dos medias en la calibración de la pipeta volumétrica,
promedio del volumen de 𝑥 ̅ = 19.9284 ± 0.0006 𝑚𝐿, se utilizó el método de 6 pasos de significancia estadística,
mostrando un error relativo de 0.3% frente al valor real donde se planteó una hipótesis nula (la manera estándar
del matraz. Los datos de los volúmenes mostrados en la de someter a prueba si un efecto declarado existe), la cual
tabla 3 proporcionan una desviación estándar relativa propone que los datos de las medias no son diferentes y
(%RSD=0.16), representando una buena precisión en no una hipótesis alterna en la que se plantea que las medias
generar variabilidad en las diferentes medidas generadas, son diferentes. Al realizar este procedimiento de
presentando un rango de 0.0971, generalmente pequeño, significancia se decide que no se rechaza la hipótesis nula,
esto se da por la repetitividad con la que se llevaron a cabo ya que el valor t calculado 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 (1.25) es menor que el
las mediciones, ya que en todo el experimento se utilizó valor t crítico 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 (2.98). En conclusión, los resultados
el mismo material y el mismo líquido. Esto conlleva a una no son significativamente diferentes. La decisión de no
presencia mínima de errores. rechazar la hipótesis no significa que se ha demostrado
que es cierta, simplemente no se pudo demostrar que sea
Los errores sistemáticos detectados durante la práctica falsa.
pueden ser errores constantes los cuales son
independientes del tamaño de la muestra analizada o
también errores proporcionales que disminuyen o 4. CONCLUSIONES
aumentan en relación proporcional al tamaño de la  Es de suma importancia, para la calibración de
muestra5. Por otro lado, los errores aleatorios provocan materiales volumétricos, que estos se encuentren
que los resultados individuales difieran se dispersen de limpios y secos, porque las gotas de agua o
forma simétrica con respecto a un valor medio, afectando partículas de polvo que se encuentran en las
la precisión, estos se dan por limitaciones naturales en el paredes o el fondo del recipiente pueden afectar
considerablemente los resultados.
momento de realizar las mediciones3.  Los valores obtenidos luego de hacer el análisis
estadístico de datos muestran la existencia de
Posteriormente se encontró que la 𝑆𝑝𝑟𝑜𝑚 = 0.0006, errores sistemáticos, concluyendo así que las
representa una orientación mínima con respecto a la mediciones hechas fueron precisas, pero no
media, teniendo en cuenta el manejo y precaución exactas.
 La calibración de un matraz volumétrico es más
experimental como el secado y la eliminación de la
exacta que la calibración de una pipeta
humedad, y demás objetos en la superficie o alrededores volumétrica.
que podía variar cada pesaje.  Cuanto más grande sea la desviación y el rango,
mayor será la dispersión de los datos,
Hay varias influencias físicas sobre la medición de masas. consecuencia de la baja precisión existente en el
Una de ellas es la temperatura. Generalmente las pipetas grupo de datos.
y los matraces se calibran a 20°C, pero en este caso se
realizó la medición a 29°C aproximadamente,
ocasionando pequeñas dilataciones del instrumento. 5. PREGUNTAS
Mientras más temperatura tenga el reactivo, las paredes
1. ¿Existe diferencia estadísticamente
del vidrio se dilatarán en mayor proporción variando de significativa entre el volumen real y el
esta forma la capacidad volumétrica del instrumento. Lo promedio obtenido?
cual implica directamente, una variación en las medidas
registradas. Ver sección Datos, cálculos y resultados.
2. Explique la diferencia entre el material
volumétrico tipo A, tipo B y triple A.

Triple A: Es el material de altísima precisión,


diseñado para laboratorio de análisis y de control de
calidad ya que se necesitan datos muy bien
reportados. Se usan incluso para calibrar otros
instrumentos volumétricos Su exactitud se encuentra
entre los límites fijados por la norma DIN e ISO.9

Tipo A: Este material volumétrico es de muy buena


precisión y es usado en laboratorios de síntesis y/o
investigación. Su exactitud se encuentra entre el doble
del límite fijado por la norma DIN e ISO9

Tipo B: Son aquellos instrumentos que no tiene un


grado de exactitud importante, evidencia buena
precisión, pero no tan alta como el tipo A.9

6. BIBLIOGRAFÍA
[1] Densidad del agua a diferentes temperaturas [En línea]
Disponible en:
http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf
(Consultado 27 de febrero de 2018).

[2] Características de una balanza analítica [En línea]


Disponible en: http://www.ecured.cu/Balanza_analitica

[3] Harris D. Análisis químico cuantitativo. 3ª ed.,


México, Grupo editorial iberoamericana, 1992, pág. 30.

[4] SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química


analítica: 8ed. México, International Thomson Editores.
S. A. 2005, pp. 25-27, 95-97.

[5]Influencias físicas sobre las masadas [En línea]


Disponible en:
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-
quimico/balanza-analitica.html

[6] MILLER, James; MILLER, Jane. Estadística y


Quimiometría para química analítica: 4 ed. Madrid,
PEARSON EDUCACION. S. A. 2002, pp. 22-23, 43-48,
53-56, 263-264-267.